PENETAPAN KADAR KARBOHIDRAT

PENETAPAN KADAR KARBOHIDRAT
METODE YODOMETRI
Nama : Dhika Juliana Sukmana
NIM : P071 340 12 009
Hari/tanggal : senin 8 september 2014
I.
Tujuan
Mahasiswa mampu melakukan penetapan kadar Karohidrat (sebelum dan setelah
inverse) dengan metode Yodometri.
II.
Prinsip Reaksi
1. Karbohidrat + Cu2SO4 → ↓CuO + CuSO4
2. Kelebihan CuSO4 + KI → I2
3. I2 + Na2S2O3 → NaI + S3O5
III.
Dasar Teori
Karbohidrat ('hidrat dari karbon', hidrat arang) atau sakarida (dari bahasa Yunani
σάκχαρον, sákcharon, berarti "gula") adalah segolongan besar senyawa organik yang
paling melimpah di bumi. Karbohidrat sendiri terdiri atas karbon, hidrogen, dan
oksigen. Karbohidrat memiliki berbagai fungsi dalam tubuh makhluk hidup, terutama
sebagai bahan bakar (misalnya glukosa), cadangan makanan (misalnya pati pada
tumbuhan dan glikogen pada hewan), dan materi pembangun (misalnya selulosa pada
tumbuhan, kitin pada hewan dan jamur). Pada proses fotosintesis, tetumbuhan hijau
mengubah karbon dioksida menjadi karbohidrat.
Secara biokimia, karbohidrat adalah polihidroksil-aldehida atau polihidroksilketon, atau senyawa yang menghasilkan senyawa-senyawa ini bila dihidrolisis.
Karbohidrat mengandung gugus fungsi karbonil (sebagai aldehida atau keton) dan
banyak gugus hidroksil. Pada awalnya, istilah karbohidrat digunakan untuk golongan
senyawa yang mempunyai rumus (CH2O)n, yaitu senyawa-senyawa yang n atom
karbonnya tampak terhidrasi oleh n molekul air. Namun demikian, terdapat pula
karbohidrat yang tidak memiliki rumus demikian dan ada pula yang mengandung
nitrogen, fosforus, atau sulfur.
Bentuk molekul karbohidrat paling sederhana terdiri dari satu molekul gula
sederhana yang disebut monosakarida, misalnya glukosa, galaktosa, dan fruktosa.
Banyak karbohidrat merupakan polimer yang tersusun dari molekul gula yang
terangkai menjadi rantai yang panjang serta dapat pula bercabang-cabang, disebut
polisakarida, misalnya pati, kitin, dan selulosa. Selain monosakarida dan polisakarida,
terdapat pula disakarida (rangkaian dua monosakarida) dan oligosakarida (rangkaian
beberapa monosakarida).
Karbohidrat dapat digolongan menjadi dua macam yaitu karbohidrat sederhana
dengan karbohidrat kompleks atau dapat pula menjadi tiga macam, yaitu
monosakarida, disakarida, dan polisakarida. Gula adalah suatu karbohidrat sederhana
yang menjadi sumber energi dan merupakan oligosakarida, polimer. Monosakarida
akan mereduksikan CuO dalam larutan Luff menjadi Cu2O. Kelebihan CuO akan
direduksikan dengan KI berlebih, sehingga dilepaskan I2. I2 yang dibebaskan tersebut
dititrasi dengan larutan Na2S2O3.
Pada dasarnya prinsip metode analisa yang digunakan adalah Iodometri karena
kita akan menganalisa I2 yang bebas untuk dijadikan dasar penetapan kadar. Dimana
proses iodometri adalah proses titrasi terhadap iodium (I2) bebas dalam larutan.
Apabila terdapat zat oksidator kuat (misal H2SO4) dalam larutannya yang bersifat
netral atau sedikit asam penambahan ion iodida berlebih akan membuat zat oksidator
tersebut tereduksi dan membebaskan I2 yang setara jumlahnya dengan dengan
banyaknya oksidator (Rivai, 2005).
Metode Luff Schoorl ini baik digunakan untuk menentukan kadar karbohidrat
yang berukuran sedang. Dalam penelitian M.Verhaart dinyatakan bahwa metode Luff
Schoorl merupakan metode tebaik untuk mengukur kadar karbohidrat dengan tingkat
kesalahan sebesar 10%. Pada metode Luff Schoorl terdapat dua cara pengukuran
yaitu dengan penentuan Cu tereduksi dengan I2 dan menggunakan prosedur LaeEynon.
KLASIFIKASI KARBOHIDRAT
Berdasarkan reaksi hidrolisisnya, karbohidrat dibedakan atas :
1. Monosakarida
Monosakarida ialah karbohidrat yang paling sederhana, tidak dapat lagi di
hidrolisis menjadi karbohidrat yang lebih sederhana.
2. Oligosakarida
Oligosakarida ialah karbohidrat yang pada hidrolisis menghasilkan beberapa (210) molekul monosakarida. Yang terpenting dari golongan ini adalah disakarida yang
dapat menghasilkan 2 molekul monosakarida.
3. Polisakarida
Polisakarida ialah karbohidrat yang dapat di hidrolisis membentuk banyak (>10)
molekul monosakarida.
Monosakarida
Berdasarkan jenis gugus fungsinya, monosakarida dibedakan atas Aldosa dan
Ketosa. Aldosa ialah monosakarida yang mengandung gugus aldehid, sedangkan
Ketosa ialah monosakarida yang mengandung gugus keton. Glukisa,galaktosa,manosa
dan ribose tergolong Aldosa, sedangkan fruktosa tergolong Ketosa.
Reaksi-reaksi Monosakarida :
1.
Reaksi Oksidasi
2.
Reaksi Mutarotasi
3.
Reaksi Reduksi
Reaksi Pembentukan Ester.
Disakarida
Disakarida terbentuk dari kondensasi dua molekul monosakarida, masing-masing
menggunakan gugus OHuntuk membentuk jembatan oksigen dan membebaskan satu
molekul air. Karena dalam molekul monosakarida terdapat banyak gugus OH maka
pembentukan dapat terjadi menurut berbagai cara. Disakarida terpenting ialah
Sukrosa(gula Tebu), maltosa(gula Malt) dan laktosa(gula Susu).
Polisakarida
Suatu sakarida yang setiap molekulnya terdiri dari ratusan bahkan ribuan
monosakarida, merupakan hasil fotosintesa pada tanaman.
6CO2 + 5n.H2O (C6H10O5)n.
Dari system ikatan monosakaridanya mengakibatkan adanya polisakarida yang
dapat dicerna oleh lambung, yaitu pati atau karbohidrat, dan polisakarida yang tidak
dapat dicerna oleh lambung yaitu selulosa atau serat kasar.
Karbohidrat ada yang bersifat pereduksi dan ada yang bersifat non pereduksi.
Kedua sofat ini di karenakan adanya gugusan aldehid(pereduksi) dan gugusan
Keton(non pereduksi). Ada 2 macam penetapan karbohidrat, yaitu : Cara Titrasi (cara
Luff).
IV.
Alat dan Reagensia
a. Alat

1 set Buret

Erlenmeyer 250 ml

Labu ukur 250,0 ml

Pipet volum 10,0 ml dan 25,0 ml

Botol timbang

Gelas arloji

Corong glass

Beaker glass 250 ml, 500 ml dan 1000 ml

Water bath dan kompor

Aluminium foil

Kertas saring

Pipet tetes

Filler

Batu didih

Batang pengaduk

Borol semprot

Pipet ukur

Gelas ukur

Tissue
b. Bahan
V.

Reagen Luff Schoorl

KI 20%

KI 10 %

KIO3

Na2S2O3

Amilum 1 %

NaOH

H2SO4 6 N

K4Fe(CN)6

Pb asetat

ZnSO4
Rumus Perhitungan
Standarisasi Na. Thiosulfat terhadap KIO3
N Na2S2O3 =
𝑁1 𝑥 𝑉1
𝑉𝑡
Kadar Karbohidrat
𝑁𝑠
a. Volume titrasi blanko – volume titrasi sampel x 0,1
b. Konversi Tabel
c. % =
𝐹𝑥𝑃
𝑊 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
𝑥 100%
d. Sukrosa = setelah inverse – sebelum inversi
VI.
Cara Kerja
a. Standarisasi Larutan Na2S2O3 0,01 N Terhadap KIO3 0,01N

Di isi buret dengan larutan Na2S2O3 0,05 N sampai tanda batas

Dipipet 10.0 ml larutan KIO3 0,05 N

Dimasukkan ke dalam labu erlenmayer

Ditambah 5 mL KI 10 % dan 5 mL H2SO6 4 N

Dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,05 N sampai larutan berubah menjadi
warna kuning jerami / kuning pucat

Ditambahkan 5 - 10 tetes indikator amilum dan dilanjutkan titrasi sampai
warna biru pada larutan hilang

Dihitug Normalitas larutan Na2S2O3 tersebut
b. Pembuatan Larutan Stok Sampel

Ditimbang 1-2 gram sampe

Dimasukan kedalam labu ukur 250,0 ml

Ditambahkan 5 tetes K4Fe(CN)6

Ditambahkan 5 tetes ZnSO4

Ditambahkan 5 tetes Pb Asetat

Disaring kedalam Erlenmeyer

Filtrate tersebut dipipet 25,0 ml dan dimasukkan kedalam labu
ukur 250,0 ml

Di addkan aquadest sebagai larutan stok sampel
c. Penetapan kadar sebelum Inversi

Dipipet 25,0 ml larutan stok sampel ( 25,0 ml aquadest untuk blangko)

Ditambahkan 25,0 ml larutan Luff Schoorl

Ditambahkan batu didih dan dipanaskan diatas kompor hingga mendidih
selama 10 menit

Ditutup dengan aluminium foil,

Ditambahkan 10 ml KI 20 % dan Asam Sulfat 6 N 15 ml

Dititrasi dengan Natrium Thiosulfat menggunakan indicator amilum
d. Penetapan kadar setelah Inversi
VII.

Dipipet 10,0 ml larutan stok sampel kedalam labu ukur 100,0 ml

Ditambahkan 3 tetes HCl 2 N dan 10 tetes HCl 0,1 N

Ditambahkan indicator MO dan 25 ml aquadest

Panaskan didalam Water Bath selama 30 menit

Setelah dipanaskan dinetralkan dengan NaOH hingga berwarna kuning

Dipipet 25,0 ml kedalam Erlenmeyer

Ditambahkan 25,0 ml larutan Luff Schoorl dan batu didih

Dipanaskan hingga mendidih 10 menit

Ditambahkan KI 20% 10 ml dan Asam Sulfat 6 N 15 ml

Dititrasi dengan Natrium Thiosulfat menggunakan indicator amilum
Data Percobaan
a. Data penimbangan sampel = 1,9165 gr
b. Data Titrasi Standarisasi
No.
Volume Pemipetan (ml)
Pembacaan Buret (ml)
Volume Titrasi (ml)
1.
10,0
0,00 – 9,90
9,90
2.
10,0
9,90 – 19,60
9,70
c. Data Titrasi Blanko
No.
Volume Pemipetan (ml)
Pembacaan Buret (ml)
Volume Titrasi (ml)
1.
25,0
0,00 – 48,60
48,60
d. Data Titrasi Penetapan Kadar Sebelum Inversi
No.
Penimbangan (mg)
Pembacaan Buret (ml)
Volume Titrasi (ml)
1.
1916,5
4,60 – 47,80
43,20
e. Data Titrasi Penetapan Kadar Setelah Inversi
No.
Penimbangan (mg)
Pembacaan Buret (ml)
Volume Titrasi (ml)
1.
1916,5
0,00 – 47,30
47,30
VIII.
Perhitungan
Standarisasi Natrium Thiosulfat 0,05 N terhadap KIO3 0,05 N
Percobaan 1 =
𝑁1 𝑥 𝑉1
𝑉𝑡
=
0,05 𝑥 10,0
9,90
= 0,0505 N
Percobaan 2 =
𝑁1 𝑥 𝑉1
𝑉𝑡
=
0,05 𝑥 10,0
9,70
= 0,0515 N
Normalitas Natrium Thiosulfat rata-rata =
0,0505+0,0515
2
= 0,0510 N
Penetapan kadar
1. Sebelum inverse
𝑁𝑠
Volume titrasi blanko – volume titrasi sampel x 0,1
a.
= 48,60 – 43,20 x
0,0510
0,1
= 5,40 ml
b.
Konversi Tabel
5,40 berada diantara 5 dan 6, maka :
5,40−5
6−5
𝑥 −12,2
= 14,7−12,2
X = (0,40 x 2,5) + 12,2
X = 13,2 gram
c.
%
%=
13,2 𝑥 100
1916,5
x 100%
= 68,87 %
2. Setelah Inversi
𝑁𝑠
a. Volume titrasi blanko – volume titrasi sampel x 0,1
= 48,60 – 47,30 x
0,0510
0,1
= 0,663 ml
b. Konversi Tabel
0,663 berada dibawah 1, maka langsung dimasukkan 2,4 sebagai nilai F
c. %
%=
2,4 𝑥 1000
1916,5
x 100%
= 125,23%
Kadar Sukrose = (setelah inverse – sebelum inverse) x 0,95
= (125,23 – 68,87) x 0,95
= 53,542%
IX.
Hasil dan Kesimpulan
a. Hasil
Dari praktikum yang dilakukan, diperoleh hasil sebagai berikut :
1. Normalitas Natrium Thiosulfat sebenarnya = 0,0510 N
2. Kadar gula sebelum inverse = 68,87 %
3. Kadar gula setelah inverse = 125,23 %
4. Kadar sukrosa = 53,542 %
b. Kesimpulan
Dapat disimpulkan bahwa 50% dari pemanis yang digunakan dalam sampel
susu tersebut adalah Sukrosa (53,542%)
X.
Pembahasan
Pada Praktikum kali ini dilakukan penetapan kadar sukrosa dalam minuman
(susu) dengan titrasi Yodometri. Dimana pada prosesnya dilakukan pembakuan larutan
Natrium Thiosulfat terhadap KIO3 kemudian penetapan kadar. Sebelum penetapan kadar,
maka dilakukan terlebih dahulu persiapan sampel dengan membuat larutan stok hingga
mengendapkan zat-zat lain selain karbohidrat.
Untuk membuat larutan stokditambahkan Kalium ferrocyanida yang berfungsi
untuk mengendapkan protein dan lemak, Pb asetat yang berfungsi untuk mengendapkan
sulphur setra zink sulfat untuk mengendapkan logam.
Pada penetapan kadar gula setelah inverse, dilakukan penambahan HCl yang
berfungsi untuk memecah disakarida yang ada menjadi monosakarida. Kemudian
dipanaskan dan ditambahkan NaOH untuk menetralkan suasana pH. Setelah dinetralkan,
proses selanjutnya sama dengan penetapan gula sebelum inverse yang dimana larutan
stok ditambahkan dengan Luff Schoorl dan dipanaskan.setelah dingin ditambahkan Asam
Sulfat 26,5 % dan KI 20 %, bertujuan memberikan suasana asam agar terjadi reaksi
Redoks yaitu Cupri direduksi menjadi Cupro, dan Iodida dioksidasi menjadi Iodium.
Kemudian barulah dilakukan titrasi dengan Natrium Thiosulfat. Penambahan
amilum sebagai indicator dilakukan pada saat titik ekivalen ialah untuk menghindari agar
amilum tidak membentuk komplek dengan iodium yang sulit untuk dilepaskan, dengan
demikian titik akhir titrasinya tidak akan tajam. ( akan terbentuk warna biru hitam lagi ),
dengan demikian ditambahkan menjelang sisa iodium sedikit pada saat TE, dengan
demikian endpoint akan tajam perubahannya.
XI.
Dokumentasi
Larutan Stok
Stok + Luff Schoorl
Penambahan KI 20% & Asam
Sulfat 6N
Pemanasa
n
Sebelum Penambahan Amylum
TAT
Penambahan Amylum
Pemanasan Setelah Inversi
Setelah pemanasan
Penetralan dengan NaOH
Mataram, 14 september 2014
Praktikan
Pembimbing Praktikum
(Dhika Juliana Sukmana)
(Iswari Pauzi, SKM, MSc)