MATERI/BAHAN MATA KULIAH Fakultas Jurusan/Program Studi Kode Mata Kuliah Nama Mata Kuliah Dosen I. : MIPA : D III Analis Kimia : 21400232 : Kimia Analisis I : Thorikul Huda, M.Sc. Pertemuan ke Modul ke Jumlah Halaman Mulai berlaku : Satu dan dua :I :8 : 2009 Petunjuk Umum Petunjuk umum ini, memuat penjelasan tentang langkah-langkah yang akan ditempuh dalam perkuliahan, sebagai berikut : 1. Kompetensi Dasar Agar mahasiswa mengetahui dan memahami konsep konsep analisis kimia cara mengolah data hasil analisis 2. Materi Pengertian analisis kualitatif dan kuantitatif Tahapan-tahapan dalam analisis Metodemetode penetapan kadar Aplikasi analisis kimia 3. Indikator Pencapaian Mahasiswa dapat menjelaskan konsep analisis kualitatif dan kuantitatif Tahapan- tahapan dalam analisis Metode-metode penetapan kadar Aplikasi analisis kimia 4. Referensi Day, R.A., Underwood, A.L., 1999, Analisis Kimia Kuantitatif, Edisi Kedua, PT Erlangga Fifield F.W., and Kealey D., 1996, Principles and Practice of Analytical Chemistry, Blackie Academic & Professional, 5. Strategi Pembelajaran Pembelajaran dilakukan dengan metode active learning, yaitu suatu metode pembelajaran dengan konsep materi diberikan dalam bentuk power point oleh dosen. Materi yang telah disampaikan oleh dosen selanjutnya didiskusikan antar mahasiswa dengan dosen atau antar mahasiswa dengan mahasiswa. 6. Evaluasi Evaluasi pembelajaran dilakukan dengan pemberian tugas secara mandiri oleh dosen dan mahasiswa wajib mengumpulkan pada pertemuan berikutnya. Apabila mahasiswa mampu menjawab 70 % dari tugas-tugas yang diberikan, maka tujuan pembelajarandinyatakan tercapai. Versi :1 dari : 1 Revisi : 0 Halaman 1 Fakultas Jurusan/Program Studi Kode Mata Kuliah Nama Mata Kuliah Dosen : MIPA : D III Analis Kimia : 21400232 : Kimia Analisis I : Thorikul Huda, M.Sc. Pertemuan ke Modul ke Jumlah Halaman Mulai berlaku : Satu :I :6 : 2009 BAB 1 PENDAHULUAN 1.1 Pengantar Kimia Analisis Kimia analisis adalah salah satu cabang dari ilmu kimia yang mempelajari yang berfokus pada analisis cuplikan material untuk mengetahui komposisi, struktur, dan fungsi kimiawinya. Kimia analisis telah dimanfaatkan secara luas dalam berbagai macam disiplin ilmu seperti kedokteran, farmasi, arkeologi, forensik, pemantauan kualitas lingkungan dan lain sebagainya. Beberapa contoh peran kimia analisis dalam berbagai bidang yang diambil dari http://www.analitik.chem.its.ac.id, diantaranya: Dalam bidang kedokteran, kimia analitik adalah basis untuk uji-uji laboratorium klinis yang membantu dokter mendiagnosa penyakit dan memetakan perkembangan dari proses penyembuhan. Dalam industri, Ahli kimia analitik memyumbangkan cara cara untuk menguji bahan mentah dan menjamin kualitas dari produk akhir dimana komposisi kimia merupakan hal yang menentukan. Banyak produk produk rumah tangga, bahan bakar, cat, obatobatan, dan masih banyak lagi dianalisa menggukan prosedur yang dikembangkan oleh ahli kimia analitik sebelum dijuan kepadan konsumen. Kualitas lingkungan adalah hal yang sering dievaluasi dengan menguji kontaminan yang di duga menggunakan teknik teknik kimia analitiik Nilai nutrisi makanan ditentukan melalui analisa kimia dari komponen besar seperti protein dan karbohidrat serta komponen kecil seperti vitamin dan mineral. Tentu saja selalu kalori dari suatu makan di hitung dari analisis kimianya. Ahli ahli kimia analitik melakukan penelitian untuk menemukan prinsip prinsip yang benar benar baru mengenai pengukuran dan berada pada garda terdepan pada penggunaan penemuan penemuan besar seperti laser, peralatan peralatan microchip untuk tujuan tujuan praktis. Selain itu kebutuhan alat alat analisis yang bersifat portable juga meningkat tajam, sehingga mendorong ahli kimia analitik untuk ikut menyediakan dalam bentuk “tool kit”. Dengan “tool kit” siapaun, walaupun tanpa keahlian khusus dibidang kimia dapat pula melakukan analisis sebagai kebutuhan pribadi seperti pada analisis tanah yaitu pH, kandungan nitrogen dan dan kandungan fosfat. Selain indiakator sederhana, group “Chemo- dan Biosensor” yang tergabung dalam kimia analitik mengembangkan lebih jauh Versi :1 dari : 1 Revisi : 0 Halaman 2 Fakultas Jurusan/Program Studi Kode Mata Kuliah Nama Mata Kuliah Dosen : MIPA : D III Analis Kimia : 21400232 : Kimia Analisis I : Thorikul Huda, M.Sc. Pertemuan ke Modul ke Jumlah Halaman Mulai berlaku : Satu :I :6 : 2009 aplikasi sensor yang baru baik aplikasi dalam bidang biologi, kedokteran , bahan makanan serta lingkungan. Salah satu riset utama dari group Chemo- dan Biosensor adalah berkaitan Ilmu material (pembuatan material baru yang digunakan sebagai sensor dan indicator). Suatu analisis harus dapat merancang (design), menyelesaikan dan melakukan interpretasi (penafsiran) terhadap hasil pengukuran. 1.2. Analisis Kualitatif dan Analisis Kuantitatif Secara tradisional, kimia analitik dibagi menjadi dua jenis, yaitu kimia analisis kualitatif dan kimia analisis kuantitatif. Ketika suatu analisis dibatasi untuk mengidentifikasi keberadaan satu atau lebih unsure atau senyawa kimia baik organic maupun anorganik disebut dengan analisis kualitatif. Sedangkan suatu pengujian untuk menentukan seberapa banyak jumlah suatu unsure atau senyawa dalam cuplikan, maka disebut dengan analisis kuantitatif. Untuk menyelesaikan masalah-masalah analisis kualitatif dan kuantitatif, maka perlu mengikuti pola dasar. Terdapat 7 (tujuh) pola dasar diantaranya adalah: 1. Pemilihan metode Pemilihan metode merupakan tahapan yang sangat penting dalam pemecahan masalah analisis. Di dalam pemilihan metode harus mempertimbangkan sensitivitas, akurasi, presisi serta biaya yang dibutuhkan. 2. Sampling Syarat melakukan sampling yaitu sampel yang diambil harus benar-benar mewakili (representative) parameter yang akan diukur. 3. Perlakuan awal sampel Untuk penentuan analisis kuantitatif maka jumlah sampel yang diambil harus selaku diukur berat atau volumenya. Sampel harus dibuat dalam bentuk homogen. Contoh untuk suatu sampel biji besi harus dilakukan penghancuran dan pencampuran terlebih dahulu. Sampel sering membutuhkan preparasi tambahan untuk analisis seperti pengeringan, pembakaran atau pelarutan. 4. Pemisahan Pemisahan dilakukan untuk mengurangi ganguan dari spesies lain terhadap suatu analit yang terdapat di dalam sampel. Pemisahan juga harus mempertimbangan aspek kuantitatif atau memberikan recovery dari suatu analit. 5. Pengukuran akhir Versi :1 dari : 1 Revisi : 0 Halaman 3 Fakultas Jurusan/Program Studi Kode Mata Kuliah Nama Mata Kuliah Dosen : MIPA : D III Analis Kimia : 21400232 : Kimia Analisis I : Thorikul Huda, M.Sc. Pertemuan ke Modul ke Jumlah Halaman Mulai berlaku : Satu :I :6 : 2009 Pengukuran akhir merupakan tahapan yang cepat dan mudah. Ada tujuh kelompok metode analisis yang sering dilakukan analisis kimia, diantaranya adalah: a. Gravimetri Metode gravimetri didasarkan pada pengukuran berat suatu analit murni. b. Volumetri Metode ini didasarkan pada pengukuran volume dari suatu larutan reagen standar yang bereaksi dengan analit c. Spektrofotometri Metode spektrofotometri didasarkan pada pengukuran intensitas pemancaran radiasi elektromagnetik atau penyerapan radiasi elektromagnetik oleh suatu analit d. Radiokimia Metode radiokimia didasarkan pada pemancaran radiasi inti (nuclear) dari analit e. Spektrofotometri massa Pengukuran dengan spektrofotometri massa didasarkan pada kelimpahan turunan fragmentasi/pemecahan molekul dari analit f. Kromatografi Metode kromatografi ini didasarkan pada sifat fisiko-kimiawi dari suatu analit setelah pemisahan g. Thermal Didasarkan pada sifat fisiko-kimiawi dari satu sampel yang dipanaskan dan didinginkan 6. Validasi metode Fungsi dari validasi metode adalah untuk menentukan suatu hasil analisis menjadi bermakna atau tidak. 7. Penilai hasil (the assessment of result) Pada umumnya untuk menilai suatu hasil analisis diperlukan metode statistika agar dapat menarik kesimpulan. 1.3. Pengukuran Bentuk kegiatan yang sering dilakukan dalam bidang kimia analisis adalah pengukuran. Pengertian dari pengukuran adalah membandingkan besaran yang diukur dengan besaran Versi :1 Revisi : 0 Halaman 4 dari : 1 Fakultas Jurusan/Program Studi Kode Mata Kuliah Nama Mata Kuliah Dosen : MIPA : D III Analis Kimia : 21400232 : Kimia Analisis I : Thorikul Huda, M.Sc. Pertemuan ke Modul ke Jumlah Halaman Mulai berlaku : Satu :I :6 : 2009 sejenis yang ditetapkan sebagai satuan. Beberapa unit pengukuran dengan menggunakan sistem satuan internasional (SI) dapat dilihat melalui tabel 1. Table 1. Tipe pengukuran menurut system satuan internasional No 1 2 3 4 5 6 7 Jenis Pengukuran Panjang Massa Volume Waktu Suhu/temperature Kuat arus Jumlah molekul Satuan Meter (m) Kilogram (Kg) Liter (L) Seconds (s) Derajat selsius (oC) dan Kelvin (K) Ampere (a) mol 1.4. Pengolahan data dalam kimia analisis Dalam analisis dikenal istilah ketepatan (accuracy) dan kecermatan (precision). Akurasi adalah derajat kedekatan pengukuran terhadap nilai sebenarnya.rendah. Sedangkan presisi adalah derajat kedekatan kesamaan pengukuran antara satu dengan lainnya. Jika hasil pengukuran saling berdekatan (mengumpul) maka dikatakan mempunyai presisi tinggi dan sebaliknya jika hasil pengukuran menyebar maka dikatakan mempunyai presisi. Ukuran dari presisi dapat ditentukan melalui nilai standar deviasi (σ). Adapun rumus penentuan standar deviasi dapat dituliskan sebagai berikut: σ= Dimana (xi -x)2 n-1 σ = standar deviasi 𝑥𝑖 = pengukuran ke i 𝑥 = nilai rata-rata pengamatan n = jumlah pengukuran Apabila dalam bentuk sasaran anak panah, maka akurasi dan presisi dapat digambarkan sebagai berikut: Versi :1 dari : 1 Revisi : 0 Halaman 5 Fakultas Jurusan/Program Studi Kode Mata Kuliah Nama Mata Kuliah Dosen : MIPA : D III Analis Kimia : 21400232 : Kimia Analisis I : Thorikul Huda, M.Sc. Pertemuan ke Modul ke Jumlah Halaman Mulai berlaku : Satu :I :6 : 2009 Gambar 1. Penentuan akurasi dan presisi 1.5. Jenis-jenis analisis kuantitatif Secara umum analisis kauntitatif terbagi menjadi tiga metode yaitu: 1. Metode standar tunggal Metode standar tunggal adalah metode analisis kuantitatif sederhana. Adapun persamaan matematika yang secara umum dapat dituliskan sebagai berikut: As Ax = Cs Cx As = respon sinyal alat dari bahan standar Cs =konsetrasi larutan standar Ax = respon sinyal alat dari sampel Cx = konsetrasi larutan sampel 2. Metode kalibrasi Metode kurva kalibrasi dilakukan dengan membuat persamaan garis lurus. Sumbu X merupakan konsentrasi bahan (dapat berupa larutan) standar dan sumbu Y adalah respon hasil pengukuran bahan standar tersebut. Sebagai contohnya adalah pengukuran absorbansi dengan menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis. Dengan mengacu pada Hukum Lambert Beer yaitu A = b C, dengan nilai A adalah absorbansi, adalah absorptivitas molar, b adalah tebal media dan C adalah konsentrasi. Nilai dan b adalah suatu tetapan, maka yang merupakan variabel Versi :1 Revisi : 0 Halaman 6 dari : 1 Fakultas Jurusan/Program Studi Kode Mata Kuliah Nama Mata Kuliah Dosen : MIPA : D III Analis Kimia : 21400232 : Kimia Analisis I : Thorikul Huda, M.Sc. Pertemuan ke Modul ke Jumlah Halaman Mulai berlaku : Satu :I :6 : 2009 yang berubah adalah A dan C atau dengan kata lain bahwa A (absorbansi) berbanding lurus dengan konsentrasi (C). Apabila terdapat beberapa larutan standar, yang kemudian diukur absorbansinya, maka adan didapatkan gambar grafik garis lurus seperti dibawah ini. A C Jika garis horizontal (C) dianggap sebagai sumbu X dan garis vertikal dianggap sumbu Y, maka akan diperoleh persamaan garis lurus Y = BX ± A, dimana: Y = absorbansi X = Konsentrasi B = Slope A = Intersep Dari grafik juga pada umumnya juga ditentukan nilai koefisien korelasi (r). 3. Metode adisi standar. Yang dimaksud dengan metode adisi standar adalah menambahkan larutan standar ke dalam sampel. Volume sampel tetap sedangkan volume dari larutan standar berbeda. Volume akhir yang diukur dengan menggunakan alat instrumentasi adalah sama. Jadi yang memiliki variasi adalah konsentrasi larutan standar. Bentuk garik dari metode adisi standar adalah: Versi :1 dari : 1 Revisi : 0 Halaman 7 Fakultas Jurusan/Program Studi Kode Mata Kuliah Nama Mata Kuliah Dosen : MIPA : D III Analis Kimia : 21400232 : Kimia Analisis I : Thorikul Huda, M.Sc. Pertemuan ke Modul ke Jumlah Halaman Mulai berlaku : Satu :I :6 : 2009 At Cs -Cs = Cx Versi :1 dari : 1 Revisi : 0 Halaman 8