SINTESIS MEMBRAN ELEKTROLIT SELULOSA ASETAT DARI
advertisement
SINTESIS MEMBRAN ELEKTROLIT SELULOSA ASETAT DARI DAUN PANDAN LAUT (Pandanus tectorius) DENGAN PEMLASTIS DBP (Dibuthylphthalate) UNTUK APLIKASI BATERAI ION LITHIUM SKRIPSI Diajukan Kepada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Yogyakarta untuk Memenuhi Sebagian Persyaratan Guna Memperoleh Gelar Sarjana Sains Kimia Disusun Oleh: Nur Syarifah Sukarno 12307144002 PROGRAM STUDI KIMIA JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI YOGYAKARTA 2016 ii iii iv “Janganlah membuatmu putus asa dalam mengulang-ulang doa, ketika Allah menunda ijabah doa itu menurut pilihan-Nya padamu, bukan menurut pilihan seleramu. Kelak pada waktu yang dikehendaki-Nya, bukan menurut waktu yang engkau kehendaki” (Ibnu Atha’ilah) “Alon-alon waton kelakon” v PERSEMBAHAN Puji syukur saya haturkan kepada Allah SWT atas karunia, rahmat, dan hidayah Nya sehingga raga ini masih dapat menikamati keagungan dan keindahan Nya yang mempesona. Seuntai asa dan nestapa berpadu dalam harmoni kehidupan dan menjadikannya lebih bermakna. Sholawat serta salam selalu tercurahkan kepada junjungan baginda Nabi Muhammad saw. Alhamdulillah bersyukur kepada-Mu, akhirnya saya dapat menyelesaikan Tugas Akhir Skripsi (TAS) ini. Tulisan sederhana ini saya persembahkan untuk: 1. Orangtuaku, kakakku, dan keluarga tercinta. Terimakasih atas kasih sayang, kesabaran, do’a, dukungan, semangat, nasehat, dan semua hal indah yang telah diberikan. 2. Mbak utha, Ifah, Kak ros, Dessy, Reni, Amanda, Endah, Navin. Terimakasih atas kebersamaan, motivasi, semangat, dan bantuan selama ini. 3. Apriliyani. Terimakasih telah menjadi partner skripsi yang sabar dan arahan yang telah diberikan. 4. Teman-teman UKM Bulutangkis UNY, terimakasih atas pengalaman dan kebersamaan selama saya menjadi bagian di dalamnya. 5. Teman-teman Kimia Swadana 2012. Terimakasih untuk bantuan dan kebersamaan selama ini. 6. Semua pihak yang telah membantu vi SINTESIS MEMBRAN SELULOSA ASETAT DARI DAUN PANDAN LAUT (Pandanus tectorius) DENGAN PEMLASTIS DBP (Dibuthylphthalate) UNTUK APLIKASI BATERAI ION LITHIUM Oleh: Nur Syarifah Sukarno NIM. 12307144002 Pembimbing Utama : Prof. Dr. Endang Widjajanti LFX Pembimbing Pendamping : Marfuatun, M.Si ABSTRAK Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh komposisi pemlastis dibutylphthalate (DBP) terhadap konduktivitas optimum membran elektrolit selulosa asetat dan gugus fungsi serta foto permukaan membran elektrolit selulosa asetat hasil sintesis. Subjek penelitian ini adalah selulosa asetat dari daun pandan laut, dan objeknya adalah konduktivitas, gugus fungsi, dan foto permukaan dari membran elektrolit selulosa asetat. Selulosa hasil isolasi daun pandan laut diasetilasi menggunakan asam asetat anhidrida, asam asetat glasial, dan katalis H2SO4. Membran elektrolit selulosa asetat dibuat dengan metode casting larutan polimer. Membran elektrolit dikarakterisasi menggunakan Elkahfi 100, spektrofotometer FTIR, dan mikroskop optik. Hasil penelitian menunjukkan bahwa konduktivitas membran elektrolit selulosa asetat optimum pada konsentrasi DBP 25% yaitu sebesar 2,42x10-2 S cm1 . Berdasarkan analisis FTIR, membran elektrolit selulosa asetat menunjukkan adanya penurunan intensitas serapan pada 3431,32 cm-1. Membran elektrolit selulosa asetat memiliki gugus C=O ester pada 1732,90 cm-1 dan C=C aromatik pada 1462,34 cm-1. Berdasarkan hasil foto permukaan, pada konsentrasi DBP 25% struktur permukaan membran lebih homogen. Kata kunci: daun pandan laut, dibutylphthalate, membran elektrolit selulosa asetat, selulosa asetat. vii SYNTHESIS OF CELLULOSE ACETATE AS ELECTROLYTE MEMBRANE FROM PANDAN LAUT (Pandanus tectorius) LEAVES WITH DBP (Dibutylphthalate) PLASTICIZER FOR APPLICATION OF LITHIUM ION BATTERY by: Nur Syarifah Sukarno NIM. 12307144002 Supervisor : Prof. Dr. Endang Widjajanti LFX Co-Supervisor : Marfuatun, M.Si ABSTRACT The aims of this research were to know the effect of dibutylphthalate plasticizer to maximum conductivity of cellulose acetate electrolyte membrane, functional group, and morphology of cellulose acetate electrolyte membrane. The subject of this research was cellulose acetate from pandan laut leaves, and the object were conductivity, functional group, and morphology of cellulose acetate electrolyte membrane. Cellulose was obtained by isolation of pandan laut leaves and it was acetylized using acetic acid anhydride, acetic acid glasial, and H2SO4 as catalyst. Cellulose acetate electrolyte membrane was prepared by polymer solution-cast. Electrolyte membrane was measured by Elkahfi 100, spectrophotometer FTIR, and optical microscope. The results show that the highest of cellulose acetate electrolyte membrane conductivity at DBP 25% which 2.42x10-2 S cm-1. Based on FTIR analysis, cellulose acetate electrolyte membrane show there were decrease of intensity at 3431.32 cm-1 compared with cellulose spectrum. Cellulose acetate electrolyte membrane has C=O ester at 1732.90 cm-1 and C=C aromatic at 1462.34 cm-1. Based on morphology at addition of DBP 25%, the morphology of electrolyte membrane more homogenous. Key word: cellulose acetate, cellulose acetate dibutylphthalate, pandan laut leaves. viii electrolyte membrane, KATA PENGANTAR Puji Syukur kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat dan hidayat-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi dengan judul “Sintesis Membran Elektrolit Selulosa Asetat dari Daun Pandan Laut (Pandanus tectorius) dengan Pemlastis DBP (dibutylphthalate) Untuk Aplikasi Baterai Ion Lithium”. Penulis mengucapkan terimakasih kepada beberapa pihak yang telah membantu dalam segala hal baik material maupun nonmaterial yang berhubungan dengan penyelesaian skripsi dalam bentuk bimbingan, arahan, kritik dan saran kepada : 1. Bapak Dr. Hartono selaku Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Yogyakarta yang telah mengesahkan skripsi ini. 2. Bapak Drs. Jaslin Ikhsan, M.App. Sc., Ph.D sebagai Ketua Jurusan Pendidikan dan Ketua Program Studi Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Yogyakarta, Koordinator Tugas Akhir Skripsi (TAS) Universitas Negeri Yogyakarta. 3. Prof. Dr. Endang Widjajanti LFX selaku dosen pembimbing utama yang telah memberikan waktu, bimbingan, motivasi, arahan, dan ilmu yang sangat bermanfaat bagi penulis selama penulisan dan penyusunan skripsi ini. 4. Marfuatun, M.Si selaku dosen pembimbing pendamping dan sekretaris penguji yang telah memberikan waktu, bimbingan, motivasi, arahan, dan pemikirannya dalam membimbing penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. ix 5. Dr. Eli Rohaeti dan Dr. Crys Fajar Partana selaku dewan penguji yang telah memberikan pertimbangan dan masukan guna menyempurnakan penulisan skripsi ini. 6. Sunarto, M.Si selaku dosen pembimbing akademik yang telah memberikan motivasi dan arahan selama penulis menjadi mahasiswa di Universitas Negeri Yogyakarta. 7. Segenap dosen pengajar Jurusan Pendidikan Kimia Universitas Negeri Yogyakarta atas segala ilmu dan pengetahuan yang diberikan selama penulis menempuh kuliah. 8. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu per satu yang telah membantu terselesaikannya penyusunan skripsi ini. Penulis menyadari bahwa dalam penyusunan skripsi ini pasti ada kekurangan. Oleh karena itu penulis mohon kritik dan saran yang membangun. Akhirnya semoga laporan ini bermanfaat bagi diri penyusun dan para pembaca. Yogyakarta, Oktober 2016 Penulis x DAFTAR ISI Halaman HALAMAN PERSETUJUAN ....................................................................... ii HALAMAN PENGESAHAN ........................................................................ iii HALAMAN PERNYATAAN ...................................................................... iv PERSEMBAHAN ......................................................................................... vi ABSTRAK ..................................................................................................... vii ABSTRACT .................................................................................................... viii KATA PENGANTAR ................................................................................... ix DAFTAR ISI .................................................................................................. xi DAFTAR TABEL .......................................................................................... xiii DAFTAR GAMBAR ..................................................................................... xiv DAFTAR LAMPIRAN .................................................................................. xv BAB I. PENDAHULUAN ........................................................................... 1 A. Latar Belakang Masalah ............................................................................ 1 B. Identifikasi Masalah .................................................................................. 4 C. Pembatasan Masalah ................................................................................ 5 D. Perumusan Masalah .................................................................................. 5 E. Tujuan Penelitian ...................................................................................... 6 F. Manfaat Penelitian ................................................................................... 6 BAB II. KAJIAN PUSTAKA ....................................................................... 7 A. Deskripsi Teori .......................................................................................... 7 1. Pandan Laut ................................................................................................ 7 2. Selulosa ..................................................................................................... 8 3. Selulosa Asetat .......................................................................................... 10 4. Lithium Klorida ........................................................................................ 12 5. Dibutylphthalate........................................................................................ 12 6. Baterai Ion Lithium ................................................................................... 13 7. Karakteristik Membran Selulosa Asetat.................................................... 14 xi a. Fourier Transform Infrared (FTIR) ......................................................... 14 b. Konduktometer.......................................................................................... 16 c. Mikroskop Optik ....................................................................................... 18 B. Penelitian yang Relevan ........................................................................... 18 C. Kerangka Berfikir .................................................................................... 20 BAB III. METODE PENELITIAN............................................................... 22 A. Subjek dan Objek Penelitian .................................................................... 22 B. Alat dan Bahan Penelitian ....................................................................... 22 C. Prosedur Penelitian .................................................................................. 23 D. Teknik Analisis Data .............................................................................. 27 BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ..................................................... 29 A. Hasil Penelitian ....................................................................................... 29 1. Karakter Selulosa dan Selulosa Asetat Daun Pandan Laut ..................... 29 2. Persen Asetil dari Selulosa Asetat .......................................................... 31 3. Uji Konduktivitas .................................................................................... 31 4. Analisis Gugus Fungsi Menggunakan Spektrofotometer FTIR .............. 31 5. Uji Foto Permukaan ................................................................................ 33 B. Pembahasan ............................................................................................. 33 1. Isolasi Selulosa ........................................................................................ 33 2. Sintesis Selulosa Asetat .......................................................................... 35 3. Pembuatan Membran Elektrolit Selulosa Asetat..................................... 37 4. Karakterisasi Membran Elektrolit Selulosa Asetat ................................. 38 a. Uji Konduktivitas .................................................................................... 38 b. Analisis Gugus Fungsi ............................................................................ 39 c. Uji Foto Permukaan ................................................................................ 40 BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN ....................................................... 42 A. Kesimpulan .............................................................................................. 42 B. Saran ......................................................................................................... 42 DAFTAR PUSTAKA ................................................................................... 43 xii DAFTAR TABEL Halaman Tabel 1. Komposisi Kimia Daun Pandan Laut ............................................. 8 Tabel 2. Puncak Serapan Selulosa Asetat ..................................................... 28 Tabel 3. Sifat Fisik Selulosa dan Selulosa Asetat ......................................... 30 Tabel 4. Interpretasi Gugus Fungsi Spektrum FTIR Selulosa dan Selulosa Asetat.............................................................................................. 31 Tabel 6. Hubungan Konduktivitas dengan Variasi Konsentrasi LiCl ........... 31 Tabel 7. Perbedaan Bilangan Gelombang pada Membran Blangko dan Membran Elektrolit ........................................................................ xiii 32 DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 1. Pandanus tectorius .................................................................... 8 Gambar 2. Rantai Selulosa .......................................................................... 9 Gambar 3. Reaksi Umum Pembentukan Selulosa Asetat ........................... 10 Gambar 4. Struktur Kimia DBP .................................................................. 12 Gambar 5. Konsep Kerja Baterai Lithium .................................................. 14 Gambar 6. Spektrum IR (a) Selulosa (b) Selulosa Asetat ........................... 16 Gambar 7. Grafik Hubungan Penambahan DBP terhadap Konduktivitas .. 17 Gambar 8. Pengaruh Penambahan Variasi Kitosan terhadap Struktur Morfologi Film Plastik Biodegradable. ................................... 18 Gambar 9. Grafik Penentuan Nilai Konduktivitas ..................................... 28 Gambar 10. Serbuk Selulosa ........................................................................ 29 Gambar 11. Serbuk Selulosa Asetat ............................................................. 29 Gambar 12. Spektrum FTIR Selulosa dan Selulosa Asetat ......................... 30 Gambar 13. Spektrum FTIR Membran Blangko dan Membran Elektrolit .. 32 Gambar 14. Foto Permukaan Membran Elektrolit Selulosa Asetat ............. 33 Gambar 15. Mekanisme Reaksi Asetilasi Selulosa ...................................... 36 Gambar 17. Grafik Hubungan Konsentrasi DBP dengan Konduktivitas Membran Elektrolit .................................................................. xiv 38 BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang Saat ini, penggunaan peralatan-peralatan elektronik semakin meningkat. Peralatan-peralatan tersebut seakan menjadi kebutuhan yang sangat diminati setiap orang. Dengan adanya kebutuhan peralatan elektronik yang semakin meningkat, tentunya kebutuhan penggunaan bateraipun juga meningkat. Baterai menghasilkan sumber energi untuk peralatan-peralatan tersebut. Penelitian di bidang energi menekankan pada penggunaan energi secara efisien. Efisiensi energi tersebut meliputi pengembangan sistem penyimpanan energi, salah satunya adalah baterai ion-lithium. Ada dua hal yang mendasari pengembangan baterai ion-lithium yaitu lithium merupakan unsur yang ringan sehingga aman diaplikasikan untuk sel-sel elektrokimia, serta mempunyai potensial oksidasi yang cukup tinggi sehingga ideal untuk baterai dengan densitas energi yang tinggi. Namun, jika baterai ion-lithium tersebut menggunakan larutan elektrolit, maka kontak antara elektroda logam lithium dan larutan elektrolit dapat menyebabkan beberapa masalah, antara lain jika terjadi kebocoran maka akan menimbulkan api dan ledakan (Marfuatun, 2011). Salah satu komponen baterai ion lithium berupa membran elektrolit. Elektrolit polimer padat tersusun atas penggabungan bahan anorganik seperti garam lithium dalam matriks polimer. Bahan-bahan ini menunjukkan konduktivitas ionik lebih rendah dari cairan elektrolit, namun, kurang reaktif dengan lithium, sehingga meningkatkan keamanan baterai. Bahan-bahan tersebut 1 dapat digunakan sebagai elektrolit, separator, dan atau keduanya (Sudaryanto, dkk, 2012). Salah satu bahan polimer yang dapat digunakan adalah selulosa asetat. Selulosa asetat mempunyai nilai komersial yang cukup tinggi karena selulosa asetat memiliki beberapa keunggulan diantaranya karakteristik fisik dan optik yang baik sehingga banyak digunakan sebagai serat untuk tekstil, film fotografi, lak, pelapis kertas dan membran, serta kemudahan dalam pemrosesan lebih lanjut. Di samping itu selulosa asetat mempunyai daya tarik yang cukup tinggi karena sifatnya yang biodegradable sehingga ramah lingkungan (Emma S., Tomy S., dan Robin H., 2004). Indonesia memiliki kekayaan alam yang melimpah, namun kekayaan tersebut sebagian besar belum dimanfaatkan secara optimal. Selulosa asetat diperoleh dari sintesis selulosa yang berasal dari bahan alam, salah satunya adalah daun pandan laut (Pandanus tectorius). Daun pandan laut mengandung selulosa sebesar 37,3% (Sheltami, dkk, 2012). Di Indonesia, daun pandan laut sangat luas keberadaannya dan banyak tumbuh di pesisir pantai. Kelebihan selulosa asetat sebagai material membran adalah sifatnya merejeksi garam yang tinggi, kombinasi yang jarang ada pada material membran lainnya, mudah diproduksi, dan bahan mentahnya merupakan sumber yang dapat diperbaharui (renewable). Kekurangan membran selulosa asetat adalah sangat sensitif terhadap pH dimana membran selulosa asetat dibatasi oleh pH 2-8, dan hanya cocok dengan beberapa pemlastis (Dwi I., I Nyoman A.W., dan Heny Y.N., 2013). 2 Membran elektrolit selulosa asetat harus mempunyai kestabilan kimia dan konduktivitas tinggi, yaitu > 10-5 S/cm (Marfuatun, 2011). Penambahan pemlastis ke polimer akan meningkatkan konduktivitas. Penambahan DBP akan mempengaruhi orientasi dipol polimer dengan kemampuannya menyelaraskan momen dipol. Penambahan DBP meningkatkan konduktivitas ionik dan kestabilan mekanik dari elektrolit polimer dengan menghambat rekristalisasi rantai polimer dan memberikan ion Li+ melakukan jalur di permukaan pemlastis melalui interaksi asam-basa Lewis diantara spesies berbeda dalam elektrolit. Pergerakan ion terhambat oleh adanya daerah kristalin dalam elektrolit polimer sementara memblokir jalan dari ion Li+. Daerah amorf terdapat konduksi Li+ karena volume bebasnya lebih besar (Yasin, Ibrahim, dan Johan, 2014). Pemlastis yang dapat digunakan pada pembuatan membran elektrolit selulosa asetat, salah satunya yaitu dibutyl phthalate (DBP). Pemlastis tersebut diharapkan dapat meningkatkan konduktivitas membran elektrolit selulosa asetat. Menurut Rosyianie (Suci, dkk, 2016), DBP mempunyai peranan penting dalam industri polimer sebagai plasticizer, yaitu salah satu bahan tambahan yang sering ditambahkan dalam bahan dasar plastik untuk meningkatkan fleksibilitasnya sehingga lebih mudah dibentuk sesuai dengan tujuan penggunaannya. Membran elektrolit yang di-doping menggunakan garam lithium menghasilkan membran elektrolit yang dapat menghantarkan listrik. Pada penelitian sebelumnya (Endang W.L., Marfuatun, dan Demas A., 2016), pendoping-an membran elektrolit selulosa asetat menggunakan garam LiCl. 3 Pada penelitian ini, pembuatan membran elektrolit selulosa asetat dilakukan beberapa tahap, yaitu isolasi selulosa daun pandan laut, dilanjutkan sintesis selulosa asetat, dan pen-doping-an selulosa asetat dengan garam lithium klorida serta pemlastis DBP. Pembuatan membran elektrolit selulosa asetat menggunakan metode casting larutan polimer. Membran elektrolit selulosa asetat yang diperoleh dikarakterisasi dengan Fourier Transform Infrared (FTIR) untuk mengetahui gugus fungsi pada membran, Elkahfi 100 untuk mengetahui konduktivitas dan foto permukaan menggunakan mikroskop optik. B. Identifikasi Masalah Masalah yang dapat diidentifikasi berdasarkan latar belakang tersebut adalah: 1. Bervariasinya sumber atau bahan dasar tanaman yang mengandung selulosa. 2. Jenis garam mempengaruhi konduktivitas. 3. Penggunaan pemlastis mempengaruhi karakterisasinya. 4. Bervariasinya metode untuk membuat membran elektrolit. 5. Banyak jenis karakterisasi untuk menentukan sifat membran elektronik. C. Pembatasan Masalah Untuk mengatasi perluasan masalah, maka dalam penelitian ini dibatasi sebagai berikut: 1. Selulosa untuk pembuatan membran elektrolit dari daun pandan laut. 2. Garam lithium yang digunakan adalah LiCl. 4 3. Pemlastis yang digunakan adalah DBP. 4. Metode yang digunakan untuk pembuatan membran selulosa asetat adalah metode casting larutan polimer. 5. Karakterisasi membran elektrolit selulosa asetat, yaitu analisis gugus fungsi dengan FTIR, uji konduktivitas dengan Elkahfi 100 dan foto permukaan menggunakan mikroskop optik. D. Perumusan Masalah Berdasarkan pembatasan masalah dapat ditentukan perumusan masalah sebagai berikut: 1. Bagaimana pengaruh komposisi pemlastis DBP terhadap konduktivitas optimum membran elektrolit selulosa asetat? 2. Bagaimana analisis gugus fungsi dan foto permukaan membran elektrolit selulosa asetat hasil sintesis? E. Tujuan Penelitian Tujuan dari penelitian ini adalah untuk: 1. Mengetahui pengaruh pemlastis DBP terhadap konduktivitas optimum membran elektrolit selulosa asetat hasil sintesis. 2. Mengetahui gugus fungsi dan foto permukaan membran elektrolit selulosa asetat hasil sintesis. 5 F. Manfaat Penelitian Manfaat yang dapat diperoleh dari penelitian ini adalah: 1. Memberikan solusi dalam pemanfaatan selulosa dari bahan alam seperti daun pandan laut. 2. Sebagai wujud kepedulian terhadap lingkungan dalam mencegah dan mengatasi kerusakan lingkungan akibat limbah baterai elektrolit cair. 3. Menambah wahana baru dalam 6 penggunaan pemlastis DBP. BAB II KAJIAN PUSTAKA A. Deskripsi Teori 1. Pandan Laut Pandan (Pandanus tectorius) merupakan salah satu jenis tumbuhan mangrove yang dikategorikan sebagai mangrove ikutan. Tanaman ini berbentuk pohon dapat mencapai tinggi 6 m, daun berduri pada sisi daun dan ujungnya tajam, panjang antara 0,5-2 m. Bunga warna merah-ungu, terletak pada ujung batang, benangsari banyak, formasi seperti payung. Buah seperti buah nanas dan ketika matang warnanya kuning jeruk. Tumbuh pada habitat dengan substrat pasir di depan garis pantai, terkena pasang surut hingga agak ke belakang garis pantai. Penyebarannya diduga di seluruh Indonesia (Aditya dan Benyamin, 2008). Berikut merupakan klasifikasi dari pandan laut: Kingdom :Plantae Divisi :Magnoliophyta Kelas :Liliopsida Ordo :Pandanales Famili :Pandanaceae Genus :Pandanus Spesies :P.Tectorius Adapun karakter fisik dari daun pandan laut dapat dilihat pada Gambar 1. 7 Gambar 1. Pandanus tectorius Spesiesnya berbeda diukurannya dan tumbuh sepanjang bakau dan ada di hutan lokal. Buahnya dapat dimakan, dan daunnya dapat digunakan untuk penenunan. Meskipun daun-daunnya banyak digunakan di Asia, tidak ada penelitian dari produksi, komposisi, atau sifat dari serat selulosa alami dari daun pandan yang sudah dilakukan sampai saat ini. Kandungan kimia dari daun pandan laut dapat dilihat pada Tabel 1. Tabel 1. Komposisi Kimia Daun Pandan Laut ( Sheltami, dkk, 2012). No. Kandungan Kimia Presentase (%) 1. Selulosa 37,3±0,6 2. Hemiselulosa 34,4±0,2 3. Pentosan 15,7±0,5 4. Lignin & abu 24±0,8 5. Zat ekstraktif 25±0,02 2. Selulosa Selulosa merupakan polimer alam dengan keberadaan melimpah yang mewakili sekitar 1,5x1012 ton dari total produksi biomassa tahunan. Selulosa terdiri dari ikatan glukosa-glukosa yang tersusun dalam suatu rantai linear dimana C-1 pada setiap glukosa berkaitan dengan C-4 pada glukosa selanjutnya, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 2. 8 Gambar 2. Rantai Selulosa (Devi B.E., dkk, 2015) Menurut Dietrich Fengel-Gerd Wegener (Ketut S., Puspita E.T., dan Fiqih A., 2011), proses isolasi selulosa meliputi proses delignifikasi dan bleaching. Proses delignifikasi bertujuan untuk melarutkan kandungan lignin dalam kayu sehingga mempermudah pemisahan lignin dengan serat. Proses bleaching bertujuan untuk melarutkan sisa senyawa lignin yang dapat menyebabkan perubahan warna, dengan cara mendegradasi rantai lignin yang panjang oleh bahan-bahan kimia pemutih menjadi rantai-rantai lignin yang pendek, maka lignin dapat larut pada saat pencucian dalam air atau alkali. Faktor-faktor yang mempengaruhi proses delignifikasi adalah: 1. Waktu perebusan, dipengaruhi oleh lignin. Semakin besar konsentrasi lignin semakin lama waktu perebusan dan kisaran waktu perebusan antara 1-4 jam. 2. Konsentrasi larutan pemasak, jika kadar lignin besar maka konsentrasi larutan pemasak juga harus besar. 3. Pencampuran bahan, dipengaruhi oleh pengadukan. Dengan pengadukan, akan dapat meratakan larutan dengan bahan baku yang akan dipisahkan ligninnya. 4. Perbandingan larutan pemasak dengan bahan baku, didasarkan pada perbandingan larutan pemasak dengan bahan baku. Semakin kecil 9 perbandingan larutan pemasak dengan bahan baku maka lignin yang didegradasi akan kecil juga. 5. Ukuran bahan, semakin besar ukuran bahan maka semakin lama waktu prosesnya. Suhu dan tekanan, semakin besar suhu dan tekanan maka semakin cepat waktu prosesnya, kisaran suhunya antara 100°C-110°C dan untuk tekanannya 1 atm. 3. Selulosa Asetat Selulosa asetat merupakan salah satu turunan dari selulosa. Konversi selulosa menjadi selulosa asetat dilakukan melalui beberapa tahap, yaitu aktivasi selulosa, asetilasi, dan hidrolisis. Tahap aktivasi selulosa adalah pengembangan selulosa untuk meningkatkan reaktivitas selulosa dalam bahan baku, penggembungan serat-serat, dan penurunan derajat polimerisasi. Tahap asetilasi adalah reaksi antara selulosa dengan asam asetat anhidrida dengan katalis asam sulfat. Tahap hidrolisis yaitu pelepasan proton secara bertahap hingga diperoleh selulosa asetat (Nurhayati dan Rinta K, 2014). Menurut Roganda, dkk (2013), reaksi esterifikasi selulosa menjadi selulosa asetat secara umum dapat dilihat pada Gambar 3. Gambar 3. Reaksi Umum Pembentukan Selulosa Asetat 10 Menurut Emma Savitri (2004), faktor-faktor yang mempengaruhi reaksi asetilasi: 1. Suhu Suhu tinggi dapat menyebabkan selulosa dan selulosa asetat terdegradasi sehingga mengakibatkan produk turun. 2. Waktu asetilasi Waktu asetilasi yang panjang dapat menyebabkan selulosa dan selulosa asetat terdegradasi sehingga produk menjadi kecil. 3. Kecepatan pengadukan Kecepatan pengadukan yang tinggi akan memperbesar perpindahan massa sehingga semakin memperbesar perpindahan massa maka semakin memperbesar kecepatan reaksi sehingga produk yang dihasilkan akan meningkat. 4. Jumlah asam asetat Jumlah reaktan yang besar akan memperbesar kemungkinan tumbukan antar reaktan sehingga mempengaruhi kecepatan reaksi asetilasi. 5. Jumlah pelarut Jumlah pelarut akan mempengaruhi homogenitas dari larutan tetapi jika jumlahnya terlalu besar akan mengurangi kemungkinan tumbukan antar reaktan (memperkecil konsentrasi reaktan) sehingga akan memperkecil yield dari produk. Penambahan kandungan asetil juga diharapkan untuk memperkecil ukuran pori, karena ukuran rata-rata pori akan semakin kecil sejalan dengan bertambahnya kandungan asetil (Mutiara D., Yuli D., dan Lia L., 2013). Menurut Nurhayati dan Rinta (2014), jika kadar asetil lebih kecil dari 35% digolongkan 11 sebagai selulosa monoasetat, jika antara 35-43,5% digolongkan sebagai selulosa diasetat, dan jika diatas 43,5% digolongkan sebagai selulosa triasetat. 4. Lithium Klorida Menurut Bambang P., Etty M.W., dan Suryadi, (2010), lithium klorida merupakan garam kristalin yang sering digunakan sebagai bahan elektrolit cair dalam baterai lithium. Lithium yang bersenyawa hanya ditemukan 0,0007% dalam kerak bumi, biasanya ditemukan dalam batuan api dan dalam air mineral. Sumber utama lithium diperoleh dari mineral spedumen, LiAlSi2O6 (Sugiyarto, K.H., 2013 : 86-89). Lithium klorida memiliki bentuk fisik berupa padatan berwarna putih, dengan density 2,06 gr/cm3. Lithium klorida mempunyai berat molekul sebesar 42,38 g/mol. Lithium klorida dapat larut dalam air (Fisher Scientific, 2009). 5. Dibutylphthalate. Dibutylphthalate adalah salah satu senyawa kelompok ester ftalat berupa cairan berminyak tidak berbau dan tidak berwarna yang dihasilkan saat n-butanol bereaksi dengan anhidrida ftalat. DBP memiliki rumus kimia C16H22O4 dengan struktur kimia yang ditunjukkan pada Gambar 4. Gambar 4. Struktur Kimia DBP (Sumber: Suci N.S., dkk, 2016) 12 DBP memiliki bentuk cairan kental tidak berwarna sampai kuning terang, beraroma ester dengan rasa getir yang kuat. DBP mempunyai berat molekul 278,34 g/mol dan massa jenis sebesar 1,05 g/cm3. DBP larut dalam air, dietileter, aseton, benzena, dan alkohol (Sciencelab.com, Inc, 2013). 6. Baterai Ion Lithium Baterai adalah salah satu alat untuk menghasilkan listrik dari reaksi kimia (reaksi redoks). Sebuah baterai terdiri dari sebuah sel atau lebih yang dihubungkan seri atau paralel. Sel terdiri atas anoda, elektrolit, separator berpori, ion konduktor, dan katoda (Muhammad Fatih, 2016). Secara umum, baterai dibagi menjadi tiga tipe, yaitu baterai primer, baterai sekunder, dan baterai khusus. Baterai primer adalah baterai sekali pakai, proses yang terjadi di dalam baterai hanya proses pengosongan (discharge). Contoh dari baterai primer adalah baterai karbon-seng dan baterai alkalin. Baterai sekunder adalah baterai yang dapat diisi ulang kembali, proses pengisian ulang dilakukan dengan pembalikan aliran arus yang melalui sel. Contoh dari baterai sekunder adalah baterai nikel cadmium dan baterai ion-lithium. Adapun baterai khusus ditujukan untuk memenuhi suatu tujuan tertentu, misalnya baterai nikel-hidrogen dan lithium-iodin (Marfuatun, 2011). Pada baterai ion lithium terjadi proses elektrokimia, yaitu proses sel galvani dan sel elektrolisis. Ketika baterai digunakan (discharged), terjadi proses sel galvani, sedangkan saat baterai diisi (charged), terjadi proses elektrolisis. Ketika baterai diisi, atom-atom lithium pada elektoda positif berubah menjadi ion 13 dan bermigrasi melalui elektrolit menuju elektroda grafit. Ion-ion tersebut bergabung dengan elektron-elektron dari luar dan diendapkan pada lapisan-lapisan karbon sebagai atom lithium. Proses terjadi sebaliknya ketika baterai dipakai (Marfuatun, 2011). Konsep kerja Baterai ion lithium ditunjukkan pada Gambar 5. Gambar 5. Konsep Kerja Baterai Ion Lithium Elektrolit memegang peranan yang penting dalam mendesain sel baterai. Elektrolit merupakan suatu material yang bersifat penghantar ionik, baik dalam bentuk cair ataupun padat (Bambang P., Etty M.W., dan Suryadi, 2010). Pada umumnya baterai ion lithium menggunakan membran elektrolit berupa cairan dan bersifat tidak terbiodegradasi. 7. Karakteristik Membran Selulosa Asetat. a. Fourier Transform Infrared (FTIR). Spektrometer Inframerah merupakan suatu metode mengamati interaksi dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombong tertentu. Daerah panjang gelombang yang digunakan pada alat spektrofotometer ini adalah pada daerah infra merah pertengahan yaitu pada panjang gelombang 2,5-50 mikro meter atau pada bilangan gelombang 4000-200 cm-1 (Hardjono 14 Sastroamidjojo, 2007: 45). Spektroskopi Inframerah juga digunakan untuk penentuan struktur, khususnya senyawa organik dan juga untuk analisis kuantitatif. Spektrum Inframerah memberikan puncak-puncak maksimal yang jelas sebaik puncak minimumnya (Khopkar, 1990: 242). Menurut Muhammad L., Tita P., dan Erna I (2008), spektrum dari selulosa dan selulosa asetat ditunjukkan pada Gambar 6. (a) 15 (b) Gambar 6. Spektrum IR (a) Selulosa (b) Selulosa Asetat (Sumber: Muhammad L, Tita P, dan Erna I, 2008) Absorpsi energi pada beberapa frekuensi dapat dideteksi oleh spektrometer infra merah dengan memplot jumlah radiasi inframerah yang diteruskan melalui cuplikan sebagai fungsi frekuensi radiasi. Plot tersebut disebut spektrum inframerah yang akan memberikan informasi gugus fungsional suatu molekul (Hendrayana,1994: 2). b. Konduktometer Setiap material memiliki nilai konduktivitas berbeda tergantung pada susunan kimia, sifat fisis, dan dimensinya. Sifat listrik dari suatu material dapat diketahui dengan menggunakan Elkahfi 100. Alat ini menggunakan two probe untuk mengukur resistivitas membran, hasilnya diubah menjadi konduktivitas dan diplotkan terhadap kuat arus yang dialirkan (Arniz, 2016). 16 Uji konduktivitas membran selulosa asetat menggunakan Elkahfi 100 pada tegangan 0,05-9 V dengan arus maksimum 0,0035 A. Konduktivitas membran selulosa asetat dapat dihitung dengan persamaan 2 dan 3. = .................................................... (2) = ............................................................... (3) Keterangan: = konduktivitas membran (Scm-1) = resistivitas (m) t = ketebalan membran (m) R = ketahanan membran () Menurut Yasin, S.M.M., Ibrahim, S., dan Johan M.R (2014), pengaruh pemlastis DBP terhadap nilai konduktivitas ditunjukkan pada Gambar 7. Gambar 7. Grafik Hubungan Penambahan DBP terhadap Konduktivitas (Sumber: Yasin, Ibrahim, dan Johan, 2014) 17 c. Mikroskop Optik Mikroskop adalah alat yang memungkinkan perbesaran citra objek untuk mengamati rincian dari objek tersebut (M. Syamsa, 2000). Mikroskop optik ini dapat melihat material sampai perbesaran 1000 kali. Informasi yang didapat berupa bentuk, ukuran, warna, indeks bias, elongasi, sudut, dan sistem kristal. Menurut Pamilia, Linda, dan Mardiyah (2014), penambahan konsentrasi kitosan akan mempengaruhi struktur morfologi dari film plastik. Semakin meningkatnya konsentrasi kitosan, maka akan meningkatkan nilai kuat tarik dari film plastik. Pengaruh penambahan variasi kitosan terhadap struktur morfologi film plastik biodegradable ditunjukkan pada Gambar 8. Gambar 8. Pengaruh Penambahan Variasi Kitosan terhadap Struktur Morfologi Film Plastik Biodegradable. (Sumber: Pamilia C., Linda L., dan Mardiyah R.A., 2014) B. Penelitian Yang Relevan Penelitian yang dilakukan oleh Yasin, S.M.M., Ibrahim, S., dan Johan, M.R., (2014) mengenai “Effect of Zirconium Oxide Nanofiller and Dibutyl 18 Phthalate Plasticizer on Ionic Conductivity and Optical Properties of Solid Polymer Electrolyte”. Film polimer elektrolit dipersiapkan dengan teknik solution-cast. Polietilen oksida (PEO) sebagai matriks polimer utama, lithium trifluoromethanesulfonate (LiCF3SO3) sebagai garam untuk kompleksasi, DBP sebagai pemlastis, dan zirconium oksida (ZrO2) sebagai pengisi nonokeramik. Penambahan pemlastis DBP ke dalam polimer elektrolit menyebabkan konduktivitas meningkat. Indri Y., Agus S., dan Pardoyo, (2015) mengenai “Modification Effect of Carbon Nanotubes by LiCl (CNTs/LiCl) on the Electrical Conductivity Character”. Penambahan LiCl mampu meningkatkan konduktivitas elektrik carbon nanotubes pada penambahan LiCl sebanyak 15% dengan nilai konduktivitas sebesar 2,69x10-3 S/cm. Endang W.L., Marfuatun, dan Demas A., (2016) mengenai “Conductivity of Cellulose Acetate Membranes from Pandan Duri Leaves (Pandanus tectorius) for Li-ion Battery”. Peningkatan konsentrasi pendopingan garam lithium meningkatkan harga konduktivitas, penambahan garam lithium lebih lanjut menurunkan harga konduktivitas membran. Konduktivitas membran selulosa asetat tertinggi saat komposisi Selulosa Asetat/LiCl 65/35 dengan nilai 2,95x10-2 S/cm. Sheltami, dkk (2012) mengenai “Extraction of cellulose nanocrystals from mengkuang leaves (Pandanus tectorius)”. Ekstraksi selulosa dari daun pandan duri menggunakan pelarut basa yaitu NaOH 4% dan bleaching menggunakan 19 NaOCl2 pada pH 4,5. Pada penelitian ini selulosa yang diperoleh setelah proses bleaching sebesar 81,6%. C. Kerangka Berpikir Penelitian di bidang energi menekankan pada penggunaan energi secara efisien. Efisiensi energi tersebut meliputi pengembangan sistem penyimpanan energi, salah satunya adalah baterai ion-lithium. Namun, jika baterai ion-lithium tersebut menggunakan larutan elektrolit, maka akan menyebabkan beberapa masalah, antara lain jika terjadi kebocoran maka akan menimbulkan api dan ledakan. Membran elektrolit pada baterai merupakan polimer elektrolit yang dapat terbiodegradasi dan ramah lingkungan. Membran elektrolit baterai yang berbentuk padatan diharapkan dapat menghindari kebocoran yang mengakibatkan ledakan pada lingkungan yaitu membran elektrolit selulosa asetat dari daun pandan laut. Pendopingan membran elektrolit selulosa asetat dengan garam lithium dapat menghasilkan daya hantar listrik. Selain itu, penambahan pemlastis pada membran elektrolit selulosa asetat dapat meningkatkan konduktivitas membran tersebut. Pembuatan membran elektolit pada penelitian ini diawali dengan isolasi selulosa dari daun pandan laut. Setelah diperoleh selulosa yang berwarna putih kekuningan maka dilanjutkan tahap sintesis selulosa asetat dengan waktu asetilasi selama 30 menit. Tahap selanjutnya, mencetak membran elektolit dimana selulosa asetat dilarutkan dalam asam asetat glasial dan ditambah pemlastis DBP. Campuran tersebut ditambahkan dengan garam lithium, yaitu LiCl dengan 20 konsentrasi 35%. Campuran tersebut kemudian dicetak pada cawan petri dan dibiarkan menguap sehingga diperoleh membran elektolit. Hasil sintesis selulosa dan selulosa asetat dikarakterisasi menggunakan spektrofotometer FTIR. Membran elektrolit yang telah dicetak dikarakterisasi dengan Elkahfi 100, spektrofotometer FTIR, dan mikroskop optik. 21 BAB III METODE PENELITIAN A. Subjek dan Objek Penelitian 1. Subjek penelitian Subjek penelitian ini adalah selulosa asetat dari daun pandan laut. 2. Objek penelitian Objek penelitian ini adalah konduktivitas, gugus fungsi, dan foto permukaan dari membran elektrolit selulosa asetat. B. Alat dan Bahan Penelitian 1. Alat yang digunakan a) Elkahfi 100 k) Gelas ukur b) Spektrofotometer FTIR l) Pipet volume c) Mikroskop Optik m) Pisau d) Hotplate n) Termometer e) Pompa vakum o) Cawan petri f) Neraca analitik p) Kaca arloji g) Blender q) Mikroskop optik h) Buret r) Pengaduk magnetic i) Erlenmeyer j) Gelas beker 2. Bahan yang digunakan a) Daun pandan laut h) HCl 0,5 M (Merck) b) Etanol 96% (Merck) i) Indikator fenolftalein 22 c) Asam asetat glasial (Merck) j) DBP d) Asam asetat glasial 67% (Merck) k) LiCl e) Asam asetat anhidrid (Merck) l) NaOCl f) NaOH 2 M (Merck) m) Kertas pH g) Akuades n) Kertas saring C. Prosedur Penelitian 1. Isolasi Selulosa Daun Pandan Laut a. Dikeringkan daun pandan laut di bawah sinar matahari dan dipotong menjadi bagian-bagian kecil. b. Daun pandan laut direndam di dalam air selama 3 hari dengan penggantian air rendaman setiap 24 jam sekali. c. Daun pandan laut direbus selama 20 menit dan dikeringkan. d. Daun pandan laut dihaluskan dengan blender. e. Daun pandan laut dilarutkan dalam NaOH 2 M selama 2 jam pada suhu kamar dilanjutkan dengan suhu 80°C dan disaring dengan Buchner. f. Daun pandan laut dilarutkan dalam NaOCl 0,5% selama 24 jam pada suhu kamar dan disaring dengan Buchner. g. Dicuci dengan akuades hingga pH netral. h. Serbuk selulosa dikeringkan. 23 2. Sintesis Selulosa Asetat a. Selulosa sebanyak 10 gram ditambah dengan 24 mL asam asetat glasial dan diaduk pada suhu 40 oC dengan waktu 1 jam. b. H2SO4 pekat sebanyak 0,1 mL dan asam asetat glasial sebanyak 60 mL dimasukkan ke dalam campuran dan diaduk selama 45 menit pada suhu kamar. c. Ditambahkan asam asetat anhidrid sebanyak 27 mL ke dalam campuran. d. Ditambahkan H2SO4 pekat 1 mL dan asam asetat glasial sebanyak 60 mL ke dalam campuran dan diaduk selama 0,5 jam pada suhu kamar. e. Ditambahkan asam asetat 67% (v/v) sebanyak 30 mL ke dalam campuran tetes demi tetes selama 2 jam pada suhu kamar dan diaduk kembali selama 15 jam pada suhu kamar. f. Ditambahkan akuades tetes demi tetes dan diaduk hingga diperoleh endapan yang berbentuk serbuk. g. Endapan yang diperoleh disaring dengan penyaring Buchner dan dicuci sampai netral dan dikeringkan. 3. Penentuan Persen Asetil a. Selulosa asetat sebanyak 0,5 gram dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer 250 mL dan ditambahkan 20 mL alkohol 70%. b. Sampel dipanaskan pada suhu 50°C selama 30 menit. c. NaOH 0,5 M sebanyak 20 mL ditambahkan ke dalam campuran. d. Campuran dipanaskan selama 15 menit pada suhu 50-60 °C. 24 e. Campuran diaduk selama 3 hari pada suhu ruang. f. Campuran ditetesi dengan indikator fenolftalein dan dititrasi dengan HCl 0,5 M. Kemudian ditambahkan HCl 1 mL berlebih ke dalam campuran titrasi. g. Campuran diaduk kembali selama 22 jam. h. Campuran dititrasi NaOH 0,1 M dengan penambahan indikator fenolftalein. i. Melakukan serangkaian tahapan yang sama terhadap blangko (tanpa sampel). 4. Preparasi Membran Elektrolit a. Selulosa asetat dilarutkan dengan asam asetat glasial. b. Ditambahkan DBP dengan variasi 10%, 15%, 20%, 25%, dan 30% ke dalam sampel yang telah terlarut dalam asam asetat glasial. c. Sampel di-doping dengan garam LiCl 35 % kemudian diaduk selama 24 jam. d. Campuran dicetak dan diuapkan sehingga diperoleh membran elektrolit selulosa asetat. 5. Karakterisasi Selulosa Asetat. a. Uji Konduktivitas Menggunakan Elkahfi 100. Uji konduktivitas dilakukan untuk mengetahui besarnya nilai konduktivitas pada membran elektrolit selulosa asetat menggunakan Elkahfi 25 100. Sampel dengan ukuran 1 cm x 1 cm diletakkan di atas plat kaca dan dijepit dua kutub beraliran listrik kemudian dianalisis. Data yang diperoleh berupa tegangan (V) dan arus (I). Uji ini dilakukan di Laboratorium Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sebelas Maret (UNS). b. Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR. FTIR digunakan untuk melihat puncak serapan dari gugus fungsi yang ada di dalam sampel. Sampel ditambahkan serbuk KBr kemudian dihomogenkan dan dipress dengan mini hand press. Pelet KBr kemudian dimasukkan ke tempat sampel. Sampel kemudian dianalisis menggunakan FTIR pada daerah 400-4000 cm-1, sehingga diperoleh IR. Uji ini dilakukan di Laboratorium Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam di Universitas Islam Indonesia (UII). c. Pengamatan Foto Permukaan Uji menggunakan mikroskop optik bertujuan untuk mendapatkan hasil foto permukaan membran elektrolit selulosa asetat. Uji foto permukaan menggunakan perbesaran 100x yang dilakukan di Laboratorium Biologi Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Yogyakarta (UNY). C. Teknik Analisis Data 1. Penentuan Persentase Asetil. 26 Penentuan derajat asetil bertujuan untuk mengetahui kandungan asetil yang terdapat dalam selulosa asetat hasil sintesis dari daun pandan laut sehingga golongan dari selulosa asetat tersebut dapat diketahui. Derajat asetil dihitung dengan mencari persentase asetil di dalam sampel menggunakan persamaan : ( ) [( ) ( ) ] …………….……... (4) Keterangan : A = Volume NaOH yang diperlukan untuk titrasi sampel B = Volume NaOH yang diperlukan untuk titrasi blangko C = Volume HCl yang diperlukan untuk titrasi sampel D = Volume HCl yang diperlukan untuk titrasi blangko Ma = Molaritas sampel HCl Mb = Molaritas sampel NaOH N = Kadar asetil W = Massa sampel 2. Penentuan Nilai Konduktivitas. Data Elkahfi 100 yang diperoleh berupa besaran arus (I) dan tegangan (V) kemudian dibuat grafik linier dapat dilihat pada Gambar 9. (I) y=mx+c m (V) Gambar 9. Grafik Penentuan Nilai Konduktivitas 27 Untuk menghitung nilai konduktivitas dari alat Elkahfi 100 menggunakan persamaan: = ........................................................ (5) = ................................................................. (6) Keterangan: = konduktivitas (S/cm-1) = resistivitas (m) = tebal membran (m) = ketahanan membran () 3. Pengidentifikasian Gugus Fungsi Analisis spektrum FTIR dapat dilakukan dengan cara menginterpretasi dan membandingkan spektrum FTIR hasil sintesis yang diperoleh dengan spektrum FTIR standar atau perdagangan untuk menentukan keberhasilan proses sintesis. Puncak serapan spektrum FTIR standar ditunjukkan pada Tabel 2. Tabel 2. Puncak Serapan Selulosa Asetat Bilangan Gelombang (cm-1) Jenis Gugus Fungsi 3650-3600 -OH alkohol 3000-2850 C-H alkana 1750-1730 C=O (ester) 1600-1475 C=C (aromatik) C-O (alkohol, eter, ester, asam 1300-1000 karboksilat, anhidrida) 28 BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN A. Hasil Penelitian 1. Karakter Selulosa dan Selulosa Asetat dari Daun Pandan Laut Hasil isolasi selulosa yang dihasilkan dari daun pandan laut dapat dilihat pada Gambar 10. Gambar 10. Serbuk Selulosa Adapun gambar serbuk selulosa asetat hasil sintesis dari selulosa dapat dilihat pada Gambar 11. Gambar 11. Serbuk Selulosa Asetat Hasil isolasi selulosa dan sintesis selulosa asetat dari daun pandan laut mempunyai sifat fisik dapat dilihat pada Tabel 3. 29 Tabel 3. Sifat Fisik Selulosa dan Selulosa Asetat Sifat Fisik Selulosa No. Selulosa Asetat 1. Bentuk Serbuk berserat Serbuk 2. 3. Warna Putih kecoklatan Bau Sedikit berbau Putih kekuningan Tidak berbau 4. Kelarutan dalam air Tidak larut Tidak larut Spektrum FTIR selulosa dan selulosa asetat hasil sintesis dapat dilihat pada Gambar 12. Mon May 02 08:47:25 2016 (GMT+07:00) 30 1162,11 1114,53 1059,40 1506,15 1459,50 1427,76 1377,91 1321,45 35 1645,00 2364,59 40 2917,12 %Transmittance 45 25 666,85 614,38 897,69 50 15 4000 3500 3426,54 20 3000 2500 2000 1500 1000 500 Wavenumbers (cm-1) (a) Collection time: Fri Apr 29 11:05:37 2016 (GMT+07:00) 25 4000 3500 3459,56 30 3000 1751,80 35 2500 2000 1500 604,57 902,20 40 1160,73 1639,56 45 2921,61 %Transmittance 50 1047,62 55 Mon May 02 08:48:27 2016 (GMT+07:00) 18,510 28,402 28,651 31,030 32,904 36,499 36,778 37,196 37,452 37,602 40,117 40,738 41,065 41,709 45,987 1242,29 60 1507,19 1430,65 1378,83 Mon May 02 08:47:23 2016 (GMT +07:00) FIND PEAKS: Spectrum: *Selulosa Region: 4000,00 400,00 Absolute threshold: 53,122 Sensitivity: 60 Peak list: Position: 3426,54 Intensity: Position: 2917,12 Intensity: Position: 1059,40 Intensity: Position: 1114,53 Intensity: Position: 1162,11 Intensity: Position: 1377,91 Intensity: Position: 1427,76 Intensity: Position: 1645,00 Intensity: Position: 1321,45 Intensity: Position: 1459,50 Intensity: Position: 614,38 Intensity: Position: 666,85 Intensity: Position: 1506,15 Intensity: Position: 2364,59 Intensity: Position: 897,69 Intensity: 1000 500 Wavenumbers (cm-1) (b) Gambar 12. Spektrum FTIR (a) Selulosa (b) Selulosa Asetat Collection time: Fri Apr 29 11:01:17 2016 (GMT+07:00) Mon May 02 08:48:25 2016 (GMT+07:00) FIND PEAKS: Spectrum: *Selulosa Asetat Region: 4000,00 400,00 Absolute threshold: 60,729 Sensitivity: 60 Peak list: Position: 3459,56 Intensity: 26,172 Position: 1751,80 Intensity: 31,860 Position: 1242,29 Intensity: 33,149 Position: 1047,62 Intensity: 34,779 Position: 2921,61 Intensity: 35,590 Position: 1378,83 Intensity: 37,087 Position: 1430,65 Intensity: 41,527 Position: 1639,56 Intensity: 42,806 Position: 1160,73 Intensity: 42,908 Position: 1507,19 Intensity: 44,495 Position: 604,57 Intensity: 50,922 Position: 902,20 Intensity: 50,993 Interpretasi gugus fungsi spektrum FTIR selulosa dan selulosa asetat hasil sintesis dapat dilihat pada Tabel 4. 30 Tabel 4. Interpretasi Gugus Fungsi Spektrum FTIR Selulosa dan Selulosa Asetat Bilangan Gelombang Bilangan Gelombang No. Jenis Gugus Fungsi (Selulosa) (Selulosa Asetat) -1 1. -OH ulur 3426,54 cm 3459,56 cm-1 2. C=O ester 1751,80 cm-1 3. C-H tekuk 1377,91 cm-1 1378,83 cm-1 4. C-O-C ester 1242,29 cm-1 5. C-O ulur 1059,40 1047,62 2. Uji Konduktivitas Berdasarkan hasil penelitian, harga konduktivitas membran selulosa asetat pada berbagai konsentrasi pemlastis dapat dilihat pada Tabel 6. Tabel 6. Hubungan Konduktivitas dengan Variasi Konsentrasi DBP No. Konsentrasi DBP (%) Konduktivitas (S cm-1) 1. 0 dibuthyl phthalate 5,78x10-3 2. 10 dibuthyl phthalate 5,52x10-3 3. 15 dibuthyl phthalate 4,01x10-4 4. 20 dibuthyl phthalate 1,7x10-3 5. 25 dibuthyl phthalate 2,42x10-2 6. 30 dibuthyl phthalate 1,02x10-2 3. Analisis Gugus Fungsi Menggunakan Spektrofotometer FTIR Spektrum hasil analisis membran elektrolit selulosa asetat menggunakan spektrofotometer FTIR dapat dilihat pada Gambar 13. 31 %T (a.u) (Blangko) (DBP 25%) 9 4x10 9 3x10 9 9 2x10 1x10 0 -1 Bilangan Gelombang (cm ) Gambar 13. Spektrum FTIR Membran Blangko dan Membran Elektrolit Berdasarkan spektrum pada Gambar 15. perbedaan bilangan gelombang antara membran blangko dan membran elektrolit dapat dilihat pada Tabel 7. Tabel 7. Perbedaan Bilangan Gelombang pada Membran Blangko dan Membran Elektrolit. Membran Elektrolit Membran Blangko Selulosa Asetat Jenis Gugus No. Fungsi Bilangan Gelombang Bilangan Gelombang (cm-1) (cm-1) 1. -OH ulur 3439,08 3431,32 2. C=O ester 1732,90 3. C=O 1638,94 1639,96 4. C=C aromatik 1462,34 5. C-H tekuk 1382,26 1379,61 6. C-O-C 1250,69 1241,85 7. C-O ester 1054,75 1055,12 8. -Li 620,89 605,47 32 4. Uji Foto Permukaan Hasil foto permukaan membran elektrolit selulosa asetat dengan mikroskop optik dapat dilihat pada Gambar 14. a.) Blangko b.) DBP 10% c.) DBP 15% d.) DBP 20% e.) DBP 25% f.) DBP 30% Gambar 14. Foto Permukaan Membran Elektrolit Selulosa Asetat B. Pembahasan 1. Isolasi Selulosa Isolasi selulosa menggunakan daun pandan laut yang sudah dikeringkan dengan sinar matahari. Daun pandan yang telah dipotong kecil-kecil direndam 33 dalam air selama 3 hari dengan mengganti air rendaman setiap 24 jam sekali. Kemudian daun pandan laut direbus selama 20 menit dengan tujuan menghilangkan gula pentosa, tanin, dan zat warna yang terdapat pada daun dan melunakkan struktur daun yang keras sehingga lebih mudah untuk dihaluskan yang kemudian dikeringkan. Tahap selanjutnya adalah perendaman daun pandan laut dalam NaOH 2 M untuk melarutkan kandungan lignin sehingga mempermudah pemisahan lignin dengan serat dan NaOCl 0,5%. Perendaman dengan NaOCl 0,5% ini bertujuan untuk membuat warna lebih putih pada serbuk selulosa daun pandan laut yang diperoleh. Pada isolasi selulosa terdapat tahap delignifikasi yang berfungsi untuk menghilangkan lignin atau mereduksi jumlah komponen selain selulosa. Tahap ini menghasilkan komponen utama selulosa yang akan dimodifikasi menjadi selulosa asetat. Larutan NaOH 2 M bertujuan untuk menyerang, merusak struktur lignin, menyebabkan penggembungan struktur selulosa, dan dapat melarutkan lignin (Heradewi, 2007). Hasil isolasi selulosa dari daun pandan laut dapat dilihat pada Gambar 10. selulosa yang dihasilkan berupa serbuk dan berwarna putih kecoklatan. Selanjutnya selulosa dikarakterisasi dengan spektrofotometer FTIR. Hasil dari FTIR menunjukkan adanya serapan pada daerah 3426,54 cm-1 menandakan adanya vibrasi regang –OH, daerah serapan 1377,91 cm-1 menunjukkan adanya CH tekuk, dan pada daerah 1059,40 cm-1 menunjukkan adanya gugus C-O ulur. 34 2. Sintesis Selulosa Asetat Proses pembuatan selulosa asetat dilakukan melalui 3 tahap. Tahap pertama adalah menambahkan asam asetat glasial yang berfungsi sebagai swelling agent. Swelling agent ini berperan untuk menggembungkan serat-serat selulosa agar lebih terbuka sehingga mudah bereaksi dengan anhidrida asetat. Tahap kedua adalah asetilasi dengan menambahkan asam asetat anhidrid dan asam sulfat pekat yang berfungsi sebagai katalis. Proses asetilasi dilakukan selama 30 menit. Asam sulfat mula-mula bereaksi dengan anhidrida asetat membentuk asetilsulfat yang kemudian bereaksi dengan selulosa membentuk selulosa asetat. Tahap ketiga adalah hidrolisis dimana larutan direaksikan dengan asam asetat 67%. Proses ini dilakukan selama 22 jam. Kemudian ditambahkan air dingin dan dilakukan pengadukan selama 1 jam (Senny dan Cynthia, 2007). Hasil yang diperoleh dari pengendapan ini adalah berupa gumpalan-gumpalan selulosa asetat berwarna putih kekuning-kuningan. Mekanisme reaksi asetilasi diawali dengan protonasi asetat anhidrida oleh asam sulfat. Penambahan katalis asam sulfat pada proses asetilasi bertujuan untuk mempercepat terjadinya reaksi antara gugus hidroksil pada selulosa dengan anhidrida asetat. Ion H+ dari asam sulfat memprotonasi atom O pada gugus asetil (C=O) sehingga menyebabkan atom C tempat terikatnya atom O yang terprotonasi bersifat nukleofilik dan mudah menyerang gugus hidroksil (-OH) pada selulosa sehingga terbentuk selulosa asetat. Adapun mekanisme reaksi asetilasi selulosa dengan asam asetat anhidrida ditunjukkan pada Gambar 15. 35 Gambar 15. Mekanisme Reaksi Asetilasi Selulosa Hasil sintesis selulosa asetat dapat dilihat pada Gambar 11. Sampel hasil sintesis selulosa asetat diidentifikasi dengan spektrofotometer FTIR. Hasil spektrum pada Gambar 12. diperoleh puncak serapan di daerah 1751,80 cm-1 menandakan C=O ester dan di daerah 1242,29 cm-1 menandakan C-O-C ester. Pada daerah 3459,56 cm-1 terjadi penurunan intensitas gugus –OH akibat tersubstitusi oleh gugus asetil. Dengan rumus A= -log It/I0, diperoleh intensitas selulosa sebesar 0,237978 dan selulosa asetat sebesar 0,234083. Hal ini menunjukkan bahwa sintesis selulosa asetat berhasil dilakukan karena terdapat penambahan serapan frekuensi seperti munculnya gugus C=O ester dan C-O-C. Persen asetil yang diperoleh dari hasil sintesis selulosa asetat sebesar 38,3145% yang artinya selulosa hasil sintesis merupakan selulosa diasetat. Pelarut yang 36 digunakan pada pembuatan membran elektrolit selulosa asetat adalah asam asetat glasial. 3. Pembuatan Membran Elektrolit Selulosa Asetat Membran elektrolit selulosa asetat dibuat dengan metode casting larutan polimer, yaitu semua bahan yang telah dilarutkan dan dicampur kemudian dicetak. Pendopingan selulosa asetat dengan LiCl mempertinggi konduktivitas membran elektrolit selulosa asetat. DBP menggunakan variasi konsentrasi 10%, 15%, 20%, 25%, dan 30%. Garam lithium yang digunakan adalah LiCl 35%. Selama proses dilakukan pengadukan selama 24 jam untuk memperoleh larutan yang homogen. Saat pencetakan pada cawan petri, terjadi penguapan pelarut sehingga terbentuk membran. Membran elektrolit selulosa asetat yang sudah kering berwarna coklat kekuningan. 4. Karakterisasi Membran Elektrolit Selulosa Asetat a. Uji Konduktivitas Konduktivitas membran elektrolit selulosa asetat ditentukan dengan alat Elkahfi 100. Pada alat tersebut menghasilkan data berupa hubungan antara kuat arus dengan tegangan. Berdasarkan data tersebut dapat dihitung nilai konduktivitas dari membran elektrolit selulosa asetat menggunakan rumus pada Halaman 17. Secara lengkap grafik hubungan kuat arus terhadap tegangan pada berbagai konsentrasi DBP dapat dilihat pada Lampiran 6. Adapun grafik hubungan konsentrasi DBP terhadap konduktivitas membran ditunjukkan pada Gambar 17. 37 Konduktivitas (S/cm) 3.00E-02 2.50E-02 2.00E-02 1.50E-02 1.00E-02 5.00E-03 0.00E+00 0 5 10 15 20 25 30 35 % DBP Gambar 17. Grafik Hubungan Konsentrasi DBP dengan Konduktivitas Membran Elektrolit Berdasarkan Gambar 17. penambahan DBP 10%, 15%, dan 20% menghasilkan nilai konduktivitas di bawah blangko yang nilai konduktivitasnya sebesar 5,78x10-3 S cm-1. Konduktivitas optimum diperoleh pada penambahan konsentrasi DBP 25% sebesar 2,33x10-2 S cm-1. Pada saat konsentrasi lebih, yaitu 30% DBP konduktivitas mengalami penurunan kembali. Berdasarkan grafik hubungan antara tegangan dan kuat arus yang ditunjukkan pada Lampiran 6. membran blangko menghasilkan kuat arus yang besar memungkinkan karena tidak adanya pemlastis yang dapat merenggangkan ikatan rantai polimer. Ketika penambahan DBP kuat arus menurun kemungkinan molekul pemlastis merenggangkan rantai antar polimer dan meningkatkan volume bebas. Kemampuan suatu bahan menghantarkan arus listrik dilihat dari nilai konduktivitasnya. Koduktivitas terjadi karena adanya pergerakan ion-ion di dalam bahan, sehingga suatu bahan dapat menghantarkan arus listrik. Peningkatan 38 konduktivitas saat penambahan DBP 25%, memungkinkan adanya peningkatan pergerakan jumlah ion Li+. Molekul pemlastis DBP yang dapat merenggangkan rantai polimer menyebabkan pergerakan ion Li+ semakin mudah (Abidin, S.Z.Z., Ali, A.M.M., dan Yahya, M.Z.A., 2013). Peningkatan konduktivitas ini berhubungan dengan makin banyaknya ion dalam matriks polimer (Luzi L.N.K., Syakbaniah, dan Evi Y., 2015). b. Analisis Gugus Fungsi Spektrofotometer FTIR digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsi pada membran elektrolit selulosa asetat. Berdasarkan hasil analisa pada Gambar 13. menunjukkan adanya perbedaan antara membran blangko dan membran elektrolit selulosa asetat dengan penambahan DBP. Perbedaan bilangan gelombang dari kedua membran elektrolit tersebut dapat dilihat pada Tabel 7. Perbedaan terjadi pada intensitas masing-masing serapan. Pada membran elektrolit selulosa asetat terjadi penurunan intensitas serapan –OH ulur dari membran blangko yang muncul serapan di daerah 3439,08 cm-1 dan terjadi perubahan serapan pada membran elektrolit di daerah 3431,32 cm-1. Munculnya serapan di daerah 1732,90 cm-1 menunjukkan C=O ester dan 1462,34 cm-1 menunjukkan gugus C=C aromatik. Adanya gugus baru yang muncul yaitu C=O ester dan C=C aromatik maka menunjukkan adanya DBP pada membran elektrolit selulosa asetat. Gugus C=O yang muncul pada membran blangko kemungkinan berasal dari lignin yang belum terlarut atau gula pereduksi dari selulosa. 39 c. Uji Foto Permukaan Foto permukaan membran elektrolit selulosa asetat dilakukan dengan mikroskop optik. Hasil tangkapan mikroskop optik dapat dilihat pada Gambar 14. Berdasarkan Gambar 14. dapat dilihat bahwa pada membran terdapat bintik putih menunjukkan selulosa asetat, lapisan putih menunjukkan DBP, dan noda hitam menunjukkan LiCl. Pada membran tanpa penambahan DBP, permukaan terlihat tidak homogen. LiCl sebagian besar mengisi bagian permukaan. Pada penambahan DBP 10% terlihat selulosa asetat yang tidak homogen. Penambahan DBP 15% dan 20%, lapisan DBP dan LiCl tidak homogen. Penambahan DBP 25%, terlihat permukaan membran elektrolit lebih homogen. Hal ini karena penyebaran DBP lebih homogen. Pada penambahan DBP 30%, permukaan membran tidak homogen. Permukaan membran elektrolit dengan penambahan DBP 25% lebih homogen dan memiliki konduktivitas paling tinggi. Pada permukaan yang lebih homogen memungkinkan pergerakan ion Li+ dalam membran lebih mudah, sehingga konduktivitas menghasilkan nilai optimum. Konduktivitas pada membran elektrolit disebabkan oleh adanya konformasi dari rantai polimer. Rantai-rantai dari polimer membentuk suatu lapisan-lapisan yang memungkinkan adanya mobilitas ion Li+ melalui proses loncatan ion. Semakin besar jumlah Li+ dalam membran, pada kondisi mobilitas ion yang sama, maka konduktivitasnya juga cenderung semakin meningkat. Tetapi jika kondisi mobilitas ion Li+ berbeda, misal mobilitas ion semakin kecil, maka dapat memungkinkan konduktivitasnya tidak selalu meningkat (Marfuatun, 2011). 40 nilai Menurut Luzi, L.N.K., Syakbaniah, dan Evi Y. (2015), penambahan plasticizer menghasilkan film dengan permukaan yang lebih homogen. Permukaan yang bagus akan memberikan pengaruh pada saat digunakan sebagai elektrolit padat untuk pengaplikasian baterai. Penambahan plasticizer juga memberikan kontribusi terhadap nilai konduktivitas film. 41 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN A. Kesimpulan Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan dapat diambil kesimpulan sebagai berikut: 1. Konduktivitas membran elektrolit selulosa asetat optimum diperoleh pada konsentrasi DBP 25% sebesar 2,42x10-2 S cm-1. 2. Berdasarkan hasil analisis spektrofotometer FTIR, membran elektrolit selulosa asetat menunjukkan adanya penurunan intensitas serapan gugus – OH, muncul gugus C=O ester pada 1732,90 cm-1, dan C=C aromatik pada 1462,34 cm-1. Berdasarkan hasil foto permukaan, pada konsentrasi DBP 25% struktur permukaan membran lebih homogen. B. Saran Untuk memperbaiki dan meningkatkan kualitas membran elektrolit selulosa asetat dari daun pandan laut perlu dilakukan penelitian lebih lanjut yaitu: 1. Penggunaan pemlastis lainnya agar diperoleh sifat mekanik dari membran elektrolit selulosa asetat. 2. Optimasi kondisi sintesis selulosa asetat. 3. Optimasi kondisi pembuatan membran elektrolit selulosa asetat. 42 DAFTAR PUSTAKA Abidin, S.Z.Z., Ali, A.M.M., dan Yahya, M.Z.A.(2013). Electrochemical Studies on Cellulose Acetate-LiBOB Polymer Gel Electrolytes. Int. J. Electrochem. Sci., Vol. 8: 7320-7326. Aditya H dan Benyamin D. (2008). Teknik Pembibitan Pandan (Pandanus tectorius) Parkinson ex. Z. Info Hutan. Vol. 5(3): 255-260. Arniz Hanifa. (2015). Sintesis dan Karakterisasi Membran Selulosa Asetat dari Limbah Cair Tahu untuk Aplikasi Baterai Ion Lithium. Jurnal Student UNY. Vol. 4(7): 1-8. Bambang P., Etty M.G., dan Suryadi. (2010). Aplikasi HEM dalam Pembuatan Serbuk Nano LTAP. Jurnal Ilmu Pengetahuan dan Teknologi TELAAH. Vol. 27: 1-7. Devi B.E., Nurul H.R., Asep B.D.N., dan Ahmad M. (2015). Sintesis Nanoselulosa. Jurnal Integrasi Proses. Vol. 5(2): 61-74. Dwi I., I Nyoman A.W., dan Heny Y. N. (2013). Karakter Membran Selulosa Asetat Akibat Penambahan Zat Aditif Monosodium Glutamate (MSG). Jurnal Ilmu Dasar. Vol. 14(1): 33-37. Emma S., Tony S., dan Robin H. (2004). Penentuan Kondisi Optimum Sintesis Selulosa Asetat dengan Variabel Kecepatan Pengadukan, Waktu Asetilasi, dan Jumlah Pelarut. Prodising Seminar Nasional Teknik Kimia Soebardjo Brotohardjono. Universitas Pembangunan Nasional “Veteran” Jawa Timur. Endang W. L., Marfuatun, dan Demas A. (2016). Conductivity of Cellulose Acetate Membranes from Pandan Duri Leaves (Pandanus tectorius) for Li-ion Battery. Web of Conferences. Vol. 64(04001): 1-4. Fisher Scientific. (2009). Material Safety Data Sheet Lithium chloride. Diakses pada tanggal 15 April 2016, Jam 20:13 WIB dari https://ww2.valdosta.edu/~tauyeno/chemicals/Lithium%20chloride.pdf. Hendrayana, S. (1994). Kimia Analitik Instrument. Semarang : IKIP Semarang. Heradewi. (2007). Isolasi Lignin dari Lindi Hitam Proses Pemasakan Organosolv Serat Tandan Kelapa Sawit (TKKS). Laporan Penelitian. Bogor : Fakultas Teknologi Pertanian Institut Pertanian Bogor. Indri Y., Agus S., dan Pardoyo. (2015). Modification Effect of Carbon Nanotubes by LiCl (CNTs/LiCl) on the Electrical Conductivity Character. Journal Sains dan Matematika. Vol. 23(1): 1-6. 43 Ketut S., Puspita E.T., dan Fiqih A. (2011). Kajian Proses Isolasi α-Selulosa dari Limbah Batang Tanaman Manihot Esculenta Crantz yang Efisien. Jurnal Teknik Kimia. Vol. 5(2): 434-438. Khopkar, S.M. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press. Luzi L.N.K., Syakbaniah, dan Evi Y. (2015). Optimalisasi Konduktivitas Ionik dan Sifat Mekanik Bahan Polimer Elektrolit Padat Baterai Berbasis Kitosan dengan Penambahan Plasticizer (Etilen Glikol dan Gliserol). Pillar of Physics. Vol. 5: 41-48. M. Syamsa Ardisasmita. (2000). Pengolahan Citra Digital dan Analisis Kuantitatif dalam Karakterisasi Citra Mikroskopik. Jurnal Mikroskopi dan Mikroanalisis. Vol. 3(1): 25-29. Muhammad L., Tita P., dan Erna I. (2008). Sintesis dan Uji Kemampuan Membran Selulosa Asetat dari Nata de Coco Sebagai Membran Ultrafiltrasi untuk Menyisihkan Zat Warna pada Air Limbah Artifisial. Jurnal Teknologi Lingkungan. Vol. 4(4): 107-112. Marfuatun. (2011). Membran elektrolit untuk aplikasi baterai ion lithium. Prosiding Seminar Nasional Penelitian, Pendidikan dan Penerapan MIPA. K-183. Muhammad Fatih. (2016). Sintesis dan Karakterisasi Material Li5FeO4 dengan Polyvinydene Fluoride dan Karbon Baterai AA sebagai Katoda Baterai Liion. Jurnal Inovasi Fisika Indonesia. 5(1): 33-56. Mutiara D., Yuli D., dan Lia L. (2013). Cellulosa Acetat Membrane Synthesis of Residual Seaweed Eucheuna spinosum. Seminar Nasional Sains & Teknologi V Lembaga Penelitian Universitas Lampung. Nurhayati dan Rinta K. (2014). Sintesis Selulosa Asetat dari Limbah Pengolahan Agar. JPB Perikanan. Vol. 9(2): 97–107. Pamilia C., Linda L., dan Mardiyah R.A. (2014). Pembuatan Film Plastik Biodegradabel dari Pati Jagung dengan Penambahan Kitosan dan Pemplastis Gliserol. Jurnal Teknik Kimia. Vol. 20(4): 22-30. Roganda L.L.G., Roganda S., Yanthi S., Indra S., dan Renita M. (2013). Pembuatan Selulosa Asetat dari α-Selulosa Tandan Kosong Kelapa Sawit. Jurnal Teknik Kimia USU. Hal: 1-7. Sastrohamidjojo, H. (1992). Spektroskopi Inframerah. Yogyakarta: Liberty Yogyakarta. Sciencelab.com, Inc. (2013). Chemical & Laboratory Equipment. Diakses dari http://www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9927152. pada tanggal 26 Januari 2016, Jam 05:16 WIB. 44 Senny W dan Cynthia L.R. (2007). Pembuatan Selulosa Asetat dari Pulp Kenaf (Hibiscus cannabinus). Jurnal Molekul. Vol. 2(1): 13-16. Sheltami, R.M., Abdullah, I., Ahmad, I., Dufresne, A., dan Kargarzadeh, H. (2012). Extraction of Cellulose Nanocrystals from Mengkuang Leaves (Pandanus Tectorius). Jurnal Carbohydrate Polymers Vol. 88 Hal: 772779. Suci N.S., Hilda A., Sukanta, dan Bertha R. (2016). Analisis Kuantitatif Dibutil Ftalat dalam Minyak Goreng Curah dan Kemasan Secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi dengan Detektor UV. Prosiding Farmasi. Vol. 2(1): 77-82. Sudaryanto, Evi Y., Arbi D., dan Heri J. (2012). Pengembangan Elektrolit Padat Berbasis Kitosan untuk Baterai Kendaraan Listrik. Prosiding InSINas. Hal: 35-41. Sugiyarto, K. H. (2013). Kimia Anorganik II. Yogyakarta: IMSTEP. Yasin, S.M.M., Ibrahim, S., dan Johan, M.R. (2014). Effect of Zirconium Oxide Nanofiller and Dibutyl phthalate Plasticizer on Ionic Conductivity and Optical Properties of Solid Polymer Electrolyte. The Scientific World Journal. 45
