0,6525 x 98

ILMU KIMIA ANALIT
Dr. Ir. Dwiyati Pujimulyani, MP
2011
Lanjutan……..
METODE ANALISIS KUANTITATIF
SECARA GRAVIMETRI
Cara-cara Analisis Gravimetri
Presipitasi (pengendapan)
Senyawa/ ion yang akan dianalisis diendapkan dengan
reagen yang sesuai → endapan yang terbentuk
dikeringkan, ditimbang.
Contoh: ion Cl dalam NaCl diendapkan sebagai AgCl
NaCl + AgNO3 → AgCl ↓ + NaNO3
Proses Analisis Gravimetri
Cara pengendapan
Sampel
(mengandung analat)
+
Reagen pengendap
Pengendapan
Endapan
Penyaring, pencucian
Bentuk (formula) endapan
Pemanasan, pengabuan
Bentuk (formula) tertimbang
Penimbangan
Pembentukan Endapan
1. Dalam metode gravimetri endapan yang terbentuk
pada umumnya dipijarkan/ diabukan → sebagian
besar mengalami perubahan komposisi kimia →
sehingga yang ditimbang belum tentu bentuk
endapannya.
2. Bentuk tertimbang
a. Endapan (presipitate form)
b. Bentuk tertimbang (weight form)
Contoh:
a. Penetapan ion Ba++
diendapan sebagai BaSO4 → dalam pengabuan tidak
mengalami dekomposisi
bentuk tertimbang = bentuk endapan
b. Penetapan ion Fe++
diendapan sebagai Fe (OH)3 → dalam pengabuan
mengalami dekomposisi sebagai berikut:
2Fe (OH)3 <==> Fe2O3 + 3 H2O
bentuk tertimbang Fe2O3 tidak sama dengan bentuk
endapan Fe (OH)3
Syarat-syarat bentuk endapan
a. Kelarutan rendah
endapan yang terbentuk harus mempunyai solubility
product (sp) < 1 x 10-8
b. Struktur endapan
bentuk kristal besar → mudah disaring dan dicuci
c. Endapan harus mudah dikonservasikan secara
sempurna menjadi bentuk tertimbang Ba Cl2 + (NH4)2
SO4
Syarat-syarat bentuk setimbang
a. Komposisinya sesuai dengan rumus kimianya
b. Stabilitas kimia cukup
Banyaknya reagen pengendap
larutan jenuh= Harga sp tetap (pd 25°C)
contoh: larutan jenuh Pb SO4
pada 25°C: sp Pb SO4= [Pb++] [SO4=] = 2,2 x 10-8
Apabila [Pb++] [SO4=] < 2,2 x 10-8
maka larutan tidak jenuh dan sebagian Pb SO4
mengendap
Endapan terbentuk bila hasil kali konsentrasi ionionnya > sp-nya (pada suhu tertentu)
Untuk terbentuk endapan maka dibutuhkan reagen
pengendap secara berlebih (volumenya)
Contoh: akan dilakukan analisa kadar Pb dalam
Pb (CH3 COOH)2 3 H2O.
Dalam hal ini digunakan H2 SO4 sebagai reagen
pengendap.
Reaksi
Pb (CH3 COOH)2.3 H2O+H2SO4 → Pb SO4 + 2 CH3
COOH + 3 H2O
misalnya berat Pb (CH3 COO)2 H2O= 0,6525 gram,
maka:
1 mol Pb (CH3 COOH)2.3 H2O
0,6525 gram
0,6525 mol
380
Berat molekul
~
1 mol H2SO4
x gram
x mol
98
x = 0,6525 x 98 = 0,2 g
380
Pada umumnya reagen pengendap berupa larutan
dengan molaritas atau normalitas tertentu.
Misalnya: larutan H2SO4 di atas konsentrasinya 0,5 M
atau 0,5 mol/ liter larutan= (0,5 x 98) g/l = 49 g/ l.
Menurut perhitungan di atas H2SO4 yang dibutuhkan= 0,2
g sehingga volume larutan H2SO4 0,5 M yang diperlukan
adalah 0,2 x 1 l = 0,004 l= 4 ml
0,5 x 98
Kopresipitasi
terjadinya pengendapan beberapa senyawa yang
tidak dikehendaki → menyebabkan kontaminasi
(impurities) berakibat error.
Dapat dikurangi dengan:
a. Pemilihan metode analisa yang sesuai
b. Pengaturan kondisi-kondisi pengendapan
c. Pengendapan ulang (represipitasi)
Penyaringan (filtrasi)
1. Digunakan kertas saring bebas abu (kasar, sedang,
halus).
2. Ukuran (luas) disesuaikan dengan banyaknya
endapan yang terbentuk
3. Corong dengan sudut 60°
4. Batang pengaduk untuk dekantasi
alat lain: krus parselin
macam ukuran pori-pori no 1 s/d 4
dihubungkan dengan pompa vakum
Pencucian Endapan
 Dengan reagen pengendap
 Dengan larutan elektrolit
 Dengan senyawa yang dapat menekan terjadinya
hidrolisis terhadap endapan
 Dengan akuades
Teknik pencucian
Dengan cara dekantasi → batang pengaduk
Dengan penyemprotan
Pengeringan dan Pengabuan
Pengeringan dalam oven suhu 90-150°C,
waktu 20-30 menit
Pengabuan (pemijaran)
=> Langsung di atas nyala api
=> Dengan tanur (furnace)
800-1000°C 1100-1200°C
→ abu ditimbang
1350-1400°C
Penghitungan hasil analisis gravimetri
Mw : Ma
atau
a:x
a: zat tertimbang
x: zat yang dicari
Mw: B.M bentuk tertimbang
Ma: B.M atau BA zat yang dicari
Contoh:
Endapan Ag Cl tertimbang= 0,129 g
Zat yang dicari Cl
Ag Cl : Cl
143,3 : 35,46  0,129 : x
35,46
x
x 0,129 g
143,3
Berat Cl= 0,03193 gram
Dari persamaan di atas diperoleh 2 faktor:
Berat abu (tertimbang)= a
Rasio Ma = F (faktor konversi/ faltor gravimetri)
Mw
→x=aF
Contoh:
2 BA Fe
Fe 2 O 3  F 
BM Fe 2 O 3
2.55,8

127,6

Mg
Mg (OH) 2  F  BMBA
Mg (OH)2
Persen zat yang dicari
aF
p
x 100%
g
g= berat sampel
Contoh: batuan pertambangan= 5 g
berat Cl= 0,03193 g
0,03193
% Cl 
x 100%
5
Reaksi:
CaCl2 + (NH4)2C2O4 + H2O <=> CaC2O4 . H2O
Dalam pengabuan: 900-1200°C
+ 2 NH4 Cl
CaC2O4 . H2O <=> CaO + CO2 + CO + H2O bentuk
tertimbang= CaO
Contoh:
0,95 gram sampel CaCO3 akan dianalisa kadar Ca-nya
melalui prosedur gravimetri dengan zat pengendap
amonium oksalat. Abu yang terjadi ditimbang beratnya
0,55 g CaO. Hitung berat Ca dan persenya dalam
sampel tersebut!
0,95 g sampel CaCO3
0,55 g CaO
Ba Ca = 40,08
O = 16
a = 0,55
BA Ca
40,08
F

 0,7147
BM CaO 56,08
Berat Ca = x = a.F = 0,55 x 0,7147
= 0,39 g
x
% Ca  x 100%
g
0,39

x 100%
0,95
 41,05%