modul praktikum kimia dasar lingkungan

advertisement
MODUL PRAKTIKUM KIMIA DASAR LINGKUNGAN
Dosen Pengampu
: Angga Dheta Sirajuddin Aji, S.Si, M.Si
LABORATORIUM TEKNIK SUMBER DAYA ALAM DAN LINGKUNGAN
JURUSAN KETEKNIKAN PERTANIAN
FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN
UNIVERSITAS BRAWIJAYA
MALANG
2014
TATA TERTIB PRAKTIKUM KIMIA DASAR LINGKUNGAN
1. Wajib memakai jas laboratorium saat praktikum berlangsung. Sebelum memasuki
laboratorium jas lab wajib di kancingkan.
2. Wajib mengenakan baju lengan panjang dan celana/rok panjang saat praktikum
3. Wajib mengenakan sepatu tertutup dan berkaos kaki
4. Wajib mengenakan ID card praktikum kimia dasar lingkungan
5. Wajib membawa masker dan sarung tangan
6. Praktikan harus membawa modul, tiket masuk, buku pre-post dan kartu kendali saat
praktikum
7. Toleransi keterlambatan 5 menit, jika terlambat tidak diperkenankan mengikuti pretest
8. Jika praktikan tidak dapat hadir saat praktikum karena sakit, harus memberikan surat
dokter kepada Co praktikum kimia dasar lingkungan. Jika mengganti jadwal
praktikum wajib konfirmasi kepada Co praktikum kimia dasar lingkungan dan asisten
praktikum yang memegang materi praktikum yang tidak di ikuti
9. Jika ada kerusakan alat yang disebabkan oleh praktikan, maka praktikan wajib
mengganti
10. Praktikan dilarang makan, minum dan merokok pada saat praktikum berlangsung
11. Praktikan harus men-silent gadget selama praktikum berlangsung
12. Pengumpulan laporan dilakukan 4 x 24 jam. Pengumpulan laporan dilakukan secara
kolektif di ketua kelompok. Keterlambatan pengumpulan akan mendapat
penggurangan poin
PENGENALAN ALAT DAN BUDAYA K3
I.
II.
TUJUAN
- Mampu mengidentifikasi beberapa macam alat dan menggunakannya dengan
benar
- Mengenalkan peralatan Kesehatan dan Keselamatan Kerja (K3) di laboratorium
- Mampu menggunkan peralatan kesehatan dan keselamatan kerja (K3) di
laboratorium dengan benar
PENGENALAN ALAT
Berikut akan dibicarakan mengenai beberapa alat yang akan digunakan dalam praktikum
kimia dasar lingkungan :
1. Pipet volume. Pipet ini terbuat dari kaca dengan skala/volume tertentu, digunakan
untuk mengambil larutan dengan volume tepat sesuai dengan label yang tertera
pada bagian yang menggelembung (gondok) pada bagian tengah pipet. Gunakan
propipet atau bulb untuk menyedot larutan.
2. Pipet ukur. Pipet ini memiliki skala, digunakan untuk mengambil larutan dengan
ukuran tertentu. Pipet ini lebih presisi jika dibandingkan dengan pipet volume.
Gunakan bulb atau katet penghisap untuk menyedot larutan, jangan dihisap dengan
mulut.
3. Pipet tetes. Berupa pipa kecil terbuat dari plastik atau kaca dengan ujung
bawahnya meruncing serta ujung atasnya ditutupi karet. Berguna untuk mengambil
cairan dalam skala tetesan kecil.
4. Bulb atau Bola Hisap. Alat ini terbuat dari karet, digunakan untuk menghisap
larutan. Biasanya di pasang pada pipet ukur dan pipet volume.
5. Labu ukur (labu takar). Digunakan untuk menakar volume zat kimia dalam
bentuk cair pada proses preparasi larutan. Alat ini tersedia berbagai macam
ukuran.
6. Gelas ukur, digunakan untuk mengukur volume zat kimia dalam bentuk cair. Alat
ini mempunyai skala, tersedia bermacam-macam ukuran. Tidak boleh digunakan
untuk mengukur larutan/pelarut dalam kondisi panas. Perhatikan meniskus pada
saat membaca skala.
7. Gelas beaker, alat ini bukan alat pengukur (walaupun terdapat skala, namun
ralatnya cukup nesar). Digunakan untuk tempat larutan dan dapat juga untuk
memanaskan larutan kimia. Untuk menguapkan solvent/pelarut atau untuk
memekatkan.
8. Buret. Alat ini terbuat dari kaca dengan skala dan kran pada bagian bawah,
digunakan untuk melakukan titrasi (sebagai tempat titran)
9. Erlenmeyer. Alat ini terbuat dari alat pengukur, walaupun terdapat skala pada alat
tersebut (ralat cukup besar). Digunakan untuk tempat zat yang akan di titrasi.
Kadang-kadang boleh juga digunakan untuk memanaskan larutan.
10. Spektrofotometer. merupakan alat yang digunakan untuk mengukur absorbansi
dengan cara melewatkan cahaya dengan panjang gelombang tertentu pada suatu
obyek kaca atau kuarsa yang disebut kuvet. Sebagian dari cahaya tersebut akan
diserap dan sisanya akan dilewatkan. Nilai absorbansi dari cahaya yang dilserap
sebanding dengan konsentrasi larutan di dalam kuvet.
11. Kuvet. Kuvet serupa dengan tabung reaksi, namun ukurannya lebih kecil. Kuvet
tidak boleh dipanaskan. Bahan dapat dari silika (quartz), polistirena atau
polimetakrilat.
12. Tabung reaksi. Sebagai tempat untuk mereaksikan bahan kimia dalam skala kecil
dan dapat digunakan sebgai wadah untuk perkembangbiakan mikroba.
13. Corong. Biasanya terbuat dari gelas namun ada juga yang terbuat dari plastik.
Digunakan untuk menolong pada saat memasukkan cairan ke dalam suatu wadah
dengan mulut sempit, sepeti : botol, labu ukur, buret dan sebagainya.
14. Timbangan analitik. Digunakan untuk menimbang masa suatu zat padat.
Timbangan ini lebih akurat dibandingkan timbangan analog.
15. Gelas alroji. Digunakan untuk tempat bahan padatan saat menimbang,
mengeringkan bahan, dll.
16. Pengaduk gelas, digunakan untuk mengaduk larutan, campuran, atau mendekantir
(memisahkan larutan dari padatan).
17. Spatula. Digunakan untuk mengambil bahan padat.
III.
PENGENALAN BUDAYA KESEHATAN DAN KESELAMATAN KERJA (K3)
DI LABORATORIUM
Ketrampilan bekerja di laboratorium maupun dunia kerja dapat diperoleh melalui
kegiatan praktikum. Disamping itu, ada kemungkinan bahaya yang terjadi di laboratorium
seperti adanya bahan kimia yang karsinogenik, bahaya kebakaran, keracunan, sengatan
listrik dalam penggunaan alat listrik (kompor, oven, dll). Disamping itu, orang ynag
bekerja di laboratorium dihadapkan pada resiko yang cukup besar, yang disebabkan karena
setiap percobaan digunakan:
1. Bahan kimia ynag mempunyai sifat mudah meledak, mudah terbakar, korosif,
karsinogenik, dan beracun.
2. Alat gelas yang mudah pecah dan dapat mengenai tubuh.
3. Alat listrik seperti kompor listrik, yang dapat menyebabkan sengatan listrik.
4. Penangas air atau minyak bersuhu tinggi yang dapat terpercik.
Untuk mencegah terjadinya kecelakaan di laboatorium, hal yang harus dilakukan pada
saat bekerja di laboratorium adalah:
1. Tahap persiapan
a. Menetahui secara pasti (tepat dan akurat) cara kerja pelaksanaan praktikum serta hal
yang harus dihindari selama praktikum, dengna membaca petunjuk praktikum.
b. Mengetahui sifat bahan yang akan digunakan sehingga dapat terhindar dari kecelakaan
kerja selama di laboratorium. Sifat bahan dapat diketahui dari Material Data Sheet
(MSDS).
c. Mengetahui peralatan yang digunakan serta fubgsi dan cara penggunaanya.
d. Mempersiapkan alat pelindung diri seperti jas praktikum lengan panajng, kacamata,
sarung tangan karet, sepatu, dan masker, dll.
2. Tahap Pelaksanaan
a. Mengenakanpelindung diri
b. Mengambil dan memeriksa alat dan bahan yang akan digunakan
c. Menggunakan bahan kimia seperlunya, jangan berlebihan karena dapat mencemari
lingkungan
d. Menggunakan peralatan percobaan dengan benar.
e. Membuang limbah percobaan pada tempat yang sesuai, disesuaikan dengan kategori
limbahnya
f. Bekerja dengan tertib, tenang dan hati-hati, serta catat data yang diperlukan
3. Tahap Pasca Pelaksanaan
a. Cuci peralatan yang digunakan, kemudian dikeringkan dan dikembalikan ke tempat
semula
b. Matikan listrik, kran air, dan tutup bahan kimia dengan rapat (tutup jangan tertukar)
c. Bersihkan tempat atau meja praktikum
IV.
Selain pengetahuan mengenai penggunaan alat dan teknis pelaksanaan di
laboratorium, pengetahuan resiko bahaya dan pengetahuan sifat bahan yang digunakan
dalam petcobaan. Sifat bahan secraa rinci dan lengkap dapat dibaca pada Material
Data Sheet (MSDS) yang dapat di download di internet. Berikut ini sifat bahan
berdasarkan kode gambar yang ada pada kemasan bahan kimia:
MATERI 1
ASIDI ALKALIMETRI
I.
Tujuan
1. Membuat larutan standar HCL 0,1 M
2. Membuat larutan standar NaOH 0,1 M dan standar primer H2C2O4
3. Melakukan standarisasi larutan HCL 0,1 M dan NaOH 0,1 M
4. Menggunakan larutan standar NaOH 0,1 M untuk menetapkan kadar asam
asetat cuka perdagangan.
II.
Dasar Teori
2.1.
Analisi Volumetri
Analisis volumetri adalah suatu analisis kimia kuantitatif untuk menentukan
banyaknya suatu zat dalam volume tertentu dengan mengukur banyaknya volume
larutan standar yang dapat bereaksi secara kuantitatif dengan zat yang akan
ditentukan.
Penentuan
konsentrasi
zat
atau
larutan
dilakukan
dengan
mereaksikannya secara kuantitatif dengan larutan lain pada konsentrasi tertentu.
Larutan standar primer merupakan larutan yang telah diketahui konsentrasinya
(molaritas atau normalitas) secara pasti melalui pembuatan langsung.Larutan
standar primer berfungsi untuk menstandarisasi (membakukan) atau untuk
memastikan konsentrasi larutan tertentu yang konsentrasinya belum diketahui
(larutan standar sekunder).
Larutan standar sekunder (titran) biasanya ditempatkan pada buret yang
kemudian ditambahkan kedalam larutan zat yang telah diketahui konsentrasinya
(larutan standar primer). Proses penmabahan larutan standar sekunder (titran)
kedalam larutan yang akan ditentukan sampai terjadi reaksi sempurna disebut
titrasi. Sedangkan, saat dimana reaksi sempurna tercapai disebut titik ekivalen
atau titik akhir titrasi. Pada proses titrasi ditambahkan indicator kedalam larutan
standar primer untuk mengetahui perubahan warna sebagai indikasi bahwa titik
ekuivalen titrasi tealh tercapai. Zat yang dapat digunakan sebagai larutan standar
primer harus memenuhi syarat berikut:
a. Kemurniannya tinggi
b. Stabil (tidak mudah menyerap H2O atau CO2, tidak bereaksi dengan
udara, tidak mudah menguap, tidak terurai, mudah dan tidak berubah
pada pengeringan)
c. Memiliki massa molekul (Mr atau BM) yang tinggi.
Analisis volumetri dapat dibagi menjadi 3, yaitu:
1. Titrasi netralisasi (asam-basa): yaitu suatu proses titrasi yang tidak
mengakibatkan perubahan nilai valensi ataupun terbentuknya endapan
(termasuk senyawa konpleks) dari zat-zat yang saling bereaksi.
Yang termasuk dalam titrasi netralisasi adalah:
a. Titrasi asidimetri: yaitu titrasi terhadap larutan basa bebas dan larutan
garam-garam terhidrolisis yang berasal dari asam lemah dengan larutan
standar asam.
b. Titrasi alkalimetri: yaitu titrasi terhadap larutan asam bebas dan
larutan garam-garam terhidrolisis yang berasal dari basa lemah dengan
larutan standar basa.
Pada titrasi netralisasi, pH titik akhir titrasi ditentukan dengan banyaknya
konsentrasi H+ yang berlebihan dalam larutan, sehingga besarnya tergantung
pada sifat asam, basa dan konsentrasi larutan. Oleh karena itu, pada
penambahan titran (larutan standar sekunder) yang lebih lanjut (pada titik akhir
titrasi)akan menyebabkan perubahan nilai pH yang cukup beasar dan indikator
yang digunakan harus berubah warna sehingga perubahan indikator asam-basa
tergantung pada pH titik ekuivalen.
2. Titrasi pengendapan dan atau pembentukan kompleks: yaitu suatu proses
titrasi yang dapat mengakibatkan terbentuknya suatu endapan dan atau
terjadinya suatu senyawa kompleks dari zat-zat yang saling bereaksi, yaitu
suatu zat yang akan ditentukan dengan larutan standarnya.
3. Titrasi reduksi-oksidasi (redoks): yaitu suatu proses titrasi yang dapat
mengakibatkan terjadinya perubahan nilai valensi atau perpindahan elektron
antara zat-zat yang saling bereaksi. Dalam hal ini sebagai larutan standarnya
adalah larutan dari zat-zat pengoksidasi atau zat-zat pereduksi.
2.2.
Larutan Standar
Larutan standar adalah larutan yang mengandung suatu zat dengan berat
ekivalen dan volume tertentu.Larutan standar dapat dinyatakan dalam Molar (M)
atau Normal.Larutan dengan konsentrasi satu normal (1 N) adalah larutan yang
mengandung 1 grek suatu zat tertentu dalam volume 1 liter air.Larutan standar
dapat dibuat dari zat yang berbentuk cair (missal HCl) atau dari zat yang
berbentuk padat atau Kristal (missal NaOH).
1. Pembuatan larutan dari padatan atau Kristal (missal NaOH)
𝐌=
𝐆
𝟏𝟎𝟎𝟎
𝐱
𝐌𝐫 𝐕(𝐦𝐋)
Keterangan:
M = konsentrasi larutan (Molar)
G = massa padatan / Kristal (g)
Mr = massa molekul relative (g/mol)
V = volume larutan (mL)
2. Membuat larutan dari larutan pekat (missal H2SO4)
Untuk membuat larutan dari larutan pekat seperti H2SO4terlebih dahulu perlu
diketahui konsentrasi dari larutan pekat tersebut. Konsentrasi larutan pekat
dapat dihitung dengan persamaan:
𝐌=
𝛒 𝐱 % 𝐱 𝟏𝟎
𝐌𝐫
Keterangan:
M = molaritas
% = kadar (%)
𝜌 = berat jenis
𝑀𝑟 = massa molekul relatif
Selanjutnya untuk membuat larutan dengan konsentrasi tertentu dari larutan
pekat, dapat digunakan rumus pengenceran berikut:
V1 x M1 = V2 x M2
Keterangan:
V1 = volume larutan yang akan diencerkan
M1 = konsentrasi larutan yang akan diencerkan
V2 = volume larutan hasil pengenceran
M2 = konsentrasi larutan hasil pengenceran
3. Larutan standar dari zat yang berbentuk padat / Kristal
a. Larutan standar primer, yaitu larutan standar yang terbuat dari zat
padat yang kemurniannya tinggi. Contoh: Na2Co3, Na2C2O4, 2H2O,
K2Cr2O7, Na2B4O7.10H2O
b. Larutan standar sekunder, yaitu larutan standar yang terbuat dari zat
padat yang kemurninannya rendah. Konsentrasi larutan sekunder
ditentukan dengan menstandarisasi (membakukan) larutan tersebut
dengan larutan standar primer untuk menentukan faktor normalitasnya
yaitu perbandingan antara normalitas larutan yang terjadi dengan
normalitas yang dikehendaki. Contoh: NaOH, Ba(OH)2, KMnO4,
Na2S2O3, dan sebagainya.
4. Pembuatan larutan standar primer Natrium Tetraborat / Boraks
(Na2B4O7.10H2O)
Untuk membuat 500 mL Natrium Tetraborat 0,05 M; 0,1 N, terlebih
dahulu berat Natrium Natrium Tetraboratyang akan digunakan:
M=
G=
G
1000
x
Mr V(mL)
M x Mr x V
0,05x381x500
=
= 9,6 gram
1000
1000
Larutkan 9,6 gram Natrium Tetraborat dengan akuades dalam gelas beker,
kemudian pindahkan ke dalam labu takar 500 mL dan tambahkan akuades
sampai tanda batas.
III.
Bahan dan Alat
3.1.Bahan
a. HCl 0,1 M
b. NaOH 0,1 M
c. Indikator fenolftalein (PP)
d. Indikator metil orange/ metil merah
e. Boraks (Na2B4O7.10H2O)
f. Akuades
g. H2C2O4.2H2O
h. Asam cuka perdagangan
3.2.Alat
a. Gelas ukur 25 mL
b. Labu takar 100 mL
c. Timbangan analitik
d. Erlenmeyer
e. Pipet tetes
f. Buret
g. Labu takar 250 mL
IV.
Cara Kerja
4.1.Membuat Larutan Standar HCl 0,1 M
Terlebih dahulu hitunglah konsentrasi HCl pekat (molaritas) menggunakan
persamaan:
M=
ρ x % x 10
Mr
Harga ρ, % dan Mr dapat dilihat dari botol reagen.
Setelah
diketahui
molaritasnya,
lakukan
pengenceran
menggunakna
persamaan:
V1 x M1 = V2 x M2
Ambil x mL (V1) HCl pekat M1 dengan gelas ukur atau pipet ukur dan
dimasukkan kedalam labu takar yang mempunyai isi V2 mL, sehingga
diperoleh HCl 0,1 M sebanyak V2 mL. jika akan membuat 250 mL maka
masukkan HCl pekat tersebut dalam labu takar 250 mLdan tambahkan akuades
hingga tanda batas. Kocok perlahan hingga homogen.
4.2. Standarisasi Larutan HCl dengan Boraks (Na2B4O7.10H2O)
Persamaan reaksi:
Na2B4O7.10H2O + 2HCl  2NaCl + 4H3BO3 + 5H2
1 grammol HCl = 2 x grammol Na2B4O7.10H2O
Sehingga larutan Hcl 0,1 M (0,1 N) distandarisasi dengan bantuan boraks 0,05
M (0,1 N)
Konsentrasi HCl hasil standarisasi dapat dihitung sebagai berikut:
Mboraks = 0,05 M
Vboraks = 25 mL
VHCl = a mL
MHCl= ?
VHCl x MHCl
mol HCl
2
=
=
Vboraks x Mboraks
mol Boraks
1
MHCl =
2 x Vboraks x Mboraks
VHCl
Tahapan Kerja:
1. Menimbang Na2B4O7.10H2O yang tepat di dalam botol penimbang 1,9 gram
(untuk membuat larutan boraks 0,05 M)
2. Larutkan dalam gelas beker kemudian masukkan ke dalam labu ukur 100 mL,
tambahkan akuades sampai volume 100mL (tanda batas)
3. Ambil 10 mL dan masukkan kedalam Erlenmeyer. Beri 2 tetes indicator metal
orange
4. Larutan boraks dititrasi dengan HCl dalam buret sapai terlihat perubahan warna
dan catatlah volume HCl.
Perhitungan:
Mr Na2B4O7.10H2O = 381 g/mol
Massa boraks = 1,9 gram
Mboraks = 0,05 M
Vboraks = 10 mL
VHCl = a mL
MHCl = molaritas HCl
MHCl =
2 x Vboraks x Mboraks
VHCl
4.3. Membuat Larutan Standar NaOH 0,1 M
Untuk membuat larutan NaOH 0,1 M dari kristal NaOH, dihitung dengan
persamaan:
M=
G
1000
x
Mr V(mL)
0,1 M =
G
1000
x
40g/mol 100 mL
G = 0,4 gram
Timbang 0,4 gram kristal NaOH kemudian larutkan kristal tersebut dan
diencerkan hingga 100 mL (labu takar).
Standarisasi NaOH dengan H2C2O4.2H2O (asam oksalat)
Persamaan reaksi:
H2C2O4+ 2 NaOH  Na2C2O4 + 2 H2O
1
grammol NaOH = 2 Grammol H2C2O4
Tahapan Kerja:
1. Timbang dengan tepat asam oksalat dihidrat sebanyak 0,63 gram pada
gelas arloji. Larutkan dalam gelas beker kemudian pindahkan ke dalam
labu ukur 100 mL dan tambahkan akuades sampai tanda batas.
2. Ambil 100 mL larutan asam oksalat dan masukkan ke dalam Erlenmeyer.
3. Beri 1-2 tetes indicator PP lalu titrasi dengan larutan NaOH yang akan
distandarisasikan hingga terjadi perubahan warna. Catat volume NaOH
yang ditambahkan.
Perhitungan:
Mr H2C2O4= 126 g/mol
Massa H2C2O4= 0,63 gram
MH2C2O4= 0,05 M
VH2C2O4= 10 mL
V NaOH = a mL
Molaritas NaOH = MNaOH
MNaOH=
2 x V H2C2O4 x M H2C2O4
V NaOH
4.4. Penggunaan Larutan Standar Asam dan Basa untuk Menetapkan Kadar
Asam Asetat pada Cuka
Tahapan kerja:
1. Larutkan asam cuka perdagangan sebanyak 10 mL yang diambil dengan
menggunakan pipet ukur, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL,
encerkan dengan akuades sampai tanda batas (pengenceran 10 kali, Fp =
10).
2. Ambil 10 mL larutan yang telah diencerkan tersebut denga pipet kemudian
dimasuukan ke dalam Erlenmeyer 250 mL, tambahkan 2-3 tetes indicator
PP.
3. Larutan tersebut kemudian dititrasi denagn larutan NaOH yang telah
distandarisasikan/dibakukansamapi terjadi perubahan warna (perubahan
warna tidak akan berubah apabila digoyang-goyangkan).
4. Catac volume akhir titasi NaOH dan hitung asam asetat dalma cuka
tersebut.
5. Lakukan duplo.
Perhitungan:
Reaksi: NaOH + CH3COOH  CH3COONa + H2O
Konsentrasi asam cuka perdagangan:
Molaritas NaOH (hasil standarisasi) : a mL
Volume titrasi rata-rata : b mL
(Vasam cuka x Masam cuka ) = (VNaOH x MNaOH) x Fp
Masam cuka =
(VNaOH x MNaOH) x Fp
Masam cuka =
Vasam cuka
(aM x b mL)x Fp
Vasam cuka
Kadar asam cuka perdagangan:
M=
G
1000
x
Mr V(mL)
G=
M x Mr x 1000
kadar=
V (mL)
G
0,01L
x 100% = …% (b/v)
MATERI 2
PENENTUAN KONSENTRASI ZAT WARNA MENGGUNAKAN
SPEKTROFOTOMETER UV-VIS
I.
TUJUAN:
1. Menentukan nilai absorbansi sampel methylene blue dan panjang gelombang
maksimum.
2. Membuat kurva standar larutan sampel methylene blue
3. Menentukan konsentrasimethylene blue dalam larutan sampel yang belum
diketahui konsentrasinya dengan metode spektrometri.
II.
TEORI DASAR
Spektroskopi adalah studi mengenai interaksi antara energi cahaya dan
materi. Warna yang tampak dan fakta bahwa orang bisa melihat adalah akibat
absorbansi energi oleh senyawa organik maupun senyawa anorganik. Panjang
gelombang dimana suatu senyawa organic menyerap energy bergantung pada
struktur senyawa itu, sehingga teknik spektroskopi dapat digunakan untuk
menentukan struktur senyawa yang tidak diketahui dan untuk mempelajari
karakteristik ikatan dari senyawa yang diketahui.
Spektroskopi adalah suatu keadaan yang terjadi jika suatu cahaya mengenai
suatu benda atau materi. Kemudian cahaya itu bisa jadi diserap, dihamburkan,
diteruskan, dan dipancarkan kembali oleh materi itu dengan  yang sama maupun
berbeda. Apabila benda itu diubah atau dibelokkan sudut getarnya, maka disebut
polarimetri. Suatu larutan yang mempunyai warna khas dapat menyerap sinar
dengan . Dalam hubungannya dengan senyawa organik, maka senyawa ini
mampu menyerap cahaya. Senyawa organik mempunyai elektron valensi yang
dapat dieksitasi ketingkat yang lebih tinggi. Hal penting yang mendasari prinsip
ini adalah bahwa penyerapan sinar tampak atau ultraviolet dapat mengakibatkan
tereksitasinya elektron dari molekul.
Spektrofotometri adalah sebuah metode analisis untuk mengukur
konsentrasi suatu senyawa berdasarkan kemampuan senyawa tersebut
mengabsorbsi berkas sinar atau cahaya. Spektrofotometri juga dapat diartikan
sebagai pengukuran konsentrasi larutan dengan menggunakan instrumen.
Instrumen yang digunakan untuk mengukur jumlah cahaya yang diserap atau
intensitas warna yang sesuai dengan panjang gelombang disebut
spektrofotometer. Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan
panjang gelombang tertentu, sementara fotometer adalah alat pengukur intensitas
cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsikan (Riyadi,2008). Secara umum
spektrofotometer dibedakan menjadi empat macam, yaitu: spektrofotometer
ultraviolet,spektrofotometer sinartampak (visible), spektrofotometer inframerah,
dan spektrofotometer serapan atom.
Analisis spektrofotometri visible (spektrofotometri sinar tampak) didasarkan
pada pengukuran intensitas warna larutan yang akan ditentukan konsentrasinya
dibandingkan dengan warna larutan standar (larutan yang telah diketahui
konsentrasinya). Penentuan konsentrasi didasarkan pada pengukuran absorbsi
(serapan) radiasi gelombang elektromagnetik. Jumlah intensitas radiasi yang
diserap oleh larutan sampel dikonversi dengan konsentrasi analit menjadi data
kuantitatif.
Larutan yang dianalisis menggunakan spektorfotometer UV harus terdiri
dari senyawa yang mempunyai gugus kromofor (gugus molekul yang
mengandung sistem elektronik yang dapat menyerap energi pada daerah UV).Lain
halnya dengan larutan yang dianalisis dengan spektrofotometer visible, senyawa
larutannya harus berwarna karena absorbsi terjadi pada bagian sinar tampak dari
spektrum gelombang elektromagnetik. Jika larutan tidak berwarna, maka larutan
harus direaksikan dengan pereaksi kimia yang sesuai agar senyawa dalam larutan
menjadi berwarna. Di bawah ini adalah warna-warna yang teramati oleh mata dan
warna-warna yang diserap:
Warna yang Teramati
Hijau
Biru-Hijau
Ungu
Merah-Ungu
Merah
Jingga
Kuning
Warna yang Diserap
Merah
Jingga-Merah
Kuning
Kuning-Hijau
Hijau
Biru
Ungu
Panjang gelombang (nm)
700
600
550
530
500
450
400
Bila radiasi elektromagnetik dilewatkan pada suatu bahan atau larutan dalam
media transparan, maka beberapa kemungkinan yang terjadi adalah radiasi diserap
(absorbed), diteruskan (transmitted), dihamburkan (scattered) atau dipantulkan
(reflected). Meskipun efek dari kemungkinan di atas pada umumnya terjadi, tetapi
memperkecil efek penghamburan dan pemantulan dapat diusahakan
Jika ditulis dalam persamaan, maka sinar atau intensitas yang datang (Io)
(cahaya yang melewati pada suatu bahan) adalah penjumlahan dari sinar yang
diserap (Ia), yang diteruskan(It), yang dipantulkan(Ir), dan sinar yang
dihamburkan(Is).
Io= Ia+ It+ Ir + Is
Cara kerja spektrofotometer dimulai dengan dihasilkannya cahaya
monokromatik dari sumbersinar. Cahaya tersebut kemudian menuju ke kuvet
(tempatsampel). Banyaknya cahaya yang diteruskan maupun diserap oleh larutan
akan dibaca oleh detektor yang kemudian menyampaikan ke layar pembaca (Hadi,
2009).
Hukum yang Melandasi Spektrofotometri:
Hukum Lambert-Beer: “Jika suatu cahaya monokromator melalui suatu media
transparan, maka logaritma intensitas cahaya yang datang dibanding intensitas
cahaya yang diteruskan sebanding dengan absorbansi serta absorptivitas molar
(koefisien ekstingsi molar), tebal media (kuvet), dan konsentrasi larutan.”
log (Io/It) = -log T = A = abc
b
Io
It
Larutan pengabsorbsi berkonsentrasi c
Keterangan:
Io: Intensitas cahaya yang datang
It: Intensitas cahaya yang diteruskan
T: Transmitansi
A: Absorbansi
a: Absorptivitas molar
b: tebal media
c: konsentrasi larutan
SPEKTRUM ABSORPSI
Spektrum absorpsi menyatakan hubungan antara absorbansi (A) sebagai sumbu
y dengan panjang gelombang maksimum sebagai sumbu x. Spektrum absorpsi
berguna dalam penentuan panjang gelombang maksimum. Pengukuran spektrum
absorpsi dilakukan dengan cara mengukur absorbansi larutan dengan konsentrasi
tetap pada berbagai panjang gelombang. Panjang gelombang maksimum diperoleh
dari pemilihan panjang gelombang yang menghasilkan absorbansi maksimum.
Untuk mengetahui apakah senyawa pengabsorpsi memenuhi hukum Lambertbeer, maka diperlukan plot kurva baku/standar absorbansi terhadap konsentrasi.
Konsentrasi larutan yang akan di ukur ditentuakan dari pengukuran absorbansi
atau transmitansi pada panjang gelombang tertentu atau tetap, beberapa larutan
yang telah diketahui konsentrasinya(larutan baku), selanjutnya dibuat plot (grafik)
kurva standard antara absorbansi (sumbu y) dengan konsentrasi (sumbu x).
III.
INSTRUMENTASI SPEKTROFOTOMETER (SPECTRONIC)
Spektrofotometer atan spektrinic pada prinsipnya terdiri dari monokromator
kisi difraksi dan sistem deteksi elektronik, amplifikasi dan pengukuran. Atau
secara garis besar terdiri dari sumber radiasi, kuvet (tampat sampel) dan detektor.
Sumber radiasi berupa lampu tungsen (wolfram), kuvet dari bahan gelas atau
kuartz, dan detektor berupa solid-state silicon. Panjang gelombang berkisar antara
340-950 nm dan lebar piat efektif 20 nm.
ALAT DAN BAHAN
3.1 Alat:
1. Spektrofotometer Visible
2. Labu takar 100ml
3. Pipet ukur
4. Bulb
IV.
5. Gelas beker
6. Pipet tetes
7. Kuvet
8. Tabung reaksi
9. Penutup tabung reaksi
10. Pipet ukur
11. Rak tabung reaksi
3.2 Bahan:
1. Larutan methylene blue 1x10-3 M
2. Larutan sampel methylene blue
3. Aquades
4. Tisu
5. Label
CARA KERJA
1. Buat larutan standar metylen blue dengan mengencerkan larutan metylen blue
10-3M menjadi 4x 10-4, 3,5 x 10-4, 3x10-4, 2,5x10-4, 2x10-4, 1x10-4M
menggunakan aquades.
2. Kemudian ukur absorbansi (A) larutan metylen blue. Tentukan panjang
gelombang maksimumnya.
3. Ukur A masing-masing larutan pada panjang gelombang maksimum yang
diperoleh pada langkah kedua.
4. Buat kurva standar antara absorbansi (y) terhadap konsentrasi (sumbu x)
5. Letakkan larutan sampel metylen blue yang ingin diketahui konsentrasinya
dalam kuvet dan ukur A larutan sampel pada panjang gelombang maksimum.
6. Gunakan kurva standar untuk menentukan konsentrasi larutan sampel metylen
blue.
7. Bahas hasil yang diperoleh.
Note: pembacaan absorbansi pada range 0,2-1,0
DAFTAR PUSTAKA
Tim Dosen Pengampu Mata Kuliah Kimia Dasar FTP. 2013. Spektrofotometri UVVis.Malang: Universitas Brawijaya
MATERI 3
DAYA HANTAR LISTRIK, pHMETER DAN TURBIDITYMETER
DAYA HANTAR LISTRIK
I.
Tujuan
Tujuandaripraktikuminiadalahsebagaiberikut:
1. Mengetahuinilaidanprinsipkerjadayahantarlistrikpadasuatularutan
2. Memahamipengaruhdayahantarlistrikterhadappengujiankualitas air
II.
TinjauanPustaka
Daya hantar listrik di dalam air merupakan kemampuan untuk menghantarkan
arus listrik, dengan satuan yang digunakan mikro mhos per cm. Pengukuran daya
hantar listrik ini bertujuan mengukur kemampuan ion-ion dalam air untuk
menghantarkan listrik serta memprediksi kandungan mineral dalam air. Berikut ini
manfaat pengukuran daya hantar listrik sebagai parameter kualiatas air:
1. Menetapkan Tingkat Mineralisasi dan derajat ionisasi
2. Memperkirakan efek total dari konsentrasi ion
3. Memperkirakan jumlah zat padat terlarut dalam air
Kation (ion bermuatanpositif) dan anion (ion bermuatannegatif) dalam air
merupakan unsur penghantar listrik, jika semakin besar jumlah ion-ionnya maka
semakin besar pula harga daya hantar listriknya. Besarnya daya hantar listrik juga
dapat bergantung pada kandungan ion anorganik ( Total Dissolved Solid ) yang
disebut juga materi tersuspensi.
NO
1.
2.
3.
4.
III.
AIR
Air hasilpenyulingan
Air hujan
Air hujantercemar
Air lautatau air fosil
DHL (mikromhos/cm)
1-5
10-50
>100
>10.000
ProsedurPercobaan
3.1 Alat
1. Labutakar 250 ml
2. Gelaskimia
3. Conductivity-meter
3.2 Bahan
1. Aquades
2. Air sampel
3. Air limbah
3.3 Cara Kerja
1. Siapkan alat dan bahan
2. Masukkan air sampel ke dalam labu takar dan homogenkan
3.
4.
5.
6.
7.
Ambil air sampel, lalu masukkan ke labu takar
Lakukan pengenceran dengan aquades
Masukkan ke dalam gelas kimia
Lakukan pengukuran dengan konduktivitimeter
Ulangi langkah tersebut untuk sampel berikutnya
pHmeter
IV.
Tujuan
Tujuan dari praktikum ini adalah sebagai berikut:
V.
1. Mengetahui kegunaan pH meter dalam lingkungan
2. Mengetahui prinsip kerja pH meter
TinjauanPustaka
pH merupakan satuan ukur yang menguraikan kadar keasaman atau kadar basa
dari suatu larutan.
pH = -log[H+]
 Jikanilai pH = pOH = 7, makalarutanbersifatnetral.
 Jikanilai pH < 7, makalarutanbersifatasam.
 Jikanilai pH > 7, makalarutanbersifatbasa.
Pengukuran pH biasanya dilakukan dengan menggunakan kertas pH atau
kertas indikator pH, agar lebih akurat dilakukan pengukuran dengan menggunakan
pHmeter. Umumnya air di alam agak sedikit basa (pH < 7), air sungai dan air
tanah mempunyai pH berkisar dari 6 sampai 8,5. Sedangkan air yang tercemar
oleh limbah tambang, industri, dan mata air panas dapat menyebabkan air
bertambah asam dengan (pH < 5). Tinggi rendahnya pH pada air tidak
berpengaruh pada kesehatan, akan tetapi untuk air dengan (pH < 6) akan
menyebabkan korosi pada metal (misalnya pada pipa saluran air minum) yang
melarutkan logam timbal, tembaga, dan logam lainnya yang bersifat racun.
Demikian pula jika (pH > 8,5) dapat membentuk endapan pada pipa air atau
peralatan pabrik yang terbuat dari metal yang kemudian menghasilkan senyawa
yang bersifat racun.
VI.
ProsedurPercobaan
6.1 Alat
 pHmeter
 Gelaskimia
 Gelasukur
 Pipet volume
 pH meter
 LabuUkur
6.2 Bahan
 Air minumkemasan
 Air limbah
 Air keranlaboratorium TSAL
 Aquades
6.3 Cara Kerja
 Siapkan alat dan bahan
 Kalibrasi alat
 Lakukan pengukuran air sampel dengan pHmeter
TURBIDIMETER
I.
Tujuan Percobaan
Tujuan dari praktikum ini adalah sebagai berikut:
1. Mengetahui kegunaan Turbidimeter dan aplikasinya dalam lingkungan
2. Mengetahui prinsip kerja Turbidimeter
3. Mengetahui metode dalam pengukuran Turbidimeter
II.Tinjauan Pustaka
Kekeruhan merupakan keadaan mendung atau kekaburan dari cairan yang
disebabkan oleh individu partikel (suspended solids) yang umumnya tidak terlihat oleh
mata telanjang, mirip dengan asap di udara. Salah satu faktor pengujian kualitas air
adalah kekeruhan. Kekeruhan mengacu pada konsentrasi ketidaklarutan padatan dalam
air, padatan tersebut umumnya berasal dari tanah liat, buangan industri, dan
mikroorganisme. Keberadaan partikel dalam air diukur dalam satuan Nephelometric
Turbidity Units(NTU). Penting untuk diketahui bahwa kekeruhan adalah ukuran
kejernihan sampel, bukan warna. Alat untuk mengukur kekeruhan dalam air ialah
Turbidimeter.
Pengukuran turbidimeter menggunakan larutan standar dan larutan sample.
Larutan sample merupakan larutan yang akan diukur kekeruhannya. Turbidimeter
akan memancarkan cahaya pada media atau sample, dan cahaya tersebut akan diserap,
diteruskan, dipantulkan atau menembus media tersebut. Cahaya
yang
menembus/diserap media akan diukur dan dikonversi dalam bentuk angka yang
merupakan tingkat kekeruhan dalam satuan NTU. Semakin banyak cahaya yang
diserap maka semakin keruh media tersebut. Perhitungan turbidimeter adalah sebagai
berikut:
Hasil pemeriksaan
x NTU x Pengenceran = .....NTU
Kekeruhan larutan standard
Pengujian kualitas air berdasarkan pengukuran kekeruhanberguna untuk
mengetahui indikasi pencemaran air. Air yang kekeruhannya tinggi akan menghambat
sinar matahari masuk dan memperlambat proses fotosintesis mahkluk hidup
didalamnya. Dalam jangka panjang, mahkluk hidup didalam air akan mati dan
ekosistem air akan terganggu. Oleh karena itu, pengujian kualitas air sangat penting
bagi kehidupan mahkluk di ekosistem tersebut dan sekitarnya.
III. Prosedur Percobaan
3.1 Alat
1. Turbidimeter
2. Wadah sampel
3.2 Bahan
1. Larutan Standar
2. Larutan sampel
3. Air limbah
IV. Cara Kerja
1. Siapkan Alat dan Bahan
2. Kalibrasi alat
3. Masukkan air yang akan diuji kedalam botol sample sesuai garis yang ada dibotol
4. Tekan ON, tekan MODE sampai muncul tulisan NTU pada display
5. Masukkan botol sample ke dalam ruang sample dan tutup
6. Tekan READ, tunggu selama 8 detik kemudian nilai kekeruhan akan muncul di display
7. Ulangi langkah yang sama sebanyak 3 kali
8. Ulangi langkah tersebut pada sampel yang berbeda
MATERI 4
UJI AMONIUM DAN NITRAT
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Tujuan Percobaan
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kadar amonium dan kadar nitrat dengan
metode kolorimetri pada limbah domestik.
1.2 Metode Percobaan
Metode yang digunakan adalah metode kolorimetri
1.3 Prinsip Percobaan
Pengujian kadar amonium dan nitrit didahului dengan pembuatan larutan standar. Setelah itu
dibuat kurva kalibrasi dengan mengukur absorbansi larutan standar yang telah diberi reagen
menggunakan spetrofotometer pada panjang gelombang tertentu. Kemudian dilakukan
analisis sampel dengan mengukur absorbansi sampel dan memplotkan hasil pembacaan pada
kurva kalibrasi standa
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Kondisi Eksisiting Wilayah Sampling
Pada praktikum amonium dan nitrit kali ini, Sampel yang digunakan adalah limbah
domestik atau limbah rumah tangga yang diambil di IPAL Tlogomas Malang.
Cara pengambilan sampel itu sendiri yaitu dengan cara menampung limbah domestik
atau limbah rumah tangga yang ada pada kolam aerasi. Botol diisi dengan limbah domestik
atau limbah rumah tangga tersebut ,kemudian langsung ditutup agar tidak ada udara yang
masuk kedalamnya.
2.2 Teori
2.2.1 Nitrat
Nitrat (NO3) merupakan bentuk anorganik dari Nitrogen. Nitrat adalah bentuk utama
nitrogen di perairan alami dan merupakan nurtien utama bagi pertumbuhan tanaman dan
algae. Nitrit nitrogen sangat mudah larut dalam air dan bersifat stabil. Senyawa ini dihasilkan
dari proses oksidasi sempurna senyawa nitrogen di perairan. Nitrifikasi yang merupakan
proses oksidasi ammonia menjadi nitrit dan nitrat adalah proses yang penting dalam siklus
nitrogen dan berlangsung pada kondisi aerob. Oksidasi ammonia menjadi nitrit dilakukan oleh
bakteri Nitrosomonas, sedangkan oksidasi nitrit menjadi nitrat dilakukan oleh bakteri
Nirobacter (Effendi, 2003)
2.2.2 Amonium
Ammonium (NH4) merupakan bentuk trasnsisi dari ammonia (NH3). Ammonium
adalah bentuk anorganik dari Nitrogen. Semua senyawa amonum dapat larut dalam air. Sama
seperti nitrat, ammonium merupakan sumber utama nitrogen dalam perairan. Namun,
ammonium lebih disukai oleh tumbuhan (Effendi. 2003).
BAB III
PROSEDUR PERCOBAAN
3.1 Alat
1. Neraca Analitik
2.
Labu takar 50 ml, 100 ml, 500 ml, 1000 ml
3. Beakerglass 100 ml
4. Erlenmeyer 50 ml dan 100 ml
5. Pipet ukur dan pipet tetes
6. Gelas Alroji
7.
Spektrofotometer dan Kuvet
8. Bunsen + Korek api + penyangga
3.2 Bahan
1.
Serbuk amonium klorida
2.
Padatan NaOH
3.
Serbuk merkuri clorida (HgCl2)
4.
Serbuk kalium iodida (KI)
5.
Fenol
6.
Sulfat
7.
Amoniak pekat
8.
KNO3
9.
Aquadest
10. Sampel limbah
3.3 Cara Kerja
3.3.1 Pembuatan Reagen Penunjang Analisis Amoniak Dengan Metode Nessler
1.
Larutan induk amoniak (1000 mg NH4+/L)
Melarutkan 3,819 g amonium korida yang telah dikeringkan pada suhu 100-105o C ke
dalam air bebas amoniak di dalam labu ukur 1000 mL. Menambahkan air suling sampai
tepat tanda tera. 1 mL larutan ini = 1mg N = 1,22 mg NH3.
2.
Larutan Standar Amoniak 100 mg NH4+/L
Memipet 10 mL larutan induk amoniak ke dalam labu ukur 1000 mL. Menambahkan
3.
3.
Larutan reagen Nessler
Melarutkan 100 g NaOH dengan 500 mL air suling bebas amoniak ke dalam labu ukur
1000 mL. Mendinginkan larutan NaOH tersebut. Melarutkan 100 g merkuri clorida
(HgCl2) dan 70 g kalium iodida (KI) dengan sedikit air suling bebas amoniak ke dalam
beaker glass 100 mL. Menambahkan larutan campuran dalam beaker glass ini sedikit demi
sedikit ke dalam labu ukur 1000 mL yang berisi larutan NaOH yang telah dingin tadi.
Menambahkan air suling bebas amoniak sampai tepat tanda tera.
3.3.2 Penentuan kadar N sebagai NH3 dengan metode Nessler
a.
Pembuatan Larutan Standar Amoniak
Menyiapkan 7 buah labu takar 50 mL. Memipet larutan induk amoniak 10 mg/L sebanyak
0,00 mL; 2 mL; 5 mL; 10 mL; 20 mL dan 25 mL, salah satu secara duplo, kemudian
memasukkannya masing-masing ke dalam labu takar 50 mL. Masing-masing labu takar 50
mL tersebut selanjutnya ditambah dengan aquades sampai tepat tanda tera kemudian
dikocok hingga homogen. Diperoleh larutan standar nitrat dengan kadar 0,00 mg/L; 0,4
mg/L; 1 mg/L; 2 mg/L; 4 mg/L dan 5 mg/L.
b.
Pembuatan Kurva Kalibrasi
Memipet 25 mL masing-masing larutan standar amoniak, salah satu secara duplo,
kemudian masing-masing masukkan ke dalam erlenmeyer 100 mL. Menambahkan 2 mL
reagen Nessler ke dalam masing-masing labu takar setelah itu mengocoknya sampai
homogen. Membiarkan larutan tersebut selama 10 menit, agar reaksi berlangsung optimal.
Mengukur absorbansi larutan-larutan tersebut dengan alat spektrofotometer pada panjang
gelombang 420 nm. Membuat kurva kalibrasi larutan standar amoniak kemudian
menentukan persamaan garis lurus atau regresinya.
c.
Pelaksanaan Analisis Sampel
Memipet 2 mL masing-masing larutan sampel, salah satu secara duplo, kemudian
memasukkannya ke dalam erlenmeyer 50 mL. Menambahkan 2 mL reagen Nessler ke
dalam masing-masing labu takar setelah itu mengocoknya sampai homogen. Membiarkan
larutan tersebut selama 10 menit, agar reaksi berlangsung optimal. Mengukur absorbansi
larutan tersebut dengan alat spektrofotometer pada panjang gelombang 420 nm.
Memplotkan hasil pembacaan pada kurva kalibrasi standar atau melalui persamaan garis
lurus yang telah dibuat sebelumnya.
3.3.3 Analisis Nitrat Dengan Metode Fenol Sulfat
1.
Larutan induk nitrat (100 mg/L)
Melarutkan 721,8 mg KNO3 ke dalam 100 mL air suling pada labu ukur 1000 mL.
Menambahkan air suling sampai tepat tanda tera.
2.
Larutan campuran fenol sulfat
Mencampurkan 10 mL larutan fenol dan 10 mL asam sulfat dalam labu ukur 100 mL.
Menambahkan air suling sampai tepat tanda tera.
3.3.4 Penentuan kadar N sebagai ion NO3- dengan metode Fenol Sulfat secara kolorimetri
a. Pembuatan Larutan Standar Nitrat
Memipet larutan induk nitrat 100 mg/L sebanyak 50 mL dan dimasukkan dalam
erlenmeyer, menguapkan di atas penangas air dan dikeringkan. Menambahkan 2 mL
larutan fenol sulfat untuk melarutkan endapan yang ada dengan bantuan batang kaca untuk
mengaduk. Memasukkan campuran dalam labu takar 500 mL dan diencerkan dengan
akuades hingga tanda tera. Menyiapkan 7 labu takar 50 mL dan memipet 0,00 mL; 0,25
mL; 0,50 mL; 1,00 mL; 1,50 mL dan 2,00 mL, salah satu secara duplo, kemudian
memasukkannya masing-masing ke dalam labu takar 50 mL. Masing-masing labu takar 50
mL tersebut selanjutnya ditambah dengan aquades sampai tepat tanda tera kemudian
dikocok hingga homogen. Diperoleh larutan standar nitrat dengan kadar 0,00 mg/L; 0,05
mg/L; 0,10 mg/L; 0,20 mg/L; 0,30 mg/L dan 0,40 mg/L.
b. Pembuatan Kurva Kalibrasi
Memipet 10 mL masing-masing larutan standar nitrat, salah satu secara duplo, kemudian
memasukkannya masing-masing ke dalam labu takar 50 mL. Menambahkan 7 mL amoniak
pekat dan ke dalam masing-masing labu takar 50 mL, ditambahkan aquades kemudian
mengocoknya perlahan dan dibiarkan. Mengukur absorbansi larutan-larutan tersebut
dengan alat spektrofotometer pada panjang gelombang 410 nm. Membuat kurva kalibrasi
standar dan menentukan persamaan garis lurus atau regresinya
c. Pelaksanaan Analisis Sampel
Memipet 5 mL masing-masing larutan sampel secara duplo, kemudian memasukkannya ke
dalam erlenmeyer 50 mL, menguapkan di atas penangas air dan dikeringkan.
Menambahkan 2 mL larutan fenol sulfat untuk melarutkan endapan yang ada dengan
bantuan batang kaca untuk mengaduk. Memasukkan campuran dalam labu takar 50 mL.
Tambahkan 7 mL amoniak sehingga timbul warna kuning dalam larutan dan diencerkan
dengan akuades hingga tanda tera.. Mengukur absorbansi larutan tersebut dengan alat
spektrofotometer pada panjang gelombang 410 nm. Memplotkan hasil pembacaan pada
kurva kalibrasi standar atau melalui persamaan garis lurus yang telah dibuat sebelumnya.
MATERI 5
REAKSI SAPONIFIKASI PADA LEMAK
1. TUJUAN
a. Mempelajari proses saponifikasi suatu lemak dengan menggunakan kalium
hidroksida dan natrium hidroksida
b. Mempelajari perbedaan sifat sabun dan detergen
2. DASAR TEORI
Trigliserida adalah suatu ester lemak atau minyak dengan berat molekul relatif
tinggi dan dapat disaponifikasi (dihidrolisis) menjadi larutan yang bersifat basa
menghasilkan sabun dan gliserol (Fessendenet al, 2003)
Berdasarkan reaksi tersebut, sabun dikatakan sebagai suatu campuran garam
dari anion – anion karboksilat dan suatu kation univalen. Campuran anion – anion
tesebut dapat terbentuk karena setiap molekul trigliserida mengandung variasi jenis
residu asam lemak dan karena minyak atau lemak itu sendiri merupakan suatu
campuran molekul – molekul asam lemak.
Sabun kalium lebih mudah larut dalam air daripada sabun natrium. Sabun
kalium biasa digunakan sebagai sabun cair dan pembasuh. Sabun bersifat keras
apabila terbuat dari lemak/minyak padat yang memiliki derajat kejenuhan yang tinggi
seperti gajih dan shortening. Proses saponifikasi dari minyak jenuh akan menghasilkan
sabun lunak.
Perlakuan larutan sabun dengan asam klorida encer akan menghasilkan
campuran asam lemak :
Asam lemak dari asam karboksilat dengan rantai karbon panjang (C10 – C18)
dapat berupa asam lemak jenuh atau tidak jenuh. Detergen sintetik berbeda dari sabun
karena detergen merupakan garam dari asam sulfurik akil rantai panjang atau suatu
asam alkil benzensulfonat, yang berbeda dengan asam karboksilat (Fessenden et al,
2003).
Fungsi sabun dan detergen adalah untuk menghilangkan kotoran dan lemak
dengan jalan mengemulsikan partikel tersebut menjadi suatu suspensi. Kotoran akan
teradhesi dari kain dan melekat ke permukaan pada suatu lapisan tipis. Dengan adanya
pencucian maka lapisan tersebut akan terpisah dan terbawa oleh air.
Bagaimana molekul sabun detergen dapat melarutkan partikel – partikel non
polar seperti lemak, minyak dan gajih? Molekul sabun dan detergen terdiri dari ujung
hidrokarbon yang bersifat non polar dan ujung yang lain bersifat polar/ionik. Bagian
non polar akan mengelilingi tetesan minyak dan melarutkannya sesuai dengan asas
like dissolves like (senyawa yang memiliki kemiripan kepolaran akan saling
melarutkan). Ujung polar/ionik dari molekul sabun segera akan terlarut dalam air.
Sabun tidak dapat bekerja dengan baik pada air sadah karena adanya kation
divalen seperti Ca2+, Mg2+, atau Fe2+ yang akan membentuk endapan dengan anion
karboksilat dari sabun. Hal ini sering dijumpai sebagai kerak pada dinding dan keran
pada kamar mandi. Pada sisi lain anion dari detergen yaitu alkil sulfat/alkil sulfonat
tidak dapat membentuk endapan dengan kation – kation tersebut. Dengan demikian
detergen dapat digunakan secara efektif pada air sadah.
3. ALAT DAN BAHAN
Alat yang digunakan dalam percobaan adalah :
- Tabung reaksi
- Pipet volume
- Pipet tetes
- Beaker glass 250 ml
- Kertas saring
- Gelas arloji
- Bunsen + korek api + penyangga
Bahan yang digunakan dalam percobaan adalah :
- Lemak
- KOH 10% dalam etanol 95%
- NaCl
- Aquades
- CaCl2 0,1%
- MgCl2 0,1%
- FeCl2 0,1%
- Detergen
- Air kran
- Minyak
4. PROSEDUR KERJA
A. SAPONIFIKASI LEMAK : Pembuatan Sabun Kalium
- Tempatkan lemak seberat 1,5 gram pada tabung reaksi
- Tambahkan 10 mL larutan KOH 10% (v/v) dalam etanol 95%
-
-
B.
-
Tempatkan tabung reaksi pada beaker glas 250 mL yang berisi air panas sebagai
penangas air (proses pemanasan diteruskan hingga mendidih
Tambahkan etanol 2 mL untuk menggantikan etanol yang menguap
Setelah tabung dipanaskan selama 10 menit, lakukan uji penyabunan untuk
melihat apakah proses saponifikasi sudah berlangsung sempurna atau belum
Cara pengujian dilakukan dengan meneteskan hasil reaksi ke dalam air.
Saponifikasi sempurna jika tidak ada tetesan lemak
Jika saponifikasi sudah sempurna, tuang hasil reaksi pada gelas beaker dan
panaskan sampai alkohol menguap sempurna (dengan ditandai terbentuknya cairan
kental dan liat, jangan sampai gosong).
Tambahkan akuades 30 mL
Aduk secara konstan sehingga diperoleh sabun kalium
Larutan dibagi 2, untuk pembuatan sabun natrium (langkah B) dan untuk
pengujian (langkah C)
SAPONIFIKASI LEMAK : Pembuatan Sabun Natrium
Separuh sampel dari langkah A ditambah 15 mL larutan NaCl jenuh
Campuran diaduk dengan kuat sampai terbentuk padatan
Padatan yang diperoleh dipisahkan dengan kertas saring
Padatan berupa sabun natrium ditekan supaya terbebas dari air
C. SIFAT SABUN DAN DETERGEN
- Pengujian dilakukan dengan menggunakan masing – masing 1 mL larutan sabun
kalium (dari langkah A) dan 1 mL larutan sabun natrium (dari langkah B)
- Oleskan minyak atau lemak pada permukaan gelas arloji
- Gunakan larutan sabun kalium tersebut apakah dapat menghilangkan lemak yang
ada (denga cara menggoyangkan gelas arloji)
- Proses diulangi dengan menggunakan detergen yang dihasilkan dari pelarutan 0,5
gram detergen ke dalam 50 mL akuades
- Ambil 4 tabung reaksi, masing – masing diisi berurutan 1 mL larutan CaCl2 0,1%,
1 mL larutan MgCl2 0,1%, 1 mL larutan FeCl2 0,1% dan air kran
- Setiap tabung reaksi diaduk dan diamati endapan yang terjadi
- Ulangi proses yang terjadi dengan menggunakan bahan sabun natrium dan
detergen.
DAFTAR PUSTAKA
Fessenden, R. J., J. S. Fessenden and M. Logue. Organic Chemistry. 2003. 6th
edn., Brooks/Cole, Pacific Grove
Download