Modul 04_Icenk
advertisement
Laporan Praktikum Struktur dan Kereaktifan Anorganik (KI3231) Percobaan - 04 SINTESIS PADATAN OKSIDA Cr2O7 DENGAN METODE HIDROTERMAL Muhammad Ichsan Hakim (10509083) Asisten : Abstrak Sintesis padatan Cr2O3 dilakukan dengan metode hidrotermal dan menggunakan prekursor K2Cr2O7 dan glukosa dengan pelarut air. Sintesis ini dilakukan dengan menggunakan alat autoclave yang disimpan dalam oven pada suhu 200 C. Setelah melakukan pemanasan produk ditambahkan HCl dan dibiarkan sampai terbentuk endapan. Setelah endapan terbentuk kemudian dicuci dengan menggunakan air yang dilanjutkan dengan pemanasan pada suhu 110 C selama 24 jam.setelah itu struktur Kristal ditentukan denganX-Ray Diffraction (XRD). Produk yang dihasilkan berupa padatan bewarna hijau dengan massa sebesar 0,0531 g dan terdapat puncak tajam dengan nilai 2θ pada 40 dan 650. Kata Kunci : Cr2O3,hidrotermal, autoclave 1. Pendahuluan Sintesis padatan oksida Cr2O3 dapat dilakukan dengan berbagai metoda, antara lain adalah metoda keramik, metoda sol-gel, metoda solvothermal, metoda hidrolisis, dan metoda hidrotermal. Yang dilakukan pada percobaan ini adalah metoda hidrotermal. Metode sintesis hidrotermal ditemukan pertama kali oleh ilmuwan asal jerman Robert Bunsen pada tahun 1839 ketika melakukan sintesis barium karbonat dan stronsium karbonat dengan kondisi temperatur 200 C dan tekanan 100 bar. Prinsip dasar metode hidrotermal ialah pertumbuhan kristal berdasarkan kelarutan bahan dalam air di bawah kondisi tekanan yang tinggi. Larutan yang akan dihidrotermal diletakkan dalam alat bejana baja yang dikenal dengan nama autoclave. Autoclave merupakan media yang digunakan untuk menumbuhkan kristal yang akan disintesis pada metode hidrotermal. Gambar alat autoclave yang digunakan adalah sebagai berikut: (http://www.roditi.com/SingleCrystal/Quartz/Hydroth ermal_Growth.html) Laporan Praktikum Struktur dan Kereaktifan Anorganik (KI3231) 2. Percobaan 2.1 Alat dan Bahan Oven 200 C Tungku 300 C Autoclave Krus Alumina Teflon Spatula Gelas Kimia 50 ml Gelas Ukur Batang Pengaduk Cawan Krus K2Cr2O7 Glukosa HCl 5 M Kertas pH Kertas Saring Aquabidest 2.2 Prosedur Dalam percobaan kali ini, padatan gram kalium dikromat (K2Cr2O7) 0,3 dan 0,1 gram glukosa dilarutkan dalam 15 aquabides pada gelas kimia 50 ml sambil diaduk sampai larutan homogen. Setelah larutan homogen, larutan dipindahkan ke autoclave. Kemudian autoclave yang berisi larutan dimasukan ke dalam oven dengan temperatur 200 C selama 60-90 menit. Kemudian larutan didiamkan sejenak hingga suhu kamar. Setelah mencapai suhu kamar larutan dipindahkan ke dalam gelas kimia 50 ml. Kemudian ditambahkan HCl 5 M (1-3 tetes) secara perlahan hingga mencapai nilai pH 5. Larutan kemudian didiamkan sampai terbentuk endapan. Setelah endapan terbentuk dilakukan dekantasi untuk memisahkan endapan. Endapan yang dipisahkan kemudian dicuci sebanyak tiga kali dengan menggunakan aquabides 20-30 ml. Endapan yang telah dicuci kemudian dipindahkan ke cawan krus. Kemudian endapan yang berda di cawan krus dipanaskan dalam oven pada temperatur 110 C selama 24 jam. 2.3 Data Pengamatan Massa K2Cr2O7 = 0,0831 gram Massa Glukosa = 0,1 gram Perubahan warna = jingga menjadi hijau Data spectrum dilampiran 3. Pengolahan Data Mol K2Cr2O7 = 0,346 𝑔𝑟 294 𝑔𝑟/𝑚𝑜𝑙 = 1,17 𝑥 10−3 0,163 Mol glukosa = 188,06 = 8,66 𝑥 10−4 10 K2Cr2O7 + 5 C6H12O610 Cr2O3+ 3H2O + 10 K2O + 30 CO2 M = 1,17 𝑥 10−3 8,66 𝑥 10−4 R = 1,17 𝑥 10−3 5,85 x 10-4 5,85 x 10-4 S= 2,81 x 10-4 - 5,85 x 10-4 m Cr2O3 = n Cr2O3 x Mr Cr2O3 = 5,85 x 10-4 x 152 = 0,08892 gram 𝑚 𝑘𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙 𝑚 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑡𝑖𝑠 %rendemen= 𝑥100% 0,0531 gr 0,08892 gr 𝑥100% = 59.717 % 4. Hasil dan Diskusi Sintesis padatan oksida Cr2O3 dapat dilakukan dengan menggunakan beberapa metode yang pada percobaan kali ini sintesis padatan Cr2O3 dilakukan dengan menggunakan metode hidrotermal. Metoda ini dilakukan agar terbentuk Kristal tunggal dengan ukuran nano. Sintesis Cr2O3 pada percobaan ini menggunakan prekursor Laporan Praktikum Struktur dan Kereaktifan Anorganik (KI3231) kalium dikromat (K2Cr2O7) dan glukosa. Glukosa berfungsi untuk mereduksi kalium dikromat menjadi Cr3+. gugus aldehid pada glukosa akan teroksidasi menjadi asam karboksilat sehingga dapat mereduksi krom dari bilangan oksidasi 6+ menjadi 3+. Mekanisme reaksinya sebagai berikut : 10 K2Cr2O7 + 5 C6H12O610 Cr2O3+ 3H2O + 10 K2O + 30 CO22 Selanjutnya dilakuka proses pemanasan pertama pada temperatur 2000 C. dari proses ini didapatkan perubahan warna larutan dari jingga menjadi warna hijau. Warna hijau yang menandakan telah berlangsungnya reaksi reduksi ion dikromat (yang bewarna jingga) menjadi ion kromium 3+ yang berada dalam bentuk kromium(III) oksida hidrat. Kromium (III) oksida hidrat yang kemudian digunakan sebagai prekursor pembentukan padatan oksida Cr2O3. Pada percobaan ini digunakan HCl yang berfungsi untuk pemberi suasana asam pada reaksi reduksi kalium dikromat. Suasana asam pada ion dikromat bertujuan untuk menggeser reaksi menuju produk sesuai persamaan berikut : Cr2O72- + 14 H+ 2 Cr3+ + 7 H2O Selain itu pemberian asam bertujuan untuk menstabilkan ion krom 3+. Sehingga produk padatan oksida yang dihasilkan jumlahnya akan lebih banyak. Selanjutnya dilakukan proses pemanasan yang kedua pada temperatur 1100 C. pemanasan ini dilakukan untuk menguapkan pelarut (air). Sehingga senyawa kromium(III) oksida hidrat yang telah terbentuk sebelumnya pada autoclave dapat berubah menjadi padatan oksida Cr2O3 yang murni. Proses kalsinasi dilakukan pada tungku 3000C selama 5 jam dilakukan untuk mengilangkan senyawa organic yang masih terdapat pada Kristal. Namun hal ini tidak dilakukan karena dikhawatirkan Kristal yang didapat rusak. Dari hasil percobaan didapat massa Kristal Cr2O3 yang didapat sebesar 0.0531 g dengan persen rendemen sebesar 59,717%. Dan dari hasil spectrum XRD, terdapat puncak intensitas pada nilai 2θ pada 40 dan 650. Pada hasil ini terdapat perbedaan dengan spectrum standarnya sehingga dapat disimpulkan Kristal yang didapat belum murni. Hal ini mungkin dikarenakan masih terdapat senyawa organic pada Kristal karena belum dikalsinasi. 5. Referensi Laudise, R. A. (2004). Hydrothermal Synthesis of Crytal A Reprint Collection. 50 Years Progress in Crystal Growth, 185-191. http://en.wikipedia.org/wiki/Chronium%28III% 29_oxide. Laporan Praktikum Struktur dan Kereaktifan Anorganik (KI3231)
