Modul 04_Syahid

Laporan Praktikum Struktur dan Keraktifan Anorganik KI3231
Sintesis Padatan Oksida Cr2O3 dengan Metode Hidrotermal
Syahid Mujahid
NIM 10509091
Shift Rabu Pagi, Kelompok B-5[16-S] ,Asisten Arifin
Abstrak
Dalam percobaan ini telah dilakukan sintesis padatan oksida Cr2O3 dengan metode
hidrotermal. Metode hidrotermal merupakan metode kristalisasi pada suhu dan
tekanan uap tinggi. Sintesis padatan Cr2O3 ini dilakukan dengan menggunakan
metode hidrotermal dengan senyawa prekursor K2Cr2O7 beserta glukosa dan air
dalam autoclave yang dioven pada suhu 200oC. Analisis hasil menggunakan alat XRD.
Didapatkan kristal Cr2O3 sebesar 0,0568 g dengan massa rendemen 36,11%. Dari data
XRD terlihat ada beberapa puncak yang sama dengan data standar pada nilai 2θ
sekitar 40 dan 65. Dari data ini didapatkan kristal Cr2O3 yang masih mengandung
pengotor.
metoda sol gel, metoda solvotermal, metoda
hidrolisis, presipitasi-gel, kondensasi gas,
sonochemical reaction, microwave plasma ,
dekomposisi larutan nitrat , deposisi induksilaser. Tetapi dari semua metode itu, tidak
semua dapat diaplikasikan dalam skala
industri. [2]
I. Pendahuluan
Padatan Cr2O3 yang berwarna hijau
merupakan salah satu senyawa yang banyak
digunakan sebagai pigmen warna untuk
pembuatan campuran berwarna hijau seperti
at, tinta, ataupun bahan celup tekstil. Selain
itu, Cr2O3 digunakan juga dalam industri gelas.
Cr2O3 mempunyai sifat fisik yang menarik
antara lain sifat magnetik, katalitik dan
berukuran nano.
Dalam percobaan ini, Cr2O3 akan disintesis
melalui reaksi reduksi K2Cr2O7 dengan glukosa
dalam autoclave pada suhu 200oC. Ion
dikromat akan tereduksi menjadi kromium(III)
oksida hidrat yang kemudian digunakan
sebagai prekursor pembentukan Cr2O3.
Metode ini disebut dengan metode
hidrotermal.
Senyawa nanopartikel adalah senyawa
yang mempunyai ukuran partikel nano yakni
diabwah 100 nm. Nanopartikel dari Cr2O3
banyak diterapkan dalam bidang Magnetic
Resonance Imaging (MRI) sebagai bahan
penginderaan magnetik, solar cells, katalis
heterogen, pewarnaan dan digunakan dalam
material tahanan (resistance materials).
Metode hidrotemal meliputi berbagai
teknik kristalisasi zat dari suhu tinggi pada
tekanan uap tinggi. Metode sintesis kristal
tunggal ini bergantung pada kelarutan mineral
dalam pelarutnya(air panas) dibawah tekanan
tinggi.
Struktur Cr2O 3 diadaptasikan dari struktur
corundum yang berupa hcp(hexagonal closed
packed) dekat anion oksida dimana 2/3
lubang oktahedral diisi oleh kromium. Cr2O3
ditemukan di alam dalam bentuk chromite
(FeCr2O4). Diatas suhu 370K, Cr2O 3 akan
bersifat antiferromagnetik.
Dalam mensintesis nanopartikel Cr2O3
terdapat banyak cara seperti metoda keramik,
1
Percobaan dilakukan tanggal 29 Februari 2012, Laporan dikumpulkan tanggal 02 Mei 2012
Laporan Praktikum Struktur dan Keraktifan Anorganik KI3231
II. Percobaan
1. Prosedur Percobaan
a. Sintesis Cr2O 3
standar Cr2O3. Nilai intesitas setengah dari
nilain maksimum dan ukuran butir partikel
ditentukan untuk mengetahui keberhasilan
percobaan ini.
Kalium dikromat sebanyak 0,3029
gram dengan 0,1025 gram glukosa dilarutkan
dalam gelas kimia 50 mL. Kemudian larutan
dipanaskan di oven (T=200oC) dalam Teflon
autoclave selama 60 menit. Setelah dingin,
endapan yang didapat disaring dengan kertas
saring.
Endapan
tersebut
kemudian
ditambahkan larutan HCl 5M sedikit demi
sedikit sampai pH larutan menjadi 5.
Kemudian larutan tersebut didiamkan selama
2 jam (pH 5, T ruang) sampai diperoleh
endapan.


2. Data Pengamatan dan Perhitungan
m K2Cr2O7 = 0,3029 g
m glukosa = 0,1025 g




Endapan hidrat Cr(III) oksida dengan
kertas saring kemudian dicuci dengan 20-30
mL aquabidest sambil diaduk. Endapan
tersebut kemudian didekantasi dalam wadah
berbeda. Pencucian endapan ini dilakukan
sebanyak 7 kali. Setelah itu, endapan
dipanaskan kembali di oven pada suhu 100oC
dalam krus keramik selama 24 jam.

Sebelum dipanaskan (m teflon
autoklaf isi = 179,2875 g
Setelah pemanasan (m teflon autoklaf
isi) = 194,0551 g
m Kristal Cr2O3 = 0,0568 g (setelah
pemanasan oven 24 jam)
Kristal Cr2O3 yang dihasilkan berwarna
hijau
Perhitungan :
0,3029 𝑔
Mol K2Cr2O7 = 294 𝑔/𝑚𝑜𝑙 = 1,0303 × 10−3
0,1025 𝑔
Mol C6H12O6 = 188,06 𝑔/𝑚𝑜𝑙 = 0,54504 ×
10−3
b. Analisis
Analisis dilakukan dengan pengukuran
difraksi sinar X dari sampel yang diperoleh.
Hasil difraksi ini dibandingkan dengan data
10 K2Cr2O7
+ 5C6H12O6  10 Cr2O3
+ 3H2O + 10 K2O + 30 CO2
m = 1,0303 × 10−3
0,5450 × 10−3
r = 1,0303 × 10−3
0,5151 × 10−3
1,0303 × 10−3
s =
0,0299 × 10−3
1,0303 × 10−3
-
-
% rendemen
-
-
𝑚 𝑘𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙
= 𝑚 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑡𝑖𝑠 × 100%
Jadi, massa teoritis Cr2O3 yang diperoleh
adalah sebesar 0,1573 g
= 0,1573 × 100%
Sehingga,
= 36,11%
m Cr2O3
0,0568
= n Cr2O3 × Mr Cr2O3
= 1,0303 × 10−3mol
x 152 g/mol
= 0,1566 g
2
-
Laporan Praktikum Struktur dan Keraktifan Anorganik KI3231
III. Hasil dan Diskusi
a. Sintesis
Setelah itu dilakukan pemanasan
kembali pada suhu 110oC selama 2 jam. Pada
suhu 110oC,air dengan titik didih 100oC akan
menguap dan diharapkan semua air yang
terikat kepada Cr2O3 akan menguap. Setelah
dipanaskan maka dilakukan kalsinasi pada
oven(T=300oC) selama 5 jam untuk
menghilangkan pelarut organik dan CO2 agar
diperoleh kristal yang murni. Dalam hal ini
tidak dilakukan kalsinasi dikarenakan khawatir
jika dilakukan kalsinasi Cr2O3 akan terurai
(melihat dari hasil kelompok lain).
Sintesis Cr2O3 ini dilakukan dengan
metode hidrothermal dimana pada prinsipnya
adalah pengkristalan suatu senyawa pada
suhu tinggi dengan kondisi tekanan uap yang
tinggi. Dari metode hidrotermal ini digunakan
metode perbedaan suhu. Dimana penjenuhan
dilakukan dengan mengurangi suhu di zona
pertumbuhan kristal. Dalam autoklaf terjadi
dua zona suhu dimana nutrien (Cr2O3 ) dalam
hal ini akan larut di larutan panas, dan larutan
yang telah jenuh akan terbawa ke bagian atas
oleh gerakan konvektif dari larutan. Larutan
dengan solusi yang lebih padat dengan suhu
yang lebih dingin akan turun berkebalikan
dengan larutan jenuh tersebut. Larutan
menjadi sangat jenuh dibagian atas (akibat
pengurangan suhu) dan kristalisasi terjadi.
b. Data XRD
Berikut cara kerja XRD secara sederhana
Dalam sintesis ini digunakan kalium
dikromat (sumber logam Krom) dan glukosa
yang dilarutkan dalam aquabidest. Glukosa
berfungsi sebagai reduktor krom dari biloks +6
menjadi +3. Hal ini akibat dari gugus aldehid
dari glukosa yang akan teroksidasi menjadi
gugus karboksilat. Larutan ini kemudian
dioven dalam autoklaf selama 1 jam pada
suhu
200oC.
Berikut
adalah
reaksi
kesetimbangan ion Cr3+ dalam suasana asam :
Data hasil XRD merupakan spektrum
antara intensitas cahaya dengan 2θ (dua
theta). Dari data spektrum XRD (lampiran 1)
terlihat bahwa beberapa puncak dari data
standar Cr2O3 terlihat pula dari data sampel di
nilai 2θ sekitar 40 dan 65. Tetapi puncak lain
pada standar tidak terlihat pada puncak dari
data spektrum sampel. Hal ini diakibatkan
adanya noise pada sampel akibat kristal yang
digunakan bukan kristal tunggal (masih ada
pengotor) dan belum dilakukannya baseline
dari data spektrum sampel.
Cr2O72- + 14 H+  2 Cr3+ + 7 H2O
Setelah dioven terlihat bahwa terjadi
perubahan warna dari kalium dikromat yang
berwarna orange menjadi hijau dimana hal ini
menandakan bahwa telah terjadi reduksi dari
krom biloks +6 menjadi +3. Ion dikromat tadi
tereduksi membentuk kromium (III) oksida
hidrat yang selanjutnya akan digunakan
sebagai prekursor untuk pembentukan Cr2O3.
Dari data ini tidak dapat ditentukan lebar
puncak pada nilai intensitas setengah dari
nilai maksimum (Full Width at Half Maximum)
dan ukuran butir partikel dikarenakan data
spektrum belum dilakukan baseline.
Dalam
hal
ini
larutan
pun
ditambahkan larutan HCl pekat sebagai
pensuasana asam agar ion dikromat dapat
tereduksi dan penstabil krom biloks +3 agar
tidak teroksidasi. Sehingga diharapkan produk
yang terbentuk akan lebih banyak.
3
Laporan Praktikum Struktur dan Keraktifan Anorganik KI3231
IV. Kesimpulan
Dari percobaan ini telah berhasil
didapatkan kristal Cr2O3 dari metoda
hidrotermal sebanyak 0,0568 gram dengan
massa rendemen sebesar 36,11%. Dari data
spektrum XRD didapatkan kristal sampel yang
cukup sama dilihat dari adanya puncak yang
sama pada 2θ disekitar 40 dan 65. dengan
data spektrum Cr2O3
standar walaupun
terlihat masih tedapat pengotor.
V. Daftar Pustaka
1. Zhi-mao Yao, Zuo-hu Li, and Zhang,
Journal of Colloid and Interface
Science, 266 (2003) , p-382-387
2. Zhenzhao Pei, Hongbin Xua, and Yi
Zhang, Journal of Alloys and
Compounds, 468 (2009), L5-L8.
3. http://chemwiki.ucdavis.edu/Analytic
al_Chemistry/Instrumental_Analysis/
Diffraction/Powder_X-ray_Diffraction
diunduh pada tanggal 02 Mei 2012
4. http://en.wikipedia.org/wiki/Hydroth
ermal_synthesis
diunduh
pada
tanggal 02 Mei 2012.
4