penetapkan kadar air kering udara - Tanah UB

Instruksi Kerja Laboratorium Kimia Tanah FP UB
INSTRUKSI KERJA
LABORATORIUM KIMIA TANAH
UNIVERSITAS BRAWIJAYA
MALANG
2011
1
Instruksi Kerja Laboratorium Kimia Tanah FP UB
Instruksi Kerja
Laboratorium Kimia Tanah
Jurusan Tanah
Fakultas Pertanian
Universitas Brawijaya
Kode Dokumen
: 0040207200
Revisi
: 2
Tanggal
: 08 Juni 2011
Diajukan oleh
: Tim Unit Jaminan Mutu
Ketua,
(ttd)
Dr.Ir. Sugeng Prijono, SU
Dikendalikan
oleh
: Sekretaris Jurusan
(ttd)
Dr.Ir. Sugeng Prijono, SU
Disetujui oleh
: Ketua Jurusan
(ttd)
Prof.Dr.Ir. Zaenal Kusuma, SU
2
Instruksi Kerja Laboratorium Kimia Tanah FP UB
Halaman
DAFTAR ISI ..........................................
1. PENETAPAN KADAR AIR KERING UDARA......
2. PENETAPAN BAHAN ORGANIK (WALKEYBLACK)............................................
3. PENETAPAN REAKSI TANAH (pH)............
4. PENETAPAN NITROGEN TOTAL (Cara
Kjeldhal).........................................
5. PENETAPAN FOSFOR TERSEDIA METODE
OLSEN.............................................
6. PENETAPAN FOSFOR TERSEDIA METODE
Bray-1 DAN Bray-2..............................
7. PENETAPAN SUSUNAN KATION, KEJENUHAN
BASA
DAN KAPASITAS TUKAR KATION
DENGAN PENYANGGA LARUTAN NH4OAc
pH 7.0............................................
DAFTAR ISI
3
3
4
5
7
9
11
14
17
Instruksi Kerja Laboratorium Kimia Tanah FP UB
PENETAPAN KADAR AIR KERING UDARA
0040207201
1. Pendahuluan
Kadar air kering udara berguna untuk mengetahui kadar
air yang terkandung pada sampel tanah atau tanaman yang
sudah dikering udarakan. Berfungsi sebagai faktor kadar air pada
setiap perhitungan analisa.
2. Alat – alat :
- Timbangan analitik
- Kaleng untuk kadar air
- Oven
- Desikator
3. Bahan :
- Sampel tanah atau tanaman yang sudah kering udara.
4.Cara kerja :
- Timbang kaleng kadar air (catat beratnya)
- Timbang 2 g sampel tanah dan masukkan ke dalam kaleng
kadar air.
- Kemudian dioven pada suhu 110oC selama 24 jam.
- Setelah itu masukkan dalam desikator kalau sudah dingin
ditimbang kaleng berserta tanahnya (catat beratnya).
PERHITUNGAN KADAR AIR :
KA (%) = Brt.sampel yg ditimbang – ( Brt.sesudah oven – Brt.kaleng ) x 100%
( Brt.sesudah oven – Brt.kaleng )
PERHITUNGAN FAKTOR KADAR AIR :
FKA = % Kadar air + 100
100
4
Instruksi Kerja Laboratorium Kimia Tanah FP UB
PENETAPAN BAHAN ORGANIK (WALKEY- BLACK)
0040207202
1. Pendahuluan
Karbon sebagai senyawa organik akan mereduksikan
K2Cr2O7 menjadi Cr2(SO)4. Dalam suasana asam, intensitas warna
hijau yang terbentuk menyatakan kadar karbon dan dapat diukur
dengan menitrasikan larutan FeSO4 1 N.
Reaksi :
C-organik + 2K2Cr2O7 + 8H2SO4 → 2Cr2(SO4)3 + 2K2SO4 +
8H2O + 3CO2
Cr6+ → Cr3+
2.Alat
-
– alat :
Erlenmeyer 500ml
Pipet volume 10ml
Beaker glass
Gelas ukur 25ml
Buret makro
Gelas ukur 250ml
Pengaduk dan magnetik stirer
Labu ukur 500ml
Labu ukur 1 L
3.Bahan kimia :
- H3PO4 85%
- K2Cr2O7
- H2SO4 Pekat
- FeSO4.7H2O
- Difenilamina
4.Pereaksi :
# K2Cr2O7 1N :
Timbang dengan tepat 49.04gr K2Cr2O7 dilarutkan dalam
800ml H2O dan diencerkan hingga 1L.
# Indikator Difenilamina :
Timbang 0.5gr Difenilamina(P.A) dilarutkan dalam 20ml
H2O dan tambahkan H2SO4(P.A).
# FeSO4.7H2O 1N :
5
Instruksi Kerja Laboratorium Kimia Tanah FP UB
Timbang dengan tepat 278.0gr FeSO4.7H2O dilarutkan
dalam H2O yang mengandung 15ml H2SO4(P.A) dan
diencerkan hingga 1L.
5.Cara Kerja :
Timbang 0.5gr tanah yang telah lolos ayakan 0.5mm
(0.25gr untuk tanah yang organiknya tinggi dan 0.1 untuk bahan
organik) masukkan labu erlenmeyer 500ml. Pipet 10ml K2Cr2O7
1N ditambahkan ke dalam labu erlenmeyer.
Tambahkan 20ml H2SO4pekat ke dalam labu erlenmeyer dan
kemudian digoyangkan supaya tanah bereaksi sempurna. Biarkan
campuran tersebut selama 30 menit. Penambahan H2SO4
dilakukan di ruang asam. Sebuah blanko (tanpa tanah)
dikerjakan dengan cara yang sama. Kemudian campuran tadi
diencerkan dengan H2O 200ml dan tambahkan 10ml H3PO4 85%
,tambahkan indikator Difenilamina 30 tetes. Setelah itu larutan
dapat dititrasi dengan FeSO4.7H2O 1N melalui buret. Titrasi
dihentikan ditandai perubahan dari warna gelap menjadi hijau
terang. Demikian juga dengan blanko.
PERHITUNGAN C.organik :
C.org(%) = ml.Blanko – ml.Sampel x 3 x Fka
ml.Blanko x Brt. Sampel
PERHITUNGAN BAHAN ORGANIK :
Bhn.Org (%) = % C.org x 1.73
6
Instruksi Kerja Laboratorium Kimia Tanah FP UB
PENETAPAN REAKSI TANAH ( pH )
0040207203
1. Pendahuluan
Reaksi tanah (pH) merupakan sifat kimia yang penting
dari tanah sebagai media pertumbuhan tanaman. Ketersediaan
beberapa unsur hara essensial untuk pertumbuhan. Tanaman
dipengaruhi oleh pH tanah.
Reaksi tanah dirumuskan sebagai berikut :
pH = -Log(H)+
Kemasaman tanah dibedakan atas kemasaman aktif dan
kemasaman cadangan ( Potensial ). Kemasaman aktif disebabkan
oleh adanya ion-ion H+ bebas di dalam larutan tanah, sedang
kemasaman cadangan disebabkan oleh adanya ion-ion H+ dan
AL3+ yang teradsorp pada permukaan kompleks adsorpsi.
Pengukuran pH yang dianggap paling teliti ialah dengan
menggunakan metode elektrometrik dengan menggunakan pH
meter di Laboratorium. Perbandingan antara tanah dan larutan
adalah 1:1 atau 1:2.5. Makin tinggi perbandingan ini makin
tinggi pula nilai pH yang diperoleh. Kalau perbandingan ini
terlalu rendah kontak antara larutan tanah dan elektroda tidak
sempurna akibatnya akan mengurangi ketelitian.
2. Alat – alat
- Botol plastik 25 ml
- pH meter dengan elektrode
- Pengocok
- Beaker glass
- Labu ukur 1L
- Gelas ukur
3. Bahan Kimia
- KCl (P.A)
- Aquadest
4. Pereaksi
# KCl 1N :
Timbang 74.55gr KCl(P.A) dilarutkan dalam Aquadest
800ml kemudian diencerkan hingga 1L.
5. Cara Kerja :
Timbang 10 g tanah kering udara yang sudah lolos
ayakan 2 mm kemudian masukkan dalam botol plastik.
Tambahkan 10ml Aquadest (untuk penetapan pH H2O ).
7
Instruksi Kerja Laboratorium Kimia Tanah FP UB
Timbang 10 g tanah kering udara yang sudah lolos
ayakan
2
mm
kemudian
masukkan
dalam
botol
plastik.Tambahkan 10ml KCl 1N (untuk penetapan pH KCl 1N ).
Kocok dengan mesin pengocok selama 60 menit kemudian diukur
menggunakan pH meter yang sudah dikalibrasi dengan larutan
penyangga pH = 4 dan pH = 7. (catat pH yang ditampilkan pada
pH meter ).
8
Instruksi Kerja Laboratorium Kimia Tanah FP UB
PENETAPAN NITROGEN TOTAL (Cara Kjeldahl)
0040207204
1.Pendahuluan
Senyawa nitrogen dapat dioksidasikan oleh asam sulfat
membentuk (NH4)2SO 4. Ammonium sulfat yang terbentuk bila
disulingkan dengan penambahan NaOH akan membebaskan NH3
yang selanjutnya akan diikat oleh asam borat dan dapat dititir
dengan H2SO4.
Reaksi :
Senyawa N + H2SO4 → (NH4)2SO4 + H2O + CO2
(NH4)2SO4 + NaOH → Na2SO4 +2NH3 + H2O
NH3 + H3BO3 → NH4H2BO
NH4H2BO3 + H2SO4 → (NH4)2SO4 + H3BO 3
2.Alat – alat :
- Labu Kjeldahl
- Alat destruksi / Aluminium blok
- Beaker glass
- Erlenmeyer 125ml
- Buret mikro
- Pengaduk dan magnetik stirer
- Labu Ukur 1 Lt
3.Bahan Kimia :
- H2SO4(P.A)
- K2SO4
- CuSO4 5H2O
- Se
- NaOH(teknis)
- Brom kresol hijau
- Metil merah
- Etanol
- H3BO 3(P. A)
4.Pereaksi :
# Campuran Selen:
K2SO4 250gr + CuSO4 5H2O 50gr + Se 5g,Campuran
kemudian digerus.
# Penunjuk campuran:
0.33gr Brom kresol hijau dan 0.165gr Metil merah
dilarutkan dalam 500ml Etanol.
9
Instruksi Kerja Laboratorium Kimia Tanah FP UB
# Asam Borat + Penunjuk campuran:
20gr H3BO3 dalam ± 700ml H2O panas, kemudian
dinginkan. Pindahkan larutan yang telah dingin ke dalam
labu 1 L yang sudah berisi 200ml Etanol dan 20ml
penunjuk campuran, tambahkan H2O sampai tanda
batas. Tambahkan beberapa tetes 0.05 NaOH sampai
terjadi perubahan warna dari merah jambu menjadi
hijau muda yang dapat diketahui bila 1ml larutan diberi
1ml air.
# NaOH 40 % :
Dilarutkan 400gr NaOH(teknis)dalam beaker glass dengan
H2O sebanyak 600ml.
# H2SO4 0.01N :
11.4ml H2SO4(P.A) dimasukkan dalam labu 1L kemudian
tambahkan H2O sampai tanda batas dan distandarisir.
# Standarisir H2SO4 :
Timbang 100mg Na2B4O7.10H2O dilarutkan dalam 40ml
H2O bebas CO2 (H2O yang sudah didihkan dan dingin)
tambahkan 3 tetes indikator conway kemudian dititrasi
dengan larutan H2SO4 tersebut. Sampai terjadi
perubahan dari hijau mejadi rose.
PERHITUNGAN :
N H2SO4 =
mg boraks
190.685 x ml H2SO 4 yang digunakan
5. Cara Kerja :
Ditimbang 0.5 g contoh tanah yang telah lolos ayakan
0.5mm (Untuk tanaman ditimbang 0,1 g yang telah digrinding
halus),masukkan dalam labu Kjeldahl tambahkan 1 g campuran
selen dan 5ml H2SO4(P.A). Kemudian didestruksi pada temperatur
300oC. Setelah sempurna didinginkan lalu diencerkan dengan
H2O 50ml.
Kemudian ditambah 20ml NaOH 40% lalu didestilasi dan hasil
distilat ditampung dengan asam borat 20ml. Detilasi dihentikan
sampai volume tampungan 50ml dan berwarna hijau. Dititrasi
dengan H2SO4 sampai titik akhir titrasi ditandai dengan
perubahan warna dari hijau menjadi merah anggur (warna
boraks semula).
PERHITUNGAN N.total :
N.total(%) = ml.sampel – ml.blanko x 0.014 x N.H2SO4 x 100 x ka
Berat sampel
10
Instruksi Kerja Laboratorium Kimia Tanah FP UB
PENETAPAN FOSFOR TERSEDIA METODE OLSEN
0040207205
1. Pendahuluan
Fosfat dalam suasana netral/alkali dalam tanah akan
terikat sebagai HPO42-. Dengan menggunakan pengesktrak
NaHCO3 pH=8.5 maka akan terjadi pertukaran kation Sehingga
membentuk PO43-. Anion fosfat dalam ekstrak bereaksi dengan
Ammonium molybdat dalam suasana asam membentuk asam
Fosmo molybdat, selanjutnya direduksi oleh asam askorbat
membentuk warna biru molybdat. Intensitas warna yang
terbentuk dapat diukur dengan Spectronic 21 pada panjang
gelombang 882nm.
Reaksi :
HPO42- + NaHCO3 → PO43- + H2O + CO2 + Na+
PO43- + 12MoO42- + 27H+ → H7(P(Mo2O7)6) + 10H2O
H7(P(Mo2O7)6) + Vit.C → Biru Molybden
2.Alat – alat :
- Botol plastik
- Mesin pengocok
- Beaker glass
- Gelas ukur
- Labu ukur 1L
- Pengaduk
- Tabung reaksi 50ml
- Pipet Volum
- Kertas saring Whatman 42
- Spectronic 21
- pH meter
- Oven
3.Bahan kimia :
- NaHCO3(P.A)
- KH2PO4(P.A)
- Ammonium molybdat / (NH4)6Mo7O24
- Kalium antimoniltartrat / KsbOC4H4O6
- H2SO4(P.A)
- Askorbic/Vit.C
- Aquadest
4. Pereaksi :
# NaHCO3 0.5M pH = 8.5
11
Instruksi Kerja Laboratorium Kimia Tanah FP UB
Timbang 44.3gr NaHCO3 dilarutkan dalam 800ml
Aquadest, pH larutan ditetapkan menjadi 8.5 dengan
penambahan NaOH.
# Larutan stock standard P
Timbang 0.4393gr KH2PO4 yang sudah dioven pada suhu
100oC selama ± 1 jam dilarutkan dalam aquadest dan
jadikan 1L pada labu ukur. Larutan stock ini
mengandung 100 mgL-1 (100 ppm) P. Simpan dalam botol
bekas HCl atau H2SO4.
# Pembuatan kurva larutan standard P
Pipet tepat 5ml larutan stock standard P 100mgL-1 dan
masukkan ke labu ukur 100ml, tambahkan aquadest
sampai tanda batas.Larutan ini mengandung 5 mgL 1
P.Buat deret standard 0,0.1,0.2,0.4,0.6,0.8,1 mgL -1
Dengan memipet masing – masing 0,1,2,4,6,8,10 ml dari
larutan stock 5 mgL-1P, masukkan dalam tabung reaksi
dan tambahkan 20 ml aquadest dan 8 ml pereaksi Fosfat
didiamkan selama 20 menit setelah itu tambahkan
aquadest sampai tanda batas dan ukur absorban dengan
spectronic 21 pada panjang gelombang 882 nm.
# Pereaksi Fosfat
Reagen A :
1. Timbang 12.0 g Ammonium molybdat dilarutkan
dalam 250ml aquadest panas.
2. Timbang 0.2908 g Kalium antimoniltartrat dilarutkan
dalam 100ml aquadest panas.
3. Dengan gelas ukur ambil 148 ml H2SO4(P.A) dan tuang
dalam labu ukur 2000 ml. Tambahkan aquadest ±
800 ml
4. Setelah dingin masukkan larutan 1,2 kedalam labu
ukur 2000 ml, tambahkan aquadest sampai tanda
batas. Simpan reagen dalam botol bekas HCl atau
H2SO4.
Reagen B :
1. Larutkan 1.056 g kristal asam askorbic dalam 200 ml
reagen A.
Catatan : Campuran reagen B dibuat pada hari itu atau sesaat
sebelum penetapan P.
5. Cara kerja :
Ditimbang 2 g contoh tanah kering udara yang telah
lolos ayakan 0.5 mm, masukkan botol kocok dan tambahkan 20
12
Instruksi Kerja Laboratorium Kimia Tanah FP UB
ml pengesktrak olsen (NaHCO3) kemudian dikocok selama 2 jam
pada mesin pengocok .
Setelah selesai saring larutan dengan kertas saring whatman 42
dan filtrat saringan ditampung. Pipet 5 ml hasil saringan dan
masukkan dalam tabung reaksi, tambahkan 20 ml aquadest dan
reagen B sebanyak 8 ml, didiamkan selama 20 menit selanjutnya
tetapkan absorban dengan spectronic 21 pada panjang
gelombang 882 nm demikian juga dengan deret standard P.
Konversi bacaan % absorban ke O.D dan hitung besarnya mgL-1P
berdasarkan garis regresi dari pada kurva standard P yang
diperoleh.
PERHITUNGAN P.tersedia :
P. tersedia (mgL-1) = Bacaan sampel – A x pengenceran x Fka
B
13
Instruksi Kerja Laboratorium Kimia Tanah FP UB
PENETAPAN FOSFOR TERSEDIA METODE Bray-1 DAN Bray-2
0040207206
1.Pendahuluan
Fosfat dalam suasana asam akan diikat sebagai garam
H2PO4- yang dengan NH4F + HCl fosfat akan dibebaskan sebagai
PO43-. Ion fosfat dalam bentuk ekstrak akan bereaksi dengan
ammonium molybdat selanjutnya akan direduksi oleh asam
askorbat menghasilkan warna biru molybdat yang dapat diukur
absorbannya dengan spectronic 21 pada panjang gelombang 882
nm.
Reaksi :
Fe-P + NH4F → Fe3+ + Al3+ + NH4+ + F- + PO43Al-P + PO43- + 2MoO42- +27H+ → H7(P(Mo2O7)6) + 10H2O
H7(P(Mo2O7)6) → Biru molybden
2.Alat – alat :
- Botol plastik
- Mesin pengocok
- Beaker glass
- Gelas ukur
- Labu ukur 1L
- Pengaduk
- Tabung reaksi 50ml
- Pipet Volume
- Kertas saring Whatman 42
- Spectronic 21
- pH meter
- Oven
3.Bahan Kimia :
- NH4F(P.A)
- HCl(P.A)
- Ammonium molybdat / (NH4)6Mo7O24
- Kalium antimoniltartrat / KsbOC4H4O6
- Askorbic/Vit.C
- Aquadest
- KH2PO4(P.A)
4.Pereaksi :
# Pengekstrak Bray dan Kurts 1 (Larutan 0.025N HCl +
0.03N NH4F) Timbang 1.11gr hablur NH4F dimasukkan
14
Instruksi Kerja Laboratorium Kimia Tanah FP UB
dalam labu 1L kemudian
tambahkan 2.07ml HCl(P.A)
pelan-pelan sampai NH4F larut sempurna dan encerkan
dengan aquadest sampai tanda batas.
# Pengekstrak Bray 2
Timbang 1.11 g hablur NH4F dimasukkan dalam labu 1L
kemudian tambahkan 8.27 ml HCl(P.A) pelan-pelan
sampai NH4F larut sempurna dan encerkan dengan
aquadest sampai tanda batas.
# Larutan stock standard P
Timbang 0.4393 g KH2PO4 yang sudah dioven pada suhu
100oC selama ± 1 jam dilarutkan dalam aquadest dan
jadikan 1L pada labu ukur. Larutan stock ini
mengandung 100 mgL-1 (100 ppm) P. Simpan dalam
botol bekas HCl atau H2SO4.
# Pembuatan kurva larutan standard P
Pipet tepat 5 ml larutan stock standard P 100 mgL-1
dan masukkan ke labu ukur 100ml, tambahkan
aquadest sampai tanda batas. Larutan ini mengandung
5 mgL-1P. Buat deret standard 0,0.1,0.2,0.4,0.6,0.8,1
mgL-1 dengan memipet masing – masing 0,1,2,4,6,8,10
ml dari larutan stock 5 mgL-1P, masukkan dalam
tabung reaksi dan tambahkan 20 ml aquadest dan 8 ml
pereaksi Fosfat didiamkan selama 20 menit setelah itu
tambahkan aquadest sampai tanda batas dan ukur
absorban dengan spectronic 21 pada panjang
gelombang 882 nm.
# Pereaksi Fosfat
Reagen A =
1.Timbang 12.0gr Ammonium molybdat
dilarutkan
dalam 250 ml aquadest panas.
2.Timbang 0.2908 g Kalium antimoniltartrat dilarutkan
dalam 100 ml aquadest panas.
3. Dengan gelas ukur ambil 148 ml H2SO4(P.A) dan tuang
dalam labu ukur 2000ml. Tambahkan aquadest ±
800ml
4. Setelah dingin masukkan larutan 1,2 kedalam labu
ukur 2000ml, tambahkan aquadest sampai tanda
batas. Simpan reagen dalam botol bekas HCl atau
H2SO4.
Reagen B =
Larutkan 1.056gr kristal
asam askorbic dalam 200 ml
reagen A.
15
Instruksi Kerja Laboratorium Kimia Tanah FP UB
Catatan : Campuran reagen B dibuat pada hari itu atau sesaat
sebelum penetapan P.
V.5. Cara kerja :
Ditimbang 2gr contoh tanah kering udara yang telah
lolos ayakan 0.5mm, masukkan botol kocok dan tambahkan 20ml
pengesktrak Bray 1 atau Bray 2 (ditentukan oleh pH tanah)
kemudian dikocok selama 5 menit pada mesin pengocok .
Setelah selesai saring larutan dengan kertas saring whatman 42
dan filtrat saringan ditampung. Pipet 5 ml hasil saringan dan
masukkan dalam tabung reaksi,tambahkan 20 ml aquadest dan
reagen B sebanyak 8ml, didiamkan selama 20 menit selanjutnya
tetapkan absorban dengan spectronic 21 pada panjang
gelombang 882nm demikian juga dengan deret standard P.
Konversi bacaan % absorban ke O.D dan hitung besarnya mgL -1P
berdasarkan garis regresi dari pada kurva standard P yang
diperoleh.
PERHITUNGAN P.tersedia Bray 1 atau Bray 2 :
P.tersedia (mgL-1) = Bacaan sampel – A x pengenceran x Fka
B
16
Instruksi Kerja Laboratorium Kimia Tanah FP UB
PENETAPAN SUSUNAN KATION, KEJENUHAN BASA DAN
KAPASITAS TUKAR KATION DENGAN PENYANGGA LARUTAN
NH4OAc pH 7.0
0040207207
1.Pendahuluan
Koloid tanah (mineral liat dan humus) bermuatan
negatif sehingga dapat menyerap kation–kation. Kation–kation
tukar (seperti Ca2+,Mg2+,K+ dan Na+) dalam komplek jerapan
tanah akan mengalami reaksi substitusi dengan pengekstrak
(NH4+).
Kelebihan kation penukar dicuci dengan etanol 96%.
Kation–kation tukar K+ dan Na+ ditetapkan dengan Flame
photometer, sedangkan Ca2+ dan Mg2+ ditetapkan dengan AAS
atau cara titrasi dengan EDTA. Kapasitas Tukar Kation (NH4+)
ditetapkan dengan cara destilasi kjeldahl.
Reaksi :
Ca
Mg
+ CH3COONH4 → NH4+ + Ca2+ + Mg2+ + K+ + Na+ +
CH3COO
K
Na
Mg2+→ Mg
Ca2+→ Ca
K+ → K
Na+ → Na
2.Alat – alat:
- Tabung sentrifuge
- Sentrifuge
- Destilasi
- Beaker glass
- Labu ukur
- Gelas ukur
- Flame photometer
- Pipet volume
- Buret mikro
- pH meter
- Botol schot
- Pengaduk dan magnetik stirer
- Corong gelas
17
Instruksi Kerja Laboratorium Kimia Tanah FP UB
3.Bahan kimia:
- CH3COOH(P.A)
- NH3(P.A)
- Etanol(teknis)
- KCl
- NaCL
- NaOH
- H2SO4(P.A)
- NH4Cl
- Titriplex III (C10H14N2Na2O8.2H2O)
- MgCl2.6H2O
- Brom Cresol Green
- Metil Merah
- Aquadest
- KHP
- Conway
- KCN
- Hydroksilamin Hydroklorid
- Triethanolamine
- Calcon
- EBT(Eriokrom Black T)
- HNO3(P.A)
- HCl(P.A)
4.Pereaksi:
# NH4OAc 1N pH 7.0
60ml asam acetat glacial dicampurkan melalui corong
dengan 75ml ammonia pekat diencerkan dengan
aquadest, pH ditetapkan menjadi 7.0 menggunakan pH
meter dengan penambahan asam acetat atau ammonia
dan sampai tepat 1L.
# H2SO4 0.1N
2.78ml H2SO4(P.A) diencerkan dengan aquadest dalam labu
ukur 1L sampai tanda batas.
# NaOH 0.1N
Timbang 4gr NaOH dilarutkan dengan aquadest dan
diencerkan dalam labu ukur 1L sampai tanda batas.
Standarisir NaOH 0.1N :
Timbang 0.4gr KHP larutkan dalam 25ml aquadest bebas
CO2 (aqudeast yang sudah didihkan). Tambahkan
indikator PP 5 tetes, kemudian dititrasi dengan larutan
18
Instruksi Kerja Laboratorium Kimia Tanah FP UB
NaOH sampai terjadi perubahan dari pink menjadi hijau.
Catat volume yang digunakan.
PERHITUNGAN
N.NaOH =
400
204.229 x ml NaOH yang digunakan
# NaOH 40 % :
Dilarutkan 400gr NaOH(teknis)dalam beaker glass dengan
H2O sebanyak 600ml.
# Indikator Conway
Dilarutkan 0.1gr Metil Merah dan 0.15gr Brom Cresol
Green dalam 200ml etanol.
# KCN 1%
Dilarutkan 1gr dalam aquadest 100ml.
# Hydroksilamin Hydroklorid 5%
Dilarutkan 5gr dalam aquadest 100ml
# NaOH 10%
Dilarutkan 10gr dalam aquadest 100ml
# Indikator Calcon
Dilarutkan 0.4gr dalam 10ml methanol
# Indikator EBT
Dilarutkan 0.02gr dalam 10ml methanol
# Larutan EDTA
Timbang 2gr Titriplex III dan 0.039gr MgCl2.6H2O
dilarutkan dalam Aquadest dan encerkan hingga tanda
batas 1L.
# Larutan Buffer CaMg
Timbang 67.5gr NH4Cl larutkan dalam 200ml aquadest,
tambahkan 570ml Ammonia pekat encerkan dengan
aquadest sampai tanda batas 1L.
# Larutan NH4OAc 1N pH 7 yang mengandung 1% NH4Cl
1N Campurkan 900ml NH4OAc 1N pH 7 dengan 100ml
NH4Cl 1N
# Larutan standard campuran 100 ppm K dan 100 ppm
Na. Ditimbang 0.1906gr KCl (kering 105oC) dan 0.2540 gr
NaCl (kering 105oC). Setelah itu masukkan kedalam labu
ukur 1L dan dipenuhkan hingga tanda garis dengan
ammonium acetat pH 4.8 yang telah diencerkan 10 kali.
Deret standard campuran K dan Na yang masing –
masing mengandung:
0,1,2,4,6,8 dan 10 ppm K.
0,1,2,4,6,8 dan 10 ppm Na.
19
Instruksi Kerja Laboratorium Kimia Tanah FP UB
Dibuat dengan memipet berturut – turut 0,1,2,4,6,8 dan
10 ml standard campuran 100 ppm K dan 100 ppm Na
masukkan ke dalam labu ukur 100ml dan diencerkan
dengan ammonium acetat
pH 4.8 (yang sudah
diencerkan 10 kali) sampai tanda batas.
# Larutan Aqua Regia:
Dibuat mencampurkan HNO3(P.A) dan HCl(P.A) dengan
perbandingan 1 bagian HNO3(P.A) dan 3 bagian HCl(P.A).
# Larutan HCl 6N
Dibuat 100 ml HCl(P.A) dilarutkan dalam aquadest 100ml.
VI.5.Cara kerja :
A.Penetapan Kapasitas Tukar Kation
1.Timbang 1gr contoh tanah yang telah lolos ayakan 0.5mm
masukkan dalam tabung sentrifuge. Tambahkan 10ml
aquadest, kocok selama 30 menit dan setelah itu
sentrifuge selama 10 menit. Lalu buang cairan hati – hati
jangan sampai tanah ikut terbuang.
2.Tambahkan 10ml NH4OAc pH 7 ke dalam tabung yang
masih ada tanahnya, rotap dan dikocok pada mesin
pengocok selama 60 menit.
3.Sentrifuge selama 10 menit, saring dengan kertas saring.
Filtratnya ditampung. Hati–hati tanah jangan ikut
tertuang.
4.Tambahkan 10ml NH4OAc pH 7 ke dalam tabung, rotap dan
sentrifuge selama 10 menit. Saring dan filtrat ditampung
kembali ke wadah no.3
5.Tambahkan 10ml NH4OAc 1N pH 7 yang mengandung 1%
NH4Cl 1N ke dalam tabung, rotap dan sentrifuge 10
menit. Saring dan filtrat ditampung kembali ke wadah
no.3
6.Tambahkan 10ml etanol ke dalam tabung, rotap dan
sentrifuge selama 10 menit. Cairan-cairan yang terpisah
dibuang (tanah jangan sampai terbuang). Ulangi langkah
ini sampai 3x.
7.Setelah dicuci etanol sebanyak 4x, kemudian dibuang.
Endapan tanah yang tersisa ditambah Aquadest 10ml
dirotap dan pindahkan ke tabung kjeldahl, tambahkan ±
50ml aquadest, 20ml NaOH 40% lalu segera didestilasi.
Hasil destilasi ditampung dengan H2SO4 0.1N 15ml yang
ditambah 3 tetes indikator Conway. Detilasi dihentikan
setelah volume tampungan mencapai ± 50ml. Hasil detilasi
dititrasi dengan NaOH
20
Instruksi Kerja Laboratorium Kimia Tanah FP UB
yang sudah diketahui normalitasnya. Catat volume NaOH
yang dibutuhkan untuk titrasi sampai terjadi perubahan
warna dari merah menjadi hijau.
8.Demikian juga untuk blanko hanya menggunakan
Aquadest .
PERHITUNGAN KAPASITAS TUKAR KATION :
KTK(me/100gr) = ml.Blanko – ml.Sampel x N.NaOH x 100 x Fka
B.Penetapan Untuk Basa – Basa (K,Na,Ca,Mg) Dari Filtrat
Kapasitas Tukar Kation NH4OAc pH 7.
B.1. Penetapan unsur – unsur K dan Na :
Filtrat dari KTK (No.5) diukur menggunakan Flame
photometer. Catat bacaan pada alat flame photo meter
demikian juga untuk standard K dan Na. Konversi bacaan
berdasarkan garis regresi dari pada kurva standard K dan Na
yang diperoleh.
PERHITUNGAN K.ters :
K(me/100gr) = Bacaan sampel – A
B
x Pengenceran x Fka
PERHITUNGAN Na.ters :
Na(me/100gr) = Bacaan sampel x Pengenceran x Fka
B
B.2. Penetapan unsur – unsur Ca dan Mg :
- Perlakuan pendahuluan terhadap filtrat tanah NH4OAc pH 7
1.Pipet 10ml filtrat tanah (No.5) dan masukkan beaker
glass 100ml.
2.Uapkan sampai kering diatas hot plate pada suhu 200 oC.
Setelah kering tambahkan 5ml larutan Aqua Regia dan
diuapkan lagi sampai kering.
3.Endapan yang sudah kering ditambah 2ml HCl 6N dan
tambahkan aquadest 23ml.
# Cara penetapan Ca.ters :
1.Pipet 5ml filtrat bebas bahan organik dan NH 4OAc
masukkan dalam botol schot.
2.Tambahkan aqudest 20ml.
3.Tambahkan 10 tetes KCN 1%.
4.Tambahkan 10 tetes Hydroksilamin Hydriklorid 5%.
5.Tambahkan 10 tetes Triethanolamine
21
Instruksi Kerja Laboratorium Kimia Tanah FP UB
6.Tambahkan 2,5ml NaOH 2.5N (10%).
7.Tambahkan 2 tetes indikator calcon. Titrasi dengan
EDTA 0.01N sampai terjadi perubahan warna dari
violet menjadi biru (catat volume titrasi).
# Cara penetapan CaMg (Mg.ters) :
1.Pipet 5ml filtrat bebas bahan organik dan NH4OAc
masukkan dalam botol schot.
2.Tambahkan aqudest 20ml.
3.Tambahkan 10 tetes KCN 1%.
4.Tambahkan 10 tetes Hydroksilamin Hydriklorid 5%.
5.Tambahkan
10ml
larutan
buffer
CaMg
(penambahan dilakuakkan dalam ruang asam).
6.Tambahkan 2 tetes indikator EBT. Titrasi dengan
EDTA 0.01N sampai terjadi perubahan warna dari
violet menjadi biru (catat volume titrasi).
PERHITUNGAN Ca.ters :
Ca (me/100g) = ml.vol.titrasi Ca x pengenceran x 0.01 x 100 x Fka.
2
1
PERHITUNGAN Mg.ters :
Mg (me/100g) = ml.vol.tirasi CaMg – ml.vol.titrasi Ca x pengenceran x 0.01 x 100 x
1Fka.
22