S P E K T R O S K O P I

advertisement
S
SP
PE
EK
K TT R
RO
OS
SK
KO
OP
P II
SPEKTROSKOPI
 Merupakan salah satu metode analisis instrumental
 Dasar:
interaksi energi radiasi elektromagnetik dengan
materi
 Hasil interaksi :
 absorbsi
 emisi
 luminisensi
 penghamburan (scattering)
 Radiasi elektromagnetik mempunyai 2 karakter :
 Sebagai gelombang  bisa bergerak
Alat :
spektrofotometer
Sumber :
http://www.lbl.gov/MicroWorlds/ALSTool/EMSpec/EMSpec2.html
Sumber :
http://bouman.chem.georgetown.edu/S02/lect10/lect10.htm
nλ =d sin θ
U-2001 UV/Visible Spectrophotometer
Dasar Pengukuran
Hukum Lambert
Beer :

Io

log — = abc 
I

Io : Intensitas radiasi yang masuk
I : Intensitas radiasi yang diteruskan
a : absorbtivitas
b : tebal medium penyerap (cm)
c : kadar zat penyerap
 Log (Io/I)  Absorbansi (A)
 (I/Io)  transmitansi (T)
 %T = T x 100%  prosen transmitansi
 A = - log T
 T = 10-abc
Cara kerja dengan spektrofotometer
(misal penentuan vitamin B12 pada ikan).
 Menentukan λmax vitamin B12 :
 mengukur absorbansi larutan standar B12 pada
berbagai λ, atau
 studi pustaka
 Buat berbagai konsentrasi vitamin B12
standar ukur absorbansinya diperoleh
hubungan antara konsentrasi dan absorbansi
hitung persamaan regresi liniernya.
 Sampel dipreparasi tera absorbansinya
plot ke kurva standar hitung konsentrasi
larutan tersebut.
Kesalahan-kesalahan dalam spektrometri
 Kuvet kotor / tergores
 Sidik jari yang dapat menyerap radiasi
UV
 Penempatan kuvet yang tidak tepat
posisinya
 Ukuran kuvet tidak seragam
 Adanya gelombang udara / gas dalam
lintasan radiasi
 λ yang dihasilkan tidak cocok dengan
yang tertera pada instrumen
 Kurang teliti dalam penyiapan sampel
Spektrometer UV – Vis







UV : 190 – 350 nm
Visible : 325 – 850 nm
Kegunaan :
terutama untuk analisa kuantitatif (penentuan
kadar)
Komponen/senyawa akan menyerap sinar
dengan max pada λ tertentu
A (absorbansi) : banyaknya sinar diserap
λ = panjang gelombang
λmax = λ dengan absorbansi tertinggi
 Pada λmax :
absorbansi berbanding
lurus
dengan
konsentrasi senyawa
yang menyerap
 Penting !
Hubungan linier ini tidak berlaku untuk semua
tingkat konsentrasi  perlu diperhatikan akan
bekerja pada konsentrasi berapa
Spektrofotometri Serapan Atom
AAS : Atomic Absorption Spectrometry
Prinsip : interaksi antara energi dengan
materi
 Energi : sinar
 Materi : atom
 Yang diukur : energi yang diserap atom
 Manfaat: analisa kuantitatif unsur-unsur
kimia terutama unsur-unsur metal dan semi
metal (misal: Fe, K, Pb, Cu, Hg) pada
konsentrasi rendah/ trace (ppm, ppb)


Peralatan AAS
SS
S
M
D
SP
 SS = Sumber sinar (Hollowcathode lamp
yang memancarkan sinar dengan λ tertentu)
 S = Sampel (mengubah sampel  atom)
 M = Monochromator
 D = Detector (mengubah Energi sinar 
Energi listrik)
 SP = Sistem pembacaan










Ringkasan langkah AAS
Siapkan alat dan hollow cathode lamp yang sesuai.
Preparasi larutan
Sampel harus diubah menjadi larutan jernih tanpa
koloid dan suspensi.
Sampel gas
Jika komponen yang akan ditentukan dalam bentuk
atom  langsung AAS
Jika belum dalam bentuk atom  diserap dengan
larutan.
Sampel padat  destruksi (dengan furnace) 
dilarutkan (biasanya abu mudah larut dalam HNO3)
Siapkan larutan standar
Ukur Absorbansi larutan standar
Ukur Absorbsi sampel
TUGAS :
1. Larutan kalium khromat mentransmisikan 68%
radiasi yang masuk pada 372 nm. Hitung
Absorbansi larutan tersebut. Jika larutan sejenis
(beda konsentrasi) mempunyai Absorbansi 0,4
hitung transmitansinya !
2. Pada pembuatan kurva standar diperoleh data
sebagai berikut :
 Konsentrasi (mg/ml) 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
 Absorbansi: 0,000 0,117 0,225 0,341 0,428 0,536
 Hitung persamaan regresi linier kurva standar tersebut.
 Jika sampel mempunyai absorbansi = 0,4 berapa
konsentrasi sampel tersebut ?
Download