PERCOBAAN VI destilasi

advertisement
Kumpulan Laporan Praktikum Kimia Fisika
PERCOBAAN VI
Judul Percobaan
: DESTILASI
Tujuan
: Memisahkan dua komponen cairan yang memiliki titik
didih berbeda.
Hari / tanggal
: Senin / 24 November 2008.
Tempat
: Laboratorium Kimia PMIPA FKIP Unlam Banjarmasin.
I. DASAR TEORI
Destilasi merupakan suatu cara yang digunakan untuk memisahkan dua
atau lebih komponen cairan berdasarkan perbedaan titik dididhnya. Uap yang
dibentuk selama destilasi makin lama makin dijenuhi dan makin banyak
mengandung komponen yang lebih mudah menguap (yaitu komponen yang titik
didihnya lebih rendah). Sehingga akan terjadi pemisahan uap yang terbentuk dan
mengandung komponen yang sama seperti campuran semula. Tetapi pada proses
yang berbeda, cara pemisahan dengan destilasi ini mudah dilakukan apabila
perbedaan polaritas antarkomponen cukup besar. Namun untuk mendapatkan
komponen murni sulit dicapai.
Prinsip destilasi adalah penguapan dan pengembunan kembali uapnya,
pada tekanan dan suhu tertentu. Tujuan destilasi adalah pemurnian zat cair pada
titik didihnya, dan memisahkan cairan dari zat padat atau memisahkan zat cair
dari campurannya yang mempunyai titik didih yang berbeda. Komponen yang
mempunyai titik didih lebih rendah akan terpisah lebih dahulu.
Beberapa contoh penggunaan teknik destilasi adalah dalam industri
minuman beralkohol, yaitu untuk memperoleh kadar alkohol yang dikehendaki.
Dalam industri farmasi untuk mengisolasi zat-zat yang berguna sebagai obat yang
terdapat dalam akar, batang, dan daun tumbuh-tumbuhan. Selain itu destilasi
digunakan untuk memisahkan dan memurnikan etanol dari air dimana etanol
mempunyai titik didih 780C akan menguap dan mengembun melalui pendinginan.
Tujuan destilasi bertingkat adalah pemisahan dua atau lebih cairan yang
mudah menguap atau cairan yang berbeda titik didihnya. Destilasi bertingkat
Created By:
Ummu hani
101
Kumpulan Laporan Praktikum Kimia Fisika
dapat dipahami dengan mengetahui hubungan antara tekanan uap dari campuran
senyawa dan komposisinya dan menggambarkannya dalam suatu kurva.
Faktor-faktor penting yang mempengaruhi ketajaman pemisahan dalam
proses destilasi ini adalah :
1. Perbedaan komposisi yang mungkin ada di antara cairan dan uap pada keadaan
kesetimbangan (hubungan kesetimbangan uap dan cairan atau volatilitas
relatif).
2. Efektivitas kontak dari uap dan cairan yang biasa dinyatakan dalam plat teoritis
atau HETP.
3. Perbandingan kondesat yang kembali ke arah kolom fraksinasi atau refluks
ratio.
4. Kecepatan uap yang naik atau kecepatan aliran destilat.
Macam-macam teknik destilasi adalah penyulingan biasa pada tekanan
rendah (vakum), destilasi biasa pada tekanan atmosfir, destilasi dengan tekanan
uap lewat panas, destilasi bertingkat pada tekanan atmosfir.
Pada destilasi biasa, tekanan uap diatas cairan adalah tekanan atmosfir
(titik didih normal). Untuk senyawa murni, suhu yang tercatat pada atmosfer yang
ditempatkan pada tempat terjadinya proses destilasi adalah sama dengan titik
didih destilat.
Untuk campuran atau larutan ideal, tekanan PA dan komposisi uap
larutan ditentukan bila tekanan PA0 dan fraksi mol komponen zat murni XA
diketahui (hukum Raoult): PA = PA0 . XA dan hukum Dalton XA = PA/(PA + PB +
….). Kombinasi kedua hukum ini menunjukkan bahwa untuk campuran ideal
fraksi mol dalam uap lebih tinggi daripada dalam larutan.
Destilasi terfraksi, digunakan untuk memisahkan campuran zat cair yang
mempunyai perbedaan titik didih tidak berbeda banyak. Maka dengan
menggunakan kolom yang panjang dan mempunyai sekat/trap yan banyak, ditiap
trap akan terjadi proses penguapan pengembunan sendiri yang berarti akan terjadi
proses pemisahan kedua komponen dalam banyak tahap. Pada bagian bawah akan
terdapat campuran uap yang kaya dengan fraksi yang mempunyai titik didih
tinggi, sedangkan pada bagian atas akan terdapat campuran uap yang kaya dengan
Created By:
Ummu hani
102
Kumpulan Laporan Praktikum Kimia Fisika
fraksi titik didih rendah. Makin banyak trap yang dipunyai, makin banyak proses
fraksinasi tersebut, sehingga pemisahan akan terjadi lebih sempurna.
Suatu kolom destilasi dapat diisi dengan bahan yang memungkinkan
persentuhan yang efisien antara cairan dengan uap dan hanya memakan ruang
sedikit saja, sehingga terdapat ruang yang bebas untuk melewatkan banyak uap.
Helicks dari kaca, spiral kasa, dan bahan packing yang berbeda-beda jenisnya
digunakan dengan derajat efisiensi yang beraneka. Sebagian larutan pada labu
destilasi akan menguap dan kemudian akan terembuskan pada lapisan yang lebih
tinggi, sementara sebagian cairan melimpah dan meluncur lewat pipa. Dengan
demikian uap yang terdestilasi terus-menerus akan mencapai bagian teratas dan
cairan yang terembunkan mengalir ke labu pendidih dasar.
II. ALAT DAN BAHAN
Alat – alat yang digunakan yaitu :

Seperangkat alat destilasi
: 1 buah

Penangas minyak
: 1 buah

Gelas ukur 250 ml
: 1 buah

Pipet tetes
: 1 buah

Neraca analitik
: 1 buah

Piknometer
: 1 buah

Thermometer
: 1 buah

Statif
: 1 buah

Klem
: 1 buah

Hot plate
: 1 buah
Bahan - bahan yang digunakan yaitu :
Created By:
Ummu hani

Aquades 150 ml

Etanol 96% murni 150 ml

Vaselin

Batu didih 3 biji
103
Kumpulan Laporan Praktikum Kimia Fisika
III. PROSEDUR KERJA
1. Mengukur massa jenis air (ρ1)
2. Mengukur massa jenis etanol 96% (ρ2)
3. Mengambil 150 mL aquades dan 150 mL etanol, mencampurkan
kemudian mengukur massa jenis campuran (ρ3)
4. Melakukan destilasi terhadap 300 mL larutan di atas pada temperature
± 800C. Mengusahakan agar temperature tidak mencapai titik didih air.
5. Mengukur massa jenis hasil destilasi (ρ4)
IV. HASIL PENGAMATAN
No. Perlakuan
Data Pengamatan
1.
V pikometer
10 mL
m piknometer
9,6569 gram
m piknometer + air
19,2979 gram
m piknometer + etanol
17,2144 gram
m piknometer + air + etanol
18,5651 gram
2.
Mencampurkan 150 mL akuades Melarut, larutan bening
dan 150 mL etanol
3.
Mendestilasi 300 mL larutan pada
penangas minyak
4.
Suhu 120oC
Keluar tetesan etanol
M piknometer + destilat
17,6435 gram
V. ANALISIS DATA
Destilasi merupakan salah satu mekanisme untuk proses pemisahan dua
larutan atau lebih yang mempunyai titik didih berbeda. Pada percobaan destilasi
ini, komponen etanol dan air digunakan karena komponen tersebut mempunyai
titik didih yang berbeda, dimana air mempunyai titik didih 100C dan etanol
78C. Berdasarkan data tersebut, maka dapat diketahui bahwa komponen yang
Created By:
Ummu hani
104
Kumpulan Laporan Praktikum Kimia Fisika
akan menguap lebih dahulu adalah etanol karena titik didihnya lebih rendah
daripada air.
Sebelum melakukan destilasi, terlebih dahulu menghitung massa jenis air,
etanol serta massa jenis campuran air dan etanol. Dari data pengamatan dan hasil
perhitungan diketahui bahwa massa jenis air adalah 0,9641 g/mL atau sebanding
dengan 1 g/mL, massa jenis etanol sebesar 0,75575 g/mL dan massa jenis
campuran air dan etanol (3) adalah sebesar 0,89082 g/mL.
Hal –hal yang perlu diketahui dalam percobaan ini sebelum menganalisis
data adalah :
 Aliran air pada kondensor/pendingin dari bawah keatas bertujuan agar
semua ruang kondensor/pendingin terisi oleh aliaran air sehingga proses
pendinginan uap destilat dapat lebih efektif.
 Batu didih dalam spritus mempunyai fungsi untuk mengaduk spritus saat
mendidih serta agar panas tidak menyebar tetapi memusat pada batu didih
itu.
 Vaselin dioleskan pada sambungan-sambungan rangkaian alat destilasi,
untuk memudahkan pelepasan rangkaian alat nantinya, dan menghindari
keluarnya uap air dari celah antara sambungan rangkaian alat.
 Digunakan penangas air, dan bukan cairan lainnya karena air mempunyai
titik didih 1000C yang berarti lebih tinggi dari titik didih destilat, baik
metanol ( td:650C) ataupun etanol ( td:780C). Syarat untuk cairan dalam
penangas adalah titik didih cairan tersebut haruslah lebih tinggi dari titik
didih destilat. Ini bertujuan agar cairan dalam penangas itu tidak menguap
lebih dulu sebelum campuran yang dimurnikan menguap.
 Pengaturan pemanasan agar suhu campuran yang mendidih berada dikisaran
titik didih destilat, agar destilat yang dihasilkan adalah destilat yang
diinginkan,yaitu destilat murni yang tidak mengandung zat lain yang
mempunyai titik didih berbeda dengan destilat itu.
Pada pecobaan yang kami lakukan tetesan etanol terjadi pada suhu 120C.
Sebenarnya etanol menguap pada suhu sekitar 78C. Hal ini terjadi mungkin
Created By:
Ummu hani
105
Kumpulan Laporan Praktikum Kimia Fisika
karena suhu 120C tersebut merupakan suhu pada penangas minyak, bukan suhu
penguapan etanol, karena termometer diletakkan pada penangas minyak.
Kemungkinan jika termometer diletakkan pada labu destilasi maka suhu yang
terbaca adalah suhu dari etanol.
Etanol yang menguap akan masuk ke dalam kondensor sehingga
terkondensasi di ujung kondensor dan menetes dalam penampung destilat. Hasil
destilasi ini kemudian diukur lagi massa jenisnya dan diperoleh yaitu sebesar
0,79866 g/mL. Massa jenis yang dihasilkan ini lebih besar sebanyak 0,04291 dari
massa jenis etanol murni sebelum didestilasi, dan seharusnya destilasi diulang
kembali sampai diperoleh massa jenis destilat yang lebih kecil. Namun menurut
literatur massa jenis dari etanol adalah sebesar 0,7939 g/mL, sehingga jika
dibandingkan massa jenis destilat ini dengan massa jenis etanol dari literatur,
maka ini sudah memenuhi hasil yang diharapkan karena selisihnya tidak terlalu
besar yaitu hanya 0,00476. Jadi percobaan destilasi ini dilakukan satu kali saja
tanpa perlu mengulangnya.
Created By:
Ummu hani
106
Kumpulan Laporan Praktikum Kimia Fisika
VI. KESIMPULAN
1. Destilasi merupakan cara untuk memisahkan etanol dan air dalam
campuran yang homogen berdasarkan perbedaan titik didih
2. Etanol menguap dan terkondensasi lebih dahulu, karena mempunyai
titik didih lebih rendah dari pada air.
3. Dari hasil pengukuran dan perhitungan diperoleh:
1  1 g/mL
 2  0,75575 g/mL
3  0,89082 g/mL
 4  0,79866 g/mL
4. Dari data di atas dapat dilihat bahwa  2 ‹  4 , namun karena selisih
antara massa jenis tersebut kecil yaitu 0,00476 g/mL maka
dianggap  2 =  4 , sehingga tidak perlu destilasi ulang.
5. Untuk mendapatkan dstilat yang benar-benar murni harus dilakukan
destilasi yang berulang-ulang.
VII. DAFTAR PUSTAKA
Ahmad, Hiskia. 1999. Penuntun Dasar Praktikum Kimia. Jakarta:
Depdikbud.
Anwar, Chairil, dkk. 1994. Pengantar Praktikum Kimia Organik.
Yogyakarta: FMIPA-UGM
Firman, Harry dan Liliasari. 1993. Kimia untuk SMU 1. Jakarta:
Depdikbud.
Matsjehn, Sabirin. 1992. Kimia Organik 1. Yogyakarta: FMIPA-UGM
Tim Dosen Kimia Fisika. 2008. Panduan Praktikum Kimia Fisika.
Banjarmasin: FKIP UNLAM. (Tidak dipublikasikan)
Created By:
Ummu hani
107
Kumpulan Laporan Praktikum Kimia Fisika
LAMPIRAN
PERHITUNGAN
1.
Diketahui :
Massa piknometer = 9,6569 gram
Massa piknometer + air = 19,2979 gram
Massa air = (19,2979 - 9,6569) garam = 9,641 gram
Volume air = 10 mL
Ditanya:
Massa jenis air ( 1 )…?
Jawab:
1 
m 9,641 g

 0,9641 g/mL  1 g/mL
v 10 mL
Jadi, Massa jenis air ( 1 ) adalah 1 g/mL
2.
Diketahui :
Massa piknometer = 9,6569 gram
Massa piknometer + etanol = 17,2144 gram
Massa etanol = (17,2144 - 9,6569) garam = 7,5575 gram
Volume etanol = 10 mL
Ditanya:
Massa jenis etanol (  2 )…?
Jawab:
2 
m 7,5575 g

 0,75575 g/mL
v
10 mL
Jadi, Massa jenis etanol (  2 ) adalah 0,75575 g/mL
3.
Diketahui :
Massa piknometer = 9,6569 gram
Massa piknometer + campuran = 18,5651 gram
Created By:
Ummu hani
108
Kumpulan Laporan Praktikum Kimia Fisika
Massa campuran = (18,5651 - 9,6569) garam = 8,9082 gram
Volume campuran = 10 mL
Ditanya:
Massa jenis campuran (  3 )…?
Jawab:
3 
m 8,9055 g

 0,89082 g/mL
v
10 mL
Jadi, Massa jenis campuran (  3 ) adalah 0,89082 g/mL
4.
Diketahui :
Massa piknometer = 9,6569 gram
Massa piknometer + destilat = 17,6435 gram
Massa destilat = (17,6435 - 9,6569) garam = 7,9866 gram
Volume destilat = 10 mL
Ditanya:
Massa jenis destilat (  4 )…?
Jawab:
4 
m 7,9866 g

 0,79866 g/mL
v
10 mL
Jadi, Massa jenis destilat (  4 ) adalah 0,79866 g/mL
Created By:
Ummu hani
109
Kumpulan Laporan Praktikum Kimia Fisika
ALAT DESTILASI
1
5
9
7
8
4
2
10
3
11
Ket :
1. Termometer
2. Labu bundar
3. Hot plate
4. Statif
5. Klem
6. Bak penampung air
7. Tabung kondensor
8. Pipa air masuk
9. Pipa air keluar
10. Penangas minyak
11. Labu destilat
Created By:
Ummu hani
6
110
Kumpulan Laporan Praktikum Kimia Fisika
FLOWCHART
PERCOBAAN VI
DESTILASI
CH3CH2OH 96 %
H2O
- mengukur massa jenis (1)
- mengukur massa jenis (2)
- mengambil 150 mL
- mengambil 150 mL
150 mL H2O
mencampurkan
150 mL CH3CH2OH 96 %
150 mL H2O + 150 mL CH3CH2OH 96 %
 mengukur massa jenis campuran (3)
 mendestilasi, ± 120°C
 mengusahakan agar temperatur tidak mencapai
titik didih
Destilat 1
- mengukur massa jenis destilat (4)
- mengulang destilasi, jika 4 > 2
Destilat 2
Created By:
Ummu hani
111
Download