LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I PERCOBAAN VIII PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR DESTILASI & TITIK DIDIH OLEH : NAMA : RIZAL SUHARDIMAN STAMBUK : F1C1 15 098 KELOMPOK : VIII (DELAPAN) ASISTEN : DIMAN SAPUTRA LABORATORIUM KIMIA ORGANIK FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HALU OLEO KENDARI 2016 I. PENDAHULUAN A. Latar Belakang Zat cair adalah sesuatu yang tidak bisa terpisahkan dari kehidupan kita. Berbagai macam jenis zat cair yang kita jumpai disekitar kita. Ada yang jernih, dan ada pula yang keruh. Berdasarkan sifat fisik yang terlihat oleh pandangan kita, ada beberapa zat cair yang terlihat tidak satu fasa. Contohnya adalah air sirup, susu, kopi dan lain-lain. Namun ada juga yang secara fisik terlihat satu fasa dan terdiri satu senyawa, tetapi ternyata secara sifat kimia mengandung dua atau lebih senyawa yang tercampur homogen. Sehingga dalam kimia ada dikenal dengan campuran yang homogen, dan ada pula campuran heterogen. contohnya adalah air laut, alkohol yang banyak didapat di dalam masyarakat, dan lain-lain. Tidak semua zat cair yang kita jumpai itu dalam keadaan murni, tetapi merupakan campuran dari dua atau lebih senyawa yang dapat memberikan dampak negatif bagi penggunanya. Hal ini dapat dilihat dari beberapa penjualan minyak eceran baik itu minyak tanah, bensin, bahkan solar sekalipun. Didalam ilmu kimia proses pemurnian zat cair yang seperti ini biasa dikenal dengan proses destilasi. Destilasi pertama kali ditemukan oleh kimiawan Yunani sekitar abad pertama masehi yang akhirnya perkembangannya dipicu terutama oleh tingginya permintaan akan spritus. Tulisan oleh Jabir Ibnu Hayyan (721-815) yang lebih dikenal dengan Ibnu Jabir menyebutkan tentang uap anggur yang dapat terbakar, ia juga telah menemukan banyak peralatan dan proses kimia yang bahkan masih banyak dipakai sampai saat kini. Kemudian teknik penyulingan diuraikan dengan jelas oleh Al-Kindi (801-873). Destilasi didefinisikan sebagai sebuah proses dimana campuran dua atau lebih zat liquid atau vapor dipisahkan menjadi komponen fraksi yang murni, dengan pengaplikasian dari perpindahan massa dan panas. Pemisahan komponenkomponen dari campuran liquid melalui destilasi bergantung pada perbedaan titik didih masing-masing komponen. Juga bergantung pada konsentrasi komponen yang ada. Campuran liquid akan memiliki karakteristik titik didih yang berbeda. Oleh karena itu, proses destilasi bergantung pada tekanan uap campuran liquid. Untuk mengetahui lebih jauh mengenai proses pemurnian zat cair berdasarkan titik didih suatu larutan, alat-alat yang digunakan, jenis–jenis pemurnian zat cair, bagaimana cara memperoleh suatu destilat dari suatu proses destilasi, memahami prinsip kerja dari destilasi, membedakan senyawa-senyawa berdasarkan sifat reaksi kimianya, maka dilakukanlah praktikum mengenai percobaan pemurnian zat cair, destilasi dan titik didih. B. Rumusan Masalah Rumusan masalah dalam praktikum pemisahan dan pemurnian zat cair destilasi dan titik didih adalah sebagai berikut: 1. Bagaimana prinsip destilasi? 2. Bagaimanacara destilasi untuk pemisahan dan pemurnian? 3. Bagaimanacara membedakan senyawa-senyawa tersebut berdasarkan sifat reaksi kimianya? C. Tujuan Tujuan dalam praktikum pemisahan dan pemurnian zat cair destilasi dan titik didih adalah sebagai berikut: 1. Untuk memahami prinsip destilasi. 2. Untuk melakukan destilasi pemisahan dan pemurnian. 3. Untuk membedakan senyawa-senyawa tersebut berdasarkan sifat reaksi kimianya. D. Manfaat Manfaat dalam praktikum pemisahan dan pemurnian zat cair destilasi dan titik didih adalah sebagai berikut: 1. Dapat memahami prinsip destilasi. 2. Dapat melakukan destilasi untuk pemisahan dan pemurnian. 3. Dapat membedakan senyawa-senyawa tersebut berdasarkan sifat reaksi kimianya. II. TINJAUAN PUSTAKA Destilasi merupakan suatu perubahan cairan menjadi uap dan uap tersebut didinginkan kembali menjadi cairan. Unit operasi destilasi merupakan metode yang digunakan untuk memisahkan komponen-komponen yang terdapat dalam suatu larutan atau campuran dan tergantung pada distribusi komponen-komponen tersebut antara fasa uap dan fasa air. Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan kimia untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang jauh. Suatu campuran dapat dipisahkan dengan destilasi biasa ini untuk memperoleh senyawa (Walangare dkk., 2013). Proses destilasi adalah suatu proses pemisahan fraksi minyak bumi berdasarkan titik didihnya. Sistem kontrol kolom destilasi memiliki masukan jamak dan keluaran jamak. Proses destilasi adalah suatu proses pemisahan fraksi minyak bumi berdasarkan titk didihnya, dimana masing-masing produk nantinya akan diolah lebih lanjut untuk dikonsumsi masyarakat, pihak industri lainnya untuk menyokong perekonomian negara tersebut. Proses destilasi yang disebut juga penyulingan adalah proses pemisahan berdasarkan titik didih suatu campuran. Pada penyulingan minyak bumi yang berupa multi komponen pemisahannya di dasarkan pada trayek didih atau fraksi-fraksinya sehingga prosesnya sering disebut juga proses fraksinasi. Pada minyak bumi, destilasi yang dipakai adalah destilasi atmosfer atau destilasi pada tekanan sedikit diatas tekanan atmosfer (Albertty, 1987). Permukaan suatu cairan di bagian atas selalu terdapat uap dari cairan tersebut walaupun pada suhu di bawah titik didihnya. Kecenderungan sebagian molekul cairan berada pada fase uap merupakan sifat yang tetap pada suhu tetap, yang disebut sebagai tekanan uap. Selain itu tekanan uap suatu cairan berubah dengan adanya zat lain yang larut di dalamnya (sifat kilogatif), dan sebagaimana dikemkakan sebelumnya, perubahan suhu akan merubah tekanan uapnya. Untuk campuran dua atau lebih cairan murni, dimana masing-masing cairan tidak mengalami interaksi yang kuat dalam campurannya (atau tidak disertai perubahan panas sistem), disebut campuran atau larutan ideal bila tekanan dan komposisi zat murninya atau dalam fraksi mol (Petrucci, 1978). Seperangkat alat distilasi uap yang digunakan dirangkai dengan ketel penghasil uap bertekanan tinggi dan dilakukan proses distilasi selama 8 jam. Rendemen yang diperoleh dari penelitian ini relatif lebih rendah diduga karena perbedaan daerah pertumbuhan bunga kenanga, waktu petik bunga dan kematangan bunga sehingga mempengaruhi hasil rendemen yang diperoleh. Uap yang dihasilkan pada ketel penghasil uap menyebabkan tekanan uap dalam ketel distilasi meningkat sehingga komponen minyak atsiri kenanga seperti senyawa linalool yang memiliki tekanan uap tinggi dapat terisolasi (Rachmawati dkk., 2013). Cara untuk menghilangkan TMA adalah dengan menginjeksikan larutan NaOH ke kolom destilasi. Di dalam kolom distilasi, pH tinggi (basa) akan menyebabkan TMA dalam crude methanol menjadi lebih mudah menguap dan kemudian terbuang bersama dengan off-gas. Kondisi umpan gas alam dan pabrik yang dinamis menyebabkan kandungan TMA di dalam produk methanol bervariasi. Penelitian ini bertujuan untuk mencari kemungkinan penyebab kenaikan kandungan TMA dalam produk metanol baik oleh faktor alam maupun akibat perubahan kondisi operasi pada proses pemisahan sebelumnya di unit destilasi. Hasil penelitian menunjukkan bahwa kandungan CO2 dalam gas alam dapat meningkatkan kandungan TMA dalam produk metanol. Penambahan larutan NaOH ke dalam menara destilasi dapat menurunkkan kandungan TMA dalam produk akhir (Putro, 2010). III. METODOLOGI PRAKTIKUM A. Waktu Dan Tempat Percobaan Pemisahan dan Pemurnian Zat Cair Destilasi & Titik Didih dilaksanakan pada hari Senin, tanggal 3 Oktober 2016 pukul 07.30 – 09.55 WITA, dan bertempat di Laboratorium Kimia Riset, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Halu Oleo, Kendari. B. Alat dan Bahan 1. Alat Alat-alat yang digunakan pada ini adalah seperangkat alat destilasi, gelas kimia 50 mL, gelas ukur 50 mL, erlenmeyer 25 mL, termometer (0-100OC), lap halus, mesin pemompa air, elektromantel, waterbath, statif dan klem. 2. Bahan Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah alumunium foil, metanol (CH3OH) 40 mL dan H2O 40 mL, batu didih, dan vaseline. C. Prosedur Kerja 40 mL metanol 40 mL aquades - dicampur dimasukkan ke dalam labu alas bulat Campuran metanol-air - dipanaskan diamati dan dicatat suhu saat tetesan pertama mulai jatuh 450C - dikontrol suhunya agar tidak mendekati suhu didih metanol 600C- dihentikan pemanasan jika berhenti mendidih destilat - diukur volumenya - dihitung rendamen metanol % rendamen = 25 % metanol IV. HASIL DAN PEMBAHASAN A. Hasil Pengamatan 1. Gambar Rangkaian Alat Destilasi 9 1 8 2 3 7 5 4 Keterangan : 1. Konektor 2. Labu Alas Bulat 3. Waterbath (vacum evaporator) 4. Air Keluar 5. Kondensor 6. Air Masuk 7. Erlenmeyer 8. Adaptor 9. Klem dan Statif 6 2. Tabel pengamatan No Hasil Pengamatan Data Pengamatan Campuran 40 mL metanol 1 80 mL metanol-air dan 40 mL aquades 3. 2 Titik awal jatuhnya destilasi 450C 3 Titik pengakhiran destilasi 600C 4 Dihitung volume destilat 20 mL Analisis Data % rendamen Volume metanol = 40 mL Volume air = 40 mL Volume campuran = volume metanol + volume air = 40 mL + 40 mL = 80 mL Volume destilat secara praktek = 20 mL % rendamen = volume awal metanol – volume akhir metanol Volume campuran = 40 mL – 20 mL 80 mL = 25 % x 100% x 100% B. Pembahasan Prinsip dasar destilasi adalah perbedaan titik didih tiap zat dalam larutan, sehingga apabila dipanaskan pada suhu tertentu maka zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap terlebih dahulu. Zat yang menguap terlebih dahulu inilah yang disebut destilat. Destilat ini yang akan menjadi objek selama percobaan berlangsung, dalam hal ini metanol (CH3OH). Percobaan ini menggunakan destilasi sederhana untuk memisahkan metanol dari campuran metanol-air. Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan kimia untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang jauh. Metanol dan air keduanya merupakan senyawa polar. Hal ini dikarenakan keduanya memiliki titik didih yang tinggi. Titik didih metanol adalah 64,75ºC, sedangkan titik didih air adalah 100ºC. Titik didih air lebih tinggi dari pada metanol dikarenakan ikatan hidrogen air dapat membentuk lebih banyak dibandingkan metanol. Tetesan pertama pada percobaan menunjukkan suhu 45oC, sedangkan pada tetesan terakhir atau titik diakhirinya proses destilasi menunjukkan suhu 60oC. Destilat yang didapat (CH3OH) yang memiliki titik didih 64,75oC. Hal ini jelas menunjukkan bahwa tetesan destilat pertama memiliki titik didih dibawah zat murninya, yang mengindikasikan bahwa destilat tersebut tidak murni. Penyebabnya adalah lemahnya ikatan yang terbentuk antar molekul zat murni dengan pelarut sehingga penguapan akan lebih mudah terjadi, berbeda dengan ikatan zat murni yang lebih kuat dan stabil. Tekanan uap pada campuran juga lebih rendah dikarenakan adanya perbandingan jumlah zat pada campuran atau disebut dengan fraksi yang sesuai dengan hukum Raoult. Karena ada fraksi dalam suatu campuran menyebabkan tekanan campuran akan lebih rendah dan karena tekanan uap rendah (tekanan yang dibutuhkan untuk menguapkan zat) mengakibatkan suhu yang dibutuhkan untuk menguapkan zat juga rendah, suhu berbanding lurus dengan tekanan. Molekul air dapat membentuk tiga ikatan hidrogen dengan molekul air lainnya. Dimana pada satu molekul air terdapat dua atom H yang dapat mengikat dua atom O dari molekul air yang lain dan terdapat satu atom O yang dapat mengikat satu atom H dari molekul air lainnya. Semakin besarnya ikatan hidrogen yang terbentuk menyebabkan kenaikan titik didih. Ini disebabkan ikatan hidrogen yang sangan kuat membutuhkan energi yang kuat pula untuk bisa memutuskan ikatan hidrogen. Sehingga untuk bisa membuat air mendidih dibutuhkan suhu yang lebih besar dibandingkan suhu untuk mendidihkan metanol. Persen rendemen destilasi memberi nilai terhadap ketepatan proses destilasi. Destilat yang dihasilkan pada percobaan ini sebanyak 20 mL dengan persen rendemen 25%. Masih terbilang jauh dari volume metanol sebelumnya yaitu 40 mL. Hal seperti ini desebabkan karena ketidakcekatan dalam melakukan praktikum (human error) atau berkendala pada bahan dan alat yang digunakan. Destilat yang diperoleh belum sepenuhnya adalah larutan metanol, melainkan masih mengandung sedikit air. Hal ini disebabkan karena campuran metanol dengan air merupakan campuran azeotropyang memiliki komposisi tertentu dengan titik didih yang sama, sehingga campuran ini menyerupai zat cair murni dan memiliki titik didih yang konstan. V. KESIMPULAN Berdasarkan tujuan dan hasil pembahasan pada percobaan ini maka dapat disimpulkan.: 1. Destilasi biasa adalah teknik pemisahan kimia untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang jauh. Suatu campuran dapat dipisahkan dengan destilasi biasa ini untuk memperoleh senyawa murninya. Senyawa – senyawa yang terdapat dalam campuran akan menguap pada saat mencapai titik didih masing – masing. 2. Pemisahan dan pemurnian dengan metode destilasi tediri dari berbagai bentuk, yaitu, destilasi biasa, destilasi bertingkat, destilasi azeotrop, dan destilasi uap 3. Hasil akhir dari destilasi metanol ini dengan rendemen 25 % sebanyak 20 mL. DAFTAR PUSTAKA Alberty, R.A., dan Farrington, D., 1987, Kimia Fisika Jilid I, Erlangga, Jakarta. Petrucci, R., 1987, Kimia Dasar Jilid II, Erlangga, Jakarta. Putro, I.K., Andrian, N., dan Nanang, H., 2010, Pemurnian Metanol dari Kandungan Tri Meyhyl Amine di PT. Kaltim Metanol Industri-Bontang Kaltim, Jurnal Rekayasa Proses, 3(2). Rachmawati, R.C., R. Retnowati, dan Unggul P.J., 2013, Isolasi Minyak Atsiri Kenanga (Cananga ogorata) Menggunakan Metode Distilasi Uap Termodifikasi dan Karakterisasinya Berdasarkan Sifat Fisik dan KG-SM, Kimia Student Journal, 1(2). Walarange, K.B.A., A.S.M. Lumenta, J.O. Wurung, dan B.A. Sugiarso, 2013, Rancang Bangun Alat Konversi Air Laut Menjadi Air Minum Dengan Proses Destilasi Sederhana Menggunakan Pemanas Elektrik, Jurnal Teknik Elektro dan komputer, ISSN : 95115. Tugas Setelah Praktikum a. Tuliskan prinsip dan tujuan destilasi vakum dan uap? b. Dari hasil destilat yang dilakukan, apakah destilat yang diperoleh masih perlu dimurnikan lagi? Jelaskan jawaban anda! Jawab: a. Prinsip dan tujuan destilasi vakum dan uap: - Tujuan destilat vakum adalah untuk memisahkan fraksi –fraksi yang tidak dapat dipisahkan dengan destilasi atmosferik seperti gas oil berat, parafine destilate atau vakum distilate yang masih terkandung didalam long residu dari hasil destilasi atmosferik. Prinsip destilat vakum didasarkan pada hukum fisika dimana zat cair akan mendidih dibawah titik didih normalnya apabila tekanan pada permukaan zat cair itu diperkecil atau vakum. Untuk memperkecil tekanan permukaan zat cair dipergunakan dengan alat jet ejector dan barometric condensor. Pada prinsipnya proses vakum ini tidak jauh dari proses destilasi atmosferik. Proses destilasi vakum pada sistem vakum proses berlangsung dibawah kondisi normal ±30 –35 mmHg - Tujuan destilasi uap adalah Untuk memurnikan zat/senyawa cair yang tidak larut dalam air, dan titik didihnya cukup tinggi, sedangkan sebelum zat cair tersebut mencapai titik didihnya, zat cair sudah terurai, teroksidasi atau mengalami reaksi pengubahan (rearranagement), maka zat cair tersebut tidak dapat dimurnikan secara destilasi sederhana atau destilasi bertingkat, melainkan harus didestilasi dengan destilasi uap. Prinsip dasar Destilasi uap adalah mendistilasi campuran senyawa di bawah titik didih dari masing-masing senyawa campurannya. b. Dari hasil destilat yang telah dilakukan masih perlu dimurnikan lagi karena pada hasil destilat yang berupa metaol masih mengandung sedikit air. Hal ini disebabkan karena campuran metanol dengan air merupakan campuran azeotropyang memiliki komposisi tertentu dengan titik didih yang sama, sehingga campuran ini menyerupai zat cair murni dan memiliki titik didih yang konstan. Komponen-komponen yang menyusun campuran azeotrop tidak dapat dipisahkan melalui proses distilasi sederhana karena uap yang berkesetimbangan dengan zat cair memiliki komposisi yang sama
