PRAKTIKUM METODE PEMISAHAN PERCOBAAN I DESTILASI SEDERHANA OLEH NAMA : GRACE WARA PATIUNG STAMBUK : F1C1 16 099 KELOMPOK : VIII (DELAPAN) ASISTEN : DIMAN SAPUTRA, S.Si. LABORATORIUM KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HALU OLEO KENDARI 2018 I. PENDAHULUAN A. Latar Belakang Abad ke-21, tidak hanya negara maju yang dituntut untuk mengembangkan program penganekaragaman sumber energi. Negara berkembang termasuk Indonesia, perlu mengembangkan energi alternatif dari sumberdaya yang ada, terutama sumberdaya terbarukan Analisis pemisahan campuran dari komponenkomponennya atau menghilangkan zat-zat pengganggu dari suatu campuran merupakan hal yang penting dalam ilmu kimia. Ilmu kimia memiliki metodemetode pemisahan yang bermanfaat bagi analis untuk mendapatkan hasil yang baik dalam menganalisis.. Salah satu metode pemisahan dalam ilmu kimia yaitu destilasi (Mailool dkk., 2012). Tanaman kelapa (Cocos nucifera) merupakan salah satu tanaman industri yang potensial dan mempunyai peranan penting baik dari segi nutrisi maupun segi ekonomi di Indonesia. Banyaknya tanaman kelapa di Indonesia, dimanfaatkan masyarakat salah satunya menjadikan tanaman kelapa sebagai bahan baku pembuatan santan. Santan kelapa adalah cairan berwarna putih yang dihasilkan dari daging kelapa yang diparut, diperas dan ditambahkan air. Santan kelapa dikategorikan sebagai emulsi minyak dalam air, santan yang diambil dari kelapa di Malaysia merupakan sumber antioksidan yang baik bagi kesehatan dan aplikasi obat-obatan (Muchsin, 2016). Penentuan kandungan kimia dilakukan melalui analisis fitokimia secara kualitatif. Analisis fitokimia secara kualitatif ini merupakan suatu metode analisis awal untuk meneliti kandungan senyawa-senyawa kimia yang ada pada tumbuhan obat yang diharapkan hasilnya dapat memberikan informasi dalam mencari senyawa dengan efek farmakologi tertentu dan dapat memacu penemuan obat baru. Salah satu metode yang digunakan adalah metode destilasi yang semakin berkembang dengan cepat karena berbagai aplikasi ke beberapa jenis sampel. Setiap sampel mengandung tingkat kesulitan yang berbeda untuk memisahkannya, sehingga metode destilasi berkembang dengan berbagai jenis untuk memenuhi pemisahan yang lebih baik (Sangi, 2008). Destilasi terbagi atas destilasi sederhana, destilasi vakum, destilasi fraksional dan destilasi uap. Berdasarkan uraian diatas, maka perlu dilakukan praktikum mengenai destilasi sederhana. B. Rumusan Masalah Rumusan masalah dalam percobaan ini adalah bagaimana untuk mengetahui prinsip dasar proses destilasi secara sederhana. C. Tujuan Percobaan Tujuan dalam percobaan ini adalah untuk mengetahui prinsip dasar proses destilasi secara sederhana. D. Manfaat Percobaan Manfaat yang diperoleh setelah melakukan percobaan ini yaitu dapat mengetahui prinsip dasar proses destilasi secara sederhana. II. TINJAUAN PUSTAKA A. Kelapa Tanaman kelapa disebut juga tanaman serbaguna, karena dari akar sampai ke daun kelapa bermanfaat, demikian juga dengan buahnya. Buah adalah bagian utama dari tanaman kelapa yang berperan sebagai bahan baku industri. Buah kelapa terdiri dari Beberapa komponen yaitu sabut kelapa, tempurung kelapa, daging buah kelapa dan air kelapa. Daging buah adalah komponen utama yang dapat diolah menjadi berbagai produk bernilai ekonomi tinggi. Sedangkan air, tempurung, dan sabut sebagai hasil samping (by product) dari buah kelapa juga dapat diolah menjadi berbagai produk yang nilai ekonominya tidak kalah dengan daging buah (Zainal, 2015). B. Maserasi Maserasi merupakan salah satu jenis ekstraksi padat cair yang paling sederhana. Proses ekstraksi dilakukan dengan cara merendam sampel pada sampel pada suhu kamar menggunakan pelarut yang sesuai sehingga dapat melarutkan analit dalam sampel. Sampel biasanya direndam selama 3-5 hari sambil diaduk sesekali untuk mempercepat proses pelarutan analit. Ekstraksi dilakukan berulang kali sehingga analit terekstraksi secara sempurna. Indikasi bahwa semua analit telah terekstraksi secara sempurna adalah pelarut yang menggunakan tidak warna. Kelebihan ekstraksi ini adalah alat dan cara yang digunakan sangat sederhana, dapat digunakan untuk analit baik yang tahan terhadap pemanasan. Kelemahannya adalah menggunakan banyak pelarut (Leba, 2017). C. Destilasi. Destilasi adalah proses pemisahan zat komponen dari campuran cair dengan evaporasi dan kondensasi terpisah. Proses destilasi sederhana melibatkan pemanasan air menggunakan api dan kondensasi langsung dari uap dalam kondensor yang konvensional. Meskipun proses destilasi sederhana dan efektif, destilasi menggunakan sumber energi konvensional seperti bahan bakar fosil (Sushrut and Nataraj, 2015). Destilasi sangat penting dalam banyak aplikasi mikofluida, termasuk pengolahan makanan, pemisahan gas / cair dan biokomia. Istila destilasi mengacu pada metode kelas umum yang digunakan untuk memisahakan komponen dari campuran berdasarkan perbedaan volatilitas mereka ( Yang et al., 2016). D. Metanol (CH3OH) Metanol merupakan pelarut organik yang umum digunakan untuk keperluan industri. Kadang-kadang dicampur dengan etanol dalam minuman yang beralkohol baik secara tidak sengaja atau secara umum digunakan metanol karena lebih murah dibandingkan etanol. Penggunaan metanol terbanyak adalah sebagai bahan kimia lainnya. Sekitar 40% metanol yang ada diubah menjadi formaldehid dan akan menghasilkan berbagai macam produk (Rostrup dkk, 2016). H H C H Struktur Metanol OH E. Titik Didih Titik didih merupakan temperatur ketika tekanan uap cairan sama dengan tekanan eksternal. Titik didih normal (titik didih pada tekanan 1 atmosfer) merupakan salah satu dari sifat fisikokimia yang biasa digunakan untuk mengkarakterisasi suatu senyawa. Selain sebagi indikator wujud fisik senyawa, titik didih juga merupakan petunjuk tentang volatilitas senyawa tersebut. Titik didih juga bisa digunakan untuk memprediksi berbagai sifat fisika yang lain, seperti temperatur kritis, titik nyala, entalpi penguapan dan lain-lain (Santoso, 2016). III. METODOLOGI PRAKTIKUM A. Waktu dan Tempat Percobaan destilasi sederhana dilaksanakan pada hari Selasa, 01 Mei 2018 pukul 13.00-15.45 WITA dan bertempat di Laboratorium Kimia Analitik, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Halu Oleo, Kendari. B. Alat dan Bahan 1. Alat Alat-alat yang digunakan dalam percobaan Destilasi Sederhana yaitu labu alas bulat, thermometer, hot plate, adaptor, kondensor, Erlenmeyer, gelas kimia 100 mL, gelas ukur 50 mL, konduktor, batu didih, selang karet, statif dan klem, corong pisah, oven serta alat GCMS. 2. Bahan Bahan-bahan yang digunakan dalam Destilasi Sederhana yaitu alang-alang, metanol (CH3OH), n-heksan (C6H14), air (H2O), es batu dan tisu. C. ProsedurKerja 1. Preparasi 200 gram daun kelapa - Dicuci bersih Dikeringkan dengan cara dioven Dihaluskan 20 gram daun kelapa halus dan kering 2. Maserasi 20 gram daun kelapa dan kering - Dimasukkan ke dalam gelas kimia 100 mL Ditambahkan 20 mL metanol Didiamkan selama 24 jam 24 mL larutan pekat 3. Ekstraksi Cair-cair 24 mL larutan pekat - Dimasukkan ke dalam corong pisah - Ditambahakan 20 mL n-hexan - Dibiarkan sampai terbentuk 2 fasa - Diambil lapisan bawah - Ditambahkan 2 gram MgSO4 - Dievaporasi 10 mL ekstrak pekat 4. Destilasi 10 mL ekstrak pekat daun kelapa - Dimasukkan ke dalam labu destilasi Ditambahkan 20 mL metanol Dipanaskan Diamati kenaikan suhunya dengan termometer Dihentikan pemanasan ketika mencapai titik didih alkohol 16 mL destilat 5. Karakterisasi 16 mL destilat - Dikarakterisasi dengan GC-MS 27 komponen golongan senyawa alkohol IV. HASIL DAN PEMBAHASAN A. Hasil Pengamatan 1. Rangkaian Alat Destilasi 1 2 4 3 2 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 Keterangan : 1. Statif 10. Adaptor 2. Klem 11. Air masuk 3. Statif’ 12. Kondensor 4. Termometer 13. Selang Air 5. Pompa Air 14. Air keluar 6. Ember (wadah air) 15. Labu alas bulat 7. Konektor 8. Klem’ 9. Elektromantel 2. Data Pengamatan 1. Maserasi Perlakuan Hasil pengamatan 20 gram daun kelapa + 20 mL 24 mL larutan pekat metanol + didiamkan 24 jam 2. Ekstraksi Cair-cair Perlakuan Hasil pengamatan 24 mL larutan pekat dimasukkan ke Terbentuk dua fasa dalam corong pisah + 20 mL n-hexan Diambil lapisan bawah + 2 gram 12 mL hasil ekstraksi cair-cair MgSO4 12 mL hasil ekstraksi cair-cair + 10 mL ekstrak pekat dievaporasi 3. Destilasi Perlakuan Hasil pengamatan 10 mL ekstrak daun kelapa + 20 mL Campuran 30 mL ekstrak dan pelarut metanol 30 mL ekstrak dan pelarut + 16 mL destilat didestilasi Karakterisasi GC-MS 27 komponen golongan senyawa alkohol 3. Analisis Data % Rendamen Volume Metanol = 20 mL Volume Air = 15 mL Volume Campuran = Volume Metanol + Volume Air = 20 mL + 15 mL = 35 mL Volume Destilat Secara Praktek = 16 mL % Rendamen = = Volume Awal Metanol – Volume Akhir Metanol Volume Campuran 2o mL−16 mL 35 mL x 100% x 100% = 40 % B. Pembahasan Destilasi sederhana adalah metode pemisahan yang berdasarkan perbedaan titik dididh suatu larutan yang jauh. Prinsip kerja dari alat destilasi sederhana yaitu pemanasan larutan yang menghasilkan uap dan akan dingin ketika melewati kodensor sehingga uap larutan berubah menjadi cairan. Bagian dari alat destilasi yaitu, kodensor, labu alas bulat, adaptor, konektor, selang air, erlenmeyer dan hot plate. Kodensor pada destilasi berfungsi sebagai pendingin yang dimana mengubah uap larutan menjadi cairan. Labu alas bulat berfungsi sebagai penampung larutan yang akan dipisahkan. Adaptor berfungsi sebagai penghubung labu alas bulat dengan kodensor, sedangkan konektor berfungsi sebagai penghubung kodensor dengan erlenmeyer. Sebelum dilakukan destilasi terlebih dahulu dilakukan proses preparasi sampel. Daun kelapa yang akan digunakan harus dalam bentuk serbuk halus, sehingga daun kelapa harus dipotong kecil-kecil lalu dihaluskan agar dapat mempermudah pemisahan senyawa metanol dari daun kelapa sehingga hasil yang akan diperoleh lebih maksimal. Kemudian dilakukan proses ekstraksi dimana yang dipilih adalah metode maserasi. Maserasi adalah proses perendaman sampel untuk menarik komponen yang diinginkan dengan kondisi dingin diskontinyu. Keuntungannya yakni lebih praktis, pelarut yang digunakan lebih sedikit, dan tidak memerlukan pemanasan, tetapi waktu yang dibutuhkan relatif lama. Proses maserasi dengan menggunakan pelarut yang bersifat polar sebab alkohol juga bersifat polar pula. Dalam proses maserasi ini digunakan sampel daun kelapa seberat 20 gr dengan pelarut metanol 20 mL yang kemudian didiamkan selama 24 jam. Pada proses maserasi sampel yang telah direndam dengan pelarut metanol sesekali diaduk, dimana tujuan dari pengadukan tersebut yaitu untuk mempercepat proses pemisahan antara residu dengan filtrat. Setalah didiamkan selama 24 jam maka dilanjutkan dengan penyaringan, tujuan dari penyaringan tersebut untuk memisahkan antara filtrat dan residu. Hasil dari penyaringan tersebut didapatkan larutan/filtrat sebesar 24 mL. Selanjutnya dilakukan ekstraksi cair-cair, dimana ekstraksi cair-cair (liquid extraction, solvent extraction) merupakan suatu proses pemisahan suatu zat relarut dari cairan pembawa menggunakan solven cair. Campuran diluen dan solven tersebut bersifat heterogen yang apabila kita pisahkan akan terdapat dua fasa yaitu fase solven (ekstrak) dan fase diluen (rafinat). Dalam percobaan kali ini kita gunakan pelarut n-heksan atau pelarut yang bersifat nonpolar. Larutan filtrat yang dihasilkan dari proses maserasi kemudian kita masukkan kedalam corong pisah yang ditambahkan dengan pelarut n-heksan sebanyak 20 mL, kemudian dikocok lalu didiamkan sampai terbentuk dua fasa. Tujuan dari penambahan pelarut nheksan yakni untuk mengikat dan menguraikan senyawa yang bersifat nonpolar dalam analit, untuk membentuk fasa baru maupun terbentuk dua fasa antara fasa senyawa polar dan senyawa nonpolar. Setelah terbentuk dua fasa cairan yang berada dibagian bawah dikeluarkan dari corong pisah. Larutan yang dihasilkan kemudian ditambahkan dengan larutan MgSO4. Tujuan dari penambahan larutan yang dihasilkan dengan MgSO4 yaitu untuk mempercepat terjadinya proses penguapan (evaporasi). Dimana evaporasi merupakan suatu metode penguapan atau pengentalan larutan yang dilakukan dengan cara mendidihkan atau menguapkan pelarut. Tujuan dari proses ini adalah untuk memekatkan konsentrasi larutan sehingga diperoleh larutan dengan tingkat konsentrasi yang lebih tinggi atau untuk memperkecil volume larutan yang didapatkan. Selanjutnya tahap akhir yakni destilasi sederhana, dimana destilasi sederhana merupakan bagian dari metode pemurnian zat cair yang telah terindikasi tercemar maupun terkontaminasi oleh zat padat atau zat cair lain dengan perbedaan titik didih cukup besar, sehingga zat pencemar atau pengotor akan tertinggal sebagai residu. Tujuan destilasi ini yaitu untuk memisahkan campuran zat cair-cair, misalnya air-alkohol, air-aseton, dll. Alat yang digunakan dalam proses destilasi ini antara lain, labu destilasi, penangas, termometer, pendingin/kondensor, konektor/klem, statif, adaptor, erlenmeyer, labu alas bulat dan pemanas atau hot plate. Proses destilasi ini digunakan pelarut metanol 20 mL yang dimasukkan atau ditambahkan kedalam 10 mL ekstrak pekat daun kelapa yang dihasilkan dari proses evaporasi. Setelah ekstrak daun kelapa ditambahkan dengan metanol dalam labu alas bulat, kemudian dilanjutkan dengan memanaskan larutan campuran antara ekstrak daun kelapa dengan metanol. GC-MS merupakan metode pemisahan senyawa organik yang menggunakan dua metode analisis senyawa yaitu kromatografi gas (GC) untuk menganalisis jumlah senyawa secara kuantitatif dan spektrometri massa (MS) untuk menganalisis struktur molekul senyawa analit. Gas kromatografi merupakan salah satu teknik spektroskopi yang menggunakan prinsip pemisahan campuran berdasarkan perbedaan kecepatan migrasi komponen-komponen penyusunnya. Gas kromatografi biasa digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang terdapat pada campuran gas dan juga menentukan konsentrasi suatu senyawa dalam fase gas. Sedangkan spektroskopi massa adalah suatu metode untuk mendapatkan berat molekul dengan cara mencari perbandingan massa terhadap muatan dari ion yang muatannya diketahui dengan mengukur jari-jari orbit melingkarnya dalam medan magnetik seragam. Karakterisasi (atau pemrofilan) adalah perekaman cara perangkat mereproduksi atau merespon ke warna. Biasanya hasil disimpan dalam profil ICC perangkat. Profil itu sendiri tak mengubah warna secara apapun. Itu memungkinkan sistem seperti CMM (Color Management Module, Modul Manajemen Warna) atau aplikasi yang sadar warna untuk mengubah warna ketika dikombinasikan dengan profil perangkat lain. Hanya dengan mengetahui karakteristik dua perangkat, cara memindahkan warna dari satu representasi perangkat ke lainnya dapat dicapai. V. KESIMPULAN Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan maka dapat disimpulakan bahwa prinsip dasar destilasi sederhana adalah pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau didefinisikan juga teknik pemisahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih yang jauh antara larutan dan pelarut. DAFTAR PUSTAKA Muchsin R, Feti F, Johnly A. R, 2016, Aktivitas Antioksidan dari Santan Kelapa di Sulawesi Utara, Chem. Prog. 9(2). Leba M.A.U., 2017, Ekstraksi dan Real Kromatografi, Yogyakarta: CV Budi Utama. Mahmud, Z Dan Yulius F, 2005, Prospek Pengolahan Hasil Samping Buah Kelapa, Pusat Penelitian dan Pengembangan Perkebunan, 1(1). Mathur, K, Mathewlal T, Parth L, and Siddharth N, 2015, Solar Destillation of Water, International Research Journal of Engineering and Technology, ISSN: 2395-0056. Rostrup, M., Jeffrey K. Edwards, Mohamed Abukalish, Masoud Ezzabi, David Some, Helga Ritter, Tom Menge, Ahmed Abdelrahman, Rebecca Rootwelt, Bart Janssens, Kyrre Lind, Raido Paasma, Knut Erik Hovda, 2016, The Methanol Poisoning Outbreaks in Libya 2013 and Kenya 2014, Plos One, DOI:10.1371/journal.pone.0152676. Santoso, U. T., 2016, Analisis Hubungan Kuantitatif Struktur-Titik Didih Normal Senyawa Haloetana, Jurnal Sains dan Terapan Kimia, 10(2). Walangare, K.B.A., Lumenta, Wuwung, B.A. Sugiarso., 2013, Rancang Bangun Alat Konversi Air Laut Menjadi Air Minum dengan Proses Destilasi Sederhana Menggunakan Pemanas Elektrik, e-Jurnal Teknik Elektro dan Komputer, 1(1). Yang, R.J., Chan C.L., Yao N.W., Hui H.H., and Lung M.F., A Comrehensif Review Of Michro Destillation Method, Chemical Engineering Journal, ISSN: 1385-8947.
