Uploaded by gracepatiung

LAPORAN PRAKTIKUM METODE PEMISAHAN

advertisement
PRAKTIKUM METODE PEMISAHAN
PERCOBAAN I
DESTILASI SEDERHANA
OLEH
NAMA
: GRACE WARA PATIUNG
STAMBUK
: F1C1 16 099
KELOMPOK
: VIII (DELAPAN)
ASISTEN
: DIMAN SAPUTRA, S.Si.
LABORATORIUM KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS HALU OLEO
KENDARI
2018
I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Abad ke-21, tidak hanya negara maju yang dituntut untuk mengembangkan
program penganekaragaman sumber energi. Negara berkembang termasuk
Indonesia, perlu mengembangkan energi alternatif dari sumberdaya yang ada,
terutama sumberdaya terbarukan Analisis pemisahan campuran dari komponenkomponennya atau menghilangkan zat-zat pengganggu dari suatu campuran
merupakan hal yang penting dalam ilmu kimia. Ilmu kimia memiliki metodemetode pemisahan yang bermanfaat bagi analis untuk mendapatkan hasil yang baik
dalam menganalisis.. Salah satu metode pemisahan dalam ilmu kimia yaitu destilasi
(Mailool dkk., 2012).
Tanaman kelapa (Cocos nucifera) merupakan salah satu tanaman industri
yang potensial dan mempunyai peranan penting baik dari segi nutrisi maupun segi
ekonomi di Indonesia. Banyaknya tanaman kelapa di Indonesia, dimanfaatkan
masyarakat salah satunya menjadikan tanaman kelapa sebagai bahan baku
pembuatan santan. Santan kelapa adalah cairan berwarna putih yang dihasilkan dari
daging kelapa yang diparut, diperas dan ditambahkan air. Santan kelapa
dikategorikan sebagai emulsi minyak dalam air, santan yang diambil dari kelapa di
Malaysia merupakan sumber antioksidan yang baik bagi kesehatan dan aplikasi
obat-obatan (Muchsin, 2016).
Penentuan kandungan kimia dilakukan melalui analisis fitokimia secara
kualitatif. Analisis fitokimia secara kualitatif ini merupakan suatu metode analisis
awal untuk meneliti kandungan senyawa-senyawa kimia yang ada pada tumbuhan
obat yang diharapkan hasilnya dapat memberikan informasi dalam mencari
senyawa dengan efek farmakologi tertentu dan dapat memacu penemuan obat baru.
Salah satu metode yang digunakan adalah metode destilasi yang semakin
berkembang dengan cepat karena berbagai aplikasi ke beberapa jenis sampel.
Setiap
sampel
mengandung
tingkat
kesulitan
yang
berbeda
untuk
memisahkannya, sehingga metode destilasi berkembang dengan berbagai
jenis untuk memenuhi pemisahan yang lebih baik (Sangi, 2008). Destilasi
terbagi atas destilasi sederhana, destilasi vakum, destilasi fraksional dan
destilasi uap. Berdasarkan uraian diatas, maka perlu dilakukan praktikum
mengenai destilasi sederhana.
B. Rumusan Masalah
Rumusan masalah dalam percobaan ini adalah bagaimana untuk mengetahui
prinsip dasar proses destilasi secara sederhana.
C. Tujuan Percobaan
Tujuan dalam percobaan ini adalah untuk mengetahui prinsip dasar proses
destilasi secara sederhana.
D. Manfaat Percobaan
Manfaat yang diperoleh setelah melakukan percobaan ini yaitu dapat
mengetahui prinsip dasar proses destilasi secara sederhana.
II. TINJAUAN PUSTAKA
A. Kelapa
Tanaman kelapa disebut juga tanaman serbaguna, karena dari akar sampai
ke daun kelapa bermanfaat, demikian juga dengan buahnya. Buah adalah bagian
utama dari tanaman kelapa yang berperan sebagai bahan baku industri. Buah kelapa
terdiri dari Beberapa komponen yaitu sabut kelapa, tempurung kelapa, daging buah
kelapa dan air kelapa. Daging buah adalah komponen utama yang dapat diolah
menjadi berbagai produk bernilai ekonomi tinggi. Sedangkan air, tempurung, dan
sabut sebagai hasil samping (by product) dari buah kelapa juga dapat diolah menjadi
berbagai produk yang nilai ekonominya tidak kalah dengan daging buah (Zainal,
2015).
B. Maserasi
Maserasi merupakan salah satu jenis ekstraksi padat cair yang paling
sederhana. Proses ekstraksi dilakukan dengan cara merendam sampel pada sampel
pada suhu kamar menggunakan pelarut yang sesuai sehingga dapat melarutkan
analit dalam sampel. Sampel biasanya direndam selama 3-5 hari sambil diaduk
sesekali untuk mempercepat proses pelarutan analit. Ekstraksi dilakukan berulang
kali sehingga analit terekstraksi secara sempurna. Indikasi bahwa semua analit telah
terekstraksi secara sempurna adalah pelarut yang menggunakan tidak warna.
Kelebihan ekstraksi ini adalah alat dan cara yang digunakan sangat sederhana, dapat
digunakan untuk analit baik yang tahan terhadap pemanasan. Kelemahannya adalah
menggunakan banyak pelarut (Leba, 2017).
C. Destilasi.
Destilasi adalah proses pemisahan zat komponen dari campuran cair dengan
evaporasi dan kondensasi terpisah. Proses destilasi sederhana melibatkan
pemanasan air menggunakan api dan kondensasi langsung dari uap dalam
kondensor yang konvensional. Meskipun proses destilasi sederhana dan efektif,
destilasi menggunakan sumber energi konvensional seperti bahan bakar fosil
(Sushrut and Nataraj, 2015). Destilasi sangat penting dalam banyak aplikasi
mikofluida, termasuk pengolahan makanan, pemisahan gas / cair dan biokomia.
Istila destilasi mengacu pada metode kelas umum yang digunakan untuk
memisahakan komponen dari campuran berdasarkan perbedaan volatilitas mereka
( Yang et al., 2016).
D. Metanol (CH3OH)
Metanol merupakan pelarut organik yang umum digunakan untuk keperluan
industri. Kadang-kadang dicampur dengan etanol dalam minuman yang beralkohol
baik secara tidak sengaja atau secara umum digunakan metanol karena lebih murah
dibandingkan etanol. Penggunaan metanol terbanyak adalah sebagai bahan kimia
lainnya. Sekitar 40% metanol yang ada diubah menjadi formaldehid dan akan
menghasilkan berbagai macam produk (Rostrup dkk, 2016).
H
H
C
H
Struktur Metanol
OH
E. Titik Didih
Titik didih merupakan temperatur ketika tekanan uap cairan sama dengan
tekanan eksternal. Titik didih normal (titik didih pada tekanan 1 atmosfer)
merupakan salah satu dari sifat fisikokimia yang biasa digunakan untuk
mengkarakterisasi suatu senyawa. Selain sebagi indikator wujud fisik senyawa, titik
didih juga merupakan petunjuk tentang volatilitas senyawa tersebut. Titik didih juga
bisa digunakan untuk memprediksi berbagai sifat fisika yang lain, seperti
temperatur kritis, titik nyala, entalpi penguapan dan lain-lain (Santoso, 2016).
III. METODOLOGI PRAKTIKUM
A. Waktu dan Tempat
Percobaan destilasi sederhana dilaksanakan pada hari Selasa, 01 Mei 2018
pukul 13.00-15.45 WITA dan bertempat di Laboratorium Kimia Analitik, Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Halu Oleo, Kendari.
B. Alat dan Bahan
1. Alat
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan Destilasi Sederhana yaitu labu
alas bulat, thermometer, hot plate, adaptor, kondensor, Erlenmeyer, gelas kimia 100
mL, gelas ukur 50 mL, konduktor, batu didih, selang karet, statif dan klem, corong
pisah, oven serta alat GCMS.
2. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam Destilasi Sederhana yaitu alang-alang,
metanol (CH3OH), n-heksan (C6H14), air (H2O), es batu dan tisu.
C. ProsedurKerja
1. Preparasi
200 gram daun kelapa
-
Dicuci bersih
Dikeringkan dengan cara dioven
Dihaluskan
20 gram daun kelapa halus dan kering
2. Maserasi
20 gram daun kelapa dan kering
-
Dimasukkan ke dalam gelas kimia
100 mL
Ditambahkan 20 mL metanol
Didiamkan selama 24 jam
24 mL larutan pekat
3. Ekstraksi Cair-cair
24 mL larutan pekat
- Dimasukkan ke dalam corong pisah
- Ditambahakan 20 mL n-hexan
- Dibiarkan sampai terbentuk 2 fasa
- Diambil lapisan bawah
- Ditambahkan 2 gram MgSO4
- Dievaporasi
10 mL ekstrak pekat
4. Destilasi
10 mL ekstrak pekat daun kelapa
-
Dimasukkan ke dalam labu
destilasi
Ditambahkan 20 mL metanol
Dipanaskan
Diamati kenaikan suhunya dengan
termometer
Dihentikan pemanasan ketika
mencapai titik didih alkohol
16 mL destilat
5. Karakterisasi
16 mL destilat
-
Dikarakterisasi dengan GC-MS
27 komponen golongan senyawa alkohol
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil Pengamatan
1.
Rangkaian Alat Destilasi
1
2
4
3
2
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14 15
Keterangan :
1. Statif
10. Adaptor
2. Klem
11. Air masuk
3. Statif’
12. Kondensor
4. Termometer
13. Selang Air
5. Pompa Air
14. Air keluar
6. Ember (wadah air)
15. Labu alas bulat
7. Konektor
8. Klem’
9. Elektromantel
2. Data Pengamatan
1. Maserasi
Perlakuan
Hasil pengamatan
20 gram daun kelapa + 20 mL
24 mL larutan pekat
metanol + didiamkan 24 jam
2. Ekstraksi Cair-cair
Perlakuan
Hasil pengamatan
24 mL larutan pekat dimasukkan ke
Terbentuk dua fasa
dalam corong pisah + 20 mL n-hexan
Diambil lapisan bawah + 2 gram
12 mL hasil ekstraksi cair-cair
MgSO4
12 mL hasil ekstraksi cair-cair +
10 mL ekstrak pekat
dievaporasi
3. Destilasi
Perlakuan
Hasil pengamatan
10 mL ekstrak daun kelapa + 20 mL
Campuran 30 mL ekstrak dan pelarut
metanol
30 mL ekstrak dan pelarut +
16 mL destilat
didestilasi
Karakterisasi GC-MS
27 komponen golongan senyawa
alkohol
3. Analisis Data
% Rendamen
Volume Metanol
= 20 mL
Volume Air
= 15 mL
Volume Campuran
= Volume Metanol + Volume Air
= 20 mL + 15 mL
= 35 mL
Volume Destilat Secara Praktek = 16 mL
% Rendamen =
=
Volume Awal Metanol – Volume Akhir Metanol
Volume Campuran
2o mL−16 mL
35 mL
x 100%
x 100%
= 40 %
B. Pembahasan
Destilasi sederhana adalah metode pemisahan yang berdasarkan perbedaan
titik dididh suatu larutan yang jauh. Prinsip kerja dari alat destilasi sederhana yaitu
pemanasan larutan yang menghasilkan uap dan akan dingin ketika melewati
kodensor sehingga uap larutan berubah menjadi cairan. Bagian dari alat destilasi
yaitu, kodensor, labu alas bulat, adaptor, konektor, selang air, erlenmeyer dan hot
plate. Kodensor pada destilasi berfungsi sebagai pendingin yang dimana mengubah
uap larutan menjadi cairan. Labu alas bulat berfungsi sebagai penampung larutan
yang akan dipisahkan. Adaptor berfungsi sebagai penghubung labu alas bulat
dengan kodensor, sedangkan konektor berfungsi sebagai penghubung kodensor
dengan erlenmeyer.
Sebelum dilakukan destilasi terlebih dahulu dilakukan proses preparasi
sampel. Daun kelapa yang akan digunakan harus dalam bentuk serbuk halus,
sehingga daun kelapa harus dipotong kecil-kecil lalu dihaluskan agar dapat
mempermudah pemisahan senyawa metanol dari daun kelapa sehingga hasil yang
akan diperoleh lebih maksimal. Kemudian dilakukan proses ekstraksi dimana yang
dipilih adalah metode maserasi. Maserasi adalah proses perendaman sampel untuk
menarik komponen yang diinginkan dengan kondisi dingin diskontinyu.
Keuntungannya yakni lebih praktis, pelarut yang digunakan lebih sedikit, dan tidak
memerlukan pemanasan, tetapi waktu yang dibutuhkan relatif lama.
Proses maserasi dengan menggunakan pelarut yang bersifat polar sebab
alkohol juga bersifat polar pula. Dalam proses maserasi ini digunakan sampel daun
kelapa seberat 20 gr dengan pelarut metanol 20 mL yang kemudian didiamkan
selama 24 jam. Pada proses maserasi sampel yang telah direndam dengan pelarut
metanol sesekali diaduk, dimana tujuan dari pengadukan tersebut yaitu untuk
mempercepat proses pemisahan antara residu dengan filtrat. Setalah didiamkan
selama 24 jam maka dilanjutkan dengan penyaringan, tujuan dari penyaringan
tersebut untuk memisahkan antara filtrat dan residu. Hasil dari penyaringan tersebut
didapatkan larutan/filtrat sebesar 24 mL.
Selanjutnya dilakukan ekstraksi cair-cair, dimana ekstraksi cair-cair (liquid
extraction, solvent extraction) merupakan suatu proses pemisahan suatu zat relarut
dari cairan pembawa menggunakan solven cair. Campuran diluen dan solven
tersebut bersifat heterogen yang apabila kita pisahkan akan terdapat dua fasa yaitu
fase solven (ekstrak) dan fase diluen (rafinat). Dalam percobaan kali ini kita
gunakan pelarut n-heksan atau pelarut yang bersifat nonpolar. Larutan filtrat yang
dihasilkan dari proses maserasi kemudian kita masukkan kedalam corong pisah
yang ditambahkan dengan pelarut n-heksan sebanyak 20 mL, kemudian dikocok
lalu didiamkan sampai terbentuk dua fasa. Tujuan dari penambahan pelarut nheksan yakni untuk mengikat dan menguraikan senyawa yang bersifat nonpolar
dalam analit, untuk membentuk fasa baru maupun terbentuk dua fasa antara fasa
senyawa polar dan senyawa nonpolar. Setelah terbentuk dua fasa cairan yang
berada dibagian bawah dikeluarkan dari corong pisah. Larutan yang dihasilkan
kemudian ditambahkan dengan larutan MgSO4. Tujuan dari penambahan larutan
yang dihasilkan dengan MgSO4 yaitu untuk mempercepat terjadinya proses
penguapan (evaporasi). Dimana evaporasi merupakan suatu metode penguapan
atau pengentalan larutan yang dilakukan dengan cara mendidihkan atau
menguapkan pelarut. Tujuan dari proses ini adalah untuk memekatkan konsentrasi
larutan sehingga diperoleh larutan dengan tingkat konsentrasi yang lebih tinggi atau
untuk memperkecil volume larutan yang didapatkan.
Selanjutnya tahap akhir yakni destilasi sederhana, dimana destilasi
sederhana merupakan bagian dari metode pemurnian zat cair yang telah terindikasi
tercemar maupun terkontaminasi oleh zat padat atau zat cair lain dengan perbedaan
titik didih cukup besar, sehingga zat pencemar atau pengotor akan tertinggal
sebagai residu. Tujuan destilasi ini yaitu untuk memisahkan campuran zat cair-cair,
misalnya air-alkohol, air-aseton, dll. Alat yang digunakan dalam proses destilasi ini
antara
lain,
labu
destilasi,
penangas,
termometer,
pendingin/kondensor,
konektor/klem, statif, adaptor, erlenmeyer, labu alas bulat dan pemanas atau hot
plate. Proses destilasi ini digunakan pelarut metanol 20 mL yang dimasukkan atau
ditambahkan kedalam 10 mL ekstrak pekat daun kelapa yang dihasilkan dari proses
evaporasi. Setelah ekstrak daun kelapa ditambahkan dengan metanol dalam labu
alas bulat, kemudian dilanjutkan dengan memanaskan larutan campuran antara
ekstrak daun kelapa dengan metanol.
GC-MS merupakan metode pemisahan senyawa organik yang menggunakan
dua metode analisis senyawa yaitu kromatografi gas (GC) untuk menganalisis
jumlah senyawa secara kuantitatif dan spektrometri massa (MS) untuk menganalisis
struktur molekul senyawa analit. Gas kromatografi merupakan salah satu teknik
spektroskopi yang menggunakan prinsip pemisahan campuran berdasarkan
perbedaan
kecepatan
migrasi
komponen-komponen
penyusunnya.
Gas
kromatografi biasa digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang terdapat
pada campuran gas dan juga menentukan konsentrasi suatu senyawa dalam fase gas.
Sedangkan spektroskopi massa adalah suatu metode untuk mendapatkan berat
molekul dengan cara mencari perbandingan massa terhadap muatan dari ion yang
muatannya diketahui dengan mengukur jari-jari orbit melingkarnya dalam medan
magnetik seragam. Karakterisasi (atau pemrofilan) adalah perekaman cara
perangkat mereproduksi atau merespon ke warna. Biasanya hasil disimpan dalam
profil ICC perangkat. Profil itu sendiri tak mengubah warna secara apapun. Itu
memungkinkan sistem seperti CMM (Color Management Module, Modul
Manajemen Warna) atau aplikasi yang sadar warna untuk mengubah warna ketika
dikombinasikan dengan profil perangkat lain. Hanya dengan mengetahui
karakteristik dua perangkat, cara memindahkan warna dari satu representasi
perangkat ke lainnya dapat dicapai.
V. KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan maka dapat disimpulakan
bahwa prinsip dasar destilasi sederhana adalah pemisahan bahan kimia berdasarkan
perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau
didefinisikan juga teknik pemisahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih
yang jauh antara larutan dan pelarut.
DAFTAR PUSTAKA
Muchsin R, Feti F, Johnly A. R, 2016, Aktivitas Antioksidan dari Santan Kelapa di
Sulawesi Utara, Chem. Prog. 9(2).
Leba M.A.U., 2017, Ekstraksi dan Real Kromatografi, Yogyakarta: CV Budi
Utama.
Mahmud, Z Dan Yulius F, 2005, Prospek Pengolahan Hasil Samping Buah Kelapa,
Pusat Penelitian dan Pengembangan Perkebunan, 1(1).
Mathur, K, Mathewlal T, Parth L, and Siddharth N, 2015, Solar Destillation of
Water, International Research Journal of Engineering and Technology,
ISSN: 2395-0056.
Rostrup, M., Jeffrey K. Edwards, Mohamed Abukalish, Masoud Ezzabi, David
Some, Helga Ritter, Tom Menge, Ahmed Abdelrahman, Rebecca Rootwelt,
Bart Janssens, Kyrre Lind, Raido Paasma, Knut Erik Hovda, 2016, The
Methanol Poisoning Outbreaks in Libya 2013 and Kenya 2014, Plos One,
DOI:10.1371/journal.pone.0152676.
Santoso, U. T., 2016, Analisis Hubungan Kuantitatif Struktur-Titik Didih Normal
Senyawa Haloetana, Jurnal Sains dan Terapan Kimia, 10(2).
Walangare, K.B.A., Lumenta, Wuwung, B.A. Sugiarso., 2013, Rancang Bangun
Alat Konversi Air Laut Menjadi Air Minum dengan Proses Destilasi
Sederhana Menggunakan Pemanas Elektrik, e-Jurnal Teknik Elektro dan
Komputer, 1(1).
Yang, R.J., Chan C.L., Yao N.W., Hui H.H., and Lung M.F., A Comrehensif
Review Of Michro Destillation Method, Chemical Engineering Journal,
ISSN: 1385-8947.
Download
Random flashcards
Rekening Agen Resmi De Nature Indonesia

9 Cards denaturerumahsehat

sport and healty

2 Cards Nova Aulia Rahman

Secuplik Kuliner Sepanjang Danau Babakan

2 Cards oauth2_google_2e219703-8a29-4353-9cf2-b8dae956302e

Card

2 Cards

Create flashcards