LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK PERCOBAAN I PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR DESTILASI DAN TITK DIDIH Disusun oleh: Nama : Andhika Rafi Wicaksono NPM : 10060317072 Shift/Kelompok : C/4 Tanggal Praktikum : 9 April 2019 Tanggal Laporan : 16 April 2019 Nama Asisten : Sopia Hanila Tazkiyatunnisa, S.Farm LABORATORIUM FARMASI TERPADU UNIT A PROGRAM STUDI FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS ISLAM BANDUNG BANDUNG 2019 M / 1440 H PERCOBAAN I PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR DESTILASI DAN TITK DIDIH I. Tujuan Percobaan - Mengkalibrasi termometer dengan cara dingin - Memisahkan dietileter dari air dengan metode destilasi sederhana. - Memisahkan methanol dari aseton dengan metode destilasi bertingkat. II. Prisip Percobaan - Mengkalibrasi titik nol termometer dengan cara mencelupkan termometer pada campuran air-es - Destilasi sederhana : Pemisahan dua campuran dimana perbedaan titik didih kedua larutan berbeda jauh - Destilasi Bertingkat : Pemisahan dua campuran dimana perbedaan titik didih keduanya berdekatan III. Teori Dasar Kalibrasi Termometer menurut ISO/IEC adalah merupakan aktivitas yang menghubungkan nilai yang ditunjukan oleh alat ukur atau nilai yang diwakili oleh alat bahan ukur dengan nilai nilai yang sudah diketahui kebenarannya. Nilai yang diketahui merujuk ke suatu nilai dari kalibrator atau standar yang seharusnya. (Ibnu, 2004) Proses Kalibrasi meliputi : 1. Persiapan alat yang akan di kalibrasi 2. Pelaksanaan kalibrasi harus dilakukan dengan orang yang telah berpengalaman dalam mengkalibrasi, hal menghindari kesalahan pengambilan data ukur. ini diperlukan untuk 3. Kondisi lingkungan kalibrasi harus diatur sedemikian rupa sesuai persyaratan dengan memperhatikan suhu, kelembaban, cahaya dan sebagainya. 4 . Metode kalibrasi mengacu pada metode standar internasional maupun metode standar lainnya (Brady, 1999). Destilasi merupakan metode pemisahan dua campuran atau lebih berdasarkan perbedaan kecepatan dan kemampuan mudah menguap. Campuran dipanaskan hingga menguap, lalu di dinginkan ke dalam bentuk cairan kembali. Zat yang mudah menguap terlebih dahulu adalah zat yang memiliki titik didih lebih rendah. ( Syukri, 2007) Pemisahan dengan metode destilasi berbeda dengan pemisahan dengan cara penguapan. Dengan metode destilasi komponen didalam campuran lebih mudah menguap. Masing-masing komponen mempunyai tingkat penguapan yang berbeda pada suhu yang sama. Hal ini menyebabkan suatu campuran cairan menghasilkan uap yang mengandung lebih banyak komponen yang bersifat volatul. Apabila cairan setimbang dengan uapnya pada suhu tertentu maka memiliki komposisi yang berbeda. (Armid, 2009) Prinsip destilasi adalah penguapan cairan dan pengembunan kembali uap tersebut pada suhu titik didih. Titik didih suatu cairan adalah suhu dimana tekanan uapnya sama dengan tekanan atmosfer. Cairan yang diembunkan kembali disebut destilat. (Sahidin 2008) Rangkaian alat proses destilasi (desikator) diantaranya yaitu: termometer, labu destilasi, steel head, labu penampung, kondensor dan pemanas. Termometer digunakan sebagai mengukur suhu. Steel head digunakan sebagai menyalurkan uap masuk kedalam kondensor. Labu penampung digunakan sebagai penampungan hasil destilat, labu penampung yang digunakan biasanya tabung reaksi atau labu erlenmeyer tergantung dari jumlah sampel yang akan ditampung. Kondensor digunakan sebagai pendingin yang mempunyai dua celah yaitu celah untuk masuk dan celah untuk keluar. Pemanas digunakan sebagai pemberian kalor sehingga terjadi proses pendinginan, pemanas bertujuan untuk meningkatkan energi kinetika antara senyawa dalam campuran (Iskandar, 2015). Adapun macam-macam destilasi diantaranya yaitu: A. Destilasi Sederhana Destilasi sederhana merupakan suatu teknik pemisahan bahan kimia yang dapat memisahkan dari dua atau lebih komponen suatu senyawa dari perbedaan titik didih yang jauh. Senyawa murni dapat diperoleh dari suatu campuran yang dicampurkan atau dipisahkan dengan menggunakan metode destilasi sederhana. Senyawa yang terdapat dalam campuran akan menguap pada saat mencapai titik didihnya masing-masing (Subagio, 2005). B. Destilasi Fraksionasi (Bertingkat) Destilasi bertingkat ini prinsip pemisahannya sama dengan destilasi sederhana. Tertapi pada destilasi bertingkat mempunyai kondensor yang lebih baik, sehingga pada destilasi bertingkat dapat memisahkan dua komponen yang mempunyai titik didih yang perbedaannya berdekatan. Destilasi bertingkat dapat memisahkan suatu cairan yang sama-sama mudah menguap. Destilasi ini yaitu proses destilasi berulang, proses berulangini terjadi pada kolom fraksional. Kolom fraksional antara lain terdiri dari beberapa plat dimana setiap plat terjadi pengembunan. Uap yang berada pada plat yang lebih tinggi itu artinya lebih banyak mengandung cairan yang mudah menguap (Subagio, 2005). C. Destilasi Azeotroph Destilasi azeotroph merupaan pemisahan campuran azeotroph. Campuran azeotroph yaitu cairan dua atau lebih komponen yang sulit dipisahkan, dalam prosesnya biasanya dilakukan dengan menggunakan senyawa lain yang dapat memcah ikatan azeotroph tersebut atau menggunakan tekanan tinggi (Subagio, 2005). D. Destilasi Uap Zat/senyawa cair yang tidak larut dalam air dan memiliki titik didih cukup tinggi dimurnikan dengan menggunakan metode destilasi uap. Sedangkan sebelum zat cair tersebut mencapai titik didihnya, zat cair telah terurai, teroksidasi atau mengalami reaksi perubahan. Mengalirkan uap air pada temperatur yang lebih rendah pada pemanasan langsung, hal itulah yang dilakukan dalam proses destilasi uap (Syukri, 2007). E. Destilasi Vakum Memisahkan dua komponen yang titik didihnya sangat tinggi dapat menggunakan destilasi vakum. Metode yang digunakan yaitu dengan cara menurunkan tekanan permukaan menjadi kurang dari 1 atm, sehingga titik didihnya menjadi rendah (Syukri, 2007). Syarat-syarat pelarut yang cocok digunakan untuk destilasi, diantaranya : 1. Untuk destilasi sederhana, pelarut yang cocok digunakan adalah yang memiliki perbedaan titik didihnya jauh. Zat yang lebih mudah menguap yaitu zat yang memiliki titik didih yang lebih rendah. 2. Untuk destilasi bertingkat, pelarut yang cocok digunakan adalah yang memiliki perbedaan titik didihnya kecil. 3. Kedua pelarut bercampur, sehingga tidak dapat dibedakan dan terdapat dalam satu fase. IV. Alat dan Bahan Alat yang digunakan pada praktikum ini diantaranya yaitu termometer, gelas kimia, batu didih, peralatan destilasi sederhana, peralatan destilasi bertingkat, dan pipet volume. Kemudian bahan-bahan yang digunakan pada praktikum kali ini adalah beberapa es batu, air dingin, larutan dietileter, aquades, methanol, aseton, dan Vaseline. V. Prosedur Percobaan A. Kalibrasi Termometer Es batu dimasukkan kedalam gelas kimia kemudian air dalam jumlah sedikit ditambahkan kedalam gelas kimia yang sudah berisi es batu. Setelah itu termometer dicelupkan hingga sensor termometer terendam, lalu diaduk perlahan menggunakan termometer hingga suhu stabil dalam waktu 10 – 15 detik. Skala termometer dicatat tanpa mengangkat termometer dari dalam es. B. Destilasi Sederhana Perlatan destilasi sederhana dirangkai, lalu 50 mL campuran dietileter dan air (1:1) dimasukkan kedalam labu kemudian ditambahkan batu didih. Setelah itu dipanaskan dengan mengatur suhu secara teratur dengan kecepatan 1 tetes/ detik pada tetes pertama, suhu dinaikkan secara perlahan. Suhu diacatat dan diamati dimana tetesan pertama mulai jatuh, kemudian penampung diganti untuk menampung destilat murni. Suhu dan volume destilat dicatat dengan teratur. C. Destilasi Bertingkat Perlatan destilasi bertingkat dirangkai, lalu 50 mL campuran aseton dan metanol (1:1) dimasukkan kedalam labu kemudian ditambahkan batu didih. Setelah itu dipanaskan dengan mengatur suhu secara teratur dengan kecepatan 1 tetes/ detik pada tetes pertama, suhu dinaikkan secara perlahan. Suhu diacatat dan diamati dimana tetesan pertama mulai jatuh, kemudian penampung diganti untuk menampung destilat murni. Suhu dan volume destilat dicatat dengan teratur. VI. Data Pengamatan dan Perhitungan A. Kalibrasi Termometer Setelah dilakukannya percobaan kalibrasi termometer, termometer telah mencapai titik terendah nya yaitu 0oC selama 10 – 15 detik pengadukan. B. Destilasi Sederhana Didapat data pada destilasi sederhana sebagai berikut : Suhu pada tetesan pertama : 64,5oC 2 mL pertama : 70oC 2 mL kedua : 71,2oC 2 mL ketiga : 72oC 2 mL keempat : 71oC 2 mL kelima : 71oC Destilasi Sederhana 74 72 SUHU ( OC) 70 68 Suhu 66 64 62 60 Awal 2 ml 4 ml 6 ml 8 ml 10 ml C. Destilasi Bertingkat Pada destilasi bertingkat didapat data sebagai berikut : Suhu pada tetesan pertama VII. Pembahasan A. Kalibrasi Termometer : 30oC Kalibrasi termometer dapat menggunakan dua cara yaitu kalibrasi dingin dan kalibrasi panas. Pada uji kali ini menggunakan kalibrasi termometer dingin dimana termometer yang awalnya menunjukan suhu awal saat dimasukan kedalam gelas kimia yang berisi es dan air, beberapa detik termometer pun menunjukan pada titik 0oC. Saat uji coba ini harus menggunakan air karena agar seluruh bagian dari termometer masuk/ terkena bagian es. Karena jika tidak menggunakan air, termometer tidak bisa menentukan titik suhu es karena hanya bagian ujung termometer saja yang terkena. B. Destilasi Sederhana Destilasi sederhana merupakan metode pemisahan senyawa berdasarkan perbedaan titik didih yang jauh. Pada proses detilasi campuran zat didihkan sampai menguap, kemudian uap didinginkan kembali dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap terlebih dahulu. Tujuan dari destilasi sederhana yaitu memurnikan zat cair pada titik didihnya dan memisahkan cairan tersebut dari zat cair lainnya yang memiliki perbedaan titik didih yang berjauhan. Prinsip dari destilasi ini yaitu penguapan cairan dan pengembunan kembali uap tersebut pada suhu titik didih. Titik didih suatu cairan adalah suhu dimana tekanan uapnya sama dengan tekanan atmosfer. Cairan yang diembunkan kembali disebut destilat. Pada percobaan ini senyawa yang digunakan yaitu campuran dari dietileter 25ml dan air 25ml (1:1). Dietik eter memiliki titik didih 35oC dan air memiliki titik didih 100oC, karena keduanya memiliki titik didih yang berjauhan sehingga digunakan metode pemisahan destilasi sederhana. Setelah campuran dimasukkan kedalam labu lalu disambungkan dengan rangkaian alat destilasi lalu dimasukan batu didih, ditambahkan batu didih bertujuan untuk meratakan panas sehingga panas menjadi homogen pada semua larutan, mencegah terjadinya proses bumping pada saat pemanasan, dan larutan dapat mendidih dan menguap pada suhu seharusnya, dan kemudian dilakukkan pemanasan dengan suhu yang teratur. Pemanasan ini akan menyebabkan suhu campuran meningkat dan akan ditunjukkan oleh termometer Ketika temperatur berada di sekitar 35oC, maka titik didih dietileter temperatur tersebut dijaga agar tetap berada pada titik didih dietileter. Hal ini menunjukkan bahwa pada temperatur 35oC ini tekanan uap dietileter sama dengan tekanan atmosfer, sehingga dietileter akan menguap sedangkan air akan tetap berada pada labu destilasi karena pada temperatur tersebut belum mencapai titik didih air. maka air akan tetap berada pada fasa cair tidak akan ikut menguap bersama dietileter. Hal ini terjadi karena tekanan uap air belum sama dengan tekanan atmosfer. Dietileter yang menguap akan naik melewati kondensor yang dibawahnya dialiri air dingin sehingga terjadi proses kondensasi atau pengembunan dimana uap dietileter didinginkan sehingga mengembun dan menjadi cairan kembali, cairan yang menetes pada penampung disebut destilat. Hasil pengamatan yang didapat bahwa tetesan pertama jatuh pada suhu 64,5oC. Titik didih dietileter nya yaitu 35oC, kenapa bisa mencapai suhu 64,5oC karena dietileter harus terlepas dari ikatan air sehingga memerlukan energi. Destilat yang ditampung sebanyak 10 mL karena jika lebih dikhawatirkan bukan hanya dietileter yang menjadi destilat tetapi air juga ikut menjadi destilat. C. Destilasi Bertingkat Destilasi bertingkat merupakan pemisahan senyawa berdasarkan perbedaan titik didih yang berdekatan. Pada proses detilasi campuran zat didihkan sampai menguap, kemudian uap didinginkan kembali dalam bentuk cairan. Zat yan memiliki titik didih lebih rendah akan menguap terlebih dahulu. Tujuan dari destilasi bertingkat yaitu memurnikan zat cair pada titik didihnya dan memisahkan cairan tersebut dari zat cair lainnya yang memiliki perbedaan titik didih yang berdekatan. Prinsip dari destilasi ini yaitu penguapan cairan dan pengembunan kembali uap tersebut pada suhu titik didih. Titik didih suatu cairan adalah suhu dimana tekanan uapnya sama dengan tekanan atmosfer. Cairan yang diembunkan kembali disebut destilat. Pada percobaan ini tidak berhasil dikarenakan saat dilakukannya destilasi , listrik tiba-tiba mati yang mengakibatkan alat destilasi yang sedang berjalan mati. Dan hanya mendapat tetesan pertama yaitu pada suhu 30oC, Dimana distilat yang didapat adalah aseton yang memiliki titik didih56.2oC. Hal ini jelas menunjukkan bahwa tetesan distilat pertama memiliki titik didih dibawah zat murninya, yang mengindikasikan bahwa distilat tersebut tidak murni. Penyebabnya adalah lemahnya ikatan yang terbentuk antar molekul zat murni dengan pelarut sehingga penguapan akan lebih mudah terjadi. VIII. Kesimpulan 1. Termometer layak dipakai karena dapat mencapai suhu terendahnya 2. Dietileter dapat dipisahkan dengan air menggunakan destilasi sederhana 3. Aseton dapat dipisahkan dengan metanol menggunakan destilasi bertingkat DAFTAR PUSTAKA Armid. (2009). Penuntun Praktikum Metode Pemisahan Kimia. Universitas Haluleo, Kendari. Brady, James E. (1999). Kimia Universitas Asas dan Struktur. Bina Rupa Aksara, Jakarta. Ibnu, M. Shodiq, dkk. (2004). Kimia Analitik 1 Edisi Revisi. Universitas Negeri Malang, Malang. Syukri. (2007). Kimia Dasar 2. Penerbit Institut Teknologi Bandung, Bandung. Sahidin. (2008). Penuntun Praktikum Kimia Organik I. Universitas Haluleo, Kendari. Iskandar, dadang. Narsim. (2015). Penelitian Tindakan Kelas dan Publikasinya. Cilacap: Ihya Media. Subagyo, Pangestu dan Djarwanto. 2005. Statistika Induktif, Edisi 5. Yogyakarta: BPFE-Yogyakarta.
