REAKSI – REAKSI SENYAWA KHUSUS SENYAWA YANG MENGANDUNG C, H, O, N A. Tujuan: Untuk menetapkan kadar asam lemah dengan menambah pereaksi tertentu untuk menaikkan keasamannya, sehingga dapat dititrasi dengan baku alkali. B. Landasan teori Ada berbagai macam penetapan kadar / kandungan bahan aktif dalam sediaan obat, mulai dari metode konvensional menggunakan titrasi volumetri sampai instrument elektronik seperti spektrofotometri UV-vis. Penggunaan spektrofotometi UV-vis untuk analisa kualitatif sediaan obat mempunyai beberapa keuntungan, yaitu sensitive, selektif, akurat, teliti dan cepat bila dibandingkan metode konvensional lainnya seperti titrimetri dan gravimetri. (Hendry,dkk 2002) Menurut Farmakope Indonesia edisi IV tahun 1995 Parasetamol ditentukan kadarnya menggunakan Kromatografi Cair kinerja Tinggi dengan fase gerak air - metanol (3 : 1), kolom L1, laju alir 1,5 ml per menit, detektor 243 nm. Kofein dalam serbuk minuman dapat ditentukan secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi menggunakan kolom oktadesilsilan dengan fase gerak air - metanol - asam asetat glasial (69 : 28 : 3), laju alir 1,0 ml/menit, detektor UV 275 nm. (MA PPOM, 2007). Berdasarkan sifat kepolaran dari Parasetamol dan Kofein, analisis campuran ini dapat dilakukan dengan fase gerak metanol - air menggunakan kolom C18. Paracetamol merupakan turunan senyawa sintesis dari p aminofenol yang memberikan efek analgesia dan antipiretika. Senyawa ini dikenal dengan nama lain asetaminofen, merupakansenyawa metabolit aktif fenasetin, namun tidak memiliki sifat karsinogenik (menyebabkankanker) seperti halnya fenasetin. Senyawa ini memilik nama kimia N-asetil-p-aminofenol atau p-asetamidofenol atau 4’- hidroksiasetanilida. Paracetamol mengandung tidak kurangdari 98,0 % dan tidak lebih dari 101,0 % C8H9NO2 dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Serbuk hablur atau serbuk hablur putih; tidak berbau;rasa sedikit pahit. Kelarutannya dalam 709 bagian air, dalam 7 bagian etanol95% P, dalm 13 bagian aseton P, dalam 40 bagian gliserol P dan dalam 9 bagian propilenglikol P; larut dalam larutan alkali hidroksida. (Depkes RI, 1979) Campuran Parasetamol dan Kofein banyak ditemukan dalam kombinasi obat Flu yang beredar di pasaran. Parasetamol merupakan salah obat Non- Steroidal Anti-Inflammatory Drugs (NSAIDs) yang secara luas digunakan dalam pengobatan demam dan mengurangi rasa sakit. Kofein merupakan stimulan system saraf pusat. Zat ini sering dikombinasikan dengan parasetamol untuk memperkuat efek analgetisnya. ( Tjay dan Rahardja, 2002). Paracetamol merupakan obat yang memiliki khasiat meredakan sakit atau nyeri dan menurunkan suhu demam. parasetamol dimetabolisir oleh hati dan dikeluarkan melalui ginjal. Parasetamol tidak merangsang selaput lendir lambung atau tidak menimulkan pendarahan pada saluran cerna. Diduga ,mekanisme kerjanya adalah menghambat pembentukan prostaglandin. (http://www.actavis.co.id/) C. Alat Dan Bahan 1. Alat: - Buret 50 ml - Gelas ukur 100 ml - Gelas piala - Erlenmeyer - Pipet tetes 2. Bahan: - Natrium Hidroksida - Gliserol netral - Indikator fenolftalein D. Prosedur Kerja a. Turunan salisilat - Salisilamida 1 mg salisilamida - Dilarutkan dalam aquades - Ditambahkan 1 tetes larutan FeCl3 - Dilihat perubahan warna Hasil percobaan ?? b. Turunan Anilin - Paracetamol 10 mg paracetamol - Dilarutkan dalam 10 ml air - Ditambahkan 1 tetes FeCl3 (dalam 2 kali pengulangan) - Dilihat perubahan warna Hasil percobaan ?? 10 mg Paracetamol - Ditambahkan 10 ml NaOH 3 N - Ditambahkan 10 ml Asam nitrit (HNO3) (dalam 2 kali pengulangan) - Dilihat perubahan yang terjadi Hasil percobaan ?? Paracetamol - Ditambahkan dengan HNO3 encer - Dilihat perubahan warna Hasil percobaan ?? E. Hasil Pengamatan No 1 Perlakuan 10 mg salisilamida + aquades + 1 tetes Hasil Berwarna Ungu Besi (III) klorida (dalam dua kali pengulangan ) 2 10 mg paracetamol + 1 ml air + 1 tetes Berwarna Biru-violet larutan Besi (III) klorida (dalam dua 2 pengulangan) 3 10 mg paracetamol + 1 ml Natrium Berwarna keruh Hidroksida 3 N (dalam 2 kali pengulangan) 4 Paracetamol + HNO3 encer Tidak terjadi perubahan warna F. Pembahasan Asam salisilat merupakan asam yang bersifat iritan lokal yang dapat digunakan secara topical. Terdapat berbagai turunan yang dapat digunakan sebagai obat luar . salisilat umumnya bekerja melalui kandungan asamnya. Hal tersebut dikembangkan secara menetap kedalam salisilat baru. Parasetamol, zat ini termasuk dalam golongan aniline yang diidentifikasi dengan cara, zat ditambah NaOH dan ethanol kemudian dipanaskan untuk mempercepat reaksi karena dapat menurunkan energi aktivasi sehingga akan tercium bau busuk menandakan adanya turunan amina aromatis. Termasuk golongan fenol juga karena jika ditambahkan FeCl3 berubah warna ungu-biru Pada percobaan ini dilakukan percobaan yang melibatkan turunan dari salisilat yaitu salah satu diantaranya adalah salisilamida. Salisilamida yang dilarutkan dalam aquades sebanyak 10 gram menghasilkan warna ungu yang telah diteteskan dengan besi (III) klorida, dengan terjadinya perubahan warna ungu ini dapat dikatakan adanya reaksi baru yang timbul antara salisilamida dengan besi (III) klorida meskipun ditambahkan dengan alkohol warnanya kan tetap sama karena salisilamida larut dalam etanol (95%) dan mudah pula larut dalam larutan alkali, dalam identifikasi kelarutan salisilamida larutan yang kurang 100 mg dalam 5 ml ethanol dsan kemudian ditsmbahkan dengan Besi (III) klorida akan terjadi warna violet. Sehingga pada percobaanya didapatkan hasil yang tepat. Pada percobaan kedua juga melibatkan turunan anilin yaitu salah satu Diantaranya adalah paracetamol. Paracetamol yang dilarutkan dalam 10 ml air yang kemudian juga ditambahkan dengan besi (III) klorida menghasilkan warna biru-violet, hal ini disebabkan karena indikasi kelarutan dari paracetamol itu sendiri yaitu yang jika dilarutkan dengan besi (III) klorida akan menghasilkan warna biru-violet dan dalam hal ini keduanya juga membentuk reaksi yang baru. Kemudian dengan pencampurannya dengan natrium hidroksida (NaOH) terjadi perubahan warna merah yang juga ditambahkan dengan asam sulfaniat dan beberapa tetesan larutan nitrit, namun dalam percobaannya tdak didapatkan hasil yang seharusnya, karena dalam percobaanya seharusnya dipanaskan terlebih dahulu sebelum di tambahkan dengan campuran larutan lainnya. Oleh sebab itu hasil yang didapatkan didalam percobaannya yaitu berwarna keruh .Dalam percobaan ini paracetamol juga dilarutkan bersama asam nitrit (HNO3) namun hasilnya tidak terjadi perubahan warna. . Dibeberapa percobaan dapat dikatakan tidak berhasil, hal ini mungkin disebabkan dengan kesalahan saat melakukan percobaan atau menyalahi aturan prosedur kerjanya G. Kesimpulan Pada percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa pada semua sampel yaitu salisilamida sebagai turunan salisilat dan paracetamol sebagai turunan aniline yang dilakukan analisis kualitatifnya, ternyata mengndung unsur C,H,O,N. DAFTAR PUSTAKA Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia edisi III. Jakarta : Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Henry,Arthur.,dkk., 2002, Analisis Spektrofotometri UV-vis pada obat Influenza dengan menggunakan aplikasi system persamaan linear. Universitas Gunadarma: Jakarta. Tjay,T.H.,2002, Obat-obat penting edisi V, Cetakan pertama, PT.Elex Media Komputindo: Jakarta. Nasution, Yulida Amelia. 2009, Penetapan kadar zat aktif paracetamol dalam obat sediaan oral dengan metode kromatografi cair kinerja Tinggi (KCKT). Universitas Sumatra Utara: Sumut. Purba, Novalina Br, 2009, Optimasi gerak methanol – air dalam analisis tablet Campuran Paracetamol dan Kofein secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT). Universitas Sumatra Utara: Sumut.
