ANALISA ANION CAMPURAN Pemisahan Campuran Anion Untuk tinjauan analisis kualitatif sistematik, kation-kation diklasifikasikan dalam ilmu golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu tehadap beberapa reagensia. Reagen golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah Asam klorida, Hidrogen sulfida, Amonium sulfida, dan Amonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagen-reagen ini dengan membentuk endapan atau tidak. Secara prinsip, zat yang akan diidentifikasi dilarutkan kemudian ditambahkan pereaksi tertentu yang sesuai, yang akan mengendapkan segolongan kation sebagai garam yang sukar larut atau hidroksidanya. Pereaksi haruslah sedemikian rupa sehingga pengendapan kation golongan kation selanjutnya tidak terganggu atau sebelumnya dapat dengan mudah dihilangkan dari larutan yang hendak dianalisis. Untuk identifikasi senyawa organik, pada umumnya didasarkan atas kelarutannya dalam air. Jika senyawa tidak larut dalam air, maka harus dilakukan destruksi. Cara destruksi tergantung dari senyawa yang hendak dianalisis dan ditentukan dengan bantuan percobaan pendahuluan. Prinsip destruksi ini terdiri dari pelelehan campuran senyawa yang sukar larut dalam pereaksi yang sesuai dalam jumlah yang berlebih. Akibatnya reaksi akan digeser sempurna ke arah reaksi. Berbeda dengan pemeriksaan kation, untuk pemeriksaan anion tidak ada suatu sistematika tertentu sehingga untuk pemeriksaan ini harus dilakukan reaksi-reaksi terhadap masing-masing anion. Pelaksanaan pemeriksaan anion dilakukan dalam 2 tahap, yaitu : 1. Penyelidikan pendahuluan dari anion Di dalam penyelidikan dari anion dipakai zat padat 2 gram. Sifat dari beberapa anion ini dapat diuraikan menjadi gas-gas yang dapat dikenal. Zat padat itu dimasukkan dalam tabung pereaksi ,kemudiandiberi : a. Asam sulfat encer b. Asam sulfat pekat 2. Dibuat larutan dari garam natrium dan anion-anion yang akan diselidiki dengan melarutkan zat padat (garam) setelah itu ditambahkan larutan jenuh dari Na2CO3. Saring, cuci endapannya. Tapisan ini (S) digunakan untuk penyelidikan selanjutnya. Metode Pemisahan Metode yang tersedia untuk mendeteksi anion tidaklah sesitematik seperti metode yang telah diuraikan dalam bab-bab terdahulu untuk kation. Sampai kini belum pernah dikemukakan suatu skema yang benar-benar memuaskan, yang memungkinkan pemisahan anion-anion yang umum kedalam golongan-golongan utama, dan pemisahan berikutnya yang tanpa dapat diragu-ragukan lagi dari masing-masing golongan menjadi anggota-anggota golongan tersebut yang berdiri sendiri. Skema klasifikasi yang berikut ternyata telah berjalan dengan baik dalam praktek. Pada hakekatnya, proses-proses yang dipakai dapat dibagi dalam (A) proses yang melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah menguap, yang diperoleh pada pengolahan dengan asam-asam, dan (B) proses yang tergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan. A. Kelas A yaitu proses yang melibatkan identifikasi zat mudah menguap yang diperoleh pada pengolahan dengan asam-asam: 1. Gas dilepaskan kedalam HCl encer atau H2SO4 encer; karbonat, hidrogen karbonat (bikarbonat), sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, hipoklorit, sianida dan sianat. 2. Gas atau uap asam dilepaskan dengan H2SO4 pekat. Meliputi zat-zat dari (I) ditambah zat yang berikut : flourida, heksaflourosulfat, klorida, bromida, iodida, nitrat, klorat (bahaya), perklorat, permanganat (bahaya), bromat, borat, heksasianofenat (III), tiosianat, format, asetat, oksalat, tartrat dan sitrat. B. Kelas B yaitu proses yang bergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan. 1. Reaksi pengendapan yaitu sulfat, peroksodisulfat, fosfat, fosfit, hipofosfit, arsenat, arsenit, kromat, dikromat, silika, heksaflourosilikat, salisilat, benzoate dan suksinat. 2. Reaksi oksidasi dan reduksi dalam larutan yaitu manganat, permanganate, kromat, dan dikromat. (http://lunetaaureliafatma.blogspot.com/2014/04/laporan-praktikum-kimia-analitik.html Diakses pada 24 Maret pukul 23.52) Metode untuk mendeteksi anion tidaklah sistematik seperti pada metode untuk mendeteksi kation. Sampai saat ini belum pernah dikemukakan suatu skema yang benar-benar memuaskan, yang memungkinkan pemisahan anion-anion yang umum ke dalam golongan utama, dan dari masing-masing golongan menjadi anggota golongan tersebut yang berdiri sendiri. Pemisahan anion-anion ke dalam golongan utama tergantung pada kelarutan garam pelarutnya. Garam kalsium, garam barium, dan garam zink ini hanya boleh dianggap berguna untuk memberi indikasi dari keterbatasan-keterbatasan metode ini. Skema identifikasi anion bukanlah skema yang kaku, karena satu anion termasuk dalam lebih dari satu sub golongan (Svehla. 1999. “Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro Dan Semimikro Bagian I”. Jakarta :Erlangga) Untuk memudahkan menganalisa anion, diusahakan dulu dalam bentuk senyawa yang mudah larut dalam air. Umumnya garam-garam natrium mudah larut dalam garam karbonat dari logam-logam berat sukar larut dalam air, sehingga apabila zat yang akan dianalisa berupa zat yang sukar larut atau memberi endapan dengan Na2CO3, maka dibuat dahulu berupa ekstrak soda, kemudian dipisahkan dari endapan yang mengganggu tersebut (KELOMPOK KEILMUAN KIMIA ANALITIK: Petunjuk Praktium Kimia Analisa.2000 Surabaya ; Universitas Airlangga) Analisa kualitatif menggunakan dua macam uji, reaksi kering dan reaksi basah. Reaksi kering dapat diterapkan untuk zat-zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam larutan. Reaksi kering ialah sejumlah uji ynag berguna dapat dilakukan dalam keadaan kering, yakni tanpa melarutkan contoh. Petunjuk untuk operasi semacam ialah pemanasan, uji pipa tiup, uji nyala, uji spektroskopi dan uji manik. Reaksi basah ialah uji yang dibuat dengan zat-zat dalam larutan. Suatu reaksi diketahui berlangsung dengan terbentuknya endapan, dengan pembebasan gas dan dengan perubahan warna. Mayoritas reaksi analisis kualitatif dilakukan dengan cara basah (Svehla. 1999. “Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro Dan Semimikro Bagian I”. Jakarta :Erlangga) Kimia analisis secara garis besar dibagi dalam dua bidang yang disebut analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif membahas identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau senyawaan apa yang terdapat dalam suatu sampel atau contoh. Pada pokoknya tujuan analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur Analisis kuantitatif berurusan dengan penetapan banyak suatu zat tertentu yang ada dalam sampel atau contoh (Svehla. 1999. “Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro Dan Semimikro Bagian I”. Jakarta :Erlangga) Ada pula identifikasi anion berdasarkan reaksi dalam larutan, yaitu anion yang diidentifikasi dengan reaksi pengendapan dan dengan reaksi redoks. Reaksi pengendapan umumnya terjadi saat proses pemisahan yang kemudian dilanjutkan dengan uji identifikasi, namun tidak ada jenis anion tertentu yang termasuk dalam kelompok reaksi pengendapan karena hal tersebut sesuai dengan uji lanjutannya. Pembentukan endapan karena adanya senyawa baru setelah bereaksi. Banyak sekali reaksi yang di gunakan dalam analisis anorganik kualitatif melibatkan pembentukan endapan. Endapan adalah zat yang memisahkan dari suatu fase padat keluar dari larutan endapan, mungkin berupa Kristal (kristalin) atau koloid dan dapat dikeluarkan dari larutan dengan penyaringan. Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan ke larutan (S) satu endapan, menurut defenisi adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. Kelarutan tergantung pada berbagai kondisi seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahan-bahan lain dalam larutan itu dan pada komposisi pelarutnya. (Svehla. 1999. “Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro Dan Semimikro Bagian I”. Jakarta :Erlangga) Berikut merupakan Anion yang digolongkan berdasarkan reaksi redoks, yaitu : 1. Anion Pengoksidasi Anion dalam kelompok ini adalah ClO4-, ClO3-, NO3, SO42-, Cr2O72-, IO3, dan lainlain Prinsip kerjanya adalah mula-mula sampel ditambahkan Na2Co3(jenuh), lalu dipanaskan selama 10 menit kemudian filtrat ditambahkan dengan HCl pekat dan MnCl2. Apabila warna sampel berubah menjadi hitam atau coklat berarti sampel tersebut mengandung anion pengoksidasi. (Anonim: Petunjuk Praktek Kimia Analisa.1972 Jakarta ; Kementrian pendidikan dan kebudayaan ) 2. Anion Preduksi Anion dalam kelompok ini adalah S2-, S2O32-, SO3-, Cl-, CNS-, CN-,[Fe(CN)6)4] Prinsip kerjanya adalah mula-mula sampel ditambahkan Na2Co3(jenuh), lalu dipanaskan selama 10 menit kemudian filtrat ditambahkan dengan HCl pekat dan MnCl2. Apabila warna sampel berubah menjadi hitam atau coklat berarti sampel tersebut mengandung anion pengoksidasi. Anion lainnya tidak memberikan reaksi dengan asam sulfat pekat dalam keadaan dingin, tetapi nitrat bereaksi menghasilkan uap coklat dari NO2 yang dihasilkan, dan asetat memberikan bau khas cuka jika direaksikan dengan asam sulfat pekat. Nitrat, NO3-. Kelarutan : Semua nitrat larut dalam air. Nitrat dari merkurium dan bismut menghasilkan garam basa setelah diolah dengan air; garam-garam ini larut dalam asam nitart encer. Nitrat bertindak sebagai oksidator atau zat pengoksidasi. Fungsi dari zat pengoksidasi adalah sebagai berikut memberi oksigen kepada zat lain, memindahkan hidrogen dari zat lain, mengambil elektron dari zat lain. (Anonim: Petunjuk Praktek Kimia Analisa.1972 Jakarta ; Kementrian pendidikan dan kebudayaan )
