PRAKTIKUM OLIMPIADE SAINS NASIONAL 2010 Medan, 1-7 Agustus 2010 BIDANG KIMIA Ujian Praktikum KIMIA ANALISIS Waktu 150 menit Kementerian Pendidikan Nasional Direktorat Jenderal Manajemen Pendidikan Dasar dan Menengah Direktorat Pembinaan Sekolah Menengah Atas 2010 OSN-10 Page 1 PRAKTIKUM Titrasi Sistein Klorida dengan NaOH Asam alfa amino merupakan senyawa penyusun protein. Hampir semua protein tersusun atas kombinasi dari 20 jenis asam amino. Asam amino merupakan senyawa yang mengandung gugus amina, -NH2, sekaligus gugus karboksilat, -COOH. Disamping itu ada pula gugus samping “R” yang berbeda-beda untuk setiap asam amino. Rumus umumnya adalah sebagai berikut : O H2N CH C OH R Dalam sistem fisiologis dimana pH hampir netral, gugus amina pada asam amino akan terprotonasi dan gugus asam karboksilat akan terdeprotonasi. Kondisi ini yang disebut “Zwitter ion” sebagai berikut : O H3N CH C O R Dalam larutan yang sangat asam, gugus karboksilat juga akan terprotonasi, sedangkan dalam larutan yang sangat basa gugus amina yang akan terdeprotonasi: O O H3N CH C OH R Dalam larutan asam H2N CH C O R Dalam larutan basa Sifat asam-basa asam amino dijelaskan dengan baik oleh teori asam-basa Brønsted-Lowry. Suatu asam amino sederhana yang tidak memiliki gugus asam maupun basa pada gugus sampingnya merupakan suatu asam berbasa dua yang dalam bentuk terprotonasi penuh dapat mendonorkan protonnya selama dilakukan titrasi oleh suatu basa. Asam amino yang terprotonasi penuh adalah asam amino dalam bentuk garam hidrokloridanya. Titrasi sempurna OSN-10 Page 2 PRAKTIKUM asam amino hidroklorida ini oleh NaOH akan membentuk dua tahap titrasi dan mencapai dua titik ekivalensi. Pada setiap tahap titrasi dapat ditentukan nilai pKa yang dapat diperoleh dari hasil ekstrapolasi titik setengah ekivalensi pada aluran grafik antara pH sebagai sumbu y dengan volume penitrasi dalam satuan mL sebagai sumbu x. Nilai pKa juga dapat dihitung menggunakan persamaan Henderson-Hasselbach: pH = pK a + log [anion basa konjugasi ] [ asam lemah ] (1) Pada saat konsentrasi anion basa konjugasi sama dengan konsentrasi asam lemahnya, maka pKa = pH. Peralatan 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. Pipet gondok 10 mL Gelas ukur 25 mL Botol tetes 25 mL untuk titrasi (1 tetes sudah diuji sama dengan 0,05 mL) pH meter Larutan Buffer pH 4 dan pH 7 Batang pengaduk Gelas kimia untuk tempat titrasi 100 mL (pengganti Erlenmeyer) Percobaan Anda akan diberikan zat-zat sebagai berikut : 1. Larutan NaOH 0,3 M yang telah dibakukan dengan asam oksalat 2. Larutan sistein klorida 0,1 M 3. Aquades sebanyak 25 mL Cara Kerja 1. Pipet 10 mL larutan Sistein Klorida 0,1 M ke dalam gelas kimia 100 mL., kemudian tambahkan 25 mL aquades. 2. Kalibrasi pH meter : • • • • • • OSN-10 Siapkan Buffer pH 7 dan Buffer pH 4 Nyalakan pH-Meter dengan menekan “ Meas / Hold “ Tekan “ Cal “ agak lama sampai muncul “7-4” pada layar Tekan “Enter/oC”, pada layar akan keluar “Cal pH 7” Buka tutup pH-Meter dengan menariknya dibagian ujung Celupkan pH-Meter ke dalam larutan Buffer pH 7 yang telah tersedia Page 3 PRAKTIKUM • • • • • Tekan “Enter/oC”, setelah angka pada layar stabil akan keluar “Cal pH 4” Keluarkan pH-Meter lalu bilas dengan aquades sampai ke bagian dalam elektroda gelasnya, lalu keringkan dengan tissue Celupkan pH-Meter ke dalam Buffer pH 4 Tekan “Enter/oC”, tunggu sampai tulisan “Cal” pada layar hilang dan angka pada layar stabil Keluarkan pH-Meter lalu bilas dengan aquades dan keringkan, pHMeter telah siap untuk digunakan. 3. Ukur pH awal larutan sistein klorida 4. Lakukan titrasi dengan cara meneteskan larutan NaOH 0,3 M dari botol tetes ke dalam gelas kimia yang berisi larutan sistein klorida 5. Catat pH larutan setiap penambahan 10 tetes NaOH 0,3 M (10 tetes = 1 data) 6. Lakukan titrasi sampai diperoleh 15 data 7. Lakukan titrasi sebanyak 2 kali (duplo) Analisis Data Untuk setiap pengukuran, buatlah aluran grafik atau kurva titrasi hubungan antara pH (sumbu y) dengan volume penitrasi dalam mL (sumbu x) sebagai berikut Berdasarkan kurva tersebut : - Tentukan pH pada masing-masing titik ekivalensi, dengan cara membuat garis singgung yang saling sejajar pada setiap kurva sigmoid yang terbentuk, kemudian buat bentuk jajaran genjang dan buat garis diagonal pertemuan dari setiap sudut jajaran genjang tersebut. Titik pertemuan tersebut adalah titik ekivalensi. Perhatikan contoh berikut : OSN-10 Page 4 PRAKTIKUM - Tentukan pKa1 dan pKa2 asam amino sistein. - Tentukan pH isoelektrik (pI) yaitu pH dimana asam amino berada pada keadaan „Zwitter ion”, yang merupakan nilai rata-rata pKa1 dan pKa2. - Tuliskan reaksi dalam titrasi sistein oleh NaOH. O H2N CH C OH CH2 SH Sistein OSN-10 Page 5 PRAKTIKUM KODE PESERTA: LEMBAR JAWABAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK Konsentrasi NaOH : Konsentrasi Sistein Khlorida : Volume NaOH 10 tetes = 0,5 mL Data Simplo Data Duplo pH awal larutan : pH awal larutan : NO OSN-10 VOLUME NaOH (mL) pH NO VOLUME NaOH (mL) pH Page 6 PRAKTIKUM 1. Tentukan pH pada masing-masing titik ekivalensi, berdasarkan kurva sigmoid yang anda buat. 2. Tentukan pKa1 dan pKa2 asam amino sistein. OSN-10 Page 7 PRAKTIKUM 3. Tentukan pH isoelektrik (PI) yaitu pH dimana asam amino berada pada keadaan “Zwitter ion”, yang merupakan nilai rata-rata pKa1 dan pKa2. 4. Tuliskan reaksi dalam titrasi sistein oleh NaOH. OSN-10 Page 8