DAN PENENTUAN. D~IAM CUPLlKAN - ANSN

ProsillngPertemuan
danPresentasi
Ilmiah
P3TM-BATAN,
Yogyakarta
14-15Juli 1999
BukuII
DAN PENENTUAN.
EVALUASI DATA KUANTITATIF
CUPLlKAN
LIMIT
DETEKSI LOGAM BERAT D~IAM
LINGKUNGAN HASIL APN
Sudarmadji, H. Muryono, Sukirno, Djati Pramana
P3TM-Batan,J/. BabarsariKotakPas 1008,Yogyakarta55010
ABSTRAK
EVALUASI DA TA KUANTITA TIF DAN PENENTUAN LIMIT DETEKSI LOGAM SERA T DALAM
CUPLIKAN LlNGKUNGAN HASIL APN. Telah dilakukan evaluasi data kuantitatif dan penentuan
limit deteksi logam berat dalam cuplikan lingkungan tanah, algae dan daun ketela yang berasal
daTi semenanjung Muria. Cuplikan lingkungan tanah, algae dan daun ketela dikumpulkan daTi
semenanjung Muria pada akhir 1997. Setelah dilakukan preparasi cuplikan kemudian diiradiasi
bersama-sama dengan standar SRM SL 1 dan standar SRM 1573 "tomato leaves" di reaktor
Kartini selama 12jam, fluks neutron 1,05 x 1011 n cm-2 detik-1. Analisis kualitatif dilakukan setelah
pendinginan selama 5-7 hari dan diperoleh unsur unsur Ce, Cs, Sc, Rb, Fe, Sm dan Co. Dari
hasil evaluasi data kuantitatif diperoleh kadar terendah dan tertinggi, Sm = 5,18 .:t 0,70 ppm dan
Fe = 22047,33.:t 1440,61 ppm dalam tanah; Sc = 5,22.:t0,21 ppm dan Fe = 575847.:t36315,46
ppm dalam algae dan Sc = 0,013.:t 2,35 x 10-3 ppm dan Fe = 90,36.:t 2,03 ppm dalam daun
ketela. Harga limit deteksi unsur-unsur Ce, Cs, Sc, Rb, Fe, Sm dan Co adalah Cs = 0.080 ppm ;
Rb = 4,62 ppm; Fe = 90,11 ppm; Co = 0,03 ppm; Ce = 0,20 ppm; Sc = 0,010 ppm dan Sm =
0,050 ppm.
ABSTRACT
EVA LUfl. TION OF QUANTITA TIVE DA TA AND DETERMINA TION OF THE DETECTION LIMIT
OF HEA VY METAL IN THE ENVIRONMENTAL SAMPLES OF THE NEUTRON ACTIVA TION
ANAL YSIS RESUL T. The method of NAA for heavy metals deten71ination and limit detection of
environmental samples in soil, algae. cassava leaves from Muria peninsula and evaluation of
quantitative data. Environmental samples of soil, algae and cassava leaves were collected from
Muria peninsula in 1997. After the preparation of environmental samples, SRM SL-1 and SRM of
tomato leaves were both irradiated for 12 hours at LZ facilities in Karlini reactot; the neutron flux
is 1.05 x 1011 n cm-2 seconal.
The radioactivity of the samples was measured by using a gamma
spectrometer equipped with Ge(Li) detector and a multichannel analyzer of 4096 channels.
Evaluation of quantitative data on heavy metals in environment samples from Muria peninsula
shows lower and higher content of Sm (5.18:t 0.70 ppm) and Fe (22047.33:t 1440.61 ppm) in
soil; Sc (5.22 :t 0.21 ppm) and Fe (575847:t 36315.46 ppm) in algae; Sc(0.013 :t 2.35 x 10-3
ppm) and Fe (90.36 :t 2.03 ppm) in cassava leaves. The detection limit for Cs is (0.080 ppm) ; Rb
(4.62 ppm) ; Fe (90.11 ppm) ; Co (0.03 ppm) ; Ce (0.20 ppm) ; $c (0.010 ppm) dan Sm (0.050
ppm).
PENDAHULUAN
P
erkembangan industri di Indonesia yang sangat
pesat membawa dampak positif daDnegatif bagi
pembangunannegara.Sebagaicontoh dari dampak
negatif yaitu pencemaranlingktmgan. Salah satu
pengendalianpencemaranlingkungan yaitu dengan
melakukan analisis unsur dalam cuplikan
lingkungan tersebut.Analisis ini diperlukan untuk
mengevaluasitingkat pencemaran
yang terjadi.
Sudarmadji, dkk
Lingkungan akan mengalamipencemaran
dengan masuknya makhluk hidup, zat dan atau
komponenlain ke lingkungantersebut.Pencemaran
dapat melalui udara, air, darat, tumbuh-tumbuhan
dan akhirnyasampaike manusiadan makhlukhidup
lainnya. Pencemaran oleh logam-logam berat
biasanyaberasal dari buangan industri, pertanian
dan lain-lain (1,2,
3).
Padapenelitianini akandilakukan evaluasi
data kuantitatif logam-logamberat dalam cuplikan
Kimia Nuklir
ISSN 0216-3128
2
lingkungan tanah, algae dan daun ketela yang
berasal dari semenanjung Muria. Seperti kita
ketahui bahwa di semenanjung Muria akan
direncanakan dibangun PLIN yang pertama di
IndonesiadaDjuga PLTU barnbara. Sehinggananti
perlu dievaluasi data-data logam berat dalam
cuplikan lingkungan sebelum dan sesudahPLIN/
PLTU didirikan, apakah pencemaranakibat dari
PLIN/PL TU atau dari industri yang sudah acta
sebelumnya.Disamping itu perlu ditentukanharga
limit deteksi dari unsur-unsur tersebut daD ini
penting untuk menguji seberapabesarkemampuan
detektor Ge(Li) untuk mendeteksi unsur dengan
metodaAPN.
Tujuan penelitian ini adalah untuk
mengevaluasidatakuantitatif daDmenentukanlimit
deteksi logam-logam berat dalam cuplikan tanah,
algae daD daun ketela yang berasal dari
semenanjungMuria sebelumdidirikan PLIN.
Data-datayang diperolehdiharapkanakan
dapatmenunjangprogramEMSB yang dirintis oleh
PPNY daD bekerjasamadengan Puslit terkait di
Batao, UGM, UNDIP, BAPEDAL, KfA-JUELICH
JermandaDIAEA.
BAHAN
Prosiding
Pertemuan
danPresentasi
Ilmiah
P3TM-BATAN,
Yogyakarta
14-15 Juli1999
BukuII
DAN TATA
KERJA
Alat dan bahan yang digunakan
Kontainer SS dan alat penumbuk dari
bahanSS, FreezeDryer (Lyovac GT2), Centrifugal
Ball Mill Pulverisette6, Ayakan ukuran'lOOmesh,
Homogenizer (Karl Kobb), timbangan analitik,
wadah polietilin, Spektrometergamma, detektor
Ge(Li), reaktorKartini, StandarNBS tomatoleaves,
StandarSRM-SLllAEA, N2cairo
Pengumpulan cuplikan
Preparasi cuplikan
Di .laboratorium,cuplikan tanah setelah
dikeringkan dan dibersihkan ( daTi kotoran daD
kontaminan-kontaminan),
dilanjutkan denganpenggerusanmenggunakanCentrifugal Ball Mill ZrO2
dan penyaringandenganayakanukuran 100 mesh.
Setelahdihomogenisasikemudian disimpan da1am
botol. Cuplikan algae dan daun ketela, setelah
dibersihkan,masing-masingdimasukkanke dalam
wadahbaja tahankaratyang telah diisi Nz cair dan
ditumbuk hingga hancur. Pemberian Nz cair
diulangi 3-4 kali. Cuplikan yang telah hancur
kemudian dikeringkan di dalam freezer dryer.
Cuplikan yang telah kering digiling menggunakan
Centrifugal Ball Mill, kemudian diayak untuk
mendapatkanbutiran lolos 100 mesh. Cuplikan
algae daD daun ketela dihomogenkan. Cuplikan
ditimbang sekitar 100 mg, dimasukkanke dalam
vial polietilin. Standar SRM-SL1, SRM 1573
tomato leaves digunakan sebagai standar dan
ditimbang sekitar 100 mg., dimasukkanke dalam
vial polietilin dan ditutup rapat. Cuplikan bersama
standardiiradiasidi dalam reaktorKartini selam 12
jam dengandaya 100KWh dan fluks neutron 1,05 x
lOll n cm-zdetik-l.
Untuk sampling cuplikan tanah, dilakukan
penggalian pada salah satu kotak lokasi yang telah
ditentukan dengan kedalaman 40-50 cm. Sisi lobang
yang telah digali
tersebut dibersihkan
dengan
sendok kayu sedemikian sehingga tanah yang akan
diambil telah relatif bersih daTi kontarninan alat daTi
besi. Pengambilan tanah divariasi pada kedalaman
0-5 ; 10-20 ; 20-30 cm. Untuk menghindari kontaminasi pada pengambilan cuplikan tanah dipergunakan alat bukan daTi logam (kayu clan atau
melamin),
kemudian
ditaruh pada wadah daTi
plastik. Cuplikan algae hijau diambil daTi pantai
Muria. Algae hijau mempunyai bentuk clauD yang
sempit memanjang, berwarna hijau clan tepi daunnya
halus.
Setelah
dicuci
dengan
air laut,
dimasukkan ke dalam kotak gabus yang telah diberi
es balok, untuk selanjutnya dibawa ke laboratorium.
Sebelum preparasi, cuplikan disimpan di dalam
ISSN 0216-3128
freezer.Cuplikan daunketela dipilih yang berumur
minimal 3 bulan,dipilih pactabagian tengah(bukan
dipucukataudibagianbawahpohon),diambil hanya
2 helai setiap tangkainya daD harus yang masih
hijau, tiap pohonhanyadiambil 2 sampai3 tangkai
saja. Mengingat tidak semua lokasi pengambilan
tanah terdapatpohonketela, maka cuplikan hanya
diambil pacta daerah yang mendekati lokasi
pengambilantanah.Daerahpenelitianadalahdaerah
Tubanan,yaitu daerahantaraLemahabang(rencana
lokasi PLTN) daD daerahBondo (rencana lokasi
PLTO).
Pencacahan cuplikan
Setelah diiradiasi,
cuplikan
didinginkan
sekitar 5-7 hari. Aktivitas sinar gamma yang muncul
dari cuplikan
diukur dengan alat spektrometer
gamma yang dilengkapi dengan detektor Ge(Li).
Digunakan
"multi channel analyzer"
Ortec 7010
dengan 4096 salur. Pencacahan dilakukan selama
600 detik. Data yang diperoleh dihitung
secara
relatif menggunakan rumus :
Kimia Nuklir
Cpso=Cpst.e
0,693
)IiT
cuplikan
Sudarmadji, dkk
I
ProsidingPertemuandan Presentasillmiah
P3TM-BATAN,Yogyakarta14-15 Ju/i 1999
Cpso
Cps.
t
T
HASIL
Tabell.
BukuII
laju cacahunsurpadasaatiradiasi
dihentikan
laju cacahunsurpadasaatpencacahan
lamapencacahan
umurparDunsuryang ditentukan
DAN
Dari tabel 4. maka terlihat bahwa
kandunganlogam-logamberat tertinggi pada algae
selanjutnya tanah daD daun ketela. Hal ini
menunjukkan bahwa algae tergolong tumbuhan
akumulator unsur logam berat (pencemar
lingkungan), sehingga mampu mengakumulasi
unsur-unsurlogam dari air laut sampairibuankali.
PEMBAHASAN
TabeI4. Rerata kandungan logarn berat (ppm)
dalamcuplikan tanah,algae,daun ketela,
iradiasiselama12jam, fluks neutron1,05
x lOll n cm-2detik-l.
Kandunganlogam beret dalam cuplikan
tanah, iradiasi selama 12 jam, fluks
neutron1,05x lOll n cm-2detik-i.
'_Unsur,l
Cs
Rb
Fe
Co
Ce
Sc
Sm
1
T~aQ~h(gP~~) I
AI ae
m
uaun ketela (ppm) I
7,14:t:1,28
I O,088:t 2,86.10-3
.;5;2.,5.,
~ 0;~8.; I
51,22:t1,15
164,65:t:19,29
4,78:t 0,20
22047:t 1,4.103 575847:t:3.6.104
90,36:t 2,03
7,54:t 0,73
0,041:t 6,94.10-3
19.59:t:2,95
56,73 :t2,71
47,02:t: 2,81
O,23:t 2,82.10-2
5,22 :t:0.21
7,84:t 0,50
O,013:t 2,35.10.3I
6,56 :t:ML
5,18:t 0,70 I
O,052:t 1,70.10-3
Tabel5. Harga limit deteksi logam berat dalam
cuplikan tanah, algae, daun ketela,
iradiasiselama12jam, fluks neutron1,05
x lOll n cm-2detik-i.
Dari rebel I. terlihat bahwakadar tertinggi
dalam tanah adalahFe yang besamya22047,33:t
1440,61ppm. daDkadar terendahadalah8m yang
besamya5,18:t 0,70ppm.
Tabel2. Kandunganlogam berat dalam cuplikan
algae, iradiasi selama 12 jam, fluks
neutron1,05x lOll n cm-2detikol.
Cs
Rb
Fe
Co
Ce
Sc
Sm
, UmitDeteksl(~Q!!!)-
Keterangan
0,080
4,620*
90,110*
0,030
0,200
0,010
_9,050
.hanya
untuk
cuplikan
tanah
dan
algaeI
I
Untuk tingkatkepercayaan95%menghitungharga
limit deteksiditentukandenganmenggunakan
rumus (6)
LD= 3,290"8(ppm)(0"8= slandardeviasidari lalar)
Dari tabel 2. terlihat bahwa kadar tertinggi
dalam algae adalah Fe yang besarnya .575847 :!:
36315,46 ppm. clan kadar terendah adalah Sc yang
besarnya 5,22:!: 0,21 ppm.
Tabel 3.
Kandungan logam berat dalam cuplikan
daun ketela, iradiasi selama 12jam, fluks
neutron 1,05 x 1011n cm-2detik-1.
Dari tabel 3. terlihat bahwakadar tertinggi
dalam daunketela adalahFe yang besarnya90,36:t
2.03 ppm. dan kadar terendah adalah Sc yang
besarnya0,013:t 2,35 x 10-3ppm.
Sudarmadji, dkk
Harga limit deteksi unsur-unsur yang
tertera dalam tabel 5. adalah yang terdapatdalam
cuplikan tanah, algae dan daun ketela. Tampak
bahwa harga limit deteksi untuk unsur Fe (besi)
masihcukuptinggi hal ini kemungkinandisebabkan
karena kandungan Fe dalam cuplikan tersebut
khususnyadalam tanah dan algae sangat besar.
Harga limit deteksiuntuk cuplikan yang terdiri satu
komponen,tentunya lebih kecil dari harga limit
deteksi untuk cuplikan yang terdiri beberapa
komponen.Hal ini disebabkankarenatidak adanya
sumbangan
cacahdari puncakunsur-unsurlain yang
actadisebelahkanankirinya.
UCAP AN TERIMA
KASIH
Padakesempatanini penulis mengucapkan
banyakterima kasihpadasdr. Mulyono daDsdri. Sri
Kimia Nuklir
ISSN 0216-3128
6.
4
Wahyuningsih yang telah membantu, sehingga
penelitianini dapatdiselesaikan.
TANYA JAWAB
KESIMPULAN
ASffiedi
>- Bagaimana
Darihasil penelitian ini maka dapat disimpulkan
bahwa :
1. Kandungan unsur Fe (besi) tertinggi terdapat
pada algae (575847 :t 36315,46 ppm);
kemudian tanah (22047 :t 1440,61 ppm) clan
selanjutnya pada daun ketela (90,36 :t 2,03
ppm).
2. Pada umurnnya kandungan logam berat
tertinggi
terdapat pada cuplikan
algae,
kemudian pada tanah clanselanjutnya pada clauD
ketela.
3. Harga limit deteksi untuk unsur-unsur Cs, Co,
Ce, Sc, Sill, cukup rendah kecuali Rb clan Fe
yang cukup tinggi yaitu (4,620) ppm, clan
.(90,110) ppm.
DAFTAR
4.
5.
ProsidingPertemuandan Presentasi/lmiah
P3TM-BATAN,Yogyakarta14 -15Juli 1999
BukuII
PUSTAKA
menetapkan
cf> secara
akurat
mengingat cf> sangat menentukan karena
berbanding lurus dengan aktivitas yang hendak
diukur?
>- Bagaimana mengkorelasikan kadar logam
industri yang tinggi pacta air dengan tingkat
pencemaran industri? Apa acta sidik pencemaran
yang baku sebagai tolok ukur? Bagaimana hila
air mengandung hasil lindi dari pasir besi
misahlya?
Sudarmadji
..t(- f/J tidak kami tentukan, kami hanya
mendapatkan informasi bahwa i pada saat
reaktor operasi adalah 1,05x 10 J ncm-2derl.
Karena perhitungan kandungan logam berat
dilakukan secara relatif dimana cuplikan
dan standar diiradiasi bersama-sama, maka
faktor koreksi karena f/J(flux neutron) dapat
dihilangkan.
..t(- Harus dilihat apakah limbah industri
mengalami perembesan. Apabila
ada
perembesan, berarti akan menyebabkan
kandungan logam berat dalam air tinggi.
Tetapi apabila air mengandung hasil lindi
dari pasir besi, maka tingginya Fe bukan
karena pencemaran industri.
TAFTAZANI, A. "Bank penyimpananbahan
cuplikan lingkungan penyimpanan jangka
panjang
untuk
studi
perkembangan
lingkungan". Kongres Ilmu Pengetahuan
NasionalIV, (1995).
BRAlTER P. et. al. "Significance of the new
essentialtrace element(like Si, Ni, AI, Li, V
etc.) for the nutrition of man and animal". Trace Supriyanto
>- Kandungan Fe dalam cuplikan tanah, algae dan
ElementAnalytical Chemistryin Medicine and
daun ketela adalah yang tertinggi. Mohon
Biology, prosiding of the International
penjelasan mengapa?
WorkshopNeuherbergvol. 3, FederalRepublic
of Germany(1984).
Sudarmadji
..t(- Kandungan Fe dalam cuplikan tanah, algae
ANKE M. et. al., Toxic Actions of Essential
dan daun ketela tinggi, hal ini memang betul
Trace Elements(Mo, Cu, Zn, Fe, Mn)". Trace
karena unsur Fe itu dimana-mana cukup
ElementAnalytical Chemistryin Medicine and
tinggi. Selain Fe unsur-unsur yangftlalu
Biology, vol. 4 Walth De Gruyter New York
ada dan kandungannya cutup tingg[ adalah
(1987).
natrium (Na).
SUSETYO W., SpektrometriGamma.Gamma
University Press,Yogyakarta(1988).
SUMINING S. "Metoda analisis pengaktifan
neutron instrumental untuk penentuan unsur
kelumit dalam cuplikan lingkungan". Presentasi
Ilmiah PPNY-Batan(1994).
R.K. lYER, Evaluation of Analytical Data in
Activation Analysis.BARC Bombay(1987).
ISSN 0216-3128
Kimia Nuklir
Sudarmadji,
dkk