Laporan Tugas Akhir Pembuatan Membran Polimer Elektrolit

Laporan Tugas Akhir
Pembuatan Membran Polimer Elektrolit Nanokomposit untuk Aplikasi Baterai IonLitium
BAB III
METODOLOGI
III.1
Alat dan Bahan
III.1.1 Alat
Alat yang digunakan:
a. Pembuatan Larutan Membran Elektrolit
1. Gelas Beaker
2. Pengaduk merkuri
3. Sendok
4. Gelas arlogi
5. Kaca lembaran ukuran 15 cm × 10 cm (tebal 3 cm)
b. Pembuatan Lapisan Membran Elektrolit
1. Automatic coating machine
2. Vacuum oven
c. Pembuatan sel baterai
1. Glove box
2. Battery analyzer (eight channel battery analyzer)
III.1.2 Bahan
Bahan yang digunakan:
a. Polyvinylidene fluoride (PVdF)
b. Poly(vinylpyrrolidone) (PVP)
c. ZnO (Zinc Oxide)
d. Dimethyl acetamide (DMAc)
e. Aquadest
f. Lapisan katoda LiFePO4
g. Lapisan anoda Graphite
h. Elektrolit
D3 Teknik Kimia
Universitas Sebelas Maret Surakarta
2016
12
Laporan Tugas Akhir
Pembuatan Membran Polimer Elektrolit Nanokomposit untuk Aplikasi Baterai IonLitium
III.2
Diagram Alir Proses Percobaan
a. Pembuatan Separator Membran Polimer
Bahan
DMAc
ZnO
Hasil
Proses
Pengadukan 1
(30°C, 2 jam)
Pengadukan 2
(45°C, 1 jam)
PVdF
PVP
Pengadukan 3
(45°C, 2 jam)
Pencetakan
(Casting)
Aquadest
Perendaman
(30°C, 48 jam)
Pengeringan
dengan udara
(30°C, 6 jam)
Analisa FTIR,
Pengeringan
dengan oven
(50°C, 24 jam)
Uji Porositas,
Membra
serta Uji
Electrolyte
Elektrolit
Aktivasi
(10 menit)
Uji Performa
Baterai Lithium
Pembuatan
Baterai Ion
(Charge dan
Discharge)
Gambar III.1 Diagram Alir Pembuatan Membran Polimer Elektrolit Nanokomposit
D3 Teknik Kimia
Universitas Sebelas Maret Surakarta
2016
13
Laporan Tugas Akhir
Pembuatan Membran Polimer Elektrolit Nanokomposit untuk Aplikasi Baterai IonLitium
b. Pembuatan Baterai Ion Lithium
Lapisan Anoda
Graphite
Membran Polimer
Elektrolit
Nanokomposit
Lapisan Katoda
LiFePO4
Perakitan Baterai
Coin Cell
Preparasi Sel
(Glove Box)
Elektrolit
Aktivasi
(10 menit)
Uji Performa Baterai
Gambar III.2 Diagram Alir Proses Pembuatan Baterai Lithium
III.3
Lokasi
Penelitian pembuatan baterai ion lithium dengan dengan saparator membran
polimer nanokomposit elektrolit dilakukan di Laboratorium Baterai dan Material
Maju Universitas Sebelas Maret Surakarta.
III.4
Cara Kerja
III.4.1 Preparasi Lembaran Katoda
a. Persiapan bahan
Menimbang LiFePO4 sebanyak 22.5 gram, AB sebanyak 1 gram, NMP
sebanyak 37.5 gram dan PVdF sebanyak 2.5 gram.
D3 Teknik Kimia
Universitas Sebelas Maret Surakarta
2016
14
Laporan Tugas Akhir
Pembuatan Membran Polimer Elektrolit Nanokomposit untuk Aplikasi Baterai IonLitium
b. Pembuatan pasta
1. Menimbang LiFePO4, AB, NMP dan PVdF sesuai perbandingan di atas.
2. Membuat campuran 1 yaitu antara LiFePO4 dengan AB, pencampuran
menggunakan ball mill selama 1 jam.
3. Membuat campuran 2 yaitu antara NMP dengan PVDF, pencampuran
menggunakan magnetic stirrer selama 45 menit dengan kecepatan
pengadukan ±500 rpm.
4. Mencampurkan campuran 1 dan campuran 2 kemudian dimasukkan
kedalam vacuum mixer selama 2x30 menit pada tekanan -8 psig.
c. Pembuatan film
1. Melapiskan pasta katoda pada alumunium foil dengan ketebalan 200 µm
menggunakan automatic coating machine.
2. Mengeringkan lapisan katoda menggunakan vacuum oven selama ± 20
menit pada suhu 130 – 150 °C.
3. Memotong lembaran film katoda menggunakan Semi-Automatic Slitting
Machine.
4. Memadatkan lembaran film katoda menggunakan hot rolling machine.
III.4.2 Preparasi Lembaran Anoda
a. Persiapan bahan
Menimbang MCMB sebanyak 35.09 gram, AB sebanyak 0.37 gram, aquadest
sebanyak 60.35 gram, SBR sebanyak 1.85 gram dan CMC sebanyak 0.55
gram.
b. Pembuatan pasta
1. Menimbang
MCMB,
AB,
aquadest
dan
CMC
sesuai
dengan
perbandingan.
2. Membuat campuran 1 yaitu antara MCMB dengan AB, pencampuran
menggunakan ball mill selama 1 jam.
D3 Teknik Kimia
Universitas Sebelas Maret Surakarta
2016
15
Laporan Tugas Akhir
Pembuatan Membran Polimer Elektrolit Nanokomposit untuk Aplikasi Baterai IonLitium
3. Membuatan
campuran
2
yaitu
antara
aquadest
dengan
CMC,
pencampuran menggunakan vacuum mixer, tidak dalam keadaan vakum
selama 1.5 jam.
4. Menambahkan campuran 1 kedalam campuran 2, pencampuran
menggunakan vacuum mixer dalam keadaan vakum selama 1.5 jam
sampai pasta homogen.
5.
Menambahkan
SBR
ke
dalam
campuran,
pencampuran selama 1 jam.
c. Pembuatan film
1. Melapiskan pasta anoda pada cooper foil dengan ketebalan 100 µm
menggunakan automatic coating machine.
2. Mengeringkan lapisan anoda menggunakan vacuum oven selama ± 20
menit pada suhu 130 – 150 °C.
3. Memotong lembaran film katoda menggunakan Semi-Automatic Slitting
Machine.
4. Memadatkan lembaran film katoda menggunakan hot rolling machine.
III.4.3 Preparasi Membran Polimer Elektrolit Nanokomposit
a. Pembuatan pasta membran polimer elektrolit
1. Menimbang PVdF sebanyak 3 gram, DMAc 30 gram, PVP 0.21 gram dan
ZnO masing-masing (2, 4, 6, 8, 10%) %wt. PVdF
2. Mencampurkan ZnO dengan DMAc menggunakan magnetic stirrer
selama 2 jam pada kecepatan ± 700 rpm
3. Menambahkan PVdF pada larutan, diaduk selama 1 jam dengan suhu
45°C.
4. Menambahkan PVP pada larutan, diaduk selama 2 jam dengan suhu
45°C.
b. Pembuatan membran
1. Melapiskan pasta separator pada kaca dengan ketabalan 250 µ
menggunakan automatic coating machine.
D3 Teknik Kimia
Universitas Sebelas Maret Surakarta
2016
16
Laporan Tugas Akhir
Pembuatan Membran Polimer Elektrolit Nanokomposit untuk Aplikasi Baterai IonLitium
2. Merendam membran separator dengan aquadest selama 48 jam.
3. Mengeringkan membran separator pada udara terbuka sampai kering.
4. Mengeringkan membran separator pada oven dengan suhu 50°C selama
24 jam
III.4.4 Preparasi Coin Cell Baterai Ion Lithium
1. Memotong lembaran katoda, anoda dan membran separator dengan coin
cell crimper dengan diameter 2 cm
2. Menyiapkan alat Split Test Cells
3. Menyusun coin cell dengan urutan anoda-separator-katoda pada Split Test
Cells.
4. Menambahkan larutan elektrolit pada coin cell dilakukan didalam
Humidity Controlled Glove Box.
III.4.5 Karakteristik Membran Polimer Elektrolit
1. Uji Gugus Fungsi dengan Spektroskopi FTIR (Fourier Transform
Insfrared)
Spektroskopi
FTIR
(Fourier
Transform
Infrared)
merupakan
spektroskopi insframerah yang dilengkapi dengan transformasi Fourier untuk
deteksi dan analisis hasil spektrumnya. Inti spektroskopi FTIR adalah
interferometer Michelson yaitu alat untuk menganalisis frekuensi dalam sinyal
gabungan.
Spectrum infrared tersebut dihasilkan dari pentrasmisian cahaya yang
melewati sampel, pengukuran intensitas cahaya dengan
detector dan
dibandingkan dengan intensitas tanpa sampel sebagai fungsi panjang gelombang.
Spektrum inframerah yang diperoleh kemudian diplot sebagai intensitas fungsi
energi, panjang gelombang (µm) atau bilangan gelombang (cm-1)
Analisis gugus fungsi suatu sampel dilakukan dengan membandingkan
pita absorbsi yang terbentuk pada spektrum inframerah menggunakan tabel
korelasi dan menggunakan spektrum senyawa pembanding (yang sudah
diketahui).
D3 Teknik Kimia
Universitas Sebelas Maret Surakarta
2016
17
Laporan Tugas Akhir
Pembuatan Membran Polimer Elektrolit Nanokomposit untuk Aplikasi Baterai IonLitium
2. Uji Porositas
Dengan porositas yang besar, maka penyerapan elektrolit membran
lebih tinggi. Hal ini berarti bahwa larutan yang diserap dalam membran lebih
banyak. Konduktivitas ionik membran ditentukan oleh jumlah larutan yang
terperangkap dalam membran, sehingga dapat memperlambat siklus hidup
pada baterai (Rahmawati, 2015).
Porositas dari membran ditentukan berdasarkan volume kosong yang
ada pada membran. Volume kosong dalam membran dapat dihitung dengan
menentukan jumlah volume yang diisi oleh n-butanol. Pengujian dilakukan
dengan merendam membran pada n-butanol sampai mencapai keadaan
penyerapan yang stabil kemudian dikeringkan permukaannya menggunakan
kertas tisu lalu menimbangnya (Rahmawati, 2015). Persamaan (1) digunakan
untuk menghitung nilai dari porositas (Pr) suatu membran.
Dimana,
Berat membran sebelum direndam dalam n-butanol (gram)
Berat membran setelah direndam dalam n-butanol (gram)
Densitas n-butanol (gram/mL)
Densitas membran (gram/mL)
3. Uji Electrolyte Uptake
Serapan elektrolit (Electrolyte Uptake) membran ditentukan dengan
menghitung rasio larutan elektrolit yang diserap oleh membran polimer
dengan membran kering (Rahmawati, 2015). Nilai serapan elektrolit
membran dapat ditentukan dengan persamaan (2).
D3 Teknik Kimia
Universitas Sebelas Maret Surakarta
2016
18
Laporan Tugas Akhir
Pembuatan Membran Polimer Elektrolit Nanokomposit untuk Aplikasi Baterai IonLitium
Dimana, W1 = Berat membran basah.
W0 = Berat membran kering.
Semakin besar nilai Electrolyte Uptake, maka jumlah larutan elektrolit
yang terserap juga semakin besar.
4. Uji Kapasitas Charge dan Discharge
Uji kapasitas charge dan discharge adalah untuk mengetahui kapasitas
dari baterai litium yang dihasilkan. Uji kapasitas charge dan discharge dilakukan
pada Eight Channel Battery Analyzer. Alat tersebut juga menghasilkan performa
baterai dengan menampilkan grafik. Grafik berisi kapasitas charging, kapasitas
discharging, tegangan, dan efisiensi.
D3 Teknik Kimia
Universitas Sebelas Maret Surakarta
2016
19