OPTIMASI KONSEN EKSTRAKSI DAN WA ISOLASI
advertisement
OPTIMASI KONSENTRASI NaOH, WAKTU EKSTRAKSI DAN WAKTU PRESIPITASI PADA ISOLASI CARRAGEENAN DARI Kappaphycus ycus alvarezii Doty. MENGGUNAKAN DESAIN PERCOBAAN FAKTORIAL Skripsi PANDE MADE DIAH ANTARYAMI HARUM PAWITRI R RIMBAWAN 1208505041 JURUSAN FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS UDAYANA 2016 OPTIMASI KONSENTRASI NaOH, WAKTU EKSTRAKSI DAN WAKTU PRESIPITASI PADA ISOLASI CARRAGEENAN DARI Kappaphycus ycus alvarezii Doty. MENGGUNAKAN DESAIN PERCOBAAN FAKTORIAL Skripsi PANDE MADE DIAH ANTARYAMI HARUM PAWITRI R RIMBAWAN 1208505041 JURUSAN FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS UDAYANA 2016 i Lembar Pengesahan OPTIMASI KONSENTRASI NaOH, WAKTU EKSTRAKSI DAN WAKTU PRESIPITASI PADA ISOLASI CARRAGEENAN DARI Kappaphycus alvarezii Doty. MENGGUNAKAN DESAIN PERCOBAAN FAKTORIAL Skripsi Skripsi ini diajukan sebagai syarat untuk memperoleh gelar sarjana farmasi (S.Farm.) di Jurusan Farmasi Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Udayana Oleh PANDE MADE DIAH ANTARYAMI HARUM PAWITRI RIMBAWAN NIM. 1208505041 Menyetujui: Pembimbing I Pembimbing II Ni Pt. A. Dewi Wijayanti, S. Farm., M. Si., Apt. NIP. 198607272012122002 I G. N. A. Dewantara P., S.Farm., M.Sc., Apt. NIP. 198203232009121002 Mengesahkan: Ketua Jurusan Farmasi Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Dr. rer. Nat. I Made Agus Gelgel Wirasuta, M.Si., Apt. NIP. 196804201994021001 ii KATA PENGANTAR Puji syukur penulis panjatkan kehadapan Tuhan Yang Maha Esa atas segala limpahan berkat dan rahmat-Nya sehingga penyusunan skripsi yang berjudul “Optimasi Konsentrasi NaOH, Waktu Ekstraksi dan Waktu Presipitasi pada Isolasi Carrageenan dari Kappaphycus alvarezii Doty. Menggunakan Desain Percobaan Faktorial” dapat diselesaikan dengan baik dan tepat pada waktunya. Penyusunan skripsi ini tidak terlepas dari dukungan, saran, dan bimbingan dari berbagai pihak. Maka dari itu, pada kesempatan ini penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada: 1. Drs. Ida Bagus Made Suaskara, M.Si., selaku Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Udayana. 2. Dr. rer. nat. I Made Agus Gelgel Wirasuta, M.Si., Apt., selaku Ketua Jurusan Farmasi Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Udayana. 3. Ni Putu Ayu Dewi Wijayanti, S.Farm., M.Si., Apt., selaku dosen pembimbing I yang dengan penuh perhatian telah memberikan waktu, motivasi, semangat, bimbingan dan saran dengan sabar selama penulis mengikuti pendidikan di Jurusan Farmasi Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Udayana, khususnya dalam penyusunan skripsi ini. 4. I G. N. A. Dewantara P., S.Farm., M.Sc., Apt., selaku dosen pembimbing II yang dengan penuh perhatian telah memberikan waktu, pengarahan, iii kritik, masukan dan semangat selama penulis mengikuti pendidikan di Jurusan Farmasi Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Udayana, khususnya dalam penyusunan skripsi ini. 5. Ni Putu Linda Laksmiani, S.Farm., M.Sc., Apt., selaku dosen penguji terimakasih atas saran dan arahannya. 6. Ketut Widyani Astuti, S.Si., M. Biomed., Apt., selaku dosen penguji terimakasih atas saran dan arahannya. 7. Putu Oka Samirana, S.Farm., M.Sc., Apt., selaku dosen penguji terimakasih atas saran dan arahannya. 8. Seluruh dosen yang telah memberikan ilmu selama penulis menempuh pendidikan di Jurusan Farmasi Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Udayana. 9. Staf laboratorium, Kak Pasek, Kak Anggi dan Mbok Dwi, dan staf pegawai yang banyak membantu dan memberikan semangat kepada penulis dalam penyusunan skripsi ini. 10. Orang tua yang sangat penulis cintai dan hormati, Ir. I Made Gede Setia Rimbawan, M.Si., Dra. Ni Made Harini, dan kakak terbaik dr. Pande Putu Gede Krisna Bayu Pramana R., S. Ked., sebagai kado terindah Tuhan, terimakasih untuk segalanya, pengertian, dukungan, doa, kasih, tawa, dan teguran yang selalu kalian berikan. 11. Sahabat GMC, Wiwik, Nia, Desak, Risma, Eny, Ratih, Claudia, Sonia, terimakasih atas doa, kasih sayang, perhatian, dan semangat yang tiada henti diberikan kepada penulis dalam penyusunan skripsi ini. iv 12. Tim seperjuangan penulis: Dyah Tantri, Ferianta, Shaine, Meci, Anom, Efit, terimakasih atas dukungan, semangat, kerjasama, dan hari-hari bersama di ujung kebersamaan ini. 13. Seluruh rekan mahasiswa Jurusan Farmasi angkatan 2012 “Dioscuri Hygeia” atas suka duka yang kita alami bersama. Semoga semuanya dapat menjadi bagian kecil dari kenangan hidup kita. 14. Semua pihak yang terlibat dan telah membantu penulis dalam penyusunan skripsi ini yang tidak dapat penulis sebutkan satu per satu. Penulis menyadari bahwa penyusunan skripsi ini masih jauh dari sempurna. Untuk itu, penulis mengharapkan kritik dan saran dari semua pihak yang bersifat membangun sehingga di masa yang akan datang dapat menjadi lebih baik. Penulis berharap semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi semua pihak yang memerlukan. Bukit Jimbaran, Juni 2016 Penulis v DAFTAR ISI Halaman HALAMAN JUDUL........................................................................................... i LEMBAR PENGESAHAN ................................................................................ ii KATA PENGANTAR ........................................................................................ iii DAFTAR ISI ....................................................................................................... vi DAFTAR TABEL ............................................................................................... x DAFTAR GAMBAR .......................................................................................... xi DAFTAR LAMPIRAN ....................................................................................... xiv DAFTAR SINGKATAN DAN ISTILAH .......................................................... xv ABSTRAK ....................................................................................................... xvii ABSTRACT ....................................................................................................... xviii BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang ............................................................................... 1 1.2 Rumusan Masalah .......................................................................... 5 1.3 Tujuan Penelitian ........................................................................... 5 1.4 Manfaat Penelitian ......................................................................... 5 BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Rumput Laut .................................................................................. 6 2.1.1 Deskripsi Rumput Laut ......................................................... 6 2.1.2 Jenis Rumput Laut ................................................................ 6 2.2 Kappaphycus alvarezii Doty. ......................................................... 8 2.3 Carrageenan .................................................................................. 11 vi 2.3.1 Definisi Carrageenan ........................................................... 11 2.3.2 Jenis Carrageenan ................................................................ 11 2.3.3 Sifat Carrageenan ................................................................. 13 2.4 Isolasi Carrageenan ....................................................................... 15 2.5 Karakteristik Carrageenan............................................................. 19 2.5.1 Rendemen Carrageenan ....................................................... 19 2.5.2 Viskositas .............................................................................. 20 2.5.3 Melting temperature dan gelling temperature ...................... 21 2.5.4 Kekuatan Gel......................................................................... 22 2.5.5 Kadar Sulfat .......................................................................... 22 2.5.6 Kadar Abu ............................................................................. 23 2.6 Standar Mutu Carrageenan ........................................................... 23 2.7 Desain Percobaan Faktorial ........................................................... 25 BAB III METODE PENELITIAN 3.1 Rancangan Penelitian ..................................................................... 27 3.2 Lokasi dan Waktu Penelitian ......................................................... 28 3.3 Alat dan Bahan ............................................................................... 28 3.3.1 Alat ........................................................................................ 28 3.3.2 Bahan..................................................................................... 29 3.4 Variabel Penelitian dan Definisi Operasional ................................ 29 3.4.1 Variabel Penelitian ................................................................ 29 3.4.2 Definisi Operasional.............................................................. 29 3.5 Prosedur Penelitian......................................................................... 31 vii 3.5.1 Penentuan Formula Optimasi Metode Isolasi Carrageenan . 31 3.5.2 Tahap Isolasi Carrageenan ................................................... 32 3.5.3 Evaluasi ................................................................................. 34 3.5.4 Analisis Data dan Penafsiran ................................................ 37 3.6 Skema Penelitian............................................................................ 39 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Pengumpulan dan Determinasi Kappaphycus alvarezii Doty. ...... 40 4.2 Pengolahan Sampel ........................................................................ 41 4.3 Proses Optimasi Metode Isolasi Carrageenan .............................. 42 4.4 Penetapan Kadar Air Carrageenan Hasil Optimasi Metode Isolasi ............................................................................................. 44 4.5 Evaluasi Karakteristik Fisika dan Kimia Carrageenan ................. 44 4.5.1 Organoleptis .......................................................................... 47 4.5.2 Rendemen ............................................................................. 48 4.5.3 Viskositas .............................................................................. 52 4.5.4 Melting temperature ............................................................. 54 4.5.5 Gelling temperature .............................................................. 57 4.5.6 Kekuatan Gel ........................................................................ 60 4.5.7 Kadar Sulfat .......................................................................... 62 4.5.8 Kadar Abu ............................................................................. 65 4.6 Penentuan Metode Isolasi Carrageenan Optimum dari rumput laut Kappaphycus alvarezii Doty. ..................................... 69 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN............................................................. 71 viii 5.1 Kesimpulan ...................................................................................... 71 5.2 Saran ................................................................................................ 71 DAFTAR PUSTAKA ......................................................................................... 72 LAMPIRAN ........................................................................................................ 80 ix DAFTAR TABEL Halaman Tabel 2.1 Komposisi Nilai Nutrisi Kappaphycus alvarezii Doty..................... 9 Tabel 2.2 Perbedaan Kappa, Iota dan Lambda Carrageenan. ......................... 12 Tabel 2.3 Spesifikasi Carrageenan menurut Pharmaceutical Excipients ....... 23 Tabel 2.4 Standar Mutu Carrageenan Komersial dan FAO ............................ 24 Tabel 2.5 Standar Mutu Produk Carragenan Pharmaceutical Grade ............. 24 Tabel 3.1 Faktor dengan Level Tertinggi dan Terendah .................................. 31 Tabel 3.2 Formula Optimasi Metode Isolasi berdasarkan Design Expert Version 7.0.0 ................................................................................... 31 Tabel 4.1 Standar Mutu Carageenan ................................................................. 45 Tabel 4.2 Rangkuman Hasil Analysis of Varian (ANOVA) one-way.............. 46 Tabel 4.3 Hasil Pengujian Organoleptis terhadap Carrageenan dari Kappaphycus alvarezii Doty. ........................................................... 47 Tabel 4.4 Hasil Verifikasi Metode Isolasi Optimum ....................................... 70 x DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 2.1 Alga Kappaphycus alvarezii Doty ............................................ 8 Gambar 3.1 Skema Penelitian secara Umum .................................................. 39 Gambar 4.1 Nilai Rendemen (%) pada Setiap Metode Optimasi dengan Waktu Ekstraksi dan Waktu Presipitasi Tetap serta Variasi Konsentrasi NaOH.......................................................... 49 Gambar 4.2 Nilai Rendemen (%) pada Setiap Metode Optimasi dengan Konsentrasi NaOH dan Waktu Presipitasi Tetap serta Variasi Waktu Ekstraksi ...............................................................51 Gambar 4.3 Nilai Rendemen (%) pada Setiap Metode Optimasi dengan Konsentrasi NaOH dan Waktu Ekstraksi Tetap serta Variasi Waktu Presipitasi .............................................................52 Gambar 4.4 Nilai Viskositas (Cp) pada setiap Metode Optimasi dengan Waktu Ekstraksi dan Waktu Presipitasi Tetap serta Variasi Konsentrasi NaOH...........................................................53 Gambar 4.5 Nilai Melting Temperature (oC) pada Setiap Metode Optimasi dengan Waktu Ekstraksi dan Waktu Presipitasi Tetap serta Variasi Konsentrasi NaOH ..........................................................55 Gambar 4.6 Nilai Melting Temperature (oC) pada Setiap Metode Optimasi dengan Konsentrasi NaOH dan Waktu Presipitasi Tetap serta Variasi Waktu Ekstraksi ..............................................................56 xi Gambar 4.7 Nilai Melting Temperature (oC) pada Setiap Metode Optimasi dengan Konsentrasi NaOH dan Waktu Ekstraksi Tetap serta Variasi Waktu Presipitasi ............................................................57 Gambar 4.8 Nilai Gelling Temperature (oC) pada Setiap Metode Optimasi dengan Waktu Ekstraksi dan Waktu Presipitasi Tetap serta Variasi Konsentrasi NaOH...........................................................58 Gambar 4.9 Nilai Gelling Temperature (oC) pada Setiap Metode Optimasi dengan Konsentrasi NaOH dan Waktu Presipitasi Tetap serta Variasi Waktu Ekstraksi ...............................................................58 Gambar 4.10 Nilai Kekuatan Gel (g/cm2) pada Setiap Metode Optimasi dengan Waktu Ekstraksi dan Waktu Presipitasi Tetap serta Variasi Konsentrasi NaOH...........................................................62 Gambar 4.11 Nilai Kadar Sulfat (%) pada Setiap Metode Optimasi dengan Waktu Ekstraksi dan Waktu Presipitasi Tetap serta Variasi Konsentrasi NaOH...........................................................64 Gambar 4.12 Nilai Kadar Abu (%) pada Setiap Metode Optimasi dengan Waktu Ekstraksi dan Waktu Presipitasi Tetap serta Variasi Konsentrasi NaOH...........................................................67 Gambar 4.13 Nilai Kadar Abu (%) pada Setiap Metode Optimasi dengan Konsentrasi NaOH dan Waktu Presipitasi Tetap serta Variasi Waktu Ekstraksi ...............................................................68 Gambar 4.14 Nilai Kadar Abu (%) pada Setiap Metode Optimasi dengan Konsentrasi NaOH dan Waktu Presipitasi Tetap serta xii Variasi Waktu Ekstraksi ...............................................................69 xiii DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran 1. Tahapan Pengolahan Data dalam Design Expert Version 7.0.0 ............................................................................................. 80 Lampiran 2. Skema Optimasi Metode Isolasi Carrageenan.............................. 85 Lampiran 3. Hasil Determinasi Rumput Laut Kappaphycus alvarezii Doty. .....87 Lampiran 4. Gambar Proses Isolasi Carrageenan dari Kappaphycus alvarezii Doty. .............................................................................................. 88 Lampiran 5. Output Uji Normalitas Menggunakan Normal Plot of Residuals pada Program Design Expert ..........................................................93 Lampiran 6. Output Uji Varians Menggunakan Cook’s Distance pada Program Design Expert .................................................................................97 Lampiran 7. Hasil Evaluasi Optimasi Metode Isolasi Carrageenan dari Rumput Laut Kappaphycus alvarezii Doty. ................................ 101 Lampiran 8. Output ANOVA One Way pada Program Design Expert 7.0.0 untuk Hasil Evaluasi Optimasi Metode Isolasi Carrageenan. ....104 Lampiran 9. Output ANOVA One way pada Program Design Expert 7.0.0 untuk Penentuan Metode Isolasi Carrageenan Optimum. ...........108 Lampiran 10. Hasil Analisis Verifikasi Metode Isolasi Optimum dengan OpenStat .......................................................................................109 xiv DAFTAR SINGKATAN DAN ISTILAH Agarofit : Rumput laut penghasil agar Alginofit : Rumput laut penghasil alginat Cartilogineus : Lunak seperti tulang rawan Cp : Centipoise Depolimerisasi : Proses memisahkan senyawa makromolekuler dengan berbagai cara menjadi senyawa yang relatif lebih sederhana. Ekstrak : Hasil proses menyari simplisia Fotosintesis : Proses pembuatan energi atau zat makanan yang terjadi pada tumbuhan hijau dengan bantuan sinar matahari dan enzim-enzim Gelling agent : Bahan pembentuk gel Gelling temperature : Suhu dimana carrageenan dalam konsentrasi tertentu mulai membentuk gel Hidrokoloid : Suatu polimer larut dalam air, yang mampu membentuk koloid, dan mampu mengentalkan larutan atau membentuk gel dari larutan tersebut Hidrolisis : Proses pemecahan suatu molekul menjadi senyawasenyawa yang lebih sederhana dengan bantuan molekul air KCl : Kalium klorida xv Karaginofit : Rumput laut penghasil carrageenan Melting temperature : Suhu dimana carrageenan mencair dengan konsentrasi tertentu. NaOH : Natrium hidroksida Polielektrolit : Bagian dari polimer khusus yang dapat terionisasi dan mempunyai kemampuan untuk membuat terjadinya suatu flokulasi dalam medium cair Ppm : Part per million Presipitasi : Reaksi pembentukan padatan dalam larutan atau di dalam padatan lain selama reaksi kimia. Simplisia : Bagian tanaman yang belum mengalami proses pengolahan apapun kecuali pengeringan Sineresis : Proses keluarnya cairan dari dalam gel Talus : Tumbuhan yang tidak mempunyai akar, batang, dan daun sejati Thermoreversible : Gel dapat mencair pada saat pemanasan membentuk gel kembali pada saat pendinginan xvi dan ABSTRAK Kappaphycus alvarezii Doty. merupakan salah satu jenis alga merah (Rhodophyceae) penghasil kappa carrageenan. Carrageenan memiliki nilai jual tinggi karena mampu membentuk gel secara thermoreversible. Kualitas carrageenan yang dihasilkan sangat ditentukan oleh metode isolasi carrageenan yang meliputi beberapa tahapan, yaitu perendaman, ekstraksi, pemurnian, dan pengeringan. Penelitian ini bertujuan untuk mendapatkan metode isolasi carrageenan yang optimum dari rumput laut Kappaphycus alvarezii Doty. menggunakan desain percobaan faktorial program Design Expert Version.7.0.0. Rumput laut diperoleh dari perairan Nusa Lembongan, Bali. Metode isolasi carrageenan dioptimasi dengan memvariasikan 3 faktor yaitu konsentrasi NaOH (4% dan 8%), waktu ekstraksi (0,5 jam dan 3 jam), dan waktu presipitasi (0,25 jam dan 0,5 jam) sehingga diperoleh 8 formula dan diuji karakteristik fisika dan kimia carrageenan. Karakteristik fisika dan kimia yang meliputi rendemen, viskositas, melting temperature, gelling temperature, kekuatan gel, kadar sulfat, dan kadar abu, diolah kembali menggunakan program Design Expert Version 7.0.0.untuk menentukan metode isolasi optimum. Hasil analisis menunjukkan metode isolasi carrageenan optimum adalah F3 (Formula 3) dengan desirability 0,906 yaitu konsentrasi NaOH 4%, waktu ekstraksi 3 jam, dan waktu presipitasi 0,25 jam. Karakteristik fisika dan kimia carrageenan dari metode isolasi optimum menunjukkan nilai rendemen sebesar 31,135±1,604%, viskositas 10,293±0,086 cP, melting temperature 64,63±1,4l9oC, gelling temperature 46,892±1,169oC, kekuatan gel 397,200±3,058 g/cm2, kadar sulfat 30,390±0,925% dan kadar abu 26,767±0,983%. Kata kunci: carrageenan, Kappaphycuz alvarezii Doty., metode isolasi, desain percobaan faktorial. xvii ABSTRACT Kappaphycus alvarezii Doty. is one type of red algae (Rhodophyceae) producing kappa carrageenan. Carrageenan has a higher trading value because it has an ability to form gels thermoreversibly. The quality of the resulting carrageenan is determined by the method of insulation covering carrageenan, such as soaking, extraction, purification, and drying. This study aims to obtain optimum carrageenan isolation method from seaweed Kappaphycus alvarezii Doty. using factorial experimental in program of Design Expert Version 7.0.0. Carrageenan isolation method is optimized by varying three factors, including the concentration of NaOH (4% and 8%), extraction time (0,5 hours and 3 hours), and precipitation time (0,25 hours and 0,5 hours) in order to obtain 8 formulas and tested on physical and chemical characteristics. Physical and chemical characteristics such as yield, viscosity, melting temperature, gelling temperature, gel strength, sulfate content, and ash content, reprocessed again using Design Expert Version 7.0.0 program to determine the optimum method of isolation. The analysis revealed optimum method for carrageenan isolation is F3 (Formula 3) with the desirability 0,906 which is 4% NaOH concentration, extraction time 3 hours and precipitation time 0,25 hours. Physical and chemical characteristics of this study indicate the yield was 31,135±1,604%, the viscosity was 10,293±0,086 cP, melting temperature was 64,63±1,499oC, gelling temperature was 46,892±1,169oC, gel strength was 397,200±3,058 g/cm2, sulfate content was 30,390±0,925% and ash content was 26,767±0,983%. Keywords: carrageenan, Kappaphycuz alvarezii Doty., isolation method, factorial experimental design. xviii
