i TUGAS AKHIR ANALISIS PENGARUH ION Cd(II) PADA

TUGAS AKHIR
ANALISIS PENGARUH ION Cd(II) PADA PENENTUAN
ION
Fe(III)
DENGAN
PENGOMPLEKS
1,10–
FENANTROLIN
MENGGUNAKAN
SPEKTROFOTOMETER UV-VIS
NINDA APRILITA RACHMASARI
NRP. 1413 100 006
Dosen Pembimbing
Drs. R. Djarot S. K. S., M. S.
Yatim Lailun Ni’mah, Ph. D.
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER
SURABAYA
2017
i
LAST PROJECT
ANALYSIS OF THE EFFECT OF Cd(II) ON Fe(III)
DETERMINATION WITH 1,10-PHENANTROLINE USING
UV-VIS SPECTROFOTOMETRY
NINDA APRILITA RACHMASARI
NRP. 1413 100 006
Advisor Lecturer
Drs. R. Djarot S. K. S., M. S.
Yatim Lailun Ni’mah, Ph. D.
CHEMISTRY DEPARTEMENT
FACULTY OF MATHEMATICS AND SCIENCES
SEPULUH NOPEMBER INSTITUTE OF TECHNOLOGY
SURABAYA
2017
ii
ANALISIS PENGARUH ION Cd(II) PADA PENENTUAN
ION Fe(III) DENGAN PENGOMPLEKS 1,10–
FENANTROLIN MENGGUNAKAN
SPEKTROFOTOMETER UV-VIS
TUGAS AKHIR
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar
Sarjana Program Studi S-1
Jurusan Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Institut Teknologi Sepuluh Nopember
Surabaya
Disusun Oleh :
Ninda Aprilita Rachmasari
NRP. 1413 100 006
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER
SURABAYA
2017
iii
iv
ANALISIS PENGARUH ION Cd(II) PADA PENENTUAN
ION Fe(III) DENGAN PENGOMPLEKS 1,10–
FENANTROLIN MENGGUNAKAN
SPEKTROFOTOMETER UV-VIS
Nama
NRP
Jurusan
Dosen Pembimbing
:
:
:
:
Ninda Aprilita Rachmasari
1413 100 006
Kimia
Drs. R. Djarot S. K. S., M. S.
Yatim Lailun Ni’mah, Ph. D.
Abstrak
Penelitian tentang analisis pengaruh ion Cd(II) pada
penentuan Fe3+ dengan pengompleks 1,10-fenantrolin, telah
dilakukan menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Kompleks
Fe(III) Fenantrolin memiliki panjang gelombang maksimum 320
nm dengan absorbansi sebesar 0,285. Kompleks ion pengganggu,
Cd(II) Fenantrolin mempunyai panjang gelombang maksimum
316 nm dengan absorbansi 0,297. Koefisien korelasi (r) diperoleh
pada kurva kalibrasi sebesar 0,9991 dengan persamaan y =
0,1016x – 0,0006. Hasil menunjukkan bahwa Cd(II) mulai
mengganggu analisa Besi pada konsentrasi 0,6 ppm. Dengan %
recovery 121.574 %.
Kata Kunci :
Spektrofotometer UV-Vis
Fe3+,
v
1,10-fenantrolin,
Cd2+,
ANALYSIS OF THE EFFECT OF Cd(II) ON Fe(III)
DETERMINATION WITH 1,10-PHENANTROLINE USING
UV-VIS SPECTROFOTOMETRY
Name
NRP
Departement
Advisor Lecturer
:
:
:
:
Ninda Aprilita Rachmasari
1413 100 006
Kimia
Drs. R. Djarot S. K. S., M. S.
Yatim Lailun Ni’mah, Ph. D.
Abstract
The research about impact in analysis of Cd(II) on Fe3+
determination
with
1,10-phenantroline
using
UV-Vis
spectrophotometry had been investigated. Fe(III) Phenantroline
complex had maximum wavelength at 320 nm with 0,285 for
absorbantion. Ion disturber complex, Cd(II) Phenantroline had
maximum wavelength at 316 nm with 0,297 for absorbantion.
The coefficient correlation (r) obtained from calibration curve
was 0,9991 with the equation y = 0,1016x – 0,0006. The result
showed, Cd(II) begin to interfere with Iron analysis at
concentration 0,6 ppm with 121.574 % for percent recovery.
Kata Kunci : Fe3+, 1,10-phenantroline, Cd2+, UV-Vis
Spectrofotometry
vi
KATA PENGANTAR
Alhamdulillah puji syukur atas kehadirat Allah SWT
karena atas rahmat dan hidayah-Nya sehingga tugas akhir yang
berjudul “Analisis Pengaruh Ion Cd(II) pada Penentuan Ion
Fe(III) dengan Pengompleks 1,10–Fenantrolin Menggunakan
Spektrofotometer UV-Vis ” ini dapat diselesaikan dengan baik.
Tulisan ini tidak dapat terwujud tanpa bantuan, dukungan,
dorongan serta do’a dari semua pihak, dengan ini penulis sangat
berterimakasih kepada :
1. Bapak Drs. R. Djarot S. K. S., M.S. selaku dosen
pembimbing 1 yang telah memberikan bimbingan dalam
penulisan naskah tugas akhir ini.
2. Ibu Yatim Lailun Ni’mah, Ph. D selaku dosen pembimbing 2
yang telah memberikan bimbingan dalam penulisan naskah
tugas akhi ini.
3. Bapak Prof. Dr. Didik Prasetyoko, M. Sc. selaku Ketua
Jurusan Kimia FMIPA ITS atas segala fasilitasnya
4. Bapak Drs. Agus Wahyudi, M. S. selaku dosen wali yang
telah memberikan banyak pengarahan
5. Ayah dan Ibu atas segala do’a dukungan dan motivasinya
6. Adik semata wayang, Adib Yogi F. yang telah memberi
dukungan
7. Serta semua pihak yang telah membantu dalam penulisan
naskah tugas akhir ini.
Penulis menydari bahwa rancangan tugas akhir ini tidak
lepas dari kekurangan. Oleh karena itu, penulis mengharapkan
kritik dan saran yang membangun untuk meningkatkan kualitas
dan perbaikan lebih lanjut.
Surabaya, 25 Januari 2017
Penulis
vii
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL .................................................................... i
LEMBAR PENGESAHAN ........... Error! Bookmark not defined.
Abstrak ......................................................................................... v
Abstract ....................................................................................... vi
KATA PENGANTAR ...............................................................vii
DAFTAR ISI .............................................................................viii
DAFTAR GAMBAR .................................................................. xi
DAFTAR TABEL ......................................................................xii
BAB I PENDAHULUAN ............................................................ 1
1.1
Latar Belakang ................................................................... 1
1.2
Permasalahan ..................................................................... 2
1.3
Batasan Masalah ................................................................ 2
1.4
Tujuan Penelitian ............................................................... 3
1.5
Manfaat Penelitian ............................................................. 3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ................................................. 5
2.1
2.2
2.3
2.4
2.5
2.6
2.7
2.8
Senyawa Kompleks ............................................................ 5
Besi .................................................................................... 7
Fenantrolin ....................................................................... 10
Analisis Besi (III) Fenantrolin ......................................... 13
Ion Pengganggu Cd (II) .................................................... 14
Spektrofotometri UV – Vis .............................................. 17
Presisi dan Akurasi........................................................... 21
Linieritas dan Spesifitas ................................................... 24
BAB III METODOLOGI PENELITIAN ................................ 27
3.1
3.1.1
3.1.2
3.2
3.2.1
3.2.2
3.2.3
3.2.4
Alat dan Bahan ................................................................. 27
Alat ................................................................................... 27
Bahan ............................................................................... 27
Prosedur Penelitian .......................................................... 27
Pembuatan Larutan Stok Fe (III) 100 ppm ...................... 27
Pembuatan Larutan Stok Cd (II) 100 ppm ....................... 27
Pembuatan Larutan Buffer 1,10-Fenantrolin 1000 ppm . 28
Pembuatan Larutan Buffer Asetat pH 3,5 ........................ 28
viii
3.2.5 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Fe (III)
fenantrolin ........................................................................ 28
3.2.6 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Cd (II)
fenantrolin ........................................................................ 28
3.2.7 Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi (III) Fenantrolin ......... 29
3.2.8 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kadmium (II) Fenantrolin . 29
3.2.9 Analisa Gangguan Kadmium (II) terhadap Besi (III)
Fenantrolin ...................................................................... 29
3.2.10 Pengaruh Cd (II) pada Kondisi pH 3,5 ............................ 30
3.2.11 Pembuatan Blanko ........................................................... 30
BAB IV PEMBAHASAN .......................................................... 31
4.1
4.2
4.3
4.4
4.5
4.6
Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Kompleks Fe
(III) fenantrolin ................................................................ 31
Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Cd (II)
fenantrolin ........................................................................ 34
Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi (III) Fenantrolin .......... 36
Pembuatan Kurva Kalibrasi Kadmium (II) Fenantrolin ... 37
Analisa Gangguan Kadmium (II) terhadap Besi (III)
Fenantrolin ....................................................................... 39
Pengaruh Kadmium (II) pada Kondisi Ph 3,5 .................. 41
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN..................................... 45
5. 1
5. 2
Kesimpulan ...................................................................... 45
Saran ................................................................................ 45
DAFTAR PUSTAKA ................................................................ 47
LAMPIRAN A SKEMA KERJA ............................................. 51
A. 1
A. 2
A. 3
A. 4
A. 5
A. 6
A. 7
A. 8
Pembuatan Larutan Stok Fe (III) 100 ppm ...................... 51
Pembuatan Larutan Stok Cd (II) 100 ppm ....................... 51
Pembuatan Larutan 1,10-Fenantrolin 1000 ppm .............. 52
Pembuatan Larutan Buffer Asetat pH 3,5 ........................ 52
Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Fe (III)
fenantrolin ........................................................................ 53
Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Cd (II)
fenantrolin ........................................................................ 54
Pembuatan Kurva Kalibrasi ............................................. 55
Pengaruh Cd (II) pada Kondisi pH 3,5............................. 56
ix
LAMPIRAN B PERHITUNGAN ............................................ 57
B.1
B.2
B.3
B.4
Pembuatan Larutan Stok Fe (III) 100 ppm ...................... 57
Pembuatan Larutan Stok Cd (II) 100 ppm ....................... 57
Pembuatan Larutan 1,10-Fenantrolin 1000 ppm .............. 57
Pembuatan Larutan Buffer Asetat pH 3,5 ........................ 57
LAMPIRAN C DATA HASIL PENELITIAN ........................ 61
C. 1
C. 2
C. 3
C. 4
C. 5
C. 6
Panjang Gelombang Kompleks Besi (III) Fenantrolin..... 61
Panjang Gelombang Kompleks Kadmium (II) Fenantrolin
.......................................................................................... 68
Absorbansi Standart Besi (III) Fenantrolin ...................... 76
Absorbansi Standart Kadmium (II) Fenantrolin .............. 76
Absorbansi dan Panjang Gelombang setelah Penambahan
Ion Pengganggu................................................................ 77
Absorbansi Penambahan Ion Pengganggu ....................... 84
LAMPIRAN D DATA PERHITUNGAN ................................ 85
D. 1
Analisa Gangguan Kadmium (II) terhadap Kompleks Besi
(III) Fenantrolin................................................................ 85
BIODATA PENULIS ................................................................ 87
x
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1 Senyawa Kompleks ................................................... 5
Gambar 2.2 Besi ............................................................................ 8
Gambar 2.3 1,10-Fenanthroline ................................................... 10
Gambar 2.4 Kristal Fenantrolin ................................................... 11
Gambar 2.4 Kadmium ................................................................. 15
Gambar 2.6 Spektrofotometer UV – Vis ..................................... 17
Gambar 2.7 Saparasi Prisma........................................................ 18
Gambar 2.8 Prinsip Kerja Spektrofotometer UV – Vis ............... 19
Gambar 2.10 Kuvet ..................................................................... 20
Gambar 4.1 Grafik Panjang Gelombang maksimum Fe (III)
Fenantrolin interval 40 nm ............................................... 32
Gambar 4.2 Grafik Panjang Gelombang Maksimum Fe (III)
Fenantrolin interval 1 nm ................................................. 32
Gambar 4.3 Struktur Oktahedral Fe (III) Fenantrolin ................. 33
Gambar 4.4 Grafik Panjang Gelombang Maksimum Cd (II)
Fenantrolin interval 40 nm ............................................... 34
Gambar 4.5 Grafik Panjang Gelombang Maksimum Cd (II)
Fenantrolin Interval 1 nm ................................................. 35
Gambar 4.6 Struktur Tetrahedral Cd (II) Fenantrolin ................. 36
Gambar 4.7. Grafik Kurva Standart Fe (III) Fenantrolin............. 37
Gambar 4.8. Grafik Kurva Standart Cd (II) Fenantrolin ............. 38
Gambar 4.9. Grafik Analisa Gangguan Kadmium (II) terhadap
Besi (III) Fenantrolin ....................................................... 39
Gambar 4.10. Grafik Analisa Gangguan Kadmium (II) terhadap
Besi (III) Fenantrolin Interval 1 nm ................................. 40
Gambar 4.11. Grafik Gangguan Kadmium (II) terhadap Besi (III)
Fenantrolin ....................................................................... 40
xi
DAFTAR TABEL
Tabel 2.1 Spesifikasi ciri – ciri besi .............................................. 8
Tabel 2.2 Spesifikasi Fenantrolin ................................................ 11
Tabel 2.3 Spesifikasi Kadmium .................................................. 15
Tabel 4.1 Hasil absorbansi Besi (III) Fenantrolin pada panjang
gelombang maksimum ..................................................... 36
Tabel 4.2 Hasil absorbansi Besi (III) Fenantrolin pada panjang
gelombang maksimum ..................................................... 38
Tabel 4.3 Data Absorbansi dan Recovery Setelah Penambahan
Kadmium (II) ................................................................... 41
Tabel C.1 Data Absorbansi Kompleks Besi (III) Fenantrolin ..... 61
Tabel C.2 Data Absorbansi Kompleks Kadmium (II) Fenantrolin
.......................................................................................... 68
Tabel C.3 Absorbansi Standart Besi (III) Fenantrolin ................. 76
Tabel C.4 Absorbansi Standart Kadmium (II) Fenantrolin ......... 76
Tabel C.5 Data Absorbansi Setelah Penambahan Kadmium pada
Kompleks Besi (III) Fenantrolin ...................................... 77
Tabel C.6 Data Absorbansi Penambahan Ion Pengganggu ......... 84
Tabel D.1 % Recovery Gangguan Kadmium (II) terhadap
Kompleks Besi (III) Fenantrolin ...................................... 86
xii
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Senyawa kompleks merupakan gabungan antara ion
logam dan ligan, dimana ligan akan mendonorkan pasangan
elektron bebasnya kepada ion logam. Pada senyawa kompleks,
logam pusatnya memiliki bilangan oksida nol dan positif, yang
biasanya memiliki orbital kosong seperti logam-logam transisi
sehingga dapat menerima pasangan elektron bebas dari ligan.
Sedangkan ligannya dapat bermuatan netral atau negatif, yang
kemudian memberi atau mendonorkan pasangan elektron bebas
kepada logam pusatnya (Effendy, 2007).
Logam pusat pada senyawa kompleks seperti besi
merupakan suatu logam pada deret transisi pertama yang dapat
menerima pasangan elektron bebas dari ligannya. Besi memiliki
nomor atom 26 dengan konfigurasi 3d6 4s2. Besi merupakan unsur
keempat terbesar yang ada pada kerak bumi. Dalam bentuk
padatan besi berwarna abu-abu. Dalam bentuk cairan, besi dapat
teroksidasi dari Fe2+ menjadi Fe3+ (Era Media Team, 2008).
Namun yang paling banyak ditemui adalah Fe3+ karena sifatnya
yang lebih stabil.
Ligan dapat mendonorkan pasangan elektron bebas pada
besi seperti 1,10-fenantrolin (Retno Rahayu, 2013). Ketika ligan
tersebut memberikan pasangan elektron bebas pada atom pusat
besi, maka dapat membentuk Fe (III) fenantrolin yang stabil. Pada
beberapa penelitihan, digunakan Fe2+ karena dapat membentuk
kompleks dengan fenantrolin yang stabil pada rentang waktu dua
jam, tetapi harus direduksi dahulu menggunakan agen pereduksi
dari Fe3+. Sedangkan Fe3+ stabil hanya pada rentang waktu 20
menit. Namun pada penelitian kali ini tidak perlu menggunakan
agen pereduksi, karena besi yang digunakan adalah Fe3+.
Kompleks Fe (III) fenantrolin dapat diukur absorbansinya
menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang
300 - 380 nm dengan warna pengompleks merah gelap.
Berdasarkan penelitihan terdahulu oleh Ricma Dewi (2014),
Fe(III) fenantrolin memiliki panjang gelombang maksimum 360
nm dengan pH optimum 3,5 dan stabil hanya pada waktu 20
1
menit. Karena setelah 20 menit akan mengalami perubahan sifat
menjadi tidak stabil lagi.
Analisis Fe3+ dengan pengompleks fenantrolin ini dapat
diganggu oleh beberapa ion logam yang lainnya seperti Co2+
(Nina Anjarsari, 2015) dan Ag+ (Sisca Dianawati, 2013). Namun
pada penelitian kali ini akan digunakan ion logam Cd2+. Dan akan
diamati kondisi optimum Besi (III) fenantrolin ketika diberi
pengganggu ion logam Cd2+.
Ion Cd2+ atau Kadmium merupakan kristal putih-perak
yang memiliki nomer atom 48. Kadmium merupakan salah satu
jenis logam berat yang berbahaya karena elemen ini beresiko
tinggi terhadap pembuluh darah (Lide, 2000).
Keberadaan Kadmium sebagai ion logam pengganggu
yang diberikan kepada Fe (III) fenantrolin, dimungkinkan dapat
mengganggu kestabilan pada kompleks Fe (III) fenantrolin
(Cotton dan Wilkinson, 1989).
Berdasarkan penelitian sebelumnya, kadmium dapat
mengganggu kestabilan besi pada baterai. Kandungan kadmium
di dalam komposisi baterai mengganggu kestabilan besi yang ada
pada baterai, sehingga menyebabkan besi lebih mudah berkarat
(Charlena, 2004).
1.2 Permasalahan
Permasalahan yang muncul pada penelitihan ini adalah
apakah ion Cd (II) yang ditambahkan dapat mengganggu analisis
Fe dalam kompleks Fe (III) fenantrolin. Dan berapa besar
konsentrasi ion Cd (II) mulai mengganggu kompleks Fe (III)
fenantrolin.
1.3 Batasan Masalah
Batasan masalah dari penelitihan ini adalah pembentukan
kompleks Fe (III) fenantrolin pada konsentrasi 5 ppm yang
diganggu oleh ion Cd (II) dengan variasi konsentrasi 0; 0,1; 0,2;
0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9 dan 1 ppm pada kondisi pH
optimum menggunakan spektrofotometer UV-Vis.
2
1.4 Tujuan Penelitian
Tujuan dilakukan penelitihan ini adalah untuk
mengetahui seberapa besar konsentrasi ion Cd (II) mulai
mengganggu analisa besi pada pH 3,5 menggunakan
spektrofotometer UV-VIS. Serta untuk mendapatkan metode
analisa Fe yang lebih baik.
1.5 Manfaat Penelitian
Manfaat yang didapatkan dari penelitihan ini adalah dapat
mengetahui kemampuan ion Cd (II) untuk mengganggu kompleks
Fe (III) fenantrolin. Serta dapat memberikan sumbangan
penelitian pada perkembangan metode analisi Fe, pada analisa
berikutnya.
3
“Halaman ini sengaja dikosongkan”
4
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Senyawa Kompleks
Senyawa kompleks merupakan senyawa yang tersusun
dari suatu ion logam sebagai atom pusat dengan satu atau lebih
ligan yang menyumbangkan pasangan elektron bebasnya kepada
ion logam pusat, seperti pada Gambar 2.1. Ion logam pusat
merupakan ion unsur transisi, yang dapat menerima pasangan
elektron bebas dari ligan. Donor pasangan elektron bebas oleh
ligan kepada atom pusat menghasilkan ikatan kovalen koordinasi
sehingga senyawa kompleks juga disebut senyawa koordinasi.
Gambar 2.1 Senyawa Kompleks
Sumber : Cotton dan Wilkinson, 2002.
Banyaknya ikatan koordinasi dalam senyawa kompleks
disebut bilangan koordinasi. Bilangan koordinasi dan struktur
senyawa kompleks beragam mulai dari bilangan koordinasi dua
sampai dua belas dengan stuktur linear, tetrahedral, segi empat
planar, trigonal bipirimidal, dan oktahedral. Umumnya senyawa
kompleks memiliki bilangan koordinasi enam dengan struktur
umum oktahedral (Huhey, 1993).
5
Senyawa kompleks, mengalami reaksi pertukaran ligan
dalam larutan. Yang mana mengalami laju reaksi yang beragam,
tergantung pada jenis ion logam dan ligannya. Dalam memahami
reaksi pertukaran ligan, dianjurkan membedakan antara kestabilan
ion kompleks dan kecenderungannya untuk bereaksi, yang disebut
dengan kestabilan kinetik (Chang, 2003).
Kompleks juga dapat digolongkan menjadi kompleks
labil dan kompleks inert. Kompleks labil merupakan senyawa
kompleks yang mengalami reaksi pertukaran ligan dengan cepat.
Sedangkan kompleks inert merupakan senyawa kompleks yang
mengalami reaksi pertukaran ligan yang sangat lambat (Chang,
2003). Kesulitan yang timbul karena kompleks – kompleks yang
rendah dapat dihindari menggunakan zat penyepit sebagai titran
(Day, 1986).
Ligan merupakan ion atau molekul netral yang mampu
mengikat atom atau ion logam pusat dalam senyawa kompleks
secara koordinasi. Ligan berperan sebagai basa lewis yaitu donor
pasangan elektron bebas, dan atom pusat (ion logam) berperan
sebagai asam lewis yaitu akseptor pasangan electron bebas dari
ligannya (Cotton dan Wilkinson, 2002).
Ligan-ligan dalam senyawa koordinasi dapat dibedakan
atas ligan monodentat, bidentat, tridentat, dan polidentat. Ligan
monodentat hanya mempunyai satu atom donor yang digunakan
untuk mengikat atom pusat. Ligan bidentat mempunyai dua atom
donor dan dapat digunakan untuk mengikat atom pusat. Ligan
tridentat mempunyai tiga atom donor dan dapat digunakan untuk
mengikat atom pusat. Ligan polidentat yaitu ligan yang
mempunyai lebih dari dua atom donor yang digunakan untuk
mengikat atom pusat. Ligan polidentat dapat mengikat ion logam
membentuk suatu cincin, yang disebut proses khelasi. Proses
khelasi ini menghasilkan komples yang disebut khelat, dan ligan
polidentat sebagai agen khelasinya (Moliner dkk., 2002).
Logam yang dapat membentuk senyawa kompleks terdiri
dari logam transisi, alkali, atau alkali tanah. Logam transisi dapat
didefinisikan sebagai logam yang dapat membentuk satu atau
lebih ion stabil degan konfigurasi elektron di orbital d dan f yang
belum terisi penuh. Sebagai contoh yaitu besi(III) yang
mempunyai konfigurasi elektron 1s2, 2s2, 2p6, 3s2, 3p6, 3d5. Di
6
mana orbital d sebagian belum terisi penuh. Keadaan elektron
dalam kulit-kulit tersebut memungkinkan timbulnya perbedaan
sifat kimia dan sifat fisika antara senyawa-senyawa kompleks
yang memiliki atom logam pusat sama, misalnya fenomena
transisi spin. Transisi Spin merupakan keadaan yang terjadi akibat
pembelahan tingkat energi orbital d dalam medan ligan
oktahedral. Pembelahan tersebut menghasilkan dua kelompok
tingkat energi yang di sebut kelompok eg dan t2g (Kahn, 1998).
Urutan atau susunan ligan berdasarkan besar atau
kecilnya energi pembelahan orbital d pada senyawa kompleks
disebut deret spektrokimia. Deret spektrokimia disusun dari kiri
ke kanan, dimana ligan pada sisi kiri mengalami pembelahan
yang paling kecil dengan medan ligan kuat. Sedangkan ligan pada
sisi kanan mengalami pembelahan yang paling besar dengan
medan ligan lemah. Deret spektrokimia ligan adalah sebagai
berikut :
<
<
<
<
<
<
<
<
<
<
<
<
< en < bipy < phen <
<
<
< CO
(Chang, 2003).
Penggantian ligan yang mengikat atom pusat dapat
menyebabkan perubahan warna pada larutan (Oxtoby, Gillis dan
Nachtrieb , 1999).
2.2 Besi
Besi merupakan suatu unsur kimia yang diberikan symbol
Fe, dengan nomor atom 26. Besi juga merupakan logam dalam
deret transisi pertama. Dalam sistem periodik unsur, besi berada
pada golongan 8d periode ke 4. Besi dapat melebur pada suhu
1538
dan mendidih pada suhu 2862 . Besi memiliki berat
atom 55,847 (Era Media Team, 2008). Besi membentuk sebagian
besar inti luar dan dalam bumi, yang merupakan unsur ke empat
terbesar pada kerak bumi (Brady, 2002). Unsur besi terdapat
dalam meteorit dan lingkungan rendah oksigen yang lain, namun
besi reaktif dengan oksigen dan air. Besi berwarna abu - abu
7
keperakan seperti pada Gambar 2.2, namun bila teroksidasi dalam
udara, menghasilkan besi oksida hidrat, yang disebut karat
(Cotton dan Wilkinson, 1989).
Dalam bentuk cairan, besi dapat teroksidasi dari garam
Fe2+ menjadi garam Fe3+. Dalam larutan, garam Fe2+ berwarna
hijau, sedangkan garam Fe3+ berwarna kuning muda. Garam Fe2+
merupakan reduktor kuat dan dapat dioksidasi menjadi Fe3+ pada
suasana netral atau basa, oleh karena itu, Fe3+ lebih stabil
disbanding Fe2+ (Vogel dan Mendham, 2000). Karena sifatnya
yang mudah teroksidasi, maka logam besi sangat mudah terkorosi
(Pauling, 1988). Fe(OH)2 diendapkan pada pH diatas 7,5 dan
Fe(OH)3 diatas pH 2 (Marczenko,2000). Besi juga dapat larut
dalam pelarut asam (Vogel dan Mendham, 2000). Spesifikasi
tentang ciri – ciri besi dapat dilihat pada Tabel 2.1.
Gambar 2.2 Besi
Sumber : Marczenko, 2000.
Tabel 2.1 Spesifikasi ciri – ciri besi
Ciri-ciri umum
Nama, lambang, Nomor atom
Dibaca
Jenis unsur
Golongan, periode, blok
Massa atom standar
Konfigurasi elektron
8
besi, Fe, 26
/ˈaɪ.ərn/
logam transisi
8, 4, d
55.845(2)
[Ar] 3d6 4s2
2, 8, 14, 2
solid
7.874 g·cm−3
Fase
Massa jenis (mendekati suhu
kamar)
Massa jenis cairan pada t.l.
Titik lebur
Titik didih
Kalor peleburan
Kalor penguapan
Kapasitas kalor
P (Pa)
1
at T (K) 1728
Bilangan oksidasi
Elektronegativitas
Energi ionisasi
(lebih lanjut)
Jari-jari atom
Jari-jari kovalen
Struktur kristal
Catatan struktur kristal
Pembenahan magnetik
Keterhambatan elektris
Konduktivitas termal
Ekspansi termal
Kecepatan suara (batang
ringan)
10
1890
100
2091
6.98 g·cm−3
1811 K, 1538 °C,
2800 °F
3134 K, 2862 °C,
5182 °F
13.81 kJ·mol−1
340 kJ·mol−1
25.10 J·mol−1·K−1
1k
10 k 100 k
2346 2679
3132
Sifat atom
6, 5,[1] 4, 3, 2, 1[2], -1, 2
(oksida amfoter)
1.83 (skala Pauling)
pertama: 762.5
kJ·mol−1
ke-2: 1561.9 kJ·mol−1
ke-3: 2957 kJ·mol−1
126 pm
132±3 (spin rendah),
152±6 (spin tinggi) pm
Lain-lain
body-centered cubic
a=286.65 pm;
feromagnetik
1043 K
(20 °C) 96.1 nΩ·m
80.4 W·m−1·K−1
(25 °C) 11.8
µm·m−1·K−1
(suhu kamar)
(elektrolitik)
9
5120 m·s−1
211 Gpa
82 Gpa
170 Gpa
0.29
4
608 Mpa
490 Mpa
7439-89-6
Sumber : Marczenko, 2000.
Modulus Young
Modulus Shear
Bulk modulus
Rasio Poisson
Kekerasan Mohs
Kekerasan Viker
Kekerasan Brinell
Nomor CAS
Besi memiliki sifat yang menguntungkan dan mudah
dimodifikasi. Besi dapat dimanfaatkan dalam perlindungan
lingkungan, hidrogeologi, proses kimia, dan studi kesehatan
masyarakat (Pourreza dan Mousavi, 2004).
2.3 Fenantrolin
Phenanthroline (phen) adalah senyawa organik
heterosiklik, yaitu senyawa kimia yang berbentuk cincin dan
mempunyai atom selain atom karbon seperti pada Gambar 2.3.
Fenantrolin merupakan padatan putih yang larut dalam pelarut
organik. Senyawa ini, digunakan sebagai ligan dalam kimia
koordinasi, membentuk kompleks yang kuat dengan ion logam
(Luman dan Castellano, 2003).
..
..
Gambar 2.3 1,10-Fenanthroline
10
Fenantrolin juga dikenal dengan nama 4,5diazophenantren monohidrat. Senyawa dengan rumus molekul
C12H8N2 merupakan suatu ligan yang mempunyai gugus α-diimin.
Fenantrolin dibentuk dari pemanasan campuran o-fenilendiamin
dengan gliserin nitribenzena serta asam sulfat pekat. Senyawa ini
bersifat higroskopik. Juga tidak dapat disimpan bersamaan
dengan asam kuat, karena senyawa ini merupakan agen
pengoksidasi kuat (Haryadi,1992). Untuk spesifikasi lebih detail
dapat dilihat pada Tabel 2.2.
Tabel 2.2 Spesifikasi Fenantrolin
Fenantrolin
Gambar 2.4 Kristal Fenantrolin
Nama IUPAC
1,10-phenanthroline
CAS Number
ChEBI
ChEMBL
ChemSpider
DrugBank
Jmol 3D model
RTECS number
66-71-7
CHEBI:44975
ChEMBL415879
1278
DB02365
Interactive image
SF8300000
InChI[show]
SMILES[show]
11
Kelimpahan
Chemical formula
Molar mass
Appearance
Density
Melting point
Solubility in water
Solubility in other
solvents
Acidity (pKa)
C12H8N2
180.21 g/mol
colourless crystals
1.31 g/cm3
117 °C (243 °F; 390 K)
Moderate
acetone
ethanol
4.86 (phenH+)[1]
Potensi Bahaya
Main hazards
R-phrases
S-phrases
Related compounds
mild neurotoxin, strong
nephrotoxin, and powerful diuretic
R25, R50/53
S45,S60,S61
Komponen Terkait
2,2'-bipyridine
ferroin
phenanthrene
Sumber : Wilkinson, 1989.
Fenantrolin merupakan inhibitor dari metallopeptidases.
Penghambatan (inhibitor) enzim terjadi dengan menghilangkan
dan khelasi dari ion logam yang digunakan untuk aktivitas
katalitik, yaitu meninggalkan apoenzyme yang tidak aktif
(Salvesen dan Nagase, 2001).
Adapun alasan digunakannya fenantrolin sebagai ligan
adalah sebagai berikut :
1. Dapat bereaksi secara selektif dengan larutan uji
2. Mampu menghasilkan warna dengan absorbtivitas molar
besar, sehingga larutan uji dapat ditentukan pada panjang
gelombang tertentu
3. Pada umumnya kompleks dihasilkan stabil, namun
bergantung juga pada logam pusatnya.
(Day, 1989).
12
2.4 Analisis Besi (III) Fenantrolin
Sebagian besar garam Fe3+ berwarna kuning atau
kecoklatan, namun ada juga yang tidak berwarna seperti Fe(NO)3.
Untuk mendapatkan hasil yang maksimal ketika dilakukan uji uvvis maka senyawa harus ditambahkan dengan agen pengompleks.
Pembentukan senyawa kompleks besi dapat dilakukan dengan
menambahkan senyawa pengompleks tertentu. Senyawa
pengompleks yang dapat digunakan adalah molybdenum, selenit,
difenilkarbazon, ferrozine, formaldoxime, batofenantrolin dan
fenantrolin. Pengompleks yang sering digunakan dalam penelitian
adalah 1,10-fenantrolin karena secara umum fenantrolin dapat
digunakan sebagai pengompleks besi tanpa menggunakan zat
pengadsorbsi dan tidak memerlukan waktu yang lama (Malik dan
Kumar, 2000). Selain itu, pada penelitian sebelumnya diperoleh
bahwa 1,10-fenantrolin baik digunakan sebagai pengompleks besi
dibandingkan dengan pengompleks kalium thiosianat (KSCN)
(Kuswanto, 2001). Berikut reaksinya :
3 C12H8N2 (aq)
{Fenantrolin}
+
Fe3+
+
Fe3+ (aq)
[Fe(C12H8N2)3]3+(aq)
{Besi (III) Fenantrolin}
Fenantrolin berupa Kristal putih, ketika dikomplekskan
dengan besi (III) warna kompleks menjadi merah gelap. Ketika
kompleks sudah berwarna maka bisa dilakukan uji uv – vis, pada
panjang gelombang 300 – 380 nm (Vogel, 1979).
Pengomplekskan ini akan stabil pada rentang pH 2 – 9,
yaitu bekerja pada pH asam dan sedikit basa. Jadi ada pH
optimum untuk asam, sedangkan untuk basa menggunakan pH
13
buffer. Untuk asam, dianjurkan menggunakan asetat pada pH
optimum 3,5 (Dewi, 2014). Sedangkan untuk basa, menggunakan
NaOH dengan pH optimum 8. Maka, untuk menentukan Fe(III)
maupun Fe (II) bekerja di dua pH. Namun, pada pH basa selalu
ada gangguan, yaitu OH selain bertindak sebagai pemberi suasana
basa, juga bertindak sebagai ligan, maka terjadi kompetisi antara
OH dengan fenantrolin. Fenantrolin merupakan medan ligan kuat
yang secara teori dapat lebih kompetitif dari pada OH sebagai
ligan, namun OH dengan Fe dapat mengendap. Maka pada pH
basa kurang dianjurkan (Xu dan Yinfa, 1996).
Analisis Fe3+ dengan pengompleks fenantrolin ini dapat
diganggu oleh beberapa ion logam yang lainnya seperti Mn2+,
Ni2+, Co2+ (Nina Anjarsari, 2015) dan Ag+ (Sisca Dianawati,
2013).
2.5 Ion Pengganggu Cd (II)
Kadmium adalah suatu unsur kimia dalam tabel periodik
yang memiliki lambang Cd dan nomor atom 48. Nama unsur
Kadmium berasal dari cadmia kata Latin dan kadmeia kata
Yunani, yang adalah nama-nama kuno untuk calamine (zinc
Carbonite). Kadmium ditemukan oleh Friedrich Strohmeyer,
seorang ahli kimia Jerman, pada tahun 1817 saat mempelajari
sampel calamine. Senyawa ini paling banyak keberadaannya
dalam kerak bumi (Lide, 2000).
Unsur ini bersifat sangat toksik dengan waktu paruh yang
cukup lama. Kandungan kadmium dalam tanah meningkat akibat
penggunaan pupuk fosfat, karena dalam pupuk fosfat ini
terkandung kadmium. Begitu pula dengan tanaman yang tanahnya
diberi pupuk fosfat, maka tanaman tersebut akan mengandung
kadmium lebih banyak dibandingkan dengan tanaman yang tidak
diberi pupuk fosfat (Arisman, 2009).
penggunaannya agak terbatas karena alasan ini. Seperti
seng, kadmium dapat dilapisi dengan bahan lain untuk
melindungi mereka dari korosi. Kadmium mudah menyerap
neutron dan digunakan untuk membuat batang kendali reaktor
nuklir. . Kadmium sulfida (CdS), senyawa kadmium lain, adalah
bubuk kuning yang digunakan sebagai pigmen. Senyawa
kadmium lainnya yang digunakan dalam fosfor dari televisi hitam
14
putih dan di fosfor biru dan hijau di set televisi berwarna (Vogel
dan Mendham, 2000). Untuk mengetahui lebih jelas tentang
spesifikasi Kadmium, dapat dilihat pada Tabel 2.3.
Tabel 2.3 Spesifikasi Kadmium
Kadmium
Putih –Perak
Gambar 2.4 Kadmium
Ciri-ciri umum
Nama, lambang, Nomor
kadmium, Cd, 48
atom
Dibaca
/ˈkædmiəm/ KAD-meeəm
Jenis unsur
logam transisi
Catatan jenis
kadang dianggap
sebagai logam miskin
Golongan, periode, blok
12, 5, d
Massa atom standar
112.411
Konfigurasi elektron
[Kr] 5s2 4d10
2, 8, 18, 18, 2
Sifat fisika
Fase
solid
15
Massa jenis (mendekati suhu
kamar)
Massa jenis cairan pada t.l.
Titik lebur
Titik didih
Kalor peleburan
Kalor penguapan
Kapasitas kalor
P (Pa)
at T (K)
1
530
8.65 g·cm−3
7.996 g·cm−3
594.22 K, 321.07 °C,
609.93 °F
1040 K, 767 °C,
1413 °F
6.21 kJ·mol−1
99.87 kJ·mol−1
26.020 J·mol−1·K−1
Tekanan uap
10 100
1k
583 654 745
Sifat atom
Bilangan oksidasi
10 k
867
100 k
1040
2, 1 (sedikit oksida
basa)
1.69 (skala Pauling)
pertama: 867.8
kJ·mol−1
ke-2: 1631.4 kJ·mol−1
ke-3: 3616 kJ·mol−1
151 pm
144±9 pm
158 pm
Elektronegativitas
Energi ionisasi
Jari-jari atom
Jari-jari kovalen
Jari-jari van der Waals
Lain-lain
Struktur kristal
Pembenahan magnetik
Keterhambatan elektris
Konduktivitas termal
Ekspansi termal
Kecepatan suara (batang
ringan)
Modulus Young
Modulus Shear
Bulk modulus
16
hexagonal
diamagnetik[1]
(22 °C) 72.7 nΩ·m
96.6 W·m−1·K−1
(25 °C) 30.8
µm·m−1·K−1
(20 °C) 2310 m·s−1
50 GPa
19 GPa
42 GPa
Rasio Poisson
Kekerasan Mohs
Kekerasan Brinell
Nomor CAS
0.30
2.0
203 MPa
7440-43-9
Sumber : Marczenko, 2000.
2.6 Spektrofotometri UV – Vis
Dari beberapa penelitian sebelummnya, penentuan Fe(III)
dengan pengompleks 1,10-fenantrolin dan juga studi
gangguannya
dapat
dilakukan
dengan
bantuan
alat
spektrofotometri UV-Vis sebagai metode analisisnya (Nina
Anjarsari, 2015), (Sisca Dianawati, 2013) dan Ricma Dewi
(2014). Alat spektrofotometer UV – Vis seperti ditunjukkan pada
Gambar 2.6.
Gambar 2.6 Spektrofotometer UV – Vis
Sumber : Watulingas, 2008.
Kandungan Besi (III) dapat ditentukan dengan beberapa
metode, salah satunya yaitu dengan spektrofotometer Uv - Vis.
Salah satu metode yang cukup handal pada spektrofotometer
adalah dengan penambahbakuan atau adisi standar. Metode ini
merupakan suatu pengembangan metode spektrofotometer sinar
tampak dengan biaya relatif lebih murah. (Watulingas, 2008)
17
Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisis
berdasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh
suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik
dengan menggunakan monokromator prisma seperti pada Gambar
2.7 atau kisi difraksi dengan detektor fototube. Spektrofotometer
adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu
sampel sebagai fungsi panjang gelombang (Sastrohamidjojo,
1991).
Gambar 2.7 Saparasi Prisma
Sumber : Watulingas, 2008
Bentuk pelangi secara alami juga dapat dilihat dari
cahaya matahari dalam bentuk pelangi. Pada tahun 1672, newton
menunjukkan bahwa pemecahan radiasi terlihat dari sinar
matahari menjadi komponen-komponen yang berwarna, dapat
dilakukan menggunakan prisma gelas disamping atmosfer yang
berair, dengan begitu sinar matahari akan terpecah menjadi
beberapa komponen yang berwarna. Radiasi yang dipancarkan
dari suatu sumber dapat dilihat oleh mata manusia bila radiasi
tersebut terletak dalam daerah Nampak pada spectrum seperti
dijelaskan pada Gambar 2.8 (Sastrohamidjojo, 1991).
Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu
pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari
absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada
berbagai panjang gelombang dan dialirkan oleh suatu perekam
18
untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk
komponen yang berbeda ( Hendayana dkk, 1994).
Gambar 2.8 Prinsip Kerja Spektrofotometer UV – Vis
Sumber : Riyadi, 2009
Gelombang elektromagnetik mempunyai komponen
listrik dan magnetik. Dua komponen bergetar dalam bidang yang
tegak lurus satu sama lain dan tegak lurus pada arah radiasi.
Namun hanya komponen listrik yang aktif dalam interaksinya
dengan benda (Sastrohamidjojo, 1991).
Panjang gelombang (λ) merupakan jarak antara dua
puncak pada gelombang. Sifat penting lain dari gelombang
elektromagnetik adalah frekuensinya. Hubungan antara panjang
gelombang, frekuensi, dan kecepatan cahaya dinyatakan dalam
persamaan :
λv=
C
n
(2.1)
dimana c merupakan kecepatan cahaya dalam ruang
hampa (2,9976 x 1010 cm/det) dan n merupakan indeks bias.
E=hv
(2.2)
dengan E merupakan Energi foton, dan h merupakan
konstanta planck ( 6,624 x 10-34 J/s).
19
Kebanyakan penerapan spektrofotometri UV-Vis pada
senyawa organik didasarkan n-π* ataupun π-π*, karena
spektrofotometri UV-Vis memerlukan gugus kromofor, yaitu
gugus fungsi yang tidak terhubung dengan gugus lain, sehingga
memiliki ikatan rangkap yang terkonjugasi. Transisi ini terjadi
pada daerah spektrum sekitar 200 sampai 700 nm, yang aman
digunakan dalam eksperimen (Day & Underwood, 1986).
Prinsip kerjanya sumber sinar dilewatkan pada
monokromator, yaitu pada slit masuk, pendispersi dan slit keluar.
Lalu, sinar yang keluar akan melewati sel absorpsi atau kuvet,
yang akan diteruskan menuju detector untuk diubah menjadi
spectra.
Gambar 2.10 Kuvet
Sumber : Watulingas, 2008
Sampel
yang
akan
dianalisa
menggunakan
Spektrofotometer UV – Vis ini dimasukkan kedalam kuvet
terlebih dahulu seperti pada Gambar 2.10. Kemudian kuvet
tersebut dimasukkan ke dalam spektrofotometer UV – Vis.
Dengan catatan dinding kuvet bagian bening tidak boleh tersentuh
tangsn ataupun terkena pengotor lain, karena apabila dinding
kuvet tersebut buram maka, cahaya tidak diteruskan melewati
dinding kuvet, yang mengakibatkan tidak terbacanya sampel pada
alat.
Spektrofotometer ini didasarkan pada hokum LambertBeer. Cahaya yang diserap, diukur sebagai absorbansi (A), dan
cahaya yang dihamburkan diukur sebagai transmittan (T).
20
Persamaan banyaknya cahaya yang dihamburkan dinyatakan
sebagai berikut :
I
% T = I t x 100 %
o
(2.3)
Absorbansinya dinyatakan dengan persamaan sebagai
berikut :
A = - log
It
Io
(2.4)
Maka, dari persamaan diatas, penurunan rumus hokum
Lambert – Beer dapat ditulis sebagai berikut :
A= bc
(2.5)
Keterangan :
Io = intensitas cahaya yang dating
It
= intensitas cahaya setelah melewati sampel
A = absorbansi
b
= tebal kuvet
c
= konsentrasi sampel
= tetapan absorptivitas
(Mulja, 1998)
2.7 Presisi dan Akurasi
Presisi adalah ukuran yang menunjukkan derajat
kesesuaian antara hasil uji individual, diukur melalui penyebaran
hasil individual dari rata-rata jika prosedur diterapkan secara
berulang pada sampel yang diambil dari campuran yang
homogen. Presisi diukur sebagai simpangan baku atau simpangan
baku relatif (koefisien variasi). Presisi dapat dinyatakan sebagai
repeatability
(keterulangan)
atau
reproducibility
(ketertiruan). Repeatability adalah keseksamaan metode jika
dilakukan berulang kali oleh analis yang sama pada kondisi sama
dan dalam interval waktu yang pendek. Repeatability dinilai
melalui pelaksanaan penetapan terpisah lengkap terhadap sampel21
sampel identik yang terpisah dari batch yang sama, jadi
memberikan ukuran keseksamaan pada kondisi yang
normal (Riyadi, 2009).
Reproducibility adalah keseksamaan metode jika
dikerjakan pada kondisi yang berbeda. Biasanya analisis
dilakukan dalam laboratorium yang berbeda menggunakan
peralatan, pereaksi, pelarut, dan analis yang berbeda pula.
Analisis dilakukan terhadap sampel-sampel yang diduga identik
yang dicuplik dari batch yang sama. Kriteria seksama diberikan
jika metode memberikan simpangan baku relatif (RSD) atau
koefisien variasi (CV) 2% atau kurang. Berikut persamaannya :
2
∑ni ( i -̅)
n-
s=√
5
RSD = ̅ x 1000 ppt
CV =
5
̅
x 100 %
(2.5)
(2.6)
(2.7)
Keterangan :
s
= simpangan baku
= hasil pengukuran ke n
i
̅
= rata – rata hasil pengukuran
n
= Jumlah pengulangan
Akan tetapi kriteria ini sangat fleksibel tergantung pada
konsentrasi analit yang diperiksa, jumlah sampel, dan kondisi
laboratorium (Riyadi, 2009).
Accuracy adalah ukuran yang menunjukkan derajat
kedekatan
hasil analis
dengan
kadar analit
yang
sebenarnya. Accuracy dinyatakan sebagai persen perolehan
kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Kecermatan hasil
analis sangat tergantung kepada sebaran galat sistematik di dalam
keseluruhan tahapan analisis. Oleh karena itu untuk mencapai
kecermatan yang tinggi hanya dapat dilakukan dengan cara
mengurangi galat sistematik tersebut seperti menggunakan
22
peralatan yang telah dikalibrasi, menggunakan pereaksi dan
pelarut yang baik, pengontrolan suhu, dan pelaksanaannya yang
cermat, taat asas sesuai prosedur (Gandjar, 2007).
Accuracy dapat ditentukan melalui dua cara, yaitu
metode simulasi (spiked-placebo recovery) atau metode
penambahan baku (standard addition method) (Riyadi,
2009). Kecermatan hasil analis sangat tergantung kepada sebaran
galat sistematik di dalam keseluruhan tahapan analisis. Dalam
metode simulasi, sejumlah analit bahan murni ditambahkan ke
dalam plasebo, lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya
dibandingkan dengan kadar standar yang ditambahkan (kadar
yang sebenarnya). Recovery dapat ditentukan dengan cara
membuat sampel plasebo (eksepien obat, cairan biologis)
kemudian ditambah analit dengan konsentrasi tertentu (biasanya
80% sampai 120% dari kadar analit yang diperkirakan), kemudian
dianalisis dengan metode yang akan divalidasi (Riyadi, 2009).
Prosen Recovery dapat dinyatakan sebagai berikut :
% Recovery
=
̅
x 100 %
(2.8)
Dengan Absolute Error (AE) atau Relative Error (RE),
sebagai berikut :
AE = x - ̅
RE =
-̅
x 100 %
(2.9)
(2.10)
Dengan x merupakan harga atau kadar sebenarnya.
Dalam metode adisi (penambahan baku), sampel
dianalisis lalu sejumlah tertentu analit yang diperiksa (pure
analit/standar) ditambahkan ke dalam sampel, dicampur dan
dianalisis lagi. Selisih kedua hasil dibandingkan dengan kadar
yang sebenarnya. Pada metode penambahan baku, pengukuran
blanko tidak diperlukan lagi. Metode ini tidak dapat digunakan
jika penambahan analit dapat mengganggu pengukuran, misalnya
analit yang ditambahkan menyebabkan kekurangan pereaksi,
23
mengubah pH atau kapasitas dapar, dll. Recovery dinyatakan
sebagai rasio antara hasil yang diperoleh dengan hasil yang
sebenarnya. Biasanya persyaratan untuk recovery adalah tidak
boleh lebih dari 5% (Riyadi, 2009).
2.8 Linieritas dan Spesifitas
Linearitas menunjukkan kemampuan suatu metode
analisis untuk memperoleh hasil pengujian yang sesuai dengan
konsentrasi analit dalam sampel pada kisaran konsentrasi
tertentu. Sedangkan rentang metode adalah pernyataan batas
terendah dan tertinggi analit yang sudah ditunjukkan dapat
ditetapkan dengan kecermatan, keseksamaan, dan linearitas yang
dapat diterima. Rentang dapat dilakukan dengan cara membuat
kurva kalibrasi dari beberapa set larutan standar yang telah
diketahui konsentrasinya (Ermer & Miller 2005).
Persamaan garis yang digunakan pada kurva kalibrasi
diperoleh dari metode kuadrat terkecil, yaitu y = a + bx.
Persamaan ini akan menghasilkan koefisien korelasi (r). Koefisien
korelasi inilah yang digunakan untuk mengetahui linearitas suatu
metode analisis. Penetapan linearitas minimum menggunakan
lima konsentrasi yang berbeda. Nilai koefisien korelasi yang
memenuhi persyaratan adalah lebih besar dari 0.9970 (ICH,
1995). Linearitas juga dapat diketahui dari kemiringan garis,
intersep, dan residual (Ermer & Miller 2005).
Selektivitas atau spesifisitas suatu metode adalah
kemampuannya yang hanya mengukur zat tertentu saja secara
cermat dan seksama dengan adanya komponen lain yang mungkin
ada dalam matriks sampel. Selektivitas seringkali dapat
dinyatakan sebagai derajat penyimpangan (degree of bias) metode
yang dilakukan terhadap sampel yang mengandung bahan yang
ditambahkan berupa cemaran, hasil urai, senyawa sejenis,
senyawa asing lainnya, dan dibandingkan terhadap hasil analisis
sampel yang tidak mengandung bahan lain yang ditambahkan.
Penyimpangan hasil jika ada merupakan selisih dari hasil uji
keduanya. Jika cemaran dan hasil urai tidak dapat diidentifikasi
atau tidak dapat diperoleh, maka selektivitas dapat ditunjukkan
dengan cara menganalisis sampel yang mengandung cemaran atau
hasil uji urai dengan metode yang hendak diuji lalu dibandingkan
24
dengan metode lain untuk pengujian kemurnian seperti
kromatografi, hhanalisis kelarutan fase, dan Differential Scanning
Calorimetry. Derajat kesesuaian kedua hasil analisis tersebut
merupakan ukuran selektivitas (Riyadi, 2009).
25
“Halaman ini sengaja dikosongkan”
26
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Alat dan Bahan
3.1.1 Alat
Peralatan yang digunakan pada penelitian ini adalah
spektrofotometer UV-Vis, pH meter, neraca analitik, mikropipet,
pipet ukur 1 mL; 2 mL dan 10 mL, labu ukur 10 mL; 50 mL dan
100 mL, gelas beker 100 mL, pipet tetes, corong, spatula, kaca
arloji, kuvet kuarsa, botol semprot, botol timbang.
3.1.2
Bahan
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah Besi
(III) klorida heksahidrat (FeCl3.6H2O) pa (merck, kemurnian >
99%); 1,10-fenantrolin (C12H8N2) GRACS (merck, kemurnian >
99%); Natrium asetat trihidrat (CH3COONa.3H2O) pa (merck,
kemurnian > 99%); asam asetat glasial (CH3COOH) pa (merck,
kemurnian 100%); Kadmium (II) klorida monohidrat (CdCl2) pa
(merck, kemurnian > 99%); aseton (C3H6O) pa (merck,
kemurnian > 99%) dan aqua DM (H2O).
3.2 Prosedur Penelitian
3.2.1 Pembuatan Larutan Stok Fe (III) 100 ppm
Serbuk FeCl3.6H2O ditimbang sebanyak 0,0484 gram ke
dalam gelas beker 100 mL, lalu ditambahkan aqua DM
secukupnya, dan dipindahkan ke dalam labu ukur 100 mL. larutan
tersebut diencerkan sampai tanda batas sambil dikocok agar
homogen.
3.2.2
Pembuatan Larutan Stok Cd (II) 100 ppm
Serbuk CdCl2 ditimbang sebanyak 0,0163 gram ke dalam
botol timbang, lalu ditambahkan aqua DM secukupnya, dan
diaduk hingga larut kemudian dipindahkan ke dalam labu ukur
100 mL. larutan tersebut diencerkan sampai tanda batas sambil
dikocok agar homogen.
27
3.2.3 Pembuatan Larutan Buffer 1,10-Fenantrolin 1000
ppm
Larutan 1,10-fenantrolin 1000 ppm, dibuat dengan cara
ditimbang 0,1000 gram serbuk 1,10-fenantrolin, kemudian
dilarutkan dengan aqua DM panas secukupnya, ditunggu larutan
hingga suhunya sama dengan suhu ruang, lalu diencerkan hingga
volume 100 mL dan dikocok sampai homogen.
3.2.4
Pembuatan Larutan Buffer Asetat pH 3,5
Natrium asetat trihidrat (CH3COONa.3H2O) ditimbang
sebanyak 0,3972 gram, lalu ditambah dengan asam asetat
(CH3COOH) sebanyak 5 mL, kemudian diencerkan dengan aqua
DM dalam labu ukur volume 50 mL, dan dikocok sampai
homogen.
3.2.5 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Fe (III)
fenantrolin
Penentuan panjang gelombang maksimum Fe (III)
fenantrolin ditentukan dengan cara, diambil 0,5 mL larutan Fe
(III) 100 ppm, lalu dimasukkan dalam labu ukur 10 mL,
kemudian ditambahkan dengan 1,5 mL larutan 1,10-fenantrolin
1000 ppm; 1 mL buffer asetat pH 3,5 dan 5 mL aseton. Campuran
tersebut ditambahkan aqua DM hingga volume 10 mL, dikocok
hingga homogen dan didiamkan selama 5 menit. Selanjutnya
diukur absorbansinya pada panjang gelombang 300 - 750 nm
dengan rentang 1 nm. Tiap prosedur, diulang sebanyak 3 kali.
Panjang gelombang maksimum, ditentukan dengan absorbansi
maksimum yang telah diperoleh.
3.2.6 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Cd (II)
fenantrolin
Penentuan panjang gelombang maksimum Cd (II)
fenantrolin ditentukan dengan cara, diambil 0,5 mL larutan Cd
(II) 100 ppm, lalu dimasukkan dalam labu ukur 10 mL, kemudian
ditambahkan dengan 1,5 mL larutan 1,10-fenantrolin 1000 ppm; 1
mL buffer asetat pH 3,5 dan 5 mL aseton. Campuran tersebut
ditambahkan aqua DM hingga volume 10 mL, dikocok hingga
homogen dan didiamkan selama 5 menit. Selanjutnya diukur
28
absorbansinya pada panjang gelombang 300 - 750 nm dengan
rentang 1 nm. Tiap prosedur, diulang sebanyak 3 kali. Panjang
gelombang maksimum, ditentukan dengan absorbansi maksimum
yang telah diperoleh.
3.2.7
Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi (III) Fenantrolin
Larutan Besi (III) 100 ppm dimasukkan ke dalam labu
ukur 10 mL, masing-masing 0,1 mL; 0,2 mL; 0,3 mL; 0,4 mL dan
0,5 mL. Selanjutnya, ditambahkan 1,5 mL larutan 1,10fenantrolin 1000 ppm; 1 mL buffer asetat pH 3,5 dan 5 mL
aseton. Campuran tersebut diencerkan menggunakan aqua DM
hingga tanda batas, lalu dikocok sampai homogen, dan didiamkan
selama 5 menit. Absorbansi diukur pada panjang gelombang
maksimum yang telah diperoleh. Masing-masing prosedur
diulang sebanyak dua kali. Data yang diperoleh dibuat kurva
kalibrasi antara konsentrasi terhadap absorbansi, kemudian
ditentukan kemiringannya (slope).
3.2.8
Pembuatan Kurva Kalibrasi Kadmium (II)
Fenantrolin
Larutan Kadmium (II) 100 ppm dimasukkan ke dalam
labu ukur 10 mL, masing-masing 0,1 mL; 0,2 mL; 0,3 mL; 0,4
mL dan 0,5 mL. Selanjutnya, ditambahkan 1,5 mL larutan 1,10fenantrolin 1000 ppm; 1 mL buffer asetat pH 3,5 dan 5 mL
aseton. Campuran tersebut diencerkan menggunakan aqua DM
hingga tanda batas, lalu dikocok sampai homogen, dan didiamkan
selama 5 menit. Absorbansi diukur pada panjang gelombang
maksimum yang telah diperoleh. Masing-masing prosedur
diulang sebanyak dua kali. Data yang diperoleh dibuat kurva
kalibrasi antara konsentrasi terhadap absorbansi, kemudian
ditentukan kemiringannya (slope).
3.2.9
Analisa Gangguan Kadmium (II) terhadap Besi (III)
Fenantrolin
Analisa gangguan kadmium (II) terhadab Besi (III)
Fenantrolin dapat ditentukan dengan cara, diambil 0,5 mL larutan
Fe (III) 100 ppm, lalu dimasukkan dalam labu ukur 10 mL,
kemudian ditambahkan dengan 0,5 mL kadmium, 1,5 mL larutan
29
1,10-fenantrolin 1000 ppm; 1 mL buffer asetat pH 3,5 dan 5 mL
aseton. Campuran tersebut ditambahkan aqua DM hingga volume
10 mL, dikocok hingga homogen dan didiamkan selama 5 menit.
Selanjutnya diukur absorbansinya pada panjang gelombang 300 750 nm dengan rentang 1 nm.
3.2.10 Pengaruh Cd (II) pada Kondisi pH 3,5
Larutan Fe (III) 100 ppm masing-masing dipipet
sebanyak 0,5 mL kedalam masing-masing 6 labu ukur 10 mL,
kemudian larutan kadmium (II) 100 ppm ditambahkan sebanyak
0,01 mL; 0,02 mL; 0,03 mL; 0,04 mL; 0,05 mL; 0,06 mL; 0,07
mL; 0,08 mL; 0,09 mL serta 0,1 mL pada masing-masing tabung,
da nada 1 tabung yang tidak ditambahkan dengan kadmium (II)
100 ppm. Selanjutnya, ditambahkan 1,5 mL larutan 1,10fenantrolin 1000 ppm; 1 mL buffer asetat pH 3,5 dan 5 mL
aseton. Campuran tersebut diencerkan dengan aqua DM hingga
10 mL, kemudian dikocok sampai homogen dan didiamkan
selama 5 menit. Absorbansinya diukur pada panjang gelombang
maksimum. Masing-masing prosedur diulangi sebanyak tiga kali.
3.2.11 Pembuatan Blanko
Blanko dibuat dengan mencampurkan 1,5 mL larutan 1,10fenantrolin 1000 ppm; 1 mL buffer asetat pH 3,5 dan 5 mL
aseton, kemudian campuran tersebut diencerkan dengan aqua DM
hingga
10
mL
dan
dikocok
sampai
homoge
30
BAB IV
PEMBAHASAN
4.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Kompleks Fe
(III) fenantrolin
Panjang gelombang maksimum kompleks Besi (III)
Fenantrolin dapat ditentukan dengan alat spektrofotometer UVVis. Panjang gelombang maksimum merupakan, panjang
gelombang pada absorbansi tertinggi yang didapat dari hasil
analisis menggunakan spektrofotemeter UV-Vis. Absorbansi
harus berada pada rentang 0,2 – 0,8 (Hendayana,1994).
Senyawa orto fenantrolin dengan rumus molekul C12H8N2
dapat bereaksi dengan beberapa jenis logam. Besi (ferum)
merupakan salah satu logam yang dapat direaksikan dengan orto
fenantrolin membentuk kompleks besi (III) fenantrolin
(Haryadi,1992). Yang mana dapat ditentukan secara
spektrofotometer UV-Vis melalui reaksi sebagai berikut :
e3+ (aq) +3 C12
8 N2 (aq)
[ e (C12
8 N2 )3 ]
3+
(aq)
Pengompleks orto fenantrolin, aseton dan larutan buffer
asetat pH 3,5 ditambahkan pada larutan Besi (III). Digunakan
Buffer asetat dengan pH 3,5 yang merupakan pH optimum untuk
pembentukan senyawa kompleks. Aseton ditambahkan untuk
memperbesar kelarutan senyawa kompleks(Day,1989).
Dilakukan pendiaman larutan kompleks selama 5 menit
untuk pelarutan secara merata. Perlakuan yang diberikan pada
larutan kompleks tidak boleh lebih dari 20 menit, karena
kestabilan ion Fe3+ hanya pada kurun waktu 20 menit saja
(Cotton, 1989).
Spektrofotometer UV-Vis dengan panjang gelombang
300-750 nm digunakan untuk mengukur panjang gelombang
maksimum dari larutan kompleks. Digunakan blanko yang berupa
semua bahan yang dipakai untuk pembuatan larutan kompleks,
kecuali Fe (III). Selanjutnya, dibuat kurva panjang gelombang
maksimum yang ditunjukkan pada Gambar 4.1.
31
Absorbansi
Panjang Gelombang Maksimum Fe(III)
0.3
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
300 340 380 420 460 500 540 580 620 660 700 740
Panjang Gelombang (nm)
Gambar 4.1 Grafik Panjang Gelombang maksimum Fe (III)
Fenantrolin interval 40 nm
Gambar 4.1 dilihat bahwa, absorbansi maksimal berada
pada panjang gelombang 315-325 nm dengan interval 40 nm.
Untuk mengetahui panjang gelombang pada absorbansi
maksimum, maka interval diubah menjadi 1 nm. Dan didapatkan
kurva seperti pada Gambar 4.2.
Absorbansi
Panjang Gelombang Maksimum Fe (III)
Fenantrolin
0.29
0.285
0.28
0.275
0.27
316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326
Panjang Gelombang (nm)
Gambar 4.2 Grafik Panjang Gelombang Maksimum Fe (III)
Fenantrolin interval 1 nm
32
Gambar 4.2 dapat dilihat bahwa, panjang gelombang
maksimum kompleks Besi (III) Fenantrolin adalah 320 nm
dengan absorbansi tertinggi yaitu 0,285.
Besi merupakan logam transisi dengan konfigurasi
electron dan hibridisasi sebagai berikut :
Konfigurasi :
1s2 2s2 2p6 3s2 3p6 4s2 3d6
26Fe :
1s2 2s2 2p6 3s2 3p6 3d6 4s2
26Fe :
3+
1s2 2s2 2p6 3s2 3p6 3d5 4s0
26Fe :
Hibridisasi :
Besi (III) Fenantrolin
3d5
4s0
4p0
sp3d2
Besi dikomplekskan dengan fenantrolin membentuk
kompleks Besi (III) Fenantrolin dengan hibridisasi sp3d2 yang
memiliki bentuk geometri oktahedral seperti pada Gambar 4.3
N
N
N
N
Fe
N
N
Gambar 4.3 Struktur Oktahedral Fe (III) Fenantrolin
33
4.2 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Cd (II)
fenantrolin
Panjang gelombang maksimum kompleks Kadmium (II)
Fenantrolin juga dapat ditentukan dengan alat spektrofotometer
UV-Vis. Absorbansi yang didapat, juga harus berada pada rentang
0,2 – 0,8 seperti Besi (III) Fenantrolin. Cd (Kadmium) merupakan
salah satu logam yang dapat direaksikan dengan orto fenantrolin
membentuk kompleks Kadmium (II) fenantrolin (Haryadi,1992).
Yang mana dapat ditentukan secara spektrofotometer UV-Vis
melalui reaksi sebagai berikut :
Cd2+ (aq) + 2 C12
8 N2 (aq)
[Cd (C12
8 N2 )2 ]
2+
(aq)
Diberikan perlakuan yang sama dengan penentuan
panjang gelombang maksimum Besi (III) Fenantrolin.
Spektrofotometer UV-Vis dengan panjang gelombang 300-750
nm, juga digunakan untuk mengukur panjang gelombang
maksimum dari larutan kompleks. Digunakan blanko yang berupa
semua bahan yang dipakai untuk pembuatan larutan kompleks,
kecuali Cd (II). Selanjutnya, dibuat kurva panjang gelombang
maksimum yang ditunjukkan pada Gambar 4.4.
Panjang Gelombang Maksimum Kadmium (II)
Absorbansi
0.4
0.3
0.2
0.1
0
-0.1
300 340 380 420 460 500 540 580 620 660 700 740
Panjang Gelombang (nm)
Gambar 4.4 Grafik Panjang Gelombang Maksimum Cd (II)
Fenantrolin interval 40 nm
34
Gambar 4.4 dilihat bahwa, absorbansi maksimal berada
pada panjang gelombang 310-320 nm dengan interval 40 nm.
Untuk mengetahui panjang gelombang pada absorbansi
maksimum, maka interval diubah menjadi 1 nm. Didapatkan
kurva seperti pada Gambar 4.5.
Absorbansi
Panjang Gelombang Maksimum Kadmium (II)
Fenantrolin
0.3
0.295
0.29
0.285
0.28
0.275
0.27
310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320
Panjang Gelombang (nm)
Gambar 4.5 Grafik Panjang Gelombang Maksimum Cd (II)
Fenantrolin Interval 1 nm
Gambar 4.5 dapat dilihat bahwa, panjang gelombang
maksimum kompleks Kadmium (II) Fenantrolin adalah 316 nm
dengan absorbansi tertinggi yaitu 0,297.
Kadmium merupakan logam dengan konfigurasi electron
dan hibridisasi sebagai berikut :
Konfigurasi :
: 1s2 2s2 2p6 3s2 3p6 4s2 3d10 4p6 5s2 4d10
48Cd
: 1s2 2s2 2p6 3s2 3p6 3d10 4s2 4p6 4d10 5s2
48Cd
2+
: 1s2 2s2 2p6 3s2 3p6 3d10 4s2 4p6 4d10 5s0
48Cd
35
Hibridisasi :
Kadmium (II) Fenantrolin
4d10
5s0
5p0
sp3
Kadmium dikomplekskan dengan fenantrolin membentuk
Kadmium (II) Fenantrolin dengan hibridisasi sp3 yang memiliki
bentuk geometri tetrahedral seperti pada Gambar 4.6.
N
N
Cd
N
N
Gambar 4.6 Struktur Tetrahedral Cd (II) Fenantrolin
4.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi (III) Fenantrolin
Kurva kalibrasi dibuat dengan mengukur absorbansi
kompleks Besi (III) Fenantrolin pada panjang gelombang
maksimum (320 nm). Digunakan variasi konsentrasi Fe3+ 1,2,3,4
dan 5 ppm. Adapun data absorbansi yang didapat pada masing –
masing konsentrasi Ferum adalah seperti pada Tabel 4.1.
Tabel 4.1 Hasil absorbansi Besi (III) Fenantrolin pada panjang
gelombang maksimum
Konsentrasi (ppm)
Absorbansi
0
0
1
0.108
36
2
3
4
5
0.197
0.296
0.409
0.511
Dibuat grafik kurva standart dari data absorbansi pada
masing – masing konsentrasi yang didapat. Yang mana sumbu x
adalah konsentrasi dan sumbu y adalah absorbansi. Grafik kurva
standart dapat dilihat pada Gambar 4.7.
Grafik Kurva Standart Fe (III) Fenantrolin
Absorbansi
0.5
y = 0.1016x - 0.0006
R² = 0.9991
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0
1
2
3
Konsentrasi (ppm)
4
5
Gambar 4.7. Grafik Kurva Standart Fe (III) Fenantrolin
Kurva standart dibuat sebagai standart dalam penentuan
analisa gangguan Kadmium (II) terhada Besi (III). Dari kurva
standart, didapat hasil regresi sebesar y=0,1016x – 0,0006 dengan
nilai regresi r2=0,9991. Nilai regresi ini menunjukkan adanya
korelasi yang erat antara absorbansi dengan konsentrasi. Karena
memiliki nilai regresi 0,9940 < r2 < 1 (Hendayana,1994).
4.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kadmium (II) Fenantrolin
Kurva kalibrasi dibuat dengan mengukur absorbansi
kompleks Kadmium (II) Fenantrolin pada panjang gelombang
maksimum (316 nm). Digunakan variasi konsentrasi Cd2+ 1,2,3,4
37
dan 5 ppm. Adapun data absorbansi yang didapat pada masing –
masing konsentrasi Kadmium adalah seperti pada Tabel 4.2.
Tabel 4.2 Hasil absorbansi Besi (III) Fenantrolin pada panjang
gelombang maksimum
Konsentrasi (ppm)
Absorbansi
0
0
1
0.144
2
0.262
3
0.376
4
0.487
5
0.598
Dibuat grafik kurva standart dari data absorbansi pada
masing – masing konsentrasi yang didapat. Yang mana sumbu x
adalah konsentrasi dan sumbu y adalah absorbansi. Grafik kurva
standart dapat dilihat pada Gambar 4.8.
Grafik Kurva Standart Cd (II) Fenantrolin
Absorbansi
0.8
0.6
y = 0.1181x + 0.016
R² = 0.9977
0.4
0.2
0
0
1
2
3
4
5
6
Konsentrasi (ppm)
Gambar 4.8. Grafik Kurva Standart Cd (II) Fenantrolin
Dari kurva standart, didapat hasil regresi sebesar y =
0,1181x + 0,016 dengan nilai regresi r2=0,9977. Nilai regresi ini
menunjukkan adanya korelasi yang erat antara absorbansi dengan
konsentrasi.
38
4.5 Analisa Gangguan Kadmium (II) terhadap Besi (III)
Fenantrolin
Berdasarkan data yang telah didapat pada sub bab 4.1 dan
4.2, maka dapat dilakukan analisa mengenai ada dan tidaknya
gangguan yang diberikan oleh ion Cd2+ kepada Fe3+. Hal ini dapat
dilakukan dengan menggabungkan grafik pada Gambar 4.1 dan
4.4, seperti pada Gambar 4.9 berikut.
Analisa Gangguan Kadmium (II) terhadap Besi
(III) Fenantrolin
0.4
Ferum
(III)
Kadmiu
m (II)
Fenant
rolin
Absorbansi
0.3
0.2
0.1
0
-0.1
300 340 380 420 460 500 540 580 620 660 700 740
Panjang Gelombang (nm)
Gambar 4.9. Grafik Analisa Gangguan Kadmium (II) terhadap
Besi (III) Fenantrolin
Grafik diatas merupakan grafik penggabungan dari grafik
panjang gelombang maksimum besi (III) Fenantrolin dengan
kadmium (II) Fenantrolin yang mana masing – masing memiliki
konsentrasi 5 ppm, dengan penambahan fenantrolin masing –
masing 150 ppm sebagai pengompleks.
Dapat dilihat adanya perpotongan garis antara Besi dan
Kadmium. Menandakan adanya gangguan yang diberikan oleh
kadmium kepada besi. Kemungkinan adanya gangguan pada
konsentrasi kecil, karena grafik saling berpotongan (Wang, 2015).
Untuk gambar lebih jelasnya lagi dapat dilihat pada Gambar 4.10
dengan interval 1 nm. Yang mana, pada grafik menunjukkan ada
nya perpotongan pada panjang gelombang maksimum, yaitu
sekitar 320.
39
Absorbansi
0.4
Pengaruh Penambahan Kadmium (II) terhadap Besi
(III) Fenantrolin
0.3
Besi
(III)
0.2
Kadmi
um (II)
0.1
Fenan
trolin
Membuktikan
adanya gangguan
0
312313314315316317318319320321322323324325326327
Panjang Gelombang (nm)
Gambar 4.10. Grafik Analisa Gangguan Kadmium (II) terhadap
Besi (III) Fenantrolin Interval 1 nm
Setelah dilakukan penggabungan data dan terdapat
indikasi gangguan yang diberikan oleh kadmium (II) terhadap
besi (III) fenantrolin, dilakukan uji dengan penambahan kadmium
(II) 5 ppm ke dalam kompleks besi (III) fenantrolin. Kemudian di
dapat data absorbansi dan panjang gelombang seperti pada
Gambar 4.11.
Analisa Gangguan Kadmium (II) terhadap Besi (III)
Besi 5
ppm +
kadmiu
m 5 ppm
Fenantro
lin
Absorbansi
0.6
0.55
0.5
0.45
0.4
0.35
0.3
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
-0.05
300330360390420450480510540570600630660690720750
Panjang Gelombang (nm)
Gambar 4.11. Grafik Gangguan Kadmium (II) terhadap Besi (III)
Fenantrolin
40
Grafik diatas merupakan grafik setelah dilakukan
penambahan Kadmium (II) 5 ppm ke dalam Besi (III) 5 ppm yang
telah terkomplekskan dengan fenantrolin 150 ppm. Pada panjang
gelombang maksimumnya, mengalami kenaikan puncak dari
grafik sebelum pencampuran. Ketika sebelum dicampurkan
absorbansi sekitar 0,285 - 0,297, ketika dilakukan pengukuran
setelah menambahkan kadmium pada besi (III), absorbansi
meningkat menjadi 0,507.
4.6 Pengaruh Kadmium (II) pada Kondisi Ph 3,5
Dilakukan uji gangguan dengan menambahkan Kadmium
(II) kedalam larutan kompleks Besi (III) Fenantrolin dengan
variasi 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9 dan 1 ppm, serta
ada 1 tabung yamg tidak ditambahkan. Ditambahkan Besi (III) :
1,10-fenantrolin sebesar 1:30. Besi (III) Fenantrolin yang
digunakan yaitu 5 ppm, dan 1,10-fenantrolin 150 ppm.
Ditambahkan buffer asetat pH 3,5 dan aseton 5 mL, lalu di
lakukan analisa UV-Vis pada panjang gelombang maksimum 320
nm. Dari hasil analisa spektrofotometer UV-Vis, di dapatkan data
pada Tabel 4.3.
Tabel 4.3 Data Absorbansi dan Recovery Setelah Penambahan
Kadmium (II)
Konsentrasi
Konsentrasi
Kadmium (ppm) Absorbansi Ferum (ppm) % Recovery
0
0.498
4.907
98.149
0.1
0.507
4.996
99.921
0.2
0.529
5.212
104.251
0.3
0.533
5.251
105.039
0.4
0.574
5.655
113.110
0.5
0.598
5.891
117.834
0.6
0.617
6.078
121.574
0.7
0.629
6.196
123.937
0.8
0.635
6.255
125.118
0.9
0.661
6.511
130.236
1
0.688
6.777
135.551
41
Kadmium dikatakan mengganggu Besi, ketika %
recovery berada diluar interval 80-120 %. Dapat dilihat pada tabel
4.3, bahwa pada penambahan Kadmium 0,6 ppm dengan persen
recovery 121,574 %, berada diluar interval tersebut. Hal ini dapat
menunjukkan bahwa Kadmium (II) mulai mengganggu Besi (III)
pada konsentrasi 0,6 ppm. Hasil ini dapat diperjelas dengan grafik
pada Gambar 4.12.
Besi yang ditambahkan sebesar 5 ppm dengan
pengompleks 1,10-fenantrolin sebesa 150 ppm, yaitu 1:30. Maka,
fenantrolin yang diberikan berlebih, baik pada besi maupun
kadmium, yang mana akan membentuk kompleks besi (III)
fenantrolin dan kadmium (II) Fenantrolin. Ketika ditambahkan
kadmium yang merupakan ion pengganggu pada penelitian kali
ini, maka kadmium akan bereaksi dengan 1,10-fenantrolin, karena
kadmium juga dapat membentuk kompleks dengan 1,10fenantrolin menjadi Kadmium (II) fenantrolin yang lebih stabil
dibandingkan dengan kompleks besi (III) fenantrolin.
Hubungan Konsentrasi Kadmium (II) terhadap
%Recovery
% Recovery
140
120
100
80
60
0
0.2
0.4
0.6
0.8
Konsentrasi Kadmium (ppm)
Gambar 4.12 Hubungan Konsentrasi Kadmium (II) terhadap %
Recovery
42
1
Absorbansi yang didapat, mengalami kenaikan, yang
mana dapat menaikkan persen recovery pada sampel. Sehingga
diperoleh grafik naik seperti pada Gambar. 4.12.
43
“Halaman ini sengaja dikosongka
44
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5. 1 Kesimpulan
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, maka dapat
disimpulkan bahwa analisa Besi(III) dengan pengompleks orto
fenantrolin menjadi Besi(III) Fenantrolin pada pH 3,5 dapat
diganggu oleh Kadmium(II) dengan menaikkan nilai absorban.
Kadmium(II) mulai mengganggu kestabilan kompleks Besi(III)
Fenantrolin pada konsentrasi 0,6 ppm dengan konsentrasi 5 ppm
dan diperoleh nilai recovery sebesar 121,574 %.
5. 2 Saran
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, penulis
menyarankan agar peneliti lain dapat melakukan analisa gangguan
menggunakan ion lain atau melakukan analisa gangguan
menggunakan lebih dari 1 ion pengganggu.
45
“Halaman ini sengaja dikosongkan”
46
DAFTAR PUSTAKA
Arisman. 2009. Keracunan Makanan : Buku Ajar Ilmu Gizi.
Jakarta : EGC Penerbit Buku Kedokteran
Association of Official Analytical Chemists. 1998. AOAC PerrVerified Methods Program. Arlington : AOAC
International.
Brady, James E. 2002. Kimia Universitas: Asas dan Struktur
Jilid 1. Jakarta : Binarupa Aksara
Chan, C. C,. Lam, Herman. Lee, Y. C. and Zhang, Xue-Ming.
2004. Analytical Method Validation and Instrument
Performance Verification. John Wiley & Sons. Canada.
Charlena. 2004. Pencemaran Logam BeratTimbal dan Kadmium
pada Sayur. Bogor : PSL 702 IPB.
Cotton, Albert F dan Wilkinson, Geoffrey. 1989. Kimia
Anorganik Dasar. Jakarta : UI Press
Cotton, Albert F dan Wilkinson, Geoffrey. 2002. Kimia Tak
Organik Lanjutan. Johor : Universiti Teknologi Malaysia
Dachriyanus. 2004. Analisis Struktur Senyawa Organik Secara
Spektroskopi Edisi I. Penerbit Andalas University
Press. Padang.
Day, Underwood. 1989. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta :
Erlangga
Departemen Kesehatan RI. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV.
Depkes RI. Jakarta.
Dewi, Ricma. 2014. Penentuan Kondisi Optimum pada
Pembentukan Kompleks Fe(III)-Fenantrolin dengan
Spektrofotometri UV-Vis. Skripsi. Surabaya : Institut
Teknologi Sepuluh Nopember
Dinararum, Retno R. 2013. Studi GangguanKrom (III) pada
Analisa Besi dengan Pengompleks 1,10-fenantrolin pada
Ph 4,5 secara Spektrofotometri UV-Tampak. Skripsi.
Surabaya : Institut Teknologi Sepuluh Nopember
Effendy. 2007. Kimia Koordinasi First Edition. Malang :
Bayumedia
Eramedia team . 2008. Kamus Pintar Kimia. Jakarta : Era Media
Publisher
47
Ermer, J.H. and Miller, McB. 2005. Method Validation in
Pharmaceutical Analysis. A Guide to Best Practice.
Wiley-Vch. Verlag GmbH & Co. KGaA. Weinheim.
Gandjar, G.I & Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis.
Pustaka Belajar. Yogyakarta.
Haryadi W. 1992. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : Gramedia
Pustaka Utama
Hendayana, S., Kadarohman, A., Sumarna, A., dan Supriatna, A.,
1994 . Kimia Analitik Instrumen, edisi ke-1 . IKIP Press .
Semarang
http://www.iupac.org/fileadmin/user_upload/news/IUPAC_Period
ic_Table-1May13.pdf, diakses pada hari minggu, 15 Mei
2016, pukul 09.15 WIB
Huheey, James E. 1993. Inorganic Chemistry:Principles of
Structure and Reactivity 4th edition. New York : Harper
Collins College Publishers.
[ICH] International Conference on Harmonization. 2005.
Validation of Analytical Procedures: Text and
Methodology Q2(R1). Tersedia di http://www.ich.org.
[diakses tanggal 06 Juni 2013].
JCGM 200:2008 International vocabulary of metrology -Basic
and general concepts and associated terms (VIM)
Kahn, O., dan Martinez, C. J., 1998. Spintransition polymers:
From Molecular Materials Toward Memory Devices.
Science, 279, 44-48.
Kuswanto. Perbandingan Pereaksi Pengompleks Kalium
Thiosianat (KSCN) dan 1,1- Fenantrolin pada Penentuan
Kadar Besi (Fe) Total dalam Biji Gandum (Triticum
Sativum) secara Spektrofotometri UVVis, Tugas Akhir,
Jurusan Kimia, Institut Teknologi Sepuluh Nopember,
Surabaya (2001).
Lide, D. R., dkk. 2000. Magnetic susceptibility of the elements
and inorganic compounds. Prancis : CRC Press
Luman, C.R. and Castellano, F.N. Phenanthroline Ligands in
Comprehensive Coordination Chemistry II, 2003,
Elsevier. ISBN 978-0-08-043748-4.
Malik and Kumar, Ashok. Direct Spectrophotometric
Determination
of
Ferbam
Iron
(III)
48
Dymethyldithiocarbamat in Commercial Sample and
Wheat Grains after Extraction of its Bathophenantroline
Tetraphenilborate Complex into Molten Naphtalen,
Journal of Agricultural and Food Chemistry Vol. 48, No.
10 (2000) 4044-4047
Marczenko, Z. 2000. Separation, Preconcentration and
Spectrophotometry in Inorganic Analysis. Massachusetts
: Elsevier
Moffat, A.C., dkk. 2005. Clarke‘s Analysis Of Drug And Poisons.
Thirth edition. Pharmaceutical Press. Electronic version.
London.
Moliner, N., Gaspar A. B., Munoz, M.C., Niel V., Canp, J. and
real J,A.2001. Inorganic Chemistry. 40, 3986-3991.
Mulja. 1998. Validasi Metode Analisa Instrumentasi.,
Laboratorium Farmasi, Fakultas Farmasi, Universitas
Airlangga, Surabaya
Oxtoby, David W., Gillis, H. P., dan Nachtrieb, Norman H. 1999.
Principles of Modern Chemistry 4th edition. California :
Harcourt Inc.
Pauling L. 1988. General Chemistry 3rd edition. New York :
Dover.
Pourreza, N., dan Mousavi, H. Z., "Solid Phase Preconcentration
of Iron as Methylthymol Blue Complex on Naphthalene
Tetraoctylammonium
Bromide
Adsorbent
with
Subsequent Flame Atomic Absorption Determination,"
Talanta Vol. 64, (2004) 264–267.
Riyadi, Wahyu. 2009. Validasi Metode Analisis. Tersedia di
http://www.chem-istry.org/artikel_kimia/kimia_analisis/validasi-metodeanalisis/ [diakses tanggal 20 April 2016].
Salvesen, GS & Nagase, H (2001). Inhibition of proteolytic
enzymes. Proteolytic enzymes: a practical approach, 2
edn 1: 105–130.
Taylor, John Robert (1999). An Introduction to Error Analysis:
The Study of Uncertainties in Physical Measurements.
University Science Books. pp. 128–129. ISBN 0-93570275-X.
49
Vogel, A. I. 1979. Macro and Semimicro Qualitative Inorganic
Analysis. New York : Longman Inc.
Vogel A. I. dan Mendham J. 2000. Vogel’s te tbook of
quantitative chemical analysis. USA : Prentice Hall.
Wang, Staven dan Sugiarso, Djarot. 2015. Studi Gangguan Cu2+
pada Analisa Besi(III) dengan Pengompleks 1,10Fenantrolin pada pH 3,5 secara SpektrofotomeTRI UVVis._Jurnal Sains dan Seni ITS_.Vol. 04(02).2337-3520.
Watulingas. M.C. 2008. Aplikasi Teknik Adisi Standar Pada
Penetapan Kadar Besi III Dalam Air Sungai Karang
Mumus Dengan Spektronik 21-D. Universitas
Mulawarman. Samarinda. Vol 6 No.1. ISSN 1693-5616.
Wijaya, Ria Fina. 2015. Analisis Pengaruh Ion Zn (II) pada
Penentuan Fe3+ dengan Pengompleks 1,10 – Fenantrolin
pada pH Optimum Menggunakan Spektrofotometri UVVis. Skripsi. Surabaya : Institut Teknologi Sepuluh
Nopember
Xu, Jie dan Yinfa Ma. 1996. Determination of Iron in Rainwater,
Lakewater, and Tapwater by High Performance Capillary
Electrophoresis After Precolumn Complexation With
1,10-Phenanthroline : Journal of Microcolumn
Separation. Volume 8. Issue 2.
50
LAMPIRAN A
Skema Kerja
A. 1
Pembuatan Larutan Stok Fe (III) 100 ppm
aqua DM
hingga 100 mL
0,0484 gram
FeCl3.6H2O
dicampurkan
dikocok
homogen
hingga
Larutan Stok Fe (III) 100 ppm
A. 2
Pembuatan Larutan Stok Cd (II) 100 ppm
aqua DM
hingga 100 mL
0,0163 gram
CdCl2
dicampurka
n
dikocok
homogen
hingga
Larutan Stok Cd (II) 100 ppm
51
A. 3
Pembuatan Larutan 1,10-Fenantrolin 1000 ppm
0,1000 gram
1,10-Fenantrolin
aqua DM
hingga 100 mL
dicampurkan
dikocok
homogen
hingga
Larutan 1,10-Fenantrolin 1000 ppm
A. 4
Pembuatan Larutan Buffer Asetat pH 3,5
0,3972 gram
CH3COONa.3H2O
5 mL
CH3COOH
Diencerkan dengan
aqua DM hingga
50 mL
Larutan Buffer Asetat pH 3,5
52
A. 5
Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Fe (III)
fenantrolin
Larutan Fe (III)
100 ppm 0,5 mL
dimasukkan
ukur 10 mL
labu
Larutan 1,10Fenantrolin 1000
ppm 1,5 mL
Buffer asetat pH
3,5 1 mL
Aseton 5 mL
ditambahkan aqua
DM hingga volume
10 mL
dikocok
homogen
hingga
didiamkan selama
5 menit
diukur
absorbansinya
(300-750) nm
j PPanjang Gelombang Maksimum Fe (III) fenantrolin
53
A. 6
Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Cd (II)
fenantrolin
Larutan Cd (II) 100
ppm 0,5 mL
dimasukkan
ukur 10 mL
labu
Larutan 1,10Fenantrolin 1000
ppm 1,5 mL
Buffer asetat pH
3,5 1 mL
Aseton 5 mL
ditambahkan aqua
DM hingga volume
10 mL
dikocok
homogen
hingga
didiamkan selama
5 menit
diukur
absorbansinya
(300-750) nm
Panjang Gelombang Maksimum Cd (II) fenantrolin
54
A. 7
Pembuatan Kurva Kalibrasi
Larutan Fe (III)
100 ppm *)
dimasukkan
ukur 10 mL
labu
Larutan 1,10Fenantrolin 1000
ppm 1,5 mL
Buffer asetat pH
3,5 1 mL
Aseton 5 mL
ditambahkan aqua
DM hingga volume
10 mL
dikocok
homogen
hingga
didiamkan selama
5 menit
diukur
absorbansinya
pada lamda maks
Kurva Kalibrasi
*) Diencerkan hingga konsentrasi Fe(III) menjadi 1;2;3;4;5 ppm
55
A. 8
Pengaruh Cd (II) pada Kondisi pH 3,5
Larutan Fe (III)
100 ppm 0,5 mL
dimasukkan
ukur 10 mL
labu
Larutan Cd (II) 100
ppm *)
Larutan 1,10Fenantrolin 1000
ppm 1,5 mL
Buffer asetat pH
3,5 1 mL
Aseton 5 mL
ditambahkan aqua DM
hingga volume 10 mL
dikocok hingga homogen
didiamkan selama 5 menit
diukur
absorbansinya
pada lamda maks
Kurva Kalibrasi
*) Diencerkan hingga konsentrasi Cd(II) menjadi 0,1; 0,2; 0,3; 0,4;
0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9; 1 ppm
56
LAMPIRAN B
Perhitungan
B.1 Pembuatan Larutan Stok Fe (III) 100 ppm
100 ppm e3+
=
10 mg
100 mL
Ar e
r eCl3 .6 2 O
=
massa e
massa eCl3 .6 2 O
55,85 gram mol
270,47 gram mol
=
0,01 gram
massa eCl3 .6 2 O
=
0,0484 gram
Massa eCl3 .6
2O
B.2 Pembuatan Larutan Stok Cd (II) 100 ppm
Ar Cd
r CdCl2
=
massa Cd
massa CdCl2
112,41 gram mol
183,31 gram mol
=
0,01 gram
massa CdCl2
Massa CdCl2
=
0,0163 gram
B.3 Pembuatan Larutan 1,10-Fenantrolin 1000 ppm
1000 ppm 1,10-Fenantrolin =
=
10 mg
100 mL
1 gram
100 mL
B.4 Pembuatan Larutan Buffer Asetat pH 3,5

CH3COOH 100%
=
100 % ρ C
3COOH
57

M CH3COOH
=
=
=
1 x 1,049 Kg/L
1,049 Kg/L
1049 gram/L
=
gram
r
=
1,049 gram L
60,052 gram mol
=
17,47 M

50 mL larutan CH3COOH
V 1 x M1
= V 2 x M2
5 mL x 17,47 M
= 50 mL x M2
M2
= 1,75 M

n CH3COOH

n garam
[ +]
=
Ka x [n garam]
[10-3,5 ]
=
1,75 x 10-5 x [
n garam
n CH3COONa
=
=
58
=
=
=
MxL
1,75 mol/L x 0,05 L
0,0875 mol
n asam
0,0875 mol
]
n garam
0,0875 mol 1,75
4,8422 x 10-3 mol

massa garam
gram CH3COONa
=
=
=
n CH3COONa x Mr CH3COONa
4,8422 x 10-3 mol x 82,03 g/mol
0,3972 gram
59
“Halaman ini sengaja dikosongkan”
60
LAMPIRAN C
Data Hasil Penelitian
C. 1 Panjang Gelombang Kompleks Besi (III) Fenantrolin
Berdasarkan hasil analisa menggunakan spektrofotometri
UV – Vis, didapat data absorbansi kompleks besi (III) Fenantrolin
sebagai berikut :
Tabel C.1 Data Absorbansi Kompleks Besi (III) Fenantrolin
Panjang Gelombang Absorbansi Panjang Gelombang Absorbansi
300
0.229
526
0.106
301
0.232
527
0.106
302
0.237
528
0.105
303
0.241
529
0.105
304
0.246
530
0.104
305
0.25
531
0.104
306
0.255
532
0.104
307
0.258
533
0.104
308
0.26
534
0.104
309
0.261
535
0.103
310
0.266
536
0.103
311
0.268
537
0.103
312
0.27
538
0.107
313
0.272
539
0.107
314
0.273
540
0.102
315
0.274
541
0.102
316
0.274
542
0.102
317
0.275
543
0.102
318
0.279
544
0.102
319
0.283
545
0.106
320
0.285
546
0.106
321
0.281
547
0.106
61
322
323
324
325
326
327
328
329
330
331
332
333
334
335
336
337
338
339
340
341
342
343
344
345
346
347
348
349
350
351
352
62
0.279
0.278
0.277
0.277
0.275
0.275
0.275
0.275
0.275
0.275
0.273
0.27
0.271
0.269
0.268
0.267
0.265
0.265
0.265
0.264
0.264
0.264
0.264
0.263
0.263
0.263
0.263
0.263
0.262
0.26
0.259
548
549
550
551
552
553
554
555
556
557
558
559
560
561
562
563
564
565
566
567
568
569
570
571
572
573
574
575
576
577
578
0.105
0.105
0.105
0.104
0.104
0.104
0.104
0.103
0.103
0.102
0.102
0.102
0.102
0.101
0.101
0.101
0.1
0.1
0.1
0.101
0.1
0.1
0.099
0.099
0.099
0.094
0.091
0.087
0.084
0.081
0.079
353
354
355
356
357
358
359
360
361
362
363
364
365
366
367
368
369
370
371
372
373
374
375
376
377
378
379
380
381
382
383
0.259
0.257
0.256
0.256
0.254
0.253
0.253
0.252
0.25
0.247
0.246
0.245
0.243
0.241
0.236
0.234
0.232
0.227
0.224
0.22
0.216
0.213
0.209
0.204
0.2
0.197
0.192
0.188
0.183
0.18
0.178
579
580
581
582
583
584
585
586
587
588
589
590
591
592
593
594
595
596
597
598
599
600
601
602
603
604
605
606
607
608
609
0.079
0.079
0.079
0.077
0.077
0.077
0.078
0.078
0.078
0.077
0.077
0.077
0.077
0.077
0.076
0.076
0.076
0.076
0.075
0.075
0.075
0.077
0.077
0.077
0.076
0.076
0.075
0.075
0.075
0.074
0.073
63
384
385
386
387
388
389
390
391
392
393
394
395
396
397
398
399
400
401
402
403
404
405
406
407
408
409
410
411
412
413
414
64
0.176
0.171
0.167
0.163
0.16
0.16
0.158
0.155
0.152
0.15
0.144
0.141
0.141
0.14
0.139
0.138
0.138
0.137
0.137
0.137
0.137
0.137
0.137
0.138
0.137
0.137
0.137
0.137
0.136
0.136
0.136
610
611
612
613
614
615
616
617
618
619
620
621
622
623
624
625
626
627
628
629
630
631
632
633
634
635
636
637
638
639
640
0.073
0.073
0.073
0.073
0.072
0.072
0.072
0.072
0.071
0.071
0.071
0.071
0.07
0.069
0.069
0.069
0.069
0.068
0.068
0.068
0.068
0.067
0.067
0.067
0.066
0.066
0.065
0.065
0.065
0.065
0.064
415
416
417
418
419
420
421
422
423
424
425
426
427
428
429
430
431
432
433
434
435
436
437
438
439
440
441
442
443
444
445
0.136
0.136
0.135
0.135
0.135
0.134
0.134
0.133
0.133
0.133
0.133
0.132
0.132
0.132
0.132
0.131
0.131
0.131
0.131
0.131
0.13
0.13
0.13
0.129
0.128
0.128
0.128
0.127
0.127
0.127
0.127
641
642
643
644
645
646
647
648
649
650
651
652
653
654
655
656
657
658
659
660
661
662
663
664
665
666
667
668
669
670
671
0.064
0.064
0.064
0.063
0.063
0.062
0.062
0.062
0.062
0.071
0.071
0.071
0.094
0.069
0.069
0.064
0.064
0.067
0.063
0.063
0.063
0.055
0.064
0.063
0.063
0.063
0.062
0.061
0.061
0.06
0.06
65
446
447
448
449
450
451
452
453
454
455
456
457
458
459
460
461
462
463
464
465
466
467
468
469
470
471
472
473
474
475
476
66
0.126
0.126
0.125
0.125
0.125
0.124
0.124
0.124
0.123
0.123
0.122
0.122
0.122
0.121
0.121
0.121
0.12
0.12
0.12
0.119
0.119
0.119
0.118
0.118
0.118
0.118
0.118
0.118
0.119
0.119
0.119
672
673
674
675
676
677
678
679
680
681
682
683
684
685
686
687
688
689
690
691
692
693
694
695
696
697
698
699
700
701
702
0.06
0.059
0.059
0.059
0.058
0.058
0.058
0.057
0.057
0.056
0.056
0.056
0.055
0.054
0.054
0.053
0.053
0.053
0.053
0.052
0.051
0.051
0.051
0.05
0.05
0.05
0.049
0.048
0.048
0.048
0.048
477
478
479
480
481
482
483
484
485
486
487
488
489
490
491
492
493
494
495
496
497
498
499
500
501
502
503
504
505
506
507
0.118
0.118
0.118
0.118
0.118
0.117
0.117
0.117
0.117
0.12
0.12
0.12
0.119
0.119
0.119
0.118
0.117
0.117
0.117
0.117
0.116
0.116
0.116
0.115
0.115
0.114
0.114
0.114
0.113
0.113
0.112
703
704
705
706
707
708
709
710
711
712
713
714
715
716
717
718
719
720
721
722
723
724
725
726
727
728
729
730
731
732
733
0.048
0.048
0.048
0.048
0.046
0.046
0.05
0.05
0.044
0.044
0.044
0.043
0.042
0.042
0.041
0.041
0.041
0.041
0.041
0.041
0.04
0.04
0.04
0.039
0.039
0.039
0.039
0.038
0.038
0.038
0.037
67
508
509
510
511
512
513
514
515
516
517
518
519
520
521
522
523
524
525
0.112
0.112
0.112
0.111
0.111
0.11
0.11
0.109
0.109
0.109
0.108
0.108
0.108
0.107
0.107
0.107
0.106
0.106
734
735
736
737
738
739
740
741
742
743
744
745
746
747
748
749
750
0.037
0.037
0.036
0.036
0.035
0.034
0.034
0.033
0.032
0.032
0.032
0.031
0.031
0.03
0.03
0.03
0.029
C. 2 Panjang Gelombang Kompleks Kadmium (II)
Fenantrolin
Berdasarkan hasil analisa menggunakan spektrofotometri
UV – Vis, didapat data absorbansi kompleks Kadmium (II)
Fenantrolin sebagai berikut :
Tabel C.2 Data Absorbansi Kompleks Kadmium (II) Fenantrolin
Panjang Gelombang Absorbansi Panjang Gelombang Absorbansi
300
301
302
303
304
68
0.228
0.231
0.236
0.248
0.251
526
527
528
529
530
0.017
0.017
0.017
0.017
0.016
305
306
307
308
309
310
311
312
313
314
315
316
317
318
319
320
321
322
323
324
325
326
327
328
329
330
331
332
333
334
335
0.254
0.26
0.262
0.264
0.271
0.274
0.278
0.281
0.285
0.29
0.293
0.297
0.288
0.287
0.277
0.274
0.272
0.265
0.261
0.255
0.253
0.248
0.247
0.235
0.232
0.232
0.228
0.224
0.219
0.218
0.214
531
532
533
534
535
536
537
538
539
540
541
542
543
544
545
546
547
548
549
550
551
552
553
554
555
556
557
558
559
560
561
0.016
0.015
0.016
0.016
0.016
0.015
0.015
0.015
0.015
0.011
0.015
0.015
0.015
0.015
0.014
0.014
0.014
0.014
0.015
0.014
0.014
0.014
0.014
0.014
0.014
0.014
0.014
0.013
0.013
0.013
0.014
69
336
337
338
339
340
341
342
343
344
345
346
347
348
349
350
351
352
353
354
355
356
357
358
359
360
361
362
363
364
365
366
70
0.208
0.197
0.194
0.191
0.188
0.186
0.177
0.167
0.156
0.144
0.143
0.142
0.134
0.132
0.129
0.128
0.122
0.12
0.117
0.114
0.109
0.103
0.1
0.098
0.097
0.094
0.093
0.092
0.092
0.091
0.089
562
563
564
565
566
567
568
569
570
571
572
573
574
575
576
577
578
579
580
581
582
583
584
585
586
587
588
589
590
591
592
0.014
0.014
0.013
0.013
0.013
0.013
0.013
0.013
0.013
0.013
0.017
0.017
0.015
0.015
0.015
0.016
0.014
0.014
0.014
0.014
0.021
0.021
0.021
0.024
0.024
0.024
0.029
0.029
0.034
0.033
0.033
367
368
369
370
371
372
373
374
375
376
377
378
379
380
381
382
383
384
385
386
387
388
389
390
391
392
393
394
395
396
397
0.088
0.087
0.084
0.083
0.082
0.079
0.078
0.073
0.072
0.071
0.069
0.068
0.067
0.067
0.066
0.064
0.063
0.06
0.058
0.058
0.055
0.052
0.049
0.048
0.042
0.042
0.041
0.039
0.039
0.038
0.038
593
594
595
596
597
598
599
600
601
602
603
604
605
606
607
608
609
610
611
612
613
614
615
616
617
618
619
620
621
622
623
0.033
0.033
0.033
0.033
0.032
0.032
0.031
0.031
0.031
0.031
0.031
0.03
0.03
0.03
0.03
0.029
0.029
0.029
0.029
0.028
0.028
0.01
0.027
0.027
0.027
0.027
0.027
0.027
0.027
0.027
0.026
71
398
399
400
401
402
403
404
405
406
407
408
409
410
411
412
413
414
415
416
417
418
419
420
421
422
423
424
425
426
427
428
72
0.038
0.037
0.037
0.037
0.037
0.035
0.035
0.035
0.036
0.036
0.035
0.035
0.034
0.034
0.033
0.033
0.032
0.032
0.032
0.03
0.03
0.03
0.03
0.03
0.03
0.03
0.033
0.033
0.033
0.031
0.031
624
625
626
627
628
629
630
631
632
633
634
635
636
637
638
639
640
641
642
643
644
645
646
647
648
649
650
651
652
653
654
0.026
0.026
0.026
0.025
0.025
0.025
0.025
0.025
0.024
0.024
0.024
0.025
0.025
0.023
0.023
0.023
0.023
0.023
0.022
0.022
0.022
0.022
0.022
0.022
0.022
0.021
0.021
0.021
0.023
0.023
0.023
429
430
431
432
433
434
435
436
437
438
439
440
441
442
443
444
445
446
447
448
449
450
451
452
453
454
455
456
457
458
459
0.031
0.031
0.03
0.03
0.03
0.029
0.028
0.028
0.028
0.029
0.029
0.028
0.028
0.028
0.027
0.027
0.026
0.026
0.026
0.025
0.024
0.025
0.025
0.024
0.024
0.024
0.024
0.023
0.023
0.023
0.022
655
656
657
658
659
660
661
662
663
664
665
666
667
668
669
670
671
672
673
674
675
676
677
678
679
680
681
682
683
684
685
0.022
0.022
0.022
0.022
0.022
0.021
0.021
0.021
0.021
0.021
0.021
0.021
0.02
0.02
0.02
0.02
0.019
0.019
0.02
0.02
0.02
0.02
0.019
0.019
0.019
0.019
0.019
0.019
0.018
0.018
0.018
73
460
461
462
463
464
465
466
467
468
469
470
471
472
473
474
475
476
477
478
479
480
481
482
483
484
485
486
487
488
489
490
74
0.022
0.023
0.023
0.023
0.023
0.023
0.022
0.022
0.022
0.022
0.022
0.021
0.021
0.021
0.021
0.021
0.021
0.021
0.02
0.02
0.021
0.021
0.02
0.02
0.02
0.02
0.02
0.02
0.02
0.02
0.019
686
687
688
689
690
691
692
693
694
695
696
697
698
699
700
701
702
703
704
705
706
707
708
709
710
711
712
713
714
715
716
0.018
0.017
0.016
0.016
0.016
0.016
0.015
0.015
0.015
0.014
0.014
0.013
0.011
0.011
0.011
0.009
0.009
0.01
0.01
0.01
0.01
0.009
0.009
0.008
0.008
0.008
0.006
0.005
0.005
0.005
0.005
491
492
493
494
495
496
497
498
499
500
501
502
503
504
505
506
507
508
509
510
511
512
513
514
515
516
517
518
519
520
521
0.019
0.019
0.019
0.019
0.02
0.02
0.02
0.02
0.02
0.02
0.019
0.019
0.019
0.019
0.019
0.012
0.018
0.018
0.018
0.015
0.015
0.015
0.015
0.015
0.015
0.019
0.019
0.019
0.018
0.018
0.018
717
718
719
720
721
722
723
724
725
726
727
728
729
730
731
732
733
734
735
736
737
738
739
740
741
742
743
744
745
746
747
0.006
0.006
0.005
0.005
0.005
0.004
0.004
0.004
0.003
0.003
0.002
0.002
0.002
0.004
0.004
0.004
0.004
0.002
0.002
0.002
0.001
0.001
0.001
-0.002
-0.002
-0.002
0.003
0.003
-0.001
-0.001
-0.002
75
522
523
524
525
0.018
0.018
0.018
0.017
748
749
750
526
-0.002
-0.004
-0.004
0.106
C. 3 Absorbansi Standart Besi (III) Fenantrolin
Untuk mendapatkan kurva standart, maka dilakukan
pengukuran absorbansi standart menggunakan spektrofotometer
UV-Vis, dan didapat data sebagai berikut :
Tabel C.3 Absorbansi Standart Besi (III) Fenantrolin
Konsentrasi Besi (ppm)
0
1
2
3
4
5
Absorbansi
0
0.108
0.197
0.296
0.409
0.511
C. 4 Absorbansi Standart Kadmium (II) Fenantrolin
Untuk mendapatkan kurva standart, maka dilakukan
pengukuran absorbansi standart menggunakan spektrofotometer
UV-Vis, dan didapat data sebagai berikut :
Tabel C.4 Absorbansi Standart Kadmium (II) Fenantrolin
Konsentrasi (ppm)
Absorbansi
0
0
1
0.144
2
0.262
3
0.376
4
0.487
5
0.598
76
C. 5 Absorbansi
dan
Panjang
Gelombang
setelah
Penambahan Ion Pengganggu
Berdasarkan hasil analisa menggunakan spektrofotometri
UV – Vis, didapat data absorbansi sebagai berikut :
Tabel C.5 Data Absorbansi Setelah Penambahan Kadmium pada
Kompleks Besi (III) Fenantrolin
Panjang Gelombang Absorbansi Panjang Gelombang Absorbansi
0.359
0.264
300
526
0.362
0.264
301
527
0.377
0.263
302
528
0.379
0.262
303
529
0.386
0.262
304
530
0.387
0.262
305
531
0.392
0.262
306
532
0.391
0.261
307
533
0.406
0.261
308
534
0.411
0.26
309
535
0.416
0.26
310
536
0.428
0.26
311
537
0.431
0.259
312
538
0.442
0.259
313
539
0.443
0.259
314
540
0.461
0.258
315
541
0.474
0.258
316
542
0.481
0.258
317
543
0.482
0.257
318
544
0.497
0.257
319
545
0.506
0.256
320
546
0.506
0.256
321
547
0.507
0.256
322
548
0.498
0.255
323
549
77
324
325
326
327
328
329
330
331
332
333
334
335
336
337
338
339
340
341
342
343
344
345
346
347
348
349
350
351
352
353
354
78
0.497
0.497
0.493
0.491
0.485
0.485
0.481
0.478
0.473
0.471
0.468
0.461
0.458
0.457
0.455
0.451
0.445
0.441
0.437
0.431
0.428
0.427
0.427
0.428
0.427
0.421
0.419
0.417
0.412
0.409
0.409
550
551
552
553
554
555
556
557
558
559
560
561
562
563
564
565
566
567
568
569
570
571
572
573
574
575
576
577
578
579
580
0.255
0.254
0.254
0.253
0.253
0.253
0.252
0.252
0.252
0.251
0.251
0.25
0.25
0.25
0.249
0.249
0.249
0.248
0.248
0.247
0.246
0.246
0.246
0.246
0.245
0.245
0.244
0.244
0.244
0.295
0.289
355
356
357
358
359
360
361
362
363
364
365
366
367
368
369
370
371
372
373
374
375
376
377
378
379
380
381
382
383
384
385
0.405
0.405
0.398
0.398
0.398
0.397
0.397
0.396
0.395
0.395
0.395
0.394
0.394
0.393
0.393
0.393
0.39
0.39
0.389
0.388
0.388
0.388
0.387
0.385
0.384
0.384
0.383
0.383
0.383
0.383
0.382
581
582
583
584
585
586
587
588
589
590
591
592
593
594
595
596
597
598
599
600
601
602
603
604
605
606
607
608
609
610
611
0.239
0.201
0.243
0.241
0.239
0.231
0.23
0.23
0.23
0.23
0.229
0.229
0.228
0.228
0.228
0.227
0.227
0.221
0.221
0.22
0.22
0.219
0.218
0.218
0.218
0.218
0.217
0.217
0.216
0.216
0.215
79
386
387
388
389
390
391
392
393
394
395
396
397
398
399
400
401
402
403
404
405
406
407
408
409
410
411
412
413
414
415
416
80
0.38
0.38
0.38
0.379
0.379
0.376
0.376
0.376
0.375
0.374
0.373
0.371
0.371
0.371
0.373
0.373
0.372
0.371
0.371
0.37
0.369
0.368
0.368
0.368
0.367
0.367
0.366
0.365
0.364
0.363
0.362
612
613
614
615
616
617
618
619
620
621
622
623
624
625
626
627
628
629
630
631
632
633
634
635
636
637
638
639
640
641
642
0.215
0.214
0.213
0.213
0.213
0.212
0.212
0.211
0.211
0.211
0.21
0.209
0.209
0.209
0.209
0.207
0.207
0.206
0.206
0.206
0.205
0.205
0.204
0.204
0.203
0.203
0.202
0.202
0.202
0.2
0.2
417
418
419
420
421
422
423
424
425
426
427
428
429
430
431
432
433
434
435
436
437
438
439
440
441
442
443
444
445
446
447
0.362
0.362
0.36
0.36
0.36
0.357
0.357
0.355
0.355
0.355
0.355
0.355
0.354
0.353
0.353
0.353
0.352
0.351
0.351
0.35
0.35
0.35
0.35
0.342
0.342
0.342
0.357
0.355
0.349
0.349
0.349
643
644
645
646
647
648
649
650
651
652
653
654
655
656
657
658
659
660
661
662
663
664
665
666
667
668
669
670
671
672
673
0.2
0.2
0.2
0.2
0.2
0.2
0.198
0.198
0.198
0.197
0.197
0.197
0.196
0.196
0.196
0.195
0.195
0.195
0.194
0.193
0.193
0.193
0.192
0.192
0.192
0.192
0.191
0.191
0.19
0.189
0.189
81
448
449
450
451
452
453
454
455
456
457
458
459
460
461
462
463
464
465
466
467
468
469
470
471
472
473
474
475
476
477
478
82
0.345
0.345
0.344
0.341
0.339
0.334
0.333
0.333
0.333
0.333
0.33
0.33
0.33
0.329
0.329
0.319
0.319
0.319
0.315
0.315
0.314
0.314
0.313
0.312
0.312
0.31
0.308
0.308
0.308
0.301
0.301
674
675
676
677
678
679
680
681
682
683
684
685
686
687
688
689
690
691
692
693
694
695
696
697
698
699
700
701
702
703
704
0.189
0.189
0.188
0.188
0.188
0.187
0.187
0.186
0.185
0.184
0.184
0.184
0.184
0.183
0.182
0.182
0.182
0.182
0.182
0.181
0.181
0.18
0.18
0.18
0.179
0.179
0.177
0.151
0.19
0.161
0.161
479
480
481
482
483
484
485
486
487
488
489
490
491
492
493
494
495
496
497
498
499
500
501
502
503
504
505
506
507
508
509
0.298
0.298
0.298
0.294
0.293
0.291
0.291
0.291
0.291
0.289
0.289
0.287
0.287
0.287
0.281
0.281
0.283
0.283
0.283
0.281
0.28
0.28
0.28
0.278
0.278
0.278
0.278
0.279
0.279
0.278
0.277
705
706
707
708
709
710
711
712
713
714
715
716
717
718
719
720
721
722
723
724
725
726
727
728
729
730
731
732
733
734
735
0.161
0.159
0.154
0.154
0.154
0.151
0.151
0.151
0.151
0.149
0.149
0.145
0.145
0.145
0.142
0.142
0.142
0.14
0.14
0.139
0.139
0.139
0.137
0.137
0.136
0.136
0.136
0.135
0.135
0.134
0.133
83
510
511
512
513
514
515
516
517
518
519
520
521
522
523
524
525
0.276
0.275
0.275
0.274
0.273
0.273
0.271
0.256
0.255
0.255
0.255
0.267
0.267
0.266
0.265
0.264
736
737
738
739
740
741
742
743
744
745
746
747
748
749
750
0.133
0.133
0.132
0.131
0.13
0.13
0.13
0.126
0.121
0.121
0.116
0.119
0.118
0.118
0.107
C. 6 Absorbansi Penambahan Ion Pengganggu
Ketika ditambahkan oin pengganggu, maka didapat data
sebagai berikut :
Tabel C.6 Data Absorbansi Penambahan Ion Pengganggu
Konsentrasi Kadmium (ppm) Absorbansi
0
0.498
0.1
0.507
0.2
0.529
0.3
0.533
0.4
0.574
0.5
0.598
0.6
0.617
0.7
0.629
0.8
0.635
0.9
0.661
1
0.688
84
LAMPIRAN D
Data Perhitungan
D. 1 Analisa Gangguan Kadmium (II) terhadap Kompleks
Besi (III) Fenantrolin
Setelah didapatkan data sebagaim
ana yang terlampir pada lampiran c, maka dapat dihitung
pada konsentrasi berapa kadmium (II) mulai mengganggu
kestabilan kompleks Besi (III) Fenantrolin.
Diketahui :
Persamaan :
y = 0,1016x - 0,0006
Konsentrasi Kadmium
Absorbansi (y)
Konsentrasi Besi awal
Ditanya
= 0 ppm
= 0,498
= 5 ppm
:
a. Konsentrasi Besi (x) ?
b. % Recovery ?
Dijawab
:
a. y
x
x
x
=
=
=
=
0,1016x – 0,0006
(y + 0,0006) / 0,1016
(0,498 + 0,0006) / 0,1016
4.907 ppm
b. % Recovery
= (Konsentrasi
Besi
/
Konsentrasi Besi awal) x 100
= (4.907 ppm / 5 ppm) x 100
= 98,149 %
85
Tabel D.1 % Recovery Gangguan Kadmium (II) terhadap
Kompleks Besi (III) Fenantrolin
Konsentrasi
Konsentrasi
Kadmium (ppm) Absorbansi Ferum (ppm)
% Recovery
0
0.498
4.907
98.149
0.1
0.507
4.996
99.921
0.2
0.529
5.212
104.251
0.3
0.533
5.251
105.039
0.4
0.574
5.655
113.110
0.5
0.598
5.891
117.834
0.6
0.617
6.078
121.574
0.7
0.629
6.196
123.937
0.8
0.635
6.255
125.118
0.9
0.661
6.511
130.236
1
0.688
6.777
135.551
86
BIODATA PENULIS
Ninda Aprilita Rachmasari
lahir pada tanggal 13 April 1995 di
Sidoarjo, Jawa Timur, sebagai anak
pertama dari dua bersaudara. Pada
tahun 2007 penulis menyelesaikan
pendidikan dasar di SDN Juwed
Kenongo Porong. Di tahun 2010,
penulis menyelesaikan studi di
SMPN 1 Porong. Pada tahun 2013,
penulis merampungkan studi di
SMAN 4 Sidoarjo, serta terdaftar
menjadi mahasiswa di jurusan Kimia,
Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan
Alam,
Institut
Teknologi Sepuluh Nopember melalui jalur SNMPTN. Selama
menjadi mahasiswa di Institut Teknologi Sepuluh Nopember,
penulis mengikuti ukm paduan suara mahasiswa, menjadi panitia
big even chemistry week serta mengikuti berbagai forum seminar.
Penulis diberi kesempatan untuk melangsungkan kerja praktik di
PT. Petrokimia Gresik tahun 2016, di Departemen Proses dan
Pengelolaan Energy, Laboratorium Uji Kimia. Serta tergabung
dalam laboratorium penelitian, Laboratorium Instrumentasi dan
Saint Analitik. Penulis menerima kritik dan saran melalui email
[email protected]
87