Optimasi Pelindian Pasir Monasit Dengan Metode Basa

advertisement
132
(~
ProsidingPerlemuandan Presentasi//miah
P3TM-BATAN,Yogyakarta14-15Ju/i 1999
BukuII
S'l-g
OPTIMASI
PELINDIAN
PASIR MONASIT
DENGAN METODE
BASA
Isyuniarto, Muhadi AW, Tri Handini
P3TM-Batan,Jl. Babarsari KoatakPas 1008,Yogyakarta55010
ABSTRAK
OPTIMASI PELINDIAN PASIR MONASIT DENGAN METODE BASA. Telah dilakukan proses
pelindian pasir monasit menggunakan basa kuat NaOH. Proses dilakukan catu menggunakan
reaktor yang terbuat dari baja nir karat. Parameter-parameter yag diamati adalah ukuran butir
pasir; perbandingan volume NaOH dengan berat pasir; waktu pelindian dan konsentrasi NaOH
yang digunakan. Dari percobaan yang dilakukan diperoleh data kondisi optimal sebagai berikut
: Ukuran butir pasir = -200 mesh, perbandingan berat NaOH dengan berat pasir = 1:1, waktu
pelindian = 2 jam, dan konsentrasi NaOH = 75%. Dari kondisi yang optimum ini kemudian
dilakukan proses pelindian terlladap pasir monasit dan diperoleh komposisi sebagai berikut : Ce
= 36,66%; La = 27,96%; Nd = 17,43%; Y= 13,38%, Sm = 4,47% dan Th = 0,13%.
ABSTRACT
DIGESTION OPTIMA TION OF MONAZITE SAND BY BASE METHOD. Process of digestion of
monazite sand with NaOH base was done. This batch wise process was camed out using
stainless steel reactor. The time of reaction and the completeness of the reaction depend upon
the particle size of monazite sand, the ratio of caustic soda to sand, the time of reaction, and
concentration of caustic soda. It was found that the optimal condition of reaction was: the
particle size of monazite sand = -200 mesh, the ratio of NaOH to sand = 1:1, the time of
reaction = 2 hours, and the concentration of NaOH = 75%, from this condition, the digestion
process of monazite sand was camed out and the composition obtained was as follows: Ce =
36.66%; La = 27.96%; Nd = 17.43%; Y = 13.38%, 8m = 4.47% and Th = 0.13%.
bermanfaat,yaitu dengandiperolehnyalogam tanah
jarang dantorium.
Logam tanahjarang merupakansalah satu
P asir monas it adalah merupakan salah satu
logam
yang
penting, baik untuk bahan penyerap
mineral yang mengandung logam tanah jarang
netron
dalam
teknologi nuklir maupun industri
atau "rare earth" (RE) dengan kadar yang relatif
elektronika(3).
Disamping
itu logam tanah jarang
tinggi.
Pasir ini merupakan basil samping
murni
secara
umum
memiliki
kekuatan mekanis
pengolahan timah, yang selama ini belum begitu
yang
baik,
titik
leburnya
tinggi
daD
memiliki sifat
diperhatikan. Daerah yang banyak menghasilkan
fisis
yang
menguntungkan.
Adapun
kegunaan
logam
pasir monasit adalah pulau Bangka, Belitung dan
tanahjarangdaDtoriumantaralain sebagaiberikut :
pulau Singkep. Secara umum pasir monasit
mempunyai rumus kimia (RE, Th,U)PO4 (1.2). a. Untuk industrinuklir, terutamayang mempunyai
penampangserapannetronyang besar,misalnya
Adapun unsur-unsur logam tanah jarang yang ada
: Sm,Gd,Dy.
dalam pasir ini adalah : itrium, lantanum, serium,
b.
Untuk industrielektronika,misalnya : Y.
neodinium, samarium, gadolinium, prosedinium dan
c.
Untuk industrimetalurgi,misalnya : Ce, La, Nd.
disporsium. Disamping itu pasir ini juga merupakan
d. Untuk industri bahan bakar nuklir, misalnya :
PENDAHULUAN
sumber penghasil torium{I.2.3.4). Adapun logamlogam pengotor yang terdapat dalam pasir monasit
adalah : besi, aluminium, kalsium, magnesium,
silika, titanium dan zirkonium(4).
Perkembangan teknologi telah dapat mendorong
untuk memanfaatkan barang yang kurang berharga
menjadi produk yang berharga, misalnya pasir
monasit ini. Dengan pemilihan teknologi yang tepat
pasir monasit dapat diolah menjadi barang yang
ISSN 0216-3128
Th.
Mengingat Pusat Penelitian 8ains dan
Materi (PP8M-BATAN) di 8erpong,Jakartasaatini
sedang mengembangkan teknologi pembuatan
magnetdenganlogam tanah jarang produk lokal,
maka dalam penelitianini yang akan dibahas lebih
lanjut adalahpengambilanunsur Ce, La, Nd, Y, 8m
dan Th dari pasir monasit, yaitu dengan cara
Teknologi Proses
Isyuniarto. dkk
ProsidingPerlemuandan Presentasillmiah
P3TM-BATAN,Yogyakarla14-15 Juli 1999
133
BukuII
pelindianmenggunakannatriumoksida.Diharapkan
dengan cara basa ini dapat diperoleh konsentrat
logamtanahjarang yangrelatif murni.
Untuk memperolehkonsentratlogamtanah
jarang (L TJ) dari pasir monasit,(total logam tanah
jarang, belum sampaipada individu logam tanah
jarangnya) dapat ditempuh denganbeberapacara,
yaitu pelindian memakai asam (metode basah),
pelindian memakai basa (metode kering) atau
pemanggangan menggunakan karbonat. Untuk
metode asam lebih disukai menggunakanasam
sulfat,karenaasamsulfatmempunyaidaya larut clan
titik didih yang tinggi (4,5),
sedangkanuntuk metode
basa senyawa yang banyak digunakan adalah
sodiumhidroksida(NaOH) (4).
Proses basah men~~unakanH2SO4pekat
sudah pemah dilakukan 5, sedangkanmetode
kering akan dilaporkan dalam makalah ini. Untuk
metodekering ini dipilih pereaksiNaOH. Pemilihan
NaOH ini dimaksudkan untuk memecah ikatan
fosfat dalam pasir monasit. Disamping itu juga
untuk menghindariadanyaion sulfat dan ion fosfat
dalam hasil pelindian.Karenaadanyaion-ion sulfat
clan ion fosfat dalam hasil pelindian dapat
mengganggu pada tahap proses berikutnya(4),
misalnyadalamprosesekstraksinya.
Reaksi yang terjadi dalam proses pelindian ini
adalahsebagaiberikut(4):
2RE(PO4)+ 6NaOH -+ ~O3.3H2O + 2Na3PO4 I)
~O3.3H2O <=>
2 RE(OH)3
Th3(PO4)
+ 6NaOH-+ 3ThO.H2O.t 2Na3PO4
3 ThO.H2O<=>
3Th(OH)2
2)
Sedangkan proses baru yang sedang
dikemban~an adalah pemanggangan dengan
karbonat 6). Metode ini lebih efektif clan efisien,
karenadapatmemisahkanunsur-unsurlogam tanah
jarang per individu. Disamping itu tingkat
korosifnya relatif rendah,sehinggasering disebut
sebagaiproses pelindian selektif (6). Reaksi yang
terjadi hila digunakan sodium karbonat adalah
sebagaiberikut :
akan diamati pengaruh dari parameter-parameter
tersebut,kecuali parametersuhu karena alat yang
actatidak dapatdipergunakanuntuk mevariasi suhu
sehinggasuhuoperasidiambil dari pustaka(2).
TATA
KERJA
Bahan
dan Peralatan
Bahan yang digunakan dalam penelitian
adalah: Re-oksidabuatanSpex,alumina daDNaOH
padatbuatanMerck.
Sedangkan alat yang digunakan adalah
reaktor kecil yang terbuat dari baja niT karat, alatalatgelasdan seperangkat
alatpendarsinar X
Cara Kerja
Membuat larutan NaOH 50%.
MenimbangNaOH buatanMerck (Cat. No.
6498) sebanyak10 gram. Kemudian ditambahkan
aquadessebanyak20 mI. Campuranini kemudian
digunakanuntukmelindi pasirmonasit.
Optimasi
ukuran
butir
pasir
monasit.
Pasir monasit digerus dan diayak untuk
mendapatkanukuran butir -50 mesh. Kemudian
diambil 10 gram dan dimasukkanke dalam reaktor
pelindian. Untuk pelindian digunakanNaOH 50%,
denganperbandinganberatNaOH/beratpasir = 1:1
sebanyak 10 gram/l0 gram. Pelindian dilakukan
pada suhu 200°C selama 3 jam. Hasil pelindian
ditambahkan air panas sebanyak 200 ml dan
disaring.Padawaktu disaringendapanditambahkan
air panas sebanyak 200 ml (3 kali) untuk
menghilangkan sisa NaOH. Endapan hasil
penyaringandikeringkandan dianalisis kandungan
logam tanahjarangnyamenggunakanXRF. Proses
ini diulang untuk ukuran butir -100, -200, dan 325 mesh.
Optimasi perbandingan berat NaOH dengan
berat pasir (gram/gram).
2 RE(PO4)+ 3Na2CO3-+ ~(CO3)3 + 2Na3PO4 3)
Pasir monasit dengan ukuran butir yang
~(CO3)3 -+ ~O3 + 3 CO2(gas)
optimal daTipercobaannomor (1) diambil 10 gram
Sebagai tahap pertama telah dilakukan dan dimasukkanke dalam reaktorpelindian. Untuk
prosespelindian pasir monasitdenganmetodebasa pelindian digunakanNaOH 50% dan perbandingan
NaOH/pasir= 1:I. Pelindian dilakukan pada suhu
memakaiNaOH. Hasil pelindian ini nantinyaakan
dibandingkan dengan metode asam (sudah 200°C selama3 jam. Hasil pelindian diperlakukan
dikerjakan) (5) dan metode karbonat (6) (sedang sepertinomor(1) diatasdanprosesini diulang untuk
perbandinganNaOH dengan pasir yang divariasi
dikerjakan).
Dalam proses pelindian menggunakan 0,5:1; 1,5:1;dan2,0:1.
NaOH ini sangat dipengaruhi oleh ukuran butir
Optimasi waktu pelindian.
pasir, perbandingan NaOH dengan pasir, suhu,
Pasir monasit dengan ukuran bum yang
waktu pelindian clan konsentrasi NaOH yang
optimaldaTipercobaannomor (1) dan perbandingan
digunakan(4).Oleh karena itu dalam penelitian ini
NaOH/pasiryang optimaldaTipercobaannomor (2)
Isyuniarto. dkk
Teknologi Proses
ISSN 0216-3128
diambil 10 gram dan dimasukkanke dalam reaktor
pelindian. Untuk pelindian digunakanNaOH 50%
dan dilakukan pada suhu 200°C selama0,5 jam.
Hasil pelindian diperlakukan seperti nomor (I)
diatas dan proses ini diulang dengan mevariasi
waktu pelindian,yaitu I; 1,5;2, dan5 jam.
Optimasi konsentrasiNaOH yang digunakan.
Pasir monasit dengan ukuran butir yang
optimal dari percobaan nomor (1), perbandingan
NaOH/pasiryang optimal dari percobaannomor(2)
dan waktu pelindian yang optimal dari percobaan
nomor (3) diambil 10 gram dan dimasukkanke
dalam reaktorpelindian. Untuk pelindiandigunakan
NaOH 50% dan dilakukanpada suhu200°Cselama
2 jam. Hasil pelindian diperlakukansepertinomor
(1) diatasdan proses ini diulang denganmevariasi
konsentrasiNaOH dari 60, 65, 70, 75, dan80%.
HASIL
Di atas ukuran tersebut unsur L TJ yang terdapat
dalarn endapanbasil proses relatif tetap. Hal ini
disebabkanlarutan sudah terlalu jenuh, sehingga
ukuran butir yang semakin kecil tidak
mempengaruhi konsentrasi unsur L TJ yang
terendapkan. Untuk proses berikutnya diarnbil
ukuranbutir -200 mesh.
40.
35 :
~..
30 :
= 25
~
20
2
~
15
~
10
a
01
0
DAN PEMBAHASAN
0,5
1,0
1,5
2
Perbandingan berat NaOH/pasir
Gambar2. Hubungan antara perbandingan berat
NaOH/pasir
(gram/gram) dengan
konsentrasiunsurLTJ (%).
-50
-100
-150
-200
-250
-300
-35
Ukuran Butir (mesh)
Gambar 1. Hubungan an/ora ukuran bu/ir (mesh)
dengan konsentrasi unsur LTJ (0/0).
Pada gambar 1 dapat dilihat, bahwa dengan
semakin kecil ukuran butir pasir monasit yang
diproses akan semakin besar konsentrasi unsur yang
tertinggal di dalam endapan. Hal ini disebabkan
karena dengan semakin kecil ukuran butir pasir,
maka semakin besar pula luas permukaan pasir
tersebut.
Luas
permukaan
yang
besar
memungkinkan reaksi kimia yang terjadi juga
semakin sempurna. Sehingga proses pelindian pasir
dengan NaOH semakin sempurna. Dengan kata lain,
ikatan phosphat yang terkandung di dalam pasir
akan mudah pecah dan unsur L TJ terpisah daTi
ikatan phosphatnya. Proses pelindian ini akan
mencapai maksimum pada ukuran butir -200 mesh.
ISSN 0216-3128
Dari gambar2 dapatdilihat, bahwadengan
semakinbesarperbandinganberat NaOH terhadap
pasir yang diproses akan semakin besar pula
konsentarsiunsurLTJ yangterambil. Hal ini mudah
dipahami karena NaOH merupakan basa yang
sangatkuat, sehinggasemakinbanyak NaOH yang
digunakan maka semakin besar unsur L TJ yang
terpisahkandari ikatanfosfatnya.Konsentrasiunsur
L TJ yang terendapkanmencapaimaksimum pada
perbandinganberat NaOWpasir = 1,0. Semakin
besar perbandingan berat NaOWpasir yang
digunakan hasilnya relatif tetap, karena larutan
NaOH sudah sangatjenuh sehingga kemampuan
untuk melindi LTJ relatif tetap. Untuk proses
berikutnyadiambil perbandinganberat NaOWpasir
= 1,0.
35
30-
"e'
~..
20-
E
15
1a
o
OJ
10 "
~
c"
~
.Ce
./
25-
.,=
=
;:J
.-
---
~~~::
;
~ LaTh~
-.Nd
y
;"':' -:
8m
OJ
0
1
2
3
,
,
4
5
6
Waktu Pelindian(jam)
Gambar3. Hubunganantara waktupelindian (jam)
dengankonsentrasiunsurLTJ (%).
Teknologi Proses
Isyuniarto, dkk
Prosiding
Pertemuan
denPresentasi
Ilmiah
P3TM-BATAN,
Yogyakarta
14-15Juli 1999
Buku II
Dari gambar 3 terlihat bahwa dengan
penambahan waktu pelindian maka semakin besar
unsur L TJ yang terendapkan. Hal ini dapat dipahami
bahwa dengan penambahan waktu, maka reaksi
kimia yang terjadi akan menjadi lebih lama daD
menjadi relatif sempurna. Sehingga ikatan phosphat
yang acta dalam pasir akan mudah pecah. Dengan
pecahnya ikatan phosphat maka unsur L TJ akan
mudah tertinggal didalam endapan hasil proses.
Pacta gambar 4 di bawah dapat dilihat
bahwa kenaikan konsentrasi NaOH dari 50% hingga
70% terjadi kenaikan konsentrasi unsur L TJ yang
terambil. Tetapi pacta konsentrasi NaOH 75% kurva
yang terbentuk menjadi maksimum daD setelah itu
kurva yang terjadi menjadi relatif linier. Jadi
kenaikan konsentrasi NaOH tidak mempengaruhi
konsentrasi unsur L TJ yang terambil. Hal ini
disebabkan karena konsentrasi NaOH diatas 75%
larutannya
sudah
sangat jenuh,
sehingga
penambahan NaOH tidak akan mempengaruhi
kemampuan NaOH untuk memecah ikatan phosphat
yang acta. Untuk proses berikutnya digunakan
konsentrasi NaOH 75%.
?
';;'
=
60
55
50
45
40
~e
35
~
~
~
~
25
20
15
10
La
.-30
Y
5
0
Tb
50
60
70
80
Konsentrasi
NaOH("/.)
Gambar 4. Hubungan antara konsentrasi NaaH
(%) dengan konsentrasi unsur LTJ (0/0).
Dari kondisi-kondisi optimum tersebut diatas
kemudian dilakukan proses pelindian pasir monasit.
Hasil pelindian dapat dilihat pactatabell berikut ini.
Tabell.
135
diperolehkonsentrasiCe yang masihrelatif rendah,
yaitu 55,66%. Hal ini disebabkankarena proses
pelindian ini baru prosestahapI (tahapawal) untuk
memumikan unsur Ce dari pasir monasit.
SedangkanprosestahapII adalahprosespelarutan
dan pengendapankembali semuaunsur LTJ, yang
akan dikerjakan pada penelitian berikutnya.
Sehinggauntuk memperolehunsurL TJ yang relatif
mumi harusdilakukanprosestahapII tersebut.
UCAPAN
TERIMA
KASIH
Pada kesempatanini disampaikanucapan
terima kasih yang sebesar-besamya
kepada teknisi
Purwoto,Mulyono, daDRudy Hendrartomahasiswa
PKN Akademi Kimia Analis Bogor, yang telah
membantusejakawalhinggaselesainyalaporanini.
DAFTAR
PUSTAKA
1. BENEDICT, M and THOMAS, P., Nuclear
Chemical Engineering,pp 183-187,Mc Graw
Hill Book Company,Inc., New York (1957).
2. BARGHUSEN,I.I and SMUTX, M., Processing
of Monazite Sand, Ames Lab., Iowa State
CollegeAmes,Iowa (1957).
3. PRAKASH, S., Advanced Chemistry of Rare
Elements, 4 ed., S. Chand & Co. Ltd., New
Delhi (1975).
4. CUTHBERT, F.L., Thorium Production
Technology, Addison, Wisley Publishing
Company,Inc, Massachusetts
(1958).
5. DWI BIY ANTORO, dkk," Pengendapan
Logam
Tanah Iarang Dari Pasir Monasit ", Prosiding
Pertemuan dan Presentasi Ilmiah, PPNYBATAN, Yogyakarta,(1991).
6. FRANKEN, K.M.," PA roast-leachprocess for
extractionof rare earth from complexmonazitexenotim concentrates", SeparationScienceand
Technology, 30 (7-9), pp 1941-1949, Rolla,
Missouri,(1995).
Hasil pelindian pasir monasit pactaukuran
butir = -200 mesh; perbandingan berat
NaOH/pasir = 1:1; suhu 200°C; waktu
pelindian = 2 jam; daD konsentrasi NaOH
75%.
No
1
2
3
4
5
6
UnsurLTJ
Ce
La
Nd
y
8m
Th
Konsentrasi( % 1
55,66
44,96
40,43
22,80
9,47
1.13
Ternyatadari basilpercobaanmenunjukkan
bahwa dengan kondisi operasi yang optimum
Isyuniarto, dkk
TANYA JAWAB
Bintarti
~ Bagaimana kondisi (basil) proses untuk
konsentrasidi bawah60%dan di atas80%?
~ Apa sebabbasil-basilpadaNaOH < 60% dan >
80% perbedaannyabanya 5%, apakah bisa
memberikanbasilyang cukupsigniftkan ?
Teknologi Proses
ISSN 0216-3128
-{>-Belum, karena
Isyuniarto
tahap ini
belum selesai.
..}. Bila digunakan NaOH < 60% hasilnya
Tahap berikutnya adalah pelarutan hasil
belum maksimum,sedangkanuntuk > 80%
pelindihan dengan HCI dan pengendapan
hasilnyarelatif konstan,karenaNaOHsudah
selektif pada pH tertentu. Hasil akhir inilah
jenuh sehinggadenganpenambahanNaOH
yang dapat dibandingkan.
sudahtidak berpengaruh.
..}. Perbedaan 5% ternya dapat memberikan Aisyah
hasil yang cukup berbeda, karena setiap }> Mengapa dipilih metode basa ? Bukan metode
asam ?
kenaikan konsentrasi NaOH
dapat
}> Bagaimana perbedaan antara kedua metode itu ?
mempengaruhiLTJ yang dapatdiambil.
Isyuniarto
-{>-Metode asam sudah dilakukan oleh peneliti
lain.
-{>-Keunggulan metode basa adalah prosesnya
lebih mudah, praktis dan efisien, serta
bahan-bahan yang digunakan dalam kondisi
Supriyanto,C.
>- Pada tabel I diperoleh unsur L TJ dengan
komposisi terbesar Ce = 36,66% clan Y=13,8%.
Mengapa Y -nya masih cenderung besar
dibandingkan 8m clan Th, karena untuk pasir
monas it yang terbesar adalah Ceo
>- Apakah
basil
yang
diperoleh
sudah
dibandingkan dengan selain metode basa, mohon
tanggapan.
Isyuniarto
kering.
Sunardjo
}> Apakah metode basa ini dapat berlaku untuk
pengambilan seluruh L TJ yang ada ?
..}. Dalam penelitian ini kadar Y ternyatamasih
terlihat relatif tinggi dibandingkan8m don
Th, hat ini dimungkinkandenganpemakaian
NaOH ikatan phosphatnya (dalam pasir)
mudahpecah sehinggaunsur-unsurLTJ nya
dopa! terambilsempurnatermasuk1':
ISSN 0216-3128
Teknologi Proses
Isyuniarto
-{>-Pada prinsipnya
bisa, hanya karena
penelitian ini masih pada tahap L maka
efisiensi pengambilan seluruh LTJ belum
bisa dihitung.
Isyuniarto, dkk
Download