penggunaan metode potensiometri dan

PENGGUNAAN METODE POTENSIOMETRI DAN SPEKTROMETRI
UNTUK PENGUKURAN KADAR LOGAM NATRIUM DAN KALIUM
DALAM TANAH PERTANIAN DENGAN MENGGUNAKAN TIGA
EKSTRAKTAN
SKRIPSI
Oleh
Citra Awalul Laili
NIM 081810301010
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS JEMBER
2013
PENGGUNAAN METODE POTENSIOMETRI DAN SPEKTROMETRI
UNTUK PENGUKURAN KADAR LOGAM NATRIUM DAN KALIUM
DALAM TANAH PERTANIAN DENGAN MENGGUNAKAN TIGA
EKSTRAKTAN
SKRIPSI
diajukan guna melengkapi dan memenuhi salah satu syarat
untuk menyelesaikan Program Studi Kimia (S1)
dan mencapai gelar Sarjana Sains
Oleh
Citra Awalul Laili
NIM 081810301010
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS JEMBER
2013
PERSEMBAHAN
Skripsi ini saya persembahkan untuk:
1. Ayahanda Choiron, Alm dan Ibunda Ida Ayu Suryonowati tercinta yang tak
pernah lelah untuk selalu memberikan yang terbaik dan doa yang tiada henti;
2. kedua adikku tersayang Ahmad Sirrul Jalil dan Badri Syarif yang selalu
memberikan semangat, dukungan dan doanya selama ini;
3. Bapak Ibu guru di TK An-najiyah, SD An-najiyah, SLTPN 12 Surabaya, SMAN
16 Surabaya, serta dosen – dosen di Jurusan Kimia FMIPA UNEJ;
4. Almamater Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas
Jember.
ii
MOTTO
Allah akan meninggikan orang-orang yang beriman dan berilmu di antara kamu dan
orang-orang yang diberi ilmu pengetahuan beberapa derajat.
(Q.S. Al Mujadalah: 11)*
atau
Sesungguhnya Allah tidak akan merubah keadaan suatu kaum sehingga mereka
merubah keadaan yang ada pada diri mereka sendiri.
(Q.S. Ar Ra’ad: 11)*
*)Yayasan Penyelengara Penterjemah/Pentafsi Al Qur’an. 1971. Al Qur’an dan
Terjemahanya. Jakarta: Yayasan Penyelengara Penterjemah/Pentafsi Al Qur’an.
iii
PERNYATAAN
Saya yang bertanda tangan di bawah ini:
nama : Citra Awalul Laili
NIM
: 081810301010
menyatakan dengan sesungguhnya bahwa karya ilmiah berjudul “Penggunaan
Metode Potensiometri Dan Spektrometri Untuk Pengukuran Kadar Logam Natrium
Dan Kalium Dalam Tanah Pertanian Dengan Menggunakan Tiga Ekstraktan” adalah
benar-benar hasil karya sendiri, kecuali kutipan yang sudah saya sebutkan
sumbernya, belum pernah diajukan pada institusi mana pun, dan bukan karya
jiplakan. Saya bertanggung jawab atas keabsahan dan kebenaran isinya sesuai dengan
sikap ilmiah yang harus dijunjung tinggi.
Demikian pernyataan ini saya buat dengan sebenarnya, tanpa ada tekanan dan
paksaan dari pihak mana pun serta bersedia mendapat sanksi akademik jika ternyata
di kemudian hari pernyataan ini tidak benar.
Jember, Februari 2013
Yang menyatakan,
Citra Awalul Laili
NIM 081810301010
iv
SKRIPSI
PENGGUNAAN METODE POTENSIOMETRI DAN SPEKTROMETRI
UNTUK PENGUKURAN KADAR LOGAM NATRIUM DAN KALIUM
DALAM TANAH PERTANIAN DENGAN MENGGUNAKAN TIGA
EKSTRAKTAN
Oleh:
Citra Awalul Laili
NIM 081810301010
Pembimbing
Dosen Pembimbing Utama
: Drs. Siswoyo, M.Sc, Ph.D
Dosen Pembimbing Anggota
: Drs. Zulfikar, Ph.D
v
PENGESAHAN
Karya ilmiah skripsi berjudul “Penggunaan Metode Potensiometri Dan Spektrometri
Untuk Pengukuran Kadar Logam Natrium Dan Kalium Dalam Tanah Pertanian
Dengan Menggunakan Tiga Ekstraktan” telah diuji dan disahkan pada:
Hari, tanggal :
Tempat
: Jurusan Kimia FMIPA Universitas Jember
Tim Pembimbing
Dosen Pembimbing Utama,
Dosen Pembimbing Anggota,
Drs. Siswoyo, M.Sc, PhD.
Drs. Zulfikar, PhD.
NIP. 196605291993031003
NIP 196310121987021001
Tim Penguji
Dosen Penguji I,
Dosen Penguji II,
Drs. Mukh. Mintadi
I Nyoman Adi Winata, S.Si, M.Si
NIP 196410261991031001
NIP 197105111998021002
Mengesahkan
Dekan,
Prof. Drs. Kusno, DEA, Ph.D
NIP 196101081986021001
vi
RINGKASAN
Penggunaan Metode Potensiometri Dan Spektrometri Untuk Pengukuran
Kadar Logam Natrium Dan Kalium Dalam Tanah Pertanian Dengan
Menggunakan Tiga Ekstraktan; Citra Awalulu Laili, 081810301010; 2013; 71
halaman, Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Jember.
Unsur kalium merupakan unsur hara ketiga yang paling banyak terdapat di
dalam tanah. Kalium berfungsi untuk tanaman yaitu untuk (a). mempercepat
pembentukan zat karbohidrat dalam tanaman; (b). memperkokoh tubuh tanaman; (c).
mempertinggi resistensi terhadap serangan hama dan penyakit dan kekeringan; (d).
meningkatkan kualitas biji. Sedangkan natrium merupakan unsur hara penunjang
yang diperlukan oleh tanaman. Dimana fungsi dari natrium ini sendiri hampir sama
seperti kalium.
Metode standart yang sering digunakan untuk menganalisis natrium dan
kalium didalam tanah adalah metode spektrometri yaitu menggunakan AAS ataupun
flame fotometer. Metode potensiometri merupakan salah satu metode yang banyak
digunakan untuk menentuakan kandungan ion-ion tertentu di dalam suatu larutan,
namum belum banyak diterapkan untuk analisis pada sampel tanah. Oleh kerena itu
dalam penelitian ini unsur kalium dan natrium dalam tanah akan dianalisis
menggunakan metode potensiometri yang hasilnya akan dibandingkan dengan
metode spektrometri. Dimana alat yang digunakan adalah flame fotometer.
Tujuan penelitian adalah untuk mengetahui pengaruh variasi ekstraktan dan
variasi waktu pengadukan pada analisis kadar K dan Na dalam tanah pertanian, dan
dapat membandingan antara metode potensiometri dan spektrometri pada pengukuran
kadar K dan Na dalam tanah pertanian.
vii
Hasil penelitian menunjukkan bahwa ekstraktan optimum untuk kalium dan
natrium dengan menggunakan metode potensiometri adalah CaCl2 dan air. Sedangkan
untuk waktu optimum untuk kalium dan natrium dengan metode potensiomteri adalah
waktu 5 menit. Dimana untuk kalium memiliki regresi linear: y = 55,71x + 279,5;
limit deteksi sebesar 0,44 ppm, sensitivitas sebesar 55,71 mV/decade; dan
reprodusibilitas terendah adalah 0,00% pada konsentrasi 5 ppm, sedangkan yang
tertinggi adalah 0,62% pada konsentrasi 1 ppm. Untuk natrium memiliki regresi
linear: y = 39,83x + 237,8; limit deteksi sebesar 1,40 ppm, sensitivitas sebesar 39,83
mV/decade; dan reprodusibilitas terendah adalah 0,19% pada konsentrasi 50 ppm,
sedangkan yang tertinggi adalah 0,83% pada konsentrasi 0,01 ppm.
Perbandingan metode potensiometri dan spektrometri untuk analisis kalium
dan natrium dalam tanah menunjukkan bahwa penggunaan metode potensiomteri
memiliki kecenderungan untuk mendapatkan konsentrasi yang lebih tinggi
dibandingkan dengan metode spektrometri. Hal ini dikarenakan ekstraktan CaCl2 dan
air lebih cocok digunakan untuk metode potensiomteri dibandingkan dengan
spektromteri. Salah satu pengganggu spectral pada flame fotometri adalah Ca.
Gangguan ini dapat terjadi apabila adanya unsur Ca yang terdapat bersama dengan
unsur yang akan dianalisa. Gangguan ini disebabkan karena penggunaan filter untuk
memilih λ yang akan diukur intensitasnya. Pada penelitian ini dikhawatirkan Ca yang
ada di dalam ekstraktan ikut tersaring dan berada di dalam filtrate yang akan
dianalisis sehingga menyebabkan respon yang dihasilkan menjadi sangat tinggi.
viii
PRAKATA
Puji syukur ke hadirat Allah SWT. atas segala rahmat dan karunia-Nya
sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul Penggunaan Metode
Potensiometri Dan Spektrometri Untuk Pengukuran Kadar Logam Natrium Dan
Kalium Dalam Tanah Pertanian Dengan Menggunakan Tiga Ekstraktan”. Skripsi ini
disusun untuk memenuhi salah satu syarat menyelesaikan pendidikan strata satu (S1)
pada Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas
Jember.
Penyusunan skripsi ini tidak lepas dari bantuan berbagai pihak. Oleh karena
itu, penulis menyampaikan terima kasih kepada:
1. Bapak Prof. Drs. Kusno, DEA., PhD selaku Dekan Fakultas MIPA Universitas
Jember;
2. Ketua Jurusan Kimia Fakultas MIPA Universitas Jember;
3. Bapak Drs. Siswoyo, M.Sc, PhD, selaku Dosen Pembimbing Utama, Bapak Drs.
Zulfikar, PhD, selaku Dosen Pembimbing Anggota, Bapak Drs. Mukh. Mintadi
dan Bapak I Nyoman Adi Winata, S.Si, M.Si, selaku Dosen Penguji yang telah
meluangkan waktu, pikiran, dan perhatian dalam penulisan skripsi ini;
4. ayah, ibu, dan adik-adikku tercinta atas semangat, dukungan, inspirasi dan doanya
selama ini;
5. Muhammad Nur Hafidz yang sudah memberikan kasih sayang, pengertian,
perhatian, waktu, semangat, dukungan, bantuan dan doa yang tiada henti,
terimakasih atas pengorbanan dan semua yang telah dilakukan selama ini;
6. teman-temanku angkatan 2008, khususnya Rima dan Wiwin yang sudah berjuang
bersama penulis selama 4 tahun lebih berbagi suka dan duka selama menjadi
mahasiswa;
ix
7. tim work potensiometri Ulil, Putri, Restu dan Nila yang sudah berjuang bersama
penulis dalam menyelesaikan penelitian dan atas bantuannya selama ini;
8. teman-temanku di “Apartement 46” Umi dan Falah kenangan bersama kalian
takkan pernah terlupakan;
9. semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu-persatu.
Penulis juga menerima segala kritikan dan saran dari semua pihak demi
kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya penulis berharap, semoga skripsi ini dapat
bermanfaat.
Jember, Februari 2013
Citra Awalul Laili
x
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL ..................................................................................... i
HALAMAN PERSEMBAHAN .................................................................... ii
HALAMAN MOTTO ................................................................................... iii
HALAMAN PERNYATAAN ....................................................................... iv
HALAMAN PEMBIMBING ........................................................................ v
HALAMAN PENGESAHAN ....................................................................... vi
RINGKASAN ................................................................................................ vii
PRAKATA .................................................................................................... ix
DAFTAR ISI ................................................................................................. xi
DAFTAR TABEL ......................................................................................... xiv
DAFTAR GAMBAR ..................................................................................... xv
DAFTAR LAMPIRAN ................................................................................. xvi
BAB 1 PENDAHULUAN.............................................................................. 1
1.1 Latar Belakang ............................................................................ 1
1.2 Rumusan Masalah ....................................................................... 3
1.3 Batasan Masalah .......................................................................... 3
1.4 Tujuan Penelitian ........................................................................ 3
1.5 Manfaat Penelitian....................................................................... 4
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA .................................................................... 5
2.1 Tanah .......................................................................................... 5
2.2 Natrium ....................................................................................... 6
2.3 Kalium ......................................................................................... 8
2.4 Analisis Tanah ............................................................................ 9
2.5 Soil Extractant ............................................................................. 10
xi
2.6 Potensiometri .............................................................................. 10
2.7 Elektoda Selektif Ion ................................................................... 12
2.8 Flame Fotometri ......................................................................... 14
BAB 3 METODOLOGI PERCOBAAN....................................................... 17
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian ................................................... 17
3.2 Alat dan Bahan Penelitian ........................................................... 17
3.2.1 Alat Penelitian ...................................................................... 17
3.2.2 Bahan Penelitian ................................................................... 17
3.3 Rancangan Penelitian ................................................................. 18
3.3.1 Diagram Alir Penelitian ........................................................ 18
3.4 Prosedur Penelitian...................................................................... 19
3.4.1 Pembuatan Berbagai Larutan................................................. 19
3.4.3 Pengambilan Sampel Tanah .................................................. 21
3.4.3 Penentuan Kadar Air ............................................................. 21
3.4.4 Penentuan Kondisi Optimum Ekstraktan ............................... 21
3.4.5 Penentuan Waktu Optimum .................................................. 23
3.4.6 Pengukuran Kadar K dan Na Menggunakan
Potensiometer ....................................................................... 23
3.4.7 Pengukuran Kadar K dan Na Menggunakan
Flame Fotometer ................................................................... 23
3.4.8 Karakteristik Metode Potensiometri ...................................... 24
3.5 Analisis Data ................................................................................ 26
3.5.1 Uji-t ...................................................................................... 26
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN .......................................................... 27
4.1 Kadar Air ..................................................................................... 28
4.2 Optimasi Ekstraktan ................................................................... 28
4.3 Optimasi Waktu .......................................................................... 32
4.4 Karakteristik Metode Potensiometri .......................................... 37
4.3.1 Linier Range ......................................................................... 37
xii
4.3.2 Limit Deteksi ........................................................................ 39
4.3.3 Sensitivitas ............................................................................ 40
4.3.4 Reprodusibilitas .................................................................... 41
4.5 Perbandingan Hasil Analisis Menggunakan Metode
Potensiometri dan Spektrometri ................................................. 42
BAB 5 PENUTUP ......................................................................................... 47
5.1 Kesimpulan ................................................................................. 47
4.1 Saran ........................................................................................... 47
DAFTAR PUSTAKA .................................................................................... 48
LAMPIRAN .................................................................................................. 51
xiii
DAFTAR TABEL
Halaman
4.1
Data Pengukuran Variasi Ekstraktan untuk Kalium ................................
29
4.2
Data Pengukuran Variasi Ekstraktan untuk Natrium...............................
31
4.3
Data Pengukuran Variasi Waktu untuk Kalium ......................................
33
4.4
Data Pengukuran Variasi Waktu untuk Natrium .....................................
35
4.5
Nilai Reprodusibilitas Kalium dan Natrium............................................
41
4.6
Data Perbandingan Nilai t eks dan ttabel Kadar Kalium antara Metode
Potensiometri dan Sepktrometri .............................................................
4.7
44
Data Perbandingan Nilai t eks dan ttabel Kadar Natrium antara Metode
Potensiometri dan Sepktrometri .............................................................
xiv
46
DAFTAR GAMBAR
Halaman
4.1
Grafik Optimasi Ekstraktan untuk Kalium .............................................
30
4.2
Grafik Optimasi Ekstraktan untuk Natrium ............................................
32
4.3
Grafik Optimasi Waktu untuk Kalium pada Tanah A .............................
33
4.4
Grafik Optimasi Waktu untuk Kalium pada Tanah B .............................
34
4.5
Grafik Optimasi Waktu untuk Kalium pada Tanah C .............................
34
4.6
Grafik Optimasi Waktu untuk Natrium pada Tanah A ............................
35
4.7
Grafik Optimasi Waktu untuk Natrium pada Tanah B ............................
36
4.8
Grafik Optimasi Waktu untuk Natrium pada Tanah C ............................
36
4.9
Kurva Kalibrasi Kalium .........................................................................
37
4.10 Kurva Kalibrasi Natrium ........................................................................
39
4.11 Grafik Perbandingan Konsentrasi Kalium Menggunakan Ekstraktan
CaCl2 .....................................................................................................
43
4.12 Grafik Perbandingan Konsentrasi Kalium Menggunakan Ekstraktan
Air .........................................................................................................
43
4.13 Grafik Perbandingan Konsentrasi Natriun Menggunakan Ekstraktan
CaCl2 .....................................................................................................
45
4.14 Grafik Perbandingan Konsentrasi Natriun Menggunakan Ekstraktan
Air .........................................................................................................
xv
45
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
A. Pembuatan Larutan Standart Kalium dan Natrium 1000 ppm ......................
51
B. Pembuatan Larutan Deret Standart Kalium dan Natrium.............................
52
C. Perhitungan Limit Deteksi ..........................................................................
53
D. Perhitungan Reprodusibilitas ......................................................................
55
E. Perhitungan Konsentrasi Kalium dan Natrium Menggunakan Metode
Potensiometri .............................................................................................
56
F. Perhitungan Konsentrasi Kalium dan Natrium Menggunakan Metode
Flame Fotometri .........................................................................................
60
G. Perhitungan Kadar Air dan Faktor Koreksi .................................................
64
H. Penentuan Kadar Rata-Rata Natrium dalam Tanah .....................................
66
I. Penentuan Kadar Rata-Rata Kalium dalam Tanah.......................................
69
J. Analisis Data dengan Uji-t..........................................................................
72
xvi
BAB 1. PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Nutrisi tanaman adalah suatu zat yang sangat penting bagi produksi tanaman.
Nutrisi yang diserap oleh tanaman digunakan untuk pertumbuhan, perkembangan dan
proses reproduksi tanaman tersebut. Ada beberapa nutrien yang telah tersedia dialam,
biasanya berupa unsur-unsur alami yang terkandung di dalam tanah. Nutrisi dapat
diartikan sebagai proses untuk memperoleh nutrien, sedangkan nutrien dapat
diartikan sebagai zat-zat yang diperlukan untuk tumbuh. Tanah merupakan medium
dari tanaman secara normal memperoleh nutriennya. Unsur-unsur yang ada di dalam
tanah seperti karbon (C), natrium (Na), kalium (K), nitrogen (N), dan posfor (P).
Nutrien pertama-tama dibebaskan ke dalam larutan tanah (air tanah) sebelum
dipindahkan ke dalam sistem perakaran tanaman (Rao, 1994).
Unsur
kalium
merupakan
unsur
yang
paling
mudah
mengadakan
persenyawaan dengan unsur atau zat lainnya, misalnya klor dan magnesium. Unsur
kalium berfungsi untuk tanaman yaitu untuk (a). mempercepat pembentukan zat
karbohidrat dalam tanaman; (b). memperkokoh tubuh tanaman; (c). mempertinggi
resistensi terhadap serangan hama dan penyakit dan kekeringan; (d). meningkatkan
kualitas biji (Sutedjo dan Kartasapoetra, 1988). Natrium merupakan unsur penyusun
litosfer ke-6 setelah Ca yang berperan penting dalam menentukan karakteristik tanah
dan pertumbuhan tanaman (Hanafiah, 2005). Perlu diketahui bahwa tanaman yang
peka dapat menunjukkan kerusakan atau pertumbuhan yang lambat bahkan pada
kadar natrium yang lebih rendah. Natrium sangat rentan terhadap pencucian dan
natrium tanah yang tersedia dapat hilang selama musim dingin.
Ada beberapa metode yang biasa digunakan untuk menetapkan kalium dan
natrium yang tersedia dalam tanah. Setiap metode yang dipakai memberikan angka
yang berbeda untuk tanah yang sama. Kalium (K) dan Natrium (N) yang terdapat
2
dalam tanah dapat dianalisis dengan cara mengekstraknya. Ada beberapa ekstraktan
yang sering digunakan untuk mengekstraksi K dan Na pada tanah, antara lain: larutan
ammonium asetat 1N pH 7 pada metode ekstraksi Bray 1 (Adiningsih dan Sudjadi,
1983), Larutan HCl 25% pada metode ekstraksi Olsen, HNO3 1N pada metode
ekstraksi Morgan Venema (Purwanto dan Adiningsih, 1980). Namun dari penelitian
yang sudah banyak dilakukan ekstraktan larutan ammonium asetat 1N pH 7 yang
sering digunakan karena merupakan pengekstrak terbaik dengan koefisien korelasi
tertinggi dibandingkan pengekstrak lainnya.
Potensiometri adalah satu cara elektrokimia untuk analisa ion secara kuantitatif
berdasarkan pengukuran potensial dari elektroda yang peka terhadap ion yang
bersangkutan. Potensiometri digunakan untuk menentukan konsentrasi suatu ion, pH
larutan, dan titik akhir titrasi. Potensiometri digunakan sebagai salah satu metode
untuk mengukur konsentrasi suatu larutan yang dijelaskan melalaui persamaan
Nerst. Didalam potensiometri ini terdapat ESI (Elektroda Selektif Ion) yang berfungsi
membiarkan ion-ion speksifik melewatinya dan mencegah ion lainnya masuk.
Dimana ESI ini adalah suatu sensor kimia untuk analisis ion-ion dalam suatu analat
yang dianalisis.
ESI adalah elektrode kerja yang mampu mengukur secara selektif terhadap ion
tertentu. Potensial yang diukur akan berubah secara reversibel terhadap keaktifan dari
ion yang ditentukan. ESI mempunyai membran, membrane adalah benda yang tipis
yang memisahkan dua fasa cairan yang mengandung minimal satu komponen dapat
melaluinya (Mulder, 1996). ESI harus dapat menghantarkan listrik agar dapat
memiliki sensitivitas dan selektivitas yang baik terhadap kation dan anion. Selain itu
sifat yang harus dimiliki ESI tidak larut dalam air, dan bereaksi dengan analat melalui
pertukaran ion, kristalisasi, atau kompleksasi.
Metode potensiometri merupakan salah satu metode yang banyak digunakan
untuk menentukan kandungan ion-ion tertentu didalam satu larutan, namun belum
banyak diterapkan untuk menganalisa sampel tanah. Untuk itu dilakukan penelitian
menggunakan metode potensiometri untuk menganalisis dan untuk menentukan
3
kandungan Na dan K yang ada di tanah yang menggunakan ESI yang selektif, yang
hasilnya dibandingkan dengan hasil pengukuran dengan flame fotometer.
1.2 Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang diatas dapat diambil beberapa yang dapat
dijadikan sebagai rumusan masalah yakni :
1. Bagaimana pengaruh variasi ekstraktan ( ammonium asetat, HCl, HNO3,
CaCl2, dan Air ) dan pengaruh variasi waktu pada analisis kadar K dan Na
dalam tanah pertanian untuk mendapatkan hasil yang lebih baik?
2. Bagaimana perbandingan pengukuran kadar K dan Na dalam sampel
menggunakan metode potensiometri dengan spektrometri?
1.3 Batasan Masalah
Batasan masalah dalam penelitian ini meliputi:
1. Elektroda yang digunakan adalah elektroda komersial.
2. Sampel tanah yang akan dianalisis diambil dari tiga lokasi yang berbeda.
3. Spektrometri yang digunakan adalah flame fotometer.
1.4 Tujuan Penelitian
Tujuan penelitian ini adalah sebagai berikut:
1. Mengetahui pengaruh variasi ekstraktan dan variasi waktu pengadukan pada
analisis kadar K dan Na dalam tanah pertanian.
2. Dapat membandingan antara metode potensiometri dan spektrometri pada
pengukuran kadar K dan Na dalam tanah pertanian.
4
1.5 Manfaat Penelitian
Hasil penelitian ini diharapkan dapat bermanfaat bagi:
1. Mengembangkan metode untuk menganalisis tanah dalam pertanian.
2. Mengembangkan implantasi pertanian presisi.
3. Dapat memberikan informasi khususnya di bidang pertanian mengenai kadar
K dan Na dalam tanah.
BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Tanah
Tanah merupakan hasil evolusi dan mempunyai susunan terartur yang unik
yang terdiri dari lapisan-lapisan yang berkembang secara genetik (Foth, 1994). Tanah
merupakan lapisan kerak bumi yang melapuk yang terdiri dari bahan mineral dan
bahan organik. Kerangka penyusun tanah tidak hanya terdiri atas bahan mineral saja
(tubuh tanah mineral). Bahan organik juga mempunyai kontribusi (tubuh tanah
organik). Kontribusi bahan organik terhadap tanah sebagai tubuh alam adalah sumber
N tanah dan unsur hara lainnya, terutama S dan P; berperan penting dalam
pembentukan struktur tanah; mempengaruhi keadaan air, udara dan temperatur tanah;
serta mempengaruhi tingkat kesuburan tanah (Sutanto, 2005). Bahan organik terdiri
dari:75% air dan 25% padatan yang terdiri dari unsur C, H, O, N, S, P, Ca, K, Mg dll
(Wijaya, 2011).
Proses pembentukan tanah dapat dilihat sebagai penambahan, pengurangan,
perubahan atau translokasi (Foth, 1994). Proses pembentukan tanah merupakan suatu
masalah biologi dan kimia yang rumit dan biasanya sulit untuk digambarkan dengan
reaksi tunggal. Reaksi-reaksi dapat terjadi secara serempak atau dapat dilihat
sederetan reaksi yang berlangsung berurutan. Sejumlah proses tanah dipengaruhi oleh
reaksi tanah laju dekomposisi mineral tanah dan bahan organik dipengaruhi oleh
reaksi tanah. Pembentukan tanaman juga dipengaruhi oleh reaksi asam basa dalam
tanah, baik secara langsung maupun tidak langsung. Pengaruh tidak langsung
terhadap tanaman adalah pengaruh terhadap kelarutan dan ketersediaan hara tanaman.
Pengaruh secara langsung ion H+ dilaporkan mempunyai pengaruh beracun terhadap
tanaman jika terdapat dalam konsentrasi yang tinggi (Kim H. Tan, 1998).
Ion H+ dalam tanah dapat berada dalam keadaan terjerap. Ion H+ yang terjerap
menentukan kemasaman aktif atau aktual kemasaman potensial dan aktual secara
6
bersama menentukan kemasaman total. pH yang diukur pada suspensi tanah dalam
larutan garam netral (misal KCl) menunjukan kemasaman total oleh karena K+ dapat
melepaskan H+ yang terjerap dengan mekanisme pertukaran (Notohadiprawiro, 1998)
Sistem tanah merupakan tempat penyimpanan hampir semua unsur hara yang
diperlukan tanaman, dan juga mengandung permukaan-permukaan aktif yang
menentukan konsentrasi ion didalam larutan tanah. Gerakan ion, akumulasi,
ketersediaan unsur dan penyerapannya oleh tanaman, perubahan dalam tingkat
oksidasi dan reduksi suatu unsur, dan banyak lagi reaksi kimia yang lain di dalam
tanah adalah reaksi-reaksi yang hingga tingkat tertentu mirip dengan yang terjadi di
dalam sel elektrokimia. Tiap spesies kimia dalam suatu campuran reaksi, dianggap
mempunyai sejumlah energi tertentu, yang disebut potensial kimia. Potensial kimia
menunjukkan tingkat energi potensialari spesies atau komponen-komponen dalam
tanah, dan perumusannya menunjukkan sesuatu hubungan dengan potensial Nerst
(Kim H. Tan, 1998).
Unsur-unsur dalam tanah terdapat dalam mirenal dan bahan organik yang
tidak dapat larut dan tidak berguna bagi tanaman. Unsur hara akan tersedia melalui
pelapukan dan pembusukan bahan organik atau melalui perombakan. Unsur-unsur
hara yang diserap terutama dari larutan tanah atau permukaan- permukaan koloid
dalam bentuk kation dan anion. Unsur hara yang diperlukan tanaman yang ada dalam
tanah seperti nitrogen, kalium, natrium, dan fosfar (Foth, 1994).
2.2 Natrium
Natrium merupakan unsur penyusun litosfer ke-6 setelah Ca, yaitu 2,75%,
yang berperan penting dalam menentukan karakteristik tanah dan pertumbuhan
tanaman terutama di daerah arid dan semi arid (kering dan agak kering) yang
berdekatan dengan pantai, karena tingginya Na air laut. Suatu tanah disebut tanah
alkali atau tanah salin jika KTK atau muatan negatif koloid-koloidnya dijenuhi oleh >
15% Na, yang mencerminkan unsur ini merupakan komponen-komponen dominan
7
dari garam-garam larut yang ada. Pada tanah-tanah ini, mineral sumber utamanya
adalah halit (NaCl) (Hanafiah, 2005).
Natrium sangat rentan terhadap pencucian dan natrium tanah yang tersedia
dapat hilang selama musim dingin. Perakaran tanaman yang lebih dalam dapat
membantu penyerapan natrium ke lapisan tanah. Pertukaran natrium yang tinggi
dapat mendispersi partikel tanah liat yang mengakibatkan rusak atau hilangnya
struktur tanah. Hal ini sering terlihat saat kejadian banjir yang diakibatkan oleh
naikknya air laut. Efek yang tidak nyata juga dapat terjadi ketika aplikasi natrium
dilakukan pada tanah sehingga terikat dengan garam atau pada pupuk yang
digunakan. Namun hal ini dapat dibenahi dengan pemberian kapur.
Unsur hara pembangun (fakultatif) merupakan unsur yang tidak penting,
tetapi merangsang pertumbuhan tanaman dan juga dapat menjadi unsur penting untuk
beberapa spesies tanaman tertentu. Unsur fakultatif disebut juga unsur yang
menguntungkan (beneficial element) karena walaupun bukan unsur penting tetapi
menyebabkan kenaikan produksi dan untuk sebagian tanaman tertentu menyebabkan
kenaikan kualitas produksi. Unsur-unsur yang termasuk menguntungkan bagi
tanaman adalah Cl, Si, dan Na.
Natrium diserap dalam bentuk ion Na. Natrium bukan merupakan unsur hara
tanaman yang penting. Walaupun dalam tanaman tidak mengandung Na, tanaman
tidak menunjukkan adanya gangguan metabolisme. Tanaman selalu mengandung
unsur Na dalam konsentrasi yang berbeda-beda. Natrium sering berpengaruh terhadap
kualitas produksi, baik yang bersifat positif maupun negative. Misalnya, sampai
kadar tertentu Na berpengaruh baik terhadap kualitas daun tembakau terutama daya
bakarnya. Penagruh Na yang baik pada pertumbuhan tanaman bila kadar K relative
rendah. Pada konsentrasi K yang rendah, pemberian Na menaikkan prodiksi cukup
tinggi, sedangkan pada kosentrasi K yang tinggi, pemberian Na sedikit menurunkan
produksi (Afandie, 2009).
8
2.3 Kalium
Tanah yang mengandung kalium dapat dikatagorikan menjadi tanah-tanah
yang larut, dapat ditukar, dan tetap tidak berubah. Struktur kalium merupakan kation
monovalen (K+) yang diserap oleh akar tanaman yang lebih besar jumlahnya dari
kation lainnya. Kalium ini ditemukan pada cairan sel tanaman yang tidak terikat
secara kuat dan bukan merupakan bagian dari jaringan tua ke titik perhubungan akar
dan tajak (Spark, 1996). Kalium juga memiliki banyak perilaku yang sama dengan
natrium, kalsium, dan magnesium di lingkungan. Unsur ini juga mudah tertangkap ke
dalam mineral silikat, berbagi dengan magnesium (Jackson dan Jackson, 1996).
Peranan kalium dalam tanaman berhubungan dengan kualitas hasil
penambahan resultasi tanaman terhadap patogen-patogen tanaman. Kekuatan tanah
untuk menyediakan kalium sangat ditentukan oleh faktor kapasitasnya yang berapa
kejenuhan dari kalium. Sumber kalium untuk tanah yang utama berasal dari pupuk
dan mineral kalium (Indranada, 1994).
Unsur
kalium
merupakan
unsur
yang
paling
mudah
mengadakan
persenyawaan dengan unsur atau zat lainnya, misalnya klor dan magnesium. Unsur
kalium berfungsi untuk tanaman yaitu untuk (a). mempercepat pembentukan zat
karbohidrat dalam tanaman; (b). memperkokoh tubuh tanaman; (c). mempertinggi
resistensi terhadap serangan hama dan penyakit dan kekeringan; (d). meningkatkan
kualitas biji. Sifat K yaitu mudah larut dan terbawa hanyut dan mudah pula terfiksasi
dalam tanah. Sumber K adalah beberapa jenis mineral, sisa-sisa tanaman dan jasad
renik, air irigasi, larutan dalam tanah, abu tanaman dan pupuk anorganik (Sutedjo dan
Kartasapoetra, 1988).
Peningkatnya pemakaian pupuk N dan P maka keperluan K akan meningkat
pula. Akibatnya serapan kalium tanah akan meningkat. Banyak tanah mempunyai
kelimpahan kalium yang dapat digunakan dan tanaman tidak tanggap terhadap pupuk
kalium meskipun tanaman biasanya menggunakan lebih banyak kalium dari tanah
dibandingkan dengan hara lain kecuali nitrogen (Hakim dkk, 1986). Pada dasarnya,
kalium dalam tanah berada dalam mineral yang melapuk dan melepaskan ion-ion
9
kalium. Ion-ion tersebut diserap pada pertukaran kation dan siap tersedia untuk
diambil oleh tanaman. Kalium yang tersedia menumpuk dalam tanah dengan
kelembaban lebih kering tanpa adanya pencucian. Tanah organik terkenal miskin
kalium karena tanah tersebut mengandung sedikit mineral yang mengandung kalium
(Foth, 1994).
Kalium yang tersedia hanya meliputi 1-2 % dari seluruh kalium yang terdapat
pada kebanyakan tanah mineral. Ia dijumpai dalam tanah sebagai kalium dalam
larutan tanah dan kalium yang dapat dipertukarkan dan diadsorbsi oleh permukaan
koloid tanah. Kalium larutan tanah lebih mudah diserap oleh tanaman dan juga peka
terhadap pencucian. Pada keadaan tertentu, misalnya pada pertanaman intensif atau
pada tanah muda yang banyak mengandung mineral kalium dengan curah hujan
tinggi, kalium tidak dapat dipertukarkan dapat juga diserap oleh tanaman (Hakim dkk,
1986).
2.4 Analisa Tanah
Tanah sebagai salah satu
unsur
habitat
perlu
diketahui kapasitas
kemampuannya jika hendak melakukan pertanaman pada tanah itu. Untuk
mengetahui kapasitas kemampuan itu perlu dilakukan penelitian-penelitian dengan
cara analisis (penguraian) terhadap tubuhnya (Sutedjo, 2000). Salah satunya dengan
cara mengekstraksi tanah terlebih dahulu sebelum dianalisis.
Ekstraksi didefinisikan sebagai suatu cara pemisahan satu atau lebih
komponen dari suatu bahan untuk mendapatkan zat yang diinginkan dari bahan
tersebut dengan menggunakan pelarut (Suyitno, 1989). Pemisahan terjadi atas dasar
kemampuan kelarutan yang berbeda didalam komponen-komponen campuran
(Bernasconi et al., 1995). Ekstraksi terdiri dari 3 tahapan, diantaranya: pencampuran
bahan baku dengan pelarut sehingga terjadi kontak dari keduanya, pemisahan bahan
baku dan pengambilan bahan baku terlarut dari pelarutnya (Hui, 1982).
Ekstraksi dan penetapan kandungan kalium ditinjau dari segi penelitian
kesuburan tanah, merupakan suatu tahap dari uji tanah. Menurut Soepartini (dalam
10
Herdiani, 2000), macam-macam metode telah dikenal untuk menetapkan kalium
tersedia dalam tanah yang dipakai sebagai indeks penyediaan kalium oleh tanah. Cara
yang umum digunakan dan merupakan standart internasional adalah penetapan
kalium tersedia yang menyangkut kalium dapat ditukar dan kalium terlarut dengan
pengekstrak 1 N amonium asetat pH 7.
Peneliti lain menyatakan bahwa ekstraksi kalium tanah dengan larutan asamasam atau garam-garam basa hasilnya tidak jauh berbeda dengan pengekstrak baku
tersebut. Sedang untuk penetepan natrium menggunakan pengekstrak yang sama
dengan penetepan pada kalium hanya larutan standartnya saja yang berbeda saat
pengukuran. Hal ini karena sifat fisik, kimia dan fungsi dari natrium dan kalium pada
tanah untuk tumbuhan hampir sama (Herdiani, 2000).
2.5 Soil Extractant
Analisa tanah membutuhkan ekstraktan untuk menentukan jumlah unsur hara
dalam tanah. Ekstraktan tanah adalah larutan yang terbuat dari air dan bahan kimia
dengan konsentrasi tertentu. Ekstraktan tersebut akan ditambahkan ke dalam tanah
dan keduanya dicampur bersama-sama dengan waktu yang ditentukan. Campuran ini
kemudian dituangkan melalui kertas saring. Tanah dipertahankan pada kertas saring,
dan ekstraktan sekarang mengandung unsur hara yang terlarut. Unsur hara dalam
ekstraktan tersebut dianalisis menggunakan peralatan laboratorium yang tepat untuk
melihat berapa banyak unsur hara yang hilang dari tanah. Jumlah unsur hara yang
diekstrak akan mewakili sebagian kecil dari nutrisi total yang tersedia (Mitchell,
2000).
2.6 Potensiometri
Potensiometri merupakan bagian dari teknik analisa elektrokimia, dimana
beda potensial dua elektroda yang tidak terpolarisasi diukur pada kondisi arus
mendekati nol (Khopkar, 1990). Pengukuran perbedaan potensial antara dua elektroda
11
(elektroda indikator dan elektroda reference) pada kondisi arus mendekati nol
bertujuan untuk mendapatkan informasi analitik tentang komposisi kimia dari larutan.
Dalam potensiometri, yang merupakan sensor kimia adalah elektroda indikator
(Kellner, 1998).
Potensial sel elektrokimia merupakan hasil dari perubahan energi bebas yang
terjadi jika reaksi kimia diteruskan sampai kondisi seimbang. Dalam reaksi kimia
seperti ini:
aA + bB ↔ cC + dD
perubahan energi bebas atau kerja yang dilakukan dengan mendorong elektron
sebanyak bilangan Avogadro, melewati voltase E adalah (Ne) E, dengan N adalah
bilangan Avogadro dan e adalah muatan elektron. Hasil kali Ne adalah 96.500 C,
yang disebut I faraday atau F. Jadi,
∆G = -nFE
∆G adalah perubahan energi bebas, n adalah banyaknya mol elektron yang terlibat
dalam reaksi itu. Jika semua peraksi dan hasil reaksi berada dalam keadaan standar,
hubungan ini menjadi:
∆G = -nFE0
jadi
−
= −
+ 2,3
log
[ ] [ ]
[ ] [ ]
Dimana konsentrasi-konsentrasi menggantikan aktivitas. Ini dapat dituliskan sebagai
berikut:
=
−
0,059
log
[ ] [ ]
[ ] [ ]
log
[ ] [ ]
[ ] [ ]
Pada 298 k persamaan menjadi
=
( Day dan Underwood, 1999).
−
0,059
12
Ada dua tipe utama dalam potensiometri, pertama disebut sebagai
potensiometri langsung yaitu ketika potensial sel ditentukan dan dikorelasikan
dengan aktifitas atau konsentrasi spesies kimia. Tipe yang kedua adalah potensiometri
tidak langsung atau yang biasa disebut titrasi potensiometri, yaitu ketika variasi
potensial dimonitor sebagai fungsi penambahan reagen pada sampel (Kellner, 1998).
2.7 Elektoda Selektif Ion
Elektroda selektif ion (ESI) adalah salah satu sensor elektrokimia yang
banyak digunakan karena memiliki selektivitas, sensitivitas, keakuratan, dan
ketepatan yang relatif tinggi serta batas deteksinya yang relatif rendah. Skoog et al.
(1980) menyatakan bahwa penggunaan ESI dalam analisis kimia sangat luas mulai
dari analisis ion-ion anorganik yang bermolekul kecil, asam amino sampai pada
molekul organik yang kompleks dalam bidang kimia analisis, pengukuran biomedis,
mengontrol polusi, geologi, oceanografi, sampai kontrol industri. Salah satu
kelebihan lain dari ESI analisisnya tidak memerlukan pemisahan.
ESI memiliki membran yang selektif terhadap ion tertentu dan bagian luarnya
mengadakan kontak dengan ion yang akan diukur keberadaannya. Misalnya saja ESIK+ dan ESI-Na+ yang membrannya terbuat dari PVC. Ada juga yang membrannya
terbuat dari kristal seperti ESI-Ag+, ESI-Pb2+ dan masih banyak lagi. ESI adalah
suatu sensor kimia untuk analisis ion-ion dalam suatu analat yang dianalisis. ESI
adalah elektroda penunjuk (kerja) yang mampu mengukur secara selektif terhadap ion
tertentu. Potensial yang diukur akan berubah secara reversibel terhadap keaktifan dari
ion yang ditentukan. ESI mempunyai membran, membran adalah benda yang tipis
yang memisahkan dua fasa cairan yang mengandung minimal satu komponen dapat
melaluinya (Mulder 1996). ESI harus dapat menghantarkan listrik agar dapat
memiliki sensitivitas dan selektivitas yang baik terhadap kation dan anion. Selain itu
sifat yang harus dimiliki ESI tidak larut dalam air, dan bereaksi dengan analat melalui
pertukaran ion, kristalisasi, atau kompleksasi.
13
Menurut Strobel & Heineman (1992), ESI terdiri atas sebuah membran dan
satu elektroda pembanding yang tercelup pada larutan dalam membran. Elektroda
dicelupkan dalam larutan contoh yang mengandung analat dengan aktivitas contoh.
Sedangkan elektroda pembanding luar adalah bagian membran yang langsung
berinteraksi dengan larutan contoh. Kedua elektroda ini merupakan penyusun
setengah reaksi sel elektrokimia. Potensial yang terukur merupakan selisih potensial
antara elektroda pembanding luar (Eref ext) dengan elektrode pembanding dalam (Eref
int) ditambah potensial membran (E memb) dan potensial sambungan cair (Elj). E1j
adalah potensial pada pertemuan antara Eref ext. dengan larutan contoh. Hubungan
tersebut dapat ditulis:
Esel = Eref ext - Eref int + Ememb + E1j
(1)
Membran yang dipakai bersifat selektif terhadap ion tertentu sehingga
potensial yang dihasilkan antara kedua sisi membran akan bergantung pada aktivitas
pada kedua sisi.
Ememb = RT/nF ln (ai contoh/ ai ln t)
(2)
n = muatan ion
Bila persamaan (2) di atas disubstitusikan ke persamaan (1) maka akan menghasilkan
persamaan (3):
Esel = Eref ext - Eref int + RT/nF ln (1/ ai ln t) + RT/nF ln (ai contoh) + E1j
(3)
Potensial setengah sel kedua elektroda pembanding bersifat konstan. Kondisi larutan
contoh dapat dikontrol sehingga E1j akan konstan demikian juga kondisi larutan di
dalam membran. Persamaan di atas dapat disederhanakan lagi menjadi:
=
−
ln
Keterangan:
K = Ketetapan
R = Konstanta molar gas (8.314 J/K mol)
T = Temperatur (K)
= Aktifitas ion
(4)
14
n = Muatan ion
Hubungan antara potensial ESI dan aktivitas analat ini merupakan dasar kerja ESI
sebagai alat analisis. Beda potensial antara ESI dengan elektroda pembanding
merupakan potensial yang terukur.
2.8 Flame Fotometri
Spektrometer adalah alat yang menghasilkan sinar dari spektrum dan panjang
gelombang tertentu, dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang
ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk
mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan, atau
diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang (Khopkar, 1990).
Flame fotometri adalah suatu metode yang didasarkan pada penyerapan energi
oleh atom. Nyala pembakaran Bunsen dapat digunakan sebagai sumber energi pada
metode flame fotometri. Metode ini efektif untuk menentukan konsentrasi rendah ionion logam seperti Na, K, dan Ca. Mekanisme yang terjadi pada flame fotometri
adalah bila atom logam dibakar seperti pada tes nyala, maka atom logam akan
menyerap energi lalu tereksitasi, dan saat berubah ke bentuk dasar sejumlah energi
akan dilepaskan (Hendayana, 1994).
Atom memiliki dua bentuk keadaan, yaitu keadaan dasar dan keadaan
tereksitasi. Keadaan dasar menunjukkan elektron pada atom berada pada tingkat
energi terendah yang mungkin ditempatinya (secara alami atom berada dalam
keadaan dasar). Sejumlah energi yang spesifik dibutuhkan untuk memindahkan
elektron tersebut dan menghasilkan keadaan tereksitasi. Energi dapat diberikan pada
atom dengan berbagai cara. Energi tersebut dapat dalam bentuk cahaya, muatan listrik
atau panas.
Metode ini sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah. Teknik ini
mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan dengan metode spektroskopi emisi
konvensional. Unsur-unsur dengan energi eksitasi rendah selain dianalisis dengan
flame fotometri juga dapat dianalisis dengan metode serapan atom (AAS), akan tetapi
15
flame fotometri tidak cocok untuk unsur-unsur dengan energi eksitasi tinggi. Flame
fotometri memiliki range ukur optimum pada panjang gelombang 400-800 nm,
sedangkan AAS memiliki range ukur optimum pada panjang gelombang 200-300 nm
(Skoog et al., 1980).
Metode flame fotometri dan spektroskopi serapan atom (AAS) mempunyai
prinsip dasar yang sama, hanya saja keduannya memiliki perbedaan yang terletak
pada sumber energi yang digunakan. Di dalam flame fotometri menggunakan nyala
Bunsen dengan gas kota dan udara atau oksigen digunakan sebagai sumber energi,
sedangkan hollow cathode menjadi sumber energi untuk AAS. Setiap pengukuran
dengan AAS kita harus menggunakan hollow cathode khusus, misalnya akan
menentukan konsentrasi tembaga dari suatu sampel, maka kita harus menggunakan
hollow cathode khusus. Hollow cathode akan memancarkan energi radiasi yang
sesuai dengan energi yang diperlukan untuk transisi electron atom. Sedangkan pada
flame fotometri kebanyakan atom berada dalam keadaan energi dasar. Atom-atom
yang masih berada dalam keadaan dasar ini mempunyai kecenderungan untuk
menyerap energi yang dipancarkan oleh atom tereksitasi ketika kembali ke keadaan
dasar. Peristiwa ini disebut self absorption, akibatnya memiliki kelemahan yang
berhubungan dengan konsentrasi dan intensitas menjadi tidak linear lagi. Sedangkan
pada AAS dapat menghilangkan kelemahan tersebut dengan penggunaan hollow
cathode sebagai sumber energinya (Hendayana, 1994).
Metode Flame fotometer berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom, atomatom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada
sifat unsurnya. Misalkan Natrium menyerap pada 589 nm, uranium pada 358,5 nm
sedangkan kalium pada 766,5 nm. Cahaya pada gelombang ini mempunyai cukup
energi untuk mengubah tingkat energi elektronik suatu atom. Dengan absorpsi energy
berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan
tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Tingkat-tingkat eksitasinya pun bermacammacam. Misalnya unsur Na dengan nomer atom 11 mempunyai konfigurasi elektron
1s1 2s2 2p6 3s1, tingkat dasar untuk elektron valensi 3s, artinya tidak memiliki
16
kelebihan energi. Elektron ini dapat tereksitasi ketingkat 3p dengan energi 2,2 eV
ataupun ketingkat 4p dengan energy 3,6 eV, masing-masing sesuai dengan panjang
gelombang sebesar 589 nm dan 330 nm. Kita dapat memilih diantara panjang
gelombang ini yang menghasilkan garis spectrum yang tajam dan dengan intensitas
maksimum yang dikenal dengan garis resonansi. Garis-garis lain yang bukan garis
resonansi dapat berupa pita-pita lebar ataupun garis tidak berasal dari eksitasi tingkat
dasar yang disebabkan proses atomisasinya.
Apabila cahaya dengan panjang gelombang tertentu dilewatkan pada suatu sel
yang mengandung atom-atom bebas yang bersangkutan maka sebagian cahaya
tersebut akan diserap dan intensitas penyerapan akan berbanding lurus dengan
banyaknya atom bebas logam yang berada pada sel. Hubungan antara absorbansi
dengan konsentrasi diturunkan dari Hukum Lambert yaitu “bila suatu sumber sinar
monkromatik melewati medium transparan, maka intensitas sinar yang diteruskan
berkurang dengan bertambahnya ketebalan mediumyang mengabsorbsi”. Hukum
Beer: Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eksponensial dengan
bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut. Dari kedua hukum
tersebut diperoleh suatu persamaan:
A = log Io / lt = a b c
Dimana:
A = absorbans
lo = intensitas sumber sinar
lt = intensitas sinar yang diteruskan
a = absortivitas molar
b = panjang medium
c = konsentrasi atom-atom yang menyerap sinar
Dari persamaan di atas, dapat disimpulkan bahwa absorbansi cahaya berbanding lurus
dengan konsentrasi atom (Day & Underwood, 1999).
BAB 3. METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini akan dilakukan di Laboratorium Instrumen Jurusan Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Jember. Pelaksanaan
penelitian berlangsung mulai bulan Agustus 2012 sampai selesai.
3.2 Alat dan Bahan Penelitian
3.2.1 Alat Penelitian
Peralatan yang digunakan dalam penelitian digolongkan menjadi peralatan
gelas, instrumen, dan peralatan bukan gelas.
Peralatan gelas meliputi gelas beaker, labu ukur, gelas ukur, pipet volume,
pipet Mohr, pipet tetes, corong, cawan, dan pengaduk.
Instrumen meliputi neraca analitik, hot plate, stirrer magnetik dan anak nya,
flame fotometer, pH meter, refference electrode, elektroda K+, elektroda Na+, oven,
dan desikator.
Peralatan bukan gelas antara lain spatula logam, bulb pipet, lemari asam, botol
semprot, kertas saring, dan tissue.
3.2.2 Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan meliputi: Tanah pertanian, ammonium asetat (EMerck, Mr: 77,08 g/mol,
:1,17 g/ml), larutan HCl 37% (E-Merck, :1,02 g/ml),
larutan HNO3 65% (E-Merck, Mr: 63,01 g/mol, :1,39 g/ml), NaCl (E-Merck, Mr:
58,44 g/mol), KCl (E-Merck, Mr: 74,55 g/mol), larutan ammonia 25% (E-Merck, Mr:
17,03 g/mol,
: 0,903 g/ml), larutan asam asetat pekat 100% (E-Merck, Mr: 60,05
g/mol, : 1,05 g/ml), CaCl2. 2H2O (Sigma-aldrich, Mr: 147.02 g/mol), dan aquades.
18
3.3 Rancangan Penelitian
3.3.1 Diagram Alir Penelitian
Preparasi alat dan bahan
Penentuan Kadar Air
Ekstraksi Tanah
Variasi Larutan Ekstraktan:
1. ammonium asetat 1N pH 7.
Variasi Waktu:
2. HCl 25%.
5, 15, 25, 35, dan 45 menit
3. HNO3 1N
4. CaCl2 0,01M
5. Air
Larutan
Standart
Filtrat
Filtrat Hasil
Optimasi
Larutan
Standart
Analisis
Potensiometri
Analisis flame
fotometri
Data
Sensitivitas
Linier
Range
Limit
Deteksi
dibandingkan
Reprodusibilitas
Data
Uji t
19
3.4 Prosedur Penelitian
3.4.1 Pembuatan Berbagai Larutan
a.
Pembuatan Larutan Ammonium asetat 1 N pH 7
Preparasi larutan Ammonium asetat 1 N pH 7 dilakukan dengan menimbang
7,708 gram ammonium asetat, yang dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL dan
dilarutkan dengan aquademin sampai garis tanda batas. Bila pH < 7, diatur dengan
menambahkan ammonia dan bila pH. 7, diatur dengan menambahkan asam asetat
pekat.
b.
Pembuatan Larutan HCl 25%
Pembuatan larutan HCl 25% dilakukan dengan memipet larutan HCl 37%
sebanyak 67,57 ml, yang dimasukan kedalam labu ukur 100 ml. Kemudian ditambah
dengan aquademin hingga tanda batas.
c.
Pembuatan Larutan CaCl2 0,01M
Pembuatan larutan CaCl2 0,01M dilakukan dengan menimbang CaCl2
sebanyak 0,147 gram, yang dimasukan kedalam labu ukur 100 ml. Kemudian
ditambah dengan aquademin hingga tanda batas.
d.
Pembuatan Larutan HNO3 1 N
Pembuatan larutan HNO3 1 N dilakukan dengan memipet larutan HNO3 65%
sebanyak 6,98 ml, yang dimasukan kedalam labu ukur 100 ml. Kemudian ditambah
dengan aquademin hingga tanda batas.
e.
Pembuatan Larutan Amonia 3M
Pembuatan larutan NH3 3M dilakukan dengan memipet larutan NH3 25%
sebanyak 22,62 ml, yang dimasukan kedalam labu ukur 100 ml. Kemudian ditambah
dengan aquademin hingga tanda batas.
20
f.
Pembuatan Larutan Asam asetat 3M
Pembuatan larutan asam asetat 3M dilakukan dengan memipet larutan asam
asetat 100% sebanyak 17,16 ml, yang dimasukan kedalam labu ukur 100 ml.
Kemudian ditambah dengan aquademin hingga tanda batas.
g.
Pembuatan Larutan Ionic Strength Adjustor ( NaCl 2,5M )
Pembuatan larutan ISA ( NaCl 2,5M ) dilakukan dengan menimbang 14,61 g
NaCl, yang dimasukan kedalam labu ukur 100 ml. Kemudian ditambah dengan
aquademin hingga tanda batas.
h.
Pembuatan Larutan Standart K 1000 ppm
Pembuatan larutan Standart K 1000 ppm dilakukan dengan menimbang 1,907
g KCl, yang dimasukan kedalam labu ukur 1000 ml. Kemudian ditambah dengan
aquademin hingga tanda batas.
i.
Pembuatan Deret Larutan Standart K
Pembuatan larutan standart K 10, 20, 30, 40 dan 50 ppm dilakukan dengan
memipet 0,5; 1; 1,5; 2; dan 2,5 ml larutan standard K 1000 ppm ke dalam labu ukur
50 ml. Kemudian encerkan dengan aqudemin sampai garis tanda batas.
j.
Pembuatan Larutan Standart Na 1000 ppm
Pembuatan larutan Standart Na 1000 ppm dilakukan dengan menimbang
2,542 g NaCl, yang dimasukan kedalam labu ukur 1000 ml. Kemudian ditambah
dengan aquademin hingga tanda batas.
k.
Pembuatan Larutan Standart Na
Pembuatan larutan standart Na 10, 20, 30, 40 dan 50 ppm dilakukan dengan
memipet 0,5; 1; 1,5; 2; dan 2,5 ml larutan standard Na 1000 ppm ke dalam labu ukur
50 ml. Kemudian encerkan dengan aqudemin sampai garis tanda batas.
21
3.4.2 Pengambilan Sampel Tanah
Sampel tanah yang akan dianalisis diambil dari tiga lokasi. Lokasi A adalah
tanah di perumahan Jalan Kalimantan, lokasi B adalah tanah di belakang jurusan
kimia, lokasi C adalah tanah di Fakultas Pertanian Universitas Jember. Masingmasing sampel tanah diambil pada kedalam 20 cm. Pengambilan sampel tanah
diambil menggunakan scoop atau cangkul yang kemudian sampel tanah dimasukkan
kedalam wadah.
3.4.3 Penentuan Kadar Air
Sebanyak 5 g sampel tanah dimasukkan kedalam wadah dan dikeringkan
dalam oven pada suhu 105oC selama 4 jam. Setelah dioven selama 4 jam dimasukkan
ke dalam desikator selama 15 menit. Kemudian ditimbang dengan neraca analitik.
Bobot tanah yang hilang adalah bobot air.
Perhitungan:
% Kadar Air =
(
)°
=
(
)
(
)
100%
Keterangan:
a = berat wadah saja
b = berat wadah dan berat sampel tanah
c = berat wadah dan berat sampel tanah setelah dioven dan dimasukkan ke dalam
desikator
3.4.4 Penentuan Kondisi Optimum Ekstraktan
a. Ekstraksi tanah menggunakan larutan Ammonium asetat 1N pada pH 7
Sampel tanah ditimbang sebanyak 10 gram. Kemudian dimasukkan kedalam
beaker gelas dan ditambah 100 ml larutan Ammonium asetat 1N pada pH 7 dan
dihomogenkan menggunakan stirrer magnetik selama 45 menit lalu disaring
menggunakan kertas saring hingga didapatkan ekstrak. Masing-masing dilakukan
dengan 3 kali pengulangan.
22
b. Ekstraksi tanah menggunakan larutan HCl 25%
Sampel tanah ditimbang sebanyak 10 gram. Kemudian dimasukkan kedalam
beaker gelas dan ditambah 100 ml larutan HCl 25% dan dihomogenkan
menggunakan stirrer magnetik selama 45 menit lalu disaring menggunakan kertas
saring hingga didapatkan ekstrak. Masing-masing dilakukan dengan 3 kali
pengulangan.
c. Ekstraksi tanah menggunakan larutan HNO3 1N
Sampel tanah ditimbang sebanyak 10 gram. Kemudian dimasukkan kedalam
beaker gelas dan ditambah 100 ml larutan HNO3 1N dan dihomogenkan
menggunakan stirrer magnetik selama 45 menit lalu disaring menggunakan kertas
saring hingga didapatkan ekstrak. Masing-masing dilakukan dengan 3 kali
pengulangan.
d. Ekstraksi tanah menggunakan larutan CaCl2 0,01M
Sampel tanah ditimbang sebanyak 10 gram. Kemudian dimasukkan kedalam
beaker gelas dan ditambah 100 ml larutan CaCl2 0,01M dan dihomogenkan
menggunakan stirrer magnetik selama 45 menit lalu disaring menggunakan kertas
saring hingga didapatkan ekstrak. Masing-masing dilakukan dengan 3 kali
pengulangan.
e. Ekstraksi tanah menggunakan Air
Sampel tanah ditimbang sebanyak 10 gram. Kemudian dimasukkan kedalam
beaker gelas dan ditambah 100 ml Air dan dihomogenkan menggunakan stirrer
magnetik selama 45 menit lalu disaring menggunakan kertas saring hingga
didapatkan ekstrak. Masing-masing dilakukan dengan 3 kali pengulangan.
23
3.4.5 Penentuan Waktu Optimum
Ekstraktan maksimum digunakan sebagai ekstraktan untuk penentuan waktu
optimum. Variasi waktu yang digunakan yaitu 5, 15, 25, 35 dan 45 menit. Masingmasing waktu dilakukan dengan 3 kali pengulangan. Waktu optimum menunjukkan
nilai beda potensial yang optimum
3.4.6 Pengukuran Kadar K dan Na Menggunakan Potensiometer
Pengukuran K dilakukan dengan cara memipet masing-masing 50 ml larutan
standart K ( 0, 10, 20, 30, 40 dan 50 ppm ) yang sudah siap dan dimasukkan ke dalam
beaker gelas. Ditambahkan 1 ml larutan ISA (larutan NaCl) pada masing-masing
larutan standart. Kemudian beaker gelas yang berisi larutan standart dan larutan ISA
tersebut diletakkan diatas stirrer magnetik dan diaduk sampai homogen. Kemudian
celupkan elektroda K+ dan elektroda referensi ke dalam larutan tersebut. Tunggu
kurang lebih 5 menit sampai nilai potensial yang terbaca pada mV/pH meter stabil.
Dilakukan prosedur yang sama untuk larutan standar ( dari konsentrasi terkecil ) yang
lain, demikian pula dengan sampel. Masing-masing dilakukan dengan 3 kali
pengulangan.
Pengukuran Na dilakukan dengan cara memipet masing-masing 50 ml larutan
standart Na ( 0, 10, 20, 30, 40, dan 50 ppm ) yang sudah siap dan dimasukkan ke
dalam beaker gelas. Kemudian beaker gelas yang berisi larutan standart diletakkan
diatas stirrer magnetik dan diaduk sampai homogen. Kemudian celupkan elektroda
Na+ dan elektroda referensi ke dalam larutan tersebut. Tunggu kurang lebih 5 menit
sampai nilai potensial yang terbaca pada mV/pH meter stabil. Dilakukan prosedur
yang sama untuk larutan standar ( dari konsentrasi terkecil ) yang lain, demikian pula
dengan sampel. Masing-masing dilakukan dengan 3 kali pengulangan.
3.4.7 Pengukuran Kadar K dan Na Menggunakan Flame Fotometer
Pengukuran K dilakukan dengan cara memipet masing-masing 25 ml larutan
standart K ( 0, 5, 10, 15, 20, dan 25 ppm ) yang sudah siap dan dimasukkan ke dalam
24
beaker gelas. Kemudian diukur dengan flame fotometer dengan panjang gelombang
766,5 nm. Dilakukan prosedur yang sama untuk larutan standar ( dari konsentrasi
terkecil ) yang lain, demikian pula dengan sampel. Masing-masing dilakukan dengan
3 kali pengulangan.
Pengukuran Na dilakukan dengan cara memipet masing-masing 25 ml larutan
standart Na ( 0, 5, 10, 15, 20, dan 25 ppm ) yang sudah siap dan dimasukkan ke
dalam beaker gelas. Kemudian diukur dengan flame fotometer dengan panjang
gelombang 589 nm. Dilakukan prosedur yang sama untuk larutan standar ( dari
konsentrasi terkecil ) yang lain, demikian pula dengan sampel. Masing-masing
dilakukan dengan 3 kali pengulangan.
3.4.8 Karakteristik Metode Potensiometri
a. Linier Range
Linier range dapat digambarkan dari kurva kalibrasi dengan memplotkan
antara sumbu x dan sumbu y, dimana sumbu x adalah log konsentrasi natrium dan
kalium sedangkan sumbu y adalah beda potensial yang dihasilkan.
Respon yang linier ditunjukkan melalui persamaan garis sebagai berikut :
y = bx + a
dimana b adalah kemiringan kurva kalibrasi (slope) dan a adalah perpotongan
terhadap sumbu y (Caulcut, 1995).
b. Limit Deteksi
Limit deteksi adalah kuantitas (konsentrasi) terkecil dari suatu analit yang
masih dapat ditentukan atau dideteksi. Semakin kecil konsentrasi yang bisa dideteksi,
semakin baik karakteristik sensor tersebut. Limit deteksi atau batas identifikasi adalah
kuantitas (konsentrasi) terkecil dari suatu analit yang masih dapat ditentukan atau
dideteksi. Batas deteksi biasanya dinyatakan dalam mikrogram (µg) atau gamma
(Svehla, 1985). Limit deteksi dapat ditentukan dengan mencari nilai penyimpangan
dari kurva kalibrasi. Limit deteksi dapat dirumuskan sebagai berikut:
25
YLOD = YB + 3 SB
Dimana:
YLOD = limit deteksi
YB = rata-rata blanko
SB = standart deviasi blanko
(Miller dan Miller, 1991).
c. Sensitifitas
Sensitifitas dinyatakan sebagai slope dari kurva yang diperoleh dengan range
tertentu (Miller dan Miller, 1991). Menurut IUPAC, sensitifitas yang dinyatakan
dengan slope merupakan sensitifitas kurva. Kateman (1993) menyatakan sensitifitas
sebagai rasio perubahan konsentrasi analit. Nilai sensitifitas yang besar berarti bahwa
perubahan konsentrasi yang kecil dari analit dapat memberikan respon yang berarti.
d. Reprodusibilitas
Pengulangan percobaan yang dilakukan pada reprodusibilitas diharapkan akan
dihasilkan limit antar percobaan yang sekecil mungkin, dengan nilai setiap
pendekatan untuk satu kali pengulangan atau lebih yang berbeda adalah 95%
(Caulcutt, 1995). Hasil pengulangan dapat dinyatakan sebagai koefisien variasi dari
simpangan baku.
=
Dimana :
SD = standart deviasi standart
x = signal rata-rata standart
Kv = koefisien variasi
(Miller dan Miller, 1991)
. 100%
26
3.5 Analisis Data
3.5.1 Uji-t
Analisis
data
untuk
menguji
hasil
dari
metode
analitik
dengan
membandingkan dua metode dapat menggunakan uji statistik salah satunya yaitu ujit. Uji-t dapat diperoleh dengan menghitung nilai x untuk respon metode pertama dan
nilai y untuk respon metode kedua. Nilai t-eksperimen diperoleh melalui persamaan
berikut :
S=
{(n − 1)S + (n − 1)S }
(n + n − 2)
t
dimana
=
x − x
1
1
S n + n
= mean data metode pertama
= mean data metode kedua
S1
= standar deviasi rata–rata metode pertama,
S2
= standar deviasi rata–rata metode kedua
S
= standar deviasi total
n1
= jumlah pengulangan percobaan metode pertama
n2
= jumlah pengulangan percobaan metode kedua
(Miller dan Miller, 1991).
Jika nilai t-eksperimen lebih kecil dibandingkan dengan nilai t-tabel, maka
secara statistik kedua metode tersebut tidak mempunyai perbedaan signifikan pada
selang kepercayaan 95 % (α = 0,05) (Sudjana, 1996).
BAB 4. HASIL DAN PEMBAHASAN
Pengembangan metode untuk pengukuran kadar ion logam natrium dan
kalium dalam tanah pada penelitian ini dilakukan dengan menggunakan metode
potensiometri yang diperkirakan memiliki beberapa kelebihan dibandingkan dengan
metode standar yang sudah umum digunakan yaitu metode yang berbasis instrumen
optik misalnya spektrometri serapan atom atau fotometri nyala. Untuk pengembangan
metode tersebut beberapa hal penting yang dikaji dalam penelitian ini adalah variasi
ekstraktan, waktu ekstraksi, karakteristik kinerja metode (linier range, limit deteksi,
sensitifitas dan reprodusibilitas) dan perbandingan metode potensiometri dengan
metode standar flame fotometri.
Analisa logam natrium dan kalium dalam tanah membutuhkan ekstraktan
untuk menentukan jumlah unsur hara kalium atau natrium yang ada didalam tanah.
Ekstraktan tersebut akan ditambahkan ke dalam tanah dan keduanya dicampur
bersama-sama dengan waktu yang ditentukan. Kemudian disaring menggunakan
kertas saring. Filtrat yang didapat akan dianalisis menggunakan ISE. Untuk itu dalam
penelitian ini perlu dilakukan optimasi ekstraktan untuk metode potensiometri.
Ekstraktran dengan kondisi optimum selanjutnya digunakan untuk mencari waktu
optimum. Waktu optimum ini perlu dicari agar dapat mengetahui berapa lama waktu
yang diperlukan bagi tanah dan ekstraktan untuk bercampur secara merata. Dengan
didapatkannya ekstraktan dan waktu optimum ini diharapkan dapat digunakan untuk
logam natrium dan kalium, terlebih lagi dapat digunakan untuk semua unsur hara
yang ada ditanah, misalnya fosfat dan nitrogen dalam bentuk nitrat dan ammonium
dengan hanya mengganti elektroda kerjanya saja.
Pada tahap berikutnya ekstraktan dan waktu optimum dari pengukuran dengan
menggunakan ISE akan dibandingkan dengan metode standar yang sering digunakan
untuk analisis tanah, yaitu metode analisis berbasis optik. Pada metode optik ini alat
28
yang digunakan adalah flame fotometri. Karakteristik kinerja metode potensiometri
yang meliputi linier range, limit deteksi, sensitifitas dan reprodusibilitas juga
dievaluasi. Sedangkan untuk analisis datanya menggunakan uji-t, yang diperlukan
untuk mengevaluasi perbedaan dua metode secara statistik berdasarkan hasil
pengukuran yang telah diperoleh dengan dua metode tersebut.
4.1 Kadar Air
Kadar air digunakan untuk mengetahui kandungan air pada tanah dan sebagai
faktor koreksi. Hal ini dikarena pada masing-masing sampel tanah memiliki
kandungan air yang berbeda-beda. Kadar air pada tanah didapat dengan cara
menimbang 5 gram sampel tanah dan dioven selama 4 jam dengan suhu 105oC. Kadar
air ini dihitung berdasarkan bobot air yang hilang pada saat dioven. Suhu 105oC
digunakan untuk menghilangkan air pada tanah yang terikat secara fisik.
Kadar air dapat mempengaruhi penetapan kandungan unsur hara yang terdapat
pada tanah tersebut, oleh karena itu pada proses analisis dilakukan pengukuran kadar
air dari setiap kondisi tanah yang berbeda. Berdasarkan analisis yang dilakukan kadar
air yang dihasilkan untuk kalium berkisar 15-34% dan natrium berkisar 21-32%.
Kemudian kadar air yang didapatkan dimasukkan kedalam rumus untuk memperoleh
faktor koreksi. Faktor koreksi yang didapatkan akan dimasukkan dalam rumus
perhitungan untuk menetapkan kadar unsur hara pada tanah. Sehingga didapatkan
konsentrasi kering untuk kalium dan natrium dalam tanah.
4.2 Optimasi Ekstraktan
Optimasi jenis ekstraktan dalam penelitian ini dilakukan dengan mengevaluasi
beberapa ekstraktan yang sering digunakan dalam menganalisis tanah yaitu:
Ammonium asetat 1N pada pH 7, HCl 25%, HNO31N, CaCl2 0,01M, dan Air.
Evaluasi dilakukan dengan mengamati hasil ekstraksi terhadap sampel tanah, dalam
hal ini hasil ekstraksi dinyatakan dalam nilai potensial yang terukur secara
potensiometri. Nilai potensial yang paling tinggi menunjukkan bahwa ekstraktan
29
tersebut mampu menukar ion K+ dalam tanah dan menghasilkan filtrat yang banyak
mengandung K+ sehingga responnya tinggi. Hal ini dibuktikan dengan nilai potensial
yang tinggi untuk kalium dapat dilihat pada tabel 4.1
Tabel 4.1 Data Pengukuran Variasi Ekstraktan untuk Kalium
Sampel
Tanah A
Tanah B
Tanah C
Variasi Ekstraktan
Beda Potensial (mV)
Rata-Rata
U1
U2
U3
(mV)
Air
304
306
304
305
HNO3
307
311
311
310
HCl
64
71
70
68
NH4asetat
383
387
387
386
CaCl2
325
324
325
325
Air
306
303
307
305
HNO3
307
310
309
309
HCl
76
70
75
74
NH4asetat
415
416
414
415
CaCl2
324
327
324
325
Air
313
300
285
299
HNO3
281
285
287
284
HCl
50
63
73
62
NH4asetat
407
408
410
408
CaCl2
309
303
305
306
30
Rata-rata Beda Potensial (mv)
Ekstraktan untuk Kalium
450
400
350
300
250
200
150
100
50
0
air
CaCl2
HNO3
HCl
NH4 asetat
Tanah A
Tanah B
Sampel
Tanah C
Gambar 4.1 Grafik Optimasi Ekstraktan untuk Kalium
Gambar 4.1 menunjukkan bahwa NH4asetat tampak sebagai ekstraktan
optimum untuk kalium, hal ini ditunjukkan dengan nilai beda potensial yang cukup
tinggi dibandingan dengan yang lain. Namun NH4asetat ini tidak dapat dipakai
sebagai ekstraktan optimum dikarenakan elektroda K+ yang digunakan dalam
penelitian ini memiliki pengganggu yaitu: Cs+ dan NH4+. Hal ini berdasarkan pada
tabel speksifikasi POTASSIUM Ion Selective Electrodes ELIT 8031 dari nico 2000.
Ini yang menyebabkan respon terhadap larutan NH4asetat nilai beda potensialnya
sangat tinggi, karena yang diukur oleh elektroda bukan lagi nilai K+ yang ada dalam
larutan namun NH4+. Sehingga ekstraktan optimum untuk kalium adalah CaCl2,
karean memiliki respon tertnggi kedua setelah NH4asetat.
Berdasarkan pada tabel 4.2 dapat dilihat nilai potensial yang paling tinggi
menunjukkan bahwa ekstraktan tersebut mampu menukar ion Na+ dalam tanah.
Ekstraktan tersebut juga dapat menghasilkan filtrat yang banyak mengandung Na+
sehingga responnya tinggi.
31
Tabel 4.2 Data Pengukuran Variasi Ekstraktan untuk Natrium
Sampel
Tanah A
Tanah B
Tanah C
Variasi Ekstraktan
Beda Potensial (mV)
Rata-Rata
U1
U2
U3
(mV)
Air
260
258
256
258
HNO3
348
350
354
351
HCl
230
228
235
231
NH4asetat
388
388
385
387
CaCl2
275
275
280
277
Air
273
261
257
264
HNO3
338
345
348
344
HCl
251
260
257
256
NH4asetat
387
387
383
386
CaCl2
263
260
268
264
Air
265
266
267
266
HNO3
342
347
351
347
HCl
260
268
265
264
NH4asetat
394
391
392
392
CaCl2
279
280
277
279
Dilihat dari gambar 4.2 menunjukkan bahwa NH4asetat sebagai ekstraktan
optimum untuk natrium, hal ini ditunjukkan dengan nilai beda potensial yang cukup
tinggi dibandingan dengan yang lain. Namun NH4asetat ini tidak dapat dipakai
sebagai ekstraktan optimum dikarenakan pada kalium merupakan pengganggu dari
elektroda K+ yang digunakan dalam penelitian ini. Sedangkan respon tertinggi kedua
adalah HNO3 namun juga tidak dapat digunakan karena respon pada kalium jelek dan
tidak dapat digunakan untuk analisis unsur hara yang lain seperti: fosfat dan nitrogen
dalam bentuk nitrat dan ammonium
32
Rata-rata Beda Potensial (mv)
Ekstraktan untuk Natrium
450
400
350
300
250
200
150
100
50
0
Air
CaCl2
HNO3
HCl
NH4asetat
Tanah A
Tanah B
Sampel
Tanah C
Gambar 4.2 Grafik Optimasi Ekstraktan untuk Natrium
Ekstraktan optimum yang dipilih untuk natrium dan kalium dalam penelitian
ini adalah CaCl2 dan Air. Hal ini dikarenakan CaCl2 tidak hanya ekstraktan untuk
kalium dan natrium tetapi dapat digunakan untuk mengekstrak nitrat, ammonium dan
fosfat walaupun respon yang dihasilkan tidak terlalu tinggi, namum respon yang
dihasilkan masih berada dalam linier rangenya dalam kurva kalibrasi. Sedangkan
untuk pemilihan air dikarenakan air merupakan ekstraktan yang paling mudah untuk
didapatkan dibandingkan dengan keempat ekstraktan yang lainnya dan juga dapat
digunakan untuk mengesktrak unsur hara yang lain seperti nitrat dan ammonium.
Respon yang dihasilkan oleh air juga sebenarnya tidak terlalu tinggi namun respon
yang dihasilkan masih berada dalam linier rangenya dalam kurva kalibrasi.
4.3 Optimasi Waktu
Optimasi waktu dalam penelitian ini dilakukan dengan cara menganalisis
tanah menggunakan ekstraktan optimum dan memvariasi waktu ekstraksi yaitu 5, 15,
25, 35 dan 45 menit. Variasi waktu yang digunakan memberikan nilai potensial yang
berbeda-beda pada mV/pH meter pada setiap lokasi pengambilan sampel tanah.
Untuk kalium dapat dilihat dari tabel 4.3.
33
Tabel 4.3 Data Pengukuran Variasi Waktu untuk Kalium
Waktu
Tanah A
Tanah B
Tanah C
Rata-rata Beda Potensial (mV)
CaCl2
Air
CaCl2
Air
CaCl2
Air
5 menit
323
313
314
291
332
304
15 menit
322
320
313
293
328
302
25 menit
325
316
317
291
334
310
35 menit
326
314
314
287
335
303
45 menit
323
312
315
287
335
300
Rata-rata Beda Potensial (mV)
Kalium
330
325
Tanah A
320
CaCl2
315
Air
310
305
300
5 menit 15 menit 25 menit 35 menit 45 menit
Waktu
Gambar 4.3 Grafik Optimasi Waktu untuk Kalium pada Tanah A
34
Rata-rata Beda Potensial (mV)
Kalium
330
320
Tanah B
310
300
CaCl2
290
Air
280
270
260
5 menit 15 menit 25 menit 35 menit 45 menit
Waktu
Gambar 4.4 Grafik Optimasi Waktu untuk Kalium pada Tanah B
Rata-rata Beda Potensial (mV)
Kalium
350
340
330
Tanah C
320
310
CaCl2
300
Air
290
280
270
5 menit
15 menit 25 menit 35 menit 45 menit
Waktu
Gambar 4.5 Grafik Optimasi Waktu untuk Kalium pada Tanah C
Berdasarkan ketiga grafik diatas waktu optimum untuk kalium yang dipilih
adalah waktu 5 menit. Hali ini dikarenakan waktu 5 menit sudah dianggap mewaliki
nilai beda potensial yang diharapkan. Perbedaan beda potensial antara waktu satu
dengan waktu yang lainnya dapat dikatakan tidak beda secara signifikan baik yang
35
menggunakan
ekstraktan
CaCl2
ataupun
air.
Sehingga
diputuskan
untuk
menggunakan waktu 5 menit sebagai waktu optimum. Dimana memilihan waktu ini
juga berdasarkan pada efisisensi waktu. Walaupun ada beberapa grafik menunjukkan
waktu 5 menit memberikan repon yang lebih rendah dibangdingkan dengan waktu
lainnya. Namun waktu 5 menit sudah cukup memberikan respon yang bagus yaitu
antara 270-340 mv. Antara waktu 5 menit sampai 45 menit beda potensial yang
dihasilkan tidak terlalu jauh. Dimana respon tersebut sudah berada didalam linier
range dalam kurva kalibrasi.
Tabel 4.4 Data Pengukuran Variasi Waktu untuk Natrium
Waktu
Tanah A
Tanah B
Tanah C
Rata-rata Beda Potensial (mV)
CaCl2
Air
CaCl2
Air
CaCl2
Air
5 menit
286
266
263
254
285
260
15 menit
285
277
266
252
291
261
25 menit
283
270
263
254
290
265
35 menit
283
268
262
254
291
259
45 menit
284
263
264
247
291
255
Rata-rata Beda Potensial (mV)
Natrium
295
290
285
280
275
270
265
260
255
250
245
Tanah A
Cacl2
Air
5 menit
15 menit 25 menit 35 menit 45 menit
Waktu
Gambar 4.6 Grafik Optimasi Waktu untuk Natrium pada Tanah A
36
Rata-rata Beda Potensial (mV)
Natrium
280
275
270
265
260
255
250
245
240
235
230
225
Tanah B
CaCl2
Air
5 menit
15 menit 25 menit 35 menit 45 menit
Waktu
Gambar 4.7 Grafik Optimasi Waktu untuk Natrium pada Tanah B
Rata-rata Beda Potensial (mV)
Natrium
300
290
Tanah C
280
270
CaCl2
260
Air
250
240
230
5 menit
15 menit 25 menit 35 menit 45 menit
Waktu
Gambar 4.8 Grafik Optimasi Waktu untuk Natrium pada Tanah C
Waktu optimum untuk natrium juga dipilih waktu 5 menit. Hal ini
berdasarkan ketiga grafik diatas menunjukkan respon yang hampir sama seperti
kalium. Dimana perbedaan beda potensial antara waktu satu dengan waktu yang
lainnya dapat dikatakan tidak beda secara signifikan baik yang menggunakan
37
ekstraktan CaCl2 ataupun air. Sehingga diputuskan untuk menggunakan waktu 5
menit sebagai waktu optimum. Dimana memilihan waktu ini juga berdasarkan pada
efisisensi waktu sama halnya seperti pada kalium. Walaupun ada beberapa grafik
menunjukkan waktu 5 menit memberikan repon yang lebih rendah dibangdingkan
dengan waktu lainnya. Namun waktu 5 menit sudah cukup memberikan respon yang
bagus yaitu antara 235-290 mv. Anatra waktu 5 menit sampai 45 menit beda potensial
yang dihasilkan tidak terlalu jauh. Dimana respon tersebut sudah berada didalam
linier range dalam kurva kalibrasi.
4.4 Karakteristik Metode Potensiometri
4.4.1 Linier Range
Pembuatan larutan standar kalium 1000 ppm dapat dilakukan dengan dengan
menimbang 1,907 g KCl, yang dimasukan kedalam labu ukur 1000 ml. Kemudian
ditambah dengan aquademin hingga tanda batas. Sedangkan untuk larutan deret
standar kalium 0,01; 0,1; 1; 5; 10; 20; 30; 40 dan 50 ppm dilakukan dengan memipet
0,0005; 0,005; 0,05; 0,25; 0,5; 1; 1,5; 2 dan 2,5 ml larutan standard K 1000 ppm ke
dalam labu ukur 50 ml. Kemudian encerkan dengan aqudemin sampai garis tanda
batas dan dituangkan kedalam beaker.
Beda Potensial (mv)
400
380
360
340
y = 9x + 278.2
R² = 0.895
-4
y = 55.71x + 279.5
R² = 0.995
320
300
280
260
240
-2
0
2
Log []
Gambar 4.9 Kurva Kalibrasi Kalium
38
Gambar 4.9 menunjukkan kurva kalibrasi kalium diperoleh dengan
memplotkan log konsentrasi larutan deret standar kalium terhadap nilai beda
potensial (mv). Penelitian ini menggunakan larutan deret standar kalium 0,01; 0,1; 1;
5; 10; 20; 30; 40 dan 50 ppm. Larutan deret standar kalium diukur dengan
menyelupkan elektroda K+ dan elektroda referensi ke dalam larutan tersebut. Tunggu
kurang lebih 5 menit sampai nilai potensial yang terbaca pada mV/pH meter stabil.
Pengukuran kadar kalium dalam sampel tanah dimulai dengan pengukuran nilai
potensial dari larutan deret standrt dengan konsentrasi terendah terlebih dahulu.
Berdasarkan gambar 4.9 diperoleh persamaan regresi linear yang merupakan
hubungan antara beda potensial (y) dengan log konsentrasi (x) larutan deret standar
sebagai berikut : y = 55,71x + 279,5 dengan harga R2 sebesar 0,995 artinya nilai
variabel dependen (beda potensial) yang dapat dijelaskan oleh variabel independen
(log konsentrasi) sebesar 99,5%, sedangkan 0,5% sisanya dijelaskan oleh kesalahan
atau pengaruh variabel lain. Kadar kalium dalam sampel tanah diperoleh dengan cara
mensubstitusikan nilai beda potensial larutan sampel pada persamaan y = 55,71x +
279,5.
Linier range untuk natrium didaptkan dari membuatan larutan standar natrium
1000 ppm. Pembuatan larutan standar natrium 1000 ppm dapat dilakukan dengan
dengan menimbang 2,542 g NaCl, yang dimasukan kedalam labu ukur 1000 ml.
Kemudian ditambah dengan aquademin hingga tanda batas. Sedangkan untuk larutan
deret standar natrium 0,01; 0,1; 1; 5; 10; 20; 30; 40 dan 50 ppm dilakukan dengan
memipet 0,0005; 0,005; 0,05; 0,25; 0,5; 1; 1,5; 2 dan 2,5 ml larutan standard Na 1000
ppm ke dalam labu ukur 50 ml. Kemudian encerkan dengan aqudemin sampai garis
tanda batas dan dituangkan kedalam beaker.
Kurva kalibrasi natrium diperoleh dengan memplotkan log konsentrasi larutan
deret standar kalium terhadap nilai beda potensial (mv). Penelitian ini menggunakan
larutan deret standar natrium 0,01; 0,1; 1; 5; 10; 20; 30; 40 dan 50 ppm. Larutan deret
standar natrium diukur dengan menyelupkan elektroda Na+ dan elektroda referensi ke
39
dalam larutan tersebut. Tunggu kurang lebih 5 menit sampai nilai potensial yang
terbaca pada mV/pH meter stabil. Pengukuran kadar natrium dalam sampel tanah
dimulai dengan pengukuran nilai potensial dari larutan deret standar dengan
konsentrasi terendah terlebih dahulu. Kurva kalibrasi natrium disajikan pada gambar
4.10 di bawah ini :
Beda Potensial (mV)
320
300
y = 39.83x + 237.8
R² = 0.991
280
260
y = 15.5x + 236.3
R² = 0.921
240
220
200
-4
-2
0
2
Log []
Gambar 4.10 Kurva Kalibrasi Natrium
Berdasarkan gambar 4.10 diperoleh persamaan regresi linear yang merupakan
hubungan antara beda potensial (y) dengan log konsentrasi (x) larutan deret standar
sebagai berikut : y = 39,83x + 237,8 dengan harga R2 sebesar 0,991 artinya nilai
variabel dependen (beda potensial) yang dapat dijelaskan oleh variabel independen
(log konsentrasi) sebesar 99,1%, sedangkan 0,9% sisanya dijelaskan oleh kesalahan
atau pengaruh variabel lain. Kadar natrium dalam sampel tanah diperoleh dengan cara
mensubstitusikan nilai beda potensial larutan sampel pada persamaan 39,83x + 237,8.
4.4.2 Limit Deteksi
Limit deteksi adalah konsentrasi terkecil dari analit dalam sampel yang masih
dapat diukur dan masih memberikan respon yang signifikan dibandingkan dengan
40
blanko. Limit deteksi ditentukan dengan cara pengukuran blanko sebanyak 15 kali.
Berdasarkan sinyal blanko yang diukur dapat dicari standart deviasinya. Dimana
diketahui rumus dari limit deteksi sendiri adalah YLOD = YB + 3 SB, YLOD = limit
deteksi, YB = rata-rata blanko, dan SB = standart deviasi blanko.
Berdasarkan dari perhitungan didapat kan nilai YLOD untuk kalium sebesar
259,66. Nilai YLOD yang diperoleh kemudian dimasukkan kedalam persamaan linier
range dari kurva kalibrasi kalium untuk mendapatkan konsentrasi kalium terkecil
yang dapat dideteksi oleh elektroda K+. Konsentrasi terkecil kalium yang dapat
terdeteksi oleh elektroda K+ dari hasil perhitungan sebesar 0,44 ppm. Hal ini
menunjukkan bahwa limit deteksi elektroda K+ terhadap konsentrasi kalium sebesar
0,44 ppm, dibawah konsentrasi 0,44 ppm elektroda tidak mampu mendeteksi dengan
baik adanya kalium dalam sampel.
Limit deteksi untuk natrium dari perhitungan didapat kan nilai YLOD untuk
natrium sebesar 243,67. Nilai YLOD yang diperoleh kemudian dimasukkan kedalam
persamaan linier range dari kurva kalibrasi natrium untuk mendapatkan konsentrasi
natrium terkecil yang dapat dideteksi oleh elektroda Na+. Konsentrasi terkecil natrium
yang dapat terdeteksi oleh elektroda Na+dari hasil perhitungan sebesar 1,40 ppm. Hal
ini menunjukkan bahwa limit deteksi elektroda Na+ terhadap konsentrasi kalium
sebesar 1.40 ppm, dibawah konsentrasi 1,40 ppm elektroda tidak mampu mendeteksi
dengan baik adanya natrium dalam sampel.
4.4.3 Sensitifitas
Sensitivitas dinyatakan sebagai slope dari kurva yang diperoleh dengan range
tertentu. Dimana sensitivitas merupakan ratio perubahan sinyal tiap unit perubahan
konsentrasi analit. Nilai sensitivitas didapatkan dari slope kurva kalibrasi pada
pengukuran variasasi konsentrasi natrium maupun kalium, yaitu: 0,01; 0,1; 1; 5; 10;
20; 30; 40 dan 50 ppm. Dikatakan memiliki sensitivitas tinggi apabila perubahan
kecil dari suatu konsentrasi analit dapat memebrikan perubahan respon yang besar.
41
Nilai sensitivitas untuk kalium diambil dari slope kurva kalibrasi kalium, yaitu
sebesar 55,71 mV/decade. Berdasarkan persamaan regresi yang diperoleh pada
gambar 4.8 yaitu: y = 55,71x + 279,5 dan koefisien korelasinya sebesar 0,995.
Sedangakan untuk natrium nilai sensitivitas diambil dari slope kurva kalibrasi
natrium, yaitu sebesar 39,83 mV/decade. Berdasarkan persamaan regresi yang
diperoleh pada gambar 4.9 yaitu: y = 39,83x + 237,8 dan koefisien korelasinya
sebesar 0,991. Nilai sensitivitas tersebut menjelaskan bahwa setiap perubahan
konsentrasi dari natrium menghasilkan perubahan beda potensial sebesar 39,83.
4.4.4 Reprodusibilitas
Reprodusibilitas dilakukan untuk mengetahui kemampuan elektroda dalam
memberikan output yang sama ketika diberikan input yang tetap. Reprodusibilitas
yang baik jika kesalahan yang dihasilkan dalam pengukuran kurang dari 5%, Dimana
dalam setiap 100 kali pengukuran terdapat kesalahan pengukuran kurang sari 5 kali.
Tabel 4.5 Nilai Reprodusibilitas Kalium dan Natrium
Konsentrasi
Kalium
Natrium
SD
Kv (%)
SD
Kv (%)
0,01 ppm
1,00
0,38
1,73
0,83
0,1 ppm
0,58
0,22
0,58
0,27
1 ppm
1,73
0,62
1,00
0,42
5 ppm
0,00
0,00
1,00
0,38
10 ppm
0,58
0,17
1,00
0,36
20 ppm
1,73
0,50
1,00
0,35
30 ppm
1,53
0,42
0,58
0,20
40 ppm
0,58
0,16
1,15
0,38
50 ppm
1,00
0,27
0,58
0,19
42
Berdasarkan tabel 4.5 diketahui nilai koefisien variasi (Kv) terendah pada
kalium adalah 0,00% pada konsentrasi 5 ppm, sedangkan yang tertinggi adalah 0,62%
pada konsentrasi 1 ppm. Hal ini menunjukkan respon elektroda K+ cukup baik karena
setiap kali melakukan pengulangan, kesalahan yang dihasilkan kurang dari 5%.
Sedangkan nilai koefisien variasi (Kv) terendah untuk natrium adalah 0,19% pada
konsentrasi 50 ppm, sedangkan yang tertinggi adalah 0,83% pada konsentrasi 0,01
ppm. Hal ini menunjukkan respon elektroda Na+ cukup baik karena setiap kali
melakukan pengulangan, kesalahan yang dihasilkan kurang dari 5%.
4.5 Perbandingan Hasil Analisis Menggunakan Metode Potensiometri dan
Spektrometri
Metode standart yang sering digunakan untuk menganalisis natrium dan
kalium didalam tanah adalah metode spektrometri. Dimana alat yang sering
digunakan adalah AAS dan flame fotometer. Metode potensiometri merupakan salah
satu metode yang banyak digunakan untuk menentuakan kandungan ion-ion tertentu
di dalam suatu larutan, namum belum banyak diterapkan untuk analisis pada sampel
tanah. Pada penelitian ini sampel tanah dianalisis menggunakan ekstraktan CaCl2 dan
air. Kemudian dihomogenkan selama 5 menit dan diukur menggunakan metode
potensiometri dan metode spektrometri.
Langkah-langkah yang dilakukan hampir sama untuk kedua metode yang akan
dibandingakan. Hanya saja yang membedakannya pada alat yang digunakan untuk
menganalisis kalium dan natrium dalam sampel. Alat yang digunakan untuk
menganalisis sampel pada metode potensiometri adalah ISE ( ion selective electrode).
Sedangkan alat yang digunakan untuk analisis natrium dan kalium pada metode
spektrometri
adalah
flame
fotometer.
Berdasarkan
hasil
penelitian
dapat
dibandingakan antara metode potensiometri dan spektrometri dalam menganalisis
kadar kalium dan natrium dalam sampel tanah.
Berdasarkan dari gambar 4.11 dan 4.12 menunjukkan bahwa analisis dengan
menggunakan metode potensiometri memiliki kecenderungan untuk mengikatkan
43
perolehan kalium jika dibandingkan dengan metode flame fotomteri. Perolehan
kalium dengan metode potensiometri hampir pada setiap lokasi pengambilan sampel
selalu mendapatkan konsentrasi kalium yang jauh lebih tinggi dibandingkan dengan
metode flame fotomteri baik menggunakan ekstraktan CaCl2 ataupun air.
Kalium
Konsentrasi (ppm)
7
6
CaCl2
5
4
ISE
3
Flame
2
1
0
tanah A
tanah B
Sampel
tanah C
Gambar 4.11 Grafik Perbandingan Konsentrasi Kalium Menggunakan Ekstraktan
CaCl2
Kalium
Konsentrasi (ppm)
3
2
Air
2
ISE
1
Flame
1
0
tanah A
tanah B
tanah C
Sampel
Gambar 4.12 Grafik Perbandingan Konsentrasi Kalium Menggunakan Ekstraktan Air
44
Berdasarkan tabel 4.6 perbandingan kadar kalium dalam sampel tanah antara
metode potensiomteri dan flame fotomteri untuk ekstraktan CaCl2 diperoleh nilai teks
lebih kecil dibanding ttabel (ttabel = 2,78) dengan selang kepercayaan 95 %.Maka secara
statistik kedua metode tersebut tidak mempunyai perbedaan signifikan dalam
menentukan kadar kalium dalam sampel tanah baik menggunakan metode
potensiomteri maupun flame fotomteri. Sedangkan untuk ekstraktan air diperoleh
nilai teks lebih besar dibanding ttabel (ttabel = 2,78) dengan selang kepercayaan 95 %.
Artinnya ada perbedaan signifikan dalam menentukan kadar kalium dalam sampel
tanah baik menggunakan metode potensiomteri maupun flame fotomteri.
Tabel 4.6 Data Perbandingan Nilai t eks dan ttabel Kadar Kalium antara Metode
Potensiometri dan Spektrometri
Tanah
Nilai t eks
Nilai ttabel
CaCl2
Air
A
2,16
19,30
2,78
B
1,78
27,13
2,78
C
-0,37
3,8
2,78
Perbedaan ini disebabkan oleh ekstraktan yang digunakan baik CaCl2 maupun
air lebih memiliki kecenderungan sebagai ekstraktan untuk metode potensiomteri
daripada flame fotomteri. Hal ini dapat dilihat pada gambar 4.11 dan 4.12 dimana
konsentrasi kalium tertinggi diperoleh dari metode potensiomteri. Pada metode
potensiomteri kekeruhan sampel tidak menjadi permasalahn yang cukup berarti,
dikarenakan ISE dapat tetap bekerja meskipun larutan sampel keruh. Hanya saja
dalam ISE harus memperhatikan ekstraktan yang digunakan, karena dikhawatirkan
adanya ion-ion pengganggu elektroda yang ada dalam sampel.
45
Natrium
Konsentrasi (ppm)
7
6
5
CaCl2
4
ISE
3
Flame
2
1
0
tanah A
tanah B
Sampel
tanah C
Gambar 4.13 Grafik Perbandingan Konsentrasi Natrium Menggunakan
Ekstraktan
CaCl2
Konsentrasi (ppm)
Natrium
18
16
14
12
10
8
6
4
2
0
Air
ISE
Flame
tanah A
tanah B
Sampel
tanah C
Gambar 4.14 Grafik Perbandingan Konsentrasi Natrium Menggunakan Ekstraktan
Air
Analisis natrium dalam tanah dengan menggunakan metode potensiometri
memiliki kecenderungan hasil pengukuran natrium yang lebih tinggi dibandingkan
dengan metode flame fotometri. Perolehan hasil pengukuran natrium dengan metode
potensiometri hampir pada setiap lokasi pengambilan sampel selalu mendapatkan
46
konsentrasi natrium yang jauh lebih tinggi dibandingkan dengan metode flame
fotometri dengan menggunakan ekstraktan CaCl2, seperti yang ditunjukkan pada
gambar 4.13. Sementara itu hasil pengukuran natrium dengan metode potensiometri
menggunakan ekstraktan air jauh lebih kecil dibandingkan dengan menggunakan
metode flame fotometri, seperti yang ditunjukkan pada gambar 4.14.
Tabel 4.7 Data Perbandingan Nilai t eks dan ttabel Kadar Natrium antara Metode
Potensiometri dan Spektrometri
Tanah
Nilai t eks
Nilai t tabel
CaCl2
Air
A
-4,31
-0,82
2,78
B
-0,36
-9,99
2,78
C
-1,88
-1,36
2,78
Berdasarkan tabel 4.7 perbandingan kadar natirum dalam sampel tanah antara
metode potensiomteri dan flame fotometri dengan menggunakan ekstraktan CaCl2
dan air diperoleh nilai teks lebih kecil dibanding ttabel (ttabel = 2,78) dengan selang
kepercayaan 95 %. Maka secara statistik kedua metode tersebut tidak mempunyai
perbedaan signifikan dalam menentukan kadar natrium dalam sampel tanah baik
menggunakan metode potensiomteri maupun flame fotometri.
Berdasarkan data yang diperoleh pada analisis natrium dengan mengguanakan
ekstraktan CaCl2 dan air pada metode flame fotometri memberikan respon yang tidak
cukup baik atau terlalu tinggi. Hal ini disebabkan Ca merupakan salah satu
pengganggu spectral pada flame fotometri. Gangguan ini dapat terjadi apabila adanya
unsur Ca yang terdapat bersama dengan unsur yang akan dianalisa. Gangguan ini
disebabkan karena penggunaan filter untuk memilih λ yang akan diukur
intensitasnya. Pada penelitian ini dikhawatirkan Ca yang ada di dalam ekstraktan ikut
tersaring dan berada di dalam filtrat yang akan dianalisis sehingga menyebabkan
respon yang dihasilkan menjadi sangat tinggi.
BAB 5. PENUTUP
5.1 Kesimpulan
1. Ekstraktan optimum untuk K dan Na adalah CaCl2 dan Air, karena ekstraktan
tersebut juga dapat digunakan untuk mengekstrak nitrat, ammonium dan
fosfat dan air juga merupakan ekstraktan yang paling mudah untuk didapatkan
dibandingkan dengan keempat ekstraktan yang lainnya.
2. Waktu optimum untuk proses ekstraksi K dan Na adalah 5 menit, dikarenakan
nilai beda potensial antara waktu satu dengan waktu yang lainnya dapat
dikatakan tidak berbeda secara signifikan baik yang menggunakan ekstraktan
CaCl2 ataupun air dan pemilihan waktu ini juga berdasarkan pada efisisensi
waktu.
3. Perbandingan metode potensiometri dan spektrometri`untuk analisis kalium
dan natrium dalam tanah dapat dikatakan tidak berbeda signifikan. Hal ini
dikarena nilai teks lebih kecil dibanding ttabel. Namun untuk analisis kalium
menggunakan ekstraktan air nilai teks lebih besar dibanding ttabel, hal ini
dikarenakan ekstraktan air tidak cocok digunakan pada metode spektrometri
namun masih dapat digunakan pada metode potensiomteri.
5.2 Saran
1. Untuk pengembangan analisis unsur-unsur hara lainnya dalam tanah dengan
mengggunakan metode potensiometri disarankan menggunakan ekstraktan
yang tidak mengganggu kinerja dari elektroda yang digunakan.
2. Disarankan apabila menggunakan working electrode dan reference electrode
harus memperhatikan cara pemakaian dan penyimpannya agar saat dipakai
elektroda tidak berkurang sensitivitasnya.
DAFTAR PUSTAKA
Adiningsih, J.S. dan M. Sudjadi. 1983. Penilaian beberapa cara ekstraksi kalium
tersedia pada tanah sawah. Pemberitaan Penelitian Tanah dan Pupuk (1):
5−10.
Afandie Rosmarkam dan Nasih Widya Yuwono. 2009. Ilmu Kesuburan Tanah.
Yogyakarta: Kanisius.
Bernasconi, G., Gerster, H., Hauser, H., Stauble, H., dan Schneifer, E., 1995.
Teknologi Kimia. Bandung: PT. Pradnya Paramita
Caulcutt, R. 1995. Statistic for Analytical Chemist. London : Chapman and Hall.
Day, R. A dan Underwood, A.L. Diterjemahkan oleh Pudjaatmaka, A.H. (1999).
Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Penerbit Erlangga.
Foth, 1994. Dasar - Dasar Ilmu Tanah. Jakarta: Erlangga.
Hakim, N., M. Y. Nyakpa., A. M. Lubis., S. G. Nugroho., M. R. Saul., M. A. Diha.,
G. B. Hong., dan H. H. Bailey. 1986. Dasar-Dasar Ilmu Tanah. Lampung:
UNILA.
Hanafiah, K.A, 2005. Dasar-Dasar Ilmu Tanah. Jakarta: PT. Raja Grafindo Persada.
Helmke, P.A. and D.L. Sparks. 1996. Lithium, sodium, potassium, rubidium, and
cesium. In Methods of Soil Analysis. Part 3 Chemical Methods-SSSA Book
Series No. 5
Herdiani, H. 2000. Uji Kalibrasi Kalium Tanah Untuk Tanaman Jagung (Zea Mays
L.) Dengan Berbagai Metode Ekstraksi Pada Tanah Tropika Masam Di
Indonesia. Bogor: Institut Pertanian Bogor
Hui, Y.H. 1982. Encyclopedia of Food Sciense and Technology. New York: John
Wiley & Sons.
Indranada, Henry. 1994. Pengelolaan Kesuburan Tanah. Semarang: Bumi Aksara.
49
Jackson, A. R. & Jackson, J. M. 1996. Enviromental Science. England: Longman
Group Limited.
Kateman, G. 1993. Quality Control in Analytical Chemistry. New York: J. Willey
and sons, Inc.
Kellner, R., Mermet, J. M., Otto, M., and Winder, H. M. 1998. Analytical Chemistry.
Weinhein: Willey-VHC.
Khopkar, S. M. 1990. Penerjemah: A. Saptorahardjo, dari Basic Concepts of
Analytical Chemistry. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press.
Miller, J.C., & Miller, J.N. 1991. Statistika untuk Kimia Analitik edisi kedua.
Bandung: Institut Teknologi Bandung.
Mitchell, C. 2000. Soil Testing Issues for the Southeastern U.S. Clemson: Clemson
university
Mulder M. 1996. Basic Prinsiple of Membrane Technology. Kluer Academic
University.
Notohadiprawiro, T. 1998. Tanah dan Lingkungan. Jakarta: Direktorat Jendral
Pendidikan Tinggi Departemen Pendidikan dan Kebudayaan.
Purwanto, S. dan J.S. Adiningsih. 1980. Hubungan penyediaan kalium pada tanah
sawah dengan produksi bahan kering dan serapan K. Prosiding No.
1/Penelitian Tanah: 137−147. Bogor: Pusat Penelitian Tanah.
Rao, S. 1994. Mikroba Tanah dan Pertumbuhan Tanaman. Jakarta: Universitas
Indonesia Press.
Skoog DA, Holler FJ, Nieman TA. 1980. Prinsiple of Instrumental Analisis, 3rd
edition. USA: Saunders College Publising.
Stobel HA & Heineman WR. 1992. Chemical Instrumentation: A Systematic
Approach, 3rd edition. New York: John Wiley & Son.
Sudjana. 1996. Metode Statistika. Bandung: Tarsito
Sumar Hendayana, Ph. D. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Semarang: IKIP
Semarang Press
Sutanto, R. 2005. Dasar-dasar Ilmu Tanah. Yogyakarta: Kanisius
50
Sutedjo, M. M., dan A. G. Kartasapoetra. 1988. Pengantar Ilmu Tanah. Terbentuknya
Tanah dan Tanah Pertanian. Jakarta: Bina Aksara.
Sutedjo, M.M., 2000. Analisa Tanah, Air dan Jaringan Tanaman. Jakarta: Rineka
Cipta
Suyitno. 1989. Petunjuk Laboratorium Rekayasa Pangan Proyek Pengembangan.
Yogyakarta: Pusat Fasilitas Bersama Antar Universitas PAU Pangan dan Gizi
UGM Yogyakarta
Svehla, G. 1985. Vogels Buku Teks Analysis Anorganik Kualitatif Makro dan
Semimikro edisi kelima. Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka
Tan, K. H. 1998. Dasar - Dasar Kimia Tanah. Yogyakarta: UGM Press.
Wijaya. 2011. Dasar-dasar ilmu tanah. Cirebon: Fakultas Pertanian Universitas
Swadaya Gunung Jati
LAMPIRAN
A. Pembuatan Larutan Standart Kalium dan Natrium 1000 ppm
1. Larutan Standart Kalium 1000 ppm
=
(
)
Dimana: massa K = 1000 ppm = 1000mg/L
= 1000 mg = 1 gram
Mr KCl = 74,55
Mr K = 39,10
Jadi
=
(1
74,55)
= 1,907
39,10
2. Larutan Standart Natrium 1000 ppm
=
(
)
Dimana: massa Na = 1000 ppm = 1000mg/L
= 1000 mg = 1 gram
Mr NaCl = 58,44
Mr Na = 22,99
Jadi
=
(1
58,44)
= 2,542
22,99
52
B. Pembuatan Larutan Deret Standart Kalium dan Natrium
Contoh perhitungan :
Pembuatan larutan deret standar Na atau K 10 ppm
V1 M1
= V 2 M2
V1 x 1000 ppm
= 50 mL x 10 ppm
50
10
V1
=
V1
= 0,5 mL
1000
Jumlah
Jumlah larutan deret standar (dibuat dari larutan
konsentrasi Na /K
standar 1000 ppm pada labu ukur 50 ml)
0,01 ppm
0,0005 ml
0,1 ppm
0,005 ml
1 ppm
0,05 ml
5 ppm
0,25 ml
10 ppm
0,5 ml
20 ppm
1 ml
30 ppm
1,5 ml
40 ppm
2 ml
50 ppm
2,5 ml
53
C. Perhitungan Limit Deteksi
1. Kalium
−
( −
Konsentrasi
Beda Potensial Blanko
K
(mV)
0 ppm
249
-3,27
10,67
249
-3,27
10,67
249
-3,27
10,67
249
-3,27
10,67
250
-2,27
5,14
251
-1,27
1,60
253
0,73
0,54
253
0,73
0,54
254
1,73
3,00
255
2,73
7,47
254
1,73
3,00
255
2,73
7,47
254
1,73
3,00
254
1,73
3,00
255
2,73
7,47
)
Rata-rata
(
)
=
=
=
252,27
∑(
)
=
,
= 2,46
+3
−
+3
= 252,27 + (3 2,46) = 259,66
84,93
54
Persamaan regresi linier
y = 55,71x + 279,5
259,66 = 55,71x + 279,5
259,66 - 279,5 = 55,71x
x = 0,44 ppm
2. Natrium
−
( −
Konsentrasi
Beda Potensial Blanko
Na
(mV)
0 ppm
213
-12
144
218
-7
49
226
1
1
231
6
36
238
13
169
232
7
49
227
2
4
223
-2
4
226
1
1
226
1
1
222
-3
9
222
-3
9
221
-4
16
220
-5
25
230
5
25
)
Rata-rata
(
=
)
∑(
225
)
=
= 6,22
542
55
=
+3
=
−
+3
= 225 + (3 6,22) = 243,67
Persamaan regresi linier
y = 39,83x + 237,8
243,67 = 39,83x + 237,8
243,67- 237,8 = 39,83x
x = 1,40 ppm
D. Perhitungan Reprodusibilitas
1
Kalium
Contoh perhitungan :
Mencari SD dan Kv pada larutan deret standar K 50 ppm
=
Kv =
∑(
)
=
=1
SD
1
x 100% =
x 100% = 0,27%
377
X
Konsentrasi
Kalium
mV
X
SD
Kv (%)
0.01 ppm
263
262
261
262
1,00
0,38
0.1 ppm
265
266
266
266
0,58
0,22
1 ppm
279
282
279
280
1,73
0,62
5 ppm
320
320
320
320
0,00
0,00
10 ppm
335
334
334
334
0,58
0,17
20 ppm
348
348
351
349
1,73
0,50
30 ppm
358
360
361
360
1,53
0,42
40 ppm
370
371
370
370
0,58
0,16
50 ppm
378
377
376
377
1,00
0,27
56
2
Natrium
Contoh perhitungan :
Mencari SD dan Kv pada larutan deret standar Na 30 ppm
=
Kv =
∑(
)
=
,
= 0,58
SD
0,58
x 100% =
x 100% = 0,2%
295
X
Konsentrasi
Natrium
mV
X
SD
Kv (%)
0.01 ppm
210
207
207
208
1,73
0,83
0.1 ppm
215
216
216
216
0,58
0,27
1 ppm
240
239
238
239
1,00
0,42
5 ppm
265
264
266
265
1,00
0,38
10 ppm
278
277
279
278
1,00
0,36
20 ppm
286
287
288
287
1,00
0,35
30 ppm
295
295
294
295
0,58
0,20
40 ppm
302
302
300
301
1,15
0,38
50 ppm
310
310
309
310
0,58
0,19
E. Perhitungan Konsentrasi Kalium dan Natrium Menggunakan Metode
Potensiometri
1. Konsentrasi Kalium Menggunakan Ekstraktan CaCl2
Contoh perhitungan :
Mencari konsentrasi kalium pada tanah A ulangan 1 pengukuran 2
Dimana y = 55,71x + 279,5
y = 299
Jadi
y = 55,71x + 279,5
299 = 55,71x + 279,5
57
299- 279,5 = 55,71x
x = 0,35
Konsentrasi yang didapat adalah anti log dari x, sehingga konsentrasi kalium
yang didapat sebesar 2,24 ppm
CaCl2
Beda Potensial (mV)
Tanah
A
B
C
Konsentrasi
X
(ppm)
P1
P2
P3
U1
302
299
299
0,40
0,35
0,35
2,53 2,24 2,24
U2
297
300
297
0,31
0,37
0,31
2,06 2,33 2,06
U3
297
298
302
0,31
0,33
0,40
2,06 2,15 2,53
U1
324
320
319
0,80
0,73
0,71
6,29 5,33 5,12
U2
325
320
321
0,82
0,73
0,74
6,56 5,33 5,56
U3
325
323
321
0,82
0,78
0,74
6,56 6,04 5,56
U1
319
320
318
0,71
0,73
0,69
5,12 5,33 4,91
U2
318
318
315
0,69
0,69
0,64
4,91 4,91 4,34
U3
318
315
315
0,69
0,64
0,64
4,91 4,34 4,34
2. Konsentrasi Kalium Menggunakan Ekstraktan Air
Contoh perhitungan :
Mencari konsentrasi kalium pada tanah A ulangan 2 pengukuran 2
Dimana y = 55,71x + 279,5
y = 280
Jadi
y = 55,71x + 279,5
280 = 55,71x + 279,5
280- 279,5 = 55,71x
x = 0,01
58
Konsentrasi yang didapat adalah anti log dari x, sehingga konsentrasi kalium
yang didapat sebesar 1,02 ppm
Air
Tanah
A
B
C
Beda Potensial (mV)
Konsentrasi
X
(ppm)
P1
P2
P3
U1
285
280
281
0,10
0,01
0,03 1,26
1,02
1,06
U2
282
280
281
0,04
0,01
0,03 1,11
1,02
1,06
U3
284
281
281
0,08
0,03
0,03 1,20
1,06
1,06
U1
285
283
287
0,10
0,06
0,13 1,26
1,16
1,36
U2
286
288
281
0,12
0,15
0,03 1,31
1,42
1,06
U3
281
285
286
0,03
0,10
0,12 1,06
1,26
1,31
U1
299
295
297
0,35
0,28
0,31 2,24
1,90
2,06
U2
294
301
296
0,26
0,39
0,30 1,82
2,43
1,98
U3
295
299
294
0,28
0,35
0,26 1,90
2,24
1,82
3. Konsentrasi Natrium Menggunakan Ekstraktan CaCl2
Contoh perhitungan :
Mencari konsentrasi natrium pada tanah B ulangan 1 pengukuran 1
Dimana y = 39,83x + 237,8
y = 270
Jadi
y = 39,83x + 237,8
270 = 39,83x + 237,8
270- 237,8 = 39,83x
x = 0,81
Konsentrasi yang didapat adalah anti log dari x, sehingga konsentrasi natrium
yang didapat sebesar 6,43 ppm
59
CaCl2
Tanah
A
B
C
Beda Potensial (mV)
X
Konsentrasi
(ppm)
P1
P2
P3
U1
258
260
262
0,51
0,56 0,61 3,21 3,61 4,05
U2
262
257
261
0,61
0,48 0,58 4,05 3,03 3,82
U3
255
256
260
0,43
0,46 0,56 2,70 2,86 3,61
U1
270
268
266
0,81
0,76 0,71 6,43 5,73 5,11
U2
268
272
273
0,76
0,86 0,88 5,73 7,22 7,65
U3
272
272
269
0,86
0,86 0,78 7,22 7,22 6,07
U1
269
272
269
0,78
0,86 0,78 6,07 7,22 6,07
U2
269
270
271
0,78
0,81 0,83 6,07 6,43 6,82
U3
272
267
271
0,86
0,73 0,83 7,22 5,41 6,82
4. Konsentrasi Natrium Menggunakan Ekstraktan Air
Contoh perhitungan :
Mencari konsentrasi natrium pada tanah C ulangan 2 pengukuran 3
Dimana y = 15,5x + 236,3
y = 230
Jadi
y = 15,5x + 236,3
230 = 15,5x + 236,3
230- 236,3= 15,5x
x = -0,41
Konsentrasi yang didapat adalah anti log dari x, sehingga konsentrasi natrium
yang didapat sebesar 0,39 ppm
60
Air
Tanah
A
B
C
Beda Potensial (mV)
Konsentrasi
X
(ppm)
P1
P2
P3
U1
239
236
239
0,17
-0,02
0,17
1,49 0,96 1,49
U2
240
238
236
0,24
0,11
-0,02
1,73 1,29 0,96
U3
240
239
235
0,24
0,17
-0,08
1,73 1,49 0,82
U1
237
234
234
0,05
-0,15
-0,15
1,11 0,71 0,71
U2
237
233
235
0,05
-0,21
-0,08
1,11 0,61 0,82
U3
237
236
232
0,05
-0,02
-0,28
1,11 0,96 0,53
U1
234
233
232
-0,15
-0,21
-0,28
0,71 0,61 0,53
U2
235
234
230
-0,08
-0,15
-0,41
0,82 0,71 0,39
U3
234
236
232
-0,15
-0,02
-0,28
0,71 0,96 0,53
F. Perhitungan Konsentrasi Kalium dan Natrium Menggunakan Metode Flame
Fotometri
1. Konsentrasi Kalium Menggunakan Ekstraktan CaCl2
Contoh perhitungan :
Mencari konsentrasi kalium pada tanah A ulangan 1 pengukuran 2
Dimana y = 0,942x + 1,269
y=3
Jadi
y = 0,942x + 1,269
3 = 0,942x + 1,269
3 - 1,269 = 0,942x
x = 1,84
Konsentrasi yang didapat adalah nilai x, sehingga konsentrasi kalium yang
didapat sebesar 1,84 ppm
61
CaCl2
Tanah
A
B
C
Beda Potensial (mV)
Konsentrasi (ppm)
P1
P2
P3
U1
3
3
3
1,84
1,84
1,84
U2
3
3
3
1,84
1,84
1,84
U3
3
3
3
1,84
1,84
1,84
U1
5
5
5
3,96
3,96
3,96
U2
5
5
5
3,96
3,96
3,96
U3
5
5
5
3,96
3,96
3,96
U1
7
6
7
6,08
5,02
6,08
U2
6
7
6
5,02
6,08
5,02
U3
6
8
7
5,02
7,15
6,08
2. Konsentrasi Kalium Menggunakan Ekstraktan Air
Contoh perhitungan :
Mencari konsentrasi kalium pada tanah A ulangan 2 pengukuran 2
Dimana y = 0,942x + 1,269
y=2
Jadi
y = 0,942x + 1,269
2 = 0,942x + 1,269
2 - 1,269 = 0,942x
x = 0,78
Konsentrasi yang didapat adalah nilai x, sehingga konsentrasi kalium yang
didapat sebesar 0,78 ppm
62
Air
Tanah
A
B
C
Beda Potensial (mV)
Konsentrasi (ppm)
P1
P2
P3
U1
2
2
2
0,78
0,78
0,78
U2
2
2
2
0,78
0,78
0,78
U3
2
2
2
0,78
0,78
0,78
U1
2
2
2
0,78
0,78
0,78
U2
2
2
2
0,78
0,78
0,78
U3
2
2
2
0,78
0,78
0,78
U1
3
3
3
1,84
1,84
1,84
U2
3
3
3
1,84
1,84
1,84
U3
3
3
3
1,84
1,84
1,84
3. Konsentrasi Natrium Menggunakan Ekstraktan CaCl2
Contoh perhitungan :
Mencari konsentrasi natrium pada tanah B ulangan 1 pengukuran 1
Dimana y = 0,988x + 3,142
y = 24
Jadi
y = 0,988x + 3,142
24 = 0,988x + 3,142
24- 3,142= 0,988x
x = 21,11
Konsentrasi yang didapat adalah nilai x, sehingga konsentrasi natrium yang
didapat sebesar 21,11 ppm
63
CaCl2
Tanah
A
B
C
Konsentrasi (ppm)
Beda Potensial (mV)
P1
P2
P3
[]
U1
20
19
21
17,06
16,05
18,07
U2
22
19
22
19,09
16,05
19,09
U3
18
22
23
15,04
19,09
20,10
U1
24
25
23
21,11
22,12
20,10
U2
23
21
22
20,10
18,07
19,09
U3
18
22
20
15,04
19,09
17,06
U1
27
28
26
24,15
25,16
23,14
U2
27
25
26
24,15
22,12
23,14
U3
29
27
28
26,17
24,15
25,16
4. Konsentrasi Natrium Menggunakan Ekstraktan Air
Contoh perhitungan :
Mencari konsentrasi natrium pada tanah C ulangan 2 pengukuran 3
Dimana y = 0,988x + 3,142
y = 18
Jadi
y = 0,988x + 3,142
18 = 0,988x + 3,142
18- 3,142= 0,988x
x = 15,04
Konsentrasi yang didapat adalah nilai x, sehingga konsentrasi natrium yang
didapat sebesar 15,04 ppm
64
Air
Tanah
A
B
C
Beda Potensial (mV)
Konsentrasi (ppm)
P1
P2
P3
U1
19
18
20
16,05 15,04 17,06
U2
16
15
17
13,01 12,00 14,03
U3
18
15
15
15,04 12,00 12,00
U1
22
19
22
19,09 16,05 19,09
U2
21
22
20
18,07 19,09 17,06
U3
18
20
22
15,04 17,06 19,09
U1
25
23
21
22,12 20,10 18,07
U2
20
18
22
17,06 15,04 19,09
U3
18
23
22
15,04 20,10 19,09
G. Perhitungan Kadar Air dan Faktor Koreksi
1. Kadar Air untuk Kalium
Contoh perhitungan :
Mencari kadar air pada tanah A
% Kadar Air =
(
)°
=
(
)
(
)
100%
Dimana: a = 60,93 gram
b = 65,93 gram
c = 64,64 gram
Jadi
% Kadar Air =
(
,
,
)
(
,
,
)
fk =
,
= 1,35
100% = 34,77%
65
Jenis Tanah
a
b
c
Kadar Air (%)
fk
Tanah B
50,63 55,63 54,96
15,47
1,15
Tanah C
54,63 59,63 58,54
27,88
1,28
2. Kadar Air untuk Natrium
Contoh perhitungan :
Mencari kadar air pada tanah A
% Kadar Air =
(
)°
=
(
)
(
)
100%
Dimana: a = 60,91 gram
b = 65,91 gram
c = 64,96 gram
Jadi
% Kadar Air =
(
,
,
)
(
,
,
)
100% = 23,46%
fk =
,
Jenis Tanah
= 1,23
a
b
c
Kadar Air (%)
fk
Tanah B
50,68
55,68
54,81
21,07
1,21
Tanah C
54,9
59,9
58,66
32,98
1,33
66
H. Penentuan Kadar Rata-Rata Natrium dalam Tanah
1. Kadar Rata-rata Natrium Menggunakan Ekstraktan CaCl2
Contoh perhitungan :
Mencari kadar natrium pada tanah A ulangan rata-rata 1 menggunakan metode
potensiometri
[Na ]
mg
rata − rata konsentrasi x k x volume ekstrak
=
kg
bobot tanah
,
[Na ]
=
[Na ]
= 44,75
/
,
x
x
* Bila dilakukan pengenceran maka juga harus dikalikan faktor pengencerannya
a. Kadar natrium pada tanah menggunakan metode potensiometri
Tanah
U1
A
B
C
fk
[]
[Na+] (mg/kg)
3,21
3,61
4,05
3,62
44,75
U2 1,23 4,05
3,03
3,82
3,64
44,89
U3
2,7
2,86
3,61
3,06
37,76
U1
6,43
5,73
5,11
5,76
69,69
U2 1,21 5,73
7,22
7,65
6,87
83,15
U3
7,22
7,22
6,07
6,84
82,79
U1
6,07
7,22
6,07
6,46
85,84
U2 1,33 6,07
6,43
6,82
6,44
85,65
U3
5,41
6,82
6,48
86,20
7,22
67
b. Kadar natrium pada tanah menggunakan metode spektrometri
Tanah
fk
fp
U1
A
B
C
[]
[Na+] (mg/kg)
17,06 16,05 18,07
17,06
421,31
19,09 16,05 19,09
18,07
446,31
U3
15,04 19,09
2,.1
18,07
446,31
U1
21,11 22,12
2,.1
21,11
511,19
18,07 19,09
19,09
462,17
U3
15,04 19,09 17,06
17,06
413,16
U1
24,15 25,16 23,14
24,15
642,23
24,15 22,12 23,14
23,14
615,32
26,17 24,15 25,16
25,16
669,15
U2 1,23
U2 1,21
U2 1,33
2
2
20,1
2
U3
2. Kadar Rata-rata Natrium Menggunakan Ekstraktan Air
Contoh perhitungan :
Mencari kadar natrium pada tanah B ulangan rata-rata 1
[Na ]
mg
rata − rata konsentrasi x k x volume ekstrak
=
kg
bobot tanah
,
[Na ]
=
[Na ]
= 10,21
/
,
x
x
68
a. Kadar natrium pada tanah menggunakan metode potensiometri
Tanah
fk
U1
A
B
C
[]
[Na+] (mg/kg)
1,49
0,96 1,49
1,31
16,23
1,73
1,29 0,96
1,33
16,36
U3
1,73
1,49 0,82
1,35
16,67
U1
1,11
0,71 0,71
0,84
10,21
1,11
0,61 0,82
0,85
10,28
U3
1,11
0,96 0,53
0,86
10,47
U1
0,71
0,61 0,53
0,62
8,20
0,82
0,71 0,39
0,64
8,54
0,71
0,96 0,53
0,73
9,73
U2
U2
U2
1,23
1,21
1,33
U3
b. Kadar natrium pada tanah menggunakan metode spektrometri
Tanah
A
B
C
fk
[]
[Na+] (mg/kg)
U1
16,05 15,04 17,06
16,05
198,16
U2
1,23 13,01 12,00 14,03
13,01
160,67
U3
15,04 12,00 12,00
13,01
160,67
U1
19,09 16,05 19,09
18,07
218,83
U2
1,21 18,07 19,09 17,06
18,07
218,83
U3
15,04 17,06 19,09
17,06
206,58
U1
22,12 20,10 18,07
20,10
267,28
U2
1,33 17,06 15,04 19,09
17,06
226,90
U3
15,04 20,10 19,09
18,07
240,36
69
I. Penentuan Kadar Rata-Rata Kalium dalam Tanah
1. Kadar Rata-rata Kalium Menggunakan Ekstraktan CaCl2
Contoh perhitungan :
Mencari kadar kalium pada tanah C ulangan rata-rata 1 menggunakan metode
potensiometri
[K ]
mg
rata − rata konsentrasi x k x volume ekstrak
=
kg
bobot tanah
,
/
[K ]
=
[K ]
= 65,48
,
x
x
a. Kadar kalium pada tanah menggunakan metode potensiometri
Tanah
U1
A
B
C
fk
[]
[K+] (mg/kg)
2,53 2,24 2,24
2,34
31,50
U2 1,35 2,06 2,33 2,06
2,15
29,00
U3
2,06 2,15 2,53
2,25
30,30
U1
6,29 5,33 5,12
5,58
64,44
U2 1,15 6,56 5,33 5,56
5,82
67,16
U3
6,56 6,04 5,56
6,05
69,87
U1
5,12 5,33 4,91
5,12
65,48
U2 1,28 4,91 4,91 4,34
4,72
60,35
U3
4,53
57,91
4,91 4,34 4,34
70
b. Kadar kalium pada tanah menggunakan metode spektrometri
Tanah
A
B
C
fk
[]
[K+] (mg/kg)
U1
1,84
1,84
1,84
1,84
24,77
U2
1,35 1,84
1,84
1,84
1,84
24,77
U3
1,84
1,84
1,84
1,84
24,77
U1
3,96
3,96
3,96
3,96
45,73
U2
1,15 3,96
3,96
3,96
3,96
45,73
U3
3,96
3,96
3,96
3,96
45,73
U1
6,08
5,02
6,08
5,73
73,28
U2
1,28 5,02
6,08
5,02
5,38
68,75
U3
5,02
7,15
6,08
6,08
77,80
2. Kadar Rata-rata Kalium Menggunakan Ekstraktan Air
Contoh perhitungan :
Mencari kadar kalium pada tanah B ulangan rata-rata 3
[K ]
mg
rata − rata konsentrasi x k x volume ekstrak
=
kg
bobot tanah
,
[K ]
=
[K ]
= 13,96
/
,
x
x
71
a. Kadar kalium pada tanah menggunakan metode potensiometri
Tanah
fk
U1
A
B
C
[]
[K+] (mg/kg)
1,26
1,02
1,06 1,11
15,00
1,11
1,02
1,06 1,06
14,35
U3
1,20
1,06
1,06 1,11
14,97
U1
1,26
1,16
1,36 1,26
14,53
1,31
1,42
1,06 1,26
14,60
U3
1,06
1,26
1,31 1,21
13,96
U1
2,24
1,90
2,06 2,07
2642
1,82
2,43
1,98 2,08
26,56
1,90
2,24
1,82 1,99
25,39
U2
U2
U2
1,35
1,15
1,28
U3
b. Kadar kalium pada tanah menggunakan metode spektrometri
Tanah
fk
U1
A
B
C
[]
[K+] (mg/kg)
0,78
0,78
0,78
0,78
10,46
0,78
0,78
0,78
0,78
10,46
U3
0,78
0,78
0,78
0,78
10,46
U1
0,78
0,78
0,78
0,78
8,6
0,78
0,78
0,78
0,78
8,6
U3
0,78
0,78
0,78
0,78
8,6
U1
1,84
1,84
1,84
1,84
23,50
1,84
1,84
1,84
1,84
23,50
1,84
1,84
1,84
1,84
23,50
U2
U2
U2
U3
1,35
1,15
1,28
72
J. Analisis Data dengan Uji-t
1. Analisis Kadar Kalium Menggunakan Uji-t
Contoh perhitungan :
Mencari nilai teks untuk kalium pada tanah C menggunakan ekstraktan CaCl2
S=
{(n − 1)S + (n − 1)S }
(n + n − 2)
S=
{(3 − 1)3,86 + (3 − 1)4,53 }
= 40,08
(3 + 3 − 2)
t
=
t
=
x − x
1
1
S n + n
61,24 − 73,28
1 1
40,08 3 + 3
= −0,37
a. Nilai t eks kadar kalium untuk ekstraktan CaCl2
Tanah
Metode
A
B
C
ISE
Flame
ISE
Flame
ISE
Flame
31,50
24,77
64,44
45,73
65,48
73,28
29,00
24,77
67,16
45,73
60,35
68,75
30,30
24,77
69,87
45,73
57,91
77,80
30,27
24,77
67,16
45,73
61,24
73,28
SD
1,25
0,00
2,71
0,00
3,86
4,53
S
3,12
14,74
40,08
teks
2,16
1,78
-0,37
[K+] (mg/kg)
73
b. Nilai t eks kadar kalium untuk ekstraktan air
Tanah
A
Metode
B
C
ISE
Flame
ISE
Flame
ISE
Flame
15,00
10,46
14,53
8,96
26,42
23,50
14,35
10,46
14,60
8,96
26,56
23,50
14,97
10,46
13,96
8,96
25,39
23,50
14,77
10,46
14,36
8,96
26,12
23,50
SD
0,37
0,00
0,35
0,00
0,64
0,00
S
0,27
0,24
0,81
teks
19,30
27,13
3,98
[K+] (mg/kg)
2. Analisis Kadar Natrium Menggunakan Uji-t
Contoh perhitungan :
Mencari nilai teks untuk natrium pada tanah C menggunakan ekstraktan air
S=
{(n − 1)S + (n − 1)S }
(n + n − 2)
S=
{(3 − 1)0,80 + (3 − 1)20,56 }
= 212,63
(3 + 3 − 2)
t
=
t
=
x − x
1
1
S n + n
8,83 − 244,85
1 1
212,63 3 + 3
= −1,36
74
a. Nilai t eks kadar natrium untuk ekstraktan CaCl2
Tanah
Metode
A
B
C
ISE
Flame
ISE
Flame
ISE
Flame
44,75
421,31
69,69
511,19
85,84
642,23
44,89
446,31
83,15
462,17
85,65
615,32
37,76
446,31
82,79
413,16
86,20
669,15
42,47
437,97
78,55
462,17
85,90
642,23
SD
4,08
14,43
7,67
49,02
0,28
26,92
S
137,37
1318,93
362,48
teks
-3,53
-0,36
-1,88
[Na+] (mg/kg)
b. Nilai t eks kadar natrium untuk ekstraktan air
Tanah
Metode
A
B
C
ISE
Flame
ISE
Flame
ISE
Flame
16,23
198,16
10,21
218,83
8,20
267,28
16,36
160,67
10,28
218,83
8,54
226,90
16,67
160,67
10,47
206,58
9,73
240,36
16,42
173,17
10,32
214,75
8,83
244,85
SD
0,23
21,64
0,13
7,07
0,80
20,56
S
234,33
25,06
212,63
teks
-0,82
-9,99
-1,36
[Na+] (mg/kg)