SINTESIS TIMBAL OKSIDA (PbO) SERTA UJI DEGRADASI

SINTESIS TIMBAL OKSIDA (PbO) SERTA UJI DEGRADASI
TERHADAP METANIL KUNING
Lisniwari1, Akmal Mukhtar2, Pepi Helza Yanti2
1Mahasiswa
Program S1 Kimia
Kimia Anorganik Jurusan Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Kampus Bina Widya Pekanbaru, 28293, Indonesia
[email protected]
2Bidang
ABSTRACT
Photodegradation has good potential for the degradation of organic pollutants such as
dyes. Catalyst used in the degradation is a semiconductor. In this study, the semiconductor
used is PbO, that was synthesize using the precipitation method from precursor Pb(NO3)2
with NaOH precipitator and temperature calcination at 700℃ until 1 hour. The powder
obtained were analyzed using XRD and size of crystallinity of lead oxide (PbO) was
examined with Scherrer equation. From the result of XRD data that were calculated using
Scherrer equation it was obtained crystal size of PbO is 26,52 nm and from the
degradation to methanil yellow was obtained the optimum mass of PbO is 0,008 g,
optimum time is 60 minutes with percentage degradation of 19,89% and 10,78%.
Keywords : Photodegradation, semiconductor, PbO, methanil yellow.
ABSTRAK
Fotodegradasi merupakan salah satu cara yang baik untuk mendegradasi polutan organik
seperti zat warna. Katalis yang dipakai dalam proses degradasi berupa semikonduktor.
Pada penelitian ini semikonduktor yang dipakai adalah PbO yang disintesis
menggunakan metode pengendapan dari prekursor Pb(NO3)2 dengan pengendap NaOH
dan suhu kalsinasi 700℃ selama 1 jam. Hasil dikarakterisasi dengan XRD dan ukuran
kristal dari timbal oksida (PbO) dihitung dengan persamaan Scherrer. Dari hasil data
XRD yang dihitung menggunakan persamaan Scherrer didapat ukuran kristal PbO adalah
26,52 nm dan dari uji degradasi terhadap metanil kuning diperoleh massa optimum 0,008
g PbO, waktu optimum 60 menit dengan persentase degradasi 19,89 % (w/w) dan 10,78
%.
Kata kunci : Fotodegradasi, semikonduktor, PbO, metanil kuning.
JOM FMIPA Volume 2 No. 2 Oktober 2015
1
PENDAHULUAN
Logam adalah salah satu dari tiga
kelompok unsur yang dibedakan oleh
sifat ionisasi dan ikatan yang terbentuk
dibandingan dengan dua unsur lainnya
yaitu metaloid dan non logam. Oksida
logam transisi dengan struktur nano telah
menjadi perhatian yang menarik di
bidang kimia, fisika dan material alam.
Beberapa semikonduktor dari oksida
logam seperti TiO2, ZnO, PbO dan Fe2O3
merupakan material yang menjanjikan
untuk mendegradasi polutan organik
dengan bantuan sinar tampak. (Ashok
dkk., 2011).
Timbal Oksida (PbO) merupakan
salah satu dari semikonduktor yang stabil
terhadap
cahaya
sehingga
dapat
melakukan degradasi terhadap polutan
organik, bersifat amfoter, serta memiliki
band gap 1,9 - 2,6 eV. Beberapa aplikasi
yang
menggunakan
PbO
yaitu
penyimpanan energi dalam baterai,
industri kaca, dan industri cat (Ramin
dkk., 2014). PbO nanopartikel dapat
disintesis dengan metode yang berbeda
seperti metode hidrotermal (Jia dkk.,
2006), sol-gel (Karami dkk., 2013),
pengendapan (Mythili dan Arulmozhi,
2015), kalsinasi (Li dkk., 2011),
microwave (Li dkk., 2005) dan
sonochemical (Fard dkk., 2013). Metode
pengendapan memiliki keuntungan
tersendiri karena metode ini sederhana,
dapat dilakukan pada suhu ruang dan
tidak membutuhkan waktu yang lama
(Mythili dan Arulmozhi, 2015).
Dalam penelitian Mythili dan
Arulmozhi (2015) dengan metode
pengendapan
menggunakan
Pb(CH3COO)2.3H2O dan NaOH, padatan
dikalsinasi pada suhu 240℃ dan
700℃ masing-masing selama 2 jam akan
terbentuk
-PbO
dan
-PbO
nanopartikel, hasil ini menunjukkan JOM FMIPA Volume 2 No. 2 Oktober 2015
PbO tetragonal memiliki ukuran partikel
36 nm, band gap 3,91 eV dan struktur PbO ortorombik memiliki ukuran partikel
45 nm dan band gap 3,85 eV. Metode lain
yang biasa dipakai dalam sintesis PbO
adalah hidrotermal, precursor Pb(NO3)2
dengan asam sitrat dan NaOH yang di
oven pada suhu 110℃ dan dikalsinasi
500℃ selama 2 jam. Hasil yang didapat
PbO dengan ukuran 69 nm dan ketika
dilakukan uji degradasi terhadap metilen
biru menunjukkan kemampuan PbO
mendegradasi metilen biru sebesar
91,11% (Ashok dkk., 2012).
METODE PENELITIAN
a. Alat dan Bahan
Peralatan yang digunakan dalam
penelitian ini adalah Spektrofotometer
UV-VIS (Shimadu Pharmaspec 1700
DU), X-ray Diffraction (Gbc Emm),
kotak reaktor, lampu UV 30 watt
(Philips), oven (Fishcher scietific
isotemp 655 F), timbangan analitik
(Mettler tipe AE 200), hotplate stirer (502
series), furnace (gallen kamp), magnetic
stirer, kursibel, labu ukur dan peralatan
gelas yang biasa digunakan di
laboratorium.
Bahan yang digunakan dalam
penelitian ini adalah Bahan-bahan yang
digunakan dalam penelitian adalah
Pb(NO3)2 (Merck), Metanil kuning
(Merck), NaOH (Merck), kertas saring
whatman No. 42 dan akua DM.
b. Sintesis PbO
Sintesis PbO dilakukan dengan
menggunakan Pb(NO3)2 yang dilarutkan
dalam 50 mL aqua DM sebanyak 16,56
gram konsentrasi Pb(NO3)2 yang
terbentuk 1 M, kemudian secara
perlahan-lahan
dimasukkan larutan
2
NaOH 1 M dan distirer selama 3 jam, pH
campuran di cek menggunakan pH meter
dan didiamkan selama 1 malam.
Kemudian dilakukan penyaringan dan
endapan dikeringkan dalam oven pada
suhu 110℃ untuk menghilangkan uap air.
Endapan yang didapatkan dari NaOH
dikalsinasi 700℃ selama 1 jam. Tujuan
kalsinasi adalah untuk membentuk oksida
PbO dan senyawa organik akan terurai
seiring kenaikan suhu.
c. Pengaruh
Terhadap
Kuning
Waktu
penyinaran
Degradasi
Metanil
Sebanyak 50 mL larutan standar
metanil kuning 10 ppm dimasukkan
kedalam gelas beaker 100 mL, kemudian
diiradiasi dalam reactor radiasi sinar UV
(lampu UV 30 watt) dengan variasi waktu
kontak (0, 5, 10, 20, 30, 45, 60 dan 90
menit). Kemudian diambil beberapa
beberapa mL untuk diukur absorbansinya
dengan spektrofotometer UV-Vis pada
panjang gelombang optimum, dan hitung
persentasinya.
e. Analisis Karakteristik PbO
Pada penelitian ini, hasil dari
sintesis PbO dikarakterisasi dengan XRD
dan ukuran partikel dari PbO dihitung
dari hasil data XRD menggunakan
persamaan Scherrer.
f. Analisis Data
Data hasil sintesis PbO yang
diperoleh dan analisis hasil penelitian
degradasi
PbO
pada
degradasi
fotokatalitik metanil kuning dibuat dalam
bentuk tabel dan grafik.
HASIL DAN PEMBAHASAN
a. Karakterisasi PbO
Senyawa PbO yang telah
disintesis dengan pengendap NaOH dan
dikalsinasi suhu 700℃ dikarakterisasi
menggunakan XRD. Hasil XRD dapat
dilihat pada Gambar 1.
d. Penambahan Massa PbO terhadap
degradasi Metanil Kuning
Sebanyak 50 mL larutan standar
metanil kuning 10 ppm ditambahkan
dengan variasi massa PbO (0,002; 0,005;
0,008 dan 0,010 gram) dimasukkan
kedalam gelas beaker 100 mL, kemudian
diiradiasi dalam reaktor radiasi sinar UV
(lampu UV 30 watt). Setelah itu diambil
beberapa mL untuk diukur absorbansinya
dengan spektrofotometer UV-Vis pada
panjang gelombang optimum, dan hitung
persentasinya.
JOM FMIPA Volume 2 No. 2 Oktober 2015
Gambar 1 Difraktogram XRD PbO
dengan pengendap NaOH
suhu kalsinasi 700℃.
Dari data XRD dengan pengendap
NaOH suhu kalsinasi 700℃ dapat dilihat
pada difraktogram muncul intensitas
tertinggi pada 2 =30,30 dengan
intensitas 100% dan diikuti dengan
puncak-puncak lainnya yang muncul
3
b. Ukuran Partikel PbO
Berdasarkan data XRD yang
didapat kita dapat menghitung ukuran
partikel
dari
PbO
menggunakan
persamaan Scherrer, yaitu :
c. Uji Degradasi
Metanil Kuning
PbO
Terhadap
1. Pengaruh
waktu
penyinaran
terhadap degradasi metanil kuning
Untuk mengetahui bagaimana
pengaruh waktu penyinaran terhadap
proses degradasi, dilakukan pengujian
dengan variasi waktu penyinaran selama
0; 5; 10; 20; 30; 45; 60 dan 90 menit.
Hasil dapat dilihat pada Gambar 2.
Degradasi (%)
pada 2 =29,08, 53,11, 63,04 dan 45,12
yang menunjukkan puncak PbO (JCPDS
No. 76-1796) untuk PbO. Dalam
penelitian Ashok dkk., (2012) puncakpuncak PbO juga muncul pada 2 29,1,
30,4, 32,5, 37,7, 49,4 dan 50,9. Hal ini
membuktikan bahwa berdasarkan hasil
XRD PbO yang terbentuk pada suhu
700℃ memiliki persentase terbentuknya
PbO paling tinggi.
6
4
2
0
0
50
100
Waktu (menit)
Keterangan :
D = Besar dari ukuran kristal
K = Faktor dari bentuk kristalin (dengan
rentang 0,89)
= Panjang gelombang radiasi sinar X
yang digunakan (0,1541 nm)
= Lebar dari setengah puncak tertinggi
= Sudut difraksi
Dari persamaan diatas didapat
ukuran partikel dari PbO untuk masingmasing pengendap dengan suhu 700 oC
adalah 26,52. Pada penelitian sebelumnya
yang dilakukan oleh Mythili (2014)
menggunakan metode yang sama dengan
suhu 240 dan 700 oC didapat ukuran
partikel 36 dan 45 nm. Hal ini
membuktikan bahwa semakin tinggi
suhu, maka semakin kecil ukuran partikel
yang akan dihasilkan.
JOM FMIPA Volume 2 No. 2 Oktober 2015
Gambar 2
Pengaruh waktu penyinaran
terhadap degradasi metanil
kuning.
Semakin lama waktu penyinaran
maka semakin besar persentase degradasi
yang didapat. Tetapi dalam penelitian ini
dipilih waktu 60 menit karena rentang
nilai adsorbansi yang tidak terlalu jauh
dan persentase yang tidak terlalu jauh
dengan waktu 90 dan 45 menit maka
diambil waktu 60 menit. Hasil yang
diperoleh persentase pada waktu 60 menit
sebesar 4,40%. Penelitian yang dilakukan
oleh Ashok (2011) yang menggunakan
PbO variasi waktu 0-180 menit dengan
konsentrasi metilen biru 1,5 × 10-4 M
didapatkan persentase degradasi metanil
biru stabil pada waktu 60-120 menit dan
degradasi terbaik terjadi pada waktu 180
menit.
4
dan waktu didapat hasil optimum massa
0,008 g dan waktu 60 menit.
Untuk melihat pengaruh massa
PbO untuk degradasi metanil kuning,
dilakukan
pengujian
dengan
memvariasikan massa PbO 0,002 g, 0,005
g, 0,008 g dan 0,10 g. Pengaruh massa
PbO dapat dilihat pada Gambar 3.
UCAPAN TERIMA KASIH
Adsorbansi (%)
Massa
Terhadap
2. Pengaruh
Degradasi Metanil Kuning
30
20
Ucapan terima kasih diberikan
kepada Bapak Drs. Akmal Mukhtar, M.S
dan Ibu Pepi Helza Yanti yang telah
memberikan
motivasi,
bimbingan,
arahan, waktu dan saran atas keberhasilan
penelitian ini.
DAFTAR PUSTAKA
10
0
0
0.005
0.01
0.015
Massa (g)
Gambar 3 Pengaruh penambahan massa
PbO dari pengendap NaOH
terhadap
%
degradasi
metanil kuning pada waktu
60 menit.
pada penelitian Ashok (2011) pengaruh
massa terhadap degradasi metanil biru
dengan variai jumlah PbO dan
konsentrasi metanil biru 3×10-4.
Degradasi meningkat sampai 75 mg/50
mL dari jumlah fotokatalis PbO yang
menunjukkan
penurunan
drastis.
Peningkatan aktivitas degradasi MB
karena jumlah peningkatan situs aktif
pada permukaan PbO dan terjadi
peningkatan jumlah gugus radikal pada
permukaan katalis PbO dengan hasil
persentase degradasi yang didapat
sebesar 92%.
Ashok, B. V, Tope, D. R and Bhagwat, K.
U.
2011.
An
Efficient
photocatalytic
degradation
of
methyl blue dye by using
synthesised PbO nanoparticles, EJournal of Chemistry 9(2) : 705715.
Ayesha, A, A. 2015. Degradasi Senyawa
Methanyl
Yellow
Secara
Fotokatalitik Menggunakan TiO2
dan HNO3. Sripsi Jurusan Kimia
FMIPA-UR, Pekanbaru.
Fard, S, M.J, F. Rastaghi and Ghanbari,
N. 2013. Sonochemical synthesis of
new nano–two-dimensional lead
(II) coordination polymer as
precursor for preparation of PbO
nanostructure, J.Mol. Struct. 1032 :
133-137
KESIMPULAN
Jia, B and Gao, L. 2006. synthesis and
characterization
of
single
crystalline PbO nanorods via a
facile hydrothermal method. Mater.
Chem. Phys. 100 : 351-354.
Dari hasil penelitian ini dapat
disimpulkan bahwa persentase degradasi
tertinggi terdapat pada pengendap NaOH
dengan suhu kalsinasi 700 oC dan
persentase degradasi dari variasi massa
Karami, H, Karimi, M.A and Haghdar, S.
2013. Synthesis of uniform nanostructured
lead
oxide
by
sonochemical method and its
application as cathode and anode of
JOM FMIPA Volume 2 No. 2 Oktober 2015
5
lead-acid batteries. Journal
Elsevier. 43 : 3054-3065.
of
Li, L, X, Zhu, Yang, D, Gao, L, Liu, J,
Vasant, K.R and Yang, J. 2005.
Preparation and characterization of
lead oxide from acid batteries paste.
Journal Hazard Matter. 10 : 14-15.
Li, L, Xu, Y and Shi, L. 2011. Preparation
and characterization of nanostructured lead oxide from spent
lead acid batteries paste. Journal
Hazard Matter. 203-204 : 274-282.
JOM FMIPA Volume 2 No. 2 Oktober 2015
Mythili, N and Arulmozhi, K.T. 2015.
Characterization studies on the
chemically synthesized
and
phase
PbO
nanoparticles,
International Journal of Scientific
and Engineering Research. 5 : 412416.
Ramin, Y, Ali, K.Z, Farid, J.M, Nay,
M.H, Wan, J.B and Sookhakian, M.
2014.
Synthesis
and
characterization of single crystal
PbO nanoparticles in a gelatin
medium. Journal of Elsevier
ceramics international. 40 : 1169911703.
6