pengaruh penambahan asam klorida pada pembuatan logam ytrium

Prosiding Seminar Nasional Kimia, ISBN: 978-602-0951-05-8
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Surabaya, 3-4 Oktober 2015
PENGARUH PENAMBAHAN ASAM KLORIDA PADA PEMBUATAN
LOGAM YTRIUM DARI YTRIUM KLORIDA
(1)
(2)
(3)
Senadi Budiman, Isyatun Rodliyah, Sri Wulandari
(1,3)
Fakultas MIPA UNJANI Cimahi
(2)
Puslitbang tekMIRA, Jalan Jenderal Sudirman Bandung
Email: [email protected]
ABSTRAK
Logam tanah jarang merupakan logam yang sangat langka atau keterdapatannya sangat sedikit, di
alam berupa senyawa kompleks, umumnya senyawa kompleks fosfat dan karbonat. Seiring
dengan perkembangan teknologi pengolahan material, logam tanah jarang semakin dibutuhkan,
dan umumnya pada industri teknologi tinggi. Ytrium adalah salah satu unsur yang terdapat dalam
mineral logam tanah jarang (LTJ) yang dapat dimanfaatkan dalam berbagai bidang industri.
Unsur ini digunakan untuk superkonduktor seperti kristal kaca, keramik dan katalis. Penelitian ini
bertujuan memperoleh logam ytrium dengan kemurnian tinggi yang dapat dipergunakan untuk
membuat berbagai produk. Logam ytrium diperoleh melalui proses metalotermik. Sampel ytrium
oksida yang digunakan diubah terlebih dahulu menjadi ytrium klorida untuk menurunkan suhu
reduksi. Logam ytrium diperoleh dengan mereduksi ytrium klorida menggunakan reduktor Mg.
o
Penambahan aditif NaCl dengan CaCl2 pada suhu 1200 C.
Kata Kunci : ytrium oksida, ytrium klorida, logam tanah jarang (LTJ), logam ytrium, proses
metalotermik.
ABSTRACT
Rare earth metal is a metal that is very rare or earn very little, in nature as the form of
complex compounds, are generally complex compounds phosphate and carbonate. Along
with the development of materials processing technology, rare earth metals are
increasingly required, and generally in the high-tech industry. Yttrium is one of the
elements contained in the rare earth metal (RE) minerals, which can be utilized in
various industrial fields. This element is used for superconducting like crystal glass,
ceramics and catalysts. This study aims to obtain high-purity yttrium metal that can be
used to make a variety of products. Metal yttrium is obtained through the process
metalotermik. Samples yttrium oxide used is first converted into ytrium chloride to lower
the temperature reduction. Obtained by reducing the metal yttrium from yttrium chloride
o
using a reductant Mg, additive NaCl and CaCl2 at a temperature of 1200 C.
Keywords: Yttrium Oxide, Yttrium Chloride, Rare Earth Metals (Rare Earth), Metal
Yttrium, Process Metalotermik
C - 172
Prosiding Seminar Nasional Kimia, ISBN: 978-602-0951-05-8
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Surabaya, 3-4 Oktober 2015
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Logam Tanah Jarang
Logam tanah jarang (LTJ) sesuai namanya
merupakan logam yang sangat langka atau
keterdapatannya sangat sedikit, di alam berupa
senyawa kompleks, umumnya senyawa
kompleks fosfat dan karbonat. Seiring dengan
perkembangan teknologi pengolahan material,
logam tanah jarang semakin dibutuhkan, dan
umumnya pada industri teknologi tinggi.
(Sabtanto, 2008). Yterium adalah salah satu
unsur yang terdapat dalam mineral LTJ yang
dapat dimanfaatkan dalam berbagai bidang
industri. (Handini, 2007). Yterium oksida
diperoleh dari proses ekstraksi senotim yang
diproses dari PSTA BATAN dengan kemurnian
tinggi yang perlu dilakukan. Logam yterium
dibuat dari penelitian ini dilakukan
pembuatan logam yterium dari yterium
klorida, dimana yterium oksida direaksikan
dengan HCl. Sehingga didapat reaksi seperti
di bawah ini :
Y2O3 + 3HCl
YCl3 + 3H2O
Berdasarkan uraian di atas, pada
penelitian yang akan dilakukan ini terdapat
beberapa masalah. Apakah yterium klorida bisa
o
direduksi dengan suhu 1000 C. Apakah
reduktor Mg dapat mereduksi yterium klorida
dengan logam yterium.
1.2 Sifat Umum LTJ
Logam tanah jarang dikenal sebagai
lantanida dalam susunan berkala unsur-unsur,
memiliki nomor atom antara 57 sampai 71.
Ada 15 unsur yang termasuk dalam kelompok
ini, yaitu lantanium, cerium, praseodymium,
neodymium, prometium, samarium, europium,
gadolium, terbium, dysprosium, holmium,
talium, terbium dan luterium. Walaupun yttrium
yang nomor atomnya 39 sebenarnya bukan
lantanida, tapi karena di alam terdapat bersamasama lantanida dan memiliki sifat-sifat kimia
dan fisika yang mirip, maka digolongkan
sebagai logam tanah jarang. Untuk logam tanah
jarang ditambah ytrium. Karena sifat-sifatnya
yang mirip, maka di dalam pemisahan dari
mineral induknya sangat sulit (Jolly, 1975).
Berkumpulnya logam tanah jarang tersebut
dalam suatu mineral dikarenakan adanya
kemiripan sifat kimia dan fisika dari unsur-unsur
tersebut. Hal ini disebabkan oleh konfigurasi
elektronnya
yang
mempengaruhi
tingkat
valensinya. Kenaikan jumlah elektron pada unsurunsur tanah jarang tidak disertai dengan
bertambahnya
kulit
elektron.
Hal
ini
menyebabkan
unsur-unsur
tanah
jarang
mempunyai elektron terluar yang sama yaitu 6s,
dengan jumlah elektron 4f dan 5d yang bervariasi
(Cotton dkk., 2007).
Mineral yang umum sebagai logam tanah
jarang terdiri dari basnasit, monasit dan
senotim. (Sabtanto,2008).
1. Bastnaesit (CeFCO3)
Merupakan fluoro-carbonat serium yang
mengandung 60–70% oksida logam tanah
jarang seperti Lanthanum dan Neodimium.
Mineral bastnaesit merupakan sumber
logam tanah jarang yang utama di dunia.
Bastnaesit
dtemukan
dalam
batuan
kabonatit.
2. Monasit ((Ce,La,Y,Th)PO3 )
Merupakan senyawa fosfat logam tanah jarang
yang mengandung 50-70% Oksida LTJ.
Monasit diambil dari mineral pasir berat yang
merupakan hasil samping dari senyawa logam
berat lain. Monasit dalam jumlah tertentu
dikategorikan
sebagai
TENORM
(Technologically
Enhanced
Naturally
Occuring Radioactive Material) yaitu zat
radioaktif alam yang dikarenakan kegiatan
manusia atau proses teknologi terjadi
peningkatan
paparan
potensial
jika
dibandingkan dengan keadaan awal,
penanganan TENORM mesti mematuhi
batasan paparan radiasi
3. Senotim (YPO4) merupakan senyawa
yttrium phospat yang mengandung 54-65%
LTJ termasuk erbium, cerium dan thorium.
Senotip juga mineral yang ditemukan dalam
mineral pasir berat seperti pegmatite dan
batuan leleh.
4. Zirkon, merupakan senyawa zirkon-ium
silikat yang didalamnya ditemukan thorium,
yttrium dan cerium.
C - 173
Prosiding Seminar Nasional Kimia, ISBN: 978-602-0951-05-8
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Surabaya, 3-4 Oktober 2015
Gambar 1.1 Ytrium Oksida
Secara keseluruhan ada lebih dari 200
mineral logam tanah jarang di alam yang
dapat dikelompokan
sebanyak empat
kelompok.
1.3 Logam Yterium
OCl yang tidak diinginkan, membutuhkan suhu
o
tinggi (>1000 C), perolehan logam rendah
(<40%) serta proses reduksi LTJ-Cl3 akan
menghasilkan gas klorin yang sangat korosif.
Kelebihannya adalah proses ini dapat
dilakukan secara kontinu.
1.4.2 Proses Metalotermik
Proses ini dibagi menjadi dua, yaitu:
1. Reduksi LTJ-F3 dengan logam Ca/Mg
2. Reduksi LTJ-O2 dengan logam Ca/Mg
Ytrium (Y) merupakan salah satu unsur
yang terdapat dalam mineral LTJ yang dapat
dimanfaatkan dalam berbagai bidang industri.
Ytrium dalam bentuk logam murni atau
oksidanya banyak digunakan sebagai bahan
pendukung industri elektronika, bahan
katalisator dan bahan super konduktor,
disamping
itu
isotop
ytrium
dapat
dimanfaatkan dalam kedokteran nuklir. Unsur
ini banyak terkandung dalam pasir senotim.
Ytrium adalah logam yang sangat berguna
untuk pengembangan material baru, karena
mempunyai sifat yang unik yang sangat
menguntungkan. (Handini,dkk 2007).
Proses metalotermik ini memiliki kerugian
yaitu: suasana proses non-oksidasi dan
membutuhkan
energi
yang
tinggi.
Kelebihannya perolehan logam yang
dihasilkan >90%. Logam klorida (RCl3)
direduksi dengan Mg menghasil-kan LTJ dan
terak MgCl2. RCl3 dihasilkan dengan
mereaksikan tanah jarang oksida (R2O3 )
dengan HCl sesuai dengan reaksi :
R2O3 + 6HCl
2 RCl3 + 3H2 O
1.4 Pemisahan Ytrium
Logam-logam tanah jarang dapat
dipisahkan dengan mereduksi oksidanya
menjadi logam dengan kemurnian hampir
95% tergantung pada pengotornya. Metode
untuk mereduksi oksida-LTJ dapat dilakukan
melalui: (Isyatun,2002).
2.1 Diagram Alir Penelitian
II. METODOLOGI PENELITIAN
1. proses elektrolisis;
2. proses metalotermik
1.4.1
Proses elektrolisis
Proses ini dibagi menjadi dua :
1. Dekomposisi dari LTJ-Cl3 dengan
melarutkannya dalam lelehan garam alkali
atau alkali tanah;
2. Dekomposisi
LTJ-oksida
dengan
melarutkannya dalam garam klorida.
Metode elektrolisis ini memiliki
beberapa kelemahan, yaitu: penggunaan
elektroda yang mahal dan cukup konsumtif,
penggunaan garam klorida atau fluorida
untuk mencegah pembentukan garam LTJ-
Gambar 2.1 Diagram Alir Penelitian
C - 174
Prosiding Seminar Nasional Kimia, ISBN: 978-602-0951-05-8
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Surabaya, 3-4 Oktober 2015
Tabel 3.2 Variasi Konsentrasi
2.2 Prosedur dan Pengumpulan Data
1. Yterium oksida dilarutkan dalam HCl
dengan konsentrasi (0,1N; 0,2N; 0,3N;
0,4N; 0,5N; 1N; 1,5N; 2N; dan 3N).
2. Diaduk dengan variasi waktu (15, 30 ,45
75 dan 90 menit).
3. Larutan di saring.
4. Filtrat ditambah NH4 Cl hingga larut.
o
5. Larutan dipanaskan pada 130 C.
6. Larutan menjadi kristal YCl3 , dan
ditimbang beratnya.
7. Dianalis menggunakan XRD dan XRF.
o
8. Yterium kloida di reduksi pada 1000 C,
menggunakan Mg hingga menjadi logam
yterium.
9. Logam yterium dianalisis dengan XRD,
XRF, dan ICP.
10. Pengolahan Data.
MASSA (gram)
No
KONSENTRASI HCl
(M)
Filtrat
Residu
1
2
3
4
5
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
3,43
3,46
3,40
3,76
0,52
8,54
8,25
9,09
9,07
11,5
6
7
8
9
1
1,5
2
3
20,99
-
47,67
11,5
9,89
7,96
Tabel 3.3
Variasi Waktu Pengadukan Asam
Klorida Dan Ytrium Oksida Terhadap
Hasil Ytrium Klorida Berat Residu Dan
Filtrat
Waktu
Pengadukan
No
(min)
III. HASIL DAN PEMBAHASAN
Tabel 3.1. Komposisi Kimia Yterium Oksida
LTJNO OKSIDA
KADAR LTJOKSIDA (%)
1
Y2 O3
73,53
2
La2 O3
0,86
3
CeO2
1,00
4
Pr6O11
0,19
5
Nd2O3
0,71
6
Sm2O3
0,22
7
Gd2O3
4,63
8
Dy2O3
5,24
9
Er2O3
4,62
10
Tm2O3
0,31
11
12
0,12
0,15
13
Al2O3
CaO
K2O
0,023
14
15
16
TiO2
PbO
LOI
0,028
0,007
7,00
1
2
3
4
5
6
15
30
45
60
75
90
Hasil Ytrium
Klorida (gram)
Filtrat
Residu
2,44
2,31
2,52
3,76
2,38
2,56
13,52
16,67
13,93
9,09
13,00
13,51
Proses perubahan ytrium klorida dari
ytrium oksida adalah dengan melarutkan
ytrium oksida menggunakan asam klorida.
Filtrat dari hasil pelarutan kemudian
ditambahkan ammonium klorida untuk
mempercepat pembentukan ytrium klorida
(Gupta & Krishna murthy, 2005). Parameter
yang digunakan dalam percobaan ini adalah
variasi konsentrasi dan waktu pelarutan.
Parameter konsentrasi pada pelarut asam
klorida adalah 0,1 ; 0,2 ; 0,3 ; 0,4 ; 0,5 ; 1 ; 1,5 ;
2 ; 3 N. Sedangkan dengan variasi waktu
adalah 15, 30, 45, 60, 75, dan 90 menit.
Setelah dilakukan pelarutan dengan HCl
tahapan selanjutnya adalah penyaringan
menggunakan kertas saring memisahkan filtrate
dan residunya. Filtrat yang digunakan
ditambahkan larutan NH4Cl 1M. Persamaan
reaksinya :
C - 175
Prosiding Seminar Nasional Kimia, ISBN: 978-602-0951-05-8
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Surabaya, 3-4 Oktober 2015
Y2 O3 + 6 NH4Cl
1. Ytrium klorida dapat dihasilkan dari
ytrium oksida dengan menggunakan
HCl dengan perolehan tertinggi 8,62%
pada kondisi konsentrasi HCl 0,4M
selama 45 menit.
2YCl3 + 3H2O
(Gupta & Krishna Murthy, 2005)
Setelah penambahan NH4Cl lalu dimasukkan ke dalam oven dengan suhu
1300C dan didapatkan padatan YCl3.
Proses pembuatan logam ytrium
Setelah diperoleh produk ytrium klorida
selanjutnya
dilakukan
percobaan
pembuatan
logam
ytrium
dengan
mereduksi ytrium klorida menggunakan
furnace pada suhu 12000C, selama 3 jam
dan menggunakan reduktor Mg. Setelah
dilakukan proses reduksi hasil terak yang
dihasilkan :
Tabel 3.4 Hasil Berat Terak dan Logam
Ytrium Proses Reduksi
Komposisi Reduksi
Y2O3 + Ca
Y2O3+Ca(1)+NaCl(1)
Y2O3+Ca(1)+NaCl(2)
Y2O3+Mg(1)+NaCl(1)
Y2O3+Mg(1)+NaCl(2)
Y2O3+Mg(1)+NaCl(1)+CaCl2
Y2O3+Mg(1)+NaCl(2)+CaCl2
YCl3+Mg(1)+NaCl(1)+CaCl2
YCl3+Mg(1)+NaCl(2)+CaCl2
Berat
Terak
(gram)
tt
tt
tt
tt
tt
tt
tt
5,40
tt
2. Ytrium klorida dapat direduksi menjadi
logam ytrium pada suhu
1200 0C.
3. Reduktor Mg dapat mereduksi ytrium
klorida menjadi logam ytrium.
DAFTAR PUSTAKA
1. Sabtanto
Djoko
Suprapto,
2008,
Tinjauan Logam Tanah Jarang, Bidang
Program Dan Kerjasama, Pusat Sumber
Daya Geologi,
2. Cotton F. A., & G. Wilkinson. 2007.
Kimia Anorganik Dasar, diterjemahkan
oleh S. Suharto. Penerbit UI. Jakarta.
3. Gupta, C.K. and Krishnamurthy, N., 2005,
Extractive metallurgy of rare earth, CRC
press, Boca Raton London New York
Washington, D.C.
4. Handini, Tri. Purwoto. Mulyono, 2007,
Pemisahan Itrium Dari Konsentrasi LTJ
dengan Pengendapan Fraksional Hidroksida. Pusat Teknologi Akselerator dan
Proses Bahan-BATAN. ISSN 0216-3128.
273.
Dari hasil reaksi reduksi dengan
reduktor Mg didapatkan hasil reaksi
antara YCl3 dengan perbandingan
konsentrasi antara Mg dan NaCl
sebanding dengan 1:1 yaitu dengan hasil
terak dan logamnya seberat 5,40 gram
5. Rodliyah, Isyatun. 2012. Pengolahan
Mineral Monasit. Pusat Penelitian dan
Pengembangan Teknologi Mineral dan
Batubara.1-2
BAB IV KESIMPULAN
Kami mengucapkan terimakasih kepada
LPPM UNJANI yang telah membiayai
penelitian ini.
Dari hasil penelitian yang telah
dilakukan, diperoleh kesimpulan
sebagai berikut:
UCAPAN TERIMAKASIH
C - 176
Prosiding Seminar Nasional Kimia, ISBN: 978-602-0951-05-8
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Surabaya, 3-4 Oktober 2015
C - 177
Prosiding Seminar Nasional Kimia, ISBN: 978-602-0951-05-8
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Surabaya, 3-4 Oktober 2015
C - 178