peningkatan kecerahan pada proses sintesis surfaktan nonionik

Reaktor, Vol. 14 No. 2, Oktober 2012, Hal. 143-150
PENINGKATAN KECERAHAN PADA PROSES SINTESIS
SURFAKTAN NONIONIK ALKIL POLIGLIKOSIDA (APG)
BERBASIS TAPIOKA DAN DODEKANOL
Februadi Bastian1*), Ani Suryani2), dan Titi Candra Sunarti2)
1)
Jurusan Teknologi Pertanian Fakultas Pertanian Universitas Hasanuddin
Jl. Perintis Kemerdekaan Km.10 Makassar 90245; Tlp. (0411) 431081
2)
Departemen Teknologi Industri Pertanian Fakultas Teknologi Pertanian Institut Pertanian Bogor
Jl. Lingkar Akademik, Kampus IPB Darmaga, Bogor 16680; Telp. (0251) 8621974
*)
Penulis korenspondensi: [email protected]
Abstract
INCREASED CLARITY ON SYNTHESIS PROCESS OF ALKYL POLYGLYCOSIDES
(APG) NON IONIC SURFACTANT BASED ON TAPIOKA AND DODECANOL. Alkyl
polyglycosides (APG) is a nonionic surfactant that has been getting some green labels such as
Ecocert, EU Eco-flower and Green Seal as an environmentally friendly surfactant. Sugar is the main
raw material which is supplied the hydrophilic group, and fatty alcohol as hydrophobic group. Some
undesirable compounds formed during the APG production and caused low quality. The aim of this
research to increase the quality and performance of APG, by controlling its process. Addition 0-10%
of activated carbon and 0-0.3% of NaBH4 in APG pre-purification process; 2% (w/w) of H2O2, 35%
and 500 ppm of MgO in the bleaching process were examined to process high quality and high
performance of APG. The best APG was obtained from purification step by addition 0% of activated
carbon and 0.2% of NaBH4, with the characteristics of clarity of 59.02(%T); the ability to reduce
surface and interfacial tensions at 1% concentration were 61.94% and 95.6% respectively; 81.71%
of stability of emulsion, 62.5% of foam height and stable up to 315 minutes.
Keywords: alkyl polyglycoside; bleaching; nonionic surfactants; purification
Abstrak
Alkil Poliglikosida (APG) merupakan surfaktan nonionic yang telah mendapatkan beberapa green
label seperti Ecocert, EU Eco-flower Green Seal dan sebagainya sebagai surfaktan yang ramah
lingkungan. Bahan dasar APG yaitu gula untuk membentuk gugus hidrofiliknya dan fatty alcohol
untuk membentuk gugus hidrofobiknya. Permasalahan dalam produksi APG adalah timbulnya warna
gelap yang tidak dikehendaki yang menyebabkan penurunan mutu APG. Tujuan dari penelitian ini
yaitu untuk meningkatkan mutu dan kinerja dari APG. Untuk meningkatkan kecerahan APG, maka
sebelum dilakukan proses destilasi dilakukan penambahan arang aktif 0-10% serta NaBH4 0-0,3%.
Pada proses pemucatan ditambahkan 2% (b/b) H2O2 35% dan MgO 500 ppm. Hasil terbaik yaitu
penambahan arang aktif 0% dan NaBH4 0,2% dengan karakteristik kecerahan 59,02(%T);
kemampuan menurunkan tegangan permukaan dan antar muka pada konsentrasi 1% sebesar 61,94%
dan 95,6%; kestabilan emulsi 81,71%, tinggi busa 62,5% dan umur busa 315 menit.
Kata kunci: alkil poliglikosida, pemucatan, surfaktan nonionik, pemurnian
PENDAHULUAN
Surfaktan merupakan senyawa yang memiliki
kemampuan menurunkan tegangan permukaan yang
memiliki gugus hidrofilik dan hidrofobik dalam satu
molekul. Gugus hidrofilik dan hidrofobik yang
terdapat pada surfaktan menyebabkan surfaktan dapat
digunakan sebagai bahan pembusa atau emulsifier
dalam industri farmasi, kosmetik, kimia, pertanian dan
pangan. Surfaktan sebagian besar diproduksi dari
minyak bumi, namun ancaman akan kekurangan
sumber energi tak terbarukan, menyebabkan industri
yang memproduksi surfaktan beralih menggunakan
bahan baku yang dapat diperbaharui (renewable) dan
ramah lingkungan (Sukkary dkk., 2007).
Alkil
poliglikosida
(APG)
merupakan
surfaktan nonionik yang ramah lingkungan karena
143
Peningkatan Kecerahan pada Proses ...
(Bastian dkk.)
disintesis dengan menggunakan bahan baku yang
berbasis karbohidrat dan alkohol lemak. APG telah
mendapatkan beberapa green label seperti Ecocert,
EU Eco-flower, Green Seal dan sebagainya sebagai
surfaktan yang ramah lingkungan. APG juga tidak
beracun atau berbahaya bagi manusia, memiliki sifat
iritasi yang rendah pada kulit jika dibandingkan
dengan surfaktan lainnya (Mehling dkk., 2007). Saat
ini produksi APG dunia mencapai 85.000 ton/tahun
(Hill, 2009). Permasalahan utama dalam sintesis
surfaktan alkil poliglikosida yaitu terbentuknya warna
gelap yang tidak diinginkan. Warna gelap diakibatkan
oleh proses pencoklatan non enzimatis karena
kandungan furfuraldehid pada pati. Penggunaan bahan
baku yang berasal dari pati maupun gula-gula
sederhana dalam pembuatan alkil poliglikosida sangat
mudah terdegradasi akibat penggunaan suhu tinggi
dan keadaan asam maupun basa selama proses
sintesis. Proses degradasi inilah yang menghasilkan
by-product
yang
tidak
diinginkan
karena
menghasilkan warna gelap. Perbedaan kepolaran dari
bahan baku sakarida dan alkohol lemak menyebabkan
ikatan antara glukosa hasil degradasi pati dengan
alkohol lemak sulit berikatan, sehingga glukosa
membentuk sebuah polimer (polydextrose) yang
berwarna kuning hingga coklat tua akibat kondisi
asam, panas dan kandungan air yang yang cukup
tinggi selama proses reaksi (Eskuchen dan Nitsche,
1997).
Menurut Wuest dkk. (1992), proses pembuatan
APG menggunakan pati kentang sebagai sumber
hidrofiliknya dilakukan dengan beberapa tahapan
proses. Pertama yaitu tahapan butanolisis dengan
menggunakan suhu 145oC dengan tekanan 5-7 bar
selama 30 menit dengan menggunakan katalis asam.
I
OH
O
HO
METODE PENELITIAN
Alat dan Bahan
Bahan yang digunakan pada penelitian ini
H+
OH
m HO
Tahapan selanjutnya yaitu proses transasetalisasi
untuk mengganti alkohol rantai pendek dengan
alkohol rantai panjang dari alkohol lemak, air dan
butanol yang tidak bereaksi dikeluarkan pada tahapan
ini. Setelah tahapan transasetalisasi, kemudian
dilanjutkan dengan tahap netralisasi. McCurry dkk.
(2000), menambahkan NaBH4 setelah proses
netralisasi untuk mengubah sisa glukosa yang tidak
bereaksi menjadi sorbitol yang memiliki kemampuan
lebih tahan pada suhu tinggi selama proses destilasi.
Lueders (1991), melakukan penambahan arang aktif
1-10% sebelum dan sesudah proses destilasi dan
diperoleh APG yang lebih jernih pada penambahan
sebelum proses destilasi. Reaksi kimia dari proses
sintesis APG dapat diliat pada Gambar 1.
Proses pembuatan APG masih didominasi oleh
penggunaan pati kentang dan jagung sebagai gugus
hidrofilik dan alkohol lemak C14-18 sebagai sumber
gugus hidropobik (Hill, 2009). Pada penelitian ini
dilakukan proses sintesis APG dengan menggunakan
tapioka sebagai sumber pati (hidrofilik) dan alkohol
lemak C12 (dodekanol) turunan dari minyak kelapa
sawit sebagai gugus hidropobik. Pada penelitian ini
juga dilakukan penggabungan metode yang dilakukan
oleh McCurry dkk. (2000) dan Lueders (1991) secara
bersamaan untuk meningkatkan kecerahan APG yang
dihasilkan
Tujuan dari penelitian ini yaitu untuk
mengetahui jumlah penambahan NaBH4 dan arang
aktif terbaik setelah proses transasetalisasi terhadap
karakteristik dan kinerja APG yang dihasilkan.
O
H
O
OH
+ C4H9OH
HO
OH
HO
+ n H 2O
OH
m
Butanol
Pati-patian
Butil glikosida
Air
II
O
H
O
H+
OH
O
H
O
+ x ROH
HO
OR
HO
OH
HO
m
Butil glikosida
OH
m
Alkohol Lemak
Alkil Poliglikosida
I. Tahap glikosidasi (Butanolisis)
II. Tahap Transglikosidasi (Transasetalisasi)
Gambar 1. Proses sintesis APG dua tahap (Hill dkk., 2000)
144
+ C4H9OH
HO
Butanol
Reaktor, Vol. 14 No. 2, Oktober 2012, Hal. 143-150
adalah tapioka, alkohol lemak C12 (dodekanol) yang
diperoleh dari PT. Ecogreen, butanol 95% teknis
diperoleh dari Bratachem, MgO teknis yang diperoleh
dari Bratachem, katalis p-toluena sulfonic acid
(PTSA) merk Merck (CAS-No. 657-84-1), akuades,
xylene merk Merck (CAS-No. 1330-20-7), pyridina
P.A merk Merck (CAS-No. 110-86-1), benzene P.A
merk Merck (CAS-No. 71-43-2), 3,5 dinitrosalicylic
acid (CAS-No. 609-99-4) Merk Sigma, Phenol (CASNo. 108-92-2) Merk Sigma, D-glukosa standar P.A
merk Merck (CAS-No. 50-99-7), H2SO4 (CAS-No.
7664-93-9) merk Merck, NaBH4 (CAS-No. 16940-662), arang aktif diperoleh dari Bratachem, span20
(CAS-No. 1338-39-2) Merk Sigma, tween80 (CASNo. 9005-65-6), asam oleat (CAS-No. 112-80-1),
NaOH (CAS-No. 12200-64-5) merk Merck, MgO
(CAS-No. 1309-48-4), dan H2O2 50% diperoleh dari
Bratachem.
Peralatan yang digunakan pada penelitian ini
adalah reaktor double jacket yang dilengkapi dengan
termostat, agitator dan motor, kondensor, pompa
vakum. Magnetic strirer, oven, tensiometer, vortex
mixer, sentrifuse, pH meter, hot plate, termometer,
spectrofotometer, serta peralatan gelas.
Prosedur Penelitian
Tahap
sintesis
(proses
butanolisis
dan
transasetalisasi)
Kondisi operasi pada proses butanolisis yaitu
menggunakan perbandingan rasio mol katalis ptoluena sulfonic acid : tapioka yaitu 0,027:1. Suhu
reaksi pada proses butanolisis yaitu 140oC, lama
reaksi yaitu 30 menit dan menggunakan tekanan 5-7
kg/cm2 (Bastian, 2011). Hasil dari proses butanolisis
akan dilanjutkan pada proses transasetalisasi.
Kondisi operasi pada proses transasetalisasi
yaitu dilakukan penambahan alkohol lemak C12
dengan perbandingan rasio mol alkohol lemak :
tapioka yaitu 5:1. Suhu reaksi pada tahap
transasetalisasi yaitu 115-120oC waktu sintesis selama
2 jam dan menggunakan kondisi vakum (-15mmHg).
Tahap pemurnian (proses netralisasi, destilasi, dan
bleaching)
Tahap pemurnian dilakukan setelah proses
transasetalisasi. Tahap pemurnian diawali dengan
proses penyaringan untuk memisahkan endapan
polidekstrosa yang terbentuk, kemudian dilakukan
proses netralisasi dengan menggunakan NaOH 50%
pada suhu 80oC hingga mencapai pH 9. Proses
selanjutnya yaitu penambahan arang aktif 0% (A1),
5% (A2) dan 10% (A3) pada suhu 50oC selama 45
menit, kemudian ditambahkan natrium borohidrat
(NaBH4) dengan konsentrasi 0% (B1), 0,1% (B2),
0,2% (B3) dan 0,3% (B4). Proses seanjutnya larutan
disentrifuse dengan putaran 3000 pm selama 30
menit,
kemudian dilakukan destilasi unutk
menghilangkan alkohol lemak yang tidak bereaksi
pada suhu 140-160oC selama 1 jam. Hasil yang
diperoleh kemudian dilarutkan dengan menggunakan
air hingga diperoleh konsentrasi APG 50%. Proses
selanjutnya yaitu proses pemucatan dengan
menggunakan H2O2 35% sebanyak 2% (b/b) dan
ditambahkan magnesium oxide 500 pm pada suhu
70oC selama 1 jam.
Karakteristik Produk
Tiap sampel yang diperoleh kemudian dihitung
kecerahan, tegangan permukaan, tegangan antar
muka, kestabilan emulsi, tinggi busa, kestabilan busa
dan hasil yang terbaik akan dihitung nilai HLB dan
dilakukan analisa gugus fungsi FTIR pada perlakuan
terbaik.
Pengukuran Kecerahan
Pengukuran kecerahan dilakukan dengan
menggunakan Spectrofotometer pada panjang
gelombang 470 (McCurry dkk., 1994).
Pengukuran tegangan permukaan metode Du
Nouy (ASTM D-1331.2000)
Peralatan dan wadah sampel yang digunakan
harus dibersihkan terlebih dahulu dengan larutan asam
sulfat-kromat dan dibilas dengan aquades, lalu
dikeringkan. Cincin platinum yang digunakan pada
alat tensiometer dan mempunyai mean circumferense
= 5.945.
Posisi alat diatur agar horizontal dengan water
pass dan diletakkan pada tempat yang bebas dari
gangguan, seperti getaran, angin, sinar matahari dan
panas. Larutan surfaktan dengan ragam konsentrasi,
dimasukkan ke dalam gelas kimia dan diletakkan di
atas dudukan tensiometer. Suhu cairan di ukur dan
dicatat. Selanjutnya cincin platinum dicelupkan ke
dalam sampel tersebut (lingkaran logam tercelup ± 3
mm di bawah permukaan cincin). Skala vernier
tensiometer diatur pada posisi nol dan jarum penunjuk
harus berada pada posisi terhimpit dengan garis pada
kaca. Selanjutnya kawat torsi diputar perlahan-lahan
sampai film cairan tepat putus, saat film cairan tepat
putus, skala di baca dan dicatat sebagai nilai tegangan
permukaan.
Pengukuran tegangan antar muka (ASTM D-1331.
2000)
Metode menentukan tegangan antarmuka
hampir sama dengan pengukuran tegangan
permukaan. Tegangan antarmuka menggunakan dua
cairan yang berbeda tingkat kepolarannya, yaitu
larutan surfaktan dengan ragam konsentrasi dan
xylene (1:1). Larutan surfaktan terlebih dahulu
dimasukkan ke dalam wadah sampel, kemudian
dicelupkan cincin platinum ke dalamnya (lingkaran
logam tercelup ± 3 mm di bawah permukaan cincin).
Setelah itu, secara hati-hati larutan xylene
ditambahkan di atas larutan surfaktan sehingga sistem
terdiri atas dua lapisan. Kontak antara cincin dan
larutan xylene sebelum pengukuran harus dihindari.
Setelah tegangan antarmuka mencapai equilibrium,
yaitu benar-benar terbentuk dua lapisan terpisah yang
145
Peningkatan Kecerahan pada Proses ...
sangat jelas, pengukuran selanjutnya dilakukan
dengan cara yang sama pada pengukuran tegangan
permukaan.
Analisa stabilitas emulsi (Modifikasi ASTM D
1436. 2000)
Stabilitas emulsi diukur diantara air dan xylene.
Xylene dan air dicampur dengan perbandingan 6 : 4.
Campuran tersebut dikocok selama 5 menit
menggunnakan vortex mixer. Pemisahan emulsi
antara air dan xylene diukur berdasarkan lamanya
pemisahan antar fasa sebelum dan sesudah
ditambahkan surfaktan dibandingkan nilainya.
Penetapan stabilitas emulsi dengan cara yang
sederhana, yaitu dengan cara pengukuran berdasarkan
pemisahan dengan asumsi bahwa sistem emulsi yang
sempurna bernilai 100
tinggi (keseluruhan − pemisahan )
% Stabilitas =
x 100
tinggi keseluruhan
Kestabilan Busa (Sukkary dkk., 2007)
Pengukuran kestabilan busa dilakukan dengan
konsentrasi APG 0,5% yang dilarutkan dalam air.
Kemudian dimasukkan 5 ml kedalam tabung ulir 10
ml. Kemudian di kocok hingga busa terbentuk. Busa
yang terbentuk kemudian diukur tinggi busa dengan
menghitung perbandingan antara tinggi busa dan
tinggi keseluruhan larutan + busa. Stabilitas busa
dihitung dengan melihat berapa lama busa terbentuk
(menit)
Penentuan nilai HLB (Kuang dkk., 2000).
HLB dari surfaktan APG ditentukan
menggunakan metode bilangan air (water number
method). Larutan yang mengandung 1 g surfaktan
APG dalam 24 ml campuran piridina dan benzena
95:5 (v/v) dititrasi dengan aquades sampai kekeruhan
permanen. Nilai HLB dari dari sampel surfaktan APG
diperoleh dengan interpolasi pada kurva standar HLB.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Analisa Kejernihan
Hasil penelitian ini menunjukkan nilai
%Transmisi yang dihasilkan berkisar antara 27,8663,68. Hasil analisa ragam faktor penambahan arang
aktif berpengaruh nyata terhadap kejernihan APG
yang dihasilkan, demikian pula dari faktor
penambahan NaBH4 berpengaruh nyata terhadap
kecerahan APG yang dihasilkan. Interaksi kedua
faktor antara penambahan arang aktif dan
penambahan NaBH4 menunjukkan hasil yang
berpengaruh nyata. Hasil uji duncan (α=0,05)
menunjukkan faktor penambahan NaBH4 0,2% dan
0,3% tidak berbeda nyata, namun berbeda nyata
dengan penambahan NaBH4 0% dan 0,1%.
Hasil analisa warna menunjukkan penggunaan
arang aktif 5% mampu menghasilkan kejernihan
produk yang lebih tinggi dengan nilai % transmisi
yang lebih tinggi. Hal ini disebabkan karena arang
aktif mampu menyerap HMF yang terbentuk. Faktor
146
(Bastian dkk.)
penambahan arang aktif 10% menyisakan partikel
arang aktif yang berlebih yang tersisa pada produk
sehingga menyebabkan produk menjadi lebih gelap.
Perlakuan penambahan NaBH4 mampu meningkatkan
kejernihan produk. Hal ini disebabkan karena NaBH4
mengubah sisa glukosa yang tidak bereaksi menjadi
sorbitol yang lebih tahan pada suhu tinggi selama
proses destilasi (McCurry dkk., 2000). Glukosa akan
terhidrasi pada suhu dan tekanan yang tinggi dan akan
menghasilkan senyawa furfural yang menyebabkan
produk menjadi gelap (Aida dkk., 2007). Hasil
penelitian terhadap warna APG dapat dilihat pada
Gambar 2.
Gambar 2. Hasil analisa kejernihan dengan
penambahan arang aktif dan NaBH4
Kemampuan untuk menurunkan tegangan
permukaan
Hasil dari uji kemampuan menurunkan
tegangan permukaan air dari APG yang dihasilkan
menunjukkan kinerja yang baik. Persentase penurunan
tegangan permukaan berkisar antara 60,63-61,94%.
Dari hasil uji ragam, penambahan arang aktif 5% dan
10% tidak berbeda nyata dan menunjukkan hasil
kemampuan menurunkan tegangan permukaan yang
lebih rendah jika dibandingkan dengan tanpa
penggunaan arang aktif. Penambahan arang aktif
dapat menurunkan kemampuan untuk menurunkan
tegangan permukaan. Hal ini disebabkan karena sifat
arang aktif yang non polar. Penambahan arang aktif
mampu menyerap gugus hidrofobik, surfaktan dapat
teradsorpsi pada arang aktif karena interaksi
hidrofobik (Rosu dkk., 1997). Penambahan arang aktif
5-10% dapat menurunkan kinerja APG untuk
menurunkan tegangan permukaan, namun jika dilihat
dari hasil analisa kejernihan, penambahan hingga 5%
selama proses sintesis dapat meningkatkan kecerahan
dari APG yang dihasilkan jika dibandingkan dengan
perlakuan tanpa penambahan arang aktif (Gambar 3).
Walaupun terjadi penurunan dari kemampuan untuk
menurunkan tegangan permukaan, namun nilai
kemampuan untuk menurunkan tegangan permukaan
dari penambahan arang aktif 5-10% masih lebih tinggi
dibandingkan dengan kemampuan menurunkan
tegangan permukaan dari APG komersial. APG
Reaktor, Vol. 14 No. 2, Oktober 2012, Hal. 143-150
komersial (Glucopon®) memiliki kemampuan
menurunkan tegangan permukaan sebesar 58,89%.
NaBH4
Gambar 3. Kemampuan menurunkan tegangan
permukaan dari APG yang dihasilkan
Penambahan NaBH4 0,2% menghasilkan nilai
peningkatan kemampuan menurunkan tegangan
permukaan yang lebih tinggi. Hasil uji ragam
menunjukkan faktor penambahan NaBH4 berpengaruh
nyata. Hasil duncan (α=0,05) menunjukkan perlakuan
penambahan NaBH4 0,1% tidak berbeda nyata dengan
tanpa penambahan NaBH4. Penambahan NaBH4 juga
mampu mengurangi pembentukan polydextrose yang
dapat
menyebabkan
penurunan
kemampuan
menurunkan tegangan permukaan maupun tegangan
antar muka. Glukosa yang tidak bereaksi berubah
menjadi sorbitol sehingga mengurangi proses
terbentuknya polydextrose yang dapat menurunkan
kinerja APG. Perhitungan kemampuan menurunkan
tegangan permukaan dilakukan pada konsentrasi 1%
APG. Pada konsentrasi yang rendah, molekul
surfaktan dalam larutan terabsorpsi pada permukaan
udara atau air, jika ditambahkan konsentrasi
surfaktan, maka surfaktan akan teradsorpsi pada
permukaan hingga mencapai kejenuhan dan tegangan
permukaan menjadi konstan, pada tahap ini telah
terbentuk misel. Misel terbentuk ketika surfaktan
mencapai konsentrasi tertentu yang disebut Critical
Micelle Concentration (CMC). Pada konsentrasi
dibawah CMC tegangan permukaan dan antar muka
akan turun dengan meningkatnya konsentrasi
surfaktan. Jika konsentrasinya lebih tinggi maka tidak
terjadi penurunan tegangan permukaan atau
penurunannya sangat rendah.
Kemampuan menurunkan tegangan antar muka
Perhitungan penurunan kemampuan tegangan
antar muka dilakukan pada laruran air dan xylene.
Tegangan antar muka air dan xylene yaitu 42
dyne/cm. Konsentrasi penambahan APG hasil sintesis
pada campuran air dan xylene yaitu 0,001-1%.
APG hasil sintesis dengan konsentrasi 1% APG
memiliki nilai penurunan tegangan antar muka antara
1,85-2,35 dyne/cm atau memiliki nilai kemampuan
penurunan tegangan antar muka 95,6-94,4%.
Sedangkan APG komersial (Glucopon®) memiliki
nilai penurunan tegangan antar muka 2,7 dyne/cm
(93,57%). Hasil uji ragam pada faktor penambahan
arang aktif, penambahan NaBH4 berpengaruh nyata,
namun interaksi kedua faktor menunjukkan hasil yang
tidak berpengaruh nyata. Pada uji duncan (α=0,05)
faktor penambahan arang aktif 5% dan 10% tidak
berbeda nyata namun berbeda nyata terhadap tanpa
penambahan arang aktif. Sedangkan penambahan
NaBH4 0% dan 0,1% menunjukkan hasil yang tidak
berbeda nyata namun berbeda nyata pada penambahan
NaBH4 0,2% dan 0,3%. Hal ini menunjukkan
penambahan NaBH4 hingga konsentrasi 0,2% mampu
menaikkan kinerja APG untuk menurunkan tegangan
antar muka, namun pada konsentrasi 0,3%
kemampuan untuk menurunkan tegangan antar muka
tidak berbeda nyata dengan penambahan NaBH4
0,2%.
Hasil
dari
perhitungan
kemampuan
menurunkan tegangan antar muka APG hasil sintesis
pada konsentrasi 1% dapat dilihat pada Gambar 4.
NaBH4
Gambar 4. Kemampuan menurunkan tegangan antar
muka APG sintesis pada konsentrasi 1% bahan aktif
Kestabilan Emulsi
Emulsi merupakan penyatuan dari dua atau
lebih jenis larutan yang tidak saling larut, salah satu
cairan terdispersi ke dalam cairan yang lain. Namun
karena perbedaan berat molekul ataupun karena
pengaruh gaya kohesi maka larutan tersebut secara
perlahan akan terpisah lagi. Penghitungan kestabilan
emulsi dilakukan dengan menambahkan APG 0,1%
pada laruran air dan xylene kemudian didiamkan
selama 300 menit, tinggi emulsi yang terbentuk
kemudian diukur untuk melihat kestabilan emulsinya.
Kombinasi penambahan arang aktif 0% dan
NaBH4 0,2% menghasilkan tinggi emulsi yang lebih
tinggi. Perlakuan kombinasi arang aktif 10% dan
NaBH4 0% dan 0,3% menghasilkan kestabilan emulsi
yang paling rendah. Penghitungan kestabilan emulsi
dilakukan pada tinggi emulsi pada menit ke 300. Hasil
uji ragam menunjukkan pengaruh faktor penambahan
arang aktif dan NaBH4 berpengaruh nyata, demikian
pula dengan interaksi kedua faktor. Semakin tinggi
penambahan arang aktif maka kestabilan emulsi
larutan semakin rendah. Sedangkan penambahan
NaBH4 0,2% menunjukkan kestabilan emulsi yang
lebih tinggi dibandingkan dengan konsentrasi lainnya.
Dari hasil uji lanjut Duncan (α=0,05) kombinasi
perlakuan arang aktif 0% dan NaBH4 0%; dan
kombinasi perlakuan arang aktif 0% dan NaBH4 0,1%
147
Peningkatan Kecerahan pada Proses ...
menunjukkan tinggi emulsi yang tidak berbeda nyata.
Perlakuan kombinasi arang aktif 0% dan NaBH4 0,2%
(A1B3) yang memiliki kestabilan emulsi paling tinggi
(81,71%) berbeda nyata dengan dengan perlakuan
kombinasi arang aktif 5% NaBH4 0,2% (A2B3),
namun perlakuan kombinasi arang aktif 0% dan
NaBH4 0,3% (A1B4) tidak berbeda nyata pada
perlakuan A1B3 dan A2B3. Perlakuan kombinasi
arang aktif 10% dan NaBH4 0% dan 0,3% (A3B1 dan
A3B4) merupakan kombinasi perlakuan yang
memiliki kestabilan emulsi yang paling rendah yaitu
67,07%, kedua perlakuan ini tidak berbeda nyata
dengan perlakuan kombinasi arang aktif 10% dan
NaBH4 0,1 dan 0,2 (A3B2 dan A3B3) serta perlakuan
kombinasi arang aktif 5% dan NaBH4 0% (A2B1).
(Bastian dkk.)
antara 55-62%, sedangkan tinggi busa dari APG
komersial yaitu 67,5 mm. Tinggi busa yang dihasilkan
dari penelitian ini dapat dilihat dari Gambar 6.
NaBH4
Gambar 5. Tingkat kestabilan emulsi air dan xylene
dari penambahan APG
Kestabilan emulsi dipengaruhi oleh gugus
hidrofilik dan hidrofobik yang dimiliki oleh APG.
Pada pegujian ini digunakan air sebagai bahan polar
dan xylene sebagai bahan non polar, penambahan
APG diharapkan dapat membentuk emulsi antara air
dan xylene. Penambahan arang aktif selama proses
sintesis dapat menurunkan jumlah gugus hidrofobik,
sehingga kemampuan untuk membuat emulsi antara
air dan xylene pun semakin berkurang.
Pembusaan (tinggi busa dan kestabilan busa)
Kebanyakan surfaktan dalam larutan dapat
membentuk busa baik diinginkan maupun tidak
diinginkan dalam penggunaannya. Busa cair adalah
sistem koloid dengan fase terdispersi gas dan medium
pendispersi zat cair. Kestabilan busa diperoleh dari
adanya zat pembusa (surfaktan). Zat pembusa ini
teadsorpsi ke daerah antar fase dan mengikat
gelembung-gelembung gas sehingga diperoleh suatu
kestabilan (Suryani, 2008).
Hasil sidik ragam menunjukkan perlakuan
penambahan arang aktif tidak berpengaruh nyata
antara tanpa penambahan arang aktif, penambahan
arang aktif 5% dan 10%. Namun faktor perlakuan
penambahan NaBH4 berpengaruh nyata terhadap
tinggi busa yang dihasilkan. Interaksi kedua faktor
tidak berpengaruh nyata terhadap tinggi busa yang
dihasilkan. Tinggi busa yang dihasilkan berkisar
148
Gambar 6. Perbandingan tinggi busa dan umur busa
tiap perlakuan dengan penambahan APG 0,1%
Stabilitas busa adalah lama terbentuknya busa.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa kestabilan busa
berkisar antara 300-315 menit. Analisa sidik ragam
menunjukkan faktor penambahan arang aktif,
penambahan NaBH4, dan interaksi kedua faktor
berpengaruh nyata. Hasil uji duncan (α=0,05)
menunjukkan penambahan arang aktif 5% tidak
berbeda nyata dengan tanpa penambahan arang aktif,
namun berbeda nyata dengan penambahan 10%.
Sedangkan penambahan NaBH4 0%, 0,1% dan 0,3%
tidak berbeda nyata namun berbeda nyata terhadap
penambahan NaBH4 0,2%. Umur busa yang
dihasilkan dari penelitian ini dapat dilihat pada
Gambar 6. Penambahan NaBH4 menyebabkan
perubahan glukosa menjadi sorbitol, dengan
mengubah struktur aldehid glukosa menjadi stuktur
gugus alkohol. Dengan perubahan ini dapat
menyebabkan
berkurangnya
pembentukan
polydekstrose yg dapat menurunkan kinerja APG.
Karakteristik formasi emulsi dengan menentukan
nilai HLB
Hydrophilic Lipophilic Balance (HLB)
merupakan nilai perbandingan gugus hidrofilik dan
lipofilik pada surfaktan. Semakin panjang rantai
lipofilik, maka semakin rendah nilai HLB. Surfaktan
dengan nilai HLB yang rendah larut dalam minyak
Reaktor, Vol. 14 No. 2, Oktober 2012, Hal. 143-150
dan meningkatkan emulsi air dalam minyak (w/o).
Sebaliknya surfaktan dengan nilai HLB tinggi akan
larut dalam air dan meningkatkan emulsi minyak
dalam air (o/w). Nilai HLB berkisar antara 1-20
(Holmberg dkk., 2003).
Fungsi surfaktan ditentukan dari nilai HLB
surfaktan yang akan digunakan. Metode untuk
menentukan HLB dari APG yang digunakan adalah
metode titrimetri dengan metode bilangan air (water
number method). Kepala polar yang diperoleh dari
glukosa yang bersifat hidrofilik akan tarik menarik
dengan molekul air yang besifat polar dan ion
nitrogen dari piridina yang bersifat non polar. Ekor
dari APG yang diperoleh dari alkohol lemak bersifat
hidrofobik akan menarik molekul benzena yang non
polar dan cincin heterosiklik aromatik molekul
piridina. Titik akhir titrasi dicapai pada saat
kekeruhan permanen. Pada kondisi tersebut larutan
telah jenuh dan molekul APG sudah tidak dapat
berikatan dengan molekul air maupun piridina dan
benzena.
Perhitungan nilai HLB dengan mencari
persamaan liniar dari jenis surfaktan yang telah
diketahui nilainya. Nilai HLB tween80 ialah 15, nilai
HLB span20 adalah 8,6 dan asam oleat adalah 1. Dari
data tersebut dibuatkan kurva standarnya, dimana
pada perhitungan HLB selanjutnya menggunakan
kurva standar tersebut untuk menentukan nilai HLB.
Kurva standar HLB yang diperoleh memiliki
Persamaan linear y=0,259x-2,38 yang kemudian
digunakan untuk menentukan nilai HLB dari APG
sintesis dan APG komersial. Nilai HLB APG
perlakuan terbaik yang diperoleh yaitu 10,24,
sedangkan APG Komersial yaitu 12,01. Dengan
demikian APG hasil sintesis merupakan APG
golongan pengemulsi o/w. demikian pula APG
komersial yang juga masuk dalam nilai kisaran jenis
surfaktan pengemulsi o/w.
Analisa Gugus Fungsi
Spektrofotometer infra merah transformasi
fourier (FTIR) merupakan alat untuk mendeteksi
gugus fungsi suatu senyawa dengan spektrum infra
merah dari senyawa organik yang memiliki sifat fisik
yang khas. Energi radiasi inframerah akan diabsorpsi
oleh senyawa organik sehingga molekulnya akan
mengalami rotasi atau vibrasi. Setiap ikatan kimia
yang berbeda seperti C-C, C-H, C=O, O-H dan
sebagainya mempunyai frekuensi vibrasi yang
berbeda.
Hasil analisa FTIR (Gambar 7) menunjukkan
peak yang hampir sama antara APG sintesis dan APG
komersial. Gugus eter (C-O-C) pada APG hasil
sintesis terdapat pada serapan jumlah gelombang
1.151,72 cm-1 sedangkan APG komersial terdapat
pada serapan jumlah gelombang 1.153,02 cm-1.
Gugus OH pada APG hasil sintesis terdapat pada
serapan jumlah gelombang 3.368,60 cm-1 sedangkan
APG komersial terdapat pada serapan jumlah
gelombang 3395,15 cm-1. Hal ini sesuai pendapat
Sukkary dkk. (2007), bahwa gugus eter (C-O-C)
sebagai komponen gugus utama pada APG terdapat
pada serapan jumlah gelombang 1120-1170 cm-1,
sedangkan gugus OH terbentuk pada serapan jumlah
gelombang 3200-3400 cm-1. Terbentuknya gugus eter
menandakan bahwa sintesis antara glikosida dan
alkohol lemak telah terbentuk dan struktur gugus
hidrofobik telah terbentuk, sedangkan gugus OH
menandakan gugus hidrofilik dari APG.
Gambar 7. Perbandingan gugus fungsi FTIR antara
APG hasil sintesis dan APG komersial
KESIMPULAN
Penambahan arang aktif hingga 5% mampu
meningkatkan kecerahan pada produk APG yang
dihasilkan, namun penambahan arang aktif mampu
menurunkan kemampuan untuk menurunkan tegangan
permukaan, tegangan antar muka, dan kestabilan
emulsi. Penambahan NaBH4 hingga 2% mampu
meningkatkan kecerahan dan memiliki nilai
kemampuan menurunkan tegangan permukaan,
tegangan antar muka, dan kestabilan emulsi yang
tinggi.
Secara keseluruhan perlakuan terbaik pada
proses sintesis adalah kombinasi penambahan
konsentrasi arang aktif 5% dan NaBH4 0,2% dilihat
dari karakteristik warna (63,68 %T) dan kinerja
produk yaitu kemampuan untuk menurunkan tegangan
permukaan (61,18%), kemampuan untuk menurunkan
tegangan antarmuka (95,12%), stabilitas emulsi
(78,05%), tinggi busa (60%) dan kestabilan busa (315
149
Peningkatan Kecerahan pada Proses ...
menit). Hasil analisa gugus fungsi APG sintesis
menunjukkan lintasan yang mirip dengan APG
komersial. Nilai HLB APG hasil sintesis dan APG
komersial masuk dalam kisaran surfaktan pengemulsi
o/w.
Kemampuan untuk menurunkan tegangan
permukaan dan tegangan antar muka serta kestabilan
emulsi APG hasil sintesis memiliki nilai yang lebih
tinggi dibandingkan dengan APG komersial, namun
nilai kejernihan dan pembusaan APG hasil sintesis
lebih rendah jika dibandingkan dengan APG
komersial.
DAFTAR PUSTAKA
(Bastian dkk.)
Holmberg, K., Jönsson, B., Kronberg, B., and
Lindman, B., (2003), Surfactants and Polymers in
Aqueous Solution, edisi ke-2, Wiley, New York.
Lueders, H., (1991). Method of Manufacturing
Alkyloligoglycosides, US Patent No. 4990605.
McCurry, Pattrick Jr., Klein, Robert L., Gibson,
Michael, W., Beaulieu, James, D., and Varvil, J.R.,
(1994),
Continuous
Bleaching
of
Alkylpolyglycosides, US. Patent No. 5362861.
McCurry, Pattrick Jr., and Pickens, C.E., (2000),
Process for Preparation of Alkylglycosides, US.
Patent No. 4950743.
Aida, T.M., Sato, Y., Watanabe, M., Tajima, K.,
Nonaka, T., Hattori, H., and Arai, K., (2007),
Dehydration of D-glucose in high temperature water
at pressures up 80 MPa, J. of Supercritical Fluid, 40,
pp. 381-388.
Mehling, A., Kleber, M., and Hensen, H., (2007),
Comparative Studies on the Ocular and Dermal
Irritation Potential of Surfactants, Journal Food and
Chem Toxicol, 14, pp. 747-758.
Bastian, F., (2011), Pemurnian Surfaktan Nonionik
Alkil Poliglikosida Berbasis Tapioka dan Dodekanol,
Master Thesis, Institut Pertanian Bogor, Indonesia.
Rosu, M., Anita M., Aydin K., dan Adrian S., (2007),
Surfactant adsorption onto activated carbon and its
effect on absorption with chemical reaction, J. Chem.
Eng. Sci., 62, pp. 7336-7343.
Eskuchen, R. and Nitsche, M., (1997), Technology
and Production of Alkyl Poliglycosides, di dalam:
Hill, K., von Rybinski, W., and Stoll, G., Editor,
1997, Alkyl Polyglicoside: Technology, Properties
and Applications, New York : VCH Publishers, pp.
10-11.
Hill, K., (2009), Alkyl Polyglycosides-Where Green
Meets Performance, SOFT Journal, 2, pp. 6-14.
Hill, K., von Rybinski, W., and Stoll, G., (2000),
Alkyl Polyglicoside: Technology, Properties and
Applications, New York, VCH Publishers.
150
Sukkary, M.M., Nagla, A., Aid, S.I., and Azab, W.I.,
(2007), Synthesis and Characterization of Some
Alkyl Polyglycosides Surfactans, Journal of
Dispersion and Technology, 2, pp. 129-137.
Suryani, A., Dadang, Setyadjit, Tjokrowardoyo, A.
S., dan Noerdin, M., (2008), Sintesis Alkil
Poliglikosida (APG) Berbasis Alkohol Lemak dan
Pati Sagu Untuk Formulasi Herbisida, J. Pascapanen,
5 (1), hal. 10-20.
Wuest, W., Eskuchen, R., Wollman, J., Hill, K.,
Biermann, M., (1992), Process for Preparing
Alkylglucoside Compounds from Oligo- and/or
Polysaccharides,
US
Patent
No.005138046.