JURNAL AWAL PRAKTIKUM KIMIA FARMASI TITRASI ARGENTOMETRI PENETAPAN KADAR NATRIUM KLORIDA Oleh : Kelompok 1 Golongan D Luhde Manik Sugiantina (1908551074) Ni Luh Putu Taksayani Putri (1908551075) Putu Ayuning Dinda Nirmalayanthi (1908551076) G.A. Desya Pradnyaswari (1908551077) Ni Putu Dinda Mirayanti (1908551078) I Gusti Agus Tusan Wira Darma (1908551079) PROGRAM STUDI FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS UDAYANA 2021 TITRASI ARGENTOMETRI PENETAPAN KADAR NATRIUM KLORIDA I. TUJUAN 1.1 Mahasiswa mampu memahami prinsip metode titrasi argentometri. 1.2 Mahasiswa mampu melakukan standarisasi larutan perak nitrat. 1.3 Mahasiswa dapat menetapkan kadar natrium klorida dengan metode titrasi argentometri. II. TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Titrasi Argentometri Titrasi argentometri merupakan salah satu metode umum yang digunakan dalam penetapan kadar senyawa halogenida dan senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat pada suasana tertentu. Titrasi ini dapat disebut juga metode pengendapan karena diperlukan senyawa yang relatif tidak larut atau mengendap. Indikator yang digunakan dalam titrasi argentometri adalah kalium kromat yang akan menghasilkan warna merah dengan kelebihan ion Ag+ (Watson, 2010). Titrasi argentometri didasarkan pada reaksi: AgNO3 + Cl- → AgCl(s) + NO3(Watson, 2010) 2.2 Metode Titrasi Argentometri Terdapat beberapa metode dalam titrasi argentometri, yaitu metode Mohr, metode Volhard, metode K. Fajans, dan metode Leibig. 1) Metode Mohr Metode Mohr digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan larutan kalium kromat sebagai indikator. Pada awal titrasi akan terjadi endapan perak klorida dan setelah tercapai titik ekivalen, maka penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi dengan kromat dan membentuk endapan perak kromat yang berwarna merah. Metode Mohr memiliki kerugian, yaitu bromida dan klorida kadarnya dapat ditetapkan dengan metode Mohr, namun untuk iodida dan 1 tiosianat tidak memberikan hasil yang memuaskan karena endapan perak iodida atau perak tiosianat akan mengadsorbsi ion kromat sehingga memberikan titik akhir yang kacau; titik akhir kurang sensitif jika digunakan larutan yang encer (Gandjar dan Rohman, 2007). 2) Metode Volhard Metode Volhard merupakan metode yang digunakan dalam penetapan kadar klorida, bromida, dan iodida dalam suasana asam. Caranya adalah dengan menambahkan larutan baku perak nitrat berlebih. Kemudian kelebihan larutan baku perak nitrat dititrasi kembali dengan larutan baku tiosianat (Gandjar dan Rohman, 2007). 3) Metode K. Fajans Metode K. Fajans merupakan metode yang menggunakan indikator adsorbsi, dimana pada titik ekivalen, indikator akan teradsorbsi oleh endapan. Indikator ini tidak memberikan perubahan warna kepada larutan, tetapi pada permukaan endapan. Hal yang perlu diperhatikan pada metode ini, yaitu endapan harus dijaga sedapat mungkin dalam bentuk koloid; garam netral dalam jumlah besar dan ion bervalensi banyak harus dihindari karena mempunyai kemampuan mengkoagulasi; larutan tidak boleh terlalu encer, karena menyebabkan endapan yang terbentuk sedikit, sehingga perubahan warna indikator tidak terlihat jelas (Gandjar dan Rohman, 2007). 4) Metode Leibig Metode Leibig merupakan metode yang titik akhir titrasinya tidak ditentukan dengan indikator, akan tetapi ditunjukkan dengan terjadinya kekeruhan. Ketika larutan perak nitrat ditambahkan kepada larutan alkali sianida akan terbentuk endapan putih, tetapi pada penggojogan akan larut kembali karena terbentuk kompleks sianida yang stabil dan larut (Gandjar dan Rohman, 2007). 2 2.3 Natrium Klorida Natrium Klorida mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,0% NaCl, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Tidak mengandung zat tambahan. Natrium klorida memiliki BM 58,44 g/mol dengan pemerian hablur bentuk kubus, tidak berwarna atau serbuk hablur putih; rasa asin. Memiliki kelarutan mudah larut dalam air; sedikit lebih mudah larut dalam etanol air mendidih; larut dalam gliserin; sukar larut dalam etanol (Kemenkes RI., 2014). 2.4 Perak Nitrat Perak nitrat memiliki pemerian berupa hablur, tidak berwarna atau putih, bila dibiarkan terpapar cahaya dengan adanya zat organik menjadi berwarna abu-abu atau hitam keabu-abuan, pH larutan lebih kurang 5,5. Senyawa ini memiliki BM 169,87 dengan sifat kelarutan sangat mudah larut dalam air, terlebih dalam air mendidih, agak sukar larut dalam etanol, mudah larut dalam etanol mendidih, sukar larut dalam eter. Menurut Farmakope Indonesia Edisi V, tiap 1000 ml larutan mengandung 16,99 g AgNO3 (BM 169,9). Pembuatan perak nitrat 0,1 N dilakukan dengan melarutkan lebih kurang 17,0 g perak nitrat P dalam air hingga 1000 ml (Kemenkes RI, 2014). 2.5 Indikator Kalium Kromat Kalium kromat mengandung tidak kurang dari 99,0% K2CrO4 berupa massa hablur, berwarna kuning. K2CrO4 sangat mudah larut dalam air, berupa larutan jernih. Larutan kalium kromat P memiliki konsentrasi 5% b/v (Depkes RI, 1979). 2.6 Infus Intravenus Natrium Klorida Infus Natrium Klorida mengandung Natrium Klorida, NaCl, tidak kurang dari 0,85% dan tidak lebih dari 0,95%. Pemerian larutan jernih, tidak berwarna, agak asin. Memiliki berat molekul sebesar 58,44 gram/mol (Depkes RI, 1979). 3 2.7 Penetapan Kadar Klor dalam Sediaan Infus NaCl 0,9% b/v Menurut Farmakope Indonesia Edisi III, penetapan kadar klor dalam sediaan infus NaCl 0,9% b/v dilakukan dengan dipipet larutan infus sebanyak 25 mL. Dititrasi dengan perak nitrat 0,1 N menggunakan indikator larutan kalium kromat P. 1 ml perak nitrat 0,1 N setara dengan 5,844 mg NaCl (Depkes RI, 1979). III. ALAT DAN BAHAN 3.1 Alat Neraca analitik Erlenmeyer Beaker glass Pipet ukur Pipet tetes Bulb filler Aluminium foil Labu ukur Buret Statif Sendok tanduk Batang pengaduk 3.2 Bahan IV. Larutan NaCl 0,1 N Akuades Larutan AgNO3 0,1 N Larutan Infus NaCl 0,9% b/v Larutan Kalium Kromat 5% b/v PROSEDUR PRAKTIKUM 4.1 Perhitungan 4.1.1 Pembuatan Larutan Standar Perak Nitrat 0,1 N Diketahui : Normalitas AgNO3 = 0,1 N 4 BM AgNO3 = 169,873 gram/mol Volume AgNO3 = 1000 mL Ditanya : Massa AgNO3 Jawab =….? : M AgNO3 = 0,1 N = 0,1 M 1 M = Massa 1000 × V BM Massa = M × BM × V 1000 = 0,1 M × 169,87 gram/mol x 100 mL 1000 = 16,989 gram Jadi, massa AgNO3 yang dibutuhkan yaitu sebesar 16,989 gram 4.1.2 Pembuatan Larutan Baku NaCl 0,1 N Diketahui : Normalitas NaCl = 0,1 N NaCl = 58,4 gram/mol Volume NaCI = 1000 mL Ditanya : Massa NaCI….? Jawab : M NaCI = 0,1 N = 0,1 M 1 Massa M × BM × V 1000 = = 0,1 M × 58,4 gram/mol × 1000 mL 1000 = 5,844 gram Jadi, massa NaCI yang ditimbang yaitu 5,844 gram 4.1.3 Pembuatan Indikator Kalium Kromat 5% b/v Diketahui : % b/v Kalium Kromat: 5% b/v Volume Kalium Kromat: 100 mL Ditanya : Massa Kalium Kromat….? 5 Jawab : 5% b/v artinya yaitu 5 gram kalium kromat dalam 100 mL air Maka, didapatkan 5 gram massa kalium kromat = 100 mL 100 mL Massa kalium kromat = 5 gram Jadi, massa Kalium Kromat yang ditimbang yaitu sebanyak 5 gram dan massa NaCI yang ditimbang yaitu 5,844 gram. 4.2 Prosedur Kerja 4.2.1 Pembuatan Larutan Standar Perak Nitrat 0,1 N AgNO3 ditimbang sebanyak 16,989 gram, dimasukkan ke dalam gelas beaker. Ditambahkan akuades secukupnya sambil diaduk dengan batang pengaduk hingga larut. Larutan AgNO3 dipindahkan ke dalam labu ukur 1000 mL dan ditambahkan akuades hingga tanda batas pada labu ukur 1000 mL, digojog hingga homogen, kemudian ditampung di dalam botol dan dilapisi dengan aluminium foil dan diberi label. 4.2.2 Pembuatan Indikator Kalium Kromat 5% Kalium kromat ditimbang sebanyak 5 gram, dimasukkan ke dalam gelas beaker. Ditambahkan akuades secukupnya diaduk dengan batang pengaduk hingga larut. Larutan dipindahkan ke dalam labu ukur 100 mL dan ditambahkan akuades hingga tanda batas 100 mL, digojog hingga homogen, diberi label. 4.2.3 Pembuatan Larutan NaCl 0,1 N NaCl ditimbang sebanyak 5,844 gram, dimasukkan ke dalam gelas beaker. Ditambahkan akuades secukupnya sambil diaduk dengan batang pengaduk hingga larut. Larutan NaCl dipindahkan ke dalam labu ukur 1000 mL dan ditambahkan akuades hingga tanda batas 1000 mL, digojog hingga homogen, diberi label. 6 4.2.4 Standarisasi Larutan Perak Nitrat Pipet 10 mL larutan NaCl 0,1 N, tambahkan 1 mL indikator larutan Kalium kromat 5% b/v . Titrasi dengan menggunakan larutan AgNO3. Terbentuknya endapan AgCl terjadi mendekati titik akhir, teruskan penambahan AgNO3 hingga larutan berwarna merah kecoklatan. 4.2.5 Penetapan Kadar NaCl Penetapan kadar infus natrium klorida dengan melakukan penetapan kadar menurut cara yang tertera pada Natrium klorida dengan menggunakan 25 mL. Timbang seksama 250 mg , larutkan dalam 25 mL air, Titrasi dengan nitrat 0,1 N menggunakan indikator larutan kalium kromat P. 1 mL perak nitrat 0,1 N setara dengan 5,844 mg NaCl. V. SKEMA KERJA 5.1 Pembuatan Larutan Standar Perak Nitrat 0,1 N Ditimbang AgNO3 sebanyak 16,989 gram, dimasukkan ke dalam gelas beaker. Ditambahkan akuades secukupnya diaduk dengan batang pengaduk hingga larut Dipindahkan larutan AgNO3 ke dalam labu ukur 1000 mL dan ditambahkan akuades hingga tanda batas labu ukur 100 mL Digojog hingga homogen Ditampung di dalam botol dan dilapisi dengan aluminium foil serta diberi label 7 5.2 Pembuatan Indikator Kalium Kromat 5% Ditimbang Kalium kromat sebanyak 5 gram, kemudian dimasukan ke dalam gelas beaker. Ditambahkan akuades secukupnya diaduk dengan batang pengaduk hingga larut Dipindahkan larutan ke dalam labu ukur 100 mL dan ditambahkan akuades hingga tanda batas 100 mL Digojog hingga homogen Diberi label 5.3 Pembuatan Larutan NaCl 0,1 N Ditimbang NaCl sebanyak 5,844 gram, kemudian dimasukkan ke dalam gelas beaker. Ditambahkan akuades secukupnya diaduk dengan batang pengaduk hingga larut. Dipindahkan larutan NaCl ke dalam labu ukur 1000 mL dan ditambahkan akuades hingga tanda batas 1000 mL. Digojog hingga homogen. Diberi label. 8 5.4 Standarisasi Larutan Perak Nitrat Dipipet 10 mL larutan NaCl 0,1 N, kemudian dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer. Ditambahkan 1 mL indikator larutan Kalium kromat 5% b/v. Dititrasi dengan menggunakan larutan AgNO3, hingga larutan yang mulamula berwarna kuning menjadi merah kecokelatan. Dicatat Volume AgNO3 yang digunakan Titrasi diulangi sebanyak 3 kali 5.5 Penetapan Kadar NaCl Dipipet 25 mL infus NaCl 0,9 % b/v, kemudian dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer. Ditambahkan larutan indikator kalium kromat 5% b/v. Dititrasi dengan menggunakan larutan standar AgNO3 0,1 N hingga berwarna merah kecoklatan. Dicatat volume AgNO3 yang digunakan. Titrasi diulang sebanyak 3 kali. 9 DAFTAR PUSTAKA Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia. Edisi III. Jakarta: Kementrian Kesehatan Republik Indonesia. 404, 690. Gandjar, I. G. dan A. Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Jakarta: Pustaka Pelajar. 147-149. Kemenkes RI. 2014. Farmakope Indonesia. Edisi V. Jakarta: Kementrian Kesehatan Republik Indonesia. 903, 904, 995. Watson, D. G. 2010. Analisis Farmasi. Edisi 2. Jakarta: Buku Kedokteran EGC. 81. 10
