Metoda Sol-Gel Sol-gel adalah bagian dari koloid. Koloid adalah suspensi dengan fasa terdispersi yang sangat kecil yaitu sekitar 1-1000 mm. Sol merupakan suspensi partikel padat yang terdispersi dalam cair, sedangkan gel merupakan suspensi partikel cair yang terdispersi dalam padat Aerosol merupakan suspensi koloid partikel dalam gas atau sering dikenal dengan embun. Proses sol gel dapat didefinisikan sebagai proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah, dimana dalam proses tersebut terjadi perubahan fasa dari suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair kontinyu (gel). Metoda sol gel memiliki beberapa keuntungan, antar lain: 1.Tingkat stabilitas termal yang baik. 2.Stabilitas mekanik yang tinggi. 3.Daya tahan pelarut yang baik. 4.Modifikasi permukaan dapat dilakukan dengan berbagai kemungkinan. Prekursor yang biasa digunakan umumnya logam-logam anorganik atau senyawa logam organik yang dikelilingi oleh ligan yang reaktif seperti logam alkoksida (M(OR)z), dimana R menunjukkan gugus alkil (CnH2n+1). Logam alkoksida banyak digunakan karena sifatnya yang mudah bereaksi dengan air. Secara garis besar, pembentukan nanopartikel logam dapat dilakukan dengan metoda top down (fisika) dan bottom up (kimia). Metoda fisika (top down) yaitu dengan cara memecah padatan logam menjadi partikel-partikel kecil berukuran nano. Sedangkan metoda kimia (bottom up) dilakukan dengan cara menumbuhkan partikel- partikel nano mulai dari atom logam yang didapat dari prekursor molekular atau ionik. Sintesis nanopartikel logam dengan metoda kimia dilengkapi dengan penggunaan surfaktan atau polimer yang membentuk susuna teratur ( self-assembly) pada permukaan nanopartikel logam. Bagian surfaktan atau polimer yang hidrofob langsung teradsorpsi pada permukaan nanoprtikel dan bagian hidrofilnya berada pada bulk larutan. Bahan organik tersebut (surfaktan dan polimer) dapat mengontrol kecepatan reduksi dan agregasi nanopartikel loga Ada kelebihan dan kekurangan dari kedua pendekatan ini. Untuk metode top-down, ketidaksempurnaan struktur permukaan menjadi kendalanya. Teknik top-down konvensional seperti litografi dapat menyebabkan kerusakan kristalografi yang signifikan pada proses fabrikasi dan cacat tambahan dapat terjadi bahkan selama proses etsa. Misalnya, kawat nano yang dibuat dengan teknik litografi tidak mulus dan mungkin mengandung banyak kotoran dan cacat struktural di permukaan. Ketidaksempurnaan seperti itu akan memiliki dampak yang signifikan pada sifat fisik dan kimia permukaan struktur nano dan material nano, karena rasio volume permukaan atas dalam struktur nano dan material nano sangat besar. Ketidaksempurnaan permukaan akan menyebabkan konduktivitas berkurang karena hamburan permukaan inelastik, yang pada akhirnya menghasilkan panas yang berlebihan dan dengan demikian perlu inovasi ekstra pada desain dan fabrikasi perangkat. Terlepas dari ketidaksempurnaan permukaan dan cacat lain yang mungkin dihasilkan dengan pendekatan top-down, Teknik ini akan terus memainkan peran penting dalam sintesis dan pembuatan struktur nano dan material nano. Pendekatan bottom-up sering muncul dalam berbagai literatur nanoteknologi. Sintesis material yang umum adalah untuk membangun atom demi atom dalam skala yang sangat besar, dan telah digunakan di industri selama lebih dari seabad. Contohnya produksi garam dan nitrat dalam industri kimia, pertumbuhan kristal tunggal dan pengendapan film dalam industri elektronik. Untuk sebagian besar bahan, tidak ada perbedaan dalam sifat fisik bahan terlepas dari metode sintesis, asalkan komposisi kimia, kristalinitas, dan mikrostruktur bahan tersebut identik. Pendekatan bottom-up mengacu pada penumpukan material dari bawah: atom-demi-atom, molekul-demi-molekul, atau cluster-by-cluster. Dalam ilmu kimia organik, kita tahu polimer disintesis dengan menghubungkan masing-masing monomer. Pada penumbuhan kristal, atom, ion dan molekul akan berkumpul menjadi struktur kristal satu demi satu dimulai dari dasar permukaan substrat 2.1 Tahapan Proses Sol Gel Metoda sol gel sendiri meliputi hidrolisis, kondensasi, pematangan, dan pengeringan. Proses tersebut akan dibahas satu persatu pada subbab berikut. A.Hidrolisis Pada tahap pertama logam prekursor (alkoksida) dilarutkan dalam alkohol dan terhidrolisis dengan penambahan air pada kondisi asam, netral atau basa menghasilkan ol koloid. Hidrolisis menggantikan ligan (-OR) dengan gugus hidroksil (-OH) dengan reaksi sebagai berikut: M(OR)z + H2O M(OR)(z-1)(OH) + ROH Faktor yang sangat berpengaruh terhadap proses hidrolisis adalah rasio air/prekursor dan jenis katalis hidrolisis yang digunakan. Peningkatan rasio pelarut/prekursor akan meningkatkan reaksi hidrolisis yang mengakibatkan reaksi berlangsung cepat sehingga waktu gelasi lebih cepat. Katalis yang digunakan pada proses hidrolisis adalah jenis katalis asam atau katalis basa, namun proses hidrolisis juga dapat berlangsung tanpa menggunakan katalis. Dengan adanya katalis maka proses hidrolisis akan berlangsung lebih cepat dan konversi menjadi lebih tinggi. Gambar II. Tahapan preparasi dengan metoda sol gel. B. Kondensasi Pada tahapan ini terjadi proses transisi dari sol menjadi gel. Reaksi kondensasi melibatkan ligan hidroksil untuk menghasilkan polimer dengan ikatan M-O-M. Pada berbagai kasus, reaksi ini juga menghasilkan produk samping berupa air atau alkohol dengan persamaan reaksi secara umum adalah sebagai berikut: M-OH + HO-M M-O-M + H2O (kondensasi air) M-OR + HO-M M-O-M + R-OH (kondensasi alkohol) C. Pematangan (Ageing) Setelah reaksi hidrolisis dan kondensasi, dilanjutkan dengan proses pematangan gel yang terbentuk. Proses ini lebih dikenal dengan proses ageing. Pada proses pematangan ini, terjadi reaksi pembentukan jaringan gel yang lebih kaku, kuat, dan menyusut didalam larutan. D. Pengeringan Tahapan terakhir adalah proses penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk mendapatkan struktur sol gel yang memiliki luas permukaan yang tinggi. 2.2 Kelebihan dan Kekurangan Proses Sol Gel Kelebihan metode sol gel dibandingkan dengan metode konvensional, antara lain: a. Kehomogenan yang lebih baik b. Kemurnian yang tinggi c. Suhu relatif rendah d. Tidak terjadi reaksi dengan senyawa sisa e. Kehilangan bahan akibat penguapan dapat diperkecil f. Mengurangi pencemaran udara Kekurangan metoda sol-gel, antara lain: a. Bahan mentah mahal b. Penyusutan yang besar selama proses pengeringan c. Sisa hidroksil dan karbon d. Menggunakan pelarut organik yang berbahaya bagi kesehatan e. Memerlukan waktu pemprosesan yang lama. 2.3 Faktor-faktor yang Mempengaruhi Proses Sol Gel Dalam proses sol-gel, ada beberapa faktor yang berpengaruh dalam menghasilkan produk yang diinginkan, yaitu: a. Senyawa Senyawa logam yang digunakan sebagai bahan awal pada reaksi hidrolisis dan kondensasi disebut prekursor. Persyaratan umum dari prekursor yang digunakan adalah harus dapat larut dalam media reaksi dan harus cukup reaktif dalam pembentukan gel. Perbedaan senyawa alkoksida yang digunakan sebagai prekursor dalam proses sol-gel akan memberikan perbedaan yang jelas pada densitas, ukuran pori dan luas permukaan gel. b. Katalis Penggunaan katalis menyebabkan reaksi hidrolisis menjadi lebih cepat dan sempurna. Katalis yang umum digunakan dalam reaksi pembentukan gel adalah asam-asam anorganik, seperti: HCl, HNO3 dan H2SO4. Disamping itu, asam-asam organik juga dapat digunakan sebagai katalis, seperti: asam asetat atau pembentukan gel dan sifat fisik gel. Namun demikian, katalis tidak diperlukan dalam reaksi kondensasi. c. Pelarut Pada tahap awal pelarut digunakan untuk menghomogenkan campuran bahan dasar dan air karea sifat kepolarannya berbeda. Pelarut berfungsi untuk menghalangi pemisahan fasa cair-cair pada waktu reaksi hidrolisis dan mengontrol konsentrasi logam. Pelarut yang umum digunakan dalam reaksi pembentukan gel adalah alcohol. Hal ini disebabkan karena alkohol mempunyai tekanan uap yang lebih tinggi pada temperatur kamar. d. Temperatur Temperatur dalam proses sol-gel akan mempengaruhi kecepatan pembentukan gel. Proses sol-gel yang telah dilakukan pada temperatur yang lebih tinggi dari temperatur kamar menyebabkan laju hidrolisis akan menjadi cepat dan juga menyebabkan gel cepat terbentuk Sonication adalah tindakan menerapkan energi suara untuk menggerakkan partikel dalam sampel, untuk berbagai keperluan seperti ekstraksi berbagai senyawa dari tanaman, mikroalga dan rumput laut. [1] Frekuensi ultrasonik (> 20 kHz) biasanya digunakan, yang mengarah ke proses yang juga dikenal sebagai ultrasonication atau ultra-sonication . [2] Di laboratorium, biasanya diterapkan menggunakan rendaman ultrasonik atau probe ultrasonik , bahasa sehari-hari dikenal sebagai sonikator . Dalam mesin kertas , kertas ultrasonik dapat mendistribusikan serat selulosa dengan lebih seragam dan memperkuat kertas. Isi Efek Sonication memiliki banyak efek, baik kimia maupun fisik. Efek kimia dari USG berkaitan dengan memahami efek gelombang sonik pada sistem kimia, ini disebut sonochemistry . [3] Efek kimia USG tidak berasal dari interaksi langsung dengan spesies molekuler. Penelitian telah menunjukkan bahwa tidak ada kopling langsung dari bidang akustik dengan spesies kimia pada tingkat molekuler yang dapat menjelaskan sonokimia [4] atau sonoluminesensi . [5] Sebagai gantinya, dalam sonokimia gelombang suara bermigrasi melalui medium, mendorong variasi tekanan dan kavitasi yang tumbuh dan runtuh, mengubah gelombang suara menjadi energi mekanik. [1] Aplikasi Sonikasi dapat digunakan untuk produksi nanopartikel , seperti nanoemulsi , [6] nanokristal , liposom dan emulsi lilin, serta untuk pemurnian air limbah, degassing, ekstraksi rumput laut polisakarida [1] dan minyak tanaman, ekstraksi anthocyanin dan antioksidan, [7] produksi biofuel , desulfurisasi minyak mentah, gangguan sel , proses polimer dan epoksi, penipisan perekat, dan banyak proses lainnya. Ini diterapkan dalam farmasi, kosmetik, air, makanan, tinta, cat, pelapisan, pengolahan kayu, pengerjaan logam, nanocomposite, pestisida, bahan bakar, produk kayu dan banyak industri lainnya. Sonikasi dapat digunakan untuk mempercepat pembubaran, dengan memutus interaksi antarmolekul. Ini sangat berguna ketika tidak mungkin untuk mengaduk sampel, seperti dengan tabung NMR . Ini juga dapat digunakan untuk menyediakan energi untuk melanjutkan reaksi kimia tertentu. Sonication dapat digunakan untuk menghilangkan gas terlarut dari cairan ( degassing ) dengan sonicating cairan saat berada di bawah ruang hampa udara. Ini merupakan alternatif dari metode pembekuan-pompa-pencairan dan pelebaran . Dalam aplikasi biologis, sonikasi mungkin cukup untuk mengganggu atau menonaktifkan bahan biologis. Misalnya, sonication sering digunakan untuk mengganggu membran sel dan melepaskan konten seluler. Proses ini disebut sonoporation . Vesikel unilamellar kecil (SUV) dapat dibuat dengan sonikasi dispersi multilamellar vesikel besar (LMVs). Sonikasi juga digunakan untuk memecah molekul-molekul DNA, di mana DNA yang mengalami periode sonikasi singkat dicukur menjadi fragmen yang lebih kecil. Sonication umumnya digunakan dalam nanoteknologi untuk menyebarkan nanopartikel dalam cairan secara merata. Selain itu, digunakan untuk memecah agregat partikel koloid berukuran mikron. Sonication juga dapat digunakan untuk memulai proses kristalisasi dan bahkan mengontrol kristalisasi polimorfik. [8] Ini digunakan untuk campur tangan dalam endapan anti-pelarut (kristalisasi) untuk membantu pencampuran dan mengisolasi kristal kecil. Mesin Sonication untuk pembersihan rekaman di Swiss National Sound Archives Sonication adalah mekanisme yang digunakan dalam pembersihan ultrasonik — partikel pengikat yang melekat pada permukaan. Selain aplikasi ilmu laboratorium, mandi sonicating memiliki aplikasi termasuk benda pembersih seperti kacamata dan perhiasan . Sonication juga digunakan dalam industri makanan. Aplikasi utama adalah untuk dispersi untuk menghemat emulator mahal (mayones) atau untuk mempercepat proses penyaringan (minyak sayur dll.). Eksperimen dengan sonifikasi untuk penuaan buatan dari minuman keras dan minuman beralkohol lainnya dilakukan. Sampel tanah sering dikenai ultrasound untuk memecah agregat tanah; ini memungkinkan studi tentang unsur-unsur yang berbeda dari agregat tanah (terutama bahan organik tanah ) tanpa menyebabkan mereka mengalami perlakuan kimia yang keras. [9] Sonication juga digunakan untuk mengekstraksi mikrofosil dari batuan. [10]
