Uploaded by gracejessica

Tugas KBA II - Isolasi Alkaloid

advertisement
TUGAS KIMIA BAHAN ALAM II
“ISOLASI SENYAWA ALKALOID”
OLEH:
GRACE JESSICA
1801094
S1 – 5C
DOSEN PENGAMPU:
Dr. apt. Emrizal, M. Si
PROGRAM STUDI S1 FARMASI
SEKOLAH TINGGI ILMU FARMASI RIAU
YAYASAN UNIV RIAU
PEKANBARU
2020
JUDUL JURNAL
: Isolation and Identification of Alkaloids from Croton lobatus
PENULIS
: Barthelemy K. Attioua, Ramiarantsoa Harisolo, Jean Brice Boti,
Vincent A. Adiko, Felix Z. Tonzibo, dan Leon A. Djakoure
NAMA JURNAL
: International Journal of Pharmaceutical Sciences Review and
Research, Volume 13 Tahun 2016.
1. PROSES ISOLASI ALKALOID
Isolasi alkaloid dilakukan menggunakan tanaman Croton lobatus L.
SAMPEL SEGAR DIKOLEKSI
Bagian batang dan daun C. lobatus dikoleksi, lalu
dikeringkan diudara terbuka tanpa terkena sinar
matahari langsung.
SAMPEL KERING
Sampel kering dihaluskan hingga berbentuk serbuk. Lalu
ditimbang 1200 gram untuk proses isolasi
EKSTRAKSI
Dimaserasi disuhu ruang selama 12 jam dengan EtOH
(3×5 L)
EKSTRAK DIKONSENTRASIKAN
Dikonsentrasikan dibawah tekanan hingga 500 ml
PENCUCIAN EKSTRAK
Dicuci dengan Cyclohexane (4x500 ml)
DIPEROLEH EKSTRAK EtOH
Dicuci dengan campuran EtOAc – H2SO4 10% (49:1)
(5x350 ml)
RESIDU EKSTRAK EtOAc – H2SO4
Dicuci dengan campuran EtOAc – NH4OH (19:1)
(4x300ml)
EKSTRAK EtOAc – NH4OH
Diuapkan dibawah tekanan tereduksi sampai kering
DIPEROLEH 3.5 G EKSTRAK KASAR
Ekstrak dibagi menjadi beberapa fraksi
Fraksi 1
Fraksi 2
Fraksi 3
(1)
(2)
(6)
Senyawa 1
(3)
Senyawa 2
(4)
Senyawa 3
(5)
Senyawa 4
Senyawa 5
Keterangan bagan proses isolasi senyawa alkaloid:
(1) Dimurnikan dengan rekristalisasi menggunakan MeOH menghasilkan 63.2 mg
senyawa 1, yaitu Palmitanoide
(2) Dimurnikan dengan menggunakan kromatografi kolom (aluminium oxide neutral gel)
dengan pengelusi campuran CH2Cl – EtOAc (55:45 v/v) untuk sub-fraksi II1,
campuran CH2Cl – EtOAc (40:60 v/v) untuk sub-fraksi II2, dan campuran CH2Cl –
EtOAc (25:75 v/v) untuk sub-fraksi II3
(3) Dimurnikan dengan rekristalisasi menggunakan Cyclohexane menghasilkan 25 mg
senyawa 2, yaitu Onosmin B
(4) Dimurnikan dengan rekristalisasi menggunakan Cyclohexane menghasilkan 18 mg
senyawa 3, yaitu N – (2 – Hydroxy – 1 – Phenylpropyl) benzamide
(5) Dimurnikan dengan rekristalisasi menggunakan Cyclohexane menghasilkan 21 mg
senyawa 4, yaitu Onosmin A
(6) Dimurnikan dengan menggunakan kromatografi kolom (aluminium oxide neutral gel)
dengan pengelusi campuran CH2Cl – EtOAc (10:90 v/v). Sub-fraksi yang dihasilkan
dimurnikan lagi dengan menggunakan cyclohexane dan dihasilkan senyawa 5, yaitu
Aurentiamide Acetate sebanyak 15 mg.
2. NAMA SENYAWA DAN STRUKTUR ALKALOID
Berikut nama senyawa beserta struktur yang dihasilkan dari proses isolasi tanaman
Croton lobatus L.
(1) Palmitanoide
(2) ONOSMIN B
O
O
OH
NH2
CH3
NH
CH3
(3) N-(2-Hydroxy-1-Phenylpropyl) benzamide
(4) ONOSMIN A
O
O
O
CH3
NH
OH
NH
CH3
(5) Aurentiamide Acetate
O
O
NH
NH
O
CH3
O
3. KESIMPULAN
Jurnal ini, membahas mengenai proses ekstraksi dan isolasi sejumlah senyawa alkaloid
yang berasal dari tanaman Croton lobatus L. Bagian tanaman yang digunakan adalah
daun dan batang yang sudah dikeringkan sebelumnya. Melalui proses ekstraksi, dari 1200
gram sampel kering, diperoleh 3.53 gram ekstrak kasar EtOAc – NH4OH. Dari eksktrak
inilah dilakukan proses isolasi dengan membaginya dalam beberapa fraksi, dan diperoleh
5 senyawa alkaloid.
Dari fraksi 1, diperoleh senyawa Palmitanoide. Dari fraksi 2, dihasilkan beberapa subfraksi. Sub-fraksi II1 menghasilkan senyawa Onosmin B. Sub-fraksi II2 menghasilkan
senyawa N – (2 – Hydroxy – 1 – Phenylpropyl) benzamide. Sub-fraksi II3 menghasilkan
senyawa Onosmin A. Terakhir, dari fraksi 3 dihasilkan senyawa Aurentiamide Acetate.
Berikut sedikit karakteristik dari senyawa alkaloid yang dihasilkan:
Nama Senyawa
Pemerian
Titik Leleh
UV max
(℃)
(MeOH) nm
Palmitanoide
Serbuk putih
105-106
215
Onosmin B
Padatan amorf putih
139-141
242, 293 , 302
N–(2–Hydroxy–1-
Kristal putih
157-158
293, 310
Onosmin A
Padatan amorf putih
187-189
242, 292, 302
Aurentiamide Acetate
Padatan amorf putih
180-182
242, 293, 302
Phenylpropyl) benzamide
Berdasarkan hasil yang didapatkan, dapat disimpulkan bahwa satu jenis tanaman, dapat
menghasilkan berbagai jenis senyawa metabolit, tergantung dari jenis campuran
pengisolat yang digunakan.
Download