Cara Mengetahui Ukuran Suatu Partikel - dulcejulia91

Cara Mengetahui Ukuran Suatu Partikel
SENIN, 28 FEBRUARI 2011 07:17
LUSI
KUNJUNGAN: 314



Penelitian-penelitian di bidang kimia, fisika, material, metalurgi, lingkungan, farmasi,
kedokteran bahkan teknik sipil dan teknik mesin hampir semuanya didasari atas pemanfaatan
karakteristik
suatu
partikel.
Misalnya gear pada
mesin
sepeda
motor
atau
mobil.
Pembuatan gear sendiri sudah memanfaatkan teknik metalurgi serbuk. Teknik ini tidak bisa terlepas dari
karakteristik serbuk itu sendiri. Misalnya particle size and size distribution, particle shape, particle
density, specific surface area, alloy phase and phase distribution hingga
mixing. Bagaimanakah caranya untuk mengetahui ukuran suatu partikel?
ke quality
of
Ada beberapa cara yang bisa digunakan untuk mengetahui ukuran suatu partikel yaitu:
1.
Metode ayakan (Sieve analyses)
2.
Laser Diffraction (LAS)
3.
Metode sedimentasi
4.
Electronical Zone Sensing (EZS)
5.
Analisa gambar (mikrografi)
6.
Metode kromatografi
7.
Submicron aerosol sizing dan counting
8.
dll
Sieve analyses dalam dunia farmasi sering kali digunakan dalam bidang mikromeritik. Yaitu ilmu yang
mempelajari tentang ilmu dan teknologi partikel kecil.
Metode yang paling umum digunakan adalah analisa gambar (mikrografi). Metode ini meliputi metode
mikroskopi dan metode holografi. Alat yang sering digunakan biasanya SEM, TEM dan AFM. Namun
seiring dengan berkembangnya ilmu pengetahuan yang lebih mengarah ke era nanoteknologi, para
peneliti mulai menggunakan Laser Diffraction (LAS). Metode ini dinilai lebih akurat untuk bila
dibandingkan dengan metode analisa gambar maupun metode ayakan (sieve analyses), terutama untuk
sample-sampel dalam orde nanometer maupun submikron.
Contoh alat yang menggunakan metode LAS adalah particle size analyzer (PSA). Alat ini menggunakan
prinsip dynamic light scattering (DLS). Metode ini juga dikenal sebagai quasi-elastic light scattering
(QELS). Alat ini berbasis Photon Correlation Spectroscopy (PCS). Metode LAS bisa dibagi dalam dua
metode:
1.
2.
metode basah: metode ini menggunakan media pendispersi untuk mendispersikan material uji.
metode kering: metode ini memanfaatkan udara atau aliran udara untuk melarutkan partikel
dan membawanya ke sensing zone. Metode ini baik digunakan untuk ukuran yang kasar, dimana
hubungan antarpartikel lemah dan kemungkinan untuk beraglomerasi kecil.
Pengukuran partikel dengan menggunakan PSA biasanya menggunakan metode basah. Metode ini
dinilai lebih akurat jika dibandingkan dengan metode kering ataupun pengukuran partikel dengan
metode ayakan dan analisa gambar. Terutama untuk sampel-sampel dalam orde nanometer dan
submicron yang biasanya memliki kecenderungan aglomerasi yang tinggi. Hal ini dikarenakan partikel
didispersikan ke dalam media sehingga partikel tidak saling beraglomerasi (menggumpal). Dengan
demikian ukuran partikel yang terukur adalah ukuran dari single particle.Selain itu hasil pengukuran
dalam bentuk distribusi, sehingga hasil pengukuran dapat diasumsikan sudah menggambarkan
keseluruhan kondisi sampel.
http://nanotech.co.id/index.php?option=com_content&view=article&id=120&catid=4
6&Itemid=67&lang=in
Pengayakan
Kata Kunci: flotasi senyawa, pengayakan senyawa
Ditulis oleh Zulfikar pada 20-12-2010
Teknik pemisahan ini merupakan teknik yang tertua, teknik ini dapat dilakukan untuk
campuran heterogen khususnya campuran dalam fasa padat. Proses pemisahan didasari
atas perbedaan ukuran partikel didalam campuran tersebut. Sehingga ayakan memiliki
ukuran pori atau lubang tertentu, ukuran pori dinyatakan dalam satuan mesh, contoh
ayakan dapat dilihat pada Gambar 15.2. Sebagai contoh sederhana kita dapat lakukan
pemisahan pasir dari sebuah campuran pasir dan batu kerikil, menggunakan ayakan yang
porinya cukup halus. Begitu pula, jika kita ingin memisahkan beras yang bercampur
dengan katul yang halus.
Gambar 15.2. Saringan yang memiliki ukuran pori tertentu
Teknik lain penmisahan campuran dalam fasa padat juga dapat dilakukan dengan cara
flotasi (pengapungan). Pemisahan dengan cara ini didasari pada sifat permukaan dari
senyawa atau partikel. Senyawa atau partikel ada yang memiliki sifat suka air (hidrofilik)
dan ada yang tidak suka air (hidrofobik). Bila kedua sifat ini muncul maka pemisahan
dapat dilakukan dengan memberikan air kedalam campuran tersebut. Untuk senyawa atau
partikel yang suka air, zat ini akan tetap berada dalam fasa air. Sedangkan yang
hidrofobik menempel pada gelembung udara, dan akan naik ke permukaan, dan dapat
dipisahkan, lihat Gambar 15.3.
Gambar 15.3. Prinsip pemisahan dengan cara flotasi
http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-kesehatan/pemisahan-kimia-dananalisis/pengayakan/
OKTOBER 9, 2010 • 7:04 AM
ANALISA AYAKAN
Analisa Saringan atau analisa ayakan (Sieve analysis) adalah prosedur yang digunakan untuk
mengukur distribusi ukuran partikel dari suatu bahan. Distribusi ukuran partikel merupakan hal yang
sangat penting . Hal ini dapat digunakan untuk semua jenis non-organik atau organik bahan butiran
termasuk pasir, tanah liat, granit, batu bara, tanah, dan berbagai produk bubuk, termasuk untuk
gandum dan biji-bijian.
Sejumlah sample yang mewakili sample tertentu ditimbang dan ditaruh diatas ayakan dengan ukuran
tertentu, ayakan disusun berdasarkan ukuran, ukuran yang besar ditempatkan pada bagian atas dn
pada bagian paling bawah ditempatkan pan (wadah) sebagai tempat penerimaan/penampungan
terakhir, namun tidak selamanya metode seperti tersebut diatas selalu digunakan, ada beberapa cara
atau metode yang dapat digunakan tergantung dari material yang akan dianalisa.
Ayakan dengan gerakan melempar
Disini Gerakan dengan arah membuang bekerja pada sampel. Sampel terlempar
keatas secara vertikal dengan sedikit gerakan melingkar sehingga menyebabkan penyebaran pada
sampel dan terjadi pemisahan secara menyeluruh , pada saat yang bersamaan sampel yang terlempar
keatas akan berputar (rotasi) dan jatuh diatas permukaan ayakan, sampel dengan ukuran yang lebih
kecil dari lubang ayakan akan melewati saringan dan yang ukuran lebih besar akan dilemparkan keatas
lagi dan begitu seterusnya. Sieve shaker modern digerakkan dengan electro magnetik yang bergerak
dengan menggunakan sistem pegas yang mana getaran yang dihasilkan dialirkan ke ayakan dan
dilengkapi dengan kontrol waktu.
Ayakan dengan gerakan horisontal
Dalam metode ini sampel bergerak secara horisontal (mendatar) pada bidang permukaan sieve
(ayakan), metode ini baik
digunakan untuk sampel yang berbentuk jarum, datar
panjang atau berbentuk serat.
Metode ini cocok untuk melakukan analisa ukuran partikel bahan bangunan dan aggregat.
http://rdianto.wordpress.com/2010/10/09/analisa-ayakan/
BAB I
PENDAHULUAN
I.1
Latar Belakang
Di zaman sekarang ini telah banyak sediaan obat yang beredar di pasaran. Obat
sediaan padat seperti kapsul, granul, tablet dan sirup kering kebanyakan mempunyai
ukuran yang kecil (mikro). Besar kecilnya ukuran dari suatu obat sediaan padat
biasanya di ukur dari ukuran partikel obat tersebut. Umumnya, ukuran partikel
dinyatakan dengan diameter rata-rata. Ukuran partikel bahan obat padat mempunyai
peranan penting dalam bidang farmasi sebab merupakan penentu bagi sifat-sifat, baik
sifat fisika, kimia dan farmakologik dari bahan obat tersebut (7).
Pengetahuan dan pengendalian ukuran, serta kisaran ukuran partikel sangat
penting dalam bidang farmasi. Secara klinik, ukuran partikel suatu obat dapat
mempengaruhi penglepasannya dari bentuk-bentuk sediaan yang diberikan secara
oral, parenteral, rectal, dan topical. Formulasi yang berhasil dari suspensi, emulsi dan
tablet, dari segi kestabilan fisik , dan respon farmakologis , juga bergantung pada
ukuran partikel yang dicapai dari produk itu. Dalam bidang pembuatan tablet dan
kapsul, pengendalian ukuran partikel sangat penting sekali dalam mencapai sifat
aliran yang diperlukan dan pencampuran yang benar dari granul dan serbuk.
Pentingnya ukuran partikel terhadap suatu sediaan obat berbanding terbalik
dengan tingkat optimalisasi peredarannya di pasaran. Hal ini disebabkan karena
kurangnya
konsumtivitas
masyarakat
terhadap
sediaan
obat
tersebut.
Masyarakat tidak menyukai serbuk karena tidak mampu menutupi bau yang kurang
enak dari obat tersebut. Padahal serbuk mempunyai ukuran partikel yang kecil.
Semakin kecil ukuran partikel maka semakin cepat absorpsi obat tersebut sehingga
cepat memberikan efek farmakologi.
Berdasarkan penjelasan diatas bahwa ternyata pengukuran terhadap partikel obat
sangat penting, namun obat-obat dalam bentuk ukuran partikel jarang berada dalam
keadaan
optimum
di
pasaran.
Oleh
karenanya
dibuatlah
praktikum
“MIKROMERITIK” sebagai tambahan pengetahuan dan teknologi dari ukuran
partikel sediaan obat.
I.2
Maksud dan Tujuan Percobaan
I.2.1 Maksud Percobaan
Untuk mengetahui dan memahami cara menetukan ukuran partikel dari suatu
sediaan obat dengan menggunakan metode tertentu dan menggunakan alat-alat
laboratorium.
I.2.2 Tujuan
Untuk menetukan diameter rata-rata dari suspensi NaCl, garam halus dan talkum
dengan menggunakan metode ayakan dan metode mikroskopik.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1
Teori Umum
Mikromeritik biasanya diartikan sebagai ilmu dan teknologi tentang partikel
yang kecil. Ukuran partikel dapat dinyatakan dengan berbagai cara. Ukuran diameter
rata-rata, ukuran luas permukaan rata-rata, volume rata-rata dan sebagainya.
Pengertian ukuran partikel adalah ukuran diameter rata-rata (7).
Untuk memulai setiap analisis ukuran partikel harus diambil dari umumnya
jumlah bahan besar (ditandai dengan junlah dasar) suatu contoh yang representatif.
Karenanya suatu pemisahan bahan awal dihindari oleh karena dari suatu pemisahan,
contoh yang diambil berupa bahan halus atau bahan kasar. Untuk pembagian contoh
pada jumlah awal dari 10-1000 g digunakan apa yang disebut pembagi contoh. Pada
jumlah dasar yang amat besar harus ditarik beberapa contoh dimana tempat
pengambilan contoh sebaiknya dipilih menurut program acak (8).
Ilmu dan teknologi partikel kecil diberi nama mikromeritik oleh Dalla Valle.
Dispersi koloid dicirikan oleh partikel yang terlalu kecil untuk dilihat dengan
mikroskop biasa, sedang partikel emulsi dan suspensi farmasi serta serbuk halus
berada dalam jangkauan mikroskop optik. Partikel yang mempunyai ukuran serbuk
lebih kasar, granul tablet, dan garam granular berada dalam kisaran ayakan (4).
Setiap kumpulan partikel biasanya disebut polidispersi. Karenanya perlu untuk
mengetahui tidak hanya ukuran dari suatu partikel tertentu, tapi juga berapa banyak
partikel-partikel dengan ukuran yang sama ada dalam sampel. Jadi kita perlu suatu
perkiraan kisaran ukuran tertentu yang ada dan banyaknya atau berat fraksi dari tiaptiap ukuran partikel,dari sini kita bisa menghitung ukuran partikel rata-rata untuk
sampel tersebut (4).
Ukuran partikel bahan obat padat mempunyai peranan penting dalam farmasi,
sebab ukuran partikel mempunyai peranan besar dalam pembuatan sediaan obat dan
juga terhadap efek fisiologisnya (4). Pentingnya mempelajari mikromiretik, yaitu (6)
1. Menghitung luas permukaan
2. Sifat kimia dan fisika dalam formulasi obat
3. Secara teknis mempelajari pelepasan obat yang diberikan
secara per oral, suntikan dan topikal
4. Pembuatan obat bentuk emulsi, suspensi dan duspensi
5. Stabilitas obat (tergantung dari ukuran partikel).
Metode paling sederhana dalam penentuan nilai ukuran partikel adalah
menggunakan pengayak standar. Pengayak terbuat dari kawat dengan ukuran lubang
tertentu. Istilah ini (mesh) digunakan untuk menyatakan jumlah lubang tiap inchi
linear (6).
Ukuran dari suatu bulatan dengan segera dinyatakan dengan garis tengahnya.
Tetapi, begitu derajat ketidaksimestrisan dari partikel naik, bertambah sulit pula
menyatakan ukuran dalam garis tengah yang berarti. Dalam keadaan seperti ini, tidak
ada garis tengah yang unik. Makanya harus dicari jalan untuk menggunakan suatu
garis tengah bulatan yang ekuivalen, yang menghubungkan ukuran partikel dan garis
tengah bulatan yang mempunyai luas permukaan, volume, dan garis tengah yang
sama. Jadi, garis tengah permukaan ds, adalah garis tengah suatu bulatan yang
mempunyai luas permukaan yang sama seperti partikel yang diperiksa (4).
METODE UNTUK MENENTUKAN UKURAN PARTIKEL
Banyak metode yang tersedia untuk menentukan ukuran partikel. Yang
diutarakan disini hanyalah metode yang digunakan secara luas dalam praktek di
bidang farmasi serta metode yang merupakan ciri dari suatu prinsip khusus. Pada
bagian ini akan dibicarakan metode pengukuran seperti mikroskopi, pengayakan,
sedimentasi, dan penentuan jumlah volume. Namun, tidak ada satu pun cara
pengukuran yang benar-benar merupakan metode langsung. Walaupun dengan
mikroskop kita dapat melihat gambaran partikel yang sesungguhnya, hasil yang
didapat kemungkinan besar tidak lebih ”langsung” dari pada menggunakan metode
lain, karena hanya dua dari tiga dimensi partikel yang bisa terlihat (1).
1. Mikroskopi Optik
Menurut metode mikroskopis, suatu emulsi atau suspensi, diencerkan atau tidak
diencerkan, dinaikkan pada suatu slide dan ditempatkan pada alat mekanik. Di bawah
mikroskop, diletakkan mikrometer untuk memperlihatkan ukuran partikel tersebut.
Pemandangan dalam mikroskop dapat diproyeksikan ke sebuah layar di mana
partikel-partikel tersebut lebih mudah diukur, atau pemotretan bisa dilakukan dari
slide yang sudah disiapkan dan diproyeksikan ke layar untuk diukur (4).
Kerugian dari metode ini adalah bahwa garis tengah yang diperoleh hanya dari
dua dimensi dari partikel tersebut, yaitu dimensi panjang dan lebar. Tidak ada
perkiraan yang bisa diperoleh untuk mengetahui ketebalan dari partikel dengan
memakai metode ini. Tambahan lagi, jumlah partikel yang harus dihitung (sekitar
300-500) agar mendapatkan suatu perkiraan yang baik dari distribusi , menjadikan
metode tersebut memakan waktu. Namun demikian pengujian mikroskopis dari suatu
sampel harus selalu dilaksanakan, bahkan jika digunakan metode analisis ukuran
partikel lainnya, karena adanya gumpalan dan partikel-partikel lebih dari satu
komponen seringkali bisa dideteksi dengan metode ini (4).
2.
Pengayakan
Suatu metode yang paling sederhana, tetapi relatif lama dari penentuan ukuran
partikel adalah metode analisis ayakan. Di sini penentunya adalah pengukuran
geometrik partikel. Sampel diayak melalui sebuah susunan menurut besarnya lubang
ayakan penguji yang disusun ke atas. Bahan yang akan diayak dibawa pada ayakan
teratas dengan lebar jala paling besar. Partikel, yang ukurannya lebih kecil daripada
lebar jala yang dijumpai, berjatuhan melewatinya. Mereka membentuk bahan halus
(lolos). Partikel yang tinggal kembali pada ayakan, membentuk bahan kasar. Setelah
suatu waktu ayakan tertentu (pada penimbangan 40-150 g setelah kira-kira 9 menit)
ditentukan melalui penimbangan, persentase mana dari jumlah yang telah ditimbang
ditahan kembali pada setiap ayakan (4).
3.
Sedimentasi
Cara ini pada prinsipnya menggunakan rumus sedimentasi stockes yaitu :
Keterangan :
dst = diameter rata-rata
E = viskositas media
h
= jarak yang ditempuh partikel
t
= waktu (jam)
R1 = bobot jenis partikel
R0 = bobot jenis media
Metode yang digunakan dalam penentuan partikel cara sedimentasi ini adalah
metode pipet, metode hidrometer dan metode malance (7).
Partikel dari serbuk obat mungkin berbentuk sangat kasar dengan ukuran kurang
lebih 10.000 mikron atau 10 milimikron atau mungkin juga sangat halus mencapai
ukuran koloidal, 1 mikron atau lebih kecil. Agar ukuran partikel serbuk ini
mempunyai standar, maka USP menggunakan suatu batasan dengan istilah “very
coarse, coarse, moderately coarse, fine and very fine”, yang dihubungkan dengan
bagian serbuk yang mampu melalui lubang-lubang ayakan yang telah distandarisasi
yang berbeda-beda ukurannya, pada suatu periode waktu tertentu ketika diadakan
pengadukan dan biasanya pada alat pengaduk ayakan secara mekanis (8).
Penggunaan ultrasentrifugasi untuk penentuan berat molekul dari polimer tinggi.
Penggunaan
ultrasentrifugasi
dapat
menghasil
suatu
kekuatan
sejuta
kaligaya gravitasi. Beberapa metode sedimentasi yang digunakan adalah metode
pipet, metode timbangan, dan metode hidrometer namun hanya metode pipet yang
akan dibicarakan karena teknik tersebut mengkombinasikan kemudahan analisis,
ketelitian/ketepatan, dan ekonomisme alat tersebut. Cara analisisnya adalah suspensi 1
atau 2% dari partikel-partikel dalam suatu medium yang mengandung zat
pendeflokulasi yang sesuai dimasukkan ke dalam bejana selinder sampai tanda 550
ml. Bejana bertutup itu dikocok untuk mendistribusikan partikel-partikel secara
merata keseluruh suspensi dan alat tersebut, dengan pipet di tempatnya, dijepit dengan
kuat dalam suatu bak yang bertemperatur konstan. Pada berbagai interval waktu,
diambil 10 ml sampel dan dikeluarkan melalui penutupnya. Sampel tersebut diuapkan,
ditimbang atau dianalisis dengan cara lain yang cocok
untuk mengoreksi zat pendeflokulasi yang telah ditambahkan (1).
4.
Pengukuran Volume Partikel.
Suatu alat yang mengukur volume partikel adalah Coulter counter. Alat khusus
ini bekerja berdasarkan prinsip bahwa jika suatu partikel disuspensikan dalam suatu
cairan yang mengkonduksi melalui suatu lubang kecil, yang pada kedua sisinya ada
elektroda, akan terjadi suatu perubahan aliran listrik. Dalam pengerjaan, suatu volume
suspensi encer dipompakan melalui lubang tersebut.
Karena suspensi tersebut encer, partikel-partikel dapat melewatinya satu per satu pada
suatu waktu. Digunakan suatu tegangan listrik yang konstan melewati elektrodaelektroda tersebut, sehingga menghasilkan suatu aliran. Ketika partikel tersebut
berjalan melewati lubang, partikel itu akan menggantikan volume elektrolitnya, dan
hal ini mengakibatkan kenaikan tahanan di antara kedua elektroda tersebut. Alat
tersebut mencatat secara elektronik semua patikel-partikel yang menghasilkan pulsa
yang ada dalam dua nilai ambang dari penganalisis. Dengan memvariasi nilai ambang
secara sistematik dan menghitung jumlah partikel dalam suatu ukuran sampel yang
konstan, maka memungkinkan untuk memperoleh suatu distribusi ukuran partikel.
Alat ini sanggup menghitung partikel pada laju kira-kira 4000 per detik, dan dengan
demikian baik penghitungan keseluruhan maupun distribusi ukuran partikel diperoleh
dalam waktu yang relatif singkat. Coulter counter telah berguna dalam ilmu farmasi
untuk menyelidiki pertumbuhan partikel dan disolusi serta efek zat antibakteri
terhadap pertumbuhan mikroorganisme (1).
METODE UNTUK MENENTUKAN LUAS PERMUKAAN
Luas permukaan dari suatu sampel serbuk dapat dihitung dari pengetahuan
distribusi ukuran partikel yang diperoleh dengan menggunakan salah satu metode
yang telah diterangkan secara singkat sebelumnya. Ada dua metode yang biasa
digunakan pertama, jumlah dari suatu zat terlarut gas atau cairan yang adsorbsikan di
atas sampel serbuk tersebut agar membentuk suatu lapisan tunggal (monolayer)
adalah suatu fungsi langsung dari luas permukaan sampel. Metode kedua bergantung
pada kenyataan bahwa laju suatu garis atau cairan mempermeasi (menembus) suatu
bentangan serbuk berhubungan dengan luas permukaan yang mengadakan kontak
dengan permean (zat yang menembus) (1).
Metode Adsorpsi. Partikel-partikel dengan luas permukaan spesifik besar
merupakan adsorben yang baik untuk adsorpsi. Dalam menentukan permukaan
adsorben, volume dari gas yang teradsorpdi dalam cm3 per gram adsorben bisa diplot
terhadap tekanan gas tersebut pada temperature konstan untuk memberikan bentuk
lapisan tunggal yang diikuti olehpembentukan lapisan rangkap. Alat yang digunakan
untuk memperoleh data yang dibutuhkan untuk menghitung luas permukaan dan
struktur pori dari serbuk-serbuk farmasetik ialah Quantasorb. Alat ini sedemikian
sensitifnya sehingga sampel serbuk
yang sangat sedikit dapat dianalisis.
Pengembangan alat ini dapat digunakan untuk sejumlah gas tunggal atau campuran
gas sebagai adsorban dalam suatu jarak temperatur (1).
Metode Permeabilitas Udara. Prinsip tahanan terhadap aliran dari suatu
cairan, melalui suatu sumbat dari serbuk kompak adalah luas permukaan dari serbuk
tersebut. Makin besar luas permukaan per gram serbuk makin besar pula tahanan
aliran. Alat yang digunakan pada metode ini yaitu Fisher Subsieve Sizer. Oleh karena
alatnya sederhana dan penetapan dapat dilakukan dengan cepat, maka metode
permeabilitas ini banyak digunakan secara luas dalam bidang farmasi
untuk penentuan permukaan spesifik, terutama bila tujuannya adalah untuk
mengontrol variasi dari suatu batch ke batch lainnya (1).
I.2
Uraian Bahan
1.
Natrium Klorida (NaCl) ( 3; 584-585)
Nama Latin
: Natrii Chloridum
Sinonim
: Natrium Klorida
Rumus Molekul : NaCl
Pemerian
: Hablur bentuk kubus, tidak berwarna atau serbuk hablur
putih;
rasa asin.
Kelarutan
: Mudah larut dalam air; sedikit lebih mudah larut dalam air
mendidih; larut dalam gliserin; sukar larut dalam etanol.
2.
Penyimpanan
: Dalam Wadah Tertutup baik
Khasiat
: Hemodialisis
Kegunaan
: Sebagai Sampel
Parafin ( 3; 652)
Nama Latin
: Paraffinum
Sinonim
: Parafin
Pemerian
: Hablur tembus cahaya atau agak buram; tidak berwarna atau putih;
tidak berbau; tidak berasa; agak berminyak.
Kelarutan
: Tidak larut dalam air dan dalam etanol; mudah larut dalam
kloroform, dalam eter, dalam minyak menguap, dalam hampir semua jenis minyak
lemak hangat, sukar larut dalam etanol mutlak.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat dan cegah pemaparan terhadap panas
berlebih.
Khasiat
: Laksativum.
Kegunaan
: Sebagai pelarut (larut dalam lemak).
3.
Talk ( 2; 591)
Nama Latin
: Talkum.
Sinonim
: Talk.
Pemerian
: Serbuk hablur, sangat halus licin, mudah melekat pada kulit, bebas
dari butiran, warna putih atau putih kelabu.
Kelarutan
: Tidak larut dalam hampir semua pelarut.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik.
Khasiat
: Zat tambahan.
Kegunaan
: Sebagai sampel.
BAB III
METODE KERJA
III.1
Alat Dan Bahan
III.1.1
Alat yang digunakan
 Ayakan 3 Set
 Batang Pengaduk
 Cawan Porselen
 Gelas Ukur
 Kaca Arloji
 Kertas Perkamen
 Mikroskop
 Mistar 30 cm
 Neraca Analitik
 Sendok Tanduk
 Sudip
III.1.2
Bahan yang digunakan
 NaCl (serbuk)
 Parafin
 Talkum
III.2
Cara Kerja
III.2.1
Untuk Metode Mikroskop
 Disiapkan alat dan bahan
 Ditimbang NaCl 50 mg dengan menggunakan neraca analitik.
 Diukur parafin sebanyak 5 ml dengan menggunakan gelas ukur.
 Dibuat suspensi NaCl dengan mencampurkan serbuk NaCl 5 mg dengan parafin 5
ml.
 Dioleskan sedikit suspensi NaCl ke kaca objek, lalu diamati di bawah mikroskop
 Dibuat kotak dan dibentuk diagonal pada partikel dari suspensi NaCl yang tampak
pada mikroskop, kemudian di ukur diameter rata-rata
 Dihitung dan dicatat diameter rata-rata dari suspensi NaCl.
III.2.2
Untuk Metode Pengayakan
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Ditimbang garam halus 50 gram dan talkum sebanyak 50 gram
dengan menggunakan neraca analitik.
3. Disusun ayakan dari nomor mesh rendah, hingga nomor mesh yang
tinggi.
4. Diletakkan garam halus pada ayakan, kemudian diayak selama 5
menit.
5. Di timbang bobot garam halus yang tertinggal di setiap ayakan,
kemudian dicatat hasilnya.
6. Diulangi percobaan yang sama seperti di atas untuk sampel talkum.
7. Dihitung diameter rata-rata kedua sampel tersebut.
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
IV.2 Hasil Pengamatan
Tabel Hasil Pengamatan Untuk Metode Pengayakan
Jenis
Sampel
yang diuji
Diameter
Rata-Rata
(µm)
0,1429
34,6319
0,9967
35,7715
0,1615
35,5713
0,0357
35,7685
Nomor
Mesh
12
25
50
Garam
Halus
12
25
50
Talkum
Bobot
Tertinggal
(a)
2,456
42,7329
7,2496
52,7277
2,6351
39,0962
1,2390
42,9703
Persen
tertinggal
(d)
5,2071
81,0437
13,7491
99,9999
6,1323
90,9842
2,8833
99,9998
aXd
14,2966
3463,19999
99,6754
3577,1719
16,1592
3557,1364
3,5724
3576,8680
Tabel Hasil Pengamatan Untuk Metode Mikroskop
Jenis Sampel
yang diuji
Partikel ke1
2
3
Serbuk NaCl
IV.2
Pembesaran
Mikrosokop
(a)
40
40
40
Diameter rata-rata
Diameter
partikel(b)
24,4
10,6
12,2
b:a
0,61
0,265
0,305
0,393
PEMBAHASAN
Untuk menghitung diameter rata-rata garam halus dan talkum pada metode
pengayakan digunakan rumus :
dimana = Dst = diameter rata-rata
a
= bobot tertinggal
d
= % bobot tertinggal
Untuk menghitung bobot tertinggal yakni digunakan rumus perbandingan
antara bobot yang tertinggal dengan jumlah seluruh bobot yang tertinggal pada nomor
mesh.
Pada Percobaan dengan Metode pengayakan dihasilkan diameter rata-rata
partikel sebagai berikut :
a.
Diameter partikel garam halus
=
= 35,7717 µm
b. Diameter partikel talkum
=
= 35,7687 µm.
Dari data di atas dapat disimpulkan bahwa Garam Halus adalah serbuk agak
halus dan talkum adalah serbuk halus. Hal ini disebabkan karena dalam literatur
disebutkan bahwa semakin kecil ukuran partikel maka semakin halus serbuk tersebut.
Dalam percobaan yang kami lakukan pada metode pengayakan kami
menggunakan ayakan 3 set dengan nomor mesh yang berbeda-beda,dan digoyanggoyangkan secara manual dengan menggunakan tangan tanpa mesin. Dalam teori
menyebutkan bahwa sebenarnya metode pengayakan itu sendirimerupakan metode
yang menggunakan suatu seri ayakan standar yang dikalibrasi oleh The National
Bureau of Standard. Ayakan umumnya digunakan untuk memilih partikel-partikel
yang lebih kasar tetapi jika digunakan dengan sangat hati-hati, ayakan-ayakan
tersebut bisa digunakan untuk mengayak bahan sampai sehalus 44 mikrometer
(ayakan no.325). menurut metode U. S. P untuk menguji kehalusan serbuk
suatu massa sampel tertentu ditaruh suatu ayakan yang cocok dan digoyangkan secara
mekanik. Serbuk tersebut digoyang-goyangkan selama waktu tertentu, dan bahan
yang melalui satu ayakan ditahan oleh ayakan berikutnya yang lebih halus serta
dikumpulkan, kemudian ditimbang. Jika diinginkan analisis yang lebih rinci, ayakan
bisa disusun limaberturut-turut mulai dari yang kasar di atas, sampai dengan yang
terhalus di bawah. Satu sampel serbuk yang ditimbang teliti ditempatkan pada ayakan
paling atas, dan setelah ayakan tersebut digoyangkan untuk satu periode waktu
tertentu, serbuk yang tertinggal di atas tiap saringan ditimbang. Kesalahan
pengayakan akan timbul dari sejumlah variabel termasuk beban ayakan dan lama serta
intensitas penggoyangan.
Pada Percobaan kedua kami mengukur diameter rata-rata partikel dengan
menggunakan metode mikroskopik. Pada metode ini kami menemukan bentuk
partikel-partikel serbuk NaCl berbentuk bulat. Kemudian kami membuat sebuah kotak
dan menarik garis diagonal-diagonal guna menentukan diameter rata-rata. Dalam teori
disebutkan bahwa menurut metode mikroskopik, suatu emulsi atau suspensi,
diencerkan atau tidak diencerkan, dinaikkan pada suatu slide dan ditempatkan pada
alat mekanik. Kerugian dari metode mikroskopis adalah bahwa garis tengah yang
diperoleh hanya dari dua dimensi dari partikel tersebut, yaitu dimensi panjang dan
lebar. Tidak ada perkiraan yang bisa diperoleh untuk mengetahui ketebalan dari
partikel dengan menggunakan metode ini. Namun demikian, pengujian mikroskopik
dari suatu sampel harus selalu dilaksanakan, bahkan jika digunakan metode analisis
ukuran partikel lainnya, karena adanya gumpalan dan partikelpartikel lebih dari satu
komponen seringkali bisa dideteksi dengan metode ini.
Dari kedua percobaan kami ada 2 hal yang sangat berpengaruh dalam
penentuan diameter partikel yakni bentuk partikel dan ukuran pori.
Bentuk Partikel Pengetahuan mengenai bentuk dan luas suatu partikel
dikehendaki. Bentuk partikel mempengaruhi aliran dan sifat-sifat pengemasan dari
suatu serbuk, juga mempunyai beberapa pengaruh terhadap luas permukaan. Luas
permukaan persatuan berat atau volume merupakan suatu karakteristik serbuk yang
penting jika seseorang mempelajari adsorpsi permukaan dan laju disolusi.
Suatu bola mempunyai luas permukaan minimum per satuan volume. Makin
tidak simetris suatu partikel, makin besar luas permukaan per satuan volumenya.
Seperti telah dibicarakan sebelumnya, suatu partikel berbentuk bola diberi ciri
sempurna dengan garis tengahnya. Jika partikel menjadi lebih tidak simetris, makin
sulit untuk menetapkan garis tengan yang berarti bagi partikel tersebut. Untuk
mendapatkan suatu perkiraan dari permukaan atau volume dari suatu partikel yang
mempunyai bentuk tidak bulat, seseorang harus memilih suatu garis tengah yang
merupakan karakteristik dari partikel tersebut dan menghubungkan garis tengah ini
dengan luas permukaan atau volumenya dengan menggunakan suatu faktor koreksi.
Ukuran Pori Bahan-bahan yang mempunyai luas spesifik tinggi bisa
mempunyai retakan-retakan dan pori-pori yang adsorbsi gas dan uap, seperti air, ke
dalam sela-selanya. Serbuk obat yang relatif tidak larut dalam air bisa melarut lebih
atau kurang cepat dalam medium air bergantung pada adsorpsinya terhadap
kelembapan atau udara. Sifat-sifat lain yang penting secara farmasetis, seperti laju
disolusi obat dari tablet bisa juga bergantung pada karakteristik adsorpsi dari serbuk
obat.
Ukuran partikel bahan obat padat mempunyai peranan atau pengaruh besar
dalam pembuatan sediaan obat dan juga terhadap efek fisiologisnya. Pada percobaan
kali ini dilakukan pengukuran diameter partikel serbuk talkum dan NaCl dengan
mneggunakan metode ayakan. Keuntungan dari metode ini adalah alat yang
digunakan sangat sederhana, penggunaannya mudah dan cepat, serta pengontrolan
kecepatan dan waktu pengayakan yang konstan. Tetapi, jika dibandingkan dengan
metode mikroskopik, metode ayakan memberikan hasil pengukuran yang kurang teliti
dan kurang akurat serta memerlukan kuantitas bahan yang cukup banyak.
Dalam pengukuran partikel dengan menggunakan metode ayakan, pengayak
yang digunakan terlebih dahulu harus dibersihkan untuk menghindari kesalahan
penghitungan hasil ayakan yang disebabkan karena tertutupnya lubang-lubang ayakan
dengan zat atau benda lain Ayakan di susun dari atas ke bawah (mesh terkecil ke
nomor mesh tertinggi), lalu bahan disimpan di ayakan teratas. Adapun caranya
sejumlah zat ( NaCl dan talk ) ditimbang 50 gram dan dimasukkan dalam ayakan yang
telah disusun dengan urutan dari nomor mesh yang besar di atas dan yang paling kecil
di bawah. Setelah partikel menerobos ayakan barulah ditimbang masing-masing zat
tersebut yang tertinggal di atas ayakan. Keuntungan dari metode ini adalah alat yang
digunakan sangat sederhana, penggunaannya mudah dan cepat, serta pengontrolan
kecepatan dan waktu pengayakan yang konstan.
Dari hasil percobaan diperoleh diameter rata-rata dari garam halus
yaitu35,7717 µm sedangkan diameter rata-rata dari talkum adalah 35,7687 µm.
Berdasarkan literatur, jika derajat halus serbuk dinyatakan dengan no.1 dimaksudkan
bahwa semua serbuk dapat melewati pengayak dengan nomor tersebut. Jika derajat
serbuk dinyatakan dengan no.2 dimaksudkan bahwa serbuk tersebut dapat melewati
pengayak dengan nomor terendah dan tidak lebih dari 40 % dapat melalui pengayak
dengan nomor tertinggi.
Derajat halus serbuk tidak dapat diabaikan pada formulasi sediaan farmasi,
karena sifat ini berkaitan dengan kehomogenitasan bentuk sediaan dan kandungannya,
dimana persyaratan tersebut termasuk salah satu rangkaian dari evaluasi yang
dilakukan terhadap produk jadi (segera setelah produk dihasilkan) yang menyatakan
layak atau tidaknya produk tersebut dipasarkan di masyarakat, yang sangat berkaitan
erat kembali pada memenuhi syarat atau tidaknya sediaan tersebut mencapai efek
terapi.
Pengukuran derajat halus serbuk menurut USP, diprosedurkan bahwa
suatu massa sampel tertentu ditaruh pada suatu ayakan yang cocok dan digoyangkan
secara mekanik. Serbuk tersebut digoyangkan selama waktu tertentu, dan bahan yang
melalui satu ayakan ditahan oleh ayakan berikutnya yang lebih halus serta
dikumpulkan, kemudian ditimbang.
Berdasarkan hasil yang telah diperoleh, maka dapat dikatakan bahwa garam
halus termasuk serbuk agak halus dan talk termasuk serbuk halus. Hasil yang
diperoleh dapat dipengaruhi oleh beberapa faktor, yaitu :
· Kesalahan penimbangan hasil ayakan.
· Ayakan yang tidak bersih sehingga mempengaruhi hasil.
· Hasil ayakan yang berkurang karena terbang oleh angin.
http://technologyofpharmacheutical.blogspot.com/p/mikromeritik.html?zx=28f2f9a06
2e7c51a