CHROMATOGRAPHY Metode analitik untuk pengukuran zat pencemar di lingkungan Colorimetry, Spectrofotometry Chemiluminensence UV Absorption spectrophotometry NDIR Gas Chromatography. HPLC, Ion Chromatrografi. AAS. Metode Analitik untuk analisis zat pencemar senyawa organik Gas Chromatograph (GC) High Performance Liquid Chromatograph (HPLC) GC- MS Chromatografi Kromatografi adalah teknik pemisahan spesi kimia antara dua fase , yaitu mobile phase dan stationary phase ( fase diam) . Fase mobil adalah gas atau liquid Fase diam adalah solid atau liquid yang di coated pada adsorbent . Spesi kimia yang akan dipisahkan dimasukkan ke dalam fase mobil, kemudian dikontakkan dengan fase diam , maka akan terjadi pemisahan spesi kimia antara fase mobil dan fase diam . Secara umum pemisahan dg kromatografi dinamai berdasarkan fase mobilnya dan fase diamnya contohnya : a. Gas –liquid Chromatograph b. Column Chromatograph c. Gas Chromatograph ( GC) d. High Performance Liquid Chromatograph (HPLC). Mekanisme pemisahan spesi kimia antara fase mobil dan fase diam A. Adsorpsi Chromatography B. Partition Chromatography Ion –Exchange Chromatography Size Exclusion Chromatography Electrophoresis Chromatografi Column Chromtography Fase diam berupa solid dalam kolom Fase mobile adalah liquid ( eluen) yang mengalir Larutan Spesi kimia yang akan dipisahkan dalam di taruh di atas permukaan kolom Kemudian dialirkan eluent , dan terjadi pemisahan dalam kolom, Masing-masing Eluent di tampung . Column Chromatography Jika setiap eleuent yang ditampung kemudian dianalisis jenis dan jumlah spesi kimianya Kemudian di buat grafik seperti gambar sebelah Analisis dengan Chromatography bersifat Kualitatif dan kuantitatif Gas Chromatography Fase mobil : gas Fase Diam : liquid yang di coated pada permukaan adsorbent tertentu. Sampel : gas atau liquid Sampel gas atau liquid di injeksikan ke dalam fase mobil , kemudian dilewatkan pada fase diam dalam kolom , terjadi pemisahan spesi kimia pada kolom. Untuk mengetahui jenis dan konsentrasi spesi kimia yang keluar dari kolom di pasang detektor di ujung kolom Skema GC Komponen peralatanGC. Tabung gas : Carrier gas , N2, He, Ar dll Injector port, (septum) Column , ( dilengkapi dg oven pengatur suhu Detector , FID, ECD, UV, dll Recorder Detektor Kromatografi Detektor GC Thermal conductivity Flame Ionization Detector (FID Electron Capture Detector (ECD) Ultra Violet Detector Flouresence Detector Skema detertor FID Tahapan analisis zat pencemar dengan GC. Sampling dengan metode absorpsi atau adsorpsi atau evacuated bottle Preparasi sample menjadi sampel yang siap di ukur dalam bentuk gas atau liquid Preparasi GC, jenis gas carrier, jenis kolom, kondisi operasi ( temperatur injeksi dan kolom) , dan jenis detector Injeksi sampel dan standar ke dalam GC Evaluasi kromatogram gas . Kualitatif dan kuantitatif (perhitungan konsentrasi Evaluasi kromatogram gas Analisis Kualitatif berdasarkan waktu tempuh dalam kolom ( Rt = retention time Analisis kuantitatif Berdasarkan perbedaan tinggi kurva atau luas kurva dibandingkan dengan kurva gas standar Contoh kromatogram gas untuk analisis gas Contoh kromatogram gas untuk pestisida. GC-MS ( Gas Chrtomatography – Mass Spectrometry GC-MS adalah teknik pengukuran dengan menggunakan gabungan instrument GC dan MS GC berguna untuk pemisahan MS berguna untuk identifikasi spesi kimia yang telah dipisahkan oleh GC Prinsip dasar MS adalah spesi kimia ditembak dengan elektron sehingga spesi kimia tersebut terfregmentasi , yaitu terpecah menjadi ion-ion yang bermuatan (m/z) Setiap spesi kimia akan terfragmentasi dengan pola-pola tertentu. GC-MS dan LC-MS Metode ionisasi Spektrum mass metanol Fragmentasi metanol HPLC High performance Liquid Chromatography adalah kromatograf cair pada tekanan tinggi Fase diam : liquid yang di coated pada adsorbent Fase mobil : liquid eluent Sampel : bisa gas atau liquid Digunakan kolom yang lebih panjang agar pemisahan lebih baik . Digunakan tekanan untuk mengalirkan cairan eluen ke dalam kolom Detector : UV detector dll Skema HPLC Komponen alat HPLC Detector HPLC UV absorbance detector Flouresence detector Electrochemical detector Conductivity detector Refractive Index Detector Ion kromatografi Adalah kromatografi yang dapat mengukur ion ( anion dan kation ) Fase diam : resin penukar anion atau kation strong acid kation , weak acid kation storng base anion, weak base anion Fase mobil : liquid Detector : conductivity detector Ion kromatograf AAS = Atomic Absorption Spectrophotometer Komponen Atomizer dari AAS ICP