gas chromatography

GAS CHROMATOGRAPHY
• Blok Diagram Gas Chromatography :
Gas
Pemasukan
Contoh
Kolom
Detektor
Suhu
controller
Elektronik
Analisa
Kualitatif
Data
output
Analisa
Kuantitatif
DEFINISI
Gas :
1. Gas Carrier : gas bertekanan yang digunakan untuk
memindahkan sample melalui sistem.
2. Gas Detektor (udara dan hidrogen): gas yang
mendukung suatu detektor.
Pemasukan contoh :
Memasukkan contoh ke dalam aliran gas dengan minimal
aliran gas.
Kolom :
Tempat pemisahan komponen-komponen dalam contoh
Detektor :
Merespon komponen-komponen contoh dari kolom
Akuisisi data :
Mengkonversi sinyal detektor menjadi suatu gambar
chromatogram dan penentuan secara manual atau
otomatis identitas dan jumlah komponen-komponen
contoh
Gas Carrier dan Detektor harus :
Dipilih dengan pertimbangan tipe detektor yang
digunakan
Inert
Kering
Murni
Pengaturan dan Pengontrol Aliran Gas :
Gas Carrier harus diatur untuk menyediakan tekanan
konstan, sehingga aliran massa gas konstan.
Perbedaan tekanan antara controller yang diijinkan : 5
psi.
Tekanan Gas Carrier : 60 – 100 psi tergantung pada
jenis kolom yang digunakan (60 untuk diameter besar,
100 untuk diameter kecil)
Tekanan udara : 80 psi
Tekanan hidrogen : 60 psi
Tipe sistem inlet :
Packed column inlet
Septum-purge packed column inlet
Split/splitless capilarry inlet
Electronic pneumatic controlled (EPC) pada kolom
EPC purged packed inlet
EPC capillary split/splitless inlet
Spil/splitless inlet :
Split mode : untuk analisa komponen utama
Splitless mode : untuk analisa komponen yang lain
Split inlet dinamakan juga GC kapiler
Septum :
Tempat injeksi contoh (injection port)
Yang perlu diperhatikan :
Harus digunakan dalam batas suhu yang diijinkan,
untuk menghindari : kebocoran, dekomposisi,
hilangnya contoh, pengurangan aliran di dalam kolom
Pemeliharaan injection port :
Mengganti septum
Menggunakan suhu paling rendah
Purge dengan aliran
Solvent pembersih
Membersihkan syringe
Syringe :
Alat untuk menginjeksi contoh
KOLOM
• Chromatography adalah suatu metode pemisahan yang
terjadi dengan cara distribusi zat antara 2 fase, yaitu fase
mobile dan fase stasioner.
Fase Mobile
Gas Solid
Chromatography
(GSC)
Gas Liquid
Chromatography
(GLC)
FASE
MOBILE
Gas
Gas
SAMPLE
Fase Stasioner
Solid
10%
penggunaan
Liquid
90%
penggunaan
FASE
STASIONER
Tipe Kolom :
Conventional Packed and Micro Packed
Porous Layer Bead
Packed
Bead Kolom
Porous Layer Open Tube (PLOT)
Kapiler
Wall Coated Open Tube (WCOT)
Karakteristik pemisahan kolom :
Efisiensi : kemampuan kolom utk menghasilkan puncak yg tajam
Resolusi : kemampuan kolom untuk memisahkan 2 puncak satu dg
yg lain
Sektivitas : kemampuan kolom untuk menentukan perbedaan
kimia dan/atau fisika dlm 2 puncak
Gas Liquid Chromatography :
Pemisahan melalui partisi atau perbedaan solubilitas dalam fase
stasioner
Komponen-komponen dipisahkan berdasarkan pada perbedaan
dlm polaritas (interaksi pada gaya dipole)
Secara umum : polar berinteraksi dengan polar
Contoh : alkohol = polar
kolom Carbowax dlm fase liquid polar
Retention Time
Waktu sesungguhnya komponen berada pada fase
stasioner.
t R '  t R  tm
 tR 

n  5,545
 Wh 
Plate per meter :
n
N
L
2
n = plate teoritis efektif
Wh = lebar puncak
Height equivalent theoritical plate (HETP) :
Untuk memperbaiki efisiensi kolom :
Menggunakan diameter kolom lebih kecil
Menggunakan film fase stasioner lebih tipis
Menggunakan ukuran sample lebih kecil
Menggunakan kolom lebih panjang
Menggunakan temperatur programing
L
n
Yang perlu diperhatikan untuk pemilihan kolom :
1. Contoh
2. Tipe kolom
3. Fase
4. Diameter kolom
5. Ketebalan film / % loading :
Kapasitas
Retention
Inertness
Efisiensi
6. Panjang
Masalah yang berhubungan dengan kolom :
Tidak ada puncak
Periksa semua sistem dan proses injeksi contoh
Bocor
Operasi aliran kontrol
Syring rusak
Masalah pada detektor/integrator
Satu atau lebih puncak hilang :
Sample terlalu encer
Adsopsi oleh kolom terlalu rendah
Injection port atau suhu kolom yang tidak tepat
Laju alir tidak tepat
bocor