Van Soest

Rini D.W.
Peralatan & teknik analisis laboratorium
Peralatan & teknik analisis laboratorium
BOMB CALORIMETER : Merupakan alat untuk
mengukur energi bruto.
KALORIMETER : Alat pengukur panas.
KALORI
: Unit untuk mengukur energi
kimia.
1
1
KALORI : Banyaknya panas yang dibutuhkan
untuk menaikan suhu 1 gram air dari 14,5°C
sampai 15,5°C pada tekanan standard.
KALORI : 4,184 JOULE (J)
Peralatan & teknik analisis laboratorium
1.
ISOTHERMAL OXIGEN BOMB CALORIMETER
• Kenaikan suhu dari inner vessel (calorimeter bucket)
dapat diperiksa, sedang suhu outer vessel (jacket)
konstan.
• Perlu pemeriksaan suhu awal, antara dan akhir.
• Suhu jacket dapat diatur terus-menerus selama
penetapan untuk tetap sama dipertahankan terhadap
calorimeter bucket.
Peralatan & teknik analisis laboratorium
1.
ADIABATIC OXIGEN BOMB CALORIMETER
• Tidak diperlukan koreksi radiasi panas.
• Memerlukan pemeriksaan suhu awal dan akhir
kalorimeter.
• Suhu jacket terpaku sama terhadap suhu inner vessel
(calorimeter bucket) selama penetapan.
Peralatan & teknik analisis laboratorium
3.
BALLISTIC OXIGEN BOMB CALORIMETER
• Sampel yang diketahui beratnya ditetapkan
kalorinya dengan dibakar di dlm Bomb yang berisi
oksigen yang berlebihan.
• Kenaikan suhu Bomb maksimum diukur
Thermocouple dan Galvanometer.
• Nilai kalori sampel ditetapkan dengan
membandingkan kenaikan suhu dengan sampel
sandard yang telah diketahui nilai kalorinya
dengan cara pembakaran.
Peralatan & teknik analisis laboratorium
1.
Asam benzoat :- Nilai kalori 6,32 kkal/g atau
6319 cal/g.
sempurna.
pellet.
2.
3.
-
Tidak higroskopis.
Terbakar dengan mudah dan
-
Ada yang tersedia dalam bentuk
Naphtalene : Nilai kalori 9,614 kkal/g.
Sukrose : Nilai kalori 3,95 kkal/g.
Nilai 2 & 3 hasilnya tidak memuaskan.
Peralatan & teknik analisis laboratorium
Lanjutan
4.
5.
Larutan Alkali Standard
• Untuk menitrasi air cucian dalam bomb untuk
menerapkan koreksi asam.
• Biasanya dipakai larutan natrium karbonat
0,0725 N
• Larutan ini equivalen dengan 1 kal/ml.
Indikator Methyl Orange atau Methyl Red
Peralatan & teknik analisis laboratorium
GE = (T2-T1) 1325,605 – 13,8 (ml NaOH)(N)-(B-C)(1400)
A
Ket : T1
= suhu awal
T2
= suhu akhir
ml NaOH = jml. NaOH yg digunakan untuk titrasi
N
= normalitas NaOH
B
= berat kawat awal (g)
C
= berat sisa kawat (g)
A
= berat sampel
1g kawat
= 1400 kalori atau 2,3 kal/em
1325,605
= hydrothermal equivalent of bomb (calori per
derajat)
Peralatan & teknik analisis laboratorium
Peralatan & teknik analisis laboratorium



Dikembangkan oleh Van Soest (1963)
Menggunakan detergent
Terdiri dari analisis: selulosa, hemiselulosa,
lignin, dan silika
Peralatan & teknik analisis laboratorium
Peralatan & teknik analisis laboratorium
Peralatan & teknik analisis laboratorium
Proksimat vs Van Soest
Peralatan & teknik analisis laboratorium
NDF merupakan BP yg dilarutkan dg NDS yg kemudian dididihkan, isi
sel akan larut dan sisanya hemiselulosa, selulosa, lignin, silika



Metode ini tepat utk analisa BP yg mengandung
serat, sehingga menggambarkan total serat
Tdk dpt digunakan utk analisis BP dg PK tinggi
& SK rendah
Melarutkan isi sel, sisanya dinding sel yg terdiri
dr hemiselulosa, selulosa, lignin, soluble lignin,
silika
Peralatan & teknik analisis laboratorium
Peralatan & teknik analisis laboratorium
ADF adalah residu NDF ditambahkan NDS dididihkan dan akan
melarutkan hemiselulosa dan sisanya  ADF



Selulosa, lignin, dan silika merupakan residu
Langkah awal penentuan lignin
Hemiselulosa= NDF-ADF
Peralatan & teknik analisis laboratorium
Peralatan & teknik analisis laboratorium


Merupakan metode tdk langsung penentuan
lignin
Determinasi selulosa dan insoluble ash (silika)
Peralatan & teknik analisis laboratorium
KEUNTUNGAN
1.
Posedur lebih lama tp aman
2.
Kemikalia tdk bersifat korosif & tdk memerlukan standarisasi
3.
Hsl tdk begitu dipengaruhi o/panas (nilai mndekati nilai lignin
yg sebenarnya)
KEKURANGAN
1.
Partikel besar kurang dpt dipenetrasi
2.
Tdk dpt digunakan utk analisis feses & hijauan yg digiling dg
blender
3.
Senyawa KUTIN tdk dpt teroksidasi o/ KMnO4 shg dianggap sbg
lignin
Peralatan & teknik analisis laboratorium



Bhn2 yg tdk diinginkan dikeluarkan, menyiapkan
ADF (lignin, selulosa, insoluble ash)
Lignin dioksidasi dg lart.buffer KMnO4 +
as.asetat dg Fe trivalen + Ag-monovalen sbg
katalisator
Hsl oksidasi adl endapan Mn+Fe, kemudian
dilarutkan dg lart.oxalat alkohol & HCl, sisanya
selulosa + insoluble ash
Peralatan & teknik analisis laboratorium



Bag.yg hilang adl lignin (t: 105°C)
Bag.yg hilang setelah pengabuan adl selulosa
Residu abu (Si +Non Si), dihilangkan dg
as.hidrobromat pekat
Selulosa (%) = ADF-lignin-silika
Peralatan & teknik analisis laboratorium
NDF
ADS
Residu Ligno-selulose
H2SO4 72%
Selulosa larut, residu lignin + AIA
(bnyk kutin dihitung sbg lignin)
Peralatan & teknik analisis laboratorium
Semua oksida dr unsur2 yg terdapat dlm abu
bereaksi dg HCl, kecuali AIA
Peralatan & teknik analisis laboratorium




H2SO4 bersifat korosif, menyebabkan kanker
paru2
Perlu lemari asam
Bag.yg tdk tercerna adl lignin (lignin didpt
langsung)
selulosa= ADF-ADL
KMnO4 lebih sederhana & tdk berbahaya
Peralatan & teknik analisis laboratorium