pembuatan mikrosphere polistirene dengan proses

SKRIPSI – RK 1583
PEMBUATAN MIKROSPHERE POLISTIRENE
DENGAN PROSES PRESIPITASI SUPERKRITIS
ANTISOLVENT: EFEK KONSENTRASI LARUTAN
DAN CO 2
ANJA FAHREISY IRIANI
NRP 2302 100 002
Dosen Pembimbing
Dr. Ir. Sumarno, M.Eng.
JURUSAN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI
INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER
SURABAYA 2007
NOER ALMAIDAH
NRP 2302 100 036
FINAL PROJECT – RK 1583
FORMATION OF POLYSTYRENE
MICROSPHERES WITH ANTISOLVENT
SUPERCRITICAL PRECIPITATION PROCESS:
EFFECT OF SOLUTION CONCENTRATION AND
CO 2
ANJA FAHREISY IRIANI
NRP 2302 100 002
NOER ALMAIDAH
NRP 2302 100 036
Academic Advisor
Dr. Ir. Sumarno, M.Eng.
CHEMICAL ENGINEERING DEPARTMENT
FACULTY OF INDUSTRIAL TECHNOLOGY
SEPULUH NOPEMBER INSTITUTE OF TECHNOLOGY
SURABAYA 2007
ii
PEMBUATAN MIKROSPHERE POLISTIRENE DENGAN
PROSES PRESIPITASI SUPERKRITIS ANTISOLVENT :
EFEK KONSENTRASI LARUTAN DAN CO 2
Nama Mahasiswa
NRP
Nama Mahasiswa
NRP
Jurusan
Dosen Pembimbing
: ANJA FAHREISY IRIANI
: 2302 100 002
: NOER ALMAIDAH
: 2302 100 036
: Teknik Kimia
: Dr. Ir. Sumarno, M.Eng
ABSTRAK
Mikrosphere merupakan butiran polimer berukuran mikro.
Pembuatan mikrosphere dilakukan dengan menggunakan metode ASES
(Aerosol
Solvent
Extraction
System)
yang
memanfaatkan
karbondioksida superkritis sebagai antisolvent. Diameter nozzle dan
konsentrasi awal larutan (polistiren dalam toluene)dipelajari untuk
mengetahui pengaruhnya terhadap mikrosphere yang terbentuk.
Konsentrasi larutan awal yang digunakan adalah 3% - 15% berat dan
diameter nozzle yang dipakai berukuran 0.5mm dan 1.1mm. Fluida
superkritis yang dihasilkan dilarutkan dalam larutan polimer kemudian
disemburkan melalui nozzle. Mikrosphere yang terbentuk ditangkap
dengan menggunakan filter dalam sebuah precipitator. Produk yang
tertampung dalam filter dianalisa menggunakan SEM (Scanning
Electron Microscope). Untuk konsentrasi rendah dengan diameter
nozzle kecil, hasil yang diperoleh lebih banyak mikrosphere dan sedikit
fibril yang berukuran sangat halus seperti jaring laba-laba (cobweb).
Sedangkan untuk konsentrasi tinggi hasil yang diperoleh berupa sedikit
mikrosphere dan banyak fibril yang teragglomerasi. Untuk diameter
nozzle besar mikrosphere yang dihasilkan tidak terlalu banyak dan fibril
yang terjadi berupa solid fibril. Pori dalam mikrosphere mempunyai
kecenderungan terbentuk pada konsentrasi yang rendah.
Kata Kunci : antisolvent, polistiren, mikrosphere, fibril
i
FORMATION OF POLYSTYRENE MICROSPEHERES
FROM ANTISOLVENT SUPERCRITICAL
PRECIPITATION PROCESS: EFFECT OF SOLUTION
CONCENTRATION AND CARBON DIOXIDE
Name
NRP
Name
NRP
Department
Advisor
:
:
:
:
:
:
ANJA FAHREISY IRIANI
2302 100 002
NOER ALMAIDAH
2302 100 036
Chemical Engineering
Dr. Ir. Sumarno, M. Eng
Abstract
Microsphere is micro-sized polymer grain. This paper
described Aerosol Solvent Extraction System (ASES) method which
makes use of supercritical carbon dioxide as antisolvent to obtain
microspheres. Nozzle diameter and initial solution concentration are
investigated to know their effect in microspeheres formation. Initial
solution concentration used in this research is about 3 – 5 % weight
while nozzle diameters are 0.5 mm and 1.1 mm length. Supercritical
fluid resulted is dissolved first into polymer solution then it is sprayed
pass through the nozzle. Microspheres formed are seized using
precipitator filter. This product is characterized using Scanning
Electron Microscope (SEM). For lower concentration and smaller
nozzle diameter, more microspeheres formed and very small size fibril
like-cobweb obtained. For higher concentration, microspheres formed
are less and many agglomerated fibril formed. While higher nozzle
diameter showed less microspeheres obtained and more solid fibril
formed. It is has been observed that microspehere pores tend to form in
lower concentration.
Keywords: antisolvent, polystyrene, microspheres, fibril
ii
JURUSAN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI
INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER
SURABAYA
Mengetahui
Koordinator Sie Tugas Akhir dan Skripsi
Dr. Ir. Tri Widjaja, M.Eng.
NIP. 131 633 398
Menyetujui
Sekretaris Jurusan Teknik Kimia ITS
Dr.Ir.Sumarno, M.Eng
NIP. 131 933 293
iii
LEMBAR PERSETUJUAN
Skripsi dengan judul :
PEMBUATAN MIKROSPHERE POLISTIRENE DENGAN
PROSES PRESIPITASI SUPERKRITIS ANTISOLVENT :
EFEK KONSENTRASI LARUTAN DAN CO 2
Telah diperiksa dan disetujui untuk diujiankan :
Dosen Pembimbing
Dr.Ir.Sumarno, M.Eng
NIP : 131 933 293
Mengetahui,
Kepala Laboratorium Teknologi Material
Dr. Ir. Sumarno, M. Eng
NIP. 131 933 293
Penyusun,
Anja Fahreisy Iriani
NRP. 2302 100.002
Noer Almaidah
NRP. 2302 100 036
iv
PEMBUATAN MIKROSPHERE POLISTIRENE DENGAN
PROSES PRESIPITASI SUPERKRITIS ANTISOLVENT :
EFEK KONSENTRASI LARUTAN DAN CO 2
TUGAS AKHIR
Diajukan Untuk Memenuhi Salah Satu Syarat
Memperoleh Gelar Sarjana Teknik
pada
Program Studi S-1 Jurusan Teknik Kimia
Fakultas Teknologi Industri
Institut Teknologi Sepuluh Nopember
Oleh :
Anja Fahreisy Iriani
NRP. 2302 100 002
Noer Almaidah
NRP. 2302 100 036
Disetujui oleh Tim Penguji Tugas Akhir :
1. Dr.Ir. Sumarno, M.Eng
..................
(Pembimbing)
2. Dr.Ir. Gede Wibawa, M.Eng
..................
(Penguji I)
3. Dr.Ir. Kusno
Budhikarjono,MT
..................
(Penguji II)
4. Ir.Pantjawarni Prihatini
..................
(Penguji III)
SURABAYA
JANUARI, 2007
v
KATA PENGANTAR
Puji syukur kepada Allah SWT karena hanya berkat ijin,
nikmat, dan rahmat-Nya kami dapat menyelesaikan skripsi
dengan judul :
“PEMBUATAN MIKROSPHERE POLISTIRENE DENGAN
PROSES PRESIPITASI SUPERKRITIS ANTISOLVENT :
EFEK KONSENTRASI LARUTAN DAN CO 2 ”
Tugas akhir ini merupakan salah satu syarat untuk
memperoleh gelar kesarjanaan di Jurusan Teknik Kimia FTI-ITS.
Kami juga mengucapkan terima kasih atas segala bantuannya
dalam pengerjaan skripsi ini, kepada :
1. Bapak Dr. Ir. Mahfud, DEA selaku Ketua Jurusan Teknik
Kimia FTI-ITS.
2. Bapak Dr. Ir. Sumarno, M.Eng selaku Dosen
Pembimbing sekaligus Kepala Laboratorium Teknologi
MaterialJurusan Teknik Kimia FTI-ITS
3. Bapak Dr. Ir. Tri Widjaja, M. Eng selaku Koordinator Sie
Tugas Akhir Jurusan Teknik Kimia FTI-ITS.
4. Kedua Dosen Wali kami Ibu Ir.Judaningsih dan Ibu
Ir.Sitowati.
5. Bapak Dr. Ir. Gede Wibawa, M.Eng, Dr. Ir. Kusno
Budhikarjono, MT, dan Ibu Ir. Pantjawarni Prihatini
6. Seluruh Dosen, dan Karyawan Jurusan Teknik Kimia
FTI-ITS.
5. Kedua Orang tua kami yang telah banyak memberikan
dorongan do’a, moril dan materiil.
6. Semua rekan-rekan ”Polymer Crew” dan seluruh
komponen K-42 atas segala bantuannya.
vi
Serta semua pihak yang tidak dapat kami sebutkan satu persatu
yang telah membantu memberikan kesempatan, fasilitas,
kemudahan, petunjuk, dan bimbingan dalam pembuatan tugas
akhir ini hingga selesai.
Kami juga menyadari bahwa penyusunan tugas akhir ini
masih jauh dari kesempurnaan karena itu segala kritik dan saran
kami harapkan untuk kesempurnaan tugas akhir ini.
Semoga tugas akhir ini dapat bermanfaat bagi kita semua.
Wassalamu’alaikum Wr.Wb.
Surabaya, Januari 2007
Penulis
vii
DAFTAR ISI
Abstrak
Kata Pengantar
Daftar Isi
Daftar Gambar
Daftar Tabel
Daftar Notasi
BAB I
Pendahuluan
I.1. Latar Belakang
I.2. Perumusan Masalah
I.3. Tujuan Penelitian
I.4. Manfaat Penelitian
BAB II Tinjauan Pustaka
II.1.Rekristalisasi dengan Fluida Superkritis
II.2. Kelarutan Polimer Polistiren
II.3. Properti Fluida Superkritis
BAB III Metodologi Penelitian
III.1. Variabel Penelitian
III.2. Bahan Penelitian
III.3. Peralatan Penelitian
III.4. Prosedur Penelitian
III.4.1. Persiapan Bahan
III.4.2. Pembuatan Mikrosphere
BAB IV Hasil Percobaan dan Pembahasan
IV.1. Pembentukan Mikrosphere Polistiren
IV.2. Pembentukan Pori pada Mikrosphere
BAB V Kesimpulan
V.1. Kesimpulan
Daftar Pustaka
viii
i
ii
iv
v
vi
vii
1
5
7
7
8
14
16
22
22
23
24
24
26
30
33
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1.Variasi supersaturasi dengan kecepatan
penambahan antisolvent
Gambar 2.2 Langkah ekspansi untuk penambahan
antisolven pada larutan
Gambar 2.3.Skema Droplet Larutan Berjalan Melewati
Superkritis Karbondioksida
Gambar 2.4.Diagram Fasa Temperatur- Tekanan Fluida
Gambar 2.5. Diagram fasa tekanan-temperatur
karbondioksida
Gambar 2.6. Densitas Tereduksi Sebagai Fungsi P Dan T
Tereduksi
Gambar 2.7. Perbandingan properti fluida superkritis
dengan gas dan cair
Gambar 2.8. Kelakuan viskositas superkritis terhadap
temperatur dan tekanan
Gambar 3.1. Gambar Peralatan Rekristalisasi
Mikrosphere
Gambar 4.1. Foto SEM untuk konsentrasi larutan 7%
berat ; diameter nozzle 0.5 mm, tekanan
dan suhu ambient
Gambar 4.2. Foto SEM untuk konsentrasi larutan
15% berat ; diameter nozzle 0.5 mm,
tekanan dan suhu ambient
Gambar 4.3. Foto SEM untuk konsentrasi larutan 9%
berat
Gambar 4.4. Foto SEM untuk konsentrasi larutan 7%
berat ; diameter nozzle 0.5mm, tekanan dan
suhu ambient
Gambar 4.5. Foto SEM untuk konsentrasi larutan 7%
berat ; diameter nozzle 1.1mm, tekanan dan
suhu ambient
ix
9
10
13
17
18
19
20
21
23
28
29
30
30
31
Gambar 4.6 Foto SEM untuk konsentrasi larutan 13%
berat ; diameter nozzle 1.1mm, tekanan dan
suhu ambient
x
32
DAFTAR TABEL
Tabel 1. Kelarutan Beberapa Polimer Didalam Solven
Tabel 2. Beberapa fluida yang digunakan sebagai
superkritis
Tabel 3 Morfologi Kristal Polimer dg Φ nozzle 0.5mm
(T=30oC, P=1 atm)
Tabel 4 Morfologi Kristal Polimer dg Φ nozzle 1.1mm
(T=30oC, P=1 atm)
xi
16
17
27
27
DAFTAR NOTASI
Notasi
T
P
Keterangan
Suhu
Tekanan
Satuan
0
C
atm
Φ
[ ]
∆P
Diameter Nozzle
Konsentrasi Larutan Awal
Pressure Drop
mm
% berat
atm
xii