89 LAMPIRAN Lampiran 1. Pengujian karakteristik zeolit Penentuan

LAMPIRAN
68
Lampiran 1. Pengujian karakteristik zeolit
Penentuan tingkat keasamaan zeolit
Keasaman zeolit ditentukan secara Gravimetri dengan metode adsorpsi desorpsi
amoniak (Pandiangan 2008). Prosedur analisanya dapat dilihat pada Diagram alir
berikut.
Zeolit dipanaskan pada suhu :
110oC selama 2 jam
Zeolit ditimbang sebanyak 0.2 g dalam cawan
porselin yg telah dikeringkan dan ditimbang
sebelumnya
Zeolit dimasukkan dalam deskitor yang sebelumnya
sudah dijenuhkan dengan amoniak
Desikator ditutup selama 24 jam agar sampel zeolit
dapat kontak dengan amoniak
Sampel dikeluarkan dan
ditempat terbuka selama 2 jam
dibiarkan
Penimbangan sampel zeolit
ditimabng
Jumlah asam zeolit dihitung dengan menggunakan rumus sebagai berikut :
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑡𝑒𝑟𝑎𝑑𝑠𝑜𝑟𝑝𝑠𝑖 =
(𝑊3 − 𝑊1)
𝑚𝑜𝑙 𝑔−1
(𝑊2 − 𝑊1)𝐵𝑀
Dimana W1 adalah berat wadah kosong, W2 berat wadah dan cuplikan, W3 berat
wadah dan cuplikan yang telah mengadsorpsi amonia dan BM adalah berat
molekul amonia
69
Lampiran 2. Penentuan bilangan asam dan FFA minyak (SNI 01-3555-1998)
serta karakteristik awal minyak goreng
Prosedur penentuan bilangan asam dan FFA minyak meliputi :
Sebanyak 2 g contoh minyak ditimbang dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer.
Kemudian ditambahkan 50 ml alkohol 95% netral. 3–5 tetes indikator
phenolphthalein (PP) ditambahkan pada larutan dan ditirasi dengan 0.1 N KOH
standar. Akhir titrasi tercapai jika terbentuk warna merah muda yang tidak hilang
selama 0.5 menit. Penentuan bilangan asam dilakukan secara duplo. Bilangan
asam dan kadar asam lemak bebas dalam contoh dihitung dengan menggunakan
rumus sebagai berikut :
Bilangan asam =
% FFA =
ml KOH x N KOH x 56,2
m
ml KOH x N KOH x BM minyak
m x 10
Dimana :
V KOH = Volume larutan KOH dalam alkohol yang dibutuhkan pada titrasi (ml)
N KOH = Normalitas eksak larutan KOH dalam alkohol
m
= berat contoh contoh minyak (g)
M
= Bobot molekul minyak
Kakteristik minyak goreng murni yang digunakan
Karakteristik
Nilai
-
FFA
Maks 0.1 %
-
Kadar air
Maks 0.1 %
-
Bilangan iod
Sumber : Bimoli (2008)
Min. 57.5
70
Lampiran 3. Prosedur pengujian karakteristik biodiesel
Uji standar untuk bilangan asam (FBI-A01-03)
Prosedur analisis bilangan asam biodiesel meliputi :
1. Sebanyak 19–21±0.05 g contoh biodiesel ester alkil ditimbang dan
dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 ml.
2. 100 ml campuran pelarut yang telah dinetralkan ditambahkan ke dalam labu
erlenmeyer tersebut.
3. Dalam keadaan teraduk kuat, larutan isi labu erlenmeyer dititrasi dengan
larutan KOH dalam alkohol sampai kembali berwarna merah jambu dengan
intensitas yang sama seperti pada campuran pelarut yang telah dinetralkan di
atas. Warna merah jambu ini harus bertahan paling sedikitnya 15 detik.
volume titran yang dibutuhkan (V ml) dicatat.
Perhitungan nilai bilangan asam menggunakan rumus sebagai berikut :
Angka asam (Aa) =
56.1 x V x N
mg KOH/g biodiesel
m
dengan :
V = volume larutan KOH dalam alkohol yang dibutuhkan pada titrasi (ml).
N = normalitas eksak larutan KOH dalam alkohol.
m = berat contoh biodiesel ester alkil (g).
Nilai bilangan asam yang dilaporkan dibulatkan sampai dua desimal (dua angka di
belakang koma).
71
Lanjutan Lampiran 3. Prosedur pengujian karakteristik biodiesel
Uji kadar gliserol total, bebas dan terikat di dalam biodiesel (FBI-A02-03)
Prosedur analisa kadar gliserol total terdiri dari :
1. Sebanyak 9.9–10.1±0.01 g contoh biodiesel ester alkil ditimbang dan
dimasukkan ke dalam sebuah labu erlenmeyer.
2. 100 ml larutan KOH alkoholik ditambahkan ke dalam erlenmeyer, kemudian
disambungkan dengan kondensor berpendingin udara dan isi labu dididihkan.
secara perlahan selama 30 menit untuk mensaponifikasi ester-ester.
3. Sebanyak 91–0.2 ml kloroform ditambahkan dari buret ke dalam labu takar
1 L. Kemudian ditambahkan 25 ml asam asetat glacial dengan menggunakan
gelas ukur.
4. Labu saponifikasi disingkirkan dari plat pemanas atau bak kukus, selanjutnya
dinding dalam kondensor dibilas dengan sedikit aquades. Kondensor
dilepaskan dan isi labu saponifikasi dipindahkan secara kuantitatif ke dalam
labu takar pada no. 3 dengan menggunakan 500 ml aquades sebagai pembilas.
5. Labu takar ditutup rapat dan dikocok isinya kuat selama 30 – 60 detik.
6. Kemudian ditambahkan akuades sampai ke garis batas takar, ditutup dan
dicampurkan dengan membolak-balikkan labu takar tersebut. Setelah
tercampur dengan baik, dibiarkan tenang sampai lapisan khloroform dan
lapisan akuatik memisah sempurna.
7. Larutan asam periodat dipipet masing-masing 6 ml ke dalam 2 atau 3 gelas
piala 400–500 ml dan disiapkan dua blanko dengan mengisi masing-masing
50 ml akuades sebagai pengganti larutan asam periodat.
8. 100 ml lapisan akuatik yang diperoleh dalam langkah no.6 dipipet ke dalam
gelas piala berisi larutan asam periodat dan kemudian dikocok perlahan
supaya isinya tercampur baik. Sesudahnya, gelas piala ditutup dengan kaca
arloji/masir dan biarkan selama 30 menit.
72
Lanjutan Lampiran 3. Prosedur pengujian karakteristik biodiesel
9. Kemudian sebanyak 3 ml larutan KI ditambahkan ke dalam gelas piala yang
berisi larutan periodat, dikocok secara perlahan dan kemudian dibiarkan
selama sekitar 1 menit (tetapi tidak lebih dari 5 menit) sebelum dititrasi.
10. Isi gelas piala dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat yang sudah
distandarkan. Titrasi diteruskan sampai warna coklat iodium hampir hilang.
Setelah ini tercapai, 2 ml larutan indikator pati ditambahkan dan diteruskan
titrasi sampai warna biru kompleks iodium-pati persis sirna.
11. Buret titran dibaca sampai ketelitian 0.01 ml.
12. Langkah no. 8 s/d 11 diulangi untuk mendapatkan data duplo.
13. Analisis blanko dilakukan dengan menerapkan langkah 9 s/d 11 pada dua
gelas piala berisi larutan blanko (yaitu akuades) tersebut pada no. 7.
Gliserol Total (Gttl %-b) dihitung dengan rumus :
Gttl (% berat) = 2.302 (B - C) N
W
Dimana :
C = Volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi (ml)
B = Volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi blanko (ml)
N = Normalitas eksak larutan natrium tiosulfat
Prosedur analisis gliserol bebas
Contoh biodiesel alkil ditimbang dalam sebuah botol sebanyak 9.9–10.1 g.
Selanjutnya contoh ini dibilas ke dalam labu takar 1 liter dengan menggunakan
91 ml kloroform yang diukur dengan buret. Sebanyak 500 ml akuades
ditambahkan ke dalam labu, dan dikocok selama 30-60 detik dalam keadaan
tertutup. Akuades ditambahkan sampai ke garis batas takar, kemudian dicampur
dan dibiarkan tenang sampai lapisan kloroform dan lapisan akuatik memisah
sempurna.
73
Lanjutan Lampiran 3. Prosedur pengujian karakteristik biodiesel
Larutan asam periodat dipipet masing-masing 2 ml ke dalam 2 gelas piala 500 ml
dan disiapkan dua blanko masin-masing 100 ml akuades (sebagai pengganti
larutan asam periodat). 300 ml lapisan akuatik dipipet ke dalam gelas piala berisi
larutan asam periodat dan dikocok sehingga tercampur dengan baik serta
didiamkan selama 30 menit. Larutan KI ditambahkan sebanyak 2 ml, dikocok
secara perlahan dan didiamkan sekitar 1 menit. Isi dari gelas piala ditirasi dengan
natrium tiosulfat.
Kadar gliserol bebas (Gbbs, %-b) dapat dihitung dengan rumus gliserol total tetapi
menggunakan nilai-nilai yang diperoleh pada pelaksanaan analisis kadar gliserol
bebas.
Kadar (Gikt, %-b) adalah selisih antara gliserol total dengan kadar gliserol bebas :
Gikt = Gttl – Gbbs.
Uji standar bilangan penyabunan dan kadar ester alkil metil ester
(FBI A03-03)
Prosedur analisis bilangan penyabunan adalah sebagai berikut :
1.
Sebanyak 4–5 ± 0.005 g contoh biodiesel ester alkil ditimbang dan
dimasukkan ke dalam sebuah labu erlenmeyer 250 ml. kemudian
ditambahkan 50 ml larutan KOH alkoholik dengan pipet yang dibiarkan
terkosongkan secara alami.
2.
Analisis blanko dilakukan secara serempak dengan analisis contoh biodiesel
dengan prosedur analisis yang sama tetapi tidak mengikut-sertakan contoh
biodiesel.
3.
Labu erlenmeyer disambungkan dengan kondensor berpendingin udara dan
dididihkan perlahan sampai contoh tersabunkan sempurna. Ini biasanya
membutuhkan waktu 1 jam sampai larutan yang diperoleh berwarna jernih
dan bening.
4.
Setelah labu dan kondensor cukup dingin (tetapi belum terlalu dingin hingga
membentuk jeli), dinding-dalam kondensor dbilas dengan sejumlah kecil
akuades.
74
Lanjutan Lampiran 3. Prosedur pengujian karakteristik biodiesel
5.
Kondensor dilepaskan dari labu, ditambahkan 1 ml larutan indikator
fenolftalein ke dalam labu, dan dititrasi isi labu dengan HCl 0.5 N sampai
warna merah jambu sirna. volume asam khlorida 0.5 N yang dihabiskan
dalam titrasi dicatat.
Perhitungan
Angka penyabunan =
56.1 (B − C)x N
mg KOH/g biodiesel
m
Dimana :
B = volume HCl 0,5 N yang dihabiskan pada titrasi blanko, ml.
C = volume HCl 0,5 N yang dihabiskan pada titrasi contoh, ml.
N = normalitas eksak larutan HCl 0,5 N.
m = berat contoh biodiesel ester alkil, g.
Nilai angka penyabunan yang dibulatkan sampai dua desimal (dua angka di
belakang koma).
Kadar ester biodiesel ester alkil selanjutnya dapat dihitung dengan rumus berikut :
Kadar ester (% b) =
100 (𝐴𝑠 − 𝐴𝑎 − 4.57 𝐺𝑡𝑡𝑙 )
𝐴𝑠
Dimana :
As = angka penyabunan yang diperoleh di atas, mg KOH/g biodiesel.
Aa = angka asam (prosedur FBI-A01-03), mg KOH/g biodiesel.
Gttl = kadar gliserin total dalam biodiesel (prosedur FBI-A02-03), %-b.
Kadar ester dapat juga dihitung sebagai selisih antara bilangan penyabunan dan
bilangan asam.
75
Lampiran 4. Spektrum FTIR dari zeolit alam (NZ)
76
Lampiran 5. Spektrum FTIR dari zeolit alam teraktivasi 1 M asam sulfat (H2SO4) (sampel HZ-S) pada suhu ruang
77
Lampiran 6. Spektrum FTIR dari zeolit alam teraktivasi 1 M asam klorida (HCl) (sampel HZ-C) pada suhu ruang
78
Lampiran 7. Spektrum FTIR dari zeolit alam teraktivasi 1 M asam klorida (HCl) dan 10 % asam sulfat (H2SO4) (sampel HZ-CS)
pada suhu ruang
79
Lampiran 8. Spektrum FTIR dari zeolit alam teraktivasi asam klorida (HCl) dan amonium klorida (NH4CL) (sampel HZ-CN)
pada suhu ruang
80
Lampiran 9. Spektrum FTIR dari zeolit alam teraktivasi asam sulfat (H2SO4) (sampel HZ-15S) pada suhu 100oC
81
Lampiran 10. Spektrum FTIR dari zeolit alam teraktivasi asam sulfat (H2SO4) (sampel HZ-S (100)) pada suhu 100oC
82
Lampiran 11. Spektrum FTIR dari zeolit alam teraktivasi asam klorida (sampel HZ-C (100)) pada suhu 100oC
83
Lampiran 12. Hasil pengukuran keasaman zeolit
Perlakuan
Ulangan
Jumlah asam (mmol/gr)
A
1
2
3
Rata-rata
1
2
3
Rata-rata
1
2
3
Rata- rata
1
2
3
Rata- rata
1
2
3
Rata- rata
1
2
3
Rata- rata
1
2
3
Rata- rata
1
2
3
Rata- rata
1.8115
1.3992
1.7285
1.6464
2.2603
1.9386
1.8207
2.0065
1.2557
1.5076
1.7880
1.5171
1.3261
1.3918
0.9459
1.2212
3.9111
3.8692
4.2212
4.0005
1.0924
0.8106
0.8635
0.9222
1.7468
1.5618
1.8906
1.7331
1.1880
1.2577
1.1800
1.2086
NZ
B
HZ-S
C
HZ-C
D
HZ - CS
E
HZ-CN
F
HZ-15S(100)
G
HZ-S(100)
H
HZ-C(100)
84
Lampiran 13. Komposisi Si dan Al zeolit alam
Perlakuan
Komposisi Al2O3
(%)
3.60
Kandungan
silikat kasar (%)
78.31
Kadar air (%)
HZ – S
0.46
91.51
3.52
HZ – C
0.65
89.93
3.13
HZ – CS
0.53
89.92
2.92
HZ – CN
0.72
90.90
3.80
HZ–15S(100)
0.32
95.71
0.99
HZ – S (100)
0.43
92.21
4.01
HZ– C (100)
0.48
89.19
3.72
NZ
4.91
85
Lampiran 14. Perhitungan persentase rasio Si/Al zeolit
Rumus kimia oksida zeolit Bayah
Na0,15 K1,44 Ca2,04 Mg0,70 Mn0,02 Fe0,44 {(AlO2)6,76 (SiO2)}29,32 6,57 H2O
A. NZ
3.6
silikat
Ar
kasar
Na
(%)
78.31 23
B. HZ - C
0.46
91.51
23
39.1
40.0
24.3
55.0
55.8
28.1
27
16
1
13,758
5.48
0.24
22.49
C. HZ - S
0.65
89.93
23
39.1
40.0
24.3
55.0
55.8
28.1
27
16
1
13,758
5.38
0.34
15.64
D. HZ - CS
0.53
89.92
23
39.1
40.0
24.3
55.0
55.8
28.1
27
16
1
13,758
5.38
0.28
19.18
E. HZ - CN
0.72
90.9
23
39.1
40.0
24.3
55.0
55.8
28.1
27
16
1
13,758
5.44
0.38
14.27
F. HZ - 15S(100)
0.32
95.71
23
39.1
40.0
24.3
55.0
55.8
28.1
27
16
1
13,758
5.73
0.17
33.81
G. HZ - S (100)
0.43
92.21
23
39.1
40.0
24.3
55.0
55.8
28.1
27
16
1
13,758
5.52
0.23
24.24
H. HZ - C (100)
0.48
89.19
23
39.1
40.0
24.3
55.0
55.8
28.1
27
16
1
13,758
5.34
0.25
21.01
Perlakuan
Al203
(%)
Ar
k
Ar
Ca
Ar
Mg
Ar
Mn
Ar
Fe
Ar
Si
Ar
Al
Ar
O
Ar
H
39.1
40.0
24.3
55.0
55.8
28.1
27
16
1
Mr
zeolit
Bayah
13,758
% Si
%Al
Si/Al
4.69
1.91
2.46
86
Lanjutan Lampiran 14. Perhitungan persentase rasio Si/Al zeolit
Contoh perhitungan kandungan % Silika (Si) dan % Aluminum (Al) serta Rasio Si/Al
yang terkandung pada sampel zeolit.
Perhitungan kandungan % Silika (Si) dalam zeolit alam Bayah sebelum diaktivasi
% Si =
% Si =
Jlh atom Si dalam zeolit Bayah x Ar Si
x Jlh silikat kasar dalam zeolit
Mr zeolit Bayah
29,32 x 28,1
x 78.31 %
13.758
% Si = 4.69 %
Perhitungan kandungan %
Aluminium (Al)
dalam zeolit alam Bayah sebelum
diaktivasi
% Al =
Jumlah atom Al dalam zeolit Bayah x Ar Al
x Jumlah Al
Mr Al2O3
% Al =
2 x 27
x 3.6 %
102
% Al = 1.91 %
Perhitungan rasio Si dan Al dalam kerangka zeolit
Si
% Si
4,69
=
=
Al
% Al
1,91
Si/Al = 2,46
87
Lampiran 15. Perhitungan bilangan asam dan FFA dari bahan baku esterifikasi
No
Perlakuan
1
2
Bahan Baku
(50% MG + 50%
Oleat)
Asam oleat
Bilangan
Asam
mg KOH/g
1
2
102.3 124.76
205.2 201.94
Rata-rata
FFA
Rata-rata
Aa
(%)
113.51
1
51.49
2
62.82
FFA
(%)
57.15
203.55
103.30 101.67
102.49
88
Lampiran 16. Perhitungan bilangan asam, FFA dan konversi FFA hasil esterifikasi campuran minyak sawit murni dan
asam oleat menggunakan katalis zeolit
Perlakuan
NZ
HZ – S
HZ – C
HZ – CS
HZ – CN
Ulangan
1
2
3
Rata-rata
1
2
3
Rata-rata
1
2
3
Rata-rata
1
2
3
Rata-rata
1
2
3
Rata-rata
Bilangan asam mg KOH/g
1
2
56.37
56.32
70.22
70.12
52.94
54.48
56.35
50.72
56.92
56.14
51.26
56.01
44.81
42.29
43.66
44.54
41.82
43.63
42.11
43.70
40.28
42.49
43.45
40.39
63.67
51.10
49.72
63.35
50.91
47.06
Rata bilangan
asam mg KOH/g
56.343
70.169
53.711
60.074
56.24
50.99
56.47
54.57
44.67
42.05
43.65
43.46
42.30
43.58
40.34
FFA (%)
1
2
28.382 28.38
35.357 35.36
26.654 26.65
28.37
25.54
28.66
28.26
25.81
28.20
22.56
21.29
21.99
22.42
21.05
21.97
21.20
22.00
20.28
21.20
22.00
20.28
32.06
25.73
25.04
31.90
25.63
23.69
42.07
63.51
51.01
48.39
54.30
Rata-rata
FFA (%)
28.38
35.36
26.65
30.13
28.32
25.67
28.43
27.47
22.49
21.17
21.98
21.88
21.20
22.00
20.28
Konversi
FFA (%)
50.36
38.18
52.68
47.08
50.45
55.08
50.25
51.93
60.65
62.95
61.55
61.72
62.74
61.61
64.46
21.16
62.94
31.98
25.68
24.37
27.34
44.05
55.07
57.37
52.16
89
Lanjutan Lampiran 16. Perhitungan bilangan asam, FFA dan konversi FFA hasil esterifikasi campuran minyak sawit murni dan
asam oleat menggunakan katalis zeolit
Perlakuan
HZ–15S(100)
HZ– C (100)
HZ – S (100)
Ulangan
1
2
3
Rata-rata
1
2
3
Rata-rata
1
2
3
Rata-rata
Bilangan asam mg KOH/g
1
2
44.51
45.45
54.82
55.91
67.71
68.60
45.39
54.3
49.83
44.967
54.282
49.134
61.04
57.34
54.47
61.482
58.429
53.256
Rata bilangan
asam mg KOH/g
44.98
55.36
68.15
56.17
45.18
54.29
49.48
49.65
61.26
57.88
53.86
57.67
FFA (%)
1
2
22.41
22.89
27.60
28.15
34.09
34.54
22.85
27.33
25.09
22.85
27.34
25.09
30.73
28.87
27.42
30.73
28.87
27.42
Rata-rata
FFA (%)
22.65
27.88
34.32
28.28
22.85
27.34
25.09
25.09
30.73
28.87
27.42
29.01
Konversi
FFA (%)
60.37
51.23
39.96
50.52
60.20
52.17
56.41
56.26
46.03
49.01
52.55
49.19
90
Lampiran 17. Analisis ragam pengaruh jenis aktivasi zeolit pada reaksi esterifikasi
campuran minyak sawit murni dan asam oleat
Data yang diperoleh untuk melihat pengaruh jenis aktivasi zeolit pada reaksi
esterifikasi dan menentukan jenis zeolit terbaik sebagai katalis dianalisis menggunakan
program Microsoft Office Excel 2007 dan program SPSS 16
Tabel ANOVA
Sumber keragaman
db
Perlakuan
Galat
Total
7
16
23
Jumlah
kuadrat
706.07
507.13
1,213.21
Kuadrat
tengah
100.87
31.70
F hit
F tab.(5%)
3.18
2.657
Hasil Penelitian pengaruh jenis katalis zeolit terhadap konversi FFA dapat
disimpulkan bahwa F hitung untuk perlakuan jenis katalis adalah 3.18 dan F tabel pada
α = 5 % adalah 2.657. Artinya ada perbedaan cukup signifikan antar perlakuan jenis
katalis zeolit terhadap konversi FFA yang dihasilkan pada reaksi esterifikasi.
Uji lanjut Duncan
Jenis katalis
N
1
8
6
1
4
5
7
2
3
Sig.
3
3
3
3
3
3
3
3
Subset for alpha = .05
2
3
1
49.1933
50.5167
51.9267
51.9267
52.1600
52.1600
54.4200
54.4200
54.4200
56.2567
56.2567
56.2567
61.7167
61.7167
62.9367
.159
.054
.084
Hasil uji lanjut Duncan diperoleh bahwa pada sampel zeolit teraktivasi 1 M HCl dan
10 % H2SO4 pada suhu ruang (jenis katalis 3) merupakan jenis katalis zeolit terbaik
pada reaksi esterifikasi.
91
Lampiran 18.
Rancangan percobaan dengan respon kandungan asam lemak
bebas (FFA) akibat pengaruh konsentrasi katalis (C),
konsentrasi metanol (M) dan waktu reaksi (t)
Run
Variabel Kode
Konversi
FFA
Variabel Asli
C (X1)
M (X2)
t (X3)
C
M
t
1
-1.000
-1.000
-1.000
5.00
10.00
90.00
4.29
2
1.000
-1.000
-1.000
15.00
10.00
90.00
4.09
3
-1.000
1.000
-1.000
5.00
20.00
90.00
3.00
4
1.000
1.000
-1.000
15.00
20.00
90.00
2.94
5
-1.000
-1.000
1.000
5.00
10.00
150.00
4.99
6
1.000
-1.000
1.000
15.00
10.00
150.00
5.16
7
-1.000
1.000
1.000
5.00
20.00
150.00
2.83
8
1.000
1.000
1.000
15.00
20.00
150.00
2.80
9
-1.682
0.000
0.000
1.59
15.00
120.00
3.42
10
1.682
0.000
0.000
18.41
15.00
120.00
3.39
11
0.000
-1.682
0.000
10.00
6.59
120.00
6.00
12
0.000
1.682
0.000
10.00
23.41
120.00
2.69
13
0.000
0.000
-1.682
10.00
15.00
69.54
3.76
14
0.000
0.000
1.682
10.00
15.00
170.46
3.48
15
0.000
0.000
0.000
10.00
15.00
120.00
4.46
16
0.000
0.000
0.000
10.00
15.00
120.00
3.84
17
0.000
0.000
0.000
10.00
15.00
120.00
4.01
18
0.000
0.000
0.000
10.00
15.00
120.00
4.18
19
0.000
0.000
0.000
10.00
15.00
120.00
3.70
20
0.000
0.000
0.000
10.00
15.00
120.00
3.45
92
Lampiran 19. Hasil analisa optimasi kondisi reaksi esterifikasi crude palm oil
(CPO) terhadap kandungan FFA menggunakan respon surface
method (RSM)
Analisis respon surface method (RSM) Menggunakan program Software Minitab 16
disajikan pada tabel berikut.
Estimasi koefisien regresi untuk asam lemak bebasi (FFA)
Model
Koefisien
SE Koefisien
T
P
Konstan
3.93868
0.12427
31.696
0.000
C
-0.01172
0.08245
-0.142
0.890
M
- 0.91632
0.08245
-11.114
0.000
T
- 0.07202
0.08245
0.874
0.403
CxC
-0.19175
0.08026
-2.389
0.038
MxM
0.14028
0.08026
1.748
0.111
txt
-0.11740
0.08026
-1.463
0.174
CxM
-0.00736
0.10772
-0.068
0.947
Cxt
0.04911
0.10772
0.456
0.658
Mxt
-0.25940
0.10772
-2.408
0.037
R2 = 93.42 % ; R2 (pred) = 77.60 %; R2 (adj) = 87.50 %
93
Lanjutan Lampiran 19. Hasil analisa optimasi kondisi reaksi esterifikasi crude palm oil
(CPO) terhadap FFA menggunakan respon surface method
(RSM)
Tabel ANOVA
Sumber
Jumlah
kuadrat (JK)
13.1833
Kuadrat
tengah (KT)
1.4648
F-hitung
P
Regresi
Derajat
bebas (db)
9
15.78
0.0400
Linear
3
11.5395
3.8465
41.43
0.000
C
1
0.0019
0.0019
0.02
0.890
M
1
11.4668
11.4668
123.52
0.000
T
1
0.0708
0.0708
0.76
0.403
Kuadrat
3
1.0858
0.3619
3.90
0.044
C*C
1
0.5299
0.5299
5.71
0.038
M*M
1
0.2836
0.2836
3.05
0.111
t*t
1
0.1986
0.1986
2.14
0.174
Interaksi
3
0.5580
0.1860
2.00
0.177
CxM
1
0.0004
0.0004
0.00
0.947
Cxt
1
0.0193
0.0193
0.21
0.658
Mxt
1
0.5383
0.5383
5.80
0.037
Residual error
10
0.9283
0.0928
Lack-of-Fit
5
0.2927
0.0585
0.46
0.793
Pure Error
5
0.6356
0.1271
Total
19
14.1117
Untuk memeriksa signifikansi model dapat dilihat pada tabel ANOVA. Hasil
ANOVA untuk model menunjukkan bahwa model linear (p-value = 0.000) dan model
kuadratik (p-value = 0.044) signifikan karena p value keduanya kurang dari α = 0.05.
Sebaliknya, model non linear yang mengikutsertakan inetraksi antar faktor tidak
signifikan. Artinya, model yang tepat untuk kasus adalah model kuadratik.
Hasil analisa optimasi kondisi reaksi esterifikasi crude palm oil (CPO) terhadap
bilangan asam menggunakan respon surface method (RSM) di atas juga menunjukkan
94
Lanjutan Lampiran 19. Hasil analisa optimasi kondisi reaksi esterifikasi crude palm oil
(CPO) terhadap FFA menggunakan respon surface method
(RSM)
pula hasil uji lack of fit yang dapat digunakan untuk menguji kecukupan model. Uji lack
of fit ditunjukkan pada Tabel ANOVA
Hipotesis
Hipotesisnya adalah :
H0 : Tidak ada lack of fit
H1 : ada lack of fit
Hipotesis awal menyatakan menyatakan tidak ada lack of fit berarti model yang dibuat
telah sesuai dengan, sedangkan hipotesis alternatif (H1) berarti model yang telah dibuat
belum mewakili data
Daerah Penolakan
Hipotesis awal (H0) akan ditolak bila p-value kurang dari α Sebaliknya, Hipotesis awal
akan gagal tolak apabila p-value melebihi data.
Interpretasi Hasil Uji Lack of Fit pada Analisis Response Surface
Menurut Box et al. (1978) dan Gasperz (1995) diaju dalam Widyawati (2007) syarat
model yang baik mempunyai hasil uji penyimpangan model yang bersifat tidak nyata
(α > 0.05). Tabel ANOVA menunjukkan p-value hasil uji lack of fit bernilai 0.793. Jika
menggunakan α sebesar 5 %, maka keputusannya adalah menolak hipotesis awal yang
mengatakan tidak ada lack of fit . Artinya, model yang telah dibuat sesuai dengan data.
Estimasi Koefisien regresi untuk bilangan asam menunjukkan hasil taksiran
parameter model, yaitu :
Y (% FFA) = 3.93868 - 0.0117183 x C - 0.916316 x M + 0.0720202 x t 0.191747 x C2 + 0.140275 x M2 - 0.117397 x t2 - 0.00736062 x C
x M + 0.0491130 x C x t - 0.259399 x M x t
R – Kuadrat = 93,42 %
95
Lanjutan Lampiran 19. Hasil analisa optimasi kondisi reaksi esterifikasi crude palm oil
(CPO) terhadap FFA menggunakan respon surface method
(RSM)
Hasil prediksi kondisi reaksi esterifikasi optimal yang menghasilkan asam lemak bebas
(FFA) minimal disajikan pada Gambar berikut.
Parameters
FFA
Goal
Minimum
Lower
2
Target
2
Upper
6
Weight
1
Import
1
Global Solution
C
M
t
=
=
=
1.59104
23.4090
170.454
Predicted Responses
FFA
=
1.20904
,
desirability =
1.000000
Composite Desirability = 1.000000
Prediksi solusi umum (Global Solution) diperoleh bahwa pada konsentrasi katalis zeolit
sebesar 1.59104 %, konsentrasi metanol dan minyak 23,4090 : 1 dengan lama reaksi
170.454 menit diprediksikan menghasilkan asam lemak bebas minimal sebesar
1.20904 % dengan tingkat desirability = 1.
96
Lampiran 20. Hasil perhitungan bilangan asam, asam lemak bebas (FFA) dan
konversi FFA pada hasil validasi kondisi optimal reaksi esterifikasi
1
Bilangan Asam
(mg KOH/g)
6.02
2
6.02
2.92
66.37
Rata-rata
6.02
2.91
66.38
1
6.02
2.91
66.38
2
6.02
2.91
66.39
Rata-rata
6.02
2.91
66.38
1
6.71
3.25
62.50
2
6.60
3.20
63.14
Rata-rata
6.66
3.22
62.82
Ulangan
1
2
3
Duplo
FFA (%)
Konversi FFA (%)
2.91
66.39
97
Lampiran 21. Hasil perhitungan bilangan asam (Aa), asam lemak bebas (FFA)
dan konversi FFA hasil reaksi esterifikasi crude palm Oil (CPO)
menggunakan katalis zeolit alam teraktivasi, zeolit sintetik dan
asam sulfat (H2SO4)
Perlakuan
HZ-CS
SZ
H2SO4
1
Bilangan Asam
(mg KOH/g)
6.02
2
6.02
2.91
64.24
Rata-rata
6.02
2.915
64.23
1
5.84
2.83
65.27
2
5.90
2.86
64.92
Rata-rata
5.87
2.845
65.095
1
4.83
2.34
71.29
2
5.16
2.50
69.36
Rata-rata
4.995
2.465
70.325
Ulangan
FFA (%)
Konversi FFA (%)
2.92
64.22
98
89