Sintesis dan Karakterisasi (AK Prodjosantoso dkk

Sintesis dan Karakterisasi (A.K. Prodjosantoso dkk)
SINTESIS DAN KARATERISASI SnO2 SEBAGAI UPAYA PENGEMBANGAN
PRODUK HILIR TIMAH PUTIH UNTUK MENINGKATKAN DEVISA NASIONAL
A.K. Prodjosantoso, Endang Widjajanti L.F.X., M. Pranjoto Utomo
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Yogyakarta
Jl. Colombo No. 1 Yogyakarta 55281
Abstrak
Tujuan jangka panjang penelitian ini adalah untuk mengaplikasikan teknologi nano
dalam pengembangan produk hilir timah putih untuk meningkatkan devisa nasional.
Sebagai penelitian pendahuluan, oksida SnO2 disintesis dengan cara melarutkan logam
Sn ke dalam larutan HCl pekat diikuti dengan penambahan NH4OH pekat tetes demi
tetes. Endapan yang terjadi disaring, dikeringkan, dan sebagian dikarakterisasi dengan
spektrofotometer IR model FTIR-8300/8700 pada kisaran bilangan gelombang 400 cm-1
sampai dengan 4000 cm-1, sedangkan sebagian lainnya kemudian dipanaskan dalam
furnace pada suhu sekitar 900 oC selama 4 jam. Oksida yang dihasilkan kemudian
didinginkan dan dikarakterisasi dengan difraktometer XRD Zhimadsu S6000 memakai
radiasi Cu KD monokromatik dengan panjang gelombang (O) 1,5406 Å pada kisaran 2T
antara 5o sampai 90o, dan mikroskop elektron pemindai (SEM) JEOL T330 A yang
beroperasi pada 15 keV. Aspek kristalografi senyawa SnO2 dipelajari berdasarkan data
difraksi sinar-X (XRD) yang dianalisis dengan metode Rietveld menggunakan program
WinPLOTR. Struktur SnO2 termasuk dalam kelompok ruang P42/mnm tetragonal dengan
parameter kisi a = b = 4,7337(2) ǖ serta c = 3,1841(3) ǖ. Partikel oksida SnO2 hasil
penelitian ini berukuran 35,39 nm.
Kata kunci: SnO2, spektrofotometer IR, difraksi sinar-X, SEM
Abstract
Long-term goal of this research is to apply nanotechnology in the development of
downstream products of tin to increase the national foreign exchange. As a preliminary
study, SnO2 was synthesized by dissolving tin metal in concentrated HCl followed by
addition of concentrated NH4OH in dropwise. The precipitate was filtered, dried, and
partially characterized using IR spectrophotometer FTIR-8300/8700 model in the range
of wave number of 400 cm-1 to 4000 cm-1, whilst the rest was then heated in a furnace at
temperature about 900 °C for 4 hours. The oxide was then cooled and characterized by
using XRD Zhimadsu S6000 diffractometer using monochromatic Cu KĮ radiation with a
wavelength (Ȝ) of 1.5406 Å in the 2ș range 5o to 90o, and scanning electron microscope
(SEM) JEOL T330 A operating at 15 keV. The crystallography aspects of SnO2 was
studied based on the X-ray diffraction data (XRD) which was analyzed with Rietveld
method using the WinPLOTR program. The SnO2 oxide was found to be tetragonal
P42/mnm space group having lattice parameters of a = b = 4.7337(2) ǖ and c =
3.1841(3) ǖ. The particle size of the SnO2 oxide was found to be about 35.39 nm.
Keywords: SnO2, IR spectroscopy, X-ray diffraction, SEM
99
1
Jurnal Penelitian Saintek, Vol. 16, Nomor 2, Oktober 2011
PENDAHULUAN
dalam proses pengembangan usaha di luar
Timah putih (Sn) diperoleh terutama
penambangan timah dengan tetap berpijak
dari mineral kasiterit yang terbentuk sebagai
pada kompetensi yang dimiliki. Seiring ber-
oksida, tidak mudah teroksidasi, sehingga
gulirnya era otonomi daerah dan semakin
tahan karat (http://id.wikipedia.org). Sebaran
meningkatnya
timah
dunia, maka kegiatan usaha pertambangan
putih
di
Indonesia
berada pada
bagian Jalur Timah Asia Tenggara, jalur
harga
timah
di
pasaran
semakin marak.
timah terkaya di dunia yang membentang
Pemasaran timah putih mencakup kegiat-
mulai dari bagian selatan China, Thailand,
an penjualan dan pendistribusian logam
Birma, Malaysia sampai Indonesia. Indonesia
timah. Pendistribusian logam timah hampir
merupakan produsen timah putih terbesar
95% untuk memenuhi kebutuhan pasar di
dunia. Pada neraca Pusat Sumber Daya
luar negeri atau ekspor dan hanya sebesar 5%
Geologi, tahun 2007, tercatat sumber daya
untuk memenuhi kebutuhan pasar domestik.
timah putih berupa bijih sebesar 4.037.304
Negara tujuan ekspor logam timah putih
ton, atau dalam bentuk logam 622.626 ton,
antara lain adalah Jepang, Korea, Taiwan,
cadangan bijih mempunyai nilai ekonomi
Cina
543.796 ton, atau berupa logam 442.763 ton.
Prancis, Spanyol, Italia, Amerika Serikat dan
Potensi tersebut terdapat pada daerah-daerah
Kanada.
dan
Singapura,
Inggris,
Belanda,
penghasil timah utama meliputi Bangka,
Indonesia merupakan negara eksportir
Belitung, Kundur dan Kampar. Sedangkan
timah terbesar di dunia, akan tetapi untuk
perkembangan
memenuhi
akhir-akhir
ini
dengan
konsumsi
dalam
negerinya
kegiatan eksplorasi yang semakin intensif,
masih kurang. Sejalan dengan peningkatan
temuan sumber daya timah akan meningkat.
kebutuhan dunia akan timah putih, dan
(http://sn-tin.info/production.html).
mulai menipisnya cadangan timah putih
Pengusahaan
timah
putih
di
dunia sejak pertengahan tahun 2003 sampai
Indonesia telah berlangsung sekitar 200
saat ini harga timah putih meningkat sangat
tahun. Saat ini perusahaan timah PT. Timah
tajam (www.lme.com/tin_graphs.asp).
dan PT. Koba Tin menjalankan operasinya
terutama
Kundur,
dampak kurang terpenuhinya kebutuhan akan
Singkep, Belitung, dan Bangka. PT.Timah
timah putih. Jika kebutuhan ini dipenuhi
Tbk dikenal sebagai perusahaan penghasil
dengan
logam timah terbesar di dunia dan sedang
kerusakan lingkungan akan terjadi. Usaha
1200
di
Pulau
Karimun,
Konsumsi dunia yang meningkat ber-
meningkatkan
eksplorasi,
maka
Sintesis dan Karakterisasi (A.K. Prodjosantoso dkk)
yang dapat dilakukan di antaranya adalah
perlu diteliti dapat tidaknya senyawa SnO2
mencari alternatif lain yang dapat mengganti-
disintesis dari bahan baku timah hasil olahan
kan peran timah, atau dengan cara mengubah
pasir timah putih oleh PT. Timah (Persero)
timah
yang
Tbk. Dan bagaima karakter senyawa SnO2
mempunyai nilai ekonomis lebih tinggi,
berdasarkan data difraksi sinar-X (XRD) dan
misalnya
SEM.
menjadi
timah
senyawa
oksida
baru
sebagai
katalis.
Dengan demikian usaha optimalisasi timah
dari hulu sampai hilir prospektif dilakukan.
Timah putih merupakan unsur langka
(kelimpahannya sekitar 2 ppm), dibanding-
Salah satu misi PT TIMAH (PER-
kan dengan zink (94 ppm), tembaga 63
SERO) TBK sebagai perusahaan pengolah
ppm) dan timah hitam (12 ppm). Mineral
biji timah putih terbesar di Indonesia adalah
penghasil timah putih adalah kasiterit (SnO2),
memperluas
dan sebagian kecil dari sulfida seperti stanit,
produk-produk
yang
mem-
punyai nilai tambah. Timah putih dapat
silindrit,
diubah menjadi senyawa katalis dengan nilai
(Carlin, 2008).
ekonomis
yang
tinggi.
kanfieldit
dan
tealit
dapat
Menurut Pamungkas (2006), magma
diaplikasikan sebagai pewarna keramik dan
bersifat asam dan mengandung gas SnF4.
gelas, komponen elektronika, kampas rem,
Terjadinya mineral timah diawali dengan
elektroda,
adanya intrusi
konduktor
Timah
frankeit,
transparan,
bahan
granit (bekuan magma).
penyerap dan pemantul sinar infra merah,
Melalui proses pneumatolitik hidrotermal air
penyaring radionuklida serta detektor gas dan
menerobos dan mengisi celah retakan batuan
katalis reaksi kimia (http://timah.com).
dan terjadi reaksi: SnF4 + H2O o SnO2 +
Katalis timah dapat berupa timah
oksida (SnO2), paduan timah dengan logam
HF2.
Bijih
timah
merupakan
asosiasi
lain (misalnya Pt/Sn, Pd/Sn dan Ni/Sn) serta
mineral Cu, W, Mo, U, Nb, Ag, Pb, Zn, dan
logam teremban timah oksida (misalnya
Sn. Terdapat tiga tipe kelompok asosiasi
Pt/SnO2, PdSnO2 dan Ni/SnO2). Senyawa-
mineral timah putih, yaitu stanniferous
senyawa timah dapat digunakan untuk meng-
pegmatites, kuarsa-kasiterit dan sulfida-
katalisis berbagai reaksi, seperti: pembentuk-
kasiterit (Taylor, 1979). Mineral
an
(http://www.biodiesel.gov.br),
yang terkandung di dalam bijih timah
oksidasi gas karbon monoksida (http://www.
berupa kasiterit, sedangkan pirit, kuarsa,
adsabs.harvard.edu), dan juga dehidrogenasi
zirkon, ilmenit, galena, bismut, arsenik,
n-heksana (Llorca, et al., 1997), sehingga
stibnit, kalkopirit, xenotim, dan monasit
biodisel
utama
1013
Jurnal Penelitian Saintek, Vol. 16, Nomor 2, Oktober 2011
merupakan mineral ikutan
(http://www.
rendah, dilakukan di Pusat Pencucian Bijih
Timah (Washing Plant). Melalui proses
tekmira.esdm.go.id).
Proses oksidasi dan pengaruh sirku-
tersebut bijih timah dapat ditingkatkan kadar
lasi air yang terjadi pada mineral timah
(grade) Sn-nya dari 20-30% Sn menjadi 72%
putih menyebabkan terurainya penyusun
Sn untuk memenuhi persyaratan peleburan.
bijih timah. Proses tersebut juga menyebab-
Hasil pemisahan konsentrat, selain berupa
kan terlepas dan terdispersinya timah putih,
kasiterit
baik dalam bentuk mineral kasiterit maupun
mineral-mineral ikutan. Mineral-mineral ikut-
berupa
proses
an terutama zirkon, monasit, ilmenit dan
pelapukan, erosi, transportasi dan sedimen-
ksenotim merupakan produk samping yang
tasi menghasilkan endapan aluvial, baik
mempunyai prospek ekonomi.
unsur
Sn.
Sedangkan
aluvial sungai maupun aluvial lepas pantai.
untuk
dilebur,
juga
diperoleh
Konsentrat hasil dari proses pe-
Penambangan timah putih dilakukan
misahan dengan kadar Sn 72%, selanjutnya
dengan beberapa cara, yaitu semprot d a n
dilebur pada smelter timah putih. Bijih timah
penggalian dengan menggunakan eskavator
setelah dipekatkan lalu dipanggang sehingga
untuk penambangan endapan aluvial darat
arsen dan belerang dipisahkan dalam bentuk
yang luas dan menggunakan kapal keruk
oksida-oksida
untuk endapan timah lepas pantai.
Kemudian bijih timah yang sudah dimurni-
kadar
Untuk
menghasilkan
tinggi
dilakukan
pasir
tahapan
yang
mudah
menguap.
timah
kan direduksi dengan karbon. Timah cair
proses
yang terkumpul di dasar tanur kemudian
pengolahan. Pasir timah di alam masih
dialirkan ke dalam cetakan.
tercampur dengan butiran mineral-mineral
Untuk mendapatkan logam timah
lain. Timah dalam bentuk mineral kasiterit
dengan kualitas yang lebih tinggi, maka
dipisahkan
berupa
harus dilakukan proses pemurnian terlebih
mineral ringan dengan pemisahan fisik
dahulu dengan menggunakan alat pemurni-
secara gravitasi. Pemisahan mineral bersifat
an
magnetik dan bukan magnetik menggunakan
timah.com).
dari
pengotor
yang
yang
disebut
crystallizer.
(http://
Penggunaan timah telah berlangsung
separator magnetik. Pemisahan mineral yang
bersifat konduktor dan bukan konduktor
sejak
menggunakan separator tegangan tinggi.
Logam timah putih bersifat mengkilap,
Proses untuk meningkatkan kadar
bijih timah atau konsentrat yang berkadar
1402
mudah
ratusan
tahun
dibentuk
dan
sebelum
dapat
masehi.
ditempa
(malleable), tidak mudah teroksidasi dalam
Sintesis dan Karakterisasi (A.K. Prodjosantoso dkk)
udara
sehingga
tahan karat.
Kegunaan
deposisi uap SnCl4 (Greenwood, dkk., 1984
timah putih diantaranya untuk melapisi
hal. 447–448) atau organotimah trihalida
logam lainnya yang berfungsi mencegah
(US patent 4130673)
karat, bahan solder, bahan kerajinan untuk
triklorida yang merupakan bahan mudah
cendera mata, bahan paduan logam, casing
menguap.
telepon
timah
melapisi botol kaca dengan lapisan tipis
digunakan juga pada industri farmasi, gelas,
SnO2 (<0,1 ȝm), yang membantu pelapisan
agrokimia, pelindung kayu, dan penahan
polimer pelindung, seperti polietilena, pada
kebakaran. Timah merupakan logam ramah
permukaan kaca. (Greenwood, dkk., 1984
lingkungan,
kaleng
hal. 447–448) Lapisan yang lebih tebal dan
makanan tidak berbahaya terhadap kesehat-
terselit Sb atau ion F dapat menghantarkan
an manusia. Kebanyakan penggunaan timah
listrik dan digunakan sebagai filament lampu
putih untuk pelapis/pelindung, dan paduan
pijar (Greenwood, dkk., 1984 hal. 447–448).
logam dengan logam lainnya seperti timah
SnO2 telah digunakan sebagai pigmen dalam
hitam dan zink. Konsumsi dunia akan
pembuatan gelas, dan keramik berglasur.
timah putih untuk plat menyerap sekitar
SnO2 murni memberikan warna putih susu;
34% dan untuk solder 31%.
warna lain dapat diperoleh dari campurannya
genggam.
Selain
penggunaan
itu
untuk
Teknik
misalnya
ini
digunakan
butiltin
untuk
Permintaan dunia akan timah oksida
dengan oksida logam lainnya, misalnya V2O5
(SnO2) sangat tinggi, namun ketersediaannya
(kuning); Cr2O3 (merah muda) dan Sb2O5
sangat terbatas. Walaupun pertambangan
(biru abu-abu) (Holleman dan Wiberg,
timah oksida merupakan metode yang paling
2001). SnO2 telah digunakan sebagai serbuk
populer,
pemoles (Holleman dan Wiberg, 2001) dan
produsen
timah
oksida
lebih
bergantung pada daur ulang timah putih
kadang-kadang
bekas pakai sebagai sumber utama sintesis
dempul" (Taylor, 1942). SnO2 juga diguna-
timah oksida. Tentu saja hal ini tidak dapat
kan dalam sensor gas yang mudah terbakar
memenuhi permintaan dunia akan timah
(Joseph Watson), sensor alkohol (Mishra,
oksida
2002,
yang
jumlahnya
relatif
besar.
(http://timah.com).
hal
dikenal
231-234)
sebagai
Penyelitan
"serbuk
SnO2
dilakukan dengan berbagai senyawa yang
Oksida timah murni meleleh pada
o
diteliti, misalnya dengan CuO (Wang dkk.,
suhu yang relatif rendah (232 C), memiliki
2006, hal. 2502–2508). Doping dengan
titik didih yang tinggi (2270 oC). Pelapisan
kobalt dan mangan, memberikan bahan yang
tipis SnO2 dapat dilakukan dengan metode
dapat digunakan dalam logam tegangan
1035
Jurnal Penelitian Saintek, Vol. 16, Nomor 2, Oktober 2011
tinggi. (Dibb A., dkk., 2006, hal. 339–343).
mineral SnO2 murni. Pencucian mineral
Timah dioksida dapat diselitkan ke dalam
dengan berbagai pelarut tidak menghasilkan
oksida besi atau mangan. (Punnoose, dkk,
material dengan kemurnian yang tinggi.
2005). Timah oksida juga dikenal luas
Usaha memurnikan SnO2 alami dapat juga
sebagai katalis (Gregory, 2002), misalnya
dilakukan dengan reduksi oksida menjadi
timah oksida teremban karbon yang dapat
logamnya lalu diikuti dengan pemanasan
digunakan untuk mengkatalis karbonilasi
timah di udara terbuka (Holleman, at al.
methanol (Omata et al., 1987), dan reaksi
2001). Metode yang terakhir ini selalu
pembentukan
esterifikasi,
menghasilkan SnO2 dengan defisiensi atom
dengan mekanisme reaksi seperti berikut
O, tidak stoikiometrik, dan luas permukaan
(Evans, 1985):
partikelnya relatif kecil, sehingga kurang
uretan
serta
RN=C=O + R’OH o RNHCOOR’
memberikan keuntungan jika digunakan
RCOOH + R’OH o RCOOR’ + H2O
sebagai katalis. Mekanisme lain perlu dilaku-
Teknologi nano memungkinkan diproduksinya timah oksida (SnO2) dalam
ukuran sangat sangat kecil dengan permukaan yang relatif besar sehingga sangat efektif
bagi aplikasi katalis. Katalis SnO2 sebagai
material struktur nano akhir-akhir ini banyak
digunakan dalam teknologi sensor dan juga
detektor gas. Misalnya SnO2 telah terbukti
dapat digunakan untuk mendeteksi gas H2S
dalam jumlah renik (Chowdhuri, 2009).
Timah oksida alami berupa mineral
kan untuk memperoleh material struktur
nano SnO2 murni. Dalam penelitian ini akan
dilakukan sintesis struktur nano SnO2 dengan
menggunakan
bahan
dasar
timah
hasil
ekstrasi PT Timah (Tbk), Bangka.
METODE PENELITIAN
Subjek dalam penelitian ini senyawa
SnO2. Objek penelitian ini adalah senyawa
struktur nano SnO2 sebagai katalis pada
berbagai reaksi kimia.
kasiterit (SnO2), dengan sifat-sifat fisik yang
Bahan yang digunakan dalam pe-
dipengaruhi oleh keberadaan besi dan logam-
nelitian ini meliputi logam Sn hasil olahan
logam lainnya, menyebabkan mineral ber-
biji timah putih PT Timah (Persero) Tbk.,
warna kuning, hitam atau coklat kemerahan.
Bangka), HCl (Aldrich, 99,9%), dan NH4OH
Keberadaan
mineral
(Aldrich, 35%). Sedangkan peralat-an utama
menyebabkan mineral kurang efektif jika
yang digunakan dalam penelitian ini meliputi
digunakan sebagai katalis. Oleh karena itu
Difraktometer Sinar-X (XRD) Zhimadsu
diperlukan usaha-usaha untuk memperoleh
S6000, Spektrometer Infra-merah model
1604
pengotor
dalam
Sintesis dan Karakterisasi (A.K. Prodjosantoso dkk)
FTIR-8300/8700, dan Mikroskop Elektron
vibrasi atomik dalam senyawaan. Untuk
Pemindai (SEM) model JEOL T330 A.
mempelajari aspek kristalografi senyawa
Senyawa struktur nano SnO2 disin-
SnO2 data difraksi sinar-X (XRD) dianalisis
tesis dengan cara melarutkan logam Sn ke
dengan metode Rietveld (Young, 1993)
dalam larutan HCl pekat dalam cawan
dengan menggunakan program WinPLOTR
porselin di lemari asam. Ke dalam larutan
(Roisnel & Rodrigues-Carvajal, 2010).
klorida
tersebut
kemudian
ditambahkan
NH4OH pekat tetes demi tetes. Kristal yang
diperoleh kemudian disaring, dikeringkan,
sebagian dikarakterisasi dengan spektrofoto-
Skema kerja penelitian ini adalah
sebagai berikut:
Timah
HCl pekat
meter IR, dan sebagian lainnya kemudian
dipanaskan dalam tungku pada suhu sekitar
H2SnCl6
NH4OH, tetes
demi tetes
900 oC selama 4 jam. Padatan putih yang
dihasilkan
kemudian
didinginkan
dan
dikarakterisasi dengan XRD dan SEM.
Data spektra infra-merah (IR) di-
Sn(OH)4
(dikarakterisasi dengan
IR)
Dipanaskan pada
suhu 900 oC
rekam dengan spektrofotometer infra-merah
(IR) model FTIR-8300/8700 pada kisaran
bilangan gelombang 400 cm-1 sampai dengan
SnO2
(dikarakterisasi dengan
XRD dan SEM)
4000 cm-1. Sedangkan data difraksi sinar-X
(XRD) dikumpulkan dengan menggunakan
difraktometer Zhimadsu S6000 yang memakai radiasi Cu KD monokromatik dengan
panjang gelombang (O) 1,5406 Å pada
o
o
kisaran 2T antara 5 sampai 90 . Spektro-
HASIL DAN PEMBAHASAN
Senyawa SnO2 disintesis dengan cara
melarutkan logam 4 gram Sn ke dalam
larutan HCl pekat sedikit berlebihan dalam
cawan porselin di lemari asam. Ke dalam
skopi elektron pemindai (SEM) digunakan
larutan yang diperoleh kemudian ditambah-
untuk
permukaan
kan NH4OH pekat (35 M) tetes demi tetes
sampel. Gambar SEM dikumpulkan dengan
sampai pH campuran mencapai 7. Endapan
menggunakan mikroskop elektron JEOL
berwarna putih yang dihasilkan disaring dan
T330 A yang beroperasi pada 15 keV.
dicuci dengan 5 mL larutan NH4OH 6 M dan
mengamati
morfologi
Spektra infra-merah (IR) senyawa
yang dianalisis didasarkan pada karakteristik
20 mL akuades, serta dikeringkan dalam
oven pada suhu 110 oC selama 4 jam.
105
7
Jurnal Penelitian Saintek, Vol. 16, Nomor 2, Oktober 2011
Sebanyak 0,1 gram padatan putih
Sebanyak 2 gram padatan kering
yang telah kering dikarakterisasi dengan
kemudian dipanaskan dalam furnace pada
spektrofotometer IR. Data spektra infra-
suhu sekitar 900 oC selama 4 jam. Oksida
merah (IR) direkam dengan spektrofotometer
yang dihasilkan kemudian didinginkan dan
infra-merah (IR) model FTIR-8300/8700
dikarakterisasi dengan XRD dan SEM. Data
pada kisaran bilangan gelombang 400 cm
-1
-1
sampai dengan 4000 cm .
Gambar 1 menunjukkan spektrum IR
Sn(OH)4. Spektra pada bilangan gelombang
3700-3000, 1625 dan 1401 cm-1 berturutturut menunjukkan regangan OH, deformasi
–OH dari air dan –NH dari amonia (Socrates,
1980). Pita –NH diduga mengindikasikan
difraksi sinar-X (XRD) dikumpulkan dengan
menggunakan
S6000
yang
difraktometer
memakai
radiasi
Zhimadsu
Cu
KD
monokromatik dengan panjang gelombang
(O) 1,5406 Å pada kisaran 2T antara 5o
sampai 90o. Pola difraksi sinar-X SnO2 dapat
dilihat pada Gambar 2. Untuk mempelajari
tersisa
aspek kristalografi data difraksi sinar-X
sebagian setelah proses penyaringan dan
(XRD) senyawa SnO2 dianalisis dengan
pencucian endapan. Pita pada 580 cm-1
metode Rietveld (Young, 1993) dengan
menunjukkan regangan Sn-O pada Sn-O-H
menggunakan program WinPLOTR (Roisnel
(Giuntini et.al., 1990).
& Rodrigues-Carvajal, 2010).
adanya
pereaksi
NH4OH
yang
Gambar 1. Spektrum IR Sn(OH)4.
8
106
Intensitas Relatif
Sintesis dan Karakterisasi (A.K. Prodjosantoso dkk)
10
20
30
40
50
60
70
80
90
2 T derajat Gambar 2. Pola difraksi sinar-X (XRD) oksida SnO2.
Koordinat atom dan parameter kisi
parameter kisi Z = 2 dan a = b = 4,737 ǖ
SnO2 (Baur, 1956) dalam kelompok ruang
serta c = 3,185 ǖ. Analisis diakhiri setelah
P42/mnm
sebagai
terdapat kesesuaian antara data dengan
model awal dalam analisis Rietveld SnO2.
model, dan diperoleh koordinat atom Sn pada
Pada awal analisis dilakukan pemodelan
(0 0 0) dan atom O pada (0,304(1) 0,304(1)
dengan penempatan atom Sn pada (0 0 0) dan
0) dengan parameter kisi Z = 2 dan a = b =
atom O pada (0,29685 0,29685 0) dengan
4,7337(2) ǖ serta c = 3,1841 (3) ǖ. Struktur
tetragonal
digunakan
Gambar 3. Struktur SnO2.
107
9
Jurnal Penelitian Saintek, Vol. 16, Nomor 2, Oktober 2011
Tabel 1. Jarak Antaratom dan Sudut Antarikatan dalam Senyawa SnO2
Atom
Sn’-O
Sn’-O’
Sn-O
Sn-O’
Jarak antaratom (ǖ)
2,0601(2)
2,0398(4)
2,0601(2)
2,0601(2)
Keterangan:
Sn’
Sn
O’
O
h
i
Sudut antaratom (o)
80
100
90
130
100
Ikatan
O-Sn’-O h
O-Sn’-O i
O-Sn’-O’
Sn-O-Sn’
Sn-O-Sn
= menempati situs pada pusat oktahedron.
= menempati situs pada sudut trigonal.
= menempati situs yang terletak pada bagian dalam trigonal (internal).
= menempati situs yang terletak pada bagian muka trigonal.
= atom pada situs-situs yang terletak pada muka yang sama trigonal.
= atom pada situs-situs yang terletak pada muka trigonal yang berseberangan.
SnO2 dapat dilihat pada Gambar 3. Atom
difraksi sinar-X teramati, terhitung, dan
pusat Sn’ membentuk geometri octahedron
perbedaannya disajikan dalam Gambar 4.
Spektroskopi
dengan 4 atom O dan 2 atom O’. Atom O
elektron
pemindai
trigonal
(SEM) digunakan untuk mengamati morfo-
dengan 2 atom Sn dan 1 atom Sn’. Jarak
logi permukaan sampel. Mikrograf SEM
antar atom dan sudut antar ikatan pada
dikumpulkan menggunakan mikroskop elek-
oksida SnO2 dapat dilihat pada Tabel 1. Pola
tron pemindai SEM JEOL T330 A yang ber-
membentuk
geometri
Intensitas Relatif
internal
(a) dan(b)
(c)
10
20
30
40
50
60
70
80
90
2T (derajat)
Gambar 4. Pola Difraksi Sinar-X Teramati (a), Terhitung (b),
dan Perbedannya (c) untuk Senyawa SnO2.
10
108
Sintesis dan Karakterisasi (A.K. Prodjosantoso dkk)
(a)
(b)
Gambar 5. Mikrograf oksida SnO2 pada Pembesaran 150 X (a) dan 750 X (b)
beroperasi pada 15 keV. Mikrograf oksida
SnO2 (Gambar 5) menunjukkan terdapatnya
agregat
partikel
berbentuk
bulat
SnO2
yang
telur.
Ukuran
cenderung
agregat
bervariasi antara 1 sampai 100 ȝm.
Ukuran partikel kristal (d) ditentukan
berdasarkan pita dengan intensitas maksimum pada pola difraksi sinar-X dengan
menggunakan persamaan Scherrer (Cullity &
Stock, 2001) berikut:
KO
d=
( E cos T
dengan K adalah faktor bentuk yang dalam
penelitian ini besarnya 0,9 (untuk kristal
dengan ukuran lebih kecil dari 0,1 ȝm), Ȝ
adalah panjang gelombang sinar-X (0,1505
nm), ȕ adalah lebar setengah intensitas
maksimum (0,3º), dan ș adalah sudut Bragg
(13,31º). Dengan demikian ukuran partikel
kristal (d) adalah:
0,9X 0,1505
d=
=
2X3,142
0,3X
XCos (13,31)
360
0,9X0,1505
= 35,39 nm
0,0052X0,7360
KESIMPULAN
Berdasarkan hasil penelitian dapat
disimpulkan, bahwa senyawa SnO2 dapat
disintesis dari bahan baku timah hasil olahan
pasir timah putih. Struktur SnO2 termasuk
dalam kelompok ruang P42/mnm tetragonal
dengan parameter kisi a = b = 4,7337(2) ǖ
serta c = 3,1841(3) ǖ. Partikel oksida SnO2
hasil sintesis berukuran 35,39 nm, dan dapat
dikatagorikan sebagai nanopartikel.
Untuk mengoptimalkan penelitian ini
perlu dilakukan penelitian lanjutan dengan
kajian tentang pengujian senyawa SnO2
sebagai adsorben atau detektor berbagai
senyawa organik yang mudah menguap atau
gas pencemar, dan pemanfaatan senyawa
SnO2 sebagai katalis berbagai reaksi.
DAFTAR PUSTAKA
Baur, W.H. (1956). Acta cryst., 9, 515-520.
109
11
Jurnal Penelitian Saintek, Vol. 16, Nomor 2, Oktober 2011
Carlin, F. (2010). Mineral information,
USGS. http://minerals.usgs.gov/minerals/.
Diakses pada tanggal 30 Oktober 2010.
Pamungkas, P. (2010). Kajian pertambangan
timah kita. http://klastik.wordpress.com,
Diakses pada tanggal 1 Maret 2010.
Chowdhuri, A., Haridas, D., Sreenivas, K.
and Gupta, V. (2009). International
Journal on Smart Sensing and Intelligent
Systems, 2, 540-548.
Punnoose, J.H., Thurber, A., Engelhard, M.
H., Kukkadapu, R.K., Wang, C.,
Shutthanandan, V. and Thevuthasan, S.
(2005). Phys. Rev., B 72(8), 054402.
Cullity, B.D. and Stock, S.R. (2001).
‘Elements of X-ray diffraction’. PrenticeHall Inc.: Reading, 167-171.
Roisnel, T. and Rodriguez-Carvajal, J.
(2010). Win PLOTR.
cdifx.univrennes1.fr/winplotr.
Dibb, A., Cilense, M., Bueno, P.R., Maniette,
Y., Varela, J.A., and Longo E. (2006).
Materials Research, 9, 339–343.
Evans, C.J. and Karpel, S. (1985).
Organotins compounds in modern
technology. Amsterdam: Elsevier.
Fu, G.C.(2002). Pure Appl. Chem., 74, 3336.
Giuntini, J.C., Granier, W., Zanchetta, J. V.
and Taha, A. (1990). J. Mater., Sci. Lett.
9, 1383.
Greenwood, N.N. and Earnshaw, A. (1984).
Chemistry of the elements. Oxford:
Pergamon.
Gregory, O.J., Luo, Q. and Crisman, E.E.
(2002). Thin Solid Films, 406, 286-293.
Holleman, A.F. and Wiberg, E. (2001). Inorganic chemistry. San Diego: Academic
Press.
Llorca, J., Homs, N., Fierro, J.L.G., Sales, J.,
and Piscina, P.R. (1997). J. Catal., 166,
44–52.
Mishra, S., Ghanshyam, C., Ram, N., Singh,
S., Bapjai, R.P., Bedi, R.K. (2002).
Bulletin Material Science, 25(3), 231-234.
Omata, K., Yagita, H., Shikada, T., Fujimoto,
K. and Tominaga, H. (1987). Chemistry
Letter., 2397-2398.
12
110
Socrates, G. (1980). Infrared characteristic
group frequencies. Wiley: New York.
Taylor, F.S. (1942). Inorganic & theoretical
chemistry. London: Heineman.
Taylor, R.G. (1979). Geology of tin deposits.
Canada: Elsevier Scientific Publishing.
Wang, C-M., Wang, J-F., and Su, W-B.
(2006). Journal of the American Ceramic
Society, 89 (8), 2502–250.
Young, R.A., The rietveld method, 1st ed.
(1993). New York: Oxford University
Press.
http://adsabs.harvard.edu. Diakses
tanggal 10 Februari 2010.
pada
http://id.wikipedia.org/wiki/Timah.
pada tanggal 23 Februari 2010.
Diakses
http://sn-tin.info/production.html.
pada tanggal 3 Maret 2010.
Diakses
http://timah.com/. Diakses pada tanggal 23
Februari 2010.
http://www.biodiesel.gov.br. Diakses pada
tanggal 10 Februari 2010.
http://www.tekmira.esdm.go.id. Diakses pada
tanggal 1 Maret 2010.
http://www.lme.com/tin_graphs.asp. Diakses
pada tanggal 1 Maret 2010.
US patent 4130673.