A. JUDUL PERCOBAAN Teknik Pemisahan B. TUJUAN PERCOBAAN A. Mahasiswa mempelajari teknik pemisahan dan pemurnian dua komponen cairan berdasarkan perbedaan titik didihnya. B. Mahasiswa mempelajari teknik pemisahan dan pengidentifikasian suatu campuran berdasarkan kecepatan merambat zat. C. LANDASAN TEORI Teknik pemisahan merupakan sebagian daripada cabang kimia analisis yang melibatkan kaedah-kaedah untuk mengenal pasti satu atau lebih komponen di dalam suatu bahan sampel dan penentuan kuantitatif setiap komponen itu. Proses mengenal pasti itu dikenali sebagai analisis kualitatif manakala penentuan suatu komponen dinamakan analisis kuantitatif. Kimia analisis hari ini banyak melibatkan analisis kuantitatif yang memberikan nilai kepekatan dalam sebutan relatif, misalnya ppm, ppb, peratus analit di dalam sampel dan sebagainya. Penggunaan kaedah pemisahan mempunyai skop yang sangat luas. Dalam kehidupan seharian, secara sadar atau tidak, kita selalu gunakan bahan-bahan yang telah melalui proses pemisahan. Gula, garam, kopi, teh, beras dan tepung contohnya sedikit sebanyak telah melalui beberapa proses pengasingan daripada matriks asalnya. Dalam bidang perobatan pula, kita sering mengambil obat demam, obat pening, obat batuk, dan sebagainya, kesemuanya mengandung ramuan aktif yang telah dihasilkan daripada proses pemisahan setelah ia disintesis (Sanagi, 1998 : 1). Dalam proses sintesa di suatu industri diinginkan suatu produk dengan kemurnian tertentu atau diperlukan pula bahan baku dengan kemurnian tertentu. Melalui proses pemisahan, diharapkan dapat diperoleh produk komponen tertentu dari suatu campuran dengan kemurnian setinggi mungkin. Di dalam teknik kimia dikenal beragam jenis proses pemisahan, bergantung pada fase penyusun campuran yang akan dipisahkan. Campuran yang terdiri atas satu fasa saja disebut campuran homogen, sedangkan campuran yang terdiri atas dua fasa atau lebih disebut campuran heterogen. Pemisahan campuran homogen dapat dilakukan dengan berbagai macam cara, di antaranya yaitu destilasi (Budiman, 2017 : 1). Destilasi adalah seni memisahkan dan pemurnian dengan menggunakan perbedaan titik didih. Destilasi memiliki sejarah yang panjang dan asal destilasi dapat ditemukan di zaman kuno untuk mendapatkan ekstrak tumbuhan yang diperkirakan dapat merupakan sumber kehidupan. Teknik destilasi ditingkatkan ketika kondenser (pendingin) diperkenalkan. Gin dan whisky, dengan konsentrasi alkohol yang tinggi, didapatkan dengan teknik yang disempurnakan ini (Takeuchi, 2006 : 228). Alat destilasi atau destilator yang terdiri dari termometer, labu didih, steel head, hot plate, kondensor, dan labu penampung destilat. Termometer biasanya digunakan untuk mengukur suhu uap zat cair yang didestilasi selama proses destilasi berlangsung. Labu didih berfungsi sebagai tempat suatu campuran zat cair yang akan didestilasi. Steel head berfungsi sebagai penyalur uap atau gas yang akan masuk ke alat pendingin (kondensor) dan biasanya labu destilasi dengan leher yang berfungsi sebagai steel head. Kondensor memiliki 2 celah, yaitu celah masuk dan celah keluar yang berfungsi untuk aliran uap hasil reaksi dan untuk aliran air keran. Pendingin yang digunakan adalah air yang dialirkan dari dasar pipa, tujuannya adalah agar bagian dari dalam pipa lebih lama mengalami kontak dengan air sehingga pendinginan dan hasil yang akan diperoleh lebih sempurna. Penampung destilat biasa berupa erlenmeyer, labu, ataupun tabung reaksi tergantung pemakaiannya. Pemanasnya juga dapat menggunakan penangas, ataupun mantel listrik yang biasanya sudah terpasang pada destilator (Iskandar, 2015 : 139). Dasar pemisahan dengan metode destilasi adalah perbedaan titik didih cairan pada tekanan tertentu. Proses yang terjadi pada destilasi ialah perubahan fasa uap atau gas dengan pendidihan kemudian gas tersebut mengembun. Pada proses ini melibatkan penguapan berkelanjutan satu campuran cairan diikuti dengan penampungan material yang menguap dengan cara pengembunan dan pendinginan. Pada proses pendinginan, uap mengembun menjadi cairan murni yang disebut destilat. Destilasi digunakan untuk memperoleh pelarut murni dari larutan yang mengandung zat terlarut, misalnya untuk memperoleh air murni dari air laut atau air kotor (Tim penyusun, 2019 : 13). Destilasi merupakan istilah lain dari penyulingan, yakni proses pemanasan suatu bahan pada berbagai temperatur, tanpa kontak dengan udara luar untuk memperoleh hasil tertentu. Dengan proses perubahan bahan dari bentuk cair ke bentuk gas melalui proses pemanasan cairan tersebut, dan kemudian mendinginkan gas hasil pemanasan, untuk selanjutnya mengumpulkan tetesan cairan yang mengembun. Hal-hal yang mempengaruhi proses destilasi adalah jenis larutan, volume larutan, suhu, waktu destilasi dan tekanan. Hasil dari proses destilasi disebut dengan destilat yaitu larutan hasil destilasi yang sudah terkondisi yang berada di penampung yang telah tersedia (Adani dan Pujiastuti, 2017 : 32). D. ALAT DAN BAHAN 1. Alat a. Labu destilasi 1 buah b. Pendingin liebieg 1 buah c. Termometer -100- 1100 1 buah d. Sumbat gabus berlubang 1 buah e. Hot plate 1 buah f. Statif dan klem 1 buah g. Erlenmeyer 50 mL 1 buah h. Batu didih 3 buah i. Selang karet 2 buah j. Gelas kimia 250 mL 1 buah k. Pensil 1 buah l. Penggaris 1 buah m. Ember 1 buah n. Lap kasar 1 buah o. Gunting 1 buah 2. Bahan a. Air kotor (H2O(l)) b. Aquades (H2O(l)) c. Es batu (H2O(s)) 6 buah d. Lidi 1 buah e. Kertas kromatografi 2 buah f. Aluminium foil 1 buah g. Tinta biru, merah dan ungu 1 buah h. Tissue E. PROSEDUR KERJA 1. Destilasi a. Alat dan bahan disiapkan b. Alat destilasi dipasang. c. Air kotor dan 3 butir batu didih dimasukkan kedalam labu destilasi 500 mL. d. Air dan es batu dimasukkan kedalam baskom. e. Air dengan rendaman es batu dijalankan melalui alat pendingin liebig. f. Labu destilasi dipanaskan sampai air mendidih, kemudian diamati kenaikan temperatur pada termometer. g. Titik didih destilat dibaca. 2. Kromatografi a. Alat dan bahan disiapkan. b. Garis dibuat dengan pensil 1 cm dari ujung bawah masing-masing kertas kromatografi. c. Titik dibuat dengan tinta berwarna biru dan merah bagian kiri dan kanan garis dengan jarak sekitar 2 cm pada kertas kromatografi pertama d. Titik dibuat dengan tinta campuran pada kertas kromatografi kedua. e. Bagian atas kertas digulung menggunakan lidi sehingga membentuk silinder. f. Kertas kromatografi dimasukkan kedalam gelas kimia yang berisi air setinggi 1 cm menggunakan lidi sehingga ujung kertas tercelup dalam air (titik dijaga agar tidak tercelup dalam air). g. Air dibiarkan merambat ke bagian atas kertas. Zat warna pada kertas tersebut ikut merambat naik. h. Jika air sudah merambat sampai ke ujung atas kertas, maka kertas dikeluarkan dan diberi tanda batas rambatan air. Lalu kertas kromotografi dikeringkan. i. Setelah kering noda-noda zat warna dalam tinta diberi tanda batas rambatan pada setiap warna noda. j. Jarak batas air dan jarak tiap noda zat warna diukur, dari garis pensil pada ujung bawah kertas kromatografi dengan menggunakan penggaris. Hasil pengukuran dicatat pada hasil pengamatan. k. Harga perbandingan jarak noda dan jarak air dihitung dengan menggunakan persamaan Rf = jarak noda/ jarak air. F. HASIL PENGAMATAN 1. Destilasi No. Yang diamati Kesimpulan sementara 1. Suhu awal 290 C 2. Air kotor sebelum Hitam disuling 3. Air kotor setelah Bening disuling 4. Titik didih destilat 2. Kromatografi Merek tinta : Parker. 970 C Warna tinta yang digunakan : Ungu, merah dan biru. Warna Warna Noda Jarak noda/Jarak air Ungu muda 1,0/8,0 = 0,13 cm Biru muda 2,5/8,0 = 0,31 cm Pink 6,5/8,0 = 0,81 cm Merah 7,5 /8,0 = 0,94 cm Biru tua 4,0/8,0 = 0,5 cm Ungu muda 5,5/8,0 = 0,69 cm Merah muda 6,6/8,0 = 0,83 cm Kuning 7,0/8,0 = 0,88 cm Ungu muda 0,5/8,0 = 0,62 cm Biru tua 6,5/8,0 = 0,81 cm Orange 7,0/8,0 = 0,88 cm Merah 7,5/8,0= 0.94 cm Tinta Merah Biru Ungu G. ANALISIS DATA Harga perbandingan kedua jarak (Rf) = jarak noda jarak air 1. Warna tinta merah Jarak air : 8,0 cm a. Jarak noda ungu muda: 1,0 cm Rf = jarak noda jarak air 1,0 𝑐𝑚 = 8,0 𝑐𝑚 = 0, 13 𝑐𝑚 b. Jarak noda biru muda: 2,5 cm Rf = jarak noda jarak air 2,5 𝑐𝑚 = 8,0 𝑐𝑚 = 0,31 𝑐𝑚 c. Jarak noda pink : 6,5 cm Rf = jarak noda 6,5 𝑐𝑚 jarak air 8,5 𝑐𝑚 = = 0,41𝑐𝑚 d. Jarak noda merah : 7,5 cm Rf = jarak noda jarak air 7,5 𝑐𝑚 = 8,0 𝑐𝑚 = 0,93 𝑐𝑚 2. Warna tinta biru Jarak air : 8,0 cm a. Jarak noda biru tua: 4,0 cm Rf = jarak noda jarak air 4,0 𝑐𝑚 = 8,0 𝑐𝑚 = 0.5 𝑐𝑚 b. Jarak noda ungu muda: 5,5 cm Rf = jarak noda jarak air 5,5 𝑐𝑚 = 8,0 𝑐𝑚 = 0,69 𝑐𝑚 c. Jarak noda pink: 6,6 cm Rf = jarak noda 6,6 𝑐𝑚 jarak air 8,0 𝑐𝑚 = = 0,83 𝑐𝑚 d. Jarak noda kuning : 7,0 cm Rf = jarak noda 7.0 𝑐𝑚 jarak air 8,0 𝑐𝑚 = = 0,88 𝑐𝑚 3. Warna tinta campuran Jarak air: 8,0 cm a. Jarak noda ungu muda: 0,5 cm Rf = jarak noda jarak air 0,5 𝑐𝑚 = 8,0 𝑐𝑚 = 0.62 𝑐𝑚 b. Jarak noda biru tua: 6,5 cm Rf = jarak noda jarak air 6,5 𝑐𝑚 = 8,0 𝑐𝑚 = 0,81 𝑐𝑚 c. Jarak noda orange : 7,0 cm Rf = jarak noda jarak air 7,0 𝑐𝑚 = 8,0 𝑐𝑚 = 0,89 𝑐𝑚 d. Jarak noda merah: 7,5 Rf = jarak noda jarak air 7,5 𝑐𝑚 = 8,0 𝑐𝑚 = 0,94 𝑐𝑚 H. PEMBAHASAN
