Uploaded by indrasfauzi

KIMIA ANALISA - SPEKTROSKOPI

advertisement
I.
PENDAHULUAN
A. Judul Percobaan
Spektroskopi
B. Tujuan Praktikum
1. Menentukan panjang gelombang optimum suatu zat
2. Membuat kurva standar hubungan kadar dan absorbansi
II.
TINJAUAN PUSTAKA
Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari tentang penentuan jumlah
senyawa yang terdapat di dalam suatu sampel dengan cara mengukur secara akurat
atau banyaknya cahaya yang diserap atau diemisikan oleh atom– atom atau molekul–
molekul yang terdapat di dalam sampel tersebut (Cairns, 2008). Spektrofotometer
adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrofotometer
menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer
adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi.
Spektrofotometer merupakan alat untuk mengukur energi secara relatif jika energi
tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang
gelombang (Khopkar, 1990).
Menurut Forcier, dkk. (1971), spektrofotometri merupakan pengukuran
jauhnya penyerapan energi cahaya oleh suatu sistem kimia itu sebagai fungsi dari
panjang gelombang, radiasi, demikian pula pengukuran penyerapan yang menyendiri
pada suatu panjang gelombang tertentu. Benda bercahaya seperti matahari atau suatu
bohlam listrik memancarkan spektrum yang lebar dan terdiri dari panjang gelombang.
Panjang gelombang yang dikaitkan dengan cahaya tampak mampu mempengaruhi
selaput pelangi mata manusia dan karenanya menimbulkan kesan subjektif dan
ketampakan.
Prinsip dasar spektrofotometri ini adalah apabila suatu sinar melalui senyawa
tertentu, maka senyawa tersebut akan menyerap sinar dengan panjang gelombang
tertentu. Warna senyawa (larutan) tergantung pada jenis sinar yang dipancarkan yang
tertangkap oleh mata kita, sehingga senyawa ada yang berwarna maupun yang tidak
berwarna (Suhartono,1989).
Menurut Day dan Underwood (1996), spektrofotometri terdiri dari beberapa
jenis berdasarkan sumber cahaya yang digunakan diantaranya adalah sebagai berikut :
1. Spektrofotometri Vis (Visible)
Pada spektrofotometri ini yang digunakan sebagai sumber sinar atau energi
adalah cahaya tampak (visible). Cahaya variable termasuk spektrum elektromagnetik
yang dapat ditangkap oleh mata manusia. Panjang gelombang sinar tampak adalah
380– 750 nm sehingga semua sinar yang di dapat berwarna putih, merah, biru, hijau,
apapun itu selama ia dapat dilihat oleh mata maka sinar tersebut termasuk dalam sinar
tampak (visible). Sumber sinar tampak yang umumnya dipakai pada spektro visible
adalah lampu Tungsten. Tungsten yang dikenal juga dengan nama wolform
merupakan unsur kimia dengan simbol W dan nomor atom 74. Tungsten memiliki
titik didih yang tinggi (34
22 o
C) dibanding logam lainnya karena sifat inilah maka ia
digunakan sebagai sumber lampu. Sampel yang dapat dianalisa dengan metode ini
hanya sample yang memiliki warna. Hal ini menjadi kelemahan tersendiri dari
metode spektrofotometri visible. Oleh karena itu, untuk sampel yang tidak memiliki
warna harus terlebih dahulu dibuat berwarna dengan menggunakan reagen spesifik
yang akan menghasilkan senyawa berwarna. Reagen yang digunakan harus benar–
benar spesifik hanya bereaksi dengan alat yang akan dianalisa. Selain itu juga produk
senyawa berwarna yang dihasilkan harus benar– benar stabil.
2. Spektrofotometri UV (Ultraviolet)
Berbeda dengan spektrofotometri
visible, pada spektrofotometri UV
berdasarkan interaksi sampel dengan sinar UV. Sinar UV memiliki panjang
gelombang 190 – 380 nm sebagai sumber sinar dapat digunakan lampu deuterium.
Deuterium disebut juga heavy hidrogen merupakan isotop hidrogen yang stabil yang
terdapat berlimpah dilaut dan daratan. Inti atom deuterium mempunyai satu proton
dan satu neutron, sementara hidrogen hanya memiliki satu proton dan tidak memiliki
neutron. Nama deuterium diambil dari bahasa Yunani, deuteras yang berarti dua,
mengacu pada intinya yang memiliki 2 partikel. Karena sinar UV tidak dapat
dideteksi dengan mata kita maka senyawa yang dapat menyerap sinar ini terkadang
merupakan senyawa yang tidak memiliki warna, bening, dan transparan. Oleh karena
itu, sampel tidak berwarna tidak perlu dibuat berwarna dengan penambahan reagen
tertentu bahkan sampel dapat langsung dianalisa meskipun tanpa preparasi. Namun
perlu diingat, sampel keruh tetap harus dibuat jernih dengan filtrasi atau sentifungi.
Prinsip dasar pada spektrofotometri adalah sampel harus jernih dan larut sempurna,
tidak ada partikel koloid/ suspense.
3. Spektrofotometri UV– Vis
Merupakan alat dengan teknik spektrofotometer pada daerah ultra– violet
dan sinar tampak. Alat ini digunakan mengukur serapan sinar ultra violet atau sinar
tampak oleh suatu materi dalam bentuk larutan. Konsentrasi larutan yang dianalisis
sebanding dengan jumlah sinar yang diserap oleh zat yang terdapat dalam larutan
tersebut. Dalam hal ini, hukum Lambert– beer dapat menyatakan hubungan antara
serapan cahaya dengan konsentrasi zat dalam larutan. Dibawah ini adalah persamaan
Lambert beer:
A = - log T = ε.b.c
Dimana :
A = Absorbansi
T = Transmitan
ε = Absorvitas molar (Lcm-4 . mol-1)
c = Panjang sel (cm)
b = Konsentrasi zat (mol/jam)
Pada spektrofotometer UV – Vis, warna yang diserap oleh suatu senyawa atau unsur
adalah warna komplementer dari warna yang teramati. Hal tersebut dapat diketahui
dari
larutan
berwarna
yang
memiliki
serapan
maksimum
pada
warna
komplementernya. Namun, apabila larutan berwarna dilewati radiasi atau cahaya
putih maka radiasi tersebut pada panjang gelombang tertentu akan secara selektif
sedangkan radiasi yang tidak diserap akan diteruskan.
4. Spektrofotometri Inframerah
Spektrofotometri ini berdasarkan pada penyerapan panjang gelombang
inframerah. Cahaya inframerah terbagi menjadi inframerah dekat, inframerah
pertengahan, dan jauh. Inframerah pada spektrofotometri adalah inframerah jauh dan
pertengahan yang mempunyai panjang gelombang 25 – 1000 µm. Pada spektro IR
meskipun bisa digunakan untuk mengidentisifikasi gugus fungsi pada suatu senyawa,
terutama senyawa organik. Setiap serapan pada panjang gelombang tertentu
menggambarkan adanya suatu gugus fungsi spesifik.
Menurut
Khopkar
(1990),
hukum
yang
mendasari
prinsip
kerja
spektrofotometri adalah hukum Lambert– beer yang berbunyi:
1. Jika suatu berkas radiasi monokromatik yang sejajar jatuh pada medium
pengabsorbansi pada sudut tegak lurus setiap lapisan yang sangat kecil akan
menurunkan intensitas berkas.
2. Jika suatu cahaya monokromatis mengenai suatu medium yang transparan laju
pengurangan intensitas dengan ketebalan medium sebanding dengan intensitas
cahaya
3. Intensitas berkas cahaya monokromatis berkurang secara eksponensial bila
konsentrasi zat pengabsorbansi bertambah.
Menurut Khopkar (1990), spektrofotometer tersusun dari komponen–
komponen yang penting yaitu:
1. Sumber cahaya
Sumber yang biasa digunakan pada spektroskopi absorpsi adalah lampu
wolfram. Keuntungan menggunakan lampu wolfram adalah energi radiasi yang
dibebaskan tidak bervariasi pada berbagai panjang gelombang. Tegangan dapat
distabilkan dengan transformator karena bila tegangan tidak stabil akan memberikan
pengukuran yang berbeda– beda.
Gambar 1. Lampu wolfram
Gambar 2. Lampu deuterium
2. Monokromator
Alat ini digunakan untuk memperoleh sumber sinar yang monokromatis.
Alatnya dapat berupa prisma maupun grating. Untuk mengarahkan sinar
monokromatis yang diinginkan dari hasil penguraian ini dapat digunakan celah.
Monokromator dipergunakan untuk memisahkan radiasi ke dalam komponen–
komponen panjang gelombang dan dapat memisahkan bagian spektrum yang
diinginkan dari lainnya (Triyati,1985).
Gambar 3. Monokromator
3. Kuvet
Kuvet spektrofotometer adalah suatu alat yang digunakan sebagai tempat
contoh atau cuplikan yang akan dianalisis. Kuvet harus memenuhi syarat– syarat
sebagai berikut:
1) Tidak berwarna sehingga dapat mentransmisikan semua cahaya
2) Permukaannya secara optis harus benar– benar sejajar
3) Harus tahan (tidak bereaksi) terhadap bahan– bahan kimia
4) Tidak boleh rapuh
5) Mempunyai bentuk (design) yang sederhana
Kuvet biasanya terbuat dari kwars, plexigalass, kaca, plastik dengan bentuk tabung
empat persegi panjang 1 x 1 cm dan tinggi 5 cm. Pada pengukuran di daerah UV
dipakai kuvet kwarsa atau plexiglass sedangkan cuvet dari kaca tidak dapat dipakai
karena kaca mengabsorbsi sinar UV. Semua macam kuvet dapat dipakai untuk
pengukuran di daerah sinar tampak (visible).
Gambar 4. Kuvet
4. Detektor
Peranan detektor penerima adalah memberikan respon terhadap cahaya pada
berbagai panjang gelombang. Detektor akan mengubah cahaya menjadi sinyal listrik
yang selanjutnya akan ditampilkan oleh penampil data dalam bentuk jarum penunjuk
atau angka digital.
Syarat– syarat ideal sebuah detector yaitu :
1) Kepekaan yang tinggi
2) Perbandingan isyarat atau signal dengan bising tinggi
3) Respon konstan pada berbagai panjang gelombang
4) Waktu respon cepat dan signal minimum tanpa radiasi
5) Signal listrik yang dihasilkan harus sebanding dengan tenaga radiasi
Gambar 5. detector
Pada metode deret standar, tabung-tabung seragam yang tidak berwarna
dengan dasar datar (disebut tabung Nessler) digunakan untuk menampung larutan
berwarna dengan jumlah volume tertentu. Warna ini kemudian dibandingkan dengan
larutan standar yang dibuat dari komponen yang sama dengan yang dianalisis tetapi
konsentrasinya telah diketahui. Pada dasarnya pengukur Nessler bekerja berdasarkan
prinsip perbandingan warna (Khopkar, 1990).
Menurut Chang (2005), larutan standard adalah larutan yang sudah diketahui
konsentrasinya secara pasti dan suatu larutan yang mengandung suatu gram zat
dengan berat ekuivalen tertentu dalam volume tertentu. Larutan standar biasanya
dinyatakan dalam besaran normal (N).
Menurut Chang (2005), larutan standard dibagi menjadi 2 jenis, yaitu :
A.
Larutan standar primer
Larutan standard primer yaitu larutan yang larutan yang dibuat dari zat baku
primer dengan cara penimbangan dan pelarutan teliti sehingga konsentrasinya dapat
diketahui dengan perhitungan. Contoh larutan standard primer adalah Na2S2O3.
B.
Larutan standar sekunder
Larutan standard sekunder yaitu larutan yang dibuat dari zat baku sekunder baik
pelarutan maupun pengenceran atau larutan yang dibuat dari zat baku primer tetapi
cara pembuatannya tidak teliti. Contoh larutan standard sekunder adalah NaOH dan
HCl.
Larutan blanko adalah larutan yang mempunyai perlakuan yang sama
dengan analat tetapi tidak mengandung komponen analat. Tujuan pembuatan larutan
blanko adalah untuk mengetahui besarnya serapan oleh zat yang bukan analat.
Larutan analat adalah larutan yang dianalisis (Laksi, 2000).
Fungsi perlakuan penambahan akuades adalah untuk mengikat Fe yang berada
di luar NH4Fe(SO4). Fungsi perlakuan penambahan KCNS 10 % adalah sebagai
indicator yang digunakan dalam percobaan dan digunakan untuk pemberi warna.
Fungsi perlakuan vortex adalah untuk membuat larutan homogenisasi antara larutan
satu dengan larutan yang lainnya.
Reaksi yang terjadi (reaksi KCNS) :
Fe3+ + 6CNS → Fe(CNS)6
Fe3+ + 3H2O → Fe(OH)3 + 3H+
Menurut Darusman (2003), panjang gelombang pada setiap proses
penentuan absorbansi berada pada panjang gelombang maksimum. Hal ini
disebabkan karena respon sinyal (absorbans) berada dalam kondisi maksimum
sehingga akan memiliki sensitivitas yang baik dan limit deteksi yang rendah serta
mereduksi kesalahan dalam pengukuran.
Faktor– faktor yang mempengaruhi absorbansi adalah pelarut, pH, suhu,
konsentrasi elektrolit yang tinggi dan adanya zat pengganggu. Pengaruh– pengaruh
ini harus diketahui, kondisi analisis harus diketahui sedemikian sehingga absorbansi
tidak akan di pengaruhi sedikitpun. Kebersihan juga akan mempengaruhi absorbansi
termasuk bekas jari pada dinding tabung harus dibersihkan dengan kertas tissu dan
hanya memegang bagian ujung atas tabung sebelum pengukuran (Hendayana, 1994).
Menurut Darusman (2003), panjang gelombang pada setiap proses penentuan
absorbansi berada pada panjang gelombang maksimum. Hal ini disebabkan karena
respon sinyal (absorbans) berada dalam kondisi maksimum sehingga akan memiliki
sensitivitas yang baik dan limit deteksi yang rendah serta mereduksi kesalahan dalam
pengukuran.
Faktor– faktor yang mempengaruhi absorbansi adalah pelarut, pH, suhu,
konsentrasi elektrolit yang tinggi dan adanya zat pengganggu. Pengaruh– pengaruh
ini harus diketahui, kondisi analisis harus diketahui sedemikian sehingga absorbansi
tidak akan di pengaruhi sedikitpun. Kebersihan juga akan mempengaruhi absorbansi
termasuk bekas jari pada dinding tabung harus dibersihkan dengan kertas tissu dan
hanya memegang bagian ujung atas tabung sebelum pengukuran (Hendayana, 1994).
Menurut Khopkar (1990), analisis kuantitatif dengan spektrofotometri UV
terjadi bila cahaya (monokromatik maupun campuran) jatuh pada suatu medium
homogen, sebagian dari sinar masuk akan dipantulkan, sebagian diserap dalam
medium itu, dan sisanya akan diteruskan. Jika intensitas sinar masuk dinyatakan oleh
Io, Ia intensitas sinar terserap, It intensitas sinar diteruskan, Ir intensitas sinar
terpantulkan, maka:
Io = Ia + It +Ir
Untuk antar muka udara-kaca sebagai akibat penggunaan sel kaca, dapatlah
dinyatakan bahwa sekitar 4% cahaya masuk dipantulkan. Ir biasanya terhapus dengan
penggunaan suatu kontrol, seperti misalnya sel pembanding, sehingga persamaannya
menjadi:
Io = Ia + It
Hukum Lambert. Hukum ini menyatakan bahwa bila cahaya monokromatik
melewati medium tembus cahaya, laju berkurangnya intensitas oleh bertambahnya
ketebalan, berbanding lurus dengan intensitas cahaya. Ini setara dengan menyatakan
bahwa intensitas cahaya yang dipancarkan berkurang secara eksponensial dengan
bertambahnya medium yang menyerap (Fessenden dan Fessenden, 1985).
Hukum Beer. Beer mengkaji efek konsentrasi penyusun yang berwarna dalam
larutan, terhadap transmisi maupun absorbsi cahaya. Beer menemukan hubungan
yang sama antara transmisi dan konsentrasi seperti yang dikemukakan oleh Lambert
antara transmisi dan ketebalan lapisan, yakni intensitas berkas cahaya monokromatik
berkurang secara eksponensial dengan bertambahnya konsentrasi zat penyerap secara
linier (Fessenden dan Fessenden, 1985).
Menurut Mulja dan Suharman (1995), dari kedua hukum tersebut dapat
diperoleh suatu persamaan matematik yang menggambarkan hubungan antara
transmitan atau absorban terhadap konsentrasi zat yang dianalisis dan tebal larutan
yang mengabsorbsi sebagai:
It
 10  a.b.c
Io
1
A  log  a.b.c
T
T

T
= persen transmitan
Io
= intensitas radiasi yang datang
It
= intensitas radiasi yang diteruskan
a
= absorptivitas
b
= tebal kuvet
c
= konsentrasi (gram/liter)
Absorptivitas ( a ) merupakan suatu konstanta yang tidak tergantung pada
konsentrasi, tebal kuvet, dan intensitas radiasi yang mengenai sampel. Absorptivitas
tergantung pada suhu, pelarut, struktur molekul, dan panjang gelombang radiasi.

Satuan a ditentukan oleh satuan – satuan dari b dan c. Jika satuan c dalam molar (M)
maka absorptivitas disebut dengan absortivias molar dan dilambangkan dengan  dan

diberi satuan M-1cm-1 atau liter.mol-1.cm-1 didefinisikan sebagai daya serap molar
atau absorptivitas molar (Rohman, 2007), sehingga rumus lambert – beer dapat ditulis
menjadi A  .b.c

Serapan jenis didefinisikan sebagai serapan dari larutan 1% zat terlarut dalam
sel dengan ketebalan 1 cm dan diberi lambang A (1 cm,1%). (Menurut Rohman
1%
1%
(2007), hubungan antara  dengan E1cm
yaitu:  = E1cm
x


BM
.
10
III.
METODE
A. Alat dan Bahan
Alat yang digunakan pada percobaan spektroskopi adalah sebagai berikut labu
ukur, tabung reaksi, pro pipet, pipet ukur, spektrofotometer dan vortex.
Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan spektroskopi adalah sebagai
berikut larutan NH4Fe (SO4)2 Cl + HCl 0,1 N, Aquades dan KCNS 10%.\
B. Cara Kerja
1. Pembuatan Larutan Standar
Sebanyak 10 ml larutan NH4Fe(SO4)2 +HCl diambil dan dimasukkan ke dalam
labu ukur 100 ml
Ditambahkan aquades hingga tanda batas
Larutan standar siap digunakan
2. Pembuatan Larutan Blanko
Sebanyak 15 ml aquades dimasukkan ke dalam tabung reaksi
Ditambahkan sebanyak 5 ml larutan KCNS 10% dan di vortex
Larutan blanko siap digunakan
3. Pembuatan deret standar
Sebanyak 1 ml, 3 ml, 5 ml, 7 ml, 9 ml larutan standar diambil dan masing–
masing dimasukkan ke dalam tabung reaksi
Masing– masing tabung reaksi ditambahkan larutan KCNS 10% sebanyak 5ml
Masing– masing tabung reaksi ditambahkan aquades hingga volume menjadi 20
ml dan di vortex
Warna larutan dibandingkan dengan warna cuplikan
Hasil yang mendekati warna cuplikan di catat
Masing– masing larutan ditera dengan spektrofotometer dengan panjang
gelombang = 475 nm
IV.
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan di dapatkan hasil sebagai
berikut :
Tabel 1. Hasil absorbansi larutan standar
No.
Larutan standar
Absorbansi (λ)
1.
1 ml
0,069
2.
3 ml
0,210
3.
5 ml
0,358
4.
7 ml
0,507
5.
9 ml
0,653
Tabel 2. Hasil absorbansi larutan blanko dan cuplikan
Larutan
Absorbansi
Blanko
0
Cuplikan
0,264
B. Pembahasan
Spektrofotometri merupakan pengukuran jauhnya penyerapan energi
cahaya oleh suatu sistem kimia itu sebagai fungsi dari panjang gelombang dan
radiasi demikian pula pengukuran penyerapan yang menyendiri pada suatu
panjang gelombang tertentu. Benda bercahaya seperti matahari atau suatu
bohlam lisitrik memancarkan spektrum yang lebar dan terdiri dari panjang
gelombang. Panjang gelombang yang dikaitkan dengan cahaya tampak
mampu mempengaruhi selaput pelangi mata manusia dan karenanya
menimbulkan kesan subjektif dan kenampakan (Day dan Underwood, 1996).
Prinsip dasar spektrofotometer adalah suatu sinar melalui larutan
senyawa tertentu maka senyawa tersebut akan menyerap sinar dengan panjang
gelombang tertentu. Warna senyawa atau larutan tergantung pada jenis sinar
yang dipancarkan dan yang tertangkap oleh mata manusia (sehingga senyawa
kimia ada yang berwarna ataupun tidak berwarna). Hubungan antara
konsentrasi dan absorbansi larutan adalah semakin tinggi konsentrasi maka
semakin tinggi pula absorbansi. Dengan kata lain, bertambahnya konsentrasi
berbanding lurus dengan bertambahnya absorbansi larutan sehingga warnanya
akan bertambah pekat.
Cara kerja atau prinsip dasar spektrofotometer adalah suatu cahaya
monokromatik dari sumber sinar akan menuju ke kuvet (tempat sampel/ sel).
Banyaknya cahaya yang diteruskan maupun yang diserap oleh larutan akan
dibaca oleh detector yang kemudian menyampaikan ke layar pembaca. Dapat
dijelaskan dengan gambar sebagai berikut :
Sumber
cahaya
Prisma
(monokromator)
Sampel
Layar
pembaca
Photodetektor
Gambar 6. Prinsip dasar spektrofotometer dalam mengukur absorbansi sampel
Spektrofotometer yang digunakan adalah merk Genesis 10s UV- Vis.
Penutup
Layar display
Tombol setting
(Untuk mengatur spektrofotometer)
Gambar 6. Spektrofotometer (sumber : dokumentasi pribadi)
Set nm
Measure blank
Angka 1-5
Gambar7. Spektrofotometer bagian display (Sumber : dokumentasi pribadi)
Kuvet
Fotocell
Gambar 8. Tampak dalam Spektrofotometer (Sumber : Dokumentasi pribadi)
Fungsi layar display untuk melihat hasil setelah melakukan test. Fungsi
penutup untuk menutup spektrofotometer bagian dalam agar memperlancar proses
perhitungan. Fungsi tombol measure blank untuk kalibrasi larutan blanko. Fungsi set
nm untuk mengatur gelombang yang akan digunakan. Fungsi fotosel adalah untuk
meletakkan kuvet-kuvet.
Langkah-langkah cara penggunaan spektrofotometer adalah :
1. Sambungkan alat spektrofotometer ke sumber listrik
2. Tunggu sesaat alat akan melakukan pemanasan selama kurang lebih 5 menit
3. Tekan set pada layar display untuk mengatur panjang gelombang yang akan
dipakai yaitu 475 nm.
4. Masukkan larutan blanko dan sampel ke dalam kuvet, lalu diletakkan di
fotocell
5. Tutup alat spektrofotometer, lalu tekan B untuk kalibrasi larutan blanko atau
tekan Meausure blank
6. Tekan angka 1-5 secara urut, lalu lihat hasil di layar display
7. Karena ingin mengukur absorbansi larutan cuplikan, dilakukan tes dengan
cara mengeluarkan sampel yang tidak dipakai (kecuali larutan 3 dan 5)
8. Lalu tekan nomor dimana larutan cuplikan diletakkan
Digunakan panjang gelombang 475 nm karena warna kuning – jingga panjang
gelombangnya antara 400-480 nm. Panjang gelombang optimum adalah 475 nm,
sehingga pada percobaan ini digunakan 475 nm.
Berdasarkan percobaan penentuan dengan metode deret standar adalah
larutan yang dibuat dengan konsentrasi tertentu dan telah diketahui konsetrasinya.
Larutan deret standar dibuat dengan cara larutan NH4Fe(SO4)2 + HCl diencerkan
dengan aquades hingga tanda batas. Fungsi larutan standar adalah menentukan
konsentrasi larutan cuplikan dalam grafik. Aquades berfungsi sebagai pengencer
(pelarut) yang dengan penambahannya dapat memperkecil konsentrasi larutan.
Larutan standar diambil dengan volume yang berada dalam 1 ml (tabung 1),
3 ml (tabung 2), 5 ml (tabung 3), 7 ml (tabung 4), dan 9 ml (tabung 5). Setiap larutan
ditambahkan KCNS 10% dan larutan diencerkan dengan aquades hingga mencapai
volume 20 ml. Larutan berubah warna menjadi orange. Larutan KCNS berfungsi
sebagai indikator yang memberikan warna pada larutan standar. Pada percobaan ini
dilakukan vortex agar larutan homogen dan warna yang terbentuk dapat merata.
Larutan blanko adalah pelarut sebelum ditambahkan kompleks warna dan
larutan yang tidak berisi analit. Larutan blanko yang digunakan adalah KCNS 10%
yang telah diencerkan dengan aquades. Fungsi larutan blanko adalah sebagai
pengoreksi absorbansi senyawa kimia yang akan diukur. Larutan cuplikan adalah
larutan yang akan ditentukan konsentrasinya dapat diidentifikasi dengan cara
membandingkan warna pada larutan standar atau menggunakan spektrofotometer
untuk mendapatkan nilai absorbansinya.
Penentuan warna larutan standar yang medekati warna larutan cuplikan.
Larutan cuplikan bila dibandingkan warnanya mendekati warna larutan standar antara
tabung 3ml dan larutan standar tabung 5ml. Warna yang terlihat hampir sama pada
larutan standar hampir sama dengan warna yang terlihat pada larutan cuplikan.
Larutan cuplikan diukur absorbansinya menggunakan panjang gelombang
475 nm. Diperoleh nilai absorbansi larutan cuplikan adalah sebesar 0,264 Å dan
larutan blanko adalah nol. Hubungan antara konsentrasi dan absorbansi larutan adalah
semakin tinggi konsentrasi maka semakin tinggi pula absorbansi, sesuai dengan
hukum lambert– beer. Dengan kata lain, bertambahnya konsentrasi berbanding lurus
dengan bertambahnya absorbansi larutan sehingga warnanya akan bertambah pekat.
Hal ini ditunjukkan dari hasil percobaan yaitu larutan standar dengan konsentrasi 1
ml, 3 ml, 5 ml, 7 ml, dan 9 ml secara berurutan memiliki absorbansi sebesar 0,069 Å;
0,210 Å; 0,358 Å; 0,507 Å; dan 0,653 Å.
Seharusnya kemiripan terjadi antara tabung 7 ml dan 9 ml. Kesalahan bisa
saja disebabkan oleh beberapa faktor, diantara lain : Proses pengenceran salah, terjadi
kesalahan saat melakukan vortex, larutan cuplikan sudah teroskidasi.
Spektrofotometri mempunyai beberapa kelebihan dan kekurangan antara lain :
Kelebihan
1. Waktu pemanasan alat singkat
2. Ada banyak fotocell
3. Hasil absorbansi bisa di print
Kekurangan
1. Alat harganya mahal
2. Perawatan alat sulit
3. Harus teliti dalam menggunakan alat
V.
KESIMPULAN
Setelah dilakukan percobaan dapat disimpulkan sebagai berikut :
1. Larutan cuplikan diukur absorbansinya menggunakan panjang gelombang 475
nm.
2. Hubungan antara konsentrasi dan absorbansi larutan adalah semakin tinggi
konsentrasi maka semakin tinggi pula absorbansi
DAFTAR PUSTAKA
Ciarns, D. 2008. Intisari Kimia Farmasi Edisi 2. Kedokteran EGC, Jakarta.
Chang, R. 2005. Kimia Dasar : Konsep-konsep inti edisi ketiga jilid 1. Erlangga,
Jakarta.
Day, R.A., dan Underwood, A.L., 1996. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi 5. Erlangga,
Jakarta.
Darusman, L. K. 2003. Diktat Kimia Analitik. FMIPA ITB Press, Bandung.
Fessenden, R.J. dan Fessenden, J.S.1995. Kimia Organik.Penerbit Erlangga, Jakarta.
Forcier, G.A., Mushinsky, R.F., and Wagner, R.L. 1971. Spektrophotometric
Determination of Pyrantel Pamoate Bulk Samples and Pharmaceutical
Formulations. Journal of Pharm.Sci. 60 (1) : 111 – 113.
Hendayana. 1994. Kimia Analitik Instrumen. IKIP Semarang Press, Semarang.
Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia, Jakarta.
Laksi, M. 2000. Kimia Analitik Dasar. Grafindo Media Utama, Bandung.
Mulja, H.M., Suharman. 1995. Analisis Instrumental.Airlangga University Press,
Surabaya.
Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar, Yogyakarta.
Suhartono, M. T. 1989. Petunjuk Laboratorium Dasar Biokimia. ITB. Bandung.
Triyati, E. 1985. Spektrofotometer ultra – violet dan sinar tampak serta aplikasinya
dalam oseanologi. 10 (1) : 39 – 47.
LAMPIRAN
A. Tabel
Tabung
Volume
Volume
Volume
Volume
reaksi
(ml)
KCNS
H2O (ml)
total (ml)
C1 (N)
C2 (N)
(ml)
1.
1
5
14
20
0,1
0,005
2.
3
5
12
20
0,1
0,0015
3.
5
5
10
20
0,1
0,0025
4.
7
5
8
20
0,1
0,0035
5.
9
5
6
20
0,1
0,0045
B. Perhitungan
Keterangan :
V1 = Volume NH4Fe(SO4)2 + HCl setelah diencerkan
V2 = Volume NH4Fe(SO4)2 + HCl + aquades
C1 = Konsentrasi NH4Fe(SO4)2 + HCl setelah diencerkan
C2 = Konsentrasi larutan campuran NH4Fe(SO4)2 + HCl + aquades
1. Larutan standar 1 ml
3. Larutan standar 5ml
V1 xC1  V2 xC2
V1 xC1  V2 xC2
1 x 0,1 = 20 x C2
5 x 0,1 = 20 x C2
C2 = 0,005 N
C2 = 0,0025 N
2. Larutan standar 3 ml
4. Larutan standar 7 ml
V1 xC1  V2 xC2
V1 xC1  V2 xC2
3 x 0,1 = 20 x C2
7 x 0,1 = 20 x C2
C2 = 0,0015 N
C2 = 0,0035 N
5. Larutan standar 9 ml
V1 xC1  V2 xC2
9 x 0,1 = 20 x C2
C2 = 0,0045 N
C. Gambar
Gambar 9. Larutan standar
(Sumber : Dok. Pribadi)
Gambar 11. Kuvet
(Sumber
Gambar 10. Proses Vortex
(Sumber : dok. Pribadi)
:
dok.
Pribadi)
Download
Random flashcards
Rekening Agen Resmi De Nature Indonesia

9 Cards denaturerumahsehat

Rekening Agen Resmi De Nature Indonesia

9 Cards denaturerumahsehat

sport and healty

2 Cards Nova Aulia Rahman

Nomor Rekening Asli Agen De Nature Indonesia

2 Cards denaturerumahsehat

Create flashcards