IR DAN FTIR KELOMPOK II (DUA) Dwi Fanny Adha Ela Roja Gonggom P. Tampubolon Jelita Sirait Jurius Simangunsong I. JUDUL PERCOBAAN : Pengenalan dan Kalibrasi Alat Spektrofotometer IR dan Fourier Transform Infr Red (FTIR) Serta Analisis Gugus Fungsi Senyawa Organik dengan FTIR II. TUJUAN PERCOBAAN : Mengetahui prinsip kerja spektrofotometer FTIR Mengetahui tujuan kalibrasi alat FTIR Mengidentifikasi gugus Fungsi dari sampel yang digunkan III. TINJUAN TEORITIS Spektroskopi inframerah merupakan salah satu alat yang banyak dipakai untuk mengidentifikasi senyawa, baik alami maupun buatan. Dalam bidang fisika bahan, seperti bahan-bahan polimer, inframerah juga dipakai untuk mengkarakterisasi sampel. Suatu kendala yang menyulitkan dalam mengidentifikasi senyawa dengan inframerah adalah tidak adanya aturan yang baku untuk melakukan interpretasi spectrum. Karena kompleksnya interaksi dalam vibrasi molekul dalam suatu senyawa dan efek-efek eksternal yang sulit dikontrol seringkali prediksi teoritik tidak lagi sesuai. Pengetahuan dalam hal ini sebagian besar diperoleh secara empiris dan pengalaman (Basset. 1994) Inframerah merupakan radiasi elektromagnetik dari radiasi panjang gelombang yang lebih panjang dari gelombang tampak tetapi lebih panjang dari gelombang mikro. Spektroskopi inframerah merupakan salah satu teknik spektroskopi yang didasarkan pada penyerapan inframerah oleh senyawa (Fessenden,1982). IR DAN FTIR Pada dasarnya spektrofotometer FTIR (Fourier Transform Infra Red) adalah sama dengan spektrofotometer IR (Infra Red), yang membedakannya adalah pengembangan pada sistem optiknya sebelum seberkas sinar infra merah melewati sampel. Sistem optik pada IR menggunakan 5 buah lensa dimana lensa tersebut berfungsi sebagai media pembiasan dari sumber berupa sinar infra merah Cara Kerja Alat Spektrofotometer FTIR Sistem optik Spektrofotometer FTIR seperti pada gambar dapat dilengkapi dengan cermin yang bergerak tegak lurus dan cermin yang diam. Dengan demikian radiasi infra merah akan menimbulkan perbedaan jarak yang ditempuh menuju cermin yang bergerak (M) dan jarak cermin yang diam (F). Perbedaan jarak tempuh radiasi tersebut adalah 2 yang selanjutnya disebut sebagai retardisi. Hubungan antara intensitas radiasi IR yang diterima detektor terhadap retardasi disebut sebagai interferoram. Sedangkan sistem optik dari Spektrofotometer IR yang didasarkan atas bekerjanya interferometer disebut sebagai sistem optik Fourier Transform Infra Red. sebagai berikut. Sinar yang datang dari sumber sinar akan diteruskan, dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus. Sinar ini kemudian dipantulkan oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak. Sinar hasil pantulan kedua cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi. Dari pemecah sinar, sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian menuju sumber. Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang sampai pada detektor akan berfluktuasi. Sinar akan saling menguatkan ketika kedua cermin memiliki jarak yang sama terhadap detektor, dan akan saling melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda. Fluktuasi sinar yang sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut interferogram. Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan computer berdasarkan operasi matematika. Pada proses instrumen (IR dan FTIR) analisis sampelnya meliputi: 1. The source: energi Infra Red yang dipancarkan dari sebuah benda hitam menyala. Balok ini melewati melalui logam yang mengontrol jumlah energi yang diberikan kepada sampel. 2. Interoferometer: sinar memasuki interferometer “spectra encoding‟mengambiltempat, kemudian sinyal yang dihasilkan keluar dari interferogram. 3. Sampel: sinar memasuki kompartemen sampel dimana diteruskan melaluicermin dari permukaan sampel yang tergantung pada jenis analisis. 4. Detector: sinar akhirnya lolos ke detector untuk pengukuran akhir. Detector ini digunakan khusus dirancang untuk mengukur sinar interfrogram khusus. Detektor yang digunakan dalam Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red adalah TetraGlycerine Sulphate (disingkat TGS) atau Mercury Cadmium Telluride (disingkat MCT). Detektor MCT lebih banyak digunakan karena memiliki beberapa kelebihan dibandingkan detektor TGS, yaitu memberikan respon yang lebih baik pada frekwensi modulasi tinggi, lebih sensitif, lebih cepat, tidak dipengaruhi oleh temperatur, sangat selektif terhadap energi vibrasi yang diterima dari radiasi inframerah. 5. Computer: sinyal diukur secara digital dan dikirim kekomputer untuk diolaholeh Fourier Transformation berada. Spektrum disajikan untuk interpretasi lebihlanjut. IV. ALAT DAN BAHAN Alat Spektrofometer FTIR Lumpang dan alu Sel KBr Handy press Bahan Akuades Minuman kuku bima energy rasa anggur V. PROSEDUR KERJA A. Kalibrasi Alat Spektrofotometer Infra Merah Dibuat spectrum dari baku pembanding fil polistirena untuk kisaran panjang gelombang 4000/cm sampai 650/cm b. Membaca frekuensi dari puncak ke puncak yang diperoleh dan bandingkan dengan frekuensi table c. Membuat kurva kalibrasi antara kesalahan frekuensi dengan frekuensi eksperimental. a. B. Pengukuran Spektra Zat Cair Sukar Menguap a. b. c. d. e. f. C. Diteteskan 1 tetes paraffin liquid pada permukaan sel KBr. Ditangkupkan sel yang satu lagi di atas sel tersebut sehinnga zat cair membentuk lapisan film kapiler. Diletakkan sel pada “cell holder”. Direkam spectrum dari paraffin cair dengan resolusi 4 cm-1. Diidentifikasi gugus fungsional yang ada. Dibuatkan tabel yang menjelaskan spesifitas gugus kromofor dengan panjang gelombang yang dihasilkan. Teknik Pengukuran sampel padat Serbuk KBr dikeringkan dahulu dalam oven 105 Celcius (2jam) 0,5-1 mg sampel dicampurkan dengan 100-200 mg VI. PEMBAHASAN Jenis Molekul C-H Alkana -CH3 -CH2Alkena(stretch) Alkena (bidang) Aromatik (stretch) Aromatik (bidang ) Alkuna Aldehida Frekuensi cm^1 3000-2850 1450-1375 1465 3100-3000 1000-650 3150-3050 Hasil 900-690 Tidak Ada +3300 2900-2700 Tidak Ada Tidak Ada Ada Tidak Tidak Tidak Tidak Tidak Ada Ada Ada Ada Ada Asam klorida 1810-1760 Tidak ada Asam klorida 1800 Tidak ada C-0 Alkohol, ester, asam karbooksilat, abhidrida C-H Alkohol , fenol Asam karbosilat 1300-10000 Tidak ada 3650-3600 Tidak ada 3400-2400 ada N-H Amilda primer dan 3500-3100 ada N=O Nitro (RNO2) 1550 dan 1350 Tidak ada S-H Merkaptan 2550 Tidak ada S=O Sulfat, Sulfonamid 1200-1140 Tidak ada C-X Florida 1400-1000 Tidak ada Klorida 800-600 Tidak ada Bromida 677 Tidak ada C=C Alkena Aromatik Alkuna C=0 Aldehida 1680-1600 1600-1475 2250-2100 1740-1720 Tidak ada Tidak ada Ada Tidak ada Keton 1725-1705 Tidak ada asam karbonat 1725-1700 Tidak ada Ester 1750-1730 Tidak ada amida 1670-1640 Tidak ada anhidra 1810-1760 Tidak ada Dari hasil praktikum kali ini didapatkan hasil bahwa terdapat beberapa senyawa yang terdapat pada frekuensi tertentu dalam sampel serbuk kuku bima. Senyawa tersebut ialah : • C-H Alkana pada frekuensi 3000-2850 cm-1, •Alkuna pada Frekuensi ± 3300 cm-1, •Aldehida pada Frekuensi 2900-2700 cm-1, •Alkuna pada frekuensi 2250-2100 cm-1, •Asam Karboksilat pada frekuensi 3400-2400 cm-1, dan •N-H Amida Primer dan Sekunder pada frekuensi 3500-3100 cm-1. Tetapi ada pula senyawa yang tidak terbaca dalam frekuensi tertentu, seperti : - CH3 pada frekuensi 1450-1537 cm-1, - CH2- Pada Frekuensi 1465 cm-1, - Alkena (strech) dan Alkena (bidang) pada frekuensi 3100-3000 cm-1 dan 1000-650 cm-1, - Senyawa Aromatik (strech) dan Senyawa aromati (bidang) pada frekuensi 3150-3050 cm-1 dan 900— 690 cm-1, - C=C Alkena pada frekuensi 1680-1600 cm-1, - Senyawa Aromatik pada frekuensi 1600-1475 cm-1, - C=O Aldehida pada frekuensi 1740-1720 cm-1, - Keton pada frekuensi 1725-1705 cm-1, - Asam Karboksilat pada frekuensi 1725-1700 cm-1, - Ester pada frekuensi 1750-1730 cm-1, - Amida pada frekuensi 1670-1640 cm-1, - Anhidra pada frekuensi 1810-1760 cm-1, - Asam Klorida pada frekuensi 1800 cm-1, - C–O(Alkohol, ester, ester, asam karboksilat, anhidrida) pada frekuensi 13001000cm-1, - C-H Alkohol Fenol pada frekuensi 3650-3600 cm-1 - C=N Amina pada frekuensi 1690-1640 cm-1, - C=N Nitril pada frekuensi 2260-2240 cm-1, - N=O Nitro (R-NO2) pada frekuensi 1550 cm-1dan 1350 cm-1, - S-H Merkaptan pada frekuensi 2550 cm-1, - S=O Sulfat Sulfonamid 1200-1140 cm-1, - C-X florida pada frekuensi 1400-1000 cm-1, - Klorida pada frekuensi 800-600 cm-1, dan - Bromida pada frekuensi 667 cm-1. VII. KESIMPULAN 1. Prinsip kerja spektroskopi FTIR adalah adanya interaksi energi dengan materi atau secara umum dapat di gambarkan sebagai berikut : sampel di scan, yang berarti sinar infra merah akan dilewatkan ke sampel. Gelombang yang diteruskan oleh sampel akan ditangkap oleh detektor yang terhubung ke komputer yang akan memberikan gambaran spektrum sampel yang diuji. 2. Tujuan dari mengkalibrasi alat adalah supaya diperoleh data pengamatan yang akurat sehingga tidak terjadi kesalahan dalam mengidentifikasi gugus fungsi 3. Sampel yang diuji pada percobaan ini adalah minuman berenergi dengan merek kuku bima energi. 4. Dari hasil praktikum kali ini didapatkan hasil bahwa terdapat beberapa senyawa yang terdapat pada frekuensi tertentu dalam sampel serbuk kuku bima. Senyawa tersebut ialah : C-H Alkana pada frekuensi 3000-2850 cm-1, Alkuna pada Frekuensi ± 3300 cm-1, Aldehida pada Frekuensi 2900-2700 cm-1, Alkuna pada frekuensi 2250-2100 cm-1, Asam Karboksilat pada frekuensi 34002400 cm-1, dan N-H Amida Primer dan Sekunder pada frekuensi 3500-3100 cm-1. 5. Dari hasil yang didapat untuk gambar spectra dari sampel (kuku
