LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS MATERIAL Difraksi Sinar-X (Pengenalan Sinar-X dan Penentuan Grain Size LiF) Nama : Dian Mela Saputri NIM :165090301111032 Kelompok :1 Tanggal Praktikum : 23 November 2018 Asisten : Aziz Wahyudin LABORATORIUM ANALISIS MATERIAL JURUSAN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS BRAWIJAYA BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Penentuan karakter material, baik dalam bentuk pejal atau partikel, kristalin atau amorf, merupakan kegiatan inti dalam ilmu material. Pendekatan umum yang diambil adalah meneliti material dengan berkas radiasi atau partikel berenergi tinggi. Radiasi bersifat elektromagnetik dan dapat bersifat monokromatik maupun polikromatik. Dengan memanfaatkan hipotesa de Broglie mengenai dualitas frekuensi radiasi dan momentum partikel, maka gagasan tentang panjang gelombang dapat diterapkan dalam eksitasi elektron. Sinar X adalah suatu radiasi elektromagnetik dengan panjang gelombang (λ = 0,1 nm) yang lebih pendek dari panjang gelombang cahaya tampak (λ = 400 – 800 nm). Apabila elektron ditembak dengan cepat dalam suatu ruang vakum maka akan dihasilkan sinar X. Radiasi yang dipancarkan dapat dipisahkan menjadi dua komponen yaitu (a) spektrum kontinu dengan rentang panjang gelombang yang lebar dan (b) spektrum garis sesuai karakteristik logam yang ditembak. Gejala interferensi dan difraksi adalah hal umum dalam bidang cahaya. Percobaan fisika standar untuk menentukan jarak antar kisi dilakukan dengan mengukur sudut berkas difraksi dari cahaya yang diketahui panjang gelombangnya. Persyaratan yang harus dipenuhi adalah kisi bersifat periode dan panjang gelombang cahaya memiliki orde yang sama dengan jarak kisi yang akan ditentukan. Percobaan ini secara langsung dapat dikaitkan dengan penerapan sinar X untuk menentukan jarak kisi dan jarak antar atom dalam kristal. Pembahasan difraksi kisi kristal dengan kisi – kisi tiga dimensional cukup rumit, namun Bragg menyederhanakannya dengan menunjukkan bahwa difraksi ekivalen dengan pemantulan simetris oleh berbagai bidang kristal, asalkan persyaratan tertentu dipenuhi. Pemanfaatan metode difraksi memegang peranan penting untuk analisis padatan kristalin. Selain untuk meneliti ciri utama struktur, seperti parameter kisi dan tipe struktur kristal, juga dimanfaatkan untuk mengetahui rincian lain seperti susunan berbagai jenis atom dalam kristal, kehadiran cacat, orientasi, ukuran butir dan lain – lain. 1.2 Tujuan Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui pengoprasian instrumen difraksi sinar-X PHYWE dalam karakterisasi bahan dan menentukan ukuran butir (grain size) kristal LiF dengan prinsip sinar-X. BAB II TINJAUAN PUSTAKA Difraksi sinar-x oleh sebuah materi terjadi akibat dua fenomena: (1) hamburan oleh tiap atom dan (2) interferensi gelombang-gelombang yang dihamburkan oleh atomatom tersebut. Interferensi ini terjadi karena gelombang-gelombang yang dihamburkan oleh atom-atom memiliki koherensi dengan gelombang datang dan, demikian pula, dengan mereka sendiri. Perhitungan interferensi gelombang dapat dijelaskan sebagai berikut. Pandang seberkas sinar-x paralel dan sebuah pusat hamburan O (Gambar 2.1). Bila E cos2πνt 0 adalah amplitudo komponen medan listrik pada O, amplitudo pada sebuah titik berjarak r dari O adalah (Bragg dkk, 1975). Gambar 2.1 Interferensi dua gelombang dari dua pusat hamburan dengan f disebut faktor hamburan, yaitu rasio antara amplitudo terhambur dan amplitudo datang. Secara umum, f tergantung pada sudut 2θ antara kedua radiasi. Besaran φ adalah pergeseran fase hamburan. Bila digunakan notasi kompleks, Besaran dinamakan faktor hamburan kompleks. Bila pusat hamburan adalah sebuah elektron bebas, maka φ = 90°. Keadaan yang sama, secara umum, ditemukan pada hamburan dengan atom sebagai pusatnya. Gelombang terhambur memiliki fase yang berlawanan dengan gelombang dating (Guiner, 1963). Kembali ke Gambar 2.1, sekarang akan dibahas radiasi resultan yang terhambur oleh dua sumber hamburan O dan M. Diasumsikan bahwa pergeseran fase φ oleh kedua atom sama. Bila kedua atom identik, memang demikian keadaannya, namun hal yang sama juga terjadi pada kebanyakan kasus di mana kedua atom berbeda. Beda fase antara kedua gelombang terpancar tergantung pada posisi O dan M. Muka-muka gelombang datang dan terhambur yang melewati O adalah (π0) dan (π). Panjang lintasan sinar yang melewati M lebih besar sebanyak ∆ = mM + nM , dengan m dan n adalah proyeksi O pada sinar datang dan terhambur yang melalui M. Arah sinar datang dan terhambur akan didefinisikan menggunakan vektorvektor satuan S dan S0. Panjang mM dan nM adalah Sehingga ( ) S0 ∆ = mM + nM = −OM ⋅ S - , dan beda fase keduanya adalah Didefinisikan vektor yang memiliki peran besar dalam teori hamburan. Vektor ini akan dibahas lebih mendalam pada bagian berikut ini. Perhatikan Gambar 2.2. Vektor s memiliki arah sama dengan ON yang memotong sudut yang dibentuk oleh S dan -S0. Panjangnya adalah ( )sin[ ] ( )/ 2 2 = λ S,S0 s . Bila sudut hamburan ( ) S,S0 sama dengan 2θ, maka Gambar 2.2 Definisi dari Karena beda fase hanya tergantung pada vektor s, perhitungan interferensi tidak tergantung secara eksplisit pada S, S0 dan λ, melainkan pada kombinasi . Pentingnya s menjadikan lebih nyamannya membuat sebuah ruang baru yang dinamakan ruang resiprokal (reciprocal space) yang setiap titiknya berhubungan dengan sebuah vektor s yang merupakan vektor posisi titik tersebut. Intensitas terhambur pun sekarang dapat dinyatakan sebagai I(s)(Warren, 1969). BAB III METODOLOGI 3.1 Alat dan Bahan Pada praktikum ini digunakan beberapa alat dan bahan. Bahan yang digunakan adalah padatan kristal LIF. Sedangkan alat-alat yang digunakan antara lain sebuah instrumen diffraksi sinar-X PHYWE dan 3 jenis Kolimator yaitu kolimator kecil, kolimator sedang dan kolimator besar. 3.2 Tata Laksana Percobaan Percobaan difraksi sianar-X dimulai dengan menyalakan tombol power di belakang sinar-X PHYWE. Selanjutnya setelah instrumen menyala, bagian jendela dibuka dan sampel (padatan kristal LIF) dipasang dan dipasang juga kolimator di sebelah kiri bagian dalam ruangan. Pada percobaan yang pertama digunakan terlebih dahulu kolimator kecil. Setelah sampel dan kolimator kecil telah dipasang, langkah selanjutnya adalah jendela ditutup dengan rapat. Jendela harus ditutup rapat agar tidak terjadi radiasi sumber sinar-X ke bagian luar ketika XRD dijalankan. Selain itu jika jendela tidak ditutup rapat maka instrumen tidak akan bekerja memindai sampel. Langkah berikutnya XRD dioperasikan melalui komputer dengan program “measure”. Cara menjalankannya adalah klik start lalu klik measure. Komputer akan menampilkan tampilan awal program kemudian klik ok. Selanjutnya klik file kemudian klik Newmeasurement. Kemudian muncul tampilan di monitor lalu diisi data sampel yang akan diuji yaitu kristal LIF, penggunaan daya, domain yang diukur dan penggunaan kolimator atau filter. Pada percobaan yang pertama digunakan kolimator kecil dan tidak menggunakan filter jadi pada monitor diklik no filter. Kemudian starting angel detector diatur pada 20°dan stopping angel detektor diatur pada sudut 60°. Setelah semuanya diisi dengan benar lalu klik Continue. Untuk mulai pengukuran klik start measurement. Setelah selesai kemudian klik stop measurement. Setelah pengukuran selesai, data yang diperoleh disimpan. Cara penyimpanan data file.txt dengan cara klik measurement → export data → centang save to file lalu Ok. Selanjutnya dilakukan percobaan yang kedua dengan mengganti kolimator sedang dan percobaan yang terahir untuk kolimator besar. Langkah yang dilakukan sama halnya dengan percobaan yang pertama. BAB IV ANALISA DAN PEMBAHASAN 4.1 Data Hasil Percobaan 4.1.1 Kolimator Kecil Kolimator Kecil 55 50 45 40 35 30 25 20 15 10 5 0 -5 0 -10 Ряд1 20 40 60 80 100 Puncak Tertinggi 1 Puncak Tertinggi 1 55 50 45 40 35 30 25 20 15 10 5 0 -5 50 -10 Ряд1 52 54 56 58 60 62 64 66 68 70 72 74 Puncak Tertinggi 2 Puncak Tertinggi 2 56 52 48 44 40 36 32 28 24 20 16 12 8 4 0 -4 0 -8 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 Ряд1 Puncak Tertinggi 3 Puncak Tertinggi 3 60 50 40 30 Ряд1 20 10 0 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 -10 4.1.2 Kolimator Sedang Kolimator Sedang 450 400 350 300 250 200 Ряд1 150 100 50 0 -50 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 Puncak Tertinggi 1 Puncak Tertinggi 1 450 425 400 375 350 325 300 275 250 225 200 175 150 125 100 75 50 25 0 -25 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 -50 Ряд1 Puncak Tertinggi 2 Puncak Tertinggi 2 450 425 400 375 350 325 300 275 250 225 200 175 150 125 100 75 50 25 0 -25 30 32 34 36 38 40 42 44 46 48 50 52 54 56 58 60 -50 Ряд1 Puncak Tertinggi 3 Puncak Tertinggi 3 460 440 420 400 380 360 340 320 300 280 260 240 220 200 180 160 140 120 100 80 60 40 20 0 -20 -40 0 -60 Ряд1 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 4.1.3 Kolimator Besar Kolimator Besar 1200 1000 800 600 Ряд1 400 200 0 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 -200 Puncak Tertinggi 1 Puncak Tertinggi 1 1150 1100 1050 1000 950 900 850 800 750 700 650 600 550 500 450 400 350 300 250 200 150 100 50 0 -50 -100 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 -150 Ряд1 Puncak Tertinggi 2 Puncak Tertinggi 2 1120 1080 1040 1000 960 920 880 840 800 760 720 680 640 600 560 520 480 440 400 360 320 280 240 200 160 120 80 40 0 -40 -80 50 -120 Ряд1 51 52 53 54 55 Puncak Tertinggi 3 Puncak Tertinggi 3 1150 1100 1050 1000 950 900 850 800 750 700 650 600 550 500 450 400 350 300 250 200 150 100 50 0 -50 -100 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 -150 Ряд1 4.2 Perhitungan 4.2.1 Kolimator Kecil Kolimator Kecil Titik Puncak 1 2θ θ Cos θ B (ᵒ) B (rad) k λ L 64 32 0,848048 1 0,01744 1,54 1 × 10-10 0.000000010412 2 9 3 0,998629 1,3 0,02267 1,54 1 × 10-10 0.000000006802 3 12 6 0,994521 1 0.01744 1,54 1 × 10-10 0.000000008879 4.2.2 Kolimator Sedamg Kolimator Sedang Titik Puncak 1 2θ θ Cos θ B (ᵒ) B (rad) k λ 64 32 0,848048 1,2 0,020933 1,54 1 × 10-10 0.00000000867 2 52 26 0,898794 1,6 0,027911 1,54 1 × 10-10 0.00000000614 3 9 4,5 0,707106 1 0,01744 1,54 1 × 10-10 0.00000001249 L 4.2.3 Kolimator Besar Kolimator Besar Titik Puncak 1 2θ θ Cos θ B (rad) k λ L 0,852640 B (ᵒ) 1 63 31,5 0,01744 1,54 1 × 10-10 0.000000010356 2 51 25,5 0,902585 1 0,01744 1,54 1 × 10-10 0.000000009783 3 8 4 0,997564 1,2 0,020933 1,54 1 × 10-10 0.000000007375 4.3 Pembahasan 4.3.1 Analisa Prosedur Percobaan ini digunakan prinsip sinar-X untuk ditentukan ukuran butir kristal LiF dengan instrumen difraksi sinar-X. Digunakan tiga jenis kolimator yaitu kolimator kecil, kolimator sedang dan kolimator besar. Penggunaan kolimator dengan ukuran yang berbeda beda ini agar diketahui bagaimana pengaruh ukuran kolimator yang digunakan terhadap hasil pengukuran ukuran butir kristal yang diperoleh. Setelah dipasang sampel (padatan kristal LIF) dan kolimator selanjutnya sebelum percobaan dimulai, jendela harus ditutup dengan rapat. Perlakuan ini bertujuan agar tidak terjadi radiasi sumber sinar-X ke bagian luar ketika XRD dijalankan. Selain itu jika jendela tidak ditutup rapat maka instrumen tidak akan bekerja memindai sampel. Kemudian diatur sudut sampel, yang terdiri dari crystal angle dan detector angle. 4.3.2 Analisa Hasil Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan maka didapatkan data yang selanjutnya dibuat dalam bentuk grafik. Grafik yang diperoleh pada kolimator kecil, kolimator sedang, dan kolimator besar terdapat perbedaan yang signifikan. Ketinggian puncak grafik pada setiap kolimator berbeda beda. Untuk mengetahui puncak tertingginya maka dilakukan smoothing pada grafik dari masing masing kolimator. Semakin besar kolimator maka puncak pada grafik akan semakin tinggi. Kolimator kecil memiliki puncak pada grafik yang terendah. Dari hasil perhitungan nilai grain size terbesar yaitu diperoleh pada kolimator besar. Pada kolimator kecil nilai grain size nya rata rata terendah dari nilai grain size pada kolimator sedang dan besar. Pada kolimator kecil didapatkan hasil perhitungan nilai grain size pada puncak tertinggi 1 ke puncak tertinggi 3 nilai nya naik turun. Pada kolimator sedang juga didapatkan hasil nilai grain size sama sperti pada kolimator kecil yaitu tidak stabil. Pada kolimator besar nilai grain size yang didapat dari hasil perhitungan pada puncak tertinggi 1 ke puncak tertinggi 3 semakin menurun. Berdasarkan persamaan Bragg, jika seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel kristal, maka bidang kristal itu akan membiaskan sinar-X yang memiliki panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut. Sinar yang dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi. Makin banyak bidang kristal yang terdapat dalam sampel, makin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya. Tiap puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi. Penggunaan kolimator kecil akan menyebabkan intensitas berkas sinar-X yang diterima detektor akan semakin rendah sehingga diperlukan waktu yang lebih lama untuk mendapatkan data yang baik dibandingkan jika menggunakan kolimator sedang atau besar intensitas berkas sinar-X yang diperoleh detektor akan semakin tinggi namun semakin besar kemungkinan mengalami hamburan saat sinar-X ditembakkan, sehingga tingkat keakurasian data yang diperoleh kurang baik. Lithium Fluoride (LiF) adalah bahan dengan transmisi UV paling tinggi dari bahan apapun dan digunakan untuk optik UV khusus. Lithium fluoride dapat mentransmisikan secara signifikan ke wilayah VUV di garis hidrogen Lyman-alpha (121nm). Lithium fluoride juga digunakan untuk X-ray piring monokromator dimana jarak kisi yang membuat analisis kristal paling berguna. Lithium fluoride merupakan senyawa anorganik dengan rumus kimia LiF. Senyawa ini berwarna bening, strukturnya padat, transisinya menjadi berwarna putih dengan mengurangi ukuran kristalnya. Meskipun tidak berbau, lithium fluoride memiliki rasa pahit-garam. Strukturnya analog dengan natrium klorida, tetapi jauh lebih sedikit larut dalam air. Hal ini terutama digunakan sebagai komponen dari garam cair. Pembentukan LiF melepaskan salah satu energi tertinggi per massa reaktan. Lithium Fluoride (LiF) memiliki indeks bias terendah dari semua bahan inframerah pada umumnya. LiF juga memiliki transmisi UV tertinggi dari bahan apapun. LiF sedikit larut dalam air, sementara larut dalam HDF dan asam lainnya. BAB V PENUTUP 5.1 Kesimpulan Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa perangkat XRD adalah alat yang digunakan untuk karakterisasi dan mengukur butir kristal dengan meggunakan emisi sinar x. semakin besar kolimator semakin besar intensitas dari sinar X yang dipancarkan. Untuk karakterisasi kristal didapatkan dengan melihat puncak dari kurva yang tertera atau yang diperoleh dan untuk interaksi dari radiasi sinar X dengan sampel atau materi tersebut berupa hamburan dari sinar X oleh materi. 5.2 Saran Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan disarankan agar praktikan mempelajari terlebih dahulu materi yang akan digunakan untuk percobaan sehingga tidak terjadi kesalahan saat melakukan percobaan. Daftar Pustaka Bragg, L., Phillips, D. & Lipson, H. S. 1975. The development of x-ray analysis. London : Bell. Guinier, A. 1963. X-ray diffraction in crystals, imperfect crystals and amorphous bodies. San Francisco : W.H. Freeman. Warren, B. E. 1969. X-ray diffraction. Massa Chussetts : Addison-Wesley Pub. Co. LAMPIRAN
