TEKNOLOGI NITRIDASI PLASMA UNTUK PENGERASAN PERMUKAAN BAHAN KOMPONEN INDUSTRI B.Bandriyana, Tutun Nugraha ABSTRAK Aplikasi teknologi nitridasi plasma untuk pengerasan permukaan bahan dibahas sebagai teknik perlakuan bahan yang mempunyai beberapa kelebihan dibanding dengan teknologi konvensional menggunakan gas nitridasi. Dalam makalah ini diuraikan mengenai prinsip dasar nitridasi plasma, perhitungan dalam operasi, serta perkembangan pemakainnya. Prinsip dasar teknologi ini adalah pembentukan plasma gas nitrogen dalam tabung hampa dan menembakkan ke arah benda kerja sehingga terbentuk fase nitrida yang keras di permukaan bahan. Lapisan keras yang terbentuk terdiri dari zona difusi dan zona senyawa pada permukaan bahan yang mampu mencapai kedalaman sampai dengan 1 mm. Karakteristik dari lapisan dan kekerasan yang dihasilkan bergantung pada beberapa parameter, yaitu: kapasitas gas nitrogen, tekanan vakum, suhu ruang dan besarnya tegangan tinggi. Perkembangan nitridasi plasma didunia dimulai sejak tahun 1977 dengan fasilitas uji berupa ruang silinder dengan diameter 1.5 m dan panjang 4,6 m yang digunakan untuk pengerasan komponen industri. Perkembangan di Indonesia dimulai dengan pengembangan skala laboratorium di Badan Tenaga Nuklir Nasional untuk pengerasan sampel baja dan pahat bubut yang mampu menaikkan kekerasan sampai 2 kali lipat dan meningkatkan umur pakai sebesar 83%. Pengembangan lanjut dilakukan dengan pembuatan fasilitas nitridasi untuk pengerasan komponen industri dengan ruang uji dari tabung, diameter 46cm, tinggi 55cm. temperatur operasi 350C590C dan tegangan 1-30 kV (DC), 1-50mA. 1 1. PENDAHULUAN Pengerasan permukaan bahan merupakan proses yang dibutuhkan untuk meningkatkan unjuk kerja komponen yang digunakan dalam berbagai bidang teknik dan industri. Permukaan komponen dan peralatan yang digunakan dalam bidang petro kimia, otomotif dan pembangkit energi khususnya yang beroperasi pada temperatur tinggi perlu dikeraskan untuk mencegah terjadinya perubahan kekuatan pada material. Dengan teknik ini, material menjadi lebih tahan terhadap keausan sedangkan kekuatan bahan secara keseluruhan tetap tinggi sehingga umur pakai komponen akan meningkat. Disamping itu, melalui pemilihan material yang tepat untuk aplikasi tertentu, sifat kekerasan maupun ketahanan terhadap korosi dari paduan logam dapat ditingkatkan pula. Proses pengerasan permukaan secara konvensional sudah cukup lama dikenal, baik dengan menggunakan proses termal maupun termo-kimia menggunakan proses gas nitridasi atau karburasi. Proses pengerasan dengan plasma nitridasi merupakan salah satu teknik yang dapat dipakai untuk tujuan ini dan banyak dikembangkan untuk pengerasan komponen-komponen yang pada teknologi tinggi. Keuntungan pengerasan dengan plasma dibanding teknologi konvensional adalah: distorsi kecil, temperatur operasi lebih rendah dengan waktu operasi lebih pendek, dapat digunakan untuk seluruh bahan baja, tingkat kekerasan lebih tinggi dengan pengaturan dan operasi lebih teliti dan tidak menghasilkan limbah berbahaya. Ongkos operasi untuk benda yang kecil akan lebih murah meskipun investasi awal peralatan nitridasi plasma cukup tinggi. Teknik nitridasi dan implantasi ion serta laser-nitriding juga tengah dikembangkan di beberapa laboratorium. Di Indonesia proses pengerasan dengan teknik plasma telah dikembangkan di laboratorium akselarator P3TM-BATAN (Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Maju, Badan Tenaga Nuklir). Proes ini juga dikembangkan di Pusat Pengembangan Ilmu Bahan dan Pusat Pengembangan Reaktor Maju dengan membuat fasilitas nitridasi plasma untuk skala industri komponen pembangkit energi. Dengan semakin meningkatnya kebutuhan pengerasan permukaan bahan, perlu dilakukan pengembangan teknologi nitridasi plasma sebagai pilihan yang menjanjikan untuk perlakuan bahan. Makalah ini akan menguraikan prinsip dasar 2 teknologi nitridasi plasma, metode dan perhitungan dalam operasi, serta perkembangan pemakainnya di dunia maupun pengembangan di lembaga penelitian di Indonesia. 2. TEKNOLOGI NITRIDASI 2.1 Prinsip dasar nitridasi plasma Prinsip dasar dari operasi nitridasi plasma adalah pelapisan permukaan bahan dengan gas nitrogen berbentuk plasma untuk membentuk fase nitrida yang keras pada permukaan bahan. Skema peralatan ditunjukkan secara garis besar pada Gambar 1 dengan komponen utama berupa: tabung nitridasi, sistem vakum, sistem pemanas, sistem tegangan tinggi, tangki beserta sistem aliran gas, dan sistem pemegang sampel. Gas nitrogen dari tabung dialirkan ke tabung nitridasi yang telah divakumkan dan dipanaskan sehingga membentuk plasma. Bahan yang dikeraskan berada di pemegang sampel sebagai katode dan plasma ditarik dan dipercepat ke sampel oleh pengaruh medan listrik menggunakan tegangan tinggi sehingga terjadi pengerasan permukaan. 7 1 6 2 5 4 3 Gambar 1. Skema peralatan plasma nitriding 1 : tabung dan sistem aliran gas (nitrogen) 2 : sistem pemanas dan benda uji 3 : sistem pengatur dan kontrol temperatur 4 : pompa dan sistem vakum 3 5 : sistem tegangan tinggi 6 : tabung nitridasi 7 : anode Ruang nitridasi merupakan bagian utama yang berfungsi sebagai wadah untuk proses nitridasi dimana plasma nitrogen berdifusi ke dalam permukaan bahan. Aliran gas bisa berupa gas tunggal N2, bisa pula berupa campuran gas misalkan N2/H2. Tekanan di dalam tabung nitridasi, dengan mempergunakan pompa vakum, dijaga pada 10-3 Bar. Vakum yang baik akan menentukan hasil yang lebih bersih mengingat kontaminasi oleh sisa oksigen, misalnya, bisa memberikan campuran lapisan nitrida dan oksida pada lapisan permukaan yang dikeraskan. Suhu di ruang nitridasi dijaga dengan alat kontrol temperatur pada suhu 350–590oC yang diberikan oleh sistem pemanas. Suhu operasi yang optimal perlu ditentukan untuk setiap aplikasi yang berbeda. Pada suhu lebih tinggi, lapisan keras yang dihasilkan bisa lebih dalam namun dengan resiko terjadi perubahan dimensi dan penurunan kekerasan maksimum yang bisa dicapai. Plasma nitrogen yang diperlukan untuk proses nitridasi dapat dibangkitkan dengan tegangan tinggi DC 0.5100kV maupun dengan mempergunakan radio frekuensi AC (13.56 MHz). Untuk peralatan ukuran besar dimana discharge-gap antara anoda dan katoda cukup jauh, tegangan diatas 1kV diperlukan untuk membangkitkan plasma yang diperlukan. Penggunaan tegangan radio frekuensi AC untuk tabung berukuran besar akan dapat menghasilkan plasma yang lebih stabil. 2.2 Pembentukan fase nitrida Dalam proses nitridasi, pada intinya terdapat dua buah lapisan yang terjadi pada permukaan yaitu zona-senyawa (compound-zone) dan zona-difusi (diffusion-zone). Fasenitrida (misalnya besi-nitrida) membentuk wilayah zona-senyawa yang merupakan lapisan yang lebih keras dibandingkan dengan zona-difusi dibawahnya. Pembentukan senyawa keras pada zona ini ditentukan oleh jumlah nitrogen yang dideposisikan dan dapat dilihat dari diagram fase. Dari diagram fase dan data percobaan, untuk mendapatkan fase keras Fe4N jumlah nitrogen yang harus dideposisikan masing-masing 20% atom atau 6% berat; dan untuk Fe2N diperlukan 33,5% atom atau 11,2% berat. 4 Lapisan keras zona-diffusi ini didukung oleh lapisan kedua dibawahnya yaitu zonadiffusi yang sedikit lebih lunak dan terdiri dari nitrogen terlarutkan. Hal ini terjadi karena ukuran nitrogen yang relatif kecil (0,71 A), sehingga nitrogen-elementer bisa dengan cukup mudah menemukan ruang pada interstitial-space pada kisi logam/paduan. Pengukuran dengan menggunakan SEM menunjukan bahwa tingkat kekerasan pada diffusion-zone ini berbanding lurus dengan tingkat konsentrasi nitrogen yang terlarutkan. [Adapun ketebalan maksimum kedua lapisan diatas yang dapat diperoleh melalui proses plasma nitridasi adalah sekitar 1 mm (bergantung kepada jenis logam/paduan yang dipakai). Dalam hal ini temeperatur dan lama waktu proses nitridasi sangat menentukan. Umumnya lama waktu proses antara beberapa jam hingga puluhan jam bergantung tingkat ketebalan yang diperlukan. Gambar struktur mikro yang dilihat dengan SEM hasil proses nitridasi plasma diberikan dalam Gambar 2. Gambar 2. Struktur mikro hasil nitridasi baja setelah dinitridasi sistem plasma 5 3 PERHITUNGAN DALAM PROSES NITRIDASI PLASMA Berdasarkan proses dan operasi nitridasi plasma ditemukan beberapa parameter yang merupakan faktor penting dalam proses nitridasi, yaitu: dimensi tabung nitridasi, laju aliran gas, tingkat kevakuman, sistem pemercepat tegangan tinggi, jarak antar elektrode, temperatur benda kerja/ruang nitridasi dan waktu/lamanya proses. Rumusan dasar yang bisa digunakan untuk mengatur proses nitridasi plasma adalah: x = 2 ( D t ) 0,5 dengan D = Do exp (-Q/RT) I=Ne/ t … (1) ... (2) dimana: x : kedalaman difusi, mm D : koefisien difusi, m2s-1 Do : koefisien difusi awal, m2s-1 Q : energi aktivasi, Joule/ mol R : tetapan gas = 8,314 J/ mol oK T : temperatur, oK N : jumlah atom e : muatan elektron I : arus plasma, ampere t : waktu, detik Dari rumusan diatas dapat dinyatakan bahwa kemampuan pengerasan nitridasi untuk ketebalan x per-satuan waktu akan ditentukan oleh energi aktivasi dan temperatur sampel. Dengan menghitung luas permukaan sampel dan kedalaman lapisan permukaan keras yang diinginkan dalam suatu waktu tertentu, dapat ditentukan besarnya arus plasma yang diperlukan. Kebutuhan arus plasma ini secara eksperimen pada temperatur tertentu dapat dideteksi dan ditentukan berdasar data pengamatan atau diukur berdasar besarnya arus tegangan tinggi yang digunakan. Dengan standar warna dapat diperoleh tingkat arus plasma dengan mengatur aliran gas nitrogen. 6 4. PERKEMBANGAN PLASMA NITRIDASI 4.1 Perkembangan penelitian dan aplikasi di dunia Salah satu contoh peralatan nitridasi komersial skala industri dengan tegangan tinggi yang cukup komplek adalah peralatan nitridasi Plasma Source Ion Implantation (PSII) di Los Alamos National Laboratory (USA), yang sudah beroperasi sejak 1997. Alat ini berberntuk silinder horisontal dengan diameter 1.5 m dengan panjang 4,6 m. Pada prosesnya, plasma nitrogen (bermuatan positif) dibangkitkan dengan radiofrekuensi (RF). Benda uji yang mendapatkan perlakukan permukaan, kemudian, memperoleh pulsa pendek tegangan tinggi DC. Benda uji ini bertindak sebagai katoda sehingga plasma nitrogen yang bermuatan positif diakselerasikan dan terimplantasikan kedalam permukaan benda uji. Tegangan DC yang dipakai pada alat PSII ini dapat mencapai 100kV dengan arus 55 A (atau lebih tinggi pada voltase lebih rendah). Hasil penelitian tentang penggunaan campuran gas dalam nitridasi dilakukan beberapa lembaga penelitian untuk meningkatkan efisiensi. Informasi dari penggunaan komersial plasma nitridasi di Solar Atmosphere, USA menunjukan adanya keuntungan dalam penggunaan campuran N2/H2, dimana ion hidrogen dalam prosesnya diakselerasikan menuju ke permukaan bahan dan berfungsi sebagai pembersih dan pereduksi untuk menghilangkan lapisan oksida dan kontaminasi jumlah kecil pada permukaan bahan. Penelitian lain oleh Fewell et.al. di Australia, menunjukan keuntungan melakukan pre-nitriding exposure kepada plasma dari campuran 50%N2 50%H2 sebelum proses nitridasi dimulai. Peningkatan efisiensi dengan meneliti pengaruh temperatur dalam proses nitridasi juga dilakukan beberapa lembaga penelitian. Nitrion GmbH di Jerman misalnya, dalam survey literature-nya, menyarankan penggunaan dua temperatur yang berbeda dimana temperature yang kedua sekitar 20C lebih tinggi dari temperatur pada nitridasi tahap pertama. Sehingga didapatkan kedalaman dan kekerasan yang optimal yang diperoleh dalam waktu sesingkat mungkin. Dalam proses produksi hal ini akan sangat menentukan tingkat efisiensi sehingga lebih ekonomis. Sebagai contoh lain, Fewell et.al. misalnya, menemukan bahwa untuk pengerasan AISI 316, suhu optimal yang dipergunakan adalah pada 450C (plasma dari 100% N2). Meskipun demikian pada umumnya suhu yang 7 dipergunakan untuk plasma-nitridasi berkisar pada 350C-590C bergantung paduan logam yang dipakai dan applikasi yang dituju. Disamping itu, Fewell et.al. juga menemukan bahwa hasil nitridasi yang didapat dengan pemanasan ruang nitridasi lebih baik dari pada plasma nitridasi dengan hanya benda uji saja yang dipanaskan. Dalam hipotesanya, hal ini disebutkan berkaitan dengan kondisi plasma yang lebih reaktif dan cenderung stabil sehingga lebih kondusif untuk proses nitridasi. Peningkatan efisiensi nitridasi dengan variasi tegangan tinggi dilakukan sebuah grup peneliti lain di Jerman, dengan mempergunakan pulsa tegangan tinggi DC, namun tanpa mempergunakan RF. Mereka mempergunakan tegangan tinggi DC 30kV-50kV yang dipulsakan pada frekuensi 100-1000 Hz. Pulsa dibangkitkan dengan menggunakan square-wave generator dengan panjang pulsa sekitar 50s dengan suhu yang cukup rendah yaitu pada 350C. Selain itu, Fewell et.al. menemukan juga bahwa RF plasma nitridasi, merupakan proses yang lebih efisien terutama bila dipergunakan untuk proses nitridasi pada temperature rendah. Meskipun demikian Fewell et.al juga menambahkan bahwa, pada saat ini, proses plasma nitridasi dengan tegangan DC pulsa merupakan proses yang paling banyak dipergunakan secara komersial. 4.2. Perkembangan nitridasi plasma di Indonesia 4.2.1 Nitridasi plasma di P3TM-BATAN Nitridasi plasma dalam skala laboratorium telah dikembangkan di P3TMBATAN, Yogyakarta sebagai bagian dari aplikasi teknologi sputering. Fasilitas nitridasi dengan diameter tabung sekitar 10 cm, beroperasi dengan suhu rendah sekitar 150oC, dengan tekanan vakum 10-2 mBar dan tegangan tinggi 30 kV. Hasil percobaan telah berhasil untuk meningkatkan berbagai sampel baja dan besi serta meningkatkan ketahanan korosi. Aplikasi lain dilakukan untuk pengerasan pahat bubut dan mata bor pada mesin perkakas dengan menyesuaikan volume ruang tabung nitridasi. Peningkatan kekerasan pada pahat bubut dari baja kecepatan tinggi dapat dilakukan dari kekerasan awal 595 VHN (Vickers Hardness Number) menjadi 1219 VHN yang dicapai pada energi 100 keV dengan dosis ion 2,5 x 1016 ion/ cm2. Pahat bubut yang diimplantasi nitrogen pada kondisi ini dapat menghasilkan peningkatan umur phat sebesar 83% pada 8 kecepatan potong 25 m/ menit. Di P3TM perlakuan pengerasan bahan dari plasma nitridasi diperluas dengan implantasi ion dan teknologi sputering. FOTO SCAN PERALATAN NITRIDASI PLASMA Peralatan Nitridasi Plasma BATAN Sistem tegangan tinggi : RF, 150W, 13,6 MHz Sistem vakum : Pompa rotari, 450 liter/jam Tabung nitridasi : Tabung luar, SS, diameter 45 cm, tinggi 40 cm Sistem pemanas : Electric-heater, 4x1000 Watt, Temp. controller. Sistem pendingin : Lilitan pipa tembaga diameter 1 inch Sistem aliran gas N2 : Gas nitrogen dengan pipa/ selang 9 4.2.2 Nitridasi plasma di P2SRM-BATAN Sebagai tindak lanjut untuk aplikasi hasil penelitian nitridasi plasma dilakukan pembuatan peralatan nitridasi plasma di P2SRM untuk pengerasan bahan komponen industri. Pembuatan masing-masing komponen dan sistem telah selesai dan saat ini sedang dilakukan perakitan, dan uji fungsi alat. Secara garis besar desain dari peralatan ini ditunjukkan dalam Gambar 3. Gambar 3. Garis besar desain peralatan nitridasi plasma-P2SRM-BATAN Komponen utama dari peralatan adalah: tabung nitridasi, sistem pemanas, sistem tegangan tinggi, sistem vakum, tangki beserta sistem aliran gas, dan pemegang sampel. 10 Tabung nitridasi Tabung bagian luar dengan diameter-luar 46 cm, tinggi 55 cm dan tebal 8 mm, dibuat dari baja tahan karat SS-304. Tabung pengungkung plasma yang direncanakan dari bahan quartz diganti dari bahan baja tahan karat yang dilubangi karena kesulitan mendapatkan bahan quartz dengan diameter besar. Sistem pemanas Sistem nitridasi dirancang dengan ruang nitridasi yang dipanaskan menggunakan pemanas elektrik yang memanaskan seluruh ruang uji dan bukan hanya benda uji saja. Sistem pemanas dirancang dan dibuat dengan electric-heater (fire-brick), terdiri dari 2 buah (2 x 2000 watt) atau 4 buah (4x1000 watt) untuk mencapai temperatur operasi yang diperlukan. Temperatur dikontrol dengan temperature controller type Autonic TZ4M berjenis PID dengan kemampuan self-tune. Controller ini dilengkapi dengan Solid-StateRelay (SSR) dengan kapasitas 30 ampere. Termokopel jenis 'K' dengan kemampuan ukur dan ketahanan diatas 1000oC, dipakai untuk mengukur temperatur dalam ruang nitridasi untuk diumpankan ke temperature controller. Temperatur operasi dalam tabung berkisar antara 350oC-590oC, dalam desain memungkinkan temperatur hingga mendekati 1000C. Sistem aliran gas Sistem aliran gas dirancang agar memungkinkan penggunaan gas tunggal (N2) maupun campuran (misalnya. N2/H2, N2/CH4) dengan laju alir yang terukur. Untuk rancangan ini digunakan kontrol dan pengukuran aliran gas dari tabung gas menuju ruang nitridasi dengan menggunakan flow-meter dan needle valve. Arah dan keluaran gas dalam ruang nitridasi dirancang dengan sambungan variabel sehingga ketinggian pipa dapat diatur. Dengan kondisi ini peralatan bisa dikopel untuk proses pengerasan bahan dengan gas atau campuran gas serta mekanisme pengerasan lainnya. Sistem tegangan tinggi Sistem tegangan tinggi dirancang dengan tegangan tinggi DC 1-20 kV dengan arus 1-50 mA. Untuk pengembangan selanjutnya akan dirancang sumber tegangan berupa tegangan tinggi DC berpulsa dengan frekuensi 100-1000 Hz, dan bila mungkin dirancang untuk bisa dipasangkan juga dengan RF yang ditujukan khusus untuk membangkitkan plasma. Komponen tegangan tinggi menggunakan sistem trafo dan pelipat tegangan. Sistem vakum 11 Untuk operasi nitridasi dirancang sistem vakum pada ruang nitridasi sampai 10-3 mBar. Sistem vakum dihasilkan dari pompa rotari dengan kapasitas 450l/ menit sehingga tekanan vakum ruang untuk operasi dapat dicapai dengan waktu sekitar 15 menit. Peralatan ukur tekanan vakum pirani-meter, katup pengatur dan beberapa saluran belows diperlukan untuk pengaturan sistem vakum. KESIMPULAN Teknologi nitridasi plasma merupakan pilihan yang menjanjikan untuk pengerasan permukaan bahan dengan pengaturan kekerasan permukaan lebih teliti, operasi lebih aman dan proses lebih cepat dibanding metode konvensional. Kelemahan dari teknik ini adalah investasi awal untuk peralatan membutuhkan biaya tinggi dan karena termasuk teknologi tinggi memerlukan pengetahuan dan keterampilan teknisi tinggi. Dengan melakukan pengembangan dan penelitian secara sampel di laboratorium maupun pengujian langsung pada prototipe peralatan dapat dikuasai teknologi dan parameter penting untuk operasi nitridasi plasma. Perkembangan aplikasi di dunia dan di Indonesia menunjukkan kelebihan yang bisa diperoleh dengan teknik nitridasi plasma khususnya untuk komponen yang relatif kecil dan memerlukan persyaratan desain tinggi. DAFTAR PUSTAKA 1. B.Bandriyana, Tutun Nugraha, Desain peralatan nitridasi plasma untuk pengerasan komponen industri, Prosiding Seminar Teknologi Akselerator, P3TM-BATAN, Yogyakarata, 2003. 2. Plasma Nitriding in Comparison with Gas Nitriding, Nitrion GmbH, nitrierbetriebe Bayern, 2001. 3. Atlas Steels – Specialty steels Product Reference Manual, Section 5: Engineering Bar: Alloy Constructional an Case Hardening, 2000. 4. Tjipto sujitno BA, Aplikasi plasma dan teknologi sputtering untuk surface treatment, Diktat Worshop sputtering untuk rekayasa permukaan bahan, P3TM-BATAN, 2003. 12 5. Sudjatmoko, teknologi sputering, Diktat Kuliah Worshop sputtering untuk rekayasa permukaan bahan, P3TM-BATAN, 2003. 6. P. Schaaf and F. Landry, “Mossbauer Investigation of Nitriding Processes: Gas Nitriding and Laser Nitriding”, MSMS´98, Senice, Slovakia, 1998. 7. P. Schaaf, F. Landry, Meng Han, E. Carpene and Klaus-Peter Lieb, “Laser Nitriding of Iron, Stainless Steel, and Plain Carbon Steel Investigated by Mössbauer Spectroscopy”, Hyperfine Interactions 139/140: p. 307–314, 2002. 8. “Ion Nitriding, A Distortion-Free Case Hardening Process”, Solar Atmosphere, Pennsylvania, USA. 9. Matthew Fewell, Jayson Priest, Matthew Baldwin, “Temperature Effects in Nitriding with a Low-pressure RF Plasma”, Australian Institute of Nuclear Science and Engineering, University of New England, rogress Report, 1998. 10. The Contract Heat Treatment Association, Data-sheet For Non-Heat-Treaters, "Nitriding And Nitrocarburising", Contract Heat Treatment Association, 1996. 11. N.N. Koval, I. M. Goncharenko, S. V. Grigoriev, I. V. Lopatin, J. Langner, and M. J. Sadowski, “Use of a Low-Pressure Non-self-sustained Arc Discharge for Plasma Ion Treatment of Materials”. Institute of High Current Technics, Rusia, dan Andrzej Soltan Institute for Nuclear Studies, Poland. 12. Gunther Liebmann, “Is substituting case hardening with nitriding possible for components susceptible to distortion ?”, Haarterel Reese Weimar. 13. Casper V Budtz-Jørgensen, “Studies of Electrical Plasma Discharges”, PhD Thesis, Faculty of Science, Aarhus University, Denmark, 2001. 14. Van Atta, C.M. Vacuum Science and Engineering, Mc Graw Hill Book Company, New York, 1965. 13