metodologi - IPB Repository

4
Celah Pita Energi ( Energy Band Gap)
Celah energi yang memisahkan antara
pita valensi dengan pita koduksi yaitu pita
terlarang atau disebut juga sebagai band gap
(Eg). Celah energi juga dapat diartikan sebagai
energi minimal yang harus dimiliki oleh
elektron agar dapat berpindah dari pita valensi
ke pita konduksi. Elektron pada pita valensi
ini dapat berpindah ke pita konduksi dengan
penambahan energi eksternal yang dapat
berasal dari medan listrik eksternal, energi
termal, dan energi foton.
Dari persamaan (7) dan (8) didapatkan
hubungan antara konduktivitas dan resistivitas
yang dinyatakan dalam persamaan 4
1
𝜎 = 𝜌 ........................................(9)
dimana σ merupakan konduktivitas listrik
(Ω.m)-1 dan ρ resistivitas bahan (Ω.m).
METODOLOGI
Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan mulai dari Bulan
Januari sampai Juli 2009. Tempat penelitian di
Laboratorium Biofisika, Departemen Fisika
Intitut Pertanian Bogor. Karakterisasi XRD di
Litbang Kehutanan dan SEM di Laboratorium
PPGL Bandung. Pembuatan pelet di Pusat
Studi Biofarmaka LPPM IPB
Gambar 4 Perpindahan elektron dari pita
valensi menuju pita konduksi [9]
Sifat Listrik
Sifat daya hantar listrik suatu material
dinyatakan dengan konduktivitas listrik. Pada
konduktivitas listrik, jika suatu beda potensial
listrik ditempatkan pada ujung-ujung sebuah
konduktor, muatan-muatan akan berpindah
dan menghasilkan arus listrik. Konduktivitas
listrik σ didefinisikan sebagai rasio dari rapat
arus j terhadap kuat medan listrik E :
𝜎=
𝑗
𝐸
.....................................(6)
dimana σ merupakan konduktivitas listrik
(Ω.m)-1, j adalah Rapat arus (A/m2) dan
E adalah medan listrik (V/m).
Resistansi suatu material bergantung pada
panjang, luas penampang, tipe material dan
temperatur. Hubungan empiris ini disebut
dengan hukum ohm yang dinyatakan oleh
persamaan :
𝑉 = 𝐼𝑅...................................(7)
Resistansi (R) dapat berhubungan dengan
ρ yang dapat dilihat pada persamaan :
𝐿
𝑅 = 𝜌 ..................................(8)
𝐴
dimana R adalah Resistansi (Ω), L merupakan
panjang penghantar dan A Luas penampang
penghantar (m2).
Alat dan Bahan
Alat-alat
yang
digunakan
dalam
penelitian ini adalah hot plate, furnace, cawan
petri, crussible (cawan keramik), reaktor
hidrotermal, aluminium foil, kertas saring,
tissue, pipet tetes, gelas ukur, gelas kimia,
mortar, penumbuk, magnetic stirrer, neraca
digital, logam (tembaga dan aluminium),
spektrofotometer UV-VIS dan I-V meter.
Bahan yang digunakan dalam penelitian
ini adalah cangkang telur, Titanium dioksida
(TiO2), ethanol, amonia dan aquades.
Karakterisasi menggunakan X-Ray Diffraction
(XRD), Scanning Electron Microscopy
(SEM), Uji optik (refleksi, absorpsi dan band
gap). Uji listrik (resistansi, resistivitas dan
konduktivitas).
Metode Penelitian
Persiapan Sampel
Persiapan sampel diawali dengan
pembersihan cangkang telur dari kotoran
makro, eliminasi membran dari cangkang
telur, pencucian dengan aquades dan
pengeringan di udara terbuka. Cangkang telur
yang telah kering kemudian dikalsinasi pada
suhu 9000C selama 5 jam di dalam furnace.
Laju pemanasan yang dipakai adalah
50C/menit.
Hasil yang diperoleh dari perlakuan
kalsinasi ini adalah berupa kalsium oksida
(CaO) dalam bentuk bongkahan yang
kemudian digerus menjadi bubuk (powder)
yang siap untuk dikarakterisasi XRD.
5
Sintesis CaTiO3
Bubuk CaO dan TiO2 diambil dan
ditimbang menggunakan neraca digital
dengan massa yang sama, yaitu sebanyak
2 gram, kemudian digerus dalam waktu 30
menit dan hasil gerusannya dimasukkan ke
dalam larutan amoniak (NH4OH) pada volume
20 ml yang dicampur pada gelas beaker yang
di stiring 1000 rpm selama 30 menit pada hot
plate.
Proses Hidrotermal
Campuran larutan kemudian dimasukkan
ke dalam reaktor hidrotermal yang diletakkan
diatas hot plate dan mulai proses hidrotermal
dengan memanaskan reaktor pada suhu 2000C
selama 24 jam yang menghasilkan tekanan
tinggi di dalam reaktor. Hasil perlakuan
hidrotermal berupa endapan berwarna putih
yang masih mengandung air.
Pembuatan Pelet
Endapan berwarna putih hasil hidrotermal
disaring dan dikeringkan pada suhu 1000C.
Hasilnya berupa bongkahan kecil yang
kemudian digerus dan dimasukkan ke dalam
wadah plastik dalam bentuk bubuk CaTiO3
yang halus. Bubuk CaTiO3 dibuat dalam
bentuk pelet dengan ukuran diameter 1,3 cm
dan ketebalan 0,2 cm.
Proses Annealing
Masing-masing pelet di annealing pada
suhu yang berbeda yaitu 7000C, 8000C dan
9000C selama lebih kurang 5 jam di dalam
furnace. Hasil dari perlakuan annealing ini
dimasukkan ke dalam wadah plastik secara
terpisah. Kemudian dikarakterisasi dengan
XRD dan SEM untuk melihat apakah material
CaTiO3 sudah terbentuk sebelum dilakukan
pengujian fisik lanjutan.
Karakterisasi Penelitian
Jika suatu material dikenai sinar-X, maka
intensitas sinar yang ditransmisikan lebih
rendah dari intensitas sinar datang. Hal ini
karena adanya penyerapan oleh material dan
adanya penghamburan oleh atom-atom dalam
material tersebut.
Berkas sinar-X yang dihamburkan ada
yang saling menghilangkan karena fasanya
berbeda dan ada yang saling menguatkan
karena fasanya sama. Berkas sinar-X yang
saling menguatkan inilah yang disebut sebagai
berkas difraksi. Syarat terjadinya difraksi
harus memenuhi hukum Bragg :
2d sin   n ...........................(10)
dimana λ merupakan panjang gelombang
sinar X, θ adalah sudut hamburan dan
n adalah orde difraksi (n = 1, 2, 3….dan
seterusnya).
Karakterisasi kristal CaTiO3 dilakukan
dengan difraksi sinar-X (XRD) menggunakan
difraktometer sinar-X (Shimadzu model XD610). Alat ini menggunakan sumber Cu
dengan tegangan 30 kV, arus 30mA dan
panjang gelombang, λ = 1.54056 Å. Kristal
CaTiO3 ini discan pada rentang 2θ antara
sudut 200 sampai dengan 80o. Data yang
diperoleh dari metode karakterisasi XRD
adalah sudut hamburan (sudut Bragg) dan
intensitas (Gambar 4).
Hasil output karakterisasi XRD berupa
kurva hubungan antara 2θ versus intensitas.
Kurva ini kemudian dibandingkan dengan
kurva XRD dari literatur. Nilai FWHM dari
puncak-puncak pada data XRD dapat
digunakan untuk menentukan ukuran kristal
(t). Penentuan ukuran kristal ini menggunakan
persamaan Scherrer sebagai berikut:
t
0.9
.................................(11)
 cos 
dengan  merupakan panjang gelombang
sinar-X yang digunakan, β adalah lebar
puncak pada setengah intensitas, dan 
adalah sudut puncak.
Karakterisasi XRD
X-ray diffraction digunakan untuk
menentukan struktur kristal dengan cara
menentukan kisi kristal pada sampel. Struktur
kristal terdiri dari bagian yang simetri
sepanjang bidang, sumbu atau pusat
perpotongan dengan bidang pada sumbu
simetri didefinisikan sebagai nilai resiprok
dari perpotongan, h k l, yang dikenal sebagai
indeks miller.
Gambar 5 Sinar X Menumbuk Atom
6
XRD dapat memberikan informasi secara
umum baik secara kuantitatif maupun
kualitatif tentang komposisi fasa-fasa. Ada
tiga informasi yang perlu diperhatikan yang
dapat digunakan untuk mengidentifikasi fasafasa dalam suatu bahan yakni posisi difraksi
maksimum, intensitas puncak dan distribusi
intensitas sebagai fungsi dari sudut difraksi.
Pola-pola difraksi sinar-X berbagai bahan
telah dikumpulkan dalam data JCPDS (Joint
Committee on Powder Difraction Standard).
Karakterisasi SEM
Mikroskop elektron adalah alat deteksi
yang menggunakan sinar elektron berenergi
tinggi untuk melihat objek pada skala yang
sangat kecil. Scanning electron microscope
(SEM) adalah salah satu jenis mikroskop
elektron yang menggunakan berkas elektron
untuk menggambarkan profil permukaan
benda. SEM berfungsi untuk memberikan
penjelasan yang detail dari permukaan,
memberikan informasi mengenai ukuran dan
bentuk yang homogen atau tidak dari
magnetik nanopartikel.
Prinsip kerja SEM mirip dengan
mikroskop optik, hanya saja berbeda dalam
perangkatnya. Pertama berkas elektron
disejajarkan dan difokuskan oleh magnet yang
didesain khusus berfungsi sebagai lensa.
Energi elektron biasanya 100 keV, yang
menghasilkan panjang gelombang kira-kira
0,04 nm. Spesimen sasaran sangat tipis agar
berkas yang dihantarkan tidak dihamburkan
terlalu banyak. Prinsip SEM ditunjukkan pada
Gambar 5.
Gambar 6 Skema SEM
Pada pengukuran SEM, sampel haruslah
merupakan zat yang dapat menghantarkan
arus listrik sama halnya seperti logam. Logam
emas lebih disukai karena emas merupakan
logam inert dan bersifat konduktif.
Karakterisasi dengan SEM dilakukan
untuk mengetahui morfologi presipitasi. Pada
SEM, sampel yang ingin dikarakterisasi
adalah sampel CaTiO3. Sampel diletakkan
pada plat aluminium yang memiliki dua sisi
kemudian dilapisi dengan lapisan logam emas
setebal 48 nm. Sampel yang telah dilapisi
tersebut diamati dengan menggunakan SEM
dengan tegangan 10 kV melalui perbesaran
20.000x.
Karakterisasi Optik
Salah satu cara untuk menentukan sifat
optik suatu bahan yaitu dengan menggunakan
metode spektroskopi UV-VIS. Spektroskopi
UV-VIS adalah teknik yang digunakan untuk
mengeksitasi elektron valensi dalam atom dan
mengukur nilai absorpsi atau transmisi
optiknya.
Spektrofotometer UV-Vis adalah alat
yang digunakan untuk mengukur transmitansi,
reflektansi dan absorbsi dari cuplikan sebagai
fungsi dari panjang gelombang tertentu.
Spektrofotometer merupakan alat yang terdiri
dari
spektrometer
dan
fotometer.
Spektrometer menghasilkan sinar dari
spektrum dengan panjang gelombang tertentu
dan fotometer adalah alat pengukur intensitas
cahaya yang ditransmisikan atau yang
diabsorbsi.
Spektrofotometer
UV-VIS
digunakan untuk pengukuran di daerah ultra
violet dan didaerah tampak.
Karakterisasi optik CaTiO3 dilakukan
dengan menggunakan spektrofotometer UVVIS. Dari pengukuran karakterisasi optik
CaTiO3 diperoleh spektrum refleksi dan
absorpsi. Berdasarkan spektrum refleksi dan
absorpsi tersebut, kita dapat menentukan gap
energi dari sampel. Pengolahan data UV-VIS
menggunakan Microsoft Excel.
Untuk menentukan lebar celah pita energi
kita dapat menggunakan spektrofotometer
UV-Vis. Alasan penggunaan spektrofotometer
UV-Vis karena umumnya lebar celah pita
energi semikonduktor lebih dari 1 eV. Energi
sebesar ini bersesuaian dengan panjang
gelombang dari cahaya tampak ke ultraviolet.
7
HASIL DAN PEMBAHASAN
Karakterisasi kalsium oksida (CaO)
Keterangan Gambar 7 :
1. Komputer
2. Ocean Optic USB 2000
Spektrofotometer
3. Sumber Cahaya
(Polikromatis)
4. Fiber Optik
5. Holder
6. Samp
7.
8.
el
Gambar 7 Perangkat spektrofotometer
UV-VIS
.
Karakterisasi listrik
Karakterisasi listrik dilakukan dengan
mengukur arus dan tegangan (I-V) dari
material CaTiO3 yang diapit oleh dua kaca
TCO. Tegangan bias di scan dari -3 V sampai
+3 V. Sampel diukur pada suhu ruang, yaitu
suhu 270C.
Pembuatan kalsium titanat dalam
penelitian ini diperoleh dari pencampuran
senyawa kalsium oksida yang disintesis
dengan menggunakan sumber kalsium dari
cangkang telur itik dan bubuk TiO2 murni.
Sintesis kalsium titanat diawali dengan
melakukan kalsinasi cangkang telur itik pada
suhu 9000C selama 5 jam. Kalsinasi bertujuan
untuk mengeliminasi komponen organik dan
mengkonversi senyawa kalsium karbonat
(CaCO3) sebagai komponen utama cangkang
telur itik menjadi kalsium oksida (CaO).
Persamaan reaksi yang terjadi :
CaCO3
Heat
CaO + CO2
Senyawa CaO yang dihasilkan pada
reaksi diatas nantinya digunakan sebagai
perkusor dalam pembentukan CaTiO3.
Sedangkan CO2 yang terkandung di dalam
kalsium karbonat akan menguap ketika
dipanaskan pada suhu tinggi. Bubuk CaO
yang dihasilkan kemudian dikarakterisasi
XRD untuk melihat apakah CaO sudah
terbentuk. Pola XRD CaO diperlihatkan pada
Gambar 9.
Identifikasi fasa dapat dilakukan dengan
menggunakan database dari JCPDS 04-0636
dan 43-1001. Gambar tersebut menunjukkan
masih terdapat CaCO3 pada 2θ = 29,120°;
35,871°; 47,215°; 63,240°; 72,437° yang
bersesuaian dengan data JCPDS CaCO3 (040636). Sedangkan pada CaO dapat dilihat
pada 2θ = 32,124; 37,324; 53,768; 64,120;
67,348; dan 79,540 yang bersesuaian dengan
bidang difraksi : (111); (200); (220); (311);
(222); (400). Hal ini menunjukkan bahwa
masih banyak CaCO3 yang terdapat di dalam
sampel hasil kalsinasi cangkang telur.
Gambar 8 Skema sampel CaTiO3 pada dua
kaca TCO
Gambar 9 Pola XRD CaO