metodologi - IPB Repository
advertisement
4 Celah Pita Energi ( Energy Band Gap) Celah energi yang memisahkan antara pita valensi dengan pita koduksi yaitu pita terlarang atau disebut juga sebagai band gap (Eg). Celah energi juga dapat diartikan sebagai energi minimal yang harus dimiliki oleh elektron agar dapat berpindah dari pita valensi ke pita konduksi. Elektron pada pita valensi ini dapat berpindah ke pita konduksi dengan penambahan energi eksternal yang dapat berasal dari medan listrik eksternal, energi termal, dan energi foton. Dari persamaan (7) dan (8) didapatkan hubungan antara konduktivitas dan resistivitas yang dinyatakan dalam persamaan 4 1 π = π ........................................(9) dimana σ merupakan konduktivitas listrik (β¦.m)-1 dan ρ resistivitas bahan (β¦.m). METODOLOGI Waktu dan Tempat Penelitian Penelitian ini dilakukan mulai dari Bulan Januari sampai Juli 2009. Tempat penelitian di Laboratorium Biofisika, Departemen Fisika Intitut Pertanian Bogor. Karakterisasi XRD di Litbang Kehutanan dan SEM di Laboratorium PPGL Bandung. Pembuatan pelet di Pusat Studi Biofarmaka LPPM IPB Gambar 4 Perpindahan elektron dari pita valensi menuju pita konduksi [9] Sifat Listrik Sifat daya hantar listrik suatu material dinyatakan dengan konduktivitas listrik. Pada konduktivitas listrik, jika suatu beda potensial listrik ditempatkan pada ujung-ujung sebuah konduktor, muatan-muatan akan berpindah dan menghasilkan arus listrik. Konduktivitas listrik σ didefinisikan sebagai rasio dari rapat arus j terhadap kuat medan listrik E : π= π πΈ .....................................(6) dimana σ merupakan konduktivitas listrik (β¦.m)-1, j adalah Rapat arus (A/m2) dan E adalah medan listrik (V/m). Resistansi suatu material bergantung pada panjang, luas penampang, tipe material dan temperatur. Hubungan empiris ini disebut dengan hukum ohm yang dinyatakan oleh persamaan : π = πΌπ ...................................(7) Resistansi (R) dapat berhubungan dengan ρ yang dapat dilihat pada persamaan : πΏ π = π ..................................(8) π΄ dimana R adalah Resistansi (β¦), L merupakan panjang penghantar dan A Luas penampang penghantar (m2). Alat dan Bahan Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah hot plate, furnace, cawan petri, crussible (cawan keramik), reaktor hidrotermal, aluminium foil, kertas saring, tissue, pipet tetes, gelas ukur, gelas kimia, mortar, penumbuk, magnetic stirrer, neraca digital, logam (tembaga dan aluminium), spektrofotometer UV-VIS dan I-V meter. Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah cangkang telur, Titanium dioksida (TiO2), ethanol, amonia dan aquades. Karakterisasi menggunakan X-Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM), Uji optik (refleksi, absorpsi dan band gap). Uji listrik (resistansi, resistivitas dan konduktivitas). Metode Penelitian Persiapan Sampel Persiapan sampel diawali dengan pembersihan cangkang telur dari kotoran makro, eliminasi membran dari cangkang telur, pencucian dengan aquades dan pengeringan di udara terbuka. Cangkang telur yang telah kering kemudian dikalsinasi pada suhu 9000C selama 5 jam di dalam furnace. Laju pemanasan yang dipakai adalah 50C/menit. Hasil yang diperoleh dari perlakuan kalsinasi ini adalah berupa kalsium oksida (CaO) dalam bentuk bongkahan yang kemudian digerus menjadi bubuk (powder) yang siap untuk dikarakterisasi XRD. 5 Sintesis CaTiO3 Bubuk CaO dan TiO2 diambil dan ditimbang menggunakan neraca digital dengan massa yang sama, yaitu sebanyak 2 gram, kemudian digerus dalam waktu 30 menit dan hasil gerusannya dimasukkan ke dalam larutan amoniak (NH4OH) pada volume 20 ml yang dicampur pada gelas beaker yang di stiring 1000 rpm selama 30 menit pada hot plate. Proses Hidrotermal Campuran larutan kemudian dimasukkan ke dalam reaktor hidrotermal yang diletakkan diatas hot plate dan mulai proses hidrotermal dengan memanaskan reaktor pada suhu 2000C selama 24 jam yang menghasilkan tekanan tinggi di dalam reaktor. Hasil perlakuan hidrotermal berupa endapan berwarna putih yang masih mengandung air. Pembuatan Pelet Endapan berwarna putih hasil hidrotermal disaring dan dikeringkan pada suhu 1000C. Hasilnya berupa bongkahan kecil yang kemudian digerus dan dimasukkan ke dalam wadah plastik dalam bentuk bubuk CaTiO3 yang halus. Bubuk CaTiO3 dibuat dalam bentuk pelet dengan ukuran diameter 1,3 cm dan ketebalan 0,2 cm. Proses Annealing Masing-masing pelet di annealing pada suhu yang berbeda yaitu 7000C, 8000C dan 9000C selama lebih kurang 5 jam di dalam furnace. Hasil dari perlakuan annealing ini dimasukkan ke dalam wadah plastik secara terpisah. Kemudian dikarakterisasi dengan XRD dan SEM untuk melihat apakah material CaTiO3 sudah terbentuk sebelum dilakukan pengujian fisik lanjutan. Karakterisasi Penelitian Jika suatu material dikenai sinar-X, maka intensitas sinar yang ditransmisikan lebih rendah dari intensitas sinar datang. Hal ini karena adanya penyerapan oleh material dan adanya penghamburan oleh atom-atom dalam material tersebut. Berkas sinar-X yang dihamburkan ada yang saling menghilangkan karena fasanya berbeda dan ada yang saling menguatkan karena fasanya sama. Berkas sinar-X yang saling menguatkan inilah yang disebut sebagai berkas difraksi. Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg : 2d sin ο± ο½ nο¬ ...........................(10) dimana λ merupakan panjang gelombang sinar X, θ adalah sudut hamburan dan n adalah orde difraksi (n = 1, 2, 3….dan seterusnya). Karakterisasi kristal CaTiO3 dilakukan dengan difraksi sinar-X (XRD) menggunakan difraktometer sinar-X (Shimadzu model XD610). Alat ini menggunakan sumber Cu dengan tegangan 30 kV, arus 30mA dan panjang gelombang, λ = 1.54056 Å. Kristal CaTiO3 ini discan pada rentang 2θ antara sudut 200 sampai dengan 80o. Data yang diperoleh dari metode karakterisasi XRD adalah sudut hamburan (sudut Bragg) dan intensitas (Gambar 4). Hasil output karakterisasi XRD berupa kurva hubungan antara 2θ versus intensitas. Kurva ini kemudian dibandingkan dengan kurva XRD dari literatur. Nilai FWHM dari puncak-puncak pada data XRD dapat digunakan untuk menentukan ukuran kristal (t). Penentuan ukuran kristal ini menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut: tο½ 0.9ο¬ .................................(11) ο’ cos ο± dengan ο¬ merupakan panjang gelombang sinar-X yang digunakan, β adalah lebar puncak pada setengah intensitas, dan ο± adalah sudut puncak. Karakterisasi XRD X-ray diffraction digunakan untuk menentukan struktur kristal dengan cara menentukan kisi kristal pada sampel. Struktur kristal terdiri dari bagian yang simetri sepanjang bidang, sumbu atau pusat perpotongan dengan bidang pada sumbu simetri didefinisikan sebagai nilai resiprok dari perpotongan, h k l, yang dikenal sebagai indeks miller. Gambar 5 Sinar X Menumbuk Atom 6 XRD dapat memberikan informasi secara umum baik secara kuantitatif maupun kualitatif tentang komposisi fasa-fasa. Ada tiga informasi yang perlu diperhatikan yang dapat digunakan untuk mengidentifikasi fasafasa dalam suatu bahan yakni posisi difraksi maksimum, intensitas puncak dan distribusi intensitas sebagai fungsi dari sudut difraksi. Pola-pola difraksi sinar-X berbagai bahan telah dikumpulkan dalam data JCPDS (Joint Committee on Powder Difraction Standard). Karakterisasi SEM Mikroskop elektron adalah alat deteksi yang menggunakan sinar elektron berenergi tinggi untuk melihat objek pada skala yang sangat kecil. Scanning electron microscope (SEM) adalah salah satu jenis mikroskop elektron yang menggunakan berkas elektron untuk menggambarkan profil permukaan benda. SEM berfungsi untuk memberikan penjelasan yang detail dari permukaan, memberikan informasi mengenai ukuran dan bentuk yang homogen atau tidak dari magnetik nanopartikel. Prinsip kerja SEM mirip dengan mikroskop optik, hanya saja berbeda dalam perangkatnya. Pertama berkas elektron disejajarkan dan difokuskan oleh magnet yang didesain khusus berfungsi sebagai lensa. Energi elektron biasanya 100 keV, yang menghasilkan panjang gelombang kira-kira 0,04 nm. Spesimen sasaran sangat tipis agar berkas yang dihantarkan tidak dihamburkan terlalu banyak. Prinsip SEM ditunjukkan pada Gambar 5. Gambar 6 Skema SEM Pada pengukuran SEM, sampel haruslah merupakan zat yang dapat menghantarkan arus listrik sama halnya seperti logam. Logam emas lebih disukai karena emas merupakan logam inert dan bersifat konduktif. Karakterisasi dengan SEM dilakukan untuk mengetahui morfologi presipitasi. Pada SEM, sampel yang ingin dikarakterisasi adalah sampel CaTiO3. Sampel diletakkan pada plat aluminium yang memiliki dua sisi kemudian dilapisi dengan lapisan logam emas setebal 48 nm. Sampel yang telah dilapisi tersebut diamati dengan menggunakan SEM dengan tegangan 10 kV melalui perbesaran 20.000x. Karakterisasi Optik Salah satu cara untuk menentukan sifat optik suatu bahan yaitu dengan menggunakan metode spektroskopi UV-VIS. Spektroskopi UV-VIS adalah teknik yang digunakan untuk mengeksitasi elektron valensi dalam atom dan mengukur nilai absorpsi atau transmisi optiknya. Spektrofotometer UV-Vis adalah alat yang digunakan untuk mengukur transmitansi, reflektansi dan absorbsi dari cuplikan sebagai fungsi dari panjang gelombang tertentu. Spektrofotometer merupakan alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorbsi. Spektrofotometer UV-VIS digunakan untuk pengukuran di daerah ultra violet dan didaerah tampak. Karakterisasi optik CaTiO3 dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer UVVIS. Dari pengukuran karakterisasi optik CaTiO3 diperoleh spektrum refleksi dan absorpsi. Berdasarkan spektrum refleksi dan absorpsi tersebut, kita dapat menentukan gap energi dari sampel. Pengolahan data UV-VIS menggunakan Microsoft Excel. Untuk menentukan lebar celah pita energi kita dapat menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Alasan penggunaan spektrofotometer UV-Vis karena umumnya lebar celah pita energi semikonduktor lebih dari 1 eV. Energi sebesar ini bersesuaian dengan panjang gelombang dari cahaya tampak ke ultraviolet. 7 HASIL DAN PEMBAHASAN Karakterisasi kalsium oksida (CaO) Keterangan Gambar 7 : 1. Komputer 2. Ocean Optic USB 2000 Spektrofotometer 3. Sumber Cahaya (Polikromatis) 4. Fiber Optik 5. Holder 6. Samp 7. 8. el Gambar 7 Perangkat spektrofotometer UV-VIS . Karakterisasi listrik Karakterisasi listrik dilakukan dengan mengukur arus dan tegangan (I-V) dari material CaTiO3 yang diapit oleh dua kaca TCO. Tegangan bias di scan dari -3 V sampai +3 V. Sampel diukur pada suhu ruang, yaitu suhu 270C. Pembuatan kalsium titanat dalam penelitian ini diperoleh dari pencampuran senyawa kalsium oksida yang disintesis dengan menggunakan sumber kalsium dari cangkang telur itik dan bubuk TiO2 murni. Sintesis kalsium titanat diawali dengan melakukan kalsinasi cangkang telur itik pada suhu 9000C selama 5 jam. Kalsinasi bertujuan untuk mengeliminasi komponen organik dan mengkonversi senyawa kalsium karbonat (CaCO3) sebagai komponen utama cangkang telur itik menjadi kalsium oksida (CaO). Persamaan reaksi yang terjadi : CaCO3 Heat CaO + CO2 Senyawa CaO yang dihasilkan pada reaksi diatas nantinya digunakan sebagai perkusor dalam pembentukan CaTiO3. Sedangkan CO2 yang terkandung di dalam kalsium karbonat akan menguap ketika dipanaskan pada suhu tinggi. Bubuk CaO yang dihasilkan kemudian dikarakterisasi XRD untuk melihat apakah CaO sudah terbentuk. Pola XRD CaO diperlihatkan pada Gambar 9. Identifikasi fasa dapat dilakukan dengan menggunakan database dari JCPDS 04-0636 dan 43-1001. Gambar tersebut menunjukkan masih terdapat CaCO3 pada 2θ = 29,120°; 35,871°; 47,215°; 63,240°; 72,437° yang bersesuaian dengan data JCPDS CaCO3 (040636). Sedangkan pada CaO dapat dilihat pada 2θ = 32,124; 37,324; 53,768; 64,120; 67,348; dan 79,540 yang bersesuaian dengan bidang difraksi : (111); (200); (220); (311); (222); (400). Hal ini menunjukkan bahwa masih banyak CaCO3 yang terdapat di dalam sampel hasil kalsinasi cangkang telur. Gambar 8 Skema sampel CaTiO3 pada dua kaca TCO Gambar 9 Pola XRD CaO
