I. PENDAHULUAN A. Latar Belakang Senyawa kompleks merupakan senyawa yang memiliki warna yang khas yang diakibatkan oleh adanya unsur yang dari golongan transisi yang biasanya berperperan sebagai atom pusat dalam senyawa kompleks. Atom pusat dalam senyawa kompleks bersifat sebgai asam Lewis sedangkan ligan dalam senyawa kompleks berperan sebagai basa Lewis. Ligan berikatan dengan atom pusat dengn cara mengisi orbital kosong yang disediakan oleh atom pusat, atau dengan kata lain ligan berfungsi sebagai penyedia elektron bagi atom pusat. Ligan dapat terdiri atas ligan monodentat dan ligan bidentat. Senyawa kompleks dapat dibuat dengan cara melakukan sintesis terhadap beberapa senyawa tertentu sehingga menghasilkan senyawa kompleks yang diinginkan. Senyawa kompleks besi (II) merupakan salah satu contoh dari senyawa kompleks yang dapat dibuat dengan mereaksikan senyawa besi (II) sulfat dengan asam oksalat dimana senyawa kompleksnya dibuat dengan metode kristalisasi dan reklistalisasi. Berkaitan dengan senyawa kompleks yang telah dibuat atau disintesis maka penetapan rumus molekul senyawa tersebut merupakan hal penting yang selanjutnya harus dilakukan. Berdasarkan uraian tersebut maka perlu dilakukan percobaan mengenai penetapan rumus molekul senyawa kompleks dalam hal ini kompleks besi (II) agar dapat diketahui proses apa saja yang terlibat dalam pembentukan senyawa kompleks besi (II) tersebut serta cara penetapan rumus molekul senyawa kompleks yang tepat untuk senyawa tersebut. B. Rumusan Masalah Rumusan masalah pada percobaan penetapan rumus molekul senyawa kompleks adalah bagaimana membuat dan menentukn rumus molekul senyawa kompleks besi (II)? C. Tujuan Tujuan yang ingin dicapai pada percobaan penetapan rumus molekul senyawa kompleks adalah untuk mempelajari pembuatan dan penentuan rumus molekul senyawa kompleks besi (II). D. Manfaat Manfaat yang dapat dicapai pada percobaan penenetapan rumus molekul senyawa kompleks adalah dapat membuat dan menentukan rumus molekul senyawa kompleks besi (II). II. TINJAUAN PUSTAKA Senyawa kompleks adalah senyawa yang jumlah ikatan antara atomatomnya lebih dari pada yang diharapkan pada valensinya. Ligan merupakan molekul organik yang dapat membentuk kompleks. Ligan hanya berikatan lewat satu atom saja. Seperti misalnya N dalam NH3 dan C dalam CN-, maka ligan disebut monodentat. Yang dapat menempati dua kedudukan pada atom logam disebut ligan bidentat dan senyawa yang dibentuknya dikenal sebagai senyawa sepit atau senywa kurungan (senyawa chelate) (Surdia,1993). Ikatan koordinasi merupakan ikatan kovalen dimana ligan memberikan sepasang elektronnya pada ion logam untuk berikatan. Kestabilan dari senyawa kompleks dipengaruhi oleh faktor ligan dan atom pusat. Faktor yang mempengaruhi kestabilan kompleks berdasarkan pada pengaruh atom pusat antara lain adalah besar dan muatan dari ion serta factor distribusi muatan (Agustina dkk., 2013). Ligan adalah spesies yang memiliki atom. Atom-atom yang dapat menyumbangkan sepasang elektron pada ion logam pusat pada tempat tertentu dalam lengkung koordinasi, sehingga, ligan merupakan basa Lewis dan ion logam adalah asam Lewis. Jika ligan hanya dapat menyumbangkan sepasang elektron disebut ligan monoidentat atau anion monoatomik (Petrucci, 1987). Berdasarkan banyaknya elektron yang didonorkan oleh ligan maka ligan dapat diklasifikasikan menjadi ligan monodentat, liganbidentat dan ligan multidentat. Ligan monodentat hanya dapat mendonorkan sepasang elektron yang dimilikinya ke logam. Ligan bidentat dapat mendonorkan dua pasang elektron yang dimilikinya ke logam, sedangkan banyak elektron yang bisa didonorkan ke logam pada ligan multidentat. Ligan-ligan multidentat ini pula yang dapat membentuk struktur kelat dalam kimia koordinasi oleh karena banyaknya pasangan elektron yang bisa didonorkan ke logam (Saria, 2012). Besi adalah logam yang beraneka ragam penggunaannya serta melimpah keberadaannya. Besi yang dapat dikonsumsi oleh manusia berada dalam bentuk ionnya yaitu Fe2+ dan Fe3+. Dalam tubuh, besi esensial memproduksi hemoglobin yang berfungsi dalam mengangkut O2 dari paru-paru ke jaringan tubuh, mengangkut elektron dalam sel dan mensistesis enzim yang mengandung besi yang dibutuhkan untuk menggunakan O2 selama memproduksi energi seluler. Penentuan kadar besi dapat menggunakan metode analisa spektrofotometri UV VIS. Metode ini dilakukan dengan mengomplekskan zat yang akan dianalisa dengan pengompleks besi yang membentuk suatu warna yang spesifik. Pengompleks yang biasanya digunakan adalah molybdenum, selenit, dan ortofenantrolin (Hapsoro dkk., 2012). III. METODOLOGI PRAKTIKUM A. Waktu dan Tempat B. Alat dan Bahan 1. Alat Alat-alat yang digunakan pada percobaan Penetapan Rumus Molekul Senyawa Kompleks adalah gelas kimia, gelas ukur, timbangan analitik, corong, penyaring Buchner, spatula, pipet tetes dan batang pengaduk. 2. Bahan Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan Penetapan Rumus Molekul Senyawa Kompleks adalah besi (II) sulfat, asam oksalat, asam sulfat, alkohol, kertas saring, akuades dan aluminium foil. C. Prosedur Kerja Pembuatan Senyawa Kompleks 4 g besi (II) sulfat 2,5 g asam oksalat - - dilarutkan dengan 12,5 mL akuades yang telah diasamkan dengan 0,5 mL asam sulfat 2 M - Residu - dilarutkan dengan 15 mL akuades dimasukkan dalam gelas kimia dicampur dididihkan disaring dengan penyaring Buchner Filtrat dicuci dengan air panas dan alkohol dicuci dengan alkohol dikeringkan dihitung rendamannya Hasil Pengamatan IV. HASIL DAN PEMBAHASAN A. Hasil Pengamatan 1. Data Pengamatan No 1. Perlakuan Hasil Pengamatan 4 gram besi (II) sulfat + 12,5 mL Larutan berwarna kuning muda akuades yang telah diasamkan dengan 0,5 mL H2SO4 2. 2,5 gram asam oksalat + 15 mL Larutan bening dan terjadi akuades penurunan suhu yaitu larutan menjadi dingin 3. Larutan besi (II) sulfat + larutan asam Larutan berwarna kuning dan oksalat dicampur dan dipanaskan terbentuk endapan kuning dalam larutan 4. Endapan disaring dan dicuci dengan Endapan berwarna kuning, berat3,6 air panas dan alkohol gram 2. Analisis Data a. Pembuatan Senyawa Kompleks - Reaksi : FeSO4 + H2C2O4→ FeC2O4 + H2SO4 Berat Kristal = ( berat kertas saring + endapan)- berat kertas saring = 4,71 gram – 1,11 gram = 3,6 gram 2,5 𝑔𝑟𝑎𝑚 mol H2C2O4 = 90 𝑔𝑟𝑎𝑚/𝑚𝑜𝑙 = 0,027 mol mol FeSO4 = 152 4 𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑔𝑟𝑎𝑚/𝑚𝑜𝑙 = 0,026 mol → FeSO4 + H2C2O4 FeC2O4 + H2SO4 M 0,026 mol 0,027 mol - B 0,026 mol 0,026 mol 0,026 mol 0,026 mol S - 0,001 mol 0,026 mol 0,026 mol - Massa teoritis FeC2O4 = mol FeC2O4 × Mr FeC2O4 = 0,026 mol × 144 gram/mol = 3,744 gram % rendamen = 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑒𝑘𝑠𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑝𝑟𝑎𝑘𝑡𝑒𝑘 × 100% 3,6 𝑔𝑟𝑎𝑚 = 3,744 𝑔𝑟𝑎𝑚 × 100% = 96% B. Pembahasan Senyawa kompleks dapat diartikan sebagai senyawa yang terdiri atau tersusun atas atom pusat yang berupa ion logam dan ligannya. Atom pusat dalam senyawa kompleks biasanya merupakan unsur logam golongan transisi yang mempunyai warna yang khas dan oleh karena itulah senyawa kompleks umumnya pula memiliki warna yang khas. Atom pusat dalam senyawa kompleks mengikuti atau bersifat sebagai asam Lewis yaitu sebagai komponen yang menyediakan orbital kosong atau sebagai akseptor pasangan elektron bebas dari ligan yang bersifat sebagai basa Lewis yaitu sebagai komponen yang mengikuti atau bersifat sebagai basa Lewis yang mendonorkan pasangan elektron bebas untuk atom pusat. Percobaan ini dimulai dengan melarutkan 4 gram besi (II) sulfat ke dalam 12,5 mL akuades yang telah diasamkan serta melarutkan asam oksalat ke dalam 15 mL akuades pula. Besi (II) sulfat dan asam oksalat merupakan senyawa yang berfungsi sebagai pereaksi dalam percobaan ini sedangkan asam sulfat merupakan komponen yang bersifat sebagai katalis dalam mempercepat rekasi pembentukan senyawa kompleks yang terjadi. Proses pelarutan senyawa besi (II) sulfat dan juga asam oksalat ke dalam beberapa mL akuades bertujuan agar luas permukaan senyawa tersebut semakin besar sehingga reaksi akan lebih cepat terjadi. Proses selanjutnya adalah dengan mencampurkan antara larutan besi (II) sulfat dengan larutan asam oksalat. Proses ini bertujuan agar kompleks besi (II) sulfat yang kita igin buat dapat terbentuk yaitu melalui proses pemanasan hingga terbentuk endapan. Endapan yang diperoleh adalah endapan berwarna kuning yang kemudian disaring untuk memisahkan antara filtrat dengan residunya dimana residunya adalah berupa endapan yang merupakan kompleks besi (II) sulfat, larutan kemudian direklistalisasi mengggunakan alcohol. Proses reklistalisasi bertujuan untuk menghilangkan kompleks besi (II) sulfat yang terbentuk dari pengotor-pengotornya. Endapan kompleks besi (II) sulfat juga dicuci dengan air panas dengan tujuan agar senyawa pengotor yang tidak larut pada suhu dingin maka akan larut pada suhu panas serta senyawa pengotor yang bersifat polar juga akan terikat dengan air yang bersifat polar sehingga endapan kompleks besi (II) sulfat yang diperoleh akan bebas secara maksimal dari pengotor-pengotornya. Selanjutnya endapan disimpan dalam desikator agar komponen air yang terkandung dalam endapan dapat berkurang sehingga diperoleh kristal endapan dengan kemurnian yang tinggi. Berdasarkan hasil pengamatan diperoleh kristal endapan kompleks besi (II) sulfat adalah sebesar 3,6 gram dengan persen rendamen sebesar 96%. Berat endapan kompleks besi (II) sulfat yang diperoleh nilainya tidak terlalu jauh dengan berat kompleks besi (II) sulfat secara teori, sehingga hal tersebut menyebabkan nilai % rendamen yang besar. Nilai % rendamen yang besar dan baik juga dapat dipengaruhi oleh faktor penyaringan, pengeringan dan pencucian endapan yang baik sehingga semua pengotor dapat hilang dari endapan. V. KESIMPULAN Berdasarkan tujuan dan pembahasan dalam percobaan ini maka dapat disimpulkan bahwa untuk membuat senyawa kompleks besi (II) oksalat yaitu dengan mereaksikan larutan besi (II) sulfat serta larutan asam oksalat yang mebentuk endapan senyawa kompleks berwarna kuning dimana berat kristal yang dihasilkan sebesar 3,6 gram dengan % rendamen sebesar 96%. DAFTAR PUSTAKA Agustina, L., Suhartana., dan Sariatun., 2013, Sintesis dan Karakterisasi Senyawa Kompleks Cu(Ii)-8-Hidroksikuinolin Dan Co(Ii)-8-Hidroksikuinolin, Chem Info, 1 (1) Hapsoro, A.R., Sugiarso, D., 2011, Perbandingan Kemampuan Pereduksi Natrium Tiosulfat (Na2S2O3) dan Kalium Oksalat (K2C2O4) pada Analisa Kadar Total Besi Secara Spektrofotometri UV-VIS, Jurnal Prosiding Tugas Akhir Semester Genap Petrucci, R.H., 1987, Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern Edisi Keempat Jilid 3, Erlangga: Jakarta Saria, Y., Lucyanti., Nurlisa, H., dan Aldes, L., 2012,Sintesis Senyawa Kompleks Kobalt dengan Asetilasetonato”. Jurnal Penelitian Sains. 15 (3) Surdia, N.M, 1993, Ikatan dan Struktur Molekul, Dirjen DIKTI, Jakarta