View/Open - Repository | UNHAS

SINTESIS HIDROKSIAPATIT
Erny Rosmawati
Mahasiswi Jurusan Kimia, FMIPA Universitas Hasanuddin, Makassar
Program Studi Kimia FMIPA Universitas Hasanuddin
ABSTRAK
Penelitian tentang sintesis Ca10(PO4)6(OH)2 dari limbah cangkang telur ayam dan
potensinya pada upaya perlindungan terhadap demineralisasi gigi. Metode yang digunakan
melalui beberapa tahap yaitu kalsinasi limbah cangkang telur pada suhu 1000oC selama 5
jam untuk mendapatkan senyawa CaO. CaO hasil kalsinasi diukur kadar kalsium dengan
menggunakan pengukuran XRF (X-Ray Flourosence) selanjutnya proses presipitasi yaitu
dengan cara mereaksikan (NH4)2HPO4 sebagai prekusor pembuatan senyawa Hidroksiapatit
pada suhu 40oC untuk menghasilkan senyawa Ca10(PO4)6(OH)2.
Kata kunci : Cangkangtelur, Senyawa hidroksiapatit, XRF, XRD.
ABSTRACT
Research on synthesis Ca10(PO4)6(OH)2 from chicken egg shell waste and its potential
safeguard against tooth demineralization. The method that is used by some steps: egg shell
waste calcination at temperatures of 1000 °C for 5 hours to obtain the compound CaO .CaO
results calcination calcium levels were measured using XRF measurements (X - Ray
Flourosence) then precipitation process by reacting (NH4)2HPO4 as precursor the
manufacture of compound hydroxyapatite at 40 °C to produce a compound Ca10(PO4)6(OH)2.
Keywords : Egg shells, hydroxyapatitecompounds, XRF, XRD.
PENDAHULUAN
Indonesia merupakan negara yang
mayoritas masyarakatnya mengonsumsi
telur.Telur merupakan bahan makanan
yang banyak dikonsumsi karena banyak
mengandung protein dan gizi, serta
harganya terjangkau. Telur mempunyai
banyak keunggulan antara lain, kandungan
asam
aminonya
paling
lengkap
dibandingkan bahan makanan lain seperti
ikan, daging, ayam, tahu, dan tempe.
Hidroksiapatit merupakan senyawa
yangtersusun dari kalsium, fosfat, oksigen
dan hidrogen. Hidroksiapatit mempunyai
rumus kimia (Ca10(PO4)6(OH)2) dan
mempunyai struktur heksagonal dengan
parameter kisi a = 9,418 Å dan c = 6,884 Å
(Farzadi, 2010). Hidroksiapatit dapat
disintesis menggunakan cangkang telur
ayam yang telah dikalsinasi dengan
penambahan diamonium hidrogen fosfat
((NH4)2HPO4) (Sarwandi, 2012).
Berdasarkan
penelitian
yang
dilakukan
olehDewi
(2009),
Ca10(PO4)6(OH)2 dapat disintesis dari
prekursor kalsium yang berasal dari
kalsium oksida (CaO).CaO dapat diperoleh
dari kalsinasi CaCO3 yang terkandung pada
bahan alam seperti cangkang telur dengan
mereaksikannya terhadap suatu prekursor
fosfat seperti diamonium hidrogen posfat
(NH4)2HPO4.Ca10(PO4)6(OH)2
dapat
disintesis dari prekursor kalsium dan
prekursor fosfat melalui metode presipitasi
pada temperatur 40oC.
Hidroksiapatit merupakan bahan
utama dalam pembentukan tulang dan
enamel gigi. Dengan demikian, bahan ini
dapat dijadikan sebagai bahan untuk
remineralisasi gigi.Dengan adanya bahan
alternatif ini, Indonesia diharapkan juga
mampu memproduksi pasta gigi lokal yang
dapat bersaing di pasar dunia.
METODE PENELITIAN
Waktu dan Lokasi
Penelitian ini dilaksanakan di
Laboratorium Kimia Anorganik Jurusan
Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Hasanuddin
mulai bulan Mei 2013.
Bahan dan alat
Bahan yang digunakan pada
penelitian ini adalah sampel gigi, limbah
cangkang telur, (NH4)2HPO4, CH3COOH
glasial
100
%,
CH3COONa.3H2O,
(NH4)6Mo7O24.4H2O, NH4VO3, HNO3 p.a.,
NaF, (NH4)2C2O4, NH4OH p.a., metil
merah, BaCl2, AgNO3, larutan induk posfat
1000 ppm, akuades, aluminium foil, kertas
saring Whatman nomor 40, dan kertas
saring Whatman nomor 42.
Alat
yang
digunakan
pada
penelitian ini adalah alat-alat gelas yang
biasa digunakan di laboratorium, neraca
analitik Ohaus, cawan petri, cawan
porselen, labu Buchner, corong Buchner,
pompa vakum Sargent-Welch Co. model
1400, magnetic stirrer, magnet bar,
hotplate Idealife, pH meter, furnace 6000Barnstead
Thermolyse,
desikator,
termometer, oven Spnisosfd, stopwatch,
difraktometer sinar-X Shimadzu model
6000, FTIR (Fourier Transform Infra Red)
Prestige-21
Shimadzu,
dan
spektrofotometer UV-Vis Shimadzu model
6105.
Metode
Sintesis Ca10(PO4)6(OH)
Limbah cangkang telur dibersihkan
dengan akuades dan dikeringkan pada
temperatur ruang.Selanjutnya, sampel
tersebut dikalsinasikan pada temperatur
1000 oC selama 5 jam. Setelah itu,kadar
kalsiumnya diujidengan menggunakan
XRF.
Kalsium oksida (CaO) hasil
kalsinasi kemudian disuspensikan ke dalam
100 mL akuades dengan konsentrasi Ca
sebesar 0,5 M.
Setelah itu, larutan
(NH4)2HPO4 0,3 M sebanyak 100 mL
dimasukkan setetes demi setetes ke dalam
suspensi CaO pada temperatur 40 oC sambil
larutan diadukdengan magneticstirrerdan
dibiarkan selama 24 jam pada temperatur
ruang.
Kemudian, presipitat yang
terbentuk disaring dengan kertas saring
whatman 42 dan dikeringkan pada
temperatur 110 oC selama 5 jam.
Selanjutnya, sintering dilakukan
terhadap
presipitat
kering
untuk
memperoleh senyawa Ca10(PO4)6(OH)2
pada variasi temperatur 700 oC - 900 oC
pemanasan selama 1 jam dengan selang
suhu 25 oC. Setelah itu, karakterisasi
dilakukan
terhadap
senyawa
Ca10(PO4)6(OH)2 yang dihasilkan dengan
menggunakan difraktometer sinar-X dan
FTIR.
Ca10(PO4)6(OH)2 dilakukan pemanasan
pada variasi suhu 700oC - 900oC selama 1
jam dengan selang suhu 25 oC. Pola
difraksi Hidroksiapatit pada berbagai
temperatur sinteringdapat dilihat pada
(Gambar 9).
HASIL DAN PEMBAHASAN
Reaksi Presipitasi Dengan Prekursor
Fosfat
Selanjutnya CaO hasil kalsinasi
ditentukan
kadar
kalsium
dengan
menggunakan
XRF
(X-Ray
Flourosence).Kadar
kalsium
setelah
kalsinasi adalah 71.04 %.Hasil ini
digunakan untuk perhitungan jumlah hasil
kalsinasi yang diperlukan untuk bereaksi
dengan prekursor fosfat(NH4)2HPO4.
Sampel hasil presipitat kering
selanjutnya disintering pada variasi suhu
700oC -900oC selama 1 jam dengan selang
suhu 25 oCuntuk menentukan suhu
optimum pembentukan Ca10(PO4)6(OH)2.
Perlakuan
panas
dilakukan
untuk
mempelajari efek perubahan temperatur
terhadap ukuran partikel serta kristalinitas
hidroksiapatit hasil sintesa. Karakterisasi
hidroksiapatit hasil sintesa dilakukan
dengan menggunakan XRD dan FTIR.
Karakterisasi hasil sintering dengan
XRD
Hasil analisis dengan difraksi sinar-X
menunjukkan bahwa metode untuk
menghilangkan komponen organik pada
cangkang telur dapat dilakukan dengan
mengkalsinasi cangkang telur pada
temperatur 1000 oC selama 5 jam.Kalsium
yang diperoleh selanjutnya direaksikan
dengan senyawa (NH4)2HPO4 sehingga
menghasilkan senyawa kalsium fosfat.
Untukmemperoleh
senyawa
Gambar
9.Pola difraksi hidroksiapatit
sebagai fungsi temperatur
sintering.
Hasil analisis menunjukkan bahwa
senyawa Ca10(PO4)6(OH)2 mulai terdeteksi
pada suhu 700 oC.Hal ini menunjukkan
bahwa pada suhu 700 oC gugus karbonat
(CO3) telah dilepaskan.Intensitas dari
Ca10(PO4)6(OH)2 mengalami peningkatan
pada temperatur 750 oC – 800 oC dan
temperatur 900 oC mengalami penurunan.
Jadi suhu optimum untuk pembentukan
senyawa Ca10(PO4)6(OH)2 adalah 800 oC.
Probabilitas fase sampel hasil XRD
dihitung melalui pencocokan dengan data
standar
JCPDS
09-0432
untuk
Ca10(PO4)6(OH)2, 29-0359 untuk αCa3(PO4)2, 09-0169 untuk β-Ca3(PO4)2, 350180 untuk Ca10(PO4)6CO3 dan 18-0272
untuk Ca10(PO4)3(CO3)3(OH)2yang terdapat
pada temperatur 800 oCdengan intesitas
10977(Gambar 10).
diterbitkan, Sekolah Pascasarjana
Institut Pertanian Bogor, Bogor.
Ditjen
POM, 1995,Kalsium Dalam
Cangkang Telur, Ditjen POM Press,
Jakarta.
Davis, 2002, Sintesis Cangkang Telur
Sebagai Bedak Tabur Anti UV,
Tesis tidak diterbitkan, Universitas
Sumatra Utara, Medan.
Gambar 13. Spektra FT-IR sebagai fungsi
temperatur sintering; a)700
o
C, b) 725 oC, c) 750 oC, d)
775 oC, e) 800 oC, f) 825 oC,
g) 850 oC, h) 875 oC, i) 900 oC
KESIMPULAN
Berdasarkan hasil penelitian ini
diperoleh
kesimpulanbahwaLimbah
cangkang telur ayam dapat dijadikan
sebagai bahan baku untuk sintesis
Ca10(PO4)6(OH)karena tingginya kadar
kalsiumnya yakni sebesar 71.04 %.
DAFTAR PUSTAKA
Chang, R., 2004, Kimia Dasar KonsepKonsep Inti, Edisi III, Jilid I,
Terjemahan
oleh
Lemeda
Simarmata, Erlangga, Jakarta.
Dewi, S.U., 2009, Pembuatan Komposit
Kalsium Fosfat-Kitosan dengan
Metode Sonikasi, Tesis tidak
diterbitkan, Sekolah Pascasarjana
Institut Pertanian Bogor, Bogor.
Dahlan K, Prasetyanti F, Sari YW. 2009.
Sintesis
Hidroksiapatit
dari
Cangkang Telur Menggunakan Dry
Metode.J. Biofisika 5(2):71-78.
Dewinata, 2011, Pembuatan Hidroksiapatit
dari cangkang telur, Tesis tidak
Enanda, D. A., 2009, Efek Pemberian
Fluorida Varnish Di Kedokteran
Gigi, Tesis tidak diterbitkan,
Universitas Sumatra utara, Medan.
Fujii, E., Kawabata, K., Nakazaki, Y.,
Tanizawa, Y., Shirosaki, Y.,
Hayakawa, Y., and Osaka, A., 2011,
Fabrication of Hydroxyapatite with
Controlled Morphology in a MicroReactor, Journal of Ceramic
Society, 119(2): 116-119.
Gunawan, H.A., 2006, Pengaruh Retensi
Perubahan Kristal Apatit, Tingkat
Retensi dan Intrusi Fluor terhadap
Kelarutan Email Setelah Perlakuan
Larutan Ikan Teri Jengki, Disertasi
tidak
diterbitkan,
Departemen
Biologi Mulut Fakultas Kedokteran
Gigi Universitas Indonesia, Jakarta.
Gabriela
Vald´es-Ram´ırez,
Didier
Fournier, Maria Teresa Ram´ırezSilva, J.-L. Marty, 2001, Sensitive
Amperometric
Biosensor
for
Dichlorovos
Quantification:
Application to Detection of
Residues On Apple Skin, Talanta
74 (2008) 741–746.
Hae, K, J., 2011, Pemanfaatan Cangkang
Telur
(Oline),
(http://cangkangtelurbloggerkim.co
m diakses pada tanggal 22 maret
2013).
Universitas Pembangunan Nasional
“Veteran” Yogyakarta, Yogyakarta.
Iijima, Y., 2004, Acid Resistance of
Enamel
Subsurface
Lesions
Remineralized by a Sugar-Free
Chewing Gum Containing Casein
Phosphopeptide
–
Amorphous
Calcium Phosphate, US Dentistry,
38(6): 551-556.
Manafi
Intyre, J.M.Mc., 2005, Dental Caries – The
Major Cause of Tooth Damages
Preservation an Restoration of
Tooth Structure, Jilid II, Knowledge
Books and Software, Queensland.
Nasim Annabi, M.S., Jason W. Nichol,
Ph.D., Xia Zhong, M.S., Chengdong
Ji, M.B.E., Rafal Adam Mickiewicz,
2010, Polymer-Calcium Phosphate
Composites for Use As An
Injectable
Bone
Substitute,
American Journal of Biochem and
Biotechnology 2006 2(2): 41-48
Ichsan, M. Z., 2011 Hidroksiapatit (online),
(http://miranda_biomaterialfst08.web.unair.ac.id diakses 22
maret 2013).
Juwita, R., 2012, Sintesis Hidroksiapatit
Berpori Berbasis Kalsium dari
Cangkang Telur, Tesis tidak
diterbitkan, Sekolah Pascasarjana
Institut Pertanian Bogor, Bogor.
Jeff rey M Gimble, Farshid Guilak and
Bruce A Bunnell, 2010, Clinical and
Preclinical Translation of CellBased Therapies Using Adipose
Tissue-Derived Cells, Stem Cell
Research & Therapy 2010, 1:19
Karlinsey, R.L., Mackey, A.C., Walker,
T.J., Frederick, K.E., Blanken,
D.D., Flaig, S.M., and Walker, E.R.,
2011, In Vitro Remineralization of
Human and Bovine White-Spot
Enamel Lesions by NaF Dentifrices,
Journal of Dentistry, 3(2): 22-29.
Mahreni, dan
Endang, S., 2012,
Pembuatan Hidroksi Apatit Dari
Kulit Telur,Tesis tidak diterbitkan,
AM, Joughehdoust S. 2009.
Synthesis
of
Hydroxyapatite
Nanostructure by Hydrothermal
Condition
for
Biomedical
Application.Iranian
J
Pharmaceutechal Science 5(2):8994.
Prasetyanti, F., 2008, Pemanfaatan
Cangkang Telur Ayam Untuk
Sintesis Hidroksiapatit Dengan
Reaksi
Kering,
Tesis
tidak
diterbitkan, IPB, Bogor.
Reynolds, E.C., 1998, Anticariogenic
Complexes of Amorphous Calcium
Phosphate Stabilized by Casein
Phosphopeptides, US Dentistry, 8:
51-54
Riyani E, Maddu A, Soejoko DJ. 2005.
Karakterisasi Senyawa Kalsium
Fosfat Karbonat Hasil Pengaruh
Penambahan ion F- dan Mg2+ .J.
Biofisika 1:82-89
Sasikumar S, Vijayaraghavan R. 2006. Low
Temperature
Syntesis
of
Nanocrystaline
Hydroksiapatite
from Egg Shells by Combustion
Method.Trens
Biomater.Artif.Organs 19(2):70-73
Sibarani, Y.A., 2011, Demineralisasi dan
Remineralisasi
Gigi
(online),
(http://www.morphostlab.com,diaks
es 15 Maret 2013).
Sarwandi,
2012,
SintesisHidroksiapatitdariLimbahC
angkangTelurAyam
Buras
denganMetodePresipitasi,Tesistida
kditerbitkan,
UniversitasNegri
Malang, Malang.Soine, John., 1961,
CangkangTelurdanKandungannya,
Airlangga Press, Surabaya.
Wefel, J.S., and Dodds, M.W.J., 1999, Oral
Biologic and the Demineralization
and Remineralization of Teeth,
Appleton & Lange, Stamford.