jaminan mutu metode analisis aktivasi neutron - ANSN

Seminar Keselamatan Nuklir 2 – 3 Agustus 2006
ISSN: 1412­3258
VALIDASI METODE AANC MENGGUNAKAN GENERATOR NEUTRON UNTUK PENERAPAN PROGRAM JAMINAN MUTU PENGUJIAN CUPLIKAN Sunardi, Samin, Elin Nuraini
PTAPB BATAN Yogyakarta
e­mail : [email protected]
ABSTRAK
VALIDASI METODE AANC MENGGUNAKAN GENERATOR NEUTRON UNTUK PENERAPAN PROGRAM JAMINAN MUTU PENGUJIAN CUPLIKAN. Telah dilakukan validasi metode analisis aktivasi neutron cepat (AANC) menggunakan generator neutron untuk penerapan program jaminan mutu pengujian cuplikan dengan tujuan agar diperoleh hasil uji yang absah atau valid. Penerapan jaminan mutu metoda AANC meliputi verifikasi alat, kalibrasi dan validasi metode yang digunakan. Hasil verifikasi generator neutron menunjukkan pada arus ion 1 mA diperoleh fluks neutron sebesar 5,84 107 n/cm2.detik, sedang hasil validasi metode AANC menunjukkan hasil presisi dalam rentang 2,77 % sampai 7,35 %, nilai akurasi dalam rentang 95,93 % sampai 96,81 %, sedang batas deteksi unsur Al, Fe, Si, N, P, K masing­masing adalah 2,26 ppm, 10,33 ppm, 1,98 ppm, 3,44 ppm, 12,38 ppm, 11,71 ppm Setelah metode AANC tervalidasi kemudian digunakan untuk analisis unsur pada contoh uji sedimen sungai Code. Hasil analisis diperoleh kadar unsur Al antara (1,98 ­ 3,75) %, kadar Fe antara (1,081 ­ 2,741) %, kadar Si antara (3,091 ­ 5,721) %, kadar Mg antara (0,11– 0,931) %. Berdasarkan data hasil penerapan jaminan mutu, maka metode AANC cukup valid digunakan untuk pengujian unsur dalam cuplikan.
Kata kunci: validasi, AANC, generator neutron, jaminan mutu.
ABSTRACT
VALIDATION OF THE FNAA METHOD USING NEUTRON GENERATOR FOR APPLICATION OF THE MATERIAL TEST QUALITY ASSURANCE. Application of quality assurance in the FNAA method using neutron generator for material test has been done. Application of quality assurance in the FNAA consists of verification, calibration, and validation method. The result of neutron generator verification shown at 1 mA ion beam current produce flux neutron 5,84 107 n/cm2.s, while validation method show that precision value about 1,05 % until 2,78 %, accuration value about 95,21 % until 98,68 % and detection limit of Al, Fe, Si, N, P, K are 1,05 ppm, 2,99 ppm, 2,26 ppm, 11,35 ppm, 1,44 ppm, 3,44 ppm, 2,88 ppm, 12,15 ppm. After FNAA method was validated then applied for analysis of element contents in Code’s sediment. The experiment result shown that concentration of Al are (1,98 ­ 3,75) %, Fe (1,08 ­ 2,74) %, Si (3,09 ­ 5,72) %, Mg 0,11– 0,931)%. From the data quality assurance, show that the FNAA method is valid and proper used to apply for element content analysis.
Key words: validation, FNAA, neutron generator, quality assurance.
755
Seminar Keselamatan Nuklir 2 – 3 Agustus 2006
ISSN: 1412­3258
LATAR BELAKANG
Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan (PTAPB) BATAN mempunyai alat akselerator generator neutron yang telah banyak digunakan dalam analisis unsur maupun aplikasi yang lain dengan metode analisis aktivasi neutron cepat (AANC). Sumber neutron 14,5 MeV dapat diperoleh dari akselerator generator neutron berdasarkan reaksi fusi D+T atau 2H + 3H → 4He + n. Neutron cepat yang dihasilkan generator neutron dimanfaatkan untuk tujuan analisis unsur dalam bahan
Untuk memenuhi sistem mutu litbang, maka peralatan yang digunakan baik peralatan uji maupun peralatan ukur serta metode pengujian yang digunakan harus terverifikasi, terkalibrasi dan telah divalidasi sesuai program jaminan mutu litbang. Metode pengujian yang digunakan menggunakan metode standar atau metode yang dikembangkan tetapi sudah divalidasi dengan standar yang baku misalnya Standard Reference Material (SRM), dengan demikian sistem mutu litbang harus disiapkan dan diterapkan sesuai pedoman KNAPPP 02­2002[1,2].
Akselerator generator neutron merupakan satu diantara peralatan utama iptek nuklir modern yang digunakan untuk analisis unsur dalam bahan dengan teknik analisis aktivasi neutron cepat (AANC). Teknik AANC ini mempunyai keunggulan yaitu mampu menganalisis unsur ringan sampai berat, namun akan lebih baik digunakan untuk unsur ringan dan medium. Keunggulan lain adalah merupakan teknik analisis multi unsur, cepat, akurat dan tak merusak cuplikan. Untuk menunjang keperluan penelitian analisis unsur maupun untuk kontrol mutu suatu produk industri dengan metode aktivasi neutron cepat (AANC) diperlukan peralatan yang handal dengan unjuk kerja yang baik sesuai program jaminan mutu yang telah dipersyaratkan, dalam arti mempunyai presisi, akurasi, sensitivitas, serta batas deteksi yang baik
Untuk mendukung kegiatan litbang AANC, maka peralatan harus memenuhi sistem mutu yang berlaku. Pelaksanaan program jaminan mutu litbang AANC sangat ditunjang dengan adanya laboratorium pengujian yang memadai dan dapat dipercaya hasil pengujiannya. Laboratorium yang handal harus memenuhi berbagai kriteria antara lain tenaga kerja yang professional, sarana dan prasarana yang memadai, peralatan laboratorium yang handal, secara berkala dilakukan kalibrasi oleh yang berwenang, memiliki prosedur operasional yang baku, metode analisis yang mutakhir, mempunyai program jaminan mutu litbang AANC.
Penelitian ini bertujuan melaksanakan kegiatan dalam menerapkan jaminan mutu pada metode AANC menggunakan generator neutron untuk analisis cuplikan, dan diaplikasikan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif pada contoh uji sedimen sungai Code. Diharapkan metode AANC menghasilkan laporan hasil pengujian yang dapat 756
Seminar Keselamatan Nuklir 2 – 3 Agustus 2006
ISSN: 1412­3258
dipercaya secara formal dan hasilnya absah atau valid sesuai jaminan mutu yang telah ditetapkan. Pada dasarnya metode AANC adalah analisis unsur menggunakan neutron cepat untuk mengaktivasi suatu bahan/cuplikan, sehingga cuplikan menjadi radioisotop. Setelah cuplikan diaktivasi, maka cuplikan mengandung unsur yang dapat memancarkan sinar radioaktif dan dapat dicacah dengan alat spektrometri gamma.
Sinar γ yang dipancarkan umumnya memiliki energi yang karakteristik untuk setiap unsur/isotop, sehingga dapat diidentifikasi dengan menggunakan teknik spektroskopi gamma.
Jumlah cacah kejadian peluruhan selama waktu pencacahan (tc) adalah[3]:
C=
mN A φσ ε Y
a
(1 − e − λ ta )e − λ td (1 − e − λ tc )
BA
λ
(1)
dengan φ = fluks neutron, σ = tampang lintang reaksi, λ = tetapan peluruhan
ta = waktu yang diperlukan untuk iradiasi, td = waktu tunda (coolling time)
tc = waktu yang diperlukan untuk pencacahan, m = massa cuplikan
a = kelimpahan relatif isotop cuplikan
NA = bilangan Avogadro, BA = berat atom unsur cuplikan
Untuk menghitung pengujian pada validasi metode dan menghitung kadar dalam cuplikan digunakan metode relatif atau komparatif, untuk itu diperlukan cuplikan standar yang mengandung unsur yang akan ditentukan, yang jumlah dan komposisi telah diketahui dengan pasti. Cuplikan standar tersebut disiapkan dengan perlakuan yang sama seperti cuplikan yang diselidiki dan diiradiasi bersama­sama, sehingga mengalami paparan neutron yang sama besarnya. Dengan jalan membandingkan laju cacah cuplikan dan standar dapat dihitung kadar unsur di dalam cuplikan. Untuk menghitung kadar cuplikan yang diselidiki, dihitung dengan rumus:
W=
(cps)cuplikan
(cps) s tan dar
xWs tan dar
(2 )
dengan : W = berat unsur yang diselidiki
W standar = berat unsur standar
757
Seminar Keselamatan Nuklir 2 – 3 Agustus 2006
ISSN: 1412­3258
Verifikasi alat
Verifikasi dilakukan untuk mengetahui unjuk kerja alat generator neutron yang digunakan untuk uji unsur dengan metode AANC. Verifikasi dilakukan dengan mengatur panel kontrol generator neutron dan mengamati arus ion yang dihasilkan oleh generator neutron. Arus ion ini untuk penghitungan fluks neutron yang dihasilkan oleh generator neutron.
Ka li br as i
Alat spektrometer gamma perlu dikalibrasi terlebih dahulu sebelum digunakan untuk pencacahan radioisotop. Ada 2 kalibrasi yang dilakukan, yaitu kalibrasi energi dan kalibrasi efisiensi. Kalibrasi dilakukan untuk mengetahui unjuk kerja alat yang digunakan dengan menggunakan sumber standar. Kalibrasi energi bertujuan untuk mencari hubungan nomor salur agar sesuai dengan energi, sedang kalibrasi efisiensi bertujuan untuk mencari efisiensi pencacahan dengan alat tersebut
Validasi
Validasi metode uji bertujuan untuk memperoleh hasil pengujian yang absah/valid yang meliputi akurasi, presisi, sensitivitas dan batas deteksi. Jika diperoleh nilai akurasi, presisi, sensitivitas yang tinggi dan nilai batas deteksi yang rendah, berarti metode uji tersebut valid. Hasil uji dibandingkan dengan data yang tertera dalam data sertifikat.
Presisi menunjukkan kesesuaian antara beberapa pengulangan yang diukur dengan cara yang sama, dinyatakan dalam bentuk nilai relative standard deviation (RSD)[4]
−
dengan RSD =
s
−
x100%
x
s =
n
2
x −x
∑(n −1)
(3)
i=
1
Nilai akurasi adalah kedekatan sebuah hasil analisis rata­rata dengan nilai sebenarnya (true value) atau besarnya penyimpangan data hasil uji dengan harga sesungguhnya. Nilai akurasi dapat dinyatakan :
Akurasi =
Wterukur
x100 %
Wsesungguhnya
Nilai batas deteksi (mL) dapat dihitung dengan persamaan [5]:
758
Seminar Keselamatan Nuklir 2 – 3 Agustus 2006
mL = ms ( µg )
(2,71 +4,65
ISSN: 1412­3258
)
B 106
( ppm). W ( mg ).103. a
s
(4)
dengan: ms = berat unsur dalam cuplikan standar
W = berat cuplikan (mg)
B = jumlah cacah latar (background)
as = jumlah cacah standar
METODOLOGI
Alat dan bahan
Peralatan yang digunakan adalah akselerator generator neutron untuk aktivasi cuplikan seperti Gambar 1, PC/AT dan accuspec, perangkat spektrometer gamma dengan detektor HPGe, BIN modul, ampul polietilen, timbangan analitik yang terkalibrasi, stopwatch yang terkalibrasi, pinset. Bahan yang digunakan adalah SRM 2704, cuplikan N, P, K, Si, Fe buatan Merck, dan cuplikan Cu, Cd, Al dari standard activation foil buatan San Carlos, cuplikan sedimen sungai Code, sumber standar Cs­137, Co­60 dan Eu­152
Iradiasi dan Pencacahan cuplikan
Cuplikan SRM 2704, cuplikan N, P, K, Si, Fe, Al diiradiasi dengan neutron cepat 14 MeV dari generator neutron J­25 yang dimiliki PTAPB­BATAN seperti Gambar 1. Proses iradiasi dilakukan selama 30 menit dengan arus deutron 1 mA, tegangan operasi generator neutron sebesar 110 kV. Setelah iradiasi selesai kemudian dilakukan pencacahan dengan alat spektrometer gamma (AccuSpec) menggunakan detektor HPGe
759
Seminar Keselamatan Nuklir 2 – 3 Agustus 2006
ISSN: 1412­3258
1. Sumber tegangan tinggi
5. Lensa kuadrupol
2. Sumber ion
6. Tegangan tinggi lensa kuadrupol
3. Tabung pemercepat
7. Rotating probe
4. Pompa rotari dan pompa difusi
8. Target tritium
Gambar 1. Bagan generator neutron
HASIL DAN PEMBAHASAN
Verifikasi alat
Untuk menentukan operasi generator neutron pada kondisi optimum maka perlu dilakukan verifikasi terhadap alat tersebut. Parameter operasi generator neutron dan hasil kalibrasi panel kontrol ditampilkan pada Tabel 1, sedang Tabel 2 memperlihatkan hasil verifikasi alat generator neutron pada kondisi arus ion 1 mA.
Tabel 1 Parameter operasi generator netron
No
Skala Tegangan Tegangan Tegangan panel
Ekstraktor
pemfokus
masukan gas
Tegangan kuadrupol
I
II
(kV)
(kV)
3
­3
0,6
5,5
­5,5
7,5
0,9
8,5
­8
2,5
9,5
1,2
11,5
­11
50
4
12
1,5
14
­14
6
60
6
14,5
1,8
16
­16,5
7
70
6,5
17
2,1
19
­19
8
80
7
18
2,4
21,5
­22
9
90
7,5
20
2,6
25
­26
1
(%)
10
(kV)
0,4
(kV)
2,5
(V)
0,4
2
20
0,85
5
3
30
1,1
4
40
5
Tabel 2. Verifikasi alat generator neutron
No
1
Parameter operasi
Tegangan gas
Range panel (%)
45 – 65
Hasil Kalibrasi
1,2 2 volt
2
Frekuensi sumber ion
70 ­80
135 – 160 MHz
3
Tegangan pemokus
55­ 70
14 ­ 17 kV
4
Tegangan ekstraktor 50 ­ 65
4 – 6,5 kV
5
Tegangan lensa kuadrupol 1
30 ­ 40
11,5 ­ 15 kV
6
Tegangan.lensa Kuadropol 2
35 ­ 50
11,5 – 15 kV
7
Tegangan pemercepat
100 – 115 kV
8
Tingkat kehampaan
≤ 1.10­5 mbar
760
Seminar Keselamatan Nuklir 2 – 3 Agustus 2006
ISSN: 1412­3258
Berdasarkan hasil verifikasi alat generator neutron pada Tabel 1 dan Tabel 2, menunjukkan data tegangan pada panel masih layak dan data tegangan pada setiap parameter operasi generator neutron masih layak digunakan, hal ini masih sesuai dengan data spesifikasi alat. Setelah kondisi optimum operasi generator neutron dipenuhi, maka digunakan untuk mengetahui fluks neutron yang dihasilkan oleh alat, dengan mengaktivasi foil Al estándar. Pada penerapan jamu litbang AANC menghasilkan fluks neutron 5,84 107 n/cm2.detik
Kalibrasi energi
Untuk mencari hubungan antara nomor salur dan energi gamma diperlukan suatu kalibrasi energi dengan menggunakan sumber standar yang telah diketahui energinya. Sumber standar yang digunakan adalah Cs­137 dan Co­60. Kalibrasi yang telah dilakukan diperoleh hubungan nomor salur dengan energi gamma ditampilkan pada Tabel 3 dan grafik kurva kalibrasi ditampilkan pada Gambar 2
Tabel 3. Data kalibrasi energi dengan sumber gamma Cs­137 dan Co­60
Sumber gamma standar
Cs­137
Co­60
Energi gamma (keV)
662
1173
Nomor salur
459
927
1332
1072
Dengan fasilitas software grecal yang tersedia dalam accuspec akan didapatkan nilai slope = 1,0927 dan nilai offset = 160,37, sehingga diperoleh persamaan regresi linear dalam kalibrasi energi adalah: Y = 1,0927 X + 160,37
dengan Y = energi gamma
X = nomor salur
Gambar 2. Kurva kalibrasi energi
761
Seminar Keselamatan Nuklir 2 – 3 Agustus 2006
ISSN: 1412­3258
Ka li br as i e fi s ie ns i
Pelaksanaan progran jaminan mutu metode AANC sangat ditunjang dengan laboratorium pengujian yang memadai dan dapat dipercaya hasil pengujiannya, peralatan laboratorium yang handal, secara berkala dilakukan kalibrasi. Dilakukan kalibrasi efisiensi dengan tujuan untuk mencari efisiensi deteksi dari detektor yang digunakan yaitu dengan membandingkan antara laju cacah yang diterima detektor dengan laju emisi dari sumber radiasi standar. Kalibrasi dilakukan dengan jarak detektor dan sumber radiasi adalah 2,5 cm sesuai optrimasi spektometri gamma. Dengan membadingkan laju cacah yang diperoleh dengan laju emisi pada sumber standar akan diperoleh nilai efisiensi dari detektor. Dalam kalibrasi ini digunakan sumber gamma standar Eu­152 dengan aktivitas 10 μCi pada tanggal 8 Februari 1985
Tabel 4. Data kalibrasi effisiensi deteksi
Energi (keV)
245,2
Cps
314,5
Dps
12,36.104
Yield
0,0738
Efisiensi (%)
0,034
344,2
874,2
12,36.104
0,2640
0,027
413,6
70,9
12,36.104
0,0221
0,023
443,6
49,4
12,36.104
0,0308
0,019
778,1
171,9
4
12,36.10
0,1300
0,011
963,4
14,84
12,36.104
0,1448
0,008
1085,6
114,4
12,36.104
0,1014
0,009
1111,9
121,1
4
12,36.10
0,1355
0,007
1407,9
146,3
12,36.104
0,2070
0,006
Gambar 3. Kurva kalibrasi efisiensi
762
Seminar Keselamatan Nuklir 2 – 3 Agustus 2006
ISSN: 1412­3258
Berdasarkan hasil kalibrasi energi dengan sumber standar Co­60 dan Cs­137 seperti pada Tabel 3 dan Gambar 2, menunjukkan linearitas yang baik antara nomor salur dengan energi gamma, sehingga alat spektrometer gamma masih baik dan layak untuk mengukur energi gamma dari radioisotop. Sedangkan kalibrasi efisiensi menggunakan sumber standar Eu­152 diperoleh persamaan garis Y = 0,0177 ln(x) + 0,1301. Penentuan lebar puncak
Prosedur ini dipersiapkan untuk digunakan sebagai pedoman penentuan lebar puncak pada spektrum energi hasil pencacahan dengan spektrometer gamma (accuspec), agar diperoleh data luas puncak foto yang benar dan akurat. Untuk penentuan lebar puncak spektrum energi dengan accuspec menggunakan metode Covell[5] seperti pada Gambar 4,. yaitu dengan membuat ROI (Region of Interest) pada puncak spektrum yang diinginkan. Cacah latar dapat diperoleh dengan rata­rata 4 kanal pada sisi kiri dan kanan pada puncak tersebut. Gambar 4. Contoh puncak spektrum,
Area = Integral – Background
Integral =
V
∑
a =u
Xa
Background = [(N/2).(B1 + B2)]
Dengan : N= v – u +1 ; data kanal dalam ROI
u = awal kanal dalam ROI
763
Seminar Keselamatan Nuklir 2 – 3 Agustus 2006
ISSN: 1412­3258
v = akhir kanal dalam ROI
B1 = (
u + K −1
∑
a =u
Xa) / K
B2 (
v
∑ X a) / K
a =v − K +1
K = 4 ; jumlah kanal yang disarankan
Xu = cacah pada kanal u
Xv = cacah pada kanal v
Validasi metode
Kebenaran dan keabsahan hasil pengujian sangat tergantung pada kebenaran dan ketelitian alat ukur dan alat uji yang memenuhi sistem mutu pada pedoman KNAPPP 02­
2002. Tujuan dari validasi metode ini agar hasil uji dari generator neutron dengan metode AANC
menghasilkan hasil uji yang absah/valid yang meliputi presisi, akurasi, sensitivitas dan batas deteksi. Hasil uji kuantitatif yang diperoleh dibandingkan dengan data dalam
sertifikat. Hasil pengujian validasi terhadap unsur Al, Fe, Si, N, P, K ditampilkan dalam Tabel 5
Tabel 5. Data hasil validasi metode uji AANC dengan generator neutron
No
Unsu
r
1
2
3
4
5
Al
Fe
Si
N
P
Data Hasil uji
Akurasi
Presisi
Batas sertifikat
(gram)
rerata rerata(%)
deteksi SRM (gram)
0,96994
(%)
0,93051 ± 0,05718
0.93519
0,91614 ± 0,06536
0,96212
0,50101
0,92893 ± 0,07815
0,46290 ± 0,01138
0,60123
0,57976 ± 0,02571
0,51165
0,61268
0,48494 ± 0,01893
0,60871 ± 0,01821
0,65830
0,60195 ± 0,02216
0,69162
0,82190
0,67083 ± 0,01924
0,78213 ± 0,06901
0,81245
0,78021 ± 0,05171
0,91544
0,81886
0,88378 ± 0,06142
0,80422 ± 0,05837
0,84924
0,80255 ± 0,06139
0,79164
0,75670 ± 0,05810
764
(ppm)
96,81 2,77 2,26
94,53 7,12 10,33
95,93 3,51 1,98
96,03 7,35 3,44
96,11 4,72 12,38
Seminar Keselamatan Nuklir 2 – 3 Agustus 2006
6
K
ISSN: 1412­3258
0,99366
0,95330 ± 0,06173
1,04286
0,99418 ± 0,07217
1,04857
1,00755 ± 0,06186
95,78 3,16 11,71
Sebelum digunakan untuk analisis maka metode AANC perlu dilakukan validasi agar informasi unjuk kerja metode AANC dapat­tidaknya metode itu dipakai dalam menangani masalah pengujian yang dihadapi. Berdasarkan hasil validasi seperti pada Tabel 5 metode AANC untuk pengujian unsur Al, Fe, Si, N, P, K diperoleh rerata akurasi antara 94,53 % sampai 96,81 % dan presisi antara 2,77 % sampai 7,35 %. Dengan kata lain bias hasil uji terhadap nilai sertifikat SRM atau true value menunjukkan diatas 90 % dan nilai presisi lebih kecil 10 %. Acuan[7] menyebutkan bahwa syarat akurasi metode uji dikatakan baik adalah apabila nilai akurasi diatas antara 90 % sampai 110 % dan presisi lebih kecil 10 %, sehingga pengujian unsur dengan metode AANC yang dilakukan, hasilnya cukup valid dan layak digunakan untuk analisis unsur dalam cuplikan
Data perhitungan batas deteksi seperti Tabel 5 menunjukkan bahwa metode AANC dapat digunakan untuk menentukan kadar Al, Fe, Si, N, P, K dengan batas deteksi sebagai berikut 2,26 ppm, 10,33 ppm, 1,98 ppm, 3,44 ppm, 12,38 ppm, 11,71 ppm. Dengan data batas deteksi seperti Tabel 5. menunjukkan bahwa metode AANC dapat sebagai uji contoh dengan konsentrasi terkecil orde ppm yang masih dapat memberikan respon yang secara signifikan dapat dibedakan dari variabilitas pengukuran blangko.
Untuk menerapkan jaminan mutu litbang AANC, disamping parameter verifikasi, kalibrasi, validasi seperti di atas juga telah dibuat petunjuk operasional alat, instruksi kerja perawatan, instruksi kerja ketidakpastian pengukuran, rekaman data validasi, rekaman data verifikasi, rekaman data verifikasi.
Dengan metode uji yang tervalidasi kemudian diaplikasikan untuk analisis cuplikan sedimen sungai Code, dengan pengambilan cuplikan dari Ringroad Utara sampai jembatan Ringroad Selatan. Hasil analisis analisis dengan memasukkan faktor ketidakpastian pengukuran yang berasal dari kalibrasi timbangan, ketidakpastian dari masa standar dan contoh uji, ketidakpastian penimbangan, dan ketidakpastian laju cacah ditampilkan pada Tabel 6 dan Gambar 4
Tabel 6. Hasil analisis kuantitatif cuplikan endapan sungai Code
No
1
Unsur
Al­27
Lokasi 1
1,980± 0,06
Kadar cuplikan (%)
Lokasi 2
Lokasi 3
Lokasi 4
2,282 ±
2,11 ± 0,06 2,97 ± 0,08
Lokasi 5
2,771 ±
0,061
0,073
765
Seminar Keselamatan Nuklir 2 – 3 Agustus 2006
ISSN: 1412­3258
2
Fe­56
1,081 ±
1,281 ±
1,91 ± 0,05
1,61 ± 0,04
1,75 ± 0,04
3
Si­28
0,026
3,091 ±
0,031
4,330 ±
3,71 ±
4,690 ±
4,911 ±
Mg­24
0,014
0,110 ±
0,02
0,270 ±
0,021
4
0,019
0,420 ±
0,022
­
0,002
0,004
­
0,007
Hasil analisis kuantitatif (lanjutan)
No
1
2
3
4
Unsur
Kadar cuplikan (%)
Lokasi 7
Lokasi 8
3,75 ± 0,10
2,290 ± 0,063
2,281 ± 0,056
2,741 ± 0,067
4,721 ± 0,022 4,621 ± 0,021
0,881 ± 0,015 0,711 ± 0,012
Lokasi 6
2,961 ± 0,078
2,09 ± 0,050 5,630 ± 0,026
­
Al­27
Fe­56
Si­28
Mg­24
Lokasi 9
3,540 ± 0,095
2,520 ± 0,061
5,091 ± 0,023
0,931 ± 0,016
% berat
Distribusi Al-27, F e-56, S i-28, M g-24
7
6
5
4
3
2
1
Al-27
F e-56
S i-28
M g-24
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
Gambar 4. Kurva distribusi unsur Al, Fe, Si, Mg
Keterangan
Lokasi 1: Jembatan Ringroad utara Lokasi 2: Jembatan Sarjito
Lokasi 3: Jembatan Gondolayu Lokasi 4: Jembatan Tegal panggung
Lokasi 5: Jembatan Sayidan Lokasi 6: Jembatan Keparakan
Lokasi 7: Jembatan Tungkak Lokasi 8: Jembatan Karangkajen
Lokasi 9: Jembatan Ringroad selatan Dari Tabel 6. terlihat bahwa unsur Al­27, Fe­56, Si­28, terdistribusi merata pada semua lokasi sampling 1 sampai lokasi 9, sedang unsur Mg­24 tidak terdistribusi merata, tetrapi pada lokasi tertentu tidak terdeteksi unsur Mg­24, hal ini dimungkinkan kadar unsur Mg­24 pada lokasi tersebut terlalu kecil.
766
Seminar Keselamatan Nuklir 2 – 3 Agustus 2006
ISSN: 1412­3258
KESIMPULAN
Berdasarkan data persyaratan jaminan mutu (verifikasi, kalibrasi, validasi) metode AANC,.maka dapat disimpulkan bahwa metode AANC cukup valid digunakan untuk analisis unsur Al, Fe, Si, N, P, K dalam cuplikan, karena nilai akurasi mendekati 100 % yaitu dalam rentang 95,93 % sampai 96,81 %, dan nilai presisi dalam rentang 2,77 % sampai 7,35 %, (kurang dari 10 %) sesuai yang dipersyaratkan oleh KNAPPP. Dengan validasi metode AANC diperoleh konfirmasi bahwa metode AANC dapat memenuhi persyaratan tujuan penggunaannya, yaitu melalui unjuk kerja yang bersangkutan dan mendapatkan bukti atau hasil validasi.
Batas deteksi alat generator neutron masih baik dalam orde ppm, sehingga alat generator neutron dengan metode AANC dapat digunakan untuk analisis unsur dalam batas terkecil yang bisa menunjukkna respon yang secara signifikan dapat dibedakan dari pengukuran blanko. Batas terkecil yang masih memberikan respon adalah sebagai berikut unsur Al = 2,26 ppm, unsur Fe = 10,33 ppm, unsur Si = 1,98 ppm, unsur N = 3,44 ppm, unsur P = 12,38 ppm, unsur K=11,71 ppm.
Aplikasi metode AANC untuk analisis unsur diperoleh kandungan unsur Al, Fe, Si, Mg dalam cuplikan sedimen sungai Code sebagai berikut, unsur Al (1,98 – 3,75 )%, unsur Fe (1,081 – 2,741)%, unsur Si (3,091 – 5,721)%, unsur Mg (0,110 – 0,931)%.
UCAPAN TE RI MA KAS I H
Dalam kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada Saudara Suraji dan Saudara Supriyanto yang telah membantu dalam aktivasi cuplikan, semoga amal kebaikan Saudara mendapat imbalan dari Allah SWT
767
Seminar Keselamatan Nuklir 2 – 3 Agustus 2006
ISSN: 1412­3258
DAFTAR PUSTAKA
1. Pedoman KNAPPP 02­2002, tentang Persyaratan Umum Kompetensi Pranata Penelitian dan Pengembangan 2. BSN, Persyaratan Umum Kompetensi Laboratorium Pengujian dan Laboratorium Kalibrasi, SNI 19­17025­2000.
3. NARGOLWALLA, SAM..S. et.al, Activation Analysis with Neutron Generators, John Wiley and Sons, New York, 1973.
4. SUMARDI, Validasi Metode Analisis, Bahan Kuliah Pelatihan Asesor Laboratorium, Badan Standarisasi Nasional, BSN, Jakarta, Oktober 2001
5. HIROSHI KAMIOKI, Bahan Kuliah BATAN­JAERI Joint Training Course on Application of Nuclear Technique in Industry and Environment Available for the Safety of Nuclear Facility, Pusdiklat Batan, Jakarta, 1­12 March 2004
6. IDA RAHMAWATI, Unjuk Kerja Analisis Silika Reaktif dalam Air Tangki Reaktor Kartini Menggunakan Metode Modifikasi Metode Standar U500­SiO2 D. Heteropoly Blue Method, Skropsi S1, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, UNS, Solo, 2005.
768
Seminar Keselamatan Nuklir 2 – 3 Agustus 2006
ISSN: 1412­3258
HASIL DISKUSI DAN TANYA JAWAB
Penanya:Ira Ariati ( PT. BANTEK )
a. Apakah teknik UV­Vis cukup mewakili atau ketelitianya tinggi untuk analisa serbuk uran?
Jawaban:
a. Teknik UV­Vis dapat digunakan untuk analisis silikon dalam serbuk uran. Dengan ketelitian cukup tinggi, asalkan gangguan fosfor atau fosfat dapat di eliminir.
Penanya: Heny Suseno
a. Mengapa pada penetapan Si menggunakan UV­VIS. Menggunakan absorbansi holimium untuk mencari alpha max, tidak menggunakan Si saja?
Jawaban:
a. Agar dapat menentukan Si sampai lebih kecil 1 ppm, maka digunakan UV­VIS, karena dengan F­AAS batas deteksinya 6,51 ppm. Dengan UV­VIS dapat mendeteksi sampai 0,1 ppm. Untuk kalibrasi spektro­parameter UV­VIS baik kalibrasi panjang gelombang maupun kalibrasi absorbansi digunakan standar holimium bukan Si.
Penanya: Yanlin Astuti ( PTBN SERPONG )
a. Pengompleks apa yang digunakan untuk analisa dengan spektrofotometer UV­
VIS?
b. Bagaimana cara perhitungan untuk LOD?
Jawaban:
a. Pengompleks yang digunakan untuk analisa Si dengan spektrofotometer UV ­VIS adalah ammonium hepta molibdat.
b. Cara perhitungan LOD: dengan persamaan regresi liniere:
Yb= a X b + b
Xb = L.O.D
Yb = Yo + 3Sb
Sb = Sy/x = Ly − y
∑ ( n −2)
769