generator neutron - ANSN

-
KE DAFTAR ISI
ISSN 0216 - 3128
346
EVALUASI
UNJUK
UNTUK
ANALISIS
AKREDITASI
Sunardi,
KERJA
UNSUR
GENERATOR
SEBAGAI
Sunardi. dkk.
NEUTRON
PERSIAP AN
Sam in, Sayono
PTAPB - BATAN Yogyaknrta
ABSTRAK
EVALUASI UNJUK KERJA GENERATOR NEUTRON
UNTUK ANALISIS UNSUR SEBAGAI PERSIAPAN
AKREDITASI.
Telah dilakuknn evaluasi unjuk kerja generator neutron maupun metode analisis aktivasi
neutron cepat (AANC). Evaluasi me/iputi verifiknsi optimasi generator neutron dan evaluasi presisi,
akurasi, sensitivitas dan batas deteksi metode AANC. Verifiknsi optimasi dilakuknn pada alat generator
neutron sedang evaluasi metode AANC untuk ana/isis unsur standar SRM 8704. Hasil verijiknsi generator
neutron pada arus I mA diperolehjluks neutron 6,74 107 nlcml dtk., sedang validasi metode AANC untuk uji
unsur N, p, K, Si, AI, Fe, Cu, Cd diperoleh hasil uji akurasi dalam kisaran.95,21 % sampai 98,68 %. nilai
presisi hasil uji dalam kisaran 1,05 % sampai 2.78 % dan nilai uji batas deteksi unsur N, p, K, Si, AI, Fe,
Cu, Cd masing-masing adalah 3,44 ppm, 2,88 ppm, 12,15 ppm, 1,44 ppm, 2,28 ppm, 11,35 ppm, 1,05 ppm,
2.99 ppm. Dengan data hasil evaluasi dapat dikntaknn bahwa unjuk kerja generator neutron dan evaluasi
metode AANC adalah layak untuk mendukung perolehan sertijikn/ akredi/asi dari Komite Akredi/asi
Nasional (KAN).
Kala kunci: genera/or neutron, unjuk kerja AANC
ABSTRACT
EVALUATION OF NEUTRON GENERATOR PERFORMANCE
USED FOR ELEMENTAL ANALYSIS AS
PREPARATION FOR ACCREDITATION.
The evaluation of neutron generator performance and fast
neutron activation analysis (FNAA) method for analysis of element content to get accreditation certificate
has been done. The evaluation is performed for both: neutron generator verification and evaluation of
presission, acuration, sensitivity and limit detection.
Optimation verijication was done at neutron
generator, while FNAA methodfor analysis of element content in standard SRM 8704. The result of neutron
generator verification at I mA beam current produced 6,74 107 nlcml.s neutronjlux, while the validation
AANC method for element content tested ofN, p, K, Si, AI. Fe, Cu, Cd shown that the accuration are about
95,21 % until 93,68 %, the presission value are about 1.05 % until 2,78 % and the limit detection of N. P. K,
Si, AI, Fe, Cu, Cd are 3,44 ppm, 2,88 ppm, 12,15 ppm, 1,44 ppm, 2,28 ppm. 11,35 ppm, 1,05 ppm, 2,99 ppm.
respectively in another word that the data of performance neutron generator and AANC method evaluation
are feasible to get accreditation cer/ijicate from national accreditation bureau.
Keywords: neutron generator, performance
of AANC
PENDAHULUAN
Akselerator
generatorutama
neutron
satu
diantara peralatan
iptekmerupakan
nuklir modern
yang digunakan untuk analisis unsur dalam bahan
dengan teknik analisis aktivasi neutron cepat
(AANC). Teknik AANC ini mempunyai keunggulan
mampu menganalisis unsur ringan sampai berat,
namun akan lebih baik digunakan untuk unsur ringan
dan medium. Keunggulan lain adalah merupakan
teknik analisis multi unsur, cepat, akurat dan tak
merusak cuplikan.
Untuk menunjang keperluan
penelitian analisis unsur maupun untuk kontrol mutu
suatu produk industri dengan metode aktivasi
neutron cepat (AANC) diperlukan peralatan yang
handal dengan unjuk kerja yang baik, dalam arti
mempunyai presisi, akurasi, sensitivitas, serta batas
deteksi yang baik.
PT APB-BA TAN mempunyai alat akselerator
generator neutron
yang telah banyak digunakan
dalam analisis unsur maupun aplikasi yang lain
dengan metode aktivasi neutron cepat (AANC).
Sumber neutron 14,5 MeV dapat diperoleh dari
akselerator generator neutron berdasarkan reaksi fusi
D+T atau 2H + 3H ~ 4He + n. Neutron cepat yang
Prosiding PPI - PDIPTN 2006
Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 10 Juli 2006
ISSN 0216 - 3128
SUllardi, dkk.
dihasilkan generator neutron dimanfaatkan
tujuan analisis unsur dalam bahan.
untuk
Hasil uji suatu laboratorium dapat diakui
kebenarannya
jika laboratorium
tersebut telah
memiliki sertifikat penilaian hasil uji atau telah
terakreditasi.
Suatu laboratorium perlu memiliki
scrtifikat penilaian hasil uji yang dikeluarkan oleh
Badan Standarisasi Nasional (BSN), yang te]ah
menyusun pedoman tentang persyaratan pokok yang
harus dipenuhi oleh laboratorium terakreditasi
dengan mengacu ]SO/IFG Guide 25-1990. Persyaratan ini tertuang dalam pedoman BSN 01-]991
yang dinyatakan juga telah memenuhi persyaratan
ISO-9002.
Suatu laboratorium analisis perlu
melakukan penelitian dan pengujian terhadap suatu
bahan llntllk mcmperolch data-data yang memenuhi
pcrsyaratan BSN 01- I991 atau ISO-9002, agar dapat
mcnunjang pengakuan keberadaan laboratorium
anal isis dalam rangka memberikan pelayanan kepada
masyarakat yang memerlukan jasa pengujian menggunakan alat tersebut.111 Metode pengujian yang ada
harus selalu
dikembangkan
dan ditingkatkan
mutunya, baik jenis metode pengujian maupun jenis
parameternya sesuai dengan perkembangan ilmu dan
teknologi. Indikator mutu metode pengujian adalah
ketelitian, presisi dan batas deteksiYJ
Ketelitian, presisi, batas deteksi hasil uji pad a
dasarnya didukung oleh sarana dan prasarana
laboratorium yang terkalibrasi dan metode penelitian
yuang digunakan.
Sertifikasi sistem mutu laboratorium mempunyai
tujuan untuk memberikan
jaminan kepada pemakai jasa laboratorium bahwa
hasil uji yang dihasilkan mempunyai nilai ketepatan
dan ketelitian yang baik.
Program PT APB yang sedang dilakukan
adalah perluasan akreditasi beberapa laboratorium,
satu diantaranya adalah laboratorium analisis unsur
menggunakan akselerator generator neutron dengan
metode AANC. Untuk mendukung program tersebut
laboratorium
akselerator generator neutron melakukan evaluasi unjuk kerja generator neutron dan
metode AANC untuk analisis unsur, sehingga
laboratorium tersebut menghasi]kan laporan hasil
pengujian yang dapat dipercaya dan hasilnya absah
atau valid sesuai dengan akreditasi yang telah
ditetapkan, sehingga akan mempero]eh sertifikat
akreditasi dari komisi akreditasi nasiona] (KAN).
TEORI
Metode Aktivasi Neutron Cepat
Salah satu cara untuk mendeteksi unsur ialah
dengan metoda aktivasi, yaitu dengan meletakkan
347
materi (cuplikan) tertentu di dalam medan neutron
sehingga akan terjadi reaksi antara inti atom dengan
neutron. Dari reaksi tersebut akan terjadi inti dalam
keadaan tereksitasi yang bersifat radioaktif dan
memancarkan zarah a., ~, y. Banyaknya zarah-zarah
yang terpancar dari inti terangsang dapat dipakai
sebagai ukuran kekuatan medan neutron atau fluks
neutron.
Pada setiap materi mempunyai tam pang
lintang dan tenaga ambang yang berbeda, sehingga
paparan zarah yang ditimbulkan dari masing-masing
inti yang bereaksi dengan neutron menjadi berbedabeda. Oleh karena itu hasil paparan zarah radioaktif
yang dipancarkan akan sebanding dengan kerapatan
fluks neutron dan tampang lintang dari masingmasing materi.
Jumlah cacah kejadian peluruhan
waktu untuk pencacahan (te) adalahfJ1:
C=--a-mNA
¢aeY
BA
A
(I -e
-Alll)
e-Ald (I -e
-AlC)
selama
(I)
atau fluks neutron dapat diperoleh :
dengan :¢ = fluks neutron, C =Iaju cacah, a =
kelimpahan isotop, a = tampang lintang reaksi, BA
= berat atom cuplikan, A = tetapan peluruhan isotop,
Y = yield gamma, ta = lama aktivasi,
NA = bilangan
Avogadro, e = efisiensi deteksi, td = waktu tunda
atau coolling time, te = lama pencacahan, m = masa
cuplikan.
TATAKERJA
Bahan dan A/at
Pada penelitian ini bahan yang digunakan
adalah unsur standar SRM 8704 (Standard Reference
Materials 2704), cuplikan N dari NH4F buatan
Merck, cuplikan P dari KH2P04, cuplikan K dari
KCI buatan Merck, cuplikan Si, Fe buatan Merck,
dan cuplikan Cu, Cd, Al dari Standad Activatioan
Foil buatan San Carlos, California.
Peralatan
yang digunakan
adalah unit
generator neutron SAMES J-25, PCI AT dan
AccuSpec, perangkat spektrometer gamma dengan
detektor HPGe, wadah ampul polyethelin, timbangan analitik terkalibrasi, stopwatch terkalibrasi
dan alat bantu lain.
Prosiding PPI - PDIPTN 2006
Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 10 Juli 2006
348
ISSN 0216-3128
1. Sumber tegangan tinggi
2. Sumber ion
3. Tabung pemercepat
4. Pompa rotari dan pompa difusi
5.
6.
7.
8.
SUI/ardi, dkk.
Lensa kuadrupol
Tegangan tinggi lensa kuadrupol
Rotating probe
Target tritium
Gambar 1. Bagan generator nutron SAMES J-25.
Persia pan Cuplikan
Disiapkan beberapa cuplikan yang terdiri Si,
AI, Fe, NH4F, KH2P04, KCI, cuplikan ditimbang
dengan beberapa variasi berat dan dimasukkan
dalam wadah vial polyethelin dan diberi label.
Preparasi
cuplikan
dan standar dilakukan di
laboratorium
akselerator pada suhu ruangan 29°
celsius, kelembaban relatif adalah 70 %.
Kalihrasi Energi dan Efisiensi
Validasi Metode
Sebelum perangkat spektrometer
gamma
digunakan untuk pencacahan, alat terse but harus
dikalibrasi secara cermat dengan menggunakan
sumber standar pemancar gamma. Ada dua macam
kalibrasi yang dilakukan yaitu kalibrasi energi dan
kalibrasi efisiensi. Kalibrasi energi dimaksudkan
untuk mencari hubungan antara energi dengan
nomor salur pad a alat spektrometer gamma, sedang
kalibrasi efisiensi dimaksudkan
untuk mencari
efisiensi deteksi yaitu hubungan
yang dihasilkan oleh detektor
gamma yang dipancarkan oleh
Efisiensi detektor merupakan
ditentukan
secara eksperimen
standar pemancar gamma.
antara jumlah pulsa
dan jumlah sinar
sumber radioaktif.
fungi energi dan
dengan sumber
Validasi metode AANC dilakukan dengan
menguji unsur-unsur N, P, K. Si, AI, Cll, Cd, Fe
dengan aktivasi neutron cepat 14 Me V dari
generator neutron. Tujuan dari validasi metode ini
agar hasil uji dari generator neutron dengan metode
AANC menghasilkan hasil uji yang absah/valid
meliputi presisi, akurasi, sensitivitas dan batas
deteksi.
Hasil uji kuantitatif yang diperoleh
dibandingkan dengan data dalam sertifikat.
Presisi
menunjukkan
kesesuaian
antara
beberapa hasil pengujian yang diukur dengan cara
yang sarna, dinyatakan dalam bentuk nilai relative
standard deviation (RSD).f4]
s
RSD = = x 100%
x
lradiasi dan Pencaca"an
neutron
neutron cepat dengan energi 14 MeV. Cuplikan dan
standar diiradiasi dengan neutron cepat selama 30
men it, dengan arus deutron I mA, tegangan operasi
generator neutron adalah 110 kV, kemudian segera
dicacah dengan spektrometri gamma dengan detektor HPGe. Kondisi optimum operasi alat spektrometer gamma adalah tegangan detektor H PGe - 4000
V, Coarse gain 20, fine gain 1,9, shapping time 2
~s, jarak detektor dengan cuplikan 2,5 cm.
Sebagai sumber neutron digunakan generator
SAMES J-25 yang dapat mengahasilkan
Prosiding PPI - PDIPTN 2006
Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 10 Juli 2006
dengan
349
ISSN 0216-3128
Sunardi, dkk.
Nilai akurasi adalah kedekatan hasil analisis
rata-rata dengan nilai sebenamya, yaitu dengan
mengukur
kesesuaian
antara hasil dan nilai
sebenarnya dan dapat dinyatakan :
x 100%
Akurasi =
diinstalasi dengan komponen generator neutron yang
lain (drift tube), mudah dilepas untuk penggantian
target dan pada kondisi terpasang harus rapat
terhadap sistem vakum. Untuk menjaga agar target
tritium tidak panas maka pada konstruksi ini
dibuatkan saluran air pendingin yang disambungkan
ke sistem pendingin AC yang telah dimodifikasi.
W,W!'\·""KJ.."'hIIJO
Nilai batas deteksi
dengan persamaan[5]:
mJ.
(mf)
= m, tug) (2,71 + 4,6S.JB)
W(mg).103'a,
dapat
dihitung
106
(ppm)
(4)
dengan: In, = berat unsur dalam cuplikan standar
W = berat cuplikan (mg)
Pemegang target perlu dipertimbangkan dari
aspek keamanan yaitu konstruksi harus kuat, tidak
terjadi keboeoran air pendingin, bahan pemegang
target diharapkan
tidak menyerap
neutron
disamping itu pemegang target harus tahan terhadap
tingkat kevakuman, maka kostruksi sambungan
harus relatif halus dan presisi, bahan tidak out
gassing (pcngeluaran gas sisa pada bahan), bahan
pemegang target tidak porous dan seal harus tahan
terhadap kevakuman tinggi.
B = jumlah cacah latar (Background)
Kalibrasi Energi
a, = jumlah cacah standar
HASIL DAN PEMBAHASAN
Optima.\·i Kondi.\'i Opera!ii Generator Neutron
Untuk menentukan operasi generator neutron
pada kondisi optimum, maka dalam penelitian ini
dilakukan verifikasi terhadap alat generator neutron.
Yerifikasi dilakukan untuk mengetahui unjuk kerja
generator neutron untuk uji unsur dengan metode
AANC.
.Hasil eksperimen verifikasi unjuk kerja
generator neutron pada kondisi optimal ditampilkan
pada Tabel I.
Disamping parameter tersebut diatas, untuk
meningkatkan
kinerja generator neutron maka
komponen dari generator neutron perlu ditingkatkan
kinerjanya. Salah satunya adalah pemegang target
tritium, pemegang target merupakan konstruksi yang
harus dapat memegang target tritium TiT tegak lurus
terhadap arah berkas ion deuterium dan mudah
Tabel1.
Alat spektrometri gamma (accuspec) dengan
detektor HPGe, perlu dikondisikan
pada operasi
optimum.
Kondisi optimum sistem pencacah
spektrometri gamma adalah pada shaping time 2
mikro detik, tegangan detektor - 4000 volt, coarse
gain 20 dan fine gain 1,9, jarak detektor dengan
cuplikan adalah 2,5 em. Sebelum dilakukan untuk
pencacahan maka spektrometer gamma (accuspec),
terlebih dahulu dilakukan kalibrasi energi dan
kalibrasi efisiensi.
Kalibrasi energi dilakukan
dengan tujuan agar dalam pencacahan cuplikan
diperoleh hubungan antara nomor salur yang
bersesuaian dengan energi radionuklida.
Dalam
kalibrasi energi digunakan sumber standar pemancar
gamma Co-60 dan Cs-13 7.
Dengan mengikuti
program (software) grecal yang ada pada AccuSpec,
maka dapat ditentukan kalibrasi energi pad a alat
spektrometer gamma (AccuSpec), dan didapatkan
nilai slope = 1,00964 dan niJai offset = 156,7937,
sehingga diperoleh persamaan regresi linear dalam
kalibrasi energi adalah:
Verifikasi alat generator
4S
---80
15-17kV
IS
16 kY
30
50
4S-(%)
60
40
60
1354-6,S
- -HasH
160
MHz
70
volt Parameter
1-2
Kalibrasi
15-17kY
operasi
pemercepat
Tegangan.1ensa
Kuadropol
21 panel
Tegangan
pemokus
lensa
kuadrupol
Frequensi
sumberion
Range
gas
Tingkat
kehampaan
ekstraktor
No Tegangan
neutron.
100
- lIS mbar
kY
~ 1.10.5
Prosiding PPI - PDIPTN 2006
Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 10 Juli 2006
350
ISSN 0216 - 3128
sumber radiasi tertentu.
Y=aXtb
Y = energi gamma,
Oalam kalibrasi
X = nomor salur.
Kalibrasi eflSiensi
Dilakukan kalibrasi efisiensi dengan tujuan
untuk mencari efisiensi deteksi dari detektor yang
digunakan yaitu dengan membandingkan antara laju
cacah yang diterima detektor dengan laju emisi dari
Data hasil perhitungan efisiensi, kemudian
dengan program Excel dituangkan dalam grafik
efisiensi versus energi gamma (Gambar 2), sehingga
diperoleh persamaan Y =-0,0136 In (x) + 0,1014.
Tabel 2. Data kalibrasi effisiensi dcteksi.
Yield
49,4
70,9
160,3
1,297.105
945,7
182,6
159,3
120,8
121,9
61,5
9,35.
1,77.
1,54.
3,1.10.2
10.3
10-2
10,2
1,297.105
5,28.
10'3
1,297.105
7,34.
8,33.
6,27.
2,12.10.2
10-3
Efisiensi
Dps
Cps
(%)
0,1448
0,1355
0,1014
0,0738
0,2640
0,1300
0,0221
0,0308
0,2070
Energi (keY)
~
c
'iij
LLI
UI
.!!!
2.00E-02
1.50E-02
3.50E..{)2
0
1.00E-02
3.00E~
5.00E-03
2.50E-02
O.OOE+OO
•
y = ~10136Ln(x) .• 0.1014
200
600
400
800
1000
Energi (keV)
Gambar
2. Kurva kalibrasi efisiensi.
Prosiding
Pustek Akselerator
ini di-
gunakan sumber gamma standar Eu-152 dengan
aktivitas 10 /lCi pad a tanggal 8 Februari 1985.
Tabel 2 menampilkan data hasil eksperimen untuk
kalibrasi efisiensi pad a alat spektrometer gamma
(accuspec ).
= 1,00964 X + 156,7937
dengan
Sunardi, dkk.
PPI - PDIPTN 2006
dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta,
10 Juli
2006
1200
1400
1600
35/
ISSN 0216-3128
SUllardi, dkk.
Fluks
neutron
dari generator
neutron
merupakan
besaran
pokok yang menentukan
perhitungan hasil uji, oleh karena itu harga fluks
neutron harus diketahui nilainya dengan melakukan
percobaan aktivasi foil standar. Untuk mencntukan
fluks neutron dilakukan dengan aktivasi foil Cu
pada kondisi optimum generator neutron, yaitu arus
ion = 1 mA, tegangan tinggi pemercepat =110 kV,
tegangan pemfokus = 15 kV, tegangan ekstraktor =7
kV dan tegangan lensa kuadrupol doublet = ± 16 kV,
tingkat kehampaan 8.10.6 mbar.
Untuk
meningkatkan
kinerja
generator
neutron yang ditandai dengan meningkatnya fluks
neutron, diantaranya dengan meningkatkan kinerja
dari sumber ion, yaitu meningkatkan arus ion
deutron serta mempertahankan kestabilan arus ion
pada sistem generator neutron, meningkatkan kinerja
tegangan ekstraktor, meningkatkan kinerja lensa
kuadrupol doublet, meningkatkan kinerja sistem
pendorong dan meningkatkan tingkat kehampaan
dalam sistem generator neutron.
Dengan menggunakan activation foil Copper
standard dengan berat 0,5772 gram dan data
kelimpahan (a) =69,1 %, waktu paro (h2) = 9,78
men it, waktu aktivasi =30 men it, dengan tampang
lintang reaksi 522 mbam, maka fluks neutron
generator neutron dapat dihitung dengan persamaan
(I) yang dapat diubah menjadi:
Validasi Metode
C SA In 2
¢=
NA amaeYTI/2
(l-e-Alj,
)(e-Ald )(I_e-Alc)
Dcngan data dari eksperimen dan data nuklir diperolch nilai fluks neutron yang dihasilkan generator
neutron sebesar 6,74 107 neutron/cm2 detik.
Untuk evaluasi unjuk kerja AANC, maka
pada pene]itian ini dilakukan uji validasi metode
AANC untuk analisis unsur, sehingga menghasilkan
]aporan hasil uji yang dapat dipercaya dan hasilnya
absah atau valid sesuai dengan pedoman KNAPPP
atau syarat akreditasi yang te1ah ditetapkan.
Validasi metode AANC di]akukan dengan menguji
unsur standar SRM dengan aktivasi neutron cepat,
hasil uji dibandingkan dengan data dalam sertifikat
SRM. Hasil pengujian terhadap unsur Cu, Cd, A/,
Fe, Si, N, P, K [6J disajikan pada Tabel 3.
Tabel 3. Data hasil validasi metode uji AANC dengan generator
No
97,63
97,68
Fe
K
N
95,44
97,04
96,67
98,40
Cu
Si
99,01
Cd
AI
PData
0.01810
90,61
99,10
96,87
94,02
94,62
Unsur
Akurasirerata
sertifikat
Akurasi
rerata
95,75
99,36
97,42
96,49
95,21
98,53
98,03
94,53
0,05129
96,93
95,641,67
],05
99,16
97,97
0,06530
0,02061
98,68
1,57
94,51
95,88
1,13
0,04266
0,04147
0,06595
96,57
98,08
95,21
2,34
2,78
1,17
0,04585
0,00322
0,04024
2,06407
95,89
2,29
(Presisi
%)
0,02323
2,07315
0,03058
0,05437
0,06087
(%)
0,04997
0,01640
0,01426
(%)
0,00113
0,00210
0,05724
0,00273
0,00157
0,00
0,00087
0,00213
I0341
III
0,02171
Hasil
uji
0,03303
(gram)
0,04011
0,05495
2,10562
0,04257
0,00347
0,06113
0,00183
0,00]
0,00221
0,04654
0,04239
],98324
0,07083
±
0,00325
0,05829
0,00218
0,03751
0,02098
0,03388
+ 0,00234
0,00132
0,01678
0,00]]0
Prosiding PPI - PDIPTN 2006
Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 10 Juli 2006
neutron.
ISSN 0216-3128
352
Pada Tabel 3 diperlihatkan hasil uji terhadap
cuplikan standar dengan berat tertentu, hasil analisis
terukur contoh uji jika dibanding dengan data dalam
sertifikat tidaklah berbeda jauh, besar kecilnya
perbedaan ini dipengaruhi oleh besar kecilnya cacah
yang diperoleh sedang nilai cacah dipengaruhi oleh
kelimpahan unsur, intensitas puncak foto, dan besar
kecilnya ketidakpastian kalibrasi efisiensi, sehingga
dari pengaruh tersebut akan mempengaruhi bias
hasil uji.
Eva/uasi Akurasi
Akurasi merupakan kualitas metode yaitu
besarnya penyimpangan data hasil uji dengan harga
sesungguhnya.
Uji akurasi dilakukan terhadap
standar referensi material (SRM). Dengan asumsi
bahwa nilai yang sebenarnya (true value) dari suatu
bahan yang diuji adalah seperti yang dinyatakan
dalam sertifikat SRM tersebut. Bias hasil uji dari
metode AANC terhadap true value menggambarkan
seberapa tinggi akurasi metode yang digunakan
Nilai akurasi metode AANC seperti
Tabel3 diperoleh dengan persamaan
Akurasi =
pada
xIOO%.
Pada Tabel 3 terlihat bahwa nilai akurasi
untuk unsur Cu, Cd, AI, Fe, Si, N, P, K dalam
kisaran 95,21 % sampai 98,68 %, Penelitian yang
baik adalah jika diperoleh nilai akurasi yang besar
atau mendekati
100%, karena nilai akurasi
menunjukkan kedekatan hasil uji rata-rata dengan
nilai sebenarnya,l41 Dengan hasil akurasi seperti
Tabel 4. Hasil perhitungan
(gram)
No
Sunardi, dkk.
pada Tabel 3 terlihat bahwa hasil uji AANC ada
kesesuaian antara hasil uji rerata dengan nilai
sebenarnya
dalam
sertifikat,
sehingga
dalam
penelitian ini akurasi metode AANC untuk analisis
unsur Cu, Cd, AI, Fe, Si, N, P, K dapat dikatakan
baik dan layak digunakan untuk penelitian atau
untuk uji material.
Eva/uasi presisi
Evaluasi
tingkat
presisi yaitu estimasi
kandungan analit sesungguhnya dalam contoh uji
berdasarkan harga rerata. Nilai presisi menunjukkan
kesesuian beberapa hasil pengukuran yang diukur
dengan cara yang sarna, biasanya dinyatakan dalam
bentuk nilai relative standard deviation (RSD).
Hasil perhitungan nilai RSD dari unsur standar SRM,
standard foil activation
ataupun standar buatan
Merck dengan menggunakan persamaan (3) seperti
ditampilkan pada Tabel 3. Tabel 3 memperlihatkan
nilai presisi atau nilai RSD berkisar 1,05 %, sampai
2,78 % sehingga dapat dikatakan ada kesesuaian
antara hasil uji dengan nilai dalam sertifikat.
sehingga metode AANC mempunyai presisi yang
baik dan layak
Eva/uasi Kepekaan dan Batas Detek. ••i
Evaluasi kepekaan atau sensitivitas adalah
merupakan ukuran kualitas metode yang menggambarkan kemampuan metode itu untuk mendeteksi
adanya suatu komponen dalam contoh uj i, sedang
batas deteksi adalah suatu besaran yang menyatakan
konsentrasi terkecil analit yang dapat memberikan
respon yang secara signifikan. Nilai sensitivitas dan
batas deteksi ditampilkan pada Tabel 4.
nilai batas deteksi
K-41
Si-28
3739
3151
P-31
3802
Cd-I
Cu-63
Fe-56
12
2081
3564
2834
N-14
3361
Unsur
Batas
Sensitivitas
deteksi
AI-27
3072
12,15
1,44
1,0034
0,13
0,23
2,88
0,5221
±
0,09
11,35
2,99
1,05
0,9878
1,2131
1,1027
0,15
0,10
3,44
0,56
Berat
(cacah/gram)
cuplikan
(ppm)
2,26
1,0673
±
Proslding PPI - PDIPTN 2006
Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 10 Juli 2006
ISSN 0216 - 3128
Sunardi, dkk.
Pad a Tabel 4 diperoleh harga batas deteksi
dan sensitivitas setiap unsur memiliki nilai yang
berbeda-beda, semakin kecil nilai batas deteksi dan
semakin besar cacah yang diperoleh pada contoh uji
yang kecil berarti semakin baik atau semakin peka
kualitas penguj ian unsur dengan alat yang digunakan.
N ilai batas deteksi dan sensitivitas
dipengaruhi oleh bahan contoh uji yaitu nom or atom,
waktu paro isotop, kelimpahan isotop.
Dari Tabel 4 terlihat bahwa nilai sensitivitas
dan batas deteksi untuk unsur N, P, K, Si. AI. Cu, Fe,
Cd nilainya bervariasi, hal ini dipengaruhi oleh nilai
tam pang lintang reaksi dari unsur tersebut, karena
nilai tam pang lintang berpengaruh terhadap reaksi
yang terjadi. Besar kecilnya nilai batas deteksi dan
sensitivitas hasiluji dipengaruhi juga oleh besarnya
tluks neutron yang dihasilkan generator neutron,
efisiensi pencacahan, optimasi sistem instrumen
yang digunakan.
Target Tritium
Target tritium TiT tidak bisa dipakai terus
menerus, karena suatu saat atom tritium akan
berkurang dan habis, sehingga tluks neutron yang
dihasilkan generator neutron akan menurun
dan
kurang efektif untuk aktivasi material, sehingga
perlu diganti dengan yang baru. Umur target tritium
didefinisikan sebagai berikut[7]
T =
I.__t
1/
/22
A
353
Dari Tabel 5 terlihat bahwa hasil uji dalam
cuplikan pupuk diperoleh kadar unsur N adalah
45,36 % berat cuplikan, sedang dalam label dari
pabrik adalah 47 % berat, dengan hal ini menunjukkan bahwa hasil uji tidak jauh berbeda dengan data
dari pabrik, sehingga metode AANC untuk uji unsur
layak untuk mendapatkan pengakuan formal dari
lembaga
tertentu
dan
memperoleh
sertifikat
akreditasi.
KESIMPULAN
Dari hasil verifikasi generator neutron pada
arus I mA untuk mengaktivasi foil standar Cu
buatan San Carlos dengan berat 0,5772 gram diperBerdasarkan
oleh tluks neutron 6,74 107 n/cm2dt.
evaluasi unjuk kerja generator neutron dengan
metode AANC meliputi nilai presisi, akurasi, batas
deteksi yang dilakukan menunjukkan bahwa alat uji
generator neutron dengan metode AANC memenuhi
standar sebagai alat uji, sehingga dapat sebagai
pendukung untuk memperoleh setifikat akreditasi.
UCAPAN TERIMA KASIH
Dalam kesempatan ini penulis mengucapkan
terima kasih kepada Sdr. Suraji dan Sdr. Supriyanto
yang telah membantu dalam aktivasi cuplikan,
semoga amal kebaikan Sdr. mendapat imbalan dari
Allah SWT
dengan :
T
= umur target
I
= arus berkas ion penembak (mA)
A
= luas target
tJ/2
= waktu paro Uam).
(mA.jam/cm2);
(cm2);
Dengan metode uji yang telah divalidasi,
maka metode ini digunakan untuk uji cuplikan
pupuk buatan pabrik dengan metode komparasi
dengan standar SRM.
Cuplikan pupuk dengan
nomer kode
502/P/KA, dan dilakukan analisis
kuantitatif maka diperoleh hasil aplikasi uji pupuk
ditampilkan seperti pada Tabel 5.
Tabel 5. Kadar unsur N, P, K dalam cQntoh
uji pupuk butan pabrik.
Kode
K45.36±I,27
adar
Kadar
Kadar
KP
502/P/KA
(%j
(%j
(%jN0,96
6,97±
5,81±O,76
No
ACUAN
I. BSN, Pedoman 01- J 99 J, Persyaratan Umum
Kemampuan
Laboratorium
Kalibrasi
dan
Laboratorium Penguji, Jakarta, 1991.
2. KUKUH S., Validasi Metode, Buku Panduan
PelatihanAsesor, BSN, Jakarta, 1999.
3. NARGOLWALLA,
SAM ..S. et.al, Activation
Analysis with Neutron Generators, John Wiley
and Sons, New York, 1973.
4. SUMARDI, Validasi Metode Analisis, Bahan
Kuliah Pelatihan Asesor Laboratorium, Badan
Standarisasi Nasional, BSN, Jakarta, Oktober
2001.
5. HIROSHI KAMIOKI, Bahan Kuliah BATANJAERI Joint Training Course on Application of
Nuclear Technique in Industry and Environment
Available for the Safety of Nuclear Facility,
Pusdiklat Batan, Jakarta, 1-12 March 2004.
Prosiding PPI - PDIPTN 2006
Pustek Akselerator dan Proses Bahan· BATAN
Yogyakarta, 10 Juli 2006
ISSN 0216 - 3128
354
6. SUNARDI
dkk.,
Validasi
Metode
Analisis
• Tampang lintang reaksi dari setiap unsur.
Aktivasi Neutron Cepa/ (AANC) Un/uk Unsur N,
P, K, Si, AI, Cu, Cd, Fe Menggunakan Generator
Neutron,
Prosiding
PPI- PDlPTN,
P3TM
BATAN, Yogyakarta, 12 Ju1i 2005.
7. J. CSIKAI, Ph.D, CRC Handbook of Fast
Neutron Generators, Vol I, CRC Press, Boca
aton, Florida, 1987
SllIlardi, dkk.
• Waktu paro isotop yang terbentuk.
• Abudance/kelimpahan.
Eko Priyono
- Secara teknis, apa saja yang perlu disiapkan untuk
akreditasi laboratorium.
- Dokumen apa saja yang dipersyaratkan.
Sunardi
TANYAJAWAB
-
Yang per/u disiapkan.
• Metode uji yang digunakan.
• Metode validasi.
Saminto
- Kenapa batas deteksi unsur berbeda-beda,
apa saja yang mempengaruhi.
faktor
• Metode verifikasi a/at.
• Metode kalibrasi.
- Dokumen yang lain yang per/u disiapkan.
Sunardi
- Besar kecilnya batas deteksi o/eh kesa/ahan
sistematik yaitu kesa/ahan yang ditimbulkan
faktor tetap seperti dari alat, metode yang
digunakan.
kerusakan instrumen dan bahan
standar yang tidak mampu dite/usuri.
Juga
dipengaruhi o/eh :
• Panduan mulll.
• Prosedur mutu.
• /nstruksi kerja.
• Petunjuk operasiona/ a/at.
• Rekaman data.
KE DAFTAR ISI
Prosiding PPI - PDIPTN 2006
Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 10 Juli 2006