PENUNTUN PRAKTIKUM PENGANTAR TEKNIK KIMIA II

Penuntun Praktikum Pengantar Teknik Kimia II
PENUNTUN PRAKTIKUM
PENGANTAR TEKNIK KIMIA II
NAMA MAHASISWA :
STAMBUK
:
KELOMPOK / KLS
:
LABORATORIUM PENGANTAR TEKNIK KIMIA
JURUSAN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI
UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA
MAKASSAR
2016
Penuntun Praktikum Pengantar Teknik Kimia II
PERCOBAAN I
KURVA BAKU REFRAKTOMETER
1.
Pengantar
Index bias atau refractive index menurut optika geometri adalah
perbandingan sinus sudut datang dan sinus sudut bias saat suatu sinar
melewati bidang batas dua jenis zat. Optika fisis menunjukkan bahwa nilai
index bias tersebut menunjukkan perbandingan kecepatan cahaya dalam
medium asal sinar dengan kecepatan cahaya dalam medium tujuan sinar. Jadi
lengkapnya index bias harus diberi keterangan zat apa terhadap zat apa.
Menurut pengertian umum, jika hanya disebut index bias suatu zat saja, itu
berarti perbandingan sudut datang dan sudut pantul sinar yang berpindah dari
udara ke zat itu, atau perbandingan kecepatan cahaya di udara dan kecepatan
cahaya di zat tersebut. Alat untuk mengukur index bias suatu zat disebut
refraktometer.
Index bias zat berbeda-beda. Index bias larutan umumnya dipengaruhi
juga oleh kadar zat terlarutnya. Sifat ini dapat dipergunakan untuk analisis
kadar larutan, dengan pengukuran index biasnya, tentunya dengan bantuan
kurva baku hubungan index bias dan kadar larutan. Kurv baku ini berlaku
spesifik untuk suatu jenis larutan.
2.
Tujuan Percobaan
Membuat kurva baku hubungan index bias dan kadar suatu larutan
berdasarkan data percobaan.
3.
Percobaan
A. Bahan
Bahan yang dipakai adalah sukrosa dan air suling. Bisa juga sukrosa
diganti zat lain.
B. Alat
Alat yang perlu digunakan adalah refraktometer standar.
2
Penuntun Praktikum Pengantar Teknik Kimia II
C. Prosedur Percobaan
Dibuat 8 larutan sukrosa dalam air dengan kadar sukrosa yang berbedabeda, dengan cara melarutkan gula dalam air suling dengan perbandingan
tertentu. Kadar sukrosa masing-masing larutan dihitung, dinyatakan
dalam %massa.
Index bias masing-masing larutan diukur dengan refraktometer.
Selanjutnya dibuat grafik hubungan index bias larutan dengan kadar
sukrosa. Data/grafik tersebut dibandingkan dengan yang tersedia di
pustaka, lalu dibahas dan disimpulkan.
4.
Pustaka
Honig, “Cane Sugar Handbook”
3
Penuntun Praktikum Pengantar Teknik Kimia II
TABEL ASISTENSI
NAMA
STAMBUK
KELOMPOK
KELAS
ASISTEN
JUDUL PENETAPAN
NO
HARI
/TGL
:
:
:
:
:
:
URAIAN
PARAF
KET
Makassar,
(
)
ASISTEN
4
20
Penuntun Praktikum Pengantar Teknik Kimia II
PERCOBAAN II
PENETAPAN NILAI TRAYEK pH DENGAN CARA TITRASI
1.
Pengantar
Titrasi asam-basa sering disebut juga dengan titrasi netralisasi. Dalam
titrasi ini, kita dapat menggunakan larutan standar asam dan larutan standar
basa. Pada prinsipnya, reaksi yang terjadi adalah reaksi netralisasi yaitu :
Reaksi netralisasi terjadi antara ion hidrogen sebagai asam dengan ion
hidroksida sebagai basa dan membentuk air yang bersifat netral. Berdasarkan
konsep lain reaksi netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara donor
proton (asam) dengan penerima proton (basa).
Dalam menganalisis sampel yang bersiaft basa, maka kita dapat
menggunakan larutan standar asam, metode ini dikenal dengan istilah
asidimetri. Sebaliknya jika kita menentukan sampel yang bersifat asam, kita
akan menggunkan lartan standar basa dan dikenal dengan istilah alkalimetri.
Dalam melakukan titrasi netralisasi kita perlu secara cermat mengamati
perubahan pH, khususnya pada saat akan mencapai titik akhir titrasi, hal ini
dilakukan untuk mengurangi kesalahan dimana akan terjadi perubahan warna
dari indikator lihat Gambar 1.
5
Penuntun Praktikum Pengantar Teknik Kimia II
2.
Tujuan Percobaan
Untuk menentukan titik akhir dan trayek pH dari titrasi asam dan basa
dengan metode perhitungan dan praktek
3.
Percobaan
A. Bahan
Bahan yang digunakan adalah larutan asam dan larutan basa, dan air
suling.
B. Alat
Alat yang digunakan adalah pH meter dan buret.
C. Prosedur Kerja
Membuat larutan asam dan larutan basa dengan konsentrasi tertentu
dalam labu ukur 100 ml. Mengukur pH larutan basa dengan menggunakan
pH meter sesuai dengan penambahan larutan asam (0, 5, 10, 15, 20, 25,
30, 35, 40, 45, dan 50 ml). Kemudian dihitung pH larutan sesuai dengan
masing-masing penambahan larutan asam.
Selanjutnya dibuatkan grafik hubungan antara volume penambahan
larutan asam terhadap pH larutan. Kemudian tentukan trayek pH
berdasarkan grafik yang diperoleh.
6
Penuntun Praktikum Pengantar Teknik Kimia II
TABEL ASISTENSI
NAMA
STAMBUK
KELOMPOK
KELAS
ASISTEN
JUDUL PENETAPAN
NO
HARI
/TGL
:
:
:
:
:
:
URAIAN
PARAF
KET
Makassar,
(
)
ASISTEN
7
20
Penuntun Praktikum Pengantar Teknik Kimia II
PERCOBAAN III
PENGUKURAN DISTRIBUSI UKURAN SERBUK DENGAN ANALISA
AYAK
1.
Pengantar
Ayakan adalah pemisahan butir-butir berdasarkan beda ukuran dengan
suatu kasa (screen) yang meloloskan butir-butir yang berukuran kecil, namun
menahan butir-butir berukuran besar. Butr-butir yang lolos disebut undersize
sedang butir-butir tertahan disebut oversize. Pengayakan diupayakan cukup
lama sehingga semua butir kecil banyak yang lolos.
Produk industri kimia yang berupa serbuk biasanya mempunyai
spesifikasi ukuran tertentu, misal lolos ayakan 48 mesh, atau tertahan
diayakan 65 mesh, atau lolos ayakan 48 mesh dan tertahan di ayakan 65
mesh. Mesh menunjukkan ukuran lubang ayakan. Ayakan 48 mesh artinya
mempunyai 48 lubang tiap 1 in panjang. Tebal berikut menunjukkan standard
ayakan menurut Tyler.
Aperture adalah ukuran lubang ayakan. Misal butir yang lolos ayakan 48
mesh berarti ukurannya kurang dari 0,295 mm, sedang butir yang tertahan
ayakan 48 mesh berukuran lebih dari 0,295 mm. Ini tentunya jika pengayakan
sempurna. Butir-butir yang lolos ayakan 48 mesh namun tertahan ayakan 65
mesh berukuran antara 0,208 mm dan 0,295 mm. Diameter rerata butir-butir
ini kira-kira adalah :
Davg =
mm = 0,252 mm
Selain untuk pemisahan butir berdasarkan ukuran, ayakan bisa pula
digunakan untuk menggambarkan distribusi ukuran butir suatu serbuk
(analisa ayak).
8
Penuntun Praktikum Pengantar Teknik Kimia II
2.
Mesh
Aperture, mm
4
4,699
6
3,327
8
2,362
10
1,651
14
1,168
20
0,833
28
0,589
35
0,417
48
0,295
65
0,208
100
0,147
150
0,104
200
0,074
270
0,053
400
0,038
Landasan Teori
Cara analisis ayak menggunakan tumpukan ayakan seperti tergambar :
9
Penuntun Praktikum Pengantar Teknik Kimia II
Ayakan-ayakan ukuran standar ditumpuk, makin keatas makin besar
diameter lubangnya. Serbuk dimasukkan pada ayakan teratas. Setelah itu
tumpukan ayakan digoyang cukup lama sehingga pengayakan diharapkan
sempurna. Butir-butir akan terdistribusi sesuai ukurannya, makin kecil makin
kebawah.
Butir yang tertampung pada ayakan 65 mesh berarti lolos 48 mesh namun
tertahan di 65 mesh. Dan mempunyai ukuran rerata Davg = 0,252 mm. Dengan
penimbangan serbuk yang tertahan pada masing-masing ayakan, dapat dibuat
grafik fraksi massa versus Davg.
Bila ayakan yang terkecil yang tersedia misal 200 mesh maka butir-butir
yang lolos ayakan tersebut dan tertampung didasar adalah butir yang lolos
200 mesh. Distirbusi ukurannya perlu diperkirankan dengan ekstrapolasi.
3.
Tujuan Percobaan
1.
Mencari distribusi ukuran butir berdasarkan data analisa ayak.
2.
Ekstrapolasi distribusi ukuran butir untuk butir-butir yang lolos ayakan
terkecil.
4.
Percobaan
A. Bahan
Bahan
yang
dipakai
adalah
sembarang
serbuk
hasil
penggilingan/penggilasan/penumbukan, misal CaCO3.
B. Alat
Satu set ayakan standar Tyler dan penggoyang.
C. Jalannya Percobaan
Serbuk dimasukkan pada ayakan teratas lalu digoyang cukup lama,
sampai pengayakan diperkirakan sempurna.
D. Analitis
Massa serbuk yang tertampung ditiap ayakan ditimbang, termasuk serbuk
yang lolos ayakan terkecil. Ukuran rerata tiap fraksi dihitung dengan
rerata aperture.
10
Penuntun Praktikum Pengantar Teknik Kimia II
5.
Hasil dan Pembahasan
Dari data percobaan dihitung fraksi massa tiap bagian serbuk.
Selanjutnya dibuat grafik fraksi massa versus log(Davg).
Setelah itu dilakukan ekstrapolasi untuk mencari distribusi ukuran butirbutir yang lolos ayakan ukuran terkecil. Ekstrapolasi dihentikan setelah
jumlah fraksi massa total mencapai satu.
Selanjutnya dibuat tabel distribusi ukuran butir gabungan dari data
percobaan dan ekstrapolasi, serta dilakukan pembahasan dan penyimpulan.
6.
Pustaka
Brown, G.G., 1950, “Unit Operations”, Modern Asia Edition, John Wiley and
Sons Inc., New York.
Foust, A. S., 1980, “Principles of Unit Operations”, 2 ed., John Wiley and
Sons Inc., New York.
11
Penuntun Praktikum Pengantar Teknik Kimia II
TABEL ASISTENSI
NAMA
STAMBUK
KELOMPOK
KELAS
ASISTEN
JUDUL PENETAPAN
NO
HARI
/TGL
:
:
:
:
:
:
URAIAN
PARAF
KET
Makassar,
(
)
ASISTEN
12
20
Penuntun Praktikum Pengantar Teknik Kimia II
PERCOBAAN IV
PEMUNGUTAN EUGENOL DARI MINYAK CENGKEH
1.
Pengantar
Indonesia adalah salah satu negara penghasil minyak daun cengkeh
terbesar di dunia. Pada tahun 2000, ekspor Indonesia ke Amerika Serikat
mencapai 172.000 kg minyak daun cengkeh dengan nilai total US $837,795.
Namun mutu minyak daun cengkeh hasil produksi petani rakyat masih sangat
rendah sehingga nilai jualnya jauh lebih rendah dibandingkan harga produk
eugenol yang sesuai standar farmasi.
Minyak daun cengkeh mengandung eugenol, eugenol asetat, kariofilen,
dan komponen-komponen lainnya. Peningkatan kandungan eugenol dapat
dilakukan dengan ekstraksi minyak daun cengkeh dengan menggunakan
proses pengasaman dengan larutan HCl.
2.
Landasan Teori
Pada proses ekstraksi minyak daun cengkeh dengan larutan NaOH,
eugenol akan menjadi natrium-eugenolat (EuONa) yang larut dalam air.
Meskipun demikian konsentrasi EuONa dalam air akan dibatasi oleh
kesetimbangan. Untuk meningkatkan persen yield eugenol perlu dilakukan
usaha untuk menggeser kesetimbangan ke arah natrium eugenolat.
Berdasarkan hasil studi terdahulu, diketahui bahwa recovery eugenol
mendekati 90% dapat dicapai dengan perbandingan solven (larutan NaOH 1,1
N) dan minyak menjadi lebih dari satu.
Pada tahap selanjutnya, EuONa dipecah menjadi eugenol dan NaCl
dengan menambahkan larutan HCl sehingga eugenol akan terpisah dari fasa
air. Konsentrasi eugenol dalam fasa organik juga akan di kontrol oleh
kesetimbangan. Kehilangan eugenol masih dimungkinkan lagi pada proses
pengasaman karena adanya kesetimbangan antara fasa organik dan fasa air.
Untuk meningkatkan recovery eugenol, harus dilakukan usaha-usaha untuk
menggeser kecenderungan larut eugenol ke fasa ekstrak. Dengan penambahan
13
Penuntun Praktikum Pengantar Teknik Kimia II
solven organik diharapkan akan lebih banyak lagi eugenol yang akan tertarik
ke fasa organik
Berdasarkan hasil studi terdahulu (Fitriany dkk, 2003), telah diperoleh
bahwa hasil optimum akan diperoleh pada perbandingan mol NaOH : eugenol
sebesar 1,25 untuk tahap ekstraksi dengan larutan NaOH dan perbandingan
mol n-heksana : minyak cengkeh sebesar 3 untuk tahap pemungutan eugenol
dengan HCl dan pelarut organik.
3.
Tujuan Percobaan
Mengukur jumlah eugenol terpungut dengan metode ekstraksi dan
distilasi.
4.
Percobaan
A. Bahan
-
Minyak daun cengkeh
-
Larutan NaOH 1 N
-
Larutan HCl 4 N
-
N-heksana
B. Alat
Rangkaian alat percobaan :
Gambar 1. Rangkaian alat distilasi
14
Penuntun Praktikum Pengantar Teknik Kimia II
Gambar 2. Rangkaian alat corong pemisah
C. Prosedur Percobaan
 Sejumlah tertentu minyak daun cengkeh direaksikan dengan larutan
NaOH 1 N dengan perbandingan ekivalen NaOH/eugenol sekitar 1,25.
 Setelah selang waktu tertentu (diperkirakan kesetimbangan telah
tercapai), pengadukan dihentikan dan isi gelas beker dipindahkan
kedalam corong pisah.
 Campuran dibiarkan dalam corong pisah selama kurang 30 menit
sampai pemisahan sempurna membentuk dua fasa cairan.
 Fasa (lapisan bawah pada corong pisah) dipisahkan. Fasa ini
mengandung EuONa yang akan dipungut eugenolnya.
 Fasa air tersebut direaksikan dengan larutan HCl 4 N untuk
memisahkan natrium eugenol dalam EuONa sebagai NaCl.
 Setelah reaksi diperkirakan berjalan sempurna, ditambahkan nheksana kedalam campuran reaksi untuk menyempurnakan pemisahan
eugenol. Pengadukan dilanjutkan selama kurang lebih 30 menit.
15
Penuntun Praktikum Pengantar Teknik Kimia II
 Campuran dimasukkan ke dalam corong pisah. Lapisan bawah yang
berupa fasa air dibuang, sementara lapisan atas yang berupa fasa
organik (eugenol + n-heksana) dimasukkan kembali ke dalam labu
distilasi.
 N-heksana dipisahkan dari eugenol dengan cara distilasi.
 Residu dalam labu distilasi adalah eugenol. Massa residu dicatat
sebagai yield.
D. Analisis
Yield dihitung sebagai berikut :
Yield =
5.
x 100
Pengolahan Hasil dan Pembahasan
A. Data Percobaan
Hasil eksperimen dilaporkan sebagai yield pada persamaan diatas.
B. Pembahasan
Berdasarkan pengamatan selama percobaan, dibahas faktor-faktor yang
mempengaruhi keberhasilan proses pemungutan eugenol dari minyak
cengkeh dengan cara yang diuraikan diatas.
6.
Pustaka
Fitriany, R., Fahrurrozi, M., Sediawan, W.B., 2003, “Peningkatan Recovery
Isolasi Eugenol dari Minyak Daun Cengkeh dengan Penggunaan NaOH
Berlebih dan Solven Organik n-Heksana”, Prosiding Seminar Nasional
Teknik Kimia Indonesia 2003, Badan Kerjasama Lembaga Pendidikan Tinggi
Teknik Kimia Indonesia, Yogyakarta.
16
Penuntun Praktikum Pengantar Teknik Kimia II
TABEL ASISTENSI
NAMA
STAMBUK
KELOMPOK
KELAS
ASISTEN
JUDUL PENETAPAN
NO
HARI
/TGL
:
:
:
:
:
:
URAIAN
PARAF
KET
Makassar,
(
)
ASISTEN
17
20