PENGARUH ELEKTROLIT Na2SO4 dan NaCl TERHADAP

PENGARUH ELEKTROLIT Na2SO4 dan NaCl TERHADAP RECOVERY LOGAM Cu DENGAN
KOMBINASI TRANSPOR MEMBRAN CAIR DAN ELEKTROPLATING MENGGUNAKAN ASAM
p-t-BUTILKALIKS[4]ARENA-TETRAKARBOKSILAT SEBAGAI ION CARRIER
Andi Putri Ayuningtias, Maming dan Muhammad Zakir
Jurusan Kimia FakultasMatematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,
Universitas Hasanuddin, Makassar.
ABSTRAK
Penelitian tentang pengaruh elektrolit Na2SO4 dan NaCl terhadap recovery logam Cu telah dilakukan
dengan kombinasi transpor membran cair dan elektroplating menggunakan asam p-t-butilkaliks[4]arenatetrakarboksilat sebagai pengemban ion. Penelitian ini bertujuan untuk menentukan pengaruh konsentrasi
elektrolit Na2SO4 dan NaCl, konsentrasi ion logam, waktu, jenis elektrolit serta menentukan kondisi optimum
dan efisiensi pengendapan Cu. Hasil penelitian menunjukkan bahwa konsentrasi elektrolit, konsentrasi ion Cu 2+
di fasa sumber, waktu dan jenis elektrolit sangat berpengaruh terhadap proses recovery logam Cu. Kondisi
optimum recovery Cu untuk elektrolit Na2SO4 dicapai pada konsentrasi 0,5% untuk konsentrasi ion Cu2+ 0,01
M, konsentrasi 1,0% untuk konsentrasi ion Cu2+ 0,05 M masing-masing dengan waktu transpor 120 menit.
Sedangkan konsentrasi ion Cu2+ 0,10 M dicapai pada konsentrasi 2,0% dengan waktu trasnpor 100 menit.
Sedangkan untuk elektrolit NaCl dicapai pada konsentrasi 0,05% untuk konsentrasi ion Cu 2+ 0,01 M dengan
waktu transpor 120 menit dan konsentrasi ion Cu2+ 0,05 M dan 0,10 M masing-masing dicapai pada konsentrasi
0,10% dan 0,01% dengan waktu transpor 120 menit. Efisiensi pengendapan tertinggi pada kondisi optimum
sebesar 31,5% untuk elektrolit NaCl dan 21,0% untuk elektrolit Na 2SO4.
Kata kunci: asam p-t-butilkaliks[4]arena-tetrakarboksilat, Cu, elektroplating, transpor membran cair,
elektrolit.
PENDAHULUAN
Proses pemisahan logam memainkan peran
yang penting terhadap pencemaran oleh limbah
industri. Proses pemisahan logam dari limbah
dilakukan untuk mengurangi pencemaran dan
memanfaatkan logam sisa, terutama logam berat [68].
Teknik pemisahan ion logam berat dengan
membran cair merupakan salah satu pengembangan
metode ekstraksi pelarut yang dapat digunakan
untuk recovery ion logam berat dari limbah cair.
Keuntungan metode dengan sistem membran cair
adalah mempunyai selektivitas dan efisiensi sistem
tinggi, penggunaan pelarut relatif sedikit,
pemisahan ion dapat dilakukan secara kontinu
dalam satu unit operasi, pengoperasian sederhana
dan murah [2][5].
Kaliks[n]arena
merupakan
senyawa
makrosiklik yang potensial digunakan sebagai
pengemban ion logam karena strukturnya
menyerupai keranjang sehingga dapat berperan
sebagai molekul inang. Kaliks[n]arena dengan
gugus karboksil dapat berperan sebagai pengemban
ion logam berat dalam transpor membran cair.
Senyawa kaliks[n]arena dapat digunakan sebagai
pengemban ion Cu berdasarkan kesesuaian dari
sifat gugus fungsi, ukuran cincin, konformasi serta
sifat sistem[3].
Untuk memperoleh hasil pemisahan ion
logam yang maksimal, metode transpor membran
cair dikombinasikan dengan elektroplating
(pengendapan) agar proses pemisahan logam berat
dapat berlangsung irreversibel [3][4].
Elektroplating atau penyepuhan merupakan
salah satu proses pelapisan bahan padat dengan
lapisan logam menggunakan arus listrik melalui
suatu larutan elektrolit [4]. Larutan elektrolit
dapat berupa asam, basa dan garam [9].
Proses recovery logam dengan kombinasi
metode transpor membran cair dan elektroplating
menggunakan elektolit asam telah banyak
dilakukan, namun penggunaan garam sebagai
elektrolit jarang dilaporkan.
Dalam tulisan ini dilaporkan hasil penelitian
mengenai pengaruh larutan elektrolit lainnya
seperti Na2SO4 dan NaCl terhadap recovery logam
Cu dengan kombinasi metode transpor membran
cair dan elektroplating, menggunakan asam p-tbutilkaliks[4]arena-tetrakarboksilat sebagai ion
carrier. Beberapa variabel yang ditinjau meliputi:
proses transpor membran cair dan elektroplating
dengan variasi elektrolit di fasa target, variasi
konsentrasi elektrolit di fasa target, variasi
konsentrasi logam di fasa sumber dan variasi
waktu.
METODE PENELITIAN
Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam
penelitian ini adalah larutan CuSO4 anhidrat
(Merck), senyawa asam p-t-butilkaliks[4]arenatetrakarboksilat, lempeng tembaga, kawat platina,
kloroform p.a (Merck), H2SO4 (Merck), Na2SO4 dan NaCl (Merck).
Alat
Sel transpor pipa gelas berbentuk U ( = 1,5
cm, volume = 50 mL),
timbangan analitik,
pengaduk magnet 1 cm, adaptor, dan peralatan
gelas yang biasa digunakan dalam laboratorium.
Prosedur Kerja
Pembuatan Larutan Membran
Senyawa pengemban ion asam p-tbutilkaliks[4]arena-tetrakarboksilat
sebanyak
0,0884 gram dilarutkan dalam CHCl3 sebanyak 250
mL sehingga diperoleh larutan membran dengan
konsentrasi pengemban ion sebesar 4,0 × 10-4 M.
Pembuatan Larutan CuSO4
Larutan induk CuSO4 1,0 M dibuat dengan
cara melarutkan 7,975 gram padatan CuSO4 dalam
50 mL akuades. Selanjutnya, larutan CuSO4 dengan
konsentrasi 0,10, 0,05 dan 0,01 M dibuat dengan
cara mengencerkan masing-masing 10, 5 dan 1 mL
larutan CuSO4 0,10 M sampai volume 100 mL.
Pembuatan Larutan elektrolit Na2SO4
Larutan elektrolit Na2SO4 konsentrasi 10%
dibuat dengan cara melarutkan 10 g Na2SO4 ke
dalam 100 mL akuades. Kemudian dibuat larutan
Na2SO4 dengan konsentrasi 0,5, 1,0, 1,5 dan 2,0%,
masing-masing dibuat dengan cara mengencerkan
5, 10, 15 dan 20 mL larutan Na2SO4 10% dengan
akuades sampai volume 100 mL.
Pembuatan Larutan Elektrolit NaCl
Larutan elektrolit NaCl konsentrasi 1%
dibuat dengan cara melarutkan 1 g NaCl ke dalam
100 mL akuades. Kemudian dibuat larutan NaCl
dengan konsentrasi 0,01, 0,05 dan 0,10%, masingmasing dibuat dengan cara mengencerkan 1, 5 dan
10 mL larutan NaCl 1% dengan akuades sampai
volume 100 mL.
Proses Transpor
Fasa membran sebanyak 6 mL dimasukkan
ke dalam sel transpor yang sebelumnya sudah
dimasukkan pengaduk magnet. Pada salah satu
ujung sel dimasukkan fasa sumber (larutan ion)
sebanyak 6 mL dan fasa target (NaCl atau Na2SO4)
dengan konsentrasi tertentu sebanyak 6 mL pada
ujung yang lain. Sistem diaduk pada kecepatan 150
rpm.
Proses Elektroplating
Lempeng tembaga yang digunakan sebagai
katoda diberikan perlakuan awal meliputi butting
(proses penghalusan permukaan bahan yang akan
dielektroplating), degrading (proses pembersihan
dari kotoran, minyak dan cat ataupun lemak dengan
menggunakan basa), dan pickling (bahan
dicelupkan ke dalam larutan H2SO4 encer). Setelah
perlakuan awal tersebut, lempeng tembaga
ditimbang.
Anoda (kawat platina) dan katoda
(lempeng tembaga) dicelupkan ke dalam fasa target
pada sel transpor, kemudian dihubungkan dengan
sumber arus searah. Proses transpor-elektroplating
dilakukan dengan variasi waktu, konsentrasi fasa
sumber dan konsentrasi larutan elektrolit. Variasi
waktu 20 – 120 menit dengan rentang 20 menit;
variasi konsentrasi logam pada fasa sumber 0,01,
0,05 dan 0,10 M, variasi konsentrasi elektrolit
Na2SO4 yaitu 0,5 – 2,0% dan NaCl 0,01 - 0,10%,.
Semua percobaan dilakukan pada suhu kamar.
Setelah proses transpor-elektroplating selesai,
lempeng tembaga tersebut ditimbang untuk
mengetahui jumlah logam yang terendapkan pada
katoda.
Hasil dan Pembahasan
Recovery ion logam dengan kombinasi
transpor membran cair dan elektroplating
ditentukan berdasarkan jumlah ion logam Cu yang
terplating pada katoda dibandingkan dengan berat
awal dari fasa sumber.
Recovery (%) =
bobot endapan Cu
×100 %
[Cu] × volume larutan × Ar Cu
Pengaruh Konsentrasi Elektrolit Na2SO4 dan
NaCl Terhadap Pengendapan Logam Cu
Gambar
1
menunjukkan
pengaruh
konsentrasi elektrolit pada proses transpor
membran-elektroplating. Pola perubahan endapan
Cu (Gambar 1a) cenderung meningkat seiring
dengan peningkatan konsentrasi elektrolit hingga
menit ke-60. Sedangkan pada waktu transpor yang
lebih lama, pola endapan Cu cenderung menurun
atau tetap. Gambar 1b, pada rentang 20 – 60 menit
secara umum menunjukkan pola perubahan jumlah
endapan Cu yang cenderung meningkat hingga
konsentrasi Na2SO4 1,5%, sedangkan pada menit ke
80 – 120 menit, endapan Cu meningkat seiring
dengan peningkatan konsentrasi elektrolit dan
cenderung menurun setelah mencapai kondisi
optimum. Selanjutnya pola perubahan endapan Cu
(Gambar 1c), secara umum menurun pada
konsentrasi Na2SO4 0,10% dan mengalami
peningkatan pada konsentrasi Na2SO4 1,5 - 2%.
Kondisi pola perubahan Cu tersebut terjadi hingga
menit ke-120. Fenomena peningkatan endapan Cu
yang seiring dengan peningkatan konsentrasi
elektrolit disebabkan oleh rapat dan daya hantar
membentuk kompleks
pengemban ion.
0.8
0.6
0.4
0.2
efektif
dengan
1.5
1.0
0.5
0.0
0.0
0.5
(a)
secara
2.0
Endapan Cu (mg)
Endapan Cu (mg)
ion-ion. Sebaliknya kecenderungan menurunnya
berat endapan Cu pada waktu transpor yang lebih
lama disebabkan karena ion logam tidak dapat
1.0
1.0
1.5
0.5
2.0
(a)
Konsentrasi Na2SO4 (%)
(b)
Endapan Cu (mg)
1.5
1.0
1.5
2.0
Konsentrasi Na2SO4 (%)
Ket. Waktu (menit) :
20
1.0
40
60
0.5
80
100
0.0
0.5
(c)
1.0
1.5
2.0
120
Konsentrasi Na2SO4 (%)
Gambar 1. Grafik pengaruh konsentrasi elektrolit Na2SO4 terhadap jumlah endapan Cu. Kondisi percobaan
konsentrasi logam (a) 0,01 M, (b) 0,05 M, (c) 0,1 M, variasi konsentrasi elektrolit yaitu 0,5%; 1%;
1,5%; 2%, variasi waktu yaitu 20 - 120 menit.
Endapan Cu (mg)
Endapan Cu (mg)
1.5
1.0
0.5
1.0
0.5
0.0
0.0
0.01
(a)
1.5
0.05
0.01
0.10
(b)
Konsentrasi NaCl (%)
0.10
Konsentrasi NaCl (%)
Ket. Waktu (menit) :
1.5
Endapan Cu (mg)
0.05
20
1.0
40
60
0.5
80
100
0.0
0.01
0.05
0.10
(c)
120
Konsentrasi NaCl (%)
Gambar 2. Grafik pengaruh konsentrasi elektrolit NaCl terhadap jumlah endapan Cu. Kondisi percobaan
konsentrasi logam (a) 0,01 M, (b) 0,05 M, (c) 0,1 M, variasi konsentrasi elektrolit yaitu 0,01%;
0,05%; 0,10%, variasi waktu yaitu 20 - 120 menit.
Kesimpulan
Jumlah endapan Cu yang terbentuk di
katoda secara umum berbanding lurus terhadap
peningkatan konsentrasi elektrolit, konsentrasi
logam dan waktu pengendapan dalam rentang
tertentu hingga keadaan optimum. Pengendapan
optimum Cu pada katoda menggunakan elektrolit
NaCl lebih tinggi daripada elektrolit Na2SO4
dengan 31,5% dan 21,0%.
Daftar Pustaka
1.
Bird, 1993, Kimia Fisik Untuk Universitas,
Penerbit Erlangga, Jakarta.
2. Khopkar, S. M., 1990, Konsep Dasar Kimia
Analitik, UI Press, Jakarta.
3. Maming, Jumina, Siswanta, D., and
Sastrohamidjojo, H., 2007, Transport of Cr3+,
Cd2+, Pb2+, and Ag+ Ions Trough Bulk Liquid
Membrane Containing
p-tertButylcalix[4]Arene-Tetracarboxilic Acid as
Ion Carrier,
Indo. J. Chem, 7(1), 172179.
4. Marwati, S., Padmaningrum, R. T., dan
Marfuatun, 2009, Pemanfaatan Ion Logam
Berat Tembaga(II), Kromium(III), Timbal(II),
dan Seng(II) dalam Limbah Cair Industri
Elektroplating Untuk Pelapisan Logam Besi,
Jurnal Penelitian Saintek, 1(18), 17-40.
5.
Misra, B. M., and Gill, J.S., 1996, Supported
Liquid Membranes In Metal Separation, J. Am.
Chem. Soc, 17(2), 361-368.
6. Sardjono, R. E., 2007, Sintesis dan
Penggunaan
Tetramer
Siklik
Seri
Kaliksresorsinarena, Alkoksikaliksarena dan
Alkenilkaliksarena untuk Adsorpsi Kation
Logam Berat, Ringkasan tidak diterbitkan,
Jurusan Kimia FMIPA, Universitas Gadjah
Mada, Yogyakarta.
7. Supriyanto, C., Samin, dan Kamal, Z., 2007,
Analisis Cemaran Logam Berat Pb, Cu, dan
Cd pada Ikan Aair Tawar dengan Metode
Spektrometri Nyala Serapan Atom (SSA),
Makalah disajikan dalam Seminar Nasional
III, SDM Teknologi Nuklir, Yogyakarta, 21-22
November.
8. Ulumudin, I., Djunaidi, M. C., dan Khabibi,
2008, Pemisahan Kation Cu2+, Cd2+ dan Cr3+
Menggunakan Senyawa Carrier Poli(Metil
Tiazol Etil Eugenoksi Asetat) Hasil Sintesis
dengan Teknik BLM (Bulk Liquid Membrane),
Jurusan Kimia, Universitas Diponegoro,
Semarang
9. Yaswir, R., dan Ferawati, I., 2012, Fisiologi
dan Gangguan Keseimbangan Natrium,
Kalium dan Klorida serta Pemeriksaan
Laboratorium, Jurnal Kesehatan Andalas,
1(2).