FORMULASI SEDIAAN GRANUL EFERVESEN EKSTRAK ETIL ASETAT BUAH SIRSAK (Annona Muricata Linn.) Ni Luh Putu Pande Purwana Wathi Program Studi Farmasi, FMIPA - UNPAK ABSTRAK Telah dilakukan penelitian mengenai formulasi sediaan granul efervesen untuk mendapatkan formula terbaik dari ekstrak setil asetat buah sirsak (Annona muricata Linn.). Granul efervesen dibuat dalam tiga formula dengan konsentrasi Natrium bikarbonat 2 gram (formula I), Natrium bikarbonat 2,5 gram (formula II), Natrium bikarbonat 3 gram (formula III). Proses pembuatan dilakukan dengan metode peleburan. Hasil uji kesukaan menunjukkan parameter aroma dan warna tidak berbeda nyata antar formula, tetapi Parameter rasa menunjukkan pengaruh yang berbeda nyata. Kata kunci: Sirsak, LC50, Granul Efervesen, Polifenol The research have held to get the best formula according to effervescent granule availability formulation from ethyl acetate extract of soursop fruit (Annona muricata Linn.). Effervescent granule made in three formulas with different concentration sodium bicarbonate 2 gram (as formula I), sodium bikarbonat 2,5 gram (as formula II), sodium bikarbonat 3 gram (as formula III). All these methods tested through smelting process. The result shows, there are no significant differents in aromatic and colour parameters, mean while taste’s parameter show significant impact. Keyword : Sirsak, LC50, Granul Effervescent, Polifenol PENDAHULUAN Herbal merupakan obat utama yang digunakan di seluruh dunia selama ribuan tahun, telah ditemukan dan didaftar herbal yang berguna kemudian diuji kembali cara memetik, cara penyimpanan dan pengolahan bahan mentah (preparat), termasuk juga dosis, resiko dan daya penyembuhannya. Pengobatan secara tradisional dengan menggunakan herbal, lambat laun diabaikan karena munculnya obat konvensional dan digantikan oleh obat kimia yang diekstrak dari herbal atau sintesa dari beberapa bahan mentah lainnya (Yudi, 2012), tetapi efek samping yang relatif rendah bila dibandingkan dengan obat konvensional membuat orang kembali menggunakan obat herbal, Salah satu potensi buah sirsak yaitu sebagai obat asam urat (Affandi, 2013). Hasil penelitian Affandi (2013) diketahui ekstrak etil asetat buah sirsak berpotensi sebagai obat asam urat , tetapi belum ada formulasi yang praktis, stabil dan kontinyu untuk digunakan masyarakat, oleh karena itu pada penelitian ini dibuat sediaan granul efervesen dari buah sirsak sebagai formulasi yang praktis, aman dan diterima masyarakat. Granula adalah gumpalangumpalan dari partikel-partikel yang lebih kecil, umumnya berbentuk tidak merata dan menjadi seperti partikel tunggal yang lebih besar. Ukuran granula biasanya berkisar antara ayakan 4-12, walaupun demikian granula dari macam-macam ukuran lubang ayakan mungkin dapat dibuat tergantung pada tujuan pemakaiannya (Ansel, 1989). Granul efervesen merupakan granul atau serbuk kasar sampai kasar sekali dan mengandung unsur obat dalam campuran yang kering, biasanya terdiri dari natrium bikarbonat, asam sitrat dan asam tatrat, bila ditambah dengan air asam dan basanya bereaksi membebaskan karbondioksida sehingga menghasilkan buih. Larutan dengan karbonat yang dihasilkan menutupi rasa garam atau rasa lain yang tidak diinginkan dari zat obat (Ansel, 1989). METODE PENELITIAN Alat dan Bahan : buah sirsak masak (Annona muricata Linn.), natrium bikarbonat, asam sitrat, asam tartat, sukralosa dan maltodekstrin. alat blansir, saringan atau kain batis, lemari es untuk mendinginkan dan menyimpan ekstrak buah sirsak, timbangan, oven, mesh 30, mesh 12, flowmeter dan alat gelas yang lain. HASIL DAN PEMBAHASAN Pembuatan ekstrak kering buah sirsak Sebanyak 10 kg daging buah sirsak dimaserasi dengan 7,5 liter etil asetat selama 3 hari sambil sesekali dikocok. Hasil maserasi disaring kemudian dienaptuangkan sehingga didapatkan 9 liter ekstrak buah sirsak, kemudian dikeringkan dengan proses spray drying, tiap 1 liter ekstrak ditambah 35% malto menghasilkan 147,1 gram ekstrak kering buah sirsak. Gambar 1. Ekstrak kering buah sirsak Evaluasi Ekstrak Kering Buah Sirsak Kadar air ekstrak kering buah sirsak sebesar 4,40% dan kadar abu 1,12%. Hasil uji toksisitas ekstrak kering buah sirsak yaitu adalah 622,180 μg/ml sehingga dapat dikatakan ekstrak etil asetat buah sirsak pada percobaan ini memiliki potensi toksisitas menurut metode BSLT. Hasil uji fitokimia kualitatif ekstrak kering buah sirsak terdapat dalam tabel 1. Tabel 1. Hasil Uji Fitokimia kualitatif Jenis Pengujian Hasil Pengujian Flavonoid + Alkaloid + Saponin + Tanin + Polifenol + Keterangan : (-) Negatif; (+) Positif Hasil uji fitokimia kuantitatif ekstrak kering buah sirsak terdapat dalam tabel 2. Tabel 2. kuantitatif Hasil Uji Fitokimia Kadar Polifenol (SAG/g ekstrak) Ion kalium (/100 g) Ion natrium (/100 g) Vitamin C (mg/100 g ekstrak) Formulasi efervesen Sediaan Hasil 0,69 0,27 13,7 47,005 Granul kemudian dikemas dalam wadah alumunium foil. Evaluasi Granul Efervesen Uji Organoleptik Granul efervesen yang dihasilkan dari ketiga formulanya memiliki bentuk tidak teratur, berwarna kuning kecoklatan, rasa asin keasaman dan aroma sirsak. Tabel 3. Formula sediaan granul Efervesen Nama Bahan Baku Formula I (g) Formula II (g) Ekstrak buah sirsak Natrium bikarbonat Asam sitrat Asam Tatrat Sukralosa Maltodekstrin 4,333 4,333 Formul a III (g) 4,333 2 2,5 3 0,696 1,026 0,045 0,310 0,696 1,026 0,045 0,570 0,696 1,026 0,045 0,770 Pembuatan granul efervesen harus dalam ruangan dengan kondisi stabil, Suhu antara 230-250C serta kelembabannya antara 20-50%. Asam sitrat digerus dan seluruh bahan yang akan dipergunakan diayak dengan menggunakan ayakan mesh 30 terlebih dahulu. Bahan- bahan yang dibutuhkan ditimbang sesuai formula yang terdapat pada Tabel 3. Proses granulasi asam ( asam sitrat, asam tartrat dan maltodekstrin) dan basa (ekstrak kering buah sirsak, natrium bikarbonat, sukralosa dan maltodekstrin dilakukan secara terpisah. Setelah proses pencampuran selesai, masing-masing campuran asam dan basa diletakkan dalam loyang yang dilapisi alumunium foil, lalu dimasukkan kedalam oven pada suhu 400C selama 1 jam. Setelah proses peleburan selesai dilakukan pencampuran asam dan basa, kemudian diayak dengan mess 8. Granul efervesen yang telah jadi Uji Aliran Granul Efervesen Daya alir granul efervesen buah sirsak. Pada formula I (2,11g/s), formula II (2,14g/s), formula III (2,03g/s). Granul efervesen bersifat kohesif, karena gaya tarik antara permukaan corong dengan granul tinggi sehingga tipe aliran kurang memenuhi syarat. Hasil Uji Kadar Air Granul Tabel 4. Hasil Uji Kadar Air Granul Formula Kadar air granul efervesen 1 4,59% 2 4,43% 3 3,97% Menurut Lachman et al., (1989) kriteria penerimaan kadar air granul berada pada kisaran 2-5%, oleh karena itu kadar air granul efervesen memenuhi kriteria. Hasil Uji Penentuan Sudut Diam Tabel 5. Hasil Penentuan Sudut Diam Granul Formula Nilai sudut diam 1 2 3 29,54° 30,19° 28,26° Hasil sudut diam antara 28,26° antara 30,19° menunjukkan sudut diam mudah mengalir sehingga memenuhi syarat, dimana 25°<α<40° menunjukkan granul mudah mengalir (Aulton, 1988). Uji kemampuan terdispersi Hasil evaluasi kecepatan terdispersi semua formula kurang dari 2 menit, oleh karena itu semua formula memenuhi kriteria waktu terdispersi. Uji Hedonik Hasil uji kesukaan menunjukkan parameter aroma dan warna tidak berbeda nyata antar formula, tetapi Parameter rasa menunjukkan pengaruh yang berbeda nyata. Uji Stabilitas Sediaan 1. Uji Organoleptik Granul pada suhu 25°C bentuk granul setiap 2 minggu semakin lembab, bentuk tidak teratur, warna semakin pucat tetapi aroma sirsak masih ada hingga 8 minggu. Pada suhu 40°C granul semakin keras dan aroma sirsak semakin menghilang dengan munculnya aroma gosong. 2. Uji aliran granul Tabel 6. Hasil Uji Aliran Granul Minggu ke : Aliran granul 25°C 40°C 0 2,3 2,3 8 2,1 - Aliran granul selama waktu penyimpanan pada suhu 25 °C semakin kohesif karena granul semakin lembab yang dipengaruhi peningkatan kadar air selama waktu penyimpanan, sedangkan aliran granul pada suhu 40°C tidak dapat dilakukan karena bentuk granul yang sudah bergumpal. 3. Uji penentuan granul sudut diam Tabel 7. Hasil Uji Penentuan Sudut Diam Minggu ke : Aliran granul 25°C 40°C 0 21,79 21,79 8 23,79 - Nilai sudut diam granul pada suhu 25°C selama 8 minggu penyimpanan tidak jauh berbeda dari minggu ke-0 yaitu mudah mengalir, sedangkan aliran granul pada suhu 40°C tidak dapat dilakukan karena bentuk granul yang sudah menggumpal. 4. Uji kadar air granul Kadar air granul pada suhu 25°C semakin meningkat tiap 2 minggu, sedangkan kadar air granul pada suhu 40°C semakin menurun tiap 2 minggu. Tabel 8. Hasil Uji Kadar Air Granul Waktu Kadar air granul penyimpanan 25°C 40°C minggu ke: 0 4,67% 4,67% 2 5,01% 4,51% 4 5,23% 3,59% 6 5,48% 3,53% 8 5,94% 3,22% 5. Uji waktu terdispersi Granul efervesen buah sirsak memenuhi syarat waktu terdispersi selama 2 menit pengadukan, selama waktu penyimpanan pada suhu 25°C, tetapi pada suhu 40°C pada waktu penyimpanan minggu ke-8 tidak terdispersi merata setelah 2 menit pengadukan sehingga tidak memenuhi syarat waktu terdispersi. 6. Uji tinggi CO2 yang terbentuk Hasil evaluasi uji tinggi CO2 yang terbentuk yang dilakukan pada minggu ke-0 dan minggu ke-8 tidak ada perubahan pada penyimpanan suhu 25 °C yaitu 53,85% tetapi berbeda dengan suhu 40°C tinggi CO2 yang terbentuk mengalami penurunan yaitu 38,46%. 7. Uji Kadar Polifenol granul Tabel 9. Hasil Uji Kadar Polifenol Waktu Kadar polifenol Penyimpanan (mg SAG/g ekstrak)/suhu 25°C 40°C 0 0,59 0,59 4 0,39 0,28 8 0,12 0,02 Dari hasil uji stabilitas untuk uji kadar polifenol diketahui kadar polifenol selama suhu penyimpanan 25°C dan suhu 40°C tidak stabil selama 8 minggu penyimpanan. Penurunan kadar polifenol lebih besar terjadi pada suhu yang lebih tinggi karena pada suhu tinggi polifenol teroksidasi. 8. Kadar ion Kalium dan ion Natrium granul Kadar ion K dan ion Na efervesen secara berturut-turut yaitu 0,40g/100g dan 0,03 g/100g. 9. Uji Kadar Vitamin C granul Tabel 10. Hasil Uji Kadar Vitamin C Waktu Kadar Vitamin C Penyimpanan 25°C 40°C Minggu Ke : 0 46,968 46,968 4 42,109 42,074 8 26,290 26,255 Kandungan vitamin C dalam granul efervesen mengalami penurunan karena adanya proses oksidasi. KESIMPULAN 1. Formula 2 dengan komposisi natrium bikarbonat 2,5 gram merupakan formula yang paling banyak disukai. 2. Granul efervesen kurang stabil selama waktu penyimpanan 8 minggu secara fisika (organoleptik, aliran granul, kemampuan terdispersi, dan tinggi buih) dan kimia (kadar air, kadar polifenol, kadar ion kalium, kadar ion natrium dan kadar vitamin C). Saran Perlu adanya penelitian preformulasi untuk menghasilkan granul efervesen yang stabil selama waktu penyimpanan, penetapan kadar vitamin C dengan metode yang berbeda dan dapat dikembangkan kepenelitian lebih lanjut untuk mengisolasi senyawa sitotoksik tumbuhan sebagai usaha pengembangan obat alternative antikanker. DAFTAR PUSTAKA Affandi, 2013. Pengaruh Ekstrak Etil Asetat dan Ekstrak Etanol buah sirsak (Annona muricata Linn.) Terhadap Penurunan Kadar Asam Urat Pada Tikus Sprague – Dawley. Bogor. Ansel, H.C. 1989. Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi. Ed.4. Penerjemah Farida Ibrahim. Universitas Indonesia; Jakarta. Aulton M. E. Pharmaceutich The Sciense Of Dosage From Design. Churvill livingstone Edinburg. 1988; 247-312. Lachman, L ; Lieberman ; Knig., 1989. Teori dan Praktek Farmasi Industri. Edisi Ketiga UI – Press. Jakarta. Yudi A. 2012. Herbalism A to Z. Panduan Lengkap Pengobatan Herbal. Jakarta.