Identification of Natural Clay`s Type Using X-Ray

Jurnal Natural
Vol.xxi, No. xxi, 2013
Identification of Natural Clay’s Type Using X-Ray Diffraction
Fathurrahmi
Jurusan Kimia, Fakultas MIPA, Universitas Syiah Kuala,
Banda Aceh, 23111, Indonesia
Abstract. The research in identification of clay minerals has been done. Two samples of natural clay were taken
from Pacitan in east Java area. Samples were subjected repetitively for two types of treatments. One of treatment was to
forming natural clay into the small pieces granulated and cleaned, and other treatment was to making the samples into
small particles being 200 mesh, re-cleaned and dried over oven at temperature 100-110 ºCelsius.
Natural clays have been analyzed with X-ray Diffraction. There were several parameters being analyzed by Xray Diffraction, such as crystalinity, faction angle, and a part of crystal diameter. Natural clay of Pacitan, from East Java,
composed four minerals of clay material and two minerals of non-clay material Clay minerals contained illite,
montmorillonite, chlorite, and vermiculite. Non-clay minerals constituted of fledspar and quartz. The main composition
of natural clay minerals of Pacitan was Illite, which had crystal intensity rating at 1584 until 1711 point. Illite
composition in layers’ content was structured by three-layers types : two layers of silica tetrahedrons and one central dioctahedral or tri-octahedral layers.
Keyword: Natural Clay, X-Ray Diffraction, Clay, Minerals, and Crystal Intensity
I.
kation-kation oktahedralnya Mg2+, komposisi
mineral dipandang sebagai SiO2-MgO [4].
PENDAHULUAN
Lempung adalah salah satu komponen tanah
yang memiliki partikel lebih kecil dari 0.004 mm,
tersuspensi berbentuk koloid bila bercampur
dengan air dan dapat membentuk gumpalan bila
bercampur dengan garam. Lempung secara
kimia terdiri lapisan alumunium silikat yang juga
mengandung unsur dari beberapa atom seperti;
Na, K, Ca, Mg dan Fe dalam jumlah yang kecil,
lapisan-lapisan lempung tersusun dari lapisan
silikat dengan lapisan ikatan atom-atom logam,
oksigen dan air [3].
Kelompok lempung utama pada umumnya
meliputi Illite, Montmorilonite, Kaolinite,
Chlorite, dan Poligorsity. Struktur lapisan
berhubungan erat dengan kristalinitas, hal tersebut
akan menjadi dasar di dalam pengelompokan
lempung. Dan struktur ini sangat dipengaruhi oleh
komposisi kandungan mineral yang terdapat
dalam lempung. Bentuk struktur dan kandungan
juga akan menjadi dasar kemanfatan lempung dan
fungsi aplikasinya [5].. Indentifikasi lapisan,
dapat diketahui dengan melihat intensitas kristalin
dengan
menggunakan
instrumen
X-Ray
Diffraction [2]. Dengan demikian penelitian
terhadap jenis kandungan utama pada mineral
lempung , akan memberikan informasi yang tepat
terhadap bentuk struktur dan pemanfaatannya.
II. METODELOGI
Bahan dan Alat Penelitian
Ada dua unit kristalin dasar yang membentuk
lempung yaitu: silika tetrahedral dan alumunium
oktahedral. Struktur dasar lempung merupakan
filosilikat atau lapisan silikat yang tersusun atas
lembaran
tetrahedral-silikon-oksigen
dan
lembaran
oktahedral
alumunium-oksigenhidroksil. Bentuk tetrahedral silikon oksigen
tersusun atas ikatan atom Si dengan empat atom
oksigen, dengan posisi keempat atom oksigen
terletak pada empat sudut yang teratur sebagai
ligan dan atom Si sebagai atom pusat [3.].
Bahan: Lempung alam dari kabupaten Pacitan
Jawa Timur, terdiri atas 2 buah sampel yaitu
Lempung berwarna kuning (A), Lempung
berwarna putih (B), aquades.
Alat-alat yang digunakan: Cangkul, Karung,
Pengaduk Magnet, Pengayak 200 Mesh, Neraca
Elektrik, Oven merek Memmert, Lumpang
porselin, Mesin Penghalus Sampel, Kipas Angin,
Berdasarkan komposisi, Mineral lempung dapat
dibagi menurut kation-kation oktahedaralnya.
Apabila kation-kation oktahedralnya Al3+, maka
komposisi mineralnya SiO2-Al2O. Tetapi bila
49
Identifikasi Jenis Lempung Alam Menggunakan X-Ray Diffraction
(Fathurrahmi)
Sinar –X
datang
Sinar –X pantul
Alat-alat gelas laboratorium, X-Ray Diffraktor
merek Shimadzu D 6000 …...
Preparasi sampel
Lempung alam berasal dari Pacitan jawa Timur,
diambil dari lokasi menggunakan cangul
dimasukkan ke dalam karung, kemudian
dihancurkan dalam bentuk bongkahan kecil,di
cuci, dikeringkan, dipreparasi dengan cara
dihaluskan menggunakan mesin penghalus lalu
dicuci kembali dengan aquades, dikeringkan.
C
A
B
Gambar 1. Pemantulan sinar-X
bidang permukaan kristal
terhadap dua buah
AB = BC = X
AB = BC = d Sin θ
Dari hubungan diatas diperoleh persamaan ;
X = d Sin θ
AB + BC = 2 X
2 X = 2 d Sin θ Jika; n λ = 2 X
maka:
Lempung alam yang telah dikeringkan dihaluskan
lumping porselin kemudian diayak dengan
pengayak 200 mesh menjadi partikel 200 mesh,
kemudian dicuci menggunakan aquades dengan
cara pengadukan menggunakan magnetic stirrer,
disaring menggunkan kertas saring whatman dan
fakum,
n λ = 2 d Sin θ
d = jarak antar bidang
λ = panjang gelombang
n = Jumlah (kuantitas)
θ = Besar sudut pantul Sinar-X dengan bidang
kristal
Sampel dikeringkan kembali menggunakan oven
dengan suhu 100-110 ºCelsius. Setelah kering,
digerus kembali hingga halus dengan lumpang
porselin, Selanjutnya sampel dianalisa intensitas
kritalinitas dan jenis satuan layer dengan
menggunakan instrument X-Ray Diffraction.
Radiasi CuKα (λ = 1.54 Amstrong) paling banyak
digunakan. Untuk menekan komponen Kβ dari
radiasi harus digunakan filter, misalnya dengan
menggunakan logam Ni yang merupakan salah
satu contoh filter yang sesuai dengan radiasi
tersebut.
Metode Difraksi Sinar–X
Panjang gelombang elektromagnetik
yang
dipancarkan oleh sinar-X dan ordenya sama
dengan jarak bidang atom dalam kristal yaitu
berkisar antara 0.5-2.5 Amstrong, oleh sebab itu
sinar-X mampu menganalisis struktur kristal dan
mengidentifikasi mineral tanah yang berbentuk
kristal [7]. Sinar-X akan menunjukkan gejala
difraksi jika jatuh pada benda yang jarak antar
bidangnya
kira-kira sama dengan panjang
gelombang sinar tersebut. sinar-X dihasilkan dari
tumbukan elektron berkecepatan tinggi dengan
logam sasaran yang memberikan radiasi yang
karakteristik.
III. HASIL DAN PEMBAHASAN
Identifikasi kristalinitas dan struktur pada
lempung alam
Pengamatan intensitas puncak dari kristalinitas
kandungan mineral lempung alam dilakukan
dengan menggunakan difraksi sinar–X. Hasil
analisis dengan difraksi sinar–X terhadap dua
buah sampel yaitu: lempung berwarna kuning (A),
dan lempung berwarna putih. Gambar.1
menunjukkan hasil difraksi sinar–X terhadap
lempung berwarna kuning (A), dan Gambar.2
menunjukkan hasil difraksi sinar-x terhadap
lempung berw arna putih (B).
Berdasarkan hipotesis Bragg, “ Jika dua berkas
sinar-x yang paralel dengan panjang gelombang
(n λ) mengenai bidang-bidang kristal yang sama
dengan jarak antar bidang (d), maka perbedaan
jarak yang ditempuh oleh kedua sinar tersebut
berbanding
langsung
dengan
panjang
gelombangnya“ [7]
Berikut ini adalah tabel identifikasi intensitas
puncak sampel dari gambar difraksi sinar-X
dengan menggunakan Sinar- X.
50
Identifikasi Jenis Lempung Alam Menggunakan X-Ray Diffraction
(Fathurrahmi)
Tabel 1. Lempung Berwarna Kuning (A)
Sudut
No
difraksi
d (Å)
Intensitas
0
2θ ( )
1.
26,5828
3,3505
1711
2.
23,9575
3,7114
351
3.
20,7924
4,2686
346
4.
6,06
14,5727
61
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
3,32-3,35
3,67-3,78
3,85-4,04
4,26
4,36-4,46
4,90-5,00
6,44
14
Tabel 2. Lempung Berwarna Putih (B)
Sudut
No
difraksi
d (Å)
Intensitas
2θ ( 0 )
1.
26,5735
3,35169
1584
2.
23,9530
3,71210
350
3.
20,7965
4,26785
339
4.
6,00
14,71837
78
13.
15
Illite
Feldspar
Feldspar
Quartz
Kaolinite, Illite,Sepiolite
Illite,Mica
Attapulgite
Montmorillonite
,chlorite,vermiculite
Montmorillonite
Intensitas pada d (Å)3,35 dengan sudut difraksi
sebesar 26,58º menunjukkan keberadaan mineral
illite, pada d (Å)3,71 sudut difraksi sebesar 23,95
menunjukkan keberadaan mineral Feldspar, pada
d (Å)4,26 sudut difraksi sebesar 20,79
menunjukkan keberadaan mineral Quartz, dan
pada d (Å)14,57sudut difraksi sebesar 6,06 atau
sudut
difraksi
6,06
dengan
d(Å)14,57
menunjukkan
keberadaan
mineral
Montmorillonite, Chlorite dan Vermiculite.
Dari hasil pengamatan pada tabel 1. diketahui
adanya intensitas pada d (Å)3,35 dengan sudut
difraksi sebesar 26,580, pada d (Å)3,71 sudut
difraksi sebesar 23,95, pada d (Å)4,26 sudut
difraksi sebesar 20,79 dan pada d (Å)14,57sudut
difraksi sebesar 6,06.
Berdasarkan perbandingan terhadap Data Standar
(Å) difraksi sinar-X dan jenis Minera yang
tampak pada Tabel.3, terlihat bahwa baik
lempung berwarna Kuning (A) maupun lempung
berwarna Putih (B) memiliki kandungan mineral
tertinggi jenis Illite karena dilihat dari intensitas
puncak kristalinitas Illite dengan sudut difraksi
sebesar 26,580 dan d (Å)3,35 memiliki intensitas
puncak dengan nilai 1584, lebih besar dibanding
dengan Feldspar sebesar 350 dan Quartz sebesar
339.
Tabel 2. menunjukkan hasil yang hampir sama,
kecuali pada data urutan ke empat yang memiliki
sudut difraksi 6,06 dengan d (Å)14,57.
Secara umum hasil difraksi sinar-X terhadap
lempung berwarna kuning (A) memiliki
kemiripan dengan hasil difraksi sinar-X terhadap
lempung berwarna Putih (B). Penentuan jenis
/type dari lempung dapat di ketahui dari sudut
difraksi, sebab setiap mineral memiliki sudut
difraksi (XRD) yang khas [7], sehingga memiliki
d (Å) yang khas juga. Berdasarkan Tabel standar
difraksi sinar-x (X-ray diffraction Data for clay
and Common Nonclay Minerals,[1] dapat
diketahui jenis/tipe lempung pada tabel berikut :
Lempung Chlorite pada d (Å)14 terindikasi
mengandung logam Fe atau Mg, dan jenis
lempung Montmorillonite
akan memiliki
intensitas yang amat kuat pada d (Å)15,
sedangkan Vermiculite akan memiliki intensitas
kristalin yang kuat pada d (Å)14. Menurut Ralp
E.Grim (1953) , lempung jenis Illite adalah
lempung dengan jenis 3 layer (lapisan) dengan
perbandingan 2:1 yaitu dengan komposisi struktur
2 lapisan silika tetrahedral dan 1 lapisan pusat
dioktahedral /trioktahedral. Sturuktur tersebut
memiliki kemiripan dengan struktur lempung
jenis Montmorillonite da Vermiculite namun
berbeda dengan Chlorite
Tabel 3. Data Standar d (Å) difraksi sinar-X dan
jenis Mineral
No
d (Å)
Jenis/Type
1.
1,31-1,36
Kaolinite
2.
1,53
Vermiculite,illite
3.
1,99-2,00
Mica,illite,Kaolinite,
Chlorite
4.
2,89-2,90
Carbonate
51
Identifikasi Jenis Lempung Alam Menggunakan X-Ray Diffraction
(Fathurrahmi)
Gambar 1. Difraksi sinar –X terhadap lempung berwarna kuning (A)
Gambar 2. Difraksi sinar –X terhadap lempung berwarna Putih (B)
Mineral lempung merupakan zat padat kristalin
dari senyawa alumina-silikat dengan ukuran
partikel
kurang dari
2
µm. Lempung
merupakan salah satu dari komponen tanah.
Komponen-komponen tanah tersebut terdiri dari
dari; mineral non lempung, lempung non kristal,
zat organik yang berupa koloid dan endapan
garam-garam organik [6]. Feldspar dan Quartz
adalah komponen mineral non lempung.
Ada dua unit kristalin dasar yang membentuk
lempung yaitu: silika tetrahedral dan alumunium
oktahedral. Struktur dasar lempung merupakan
filosilikat atau lapisan silikat yang tersusun atas
lembaran
tetrahedral-silikon-oksigen
dan
lembaran
oktahedral
alumunium-oksigenhidroksil. Bentuk tetrahedral silikon oksigen
tersusun atas ikatan atom Si dengan empat atom
oksigen, dengan posisi keempat atom oksigen
terletak pada empat sudut yang teratur sebagai
52
Identifikasi Jenis Lempung Alam Menggunakan X-Ray Diffraction
(Fathurrahmi)
ligan dan atom Si sebagai atom pusat (Gambar.3).
Bentuk oktahedral alumunium-oksigen dan
hidroksil tersusun dari satu atom Al yang
berikatan dengan empat atom oksigen dengan dua
gugus hidrogen yang terletak disekeliling Al
dengan posisi enam sudut oktahedral yang teratur
[4],
2.
3.
Tetrahedral &Oktahedral
Montmorillonite, Chlorite dan Vermiculite
dengan intensitas kristalin 68 dan 78.
Sampel Lempung Alam yang berasal
Kabupaten
Pacitan
Jawa
Timur
mengandung mineral non lempung yaitu
Feldspar dengan intensitas sinar per unit
kristal sebesar 350 dan Quartz sebesar
339.
Komposisi Struktur utama Lempung Alam
yang berasal Kabupaten Pacitan Jawa
Timur adalah Illite dengan lapisan
berbentuk tetrahedral silikon oksigen
tersusun atas ikatan atom Si dengan empat
atom oksigen, dengan posisi keempat atom
oksigen terletak pada empat sudut yang
teratur sebagai ligan dan atom Si sebagai
atom pusat
Lapisan Tetrahedral
UCAPAN TERIMA KASIH
Peneliti Mengucapkan ucapan terima
kasih dan penghargaan yang sedalam-dalamnya
kepada Dr.Is Fatimah, M.Si, yang telah banyak
membantu
dan memberikan saran selama
penelitian ini berlangsung.
Gambar 3. Lapisan pembentuk struktur Lempung
Komponen utama pembentuk lempung dari
sampel adalah lempung jenis illite. Intensitas
puncak kristalinitas Illite dengan sudut difraksi
sebesar 26,580 dan d (Å)3,35 memiliki intensitas
puncak dengan nilai 1711 pada lempung kuning
dan 1584 pada lempung putih, menunjukkan
struktur kristalin Illite adalah penyusun terbesar
pembentuk lempung yang berasal dari Kabupaten
Pacitan Jawa Timur ini. Lempung tipe Illite
memiliki 3 layer (lapisan) dengan perbandingan
2:1 yaitu dengan komposisi struktur 2 lapisan
silika tetrahedral dan 1 lapisan pusat dioktahedral
/trioktahedral.
REFERENSI
1.
2.
3.
4.
5.
KESIMPULAN
1.
Lempung Alam yang berasal Kabupaten
Pacitan Jawa Timur adalah jenis mineral
lempung kristalin dengan komposisi Illit
dengan intensitas kristal 1711 pada
lempung berwarna kuning dan 1584 …
lempung pada lempung berwarna putih,
intensitas
terendah
terlihat
6.
7.
53
40
Carrol, 1970, Identification of The Principal
Clay Minerals(<2µm) In an Oriented mount of
a separated Clay fraction from Sedimentary
Material.Universitas Gajah Mada, Yogyakarta
Fathurrahmi, 2007, Pemanfaatan
Bentonit
Sebagai Adsorben Cu (II), Skripsi, Jurusan
Kimia FMIPA UII, Yogyakarta
Grim, E, Ralph, 1968, Clay Mineralogy,
Toronto, London
Perkins, B.W, 2002, Clay Chemistry and
Adsorbabuility Of Mycotoxins, Http MycoClay. Com. New York
Putra Delvi. E, 2001, Studi Interklasi Urea ke
dalam Lempung, Bentonit dengan Metoda
Padat Cair, Skripsi Jurusan Kimia FMIPA UII,
Yogyakarta
Pinnavaia, T.J., 1982, ACS Symp. Ser 192, 241
Sutarno, 2002, The Appication of Powder X-Ray
Diffraction Method.Papers and Moduls,
Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta