MODUL PRAKTIKUM LABORATORIUM INSTRUKSIONAL TEKNIK KIMIA KOROSI ELEKTROKIMIAWI (KOR) Koordinator LabTK Dr. Pramujo Widiatmoko PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2016 LABORATORIUM INSTRUKSIONAL PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA FTI - ITB MODUL KOROSI ELEKTROKIMIAWI (KOR) Kontributor: Dr. Isdiriayani Nurdin, Dr. Hary Devianto, Dr. Ardiyan Harimawan, Robby Sukma Dharmawan, Jeffrey Pradipta W KOR – 2016/PW 2 LABORATORIUM INSTRUKSIONAL PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA FTI - ITB MODUL KOROSI ELEKTROKIMIAWI (KOR) DAFTAR ISI DAFTAR ISI............................................................................................................................... i DAFTAR GAMBAR .................................................................................................................ii DAFTAR TABEL .................................................................................................................... iii BAB I PENDAHULUAN .......................................................................................................... 1 BAB II TUJUAN DAN SASARAN PERCOBAAN................................................................. 2 2.1. Tujuan Percobaan............................................................................................................ 2 2.2. Sasaran Percobaan .......................................................................................................... 2 BAB III RANCANGAN PERCOBAAN .................................................................................. 3 3.1. Perangkat dan Alat Ukur ................................................................................................. 3 3.2. Bahan/Zat Kimia ............................................................................................................. 3 3.3. Kondisi Percobaan .......................................................................................................... 3 3.3.1. Variabel yang Dibuat Tetap ......................................................................................... 3 3.3.2. Variabel yang Divariasikan.......................................................................................... 4 3.3.3. Variabel Terikat ........................................................................................................... 4 3.4. Rangkaian Alat................................................................................................................ 4 BAB IV PROSEDUR KERJA ................................................................................................... 5 4.1. Persiapan ......................................................................................................................... 5 4.4. Percobaan Inti ................................................................................................................. 6 DAFTAR PUSTAKA ................................................................................................................ 7 LAMPIRAN LAMPIRAN A TABEL DATA MENTAH LAMPIRAN B PROSEDUR PERHITUNGAN LAMPIRAN C SPESIFIKASI LITERATUR KOR – 2016/PW i LABORATORIUM INSTRUKSIONAL PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA FTI - ITB MODUL KOROSI ELEKTROKIMIAWI (KOR) DAFTAR GAMBAR Gambar 1. Rangkaian Alat ....................................................................................................... 4 Gambar 2. Diagram Alir Percobaan ......................................................................................... 6 Gambar 3. Hasil percobaan (a) Fe-Zn (b) Fe-Cr .................................................................... 10 KOR – 2016/PW ii LABORATORIUM INSTRUKSIONAL PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA FTI - ITB MODUL KOROSI ELEKTROKIMIAWI (KOR) DAFTAR TABEL Tabel 1. Tabel Data Pengamatan............................................................................................... 9 Tabel 2. Potensial Standar Beberapa Logam .......................................................................... 11 KOR – 2016/PW iii LABORATORIUM INSTRUKSIONAL PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA FTI - ITB MODUL KOROSI ELEKTROKIMIAWI (KOR) BAB I PENDAHULUAN Korosi merupakan peristiwa kerusakan material akibat interaksi dengan lingkungannya. Peristiwa korosi dapat terjadi pada peralatan industri yang terbuat dari logam dan terpapar berbagai lingkungan agresif. Korosi di pabrik kimia dapat menyebabkan kerugian yang besar, mulai dari kerusakan peralatan, proses produksi terhenti selama perbaikan peralatan yang terkorosi, kebocoran bahan baku/produk antara/produk akhir yang berpotensi bahaya bagi lingkungan maupun para pekerja pabrik yang bersangkutan. Oleh sebab itu, proses korosi perlu dipelajari agar dapat ditentukan cara yang tepat untuk mengendalikannya. Secara alami, logam di lingkungan oksidatif cenderung teroksidasi. Kecenderungan tersebut dinyatakan sebagai potensial kesetimbangan standar reaksi reduksi/oksidasi kation-logam. Perbandingan kemudahan/kecenderungan teroksidasi/terkorosi berbagai logam dinyatakan dalam deret potensial standar (electromotive force, emf-series). Ada beberapa metoda pengendalian korosi yang dapat diterapkan pada peralatan pabrik yang terbuat dari logam. Metoda pengendalian korosi yang menggunakan dasar ilmu elektrokimia adalah proteksi katodik, proteksi anodik dan penambahan inhibitor. Prinsip kerja proteksi katodik dan proteksi anodik adalah perubahan potensial logam untuk mengurangi laju korosi yang sebanding dengan arus listrik yang mengalir. Sedangkan penambahan inhibitor bertujuan untuk mengurangi luas permukaan aktif anoda ataupun katoda. KOR – 2016/PW 1 LABORATORIUM INSTRUKSIONAL PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA FTI - ITB MODUL KOROSI ELEKTROKIMIAWI (KOR) BAB II TUJUAN DAN SASARAN PERCOBAAN 2.1. Tujuan Percobaan Praktikum ini dilakukan dengan tujuan untuk memahami proses korosi elektrokimiawi logam beserta metode pengendaliannya. 2.2. Sasaran Percobaan Dari praktikum ini diharapkan dapat diidentifikasi: 1. Diagram potensial – arus (diagram Evans) dari pasangan elektroda tertentu dalam larutan tertentu, serta penentuan fungsi masing-masing logam sebagai katoda atau anoda 2. Proses pengendali korosi yang bersangkutan (kendali anodik, katodik, atau campuran) 3. Pengaruh variasi luas permukaan katoda atau anoda dan variasi konsentrasi elektrolit terhadap laju korosi. KOR – 2016/PW 2 LABORATORIUM INSTRUKSIONAL PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA FTI - ITB MODUL KOROSI ELEKTROKIMIAWI (KOR) BAB III RANCANGAN PERCOBAAN 3.1. Perangkat dan Alat Ukur Perangkat dan alat ukur yang digunakan untuk melaksanakan percobaan ini adalah: a. Gelas kimia 500 mL b. Elektroda pelat baja karbon, aluminium, tembaga, dan stainless steel masing-masing dengan luas permukaan 0,25 (0,5 x 0,5) cm2 dan 25 (5 x 5) cm2 c. Tahanan variabel 0 – 10 k d. Amperemeter e. Voltmeter f. Kabel tembaga g. Elektroda standar Cu/CuSO4 jenuh h. Labu Takar 1000 mL i. Pipet ukur 5-10 mL (sesuai kebutuhan) j. Corong 3.2. Bahan/Zat Kimia Berikut adalah bahan dan zat kimia yang diperlukan: a. H2SO4 Pekat 98% b. Padatan KOH/NaOH c. Aqua dm d. CuSO4 e. Isolator Tape 3.3. Kondisi Percobaan Kondisi percobaan terdiri dari variabel percobaan yang dibuat tetap dan variabel percobaan yang diubah. 3.3.1. Variabel yang Dibuat Tetap a. Tekanan udara ruang (660 – 700 mmHg) b. Temperatur ruang (23 – 28 oC) KOR – 2016/PW 3 LABORATORIUM INSTRUKSIONAL PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA FTI - ITB MODUL KOROSI ELEKTROKIMIAWI (KOR) c. Volume elektrolit (250 mL) d. Jarak antar elektroda (1 cm) e. Jenis elektroda dan elektrolit 3.3.2. Variabel yang Divariasikan a. Jenis dan konsentrasi elektrolit (larutan H2SO4 dan larutan NaOH dengan berbagai macam variasi konsentrasi) b. Pasangan jenis elektroda (baja karbon, aluminium, tembaga, stainless steel) c. Perbandingan luas permukaan elektroda (luas anoda/luas katoda : 1/1, 1/25, 25/1) 3.3.3. Variabel Terikat a. Arus b. Beda potensial elektroda (katoda dan anoda) 3.4. Rangkaian Alat Rangkaian alat yang digunakan dalam percobaan ini dapat dilihat pada Gambar 1. Rangkaian tersebut berupa rangkaian intensiostatik dengan variasi tahanan. Gambar 1. Rangkaian Alat KOR – 2016/PW 4 LABORATORIUM INSTRUKSIONAL PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA FTI - ITB MODUL KOROSI ELEKTROKIMIAWI (KOR) BAB IV PROSEDUR KERJA Langkah kerja praktikum modul korosi elektrokimiawi terdiri dari dua langkah utama, yaitu : 1. Persiapan a. Penyiapan Elektroda b. Pembuatan Larutan Elektrolit c. Perangkaian Alat 2. Percobaan Inti Meliputi pembuatan diagram Evans dan analisis. 4.1. Persiapan a. Penyiapan Elektroda Dua buah elektroda (sesuai dengan penugasan) beserta elektroda standar Cu dibersihkan dengan menggunakan kertas abrasif mulai dari grade terendah hingga 1200 CW di bawah alir mengalir. Kemudian elektroda tersebut dicuci dengan aqua dm dan dikeringkan sebelum digunakan dalam percobaan. b. Pembuatan Larutan Elektrolit Langkah pembuatan elektrolit bergantung pada jenis elektrolit yang digunakan (sesuai penugasan). i. Larutan H2SO4 Larutan H2SO4 dibuat dengan mengambil sejumlah volume H2SO4 dengan menggunakan pipet ukur dan filler. Larutan tersebut kemudian dimasukkan ke dalam sejumlah air dalam gelas kimia 500 mL. Larutan H2SO4 dimasukkan ke dalam aqua dm secara perlahan. Kemudian masukkan larutan ke dalam labu takar dan tambahkan aqua dm hingga larutan mencapai tanda batas. INGAT : Masukkan H2SO4 ke dalam air, bukan sebaliknya! ii. Larutan KOH/NaOH Padatan KOH/NaOH ditimbang sesuai dengan kebutuhan. Padatan tersebut kemudian dimasukkan ke dalam gelas kimia berisi sejumlah air. Larutan KOH dimasukkan ke dalam labu takar dan ditambah aquua dm hingga larutan mencapai tanda batas. KOR – 2016/PW 5 LABORATORIUM INSTRUKSIONAL PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA FTI - ITB MODUL KOROSI ELEKTROKIMIAWI (KOR) c. Perangkaian Alat Alat dirangkai seperti rangkaian alat yang diperlihatkan dalam Gambar 1. 4.4. Percobaan Inti Catat tegangan sel dan arus listrik ketika tahanan variabel diset sama dengan nol. Setelah itu, arus dikecilkan dengan cara memperbesar tahanan variabel sedikit demi sedikit. Lakukan perubahan tahanan sel beberapa kali hingga arus tidak lagi terbaca oleh amperemeter. Catat arus dan tegangan sel setiap kali mengubah tahanan. Setelah itu, alurkan hasil percobaan sebagai diagram Evans. Diagram alir percobaan diperlihatkan pada Gambar 2. Mulai Persiapan Alat Gosok Elektroda dengan kertas abrasif secara bertahap Gosok Elektroda standar dengan kertas abrasif secara bertahap Pipet Sejumlah H2SO4 96% Bilas dengan aqua dm Isi tabung dengan larutan CuSO4 jenuh Tambahkan ke dalam sejumlah aqua dm dalam gelas kimia Tambahkan aqua dm hingga tanda batas labu takar Rangkai Alat Set tahanan = 0 Baca V & I awal Variaskan Tahanan Baca V & I Bacaan i ke-n? Selesai Gambar 2. Diagram Alir Percobaan KOR – 2016/PW 6 LABORATORIUM INSTRUKSIONAL PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA FTI - ITB MODUL KOROSI ELEKTROKIMIAWI (KOR) DAFTAR PUSTAKA Jean Besson et Jacques Guitton, 1972, Manipulations d’electrochimie, introduction a la theorie et a la pratique de la cinetique electrochimique, Paris: MASSON & CIE. Jones, D.A., 1992, Principles and Prevention of CORROSION, Macmillan Publishing Company. Prentice, G., 1991, Electrochemical Engineering Principles, Prentice-Hall International, Inc. KOR – 2016/PW 7 LABORATORIUM INSTRUKSIONAL PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA FTI - ITB MODUL KOROSI ELEKTROKIMIAWI (KOR) LAMPIRAN KOR – 2016/PW 8 LABORATORIUM INSTRUKSIONAL PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA FTI - ITB MODUL KOROSI ELEKTROKIMIAWI (KOR) LAMPIRAN A TABEL DATA MENTAH Contoh dari tabel pengamatan yang digunakan selama percobaan adalah sebagai berikut. CONTOH Run ke Elektroda 1 (luas) Elektroda 2 (luas) Jenis & Konsentrasi Elektrolit : : : : Tabel 1. Tabel Data Pengamatan I (mA) V1 (mV) V2 (mV) KOR – 2016/PW 9 LABORATORIUM INSTRUKSIONAL PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA FTI - ITB MODUL KOROSI ELEKTROKIMIAWI (KOR) LAMPIRAN B PROSEDUR PERHITUNGAN Gambar 6 menunjukkan diagram Evans yang diperoleh dari percobaan. Dalam kedua kasus dengan pasangan elektroda Fe-Zn dan Fe-Cr, korosi terkendali oleh reaksi katodik. Perhatikan bahwa pada kasus Fe – Cr, arus maksimum 0,23 mA terpusat pada anoda Fe seluas 0,03 cm2 sehingga menghasilkan korosi sumuran dalam yang mengkhawatirkan. Sebaliknya, dengan pasangan Fe – Zn, arus sebesar 0,12 mA terbagi pada anoda Zn seluas 25 cm2. Korosi yang terjadi pada pasangan elektroda ini adalah korosi merata. Oleh karena itu, pengurangan tebal elektroda akibat korosi berjalan sangat lambat. Gambar 3. Hasil percobaan (a) Fe-Zn (b) Fe-Cr Pada kondisi percobaan dengan penutupan 50% luas permukaan katodik ataupun anodik, terjadi perubahan laju korosi yang ditandai dengan turunnya arus. Hasilnya dapat dilihat pada Gambar 6 dengan garis putus-putus. Dari diagram Evans hasil percobaan dapat diketahui: a. Tipe reaksi korosi : kendali katodik / kendali anodik b. Logam yang berfungsi sebagai katoda dan yang berfungsi sebagai anoda c. Laju korosi maksimum, dihitung dari ianodik rumus Faraday ( KOR – 2016/PW max (= Imax/luas anoda) menggunakan ) 10 LABORATORIUM INSTRUKSIONAL PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA FTI - ITB MODUL KOROSI ELEKTROKIMIAWI (KOR) LAMPIRAN C SPESIFIKASI LITERATUR C.1. Deret Potensial Standar Tabel 2. Potensial Standar Beberapa Logam Reaksi ½ sel 3+ Potensial standar (V) - Au + 3e Au + +1,420 - O2 + 4H + 4e 2H2O +1,229 Pt2+ + 2e- Pt +1,2 Ag+ + e- Ag +0,800 Fe3+ + e- Fe2+ - +0,771 - O2 + 2H2O + 4e 4(OH ) 2+ - +0,401 Cu + 2e Cu +0,340 2H+ + 2e- H2 0,000 Pb2+ + 2e- Pb -0,126 Sn2+ + 2e- Sn -0,136 2+ - -0,250 2+ - Co + 2e Co -0,277 Cd2+ + 2e- Cd -0,403 Fe2+ + 2e- Fe -0,440 Cr3+ + 3e- Cr -0,744 Ni + 2e Ni 2+ - Zn + 2e Zn - -0,763 - 2H2O + 2e H2 + 2(OH ) -0,828 Al3+ + 3e- Al -1,662 Mg2+ + 2e- Mg -2,363 Na+ + e- Na -2,714 + - K +e K -2,924 C.2. Konduktivitas Elektrik Logam Cari konduktivitas logam yang digunakan! (Sesuai dengan penugasan) KOR – 2016/PW 11 LABORATORIUM INSTRUKSIONAL PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA FTI - ITB MODUL KOROSI ELEKTROKIMIAWI (KOR) LAMPIRAN D LEMBAR KENDALI KESELAMATAN KERJA No Bahan 1 Asam sulfat (H2SO4) Sangat korosif Berbahaya apabila terhirup Berbahaya apabila kontak dengan kulit Apabila kontak dengan kulit akan menyebabkan luka bakar Dapat menyebabkan iritasi pernafasan Sangat beracun Berbahaya pada lingkungan akuatik Titikdidih 270°C Wujud cairan tak berwarna Berat molekul 98,08 g/mol Bau : Berkarakter sedikit Kelarutan di dalam air : Larut, menimbulkan panas ( reaksi eksotermis ) 2 Tembaga Tidak berbau (II) Menyebabkan Sulfat iritasi kulit, (CuSO4) mata, saluran pernafasan dan pencernaan, serta kerusakan organ-organ dalam Titikdidih 150°C Wujud padatan Berat molekul 249,69 g/mol KOR – 2016/PW Sifat Bahan Tindakan Penanggulangan Terhirup : Segera berobat. Bilas dengan air secepatnya. Apabila sulit untuk bernafas segera beri oksigen. Jangan menggunakan pernafasan dari mulut ke mulut. Tertelan : Tidak perlu dimuntahkan. Apabila korban dalam keadaan sadar berikan 2 – 4 gelas susu atau air. Segera bawa ke dokter. Terkena Kulit : Apabila terkena kulit atau rambut segera basuh dengan sabun dan air selama 15 menit. Kemudian cari pengobatan Terkena mata : Apabila terkena mata basuh dengan air mengalir kurang lebih selama 30 menit, jangan biarkan korban mengusap dan merapatkan mata. Kerjakan di dalam lemari asam Jika terhirup, segera pergi ke ruang terbuka Terkena mata: Periksa dan lepaskan jika ada lensa kontak. Dalam kasus kontak, segera basuh mata dengan air mengalir sekurangkurangnya 15 menit. Air dingin dapat digunakan. Dapatkan perawatan medis. Terkena Kulit: Dalam kasus kontak, segera siram kulit dengan banyak air. Tutup kulit yang teriritasi dengan suatu emolien. 12 LABORATORIUM INSTRUKSIONAL PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA FTI - ITB 3 Air Berat molekul Tidak terbakar 18,02 g/mol Tidak berbau Titik didih Tidakberwarna 100°C Massa jenis 1 gr/cm3 Specific gravity :1 pH : 7 Titikdidih : 100 o C Titikleleh : 0 oC Kecelakaan yang mungkin terjadi Praktikan tergelincir tumpahan bahan MODUL KOROSI ELEKTROKIMIAWI (KOR) Bersihkan sepatu yang terkena bahan sebelum digunakan kembali. Dapatkan perawatan medis. Segera lap dengan kain kering jika bahan tumpah Penanggulangan Tangani bahan-bahan dengan hati-hati khususnya untuk Asam sulfat (H2SO4), dan panggil pengurus laboratorium jika tidak mengerti untuk membersihkannya. Perlengkapan keselamatan kerja Sarung tangan Jaslab Masker Goggle Prosedur Keselamatan Kerja 1. Pengecekan Alat dan Bahan Pastikan alat berada dalam kondisi baik dan tidak rusak Pastikan bahan-bahan yang diambil benar dan tertutup rapat 2. Percobaan Pastikan rangkaian yang disusun sudah sesuai dengan percobaan Segera lap jika bahan tumpah 3. Pasca Percobaan Pastikan semua peralatan telah dimatikan dan kabel listrik dicabut Pastikan meja dan lantai bersih dari tumpahan bahan Asisten KOR – 2016/PW Pembimbing Koordinator Lab TK 13